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DETERMINAÇÃO DA DUREZA
TOTAL DE ÁGUA COM EDTA
(SOLUÇÃO PADRÃO)
PROF @ ADRIANNE MENDONÇA
Introdução
• Análise volumétrica ou volumetria é a designação dada aos métodos da química
analítica quantitativa ou métodos de doseamento nos quais a quantidade de
substância que se pretende determinar é calculada a partir da medição de um
volume. Em geral, uma solução de concentração rigorosamente conhecida
(solução padrão) é adicionada a uma solução da amostra a analisar até que toda
a amostra seja consumida através de uma reação química, isto é, até que se
atinja o ponto de equivalência. O processo é conhecido como titulação e o ponto
de equivalência corresponde à situação em que reagiram quantidades
equivalentes do padrão e da amostra.
Definição de ponto de equivalência
• O ponto de equivalência de uma titulação é detectado, quer por métodos
instrumentais, quer por métodos visuais, baseando-se estes na utilização de
indicadores. Os indicadores são substâncias que podem apresentar-se em duas
formas com cores distintas, que se transformam uma na outra, por alteração das
condições do meio ocorridas durante a titulação. Os indicadores são escolhidos
de modo que a viragem de cor se dê o mais próximo possível do ponto de
equivalência. Assim, o ponto no qual o indicador muda de cor e a titulação é
interrompida designa-se ponto final. Quanto mais afastado este estiver do ponto
de equivalência, maior será o erro associado à titulação.
Revisando um conceito importante
• Ao menos teoricamente, toda a reação química ocorre nos dois sentidos: de
reagentes se transformando em produtos e de produtos se transformando de volta
em reagentes. Contudo em certas reações, como a de combustão, virtualmente
100% dos reagentes são convertidos em produtos, e não se observa o contrário
ocorrer (ou pelo menos não em escala mensurável); tais reações são chamadas
de irreversíveis. Há também uma série de reações nas quais logo que uma certa
quantidade de produto(s) é formada, este(s) torna(m) a dar origem ao(s)
reagente(s); essas reações possuem o nome de reversíveis. O conceito de
equilíbrio químico praticamente restringe-se às reações reversíveis.
O que é titulação complexometrica ?
• Titulações complexométricas são extremamente úteis para a determinação de
grande números de metais. Esta técnica tem alcance de milimoles (10-3 moles ~
10-3 gramas) e pelo uso de agentes auxiliares e controle do pH, a seletividade
necessária pode ser alcançada. O agente quelante é qualquer estrutura, da qual
façam parte dois ou mais átomos possuidores de pares de elétrons não utilizados
em ligações químicas primárias, mas sim, usados como "imãs" eletrostáticos para
se prenderem a íons metálicos.
IMPORTANTE !!!
• Dentre os complexantes mais comuns podemos citar a água, responsável (ligada
ao íons cobre) pela cor azul das soluções de sais de cobre, a amônia (quando
substitui a água ao redor do cobre, produz cor azul mais intensa) e o EDTA
(ácido etilenodiaminotetracético (que com o cobre, rivaliza a amônia).
• A complexação é uma atração eletrostática entre um íon e um agente quelante de
modo que não há transferência de elétrons entre estes. Quanto as cargas, a
estrutura final terá como carga a somatória das cargas individuais de cada
participante do complexo.
O que é EDTA?
• É um composto orgânico que age como ligante polidentado,
formando complexos muito estáveis com diversos íonsmetálicos. Devido a isso, é
usado como preservante do sangue, pois "inativa" os íons de cálcio, que
promovem a coagulação sanguínea. Esta habilidade de complexar e assim
"inativar" íons metálicos é tambem usada
como antídoto para envenenamento por chumbo.
• Também tem uso em detergentes e xampus, pois se combina
com cálcio e magnésio, evitando que se precipitem com o produto, como
acontece com sabão, quando usado com águas ricas em cálcio e magnésio.
O que chamamos de água dura ?
• Águas duras são aquelas que exigem consideráveis quantidades de sabão para
produzir espuma de modo que, no passado, a dureza de uma água era
considerada como uma medida de sua capacidade de precipitar sabão. Esse
caráter das águas duras foi, por muito tempo, para o cidadão comum o aspecto
mais importante por causa das dificuldades de limpeza de roupas e utensílios.
Com o surgimento e a determinação dos detergentes sintéticos ocorreu também a
diminuição os problemas de limpeza doméstica por causa da dureza.
Por qual motivo uma água pode ser dura ?
• A dureza é devida à presença de cátions metálicos divalentes, os quais são
capazes de reagir com sabão formando precipitados e com certos ânions
presentes na água para formar crostas. Os principais íons causadores de dureza
são cálcio e magnésio tendo um papel secundário o zinco e o estrôncio. Algumas
vezes, alumínio e ferro férrico são considerados como contribuintes da dureza.
Procedimento experimental
- Materiais
• Balança analítica;
• Balão volumétrico de 100 mL;
• Balão volumétrico de 250 mL;
• Béquer;
• Bureta de 50mL;
• Erlenmeyer de 250 mL;
• Garra ;
• Pêra;
• Pipeta volumétrica de 1 mL;
• Suporte Universal;
• Vidro de relógio.
Procedimento experimental - reagentes
• EDTA;
• NH4OH e NH4Cl;
• Negro de eriocromo T;
• Trietalonamina;
• Água destilada;
• Água de torneira.
Procedimento para a preparação de solução de
EDTA 0,01 mol/L
• Pesou-se 0,1 g de EDTA 0,01 mol/L e transferiu a massa pesada para um balão
volumétrico de 100 mL homogeneizando bem a solução.
Procedimento para a preparação da solução indicadora de Negro de Eriocromo T
• Dissolveu-se 0,5033 g de negro de eriocromo T em 5 mL de etanol e 15 mL
de trietalonamina.
Titulação da água de distribuição (água da torneira)
com a solução de EDTA
• Foi transferido 30 mL de água da torneira para um erlenmeyer de 125 mL e
adicionou-se a solução tampão de NH4Cl/NH4OH até pH 10 (cerca de 1 mL);
• Adicionou-se 2 gotas da solução indicadora de Negro de Eriocromo T;
• O procedimento foi feito em triplicata para uma melhor comprovação dos
resultados.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
• O método titrimétrico do EDTA é o método mais comumente empregado na
determinação de dureza da água sendo baseado na reação do ácido
etilenodiaminatetracético (EDTA) ou seus sais de sódio que formam complexos
solúveis quelatos com certos cátions metálicos.
• A reação que ocorre num pH = 10 ± 0,1, necessita de um indicador (preto de
eriocromo T ou calmagita) para assinalar o ponto final da reação.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
• A nitidez do ponto final da titulação aumenta com o pH, mas este não pode ser
aumentado indefinidamente para não ocorrer precipitação de CaCO3 ou Mg(OH)2.
Além do mais, o complexo muda de cor em valores de pH elevados. O outro fator
que melhora a nitidez do ponto final é a presença de magnésio que deve ser
adicionada em pequena quantidade na forma de um sal complexometricamente
neutro de EDTA.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
• Alguns metais interferem no método causando um enfraquecimento do ponto final
tornando-o, às vezes, indistinto. Esta interferência pode ser reduzida pela adição
do inibidor MgCDTA (1,2 - ciclohexonodiaminatetracetato de magnésio), o qual
tem vantagem de não ser tóxico e/ou malcheiroso, mas libera algum magnésio na
solução contribuindo para a dureza.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
• O ponto final da titulação é indicada pela mudança de cor devido a passagem do
complexo ao seu estado livre.
• Algumas condições devem ser lembradas:
• O complexo M-Ind deve ser estável o bastante para se manter em solução, porém menos
estável que o complexo M-EDTA, de modo a que a reação acima seja espontânea.
• Ser muito sensível ao íon metálico para que a mudança de coloração ocorra ao máximo
possível próximo ao ponto de equivalência.
• Todos os requisitos devem ser preenchidos dentro da faixa de pH em que a titulação é
efetuada.
• O indicador utilizado durante o experimento foi o preto de eriocromo T
Expressão para o cálculo
CONCLUSÃO
• Com a prática pôde-se observar quais os fatores interferem na dureza da água.
Através dos cálculos de dureza foi possível observar que a água que sai da
torneira é imprópria para o consumo de acordo com a legislação brasileira,
podendo trazer vários problemas de saúde caso seja ingerida sem o tratamento
necessário. Foi possível também reforçar alguns conceitos, como ponto final e
ponto de equivalência, equilíbrio químico e ainda aprender também um pouco
mais sobre a legislação brasileira para a água.

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Determinação da dureza total de água com EDTA

  • 1. DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DE ÁGUA COM EDTA (SOLUÇÃO PADRÃO) PROF @ ADRIANNE MENDONÇA
  • 2. Introdução • Análise volumétrica ou volumetria é a designação dada aos métodos da química analítica quantitativa ou métodos de doseamento nos quais a quantidade de substância que se pretende determinar é calculada a partir da medição de um volume. Em geral, uma solução de concentração rigorosamente conhecida (solução padrão) é adicionada a uma solução da amostra a analisar até que toda a amostra seja consumida através de uma reação química, isto é, até que se atinja o ponto de equivalência. O processo é conhecido como titulação e o ponto de equivalência corresponde à situação em que reagiram quantidades equivalentes do padrão e da amostra.
  • 3. Definição de ponto de equivalência • O ponto de equivalência de uma titulação é detectado, quer por métodos instrumentais, quer por métodos visuais, baseando-se estes na utilização de indicadores. Os indicadores são substâncias que podem apresentar-se em duas formas com cores distintas, que se transformam uma na outra, por alteração das condições do meio ocorridas durante a titulação. Os indicadores são escolhidos de modo que a viragem de cor se dê o mais próximo possível do ponto de equivalência. Assim, o ponto no qual o indicador muda de cor e a titulação é interrompida designa-se ponto final. Quanto mais afastado este estiver do ponto de equivalência, maior será o erro associado à titulação.
  • 4. Revisando um conceito importante • Ao menos teoricamente, toda a reação química ocorre nos dois sentidos: de reagentes se transformando em produtos e de produtos se transformando de volta em reagentes. Contudo em certas reações, como a de combustão, virtualmente 100% dos reagentes são convertidos em produtos, e não se observa o contrário ocorrer (ou pelo menos não em escala mensurável); tais reações são chamadas de irreversíveis. Há também uma série de reações nas quais logo que uma certa quantidade de produto(s) é formada, este(s) torna(m) a dar origem ao(s) reagente(s); essas reações possuem o nome de reversíveis. O conceito de equilíbrio químico praticamente restringe-se às reações reversíveis.
  • 5. O que é titulação complexometrica ? • Titulações complexométricas são extremamente úteis para a determinação de grande números de metais. Esta técnica tem alcance de milimoles (10-3 moles ~ 10-3 gramas) e pelo uso de agentes auxiliares e controle do pH, a seletividade necessária pode ser alcançada. O agente quelante é qualquer estrutura, da qual façam parte dois ou mais átomos possuidores de pares de elétrons não utilizados em ligações químicas primárias, mas sim, usados como "imãs" eletrostáticos para se prenderem a íons metálicos.
  • 6. IMPORTANTE !!! • Dentre os complexantes mais comuns podemos citar a água, responsável (ligada ao íons cobre) pela cor azul das soluções de sais de cobre, a amônia (quando substitui a água ao redor do cobre, produz cor azul mais intensa) e o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético (que com o cobre, rivaliza a amônia). • A complexação é uma atração eletrostática entre um íon e um agente quelante de modo que não há transferência de elétrons entre estes. Quanto as cargas, a estrutura final terá como carga a somatória das cargas individuais de cada participante do complexo.
  • 7. O que é EDTA? • É um composto orgânico que age como ligante polidentado, formando complexos muito estáveis com diversos íonsmetálicos. Devido a isso, é usado como preservante do sangue, pois "inativa" os íons de cálcio, que promovem a coagulação sanguínea. Esta habilidade de complexar e assim "inativar" íons metálicos é tambem usada como antídoto para envenenamento por chumbo. • Também tem uso em detergentes e xampus, pois se combina com cálcio e magnésio, evitando que se precipitem com o produto, como acontece com sabão, quando usado com águas ricas em cálcio e magnésio.
  • 8. O que chamamos de água dura ? • Águas duras são aquelas que exigem consideráveis quantidades de sabão para produzir espuma de modo que, no passado, a dureza de uma água era considerada como uma medida de sua capacidade de precipitar sabão. Esse caráter das águas duras foi, por muito tempo, para o cidadão comum o aspecto mais importante por causa das dificuldades de limpeza de roupas e utensílios. Com o surgimento e a determinação dos detergentes sintéticos ocorreu também a diminuição os problemas de limpeza doméstica por causa da dureza.
  • 9. Por qual motivo uma água pode ser dura ? • A dureza é devida à presença de cátions metálicos divalentes, os quais são capazes de reagir com sabão formando precipitados e com certos ânions presentes na água para formar crostas. Os principais íons causadores de dureza são cálcio e magnésio tendo um papel secundário o zinco e o estrôncio. Algumas vezes, alumínio e ferro férrico são considerados como contribuintes da dureza.
  • 10. Procedimento experimental - Materiais • Balança analítica; • Balão volumétrico de 100 mL; • Balão volumétrico de 250 mL; • Béquer; • Bureta de 50mL; • Erlenmeyer de 250 mL; • Garra ; • Pêra; • Pipeta volumétrica de 1 mL; • Suporte Universal; • Vidro de relógio.
  • 11. Procedimento experimental - reagentes • EDTA; • NH4OH e NH4Cl; • Negro de eriocromo T; • Trietalonamina; • Água destilada; • Água de torneira.
  • 12. Procedimento para a preparação de solução de EDTA 0,01 mol/L • Pesou-se 0,1 g de EDTA 0,01 mol/L e transferiu a massa pesada para um balão volumétrico de 100 mL homogeneizando bem a solução.
  • 13. Procedimento para a preparação da solução indicadora de Negro de Eriocromo T • Dissolveu-se 0,5033 g de negro de eriocromo T em 5 mL de etanol e 15 mL de trietalonamina.
  • 14. Titulação da água de distribuição (água da torneira) com a solução de EDTA • Foi transferido 30 mL de água da torneira para um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se a solução tampão de NH4Cl/NH4OH até pH 10 (cerca de 1 mL); • Adicionou-se 2 gotas da solução indicadora de Negro de Eriocromo T; • O procedimento foi feito em triplicata para uma melhor comprovação dos resultados.
  • 15. RESULTADOS E DISCUSSÕES • O método titrimétrico do EDTA é o método mais comumente empregado na determinação de dureza da água sendo baseado na reação do ácido etilenodiaminatetracético (EDTA) ou seus sais de sódio que formam complexos solúveis quelatos com certos cátions metálicos. • A reação que ocorre num pH = 10 ± 0,1, necessita de um indicador (preto de eriocromo T ou calmagita) para assinalar o ponto final da reação.
  • 16. RESULTADOS E DISCUSSÕES • A nitidez do ponto final da titulação aumenta com o pH, mas este não pode ser aumentado indefinidamente para não ocorrer precipitação de CaCO3 ou Mg(OH)2. Além do mais, o complexo muda de cor em valores de pH elevados. O outro fator que melhora a nitidez do ponto final é a presença de magnésio que deve ser adicionada em pequena quantidade na forma de um sal complexometricamente neutro de EDTA.
  • 17. RESULTADOS E DISCUSSÕES • Alguns metais interferem no método causando um enfraquecimento do ponto final tornando-o, às vezes, indistinto. Esta interferência pode ser reduzida pela adição do inibidor MgCDTA (1,2 - ciclohexonodiaminatetracetato de magnésio), o qual tem vantagem de não ser tóxico e/ou malcheiroso, mas libera algum magnésio na solução contribuindo para a dureza.
  • 18. RESULTADOS E DISCUSSÕES • O ponto final da titulação é indicada pela mudança de cor devido a passagem do complexo ao seu estado livre. • Algumas condições devem ser lembradas: • O complexo M-Ind deve ser estável o bastante para se manter em solução, porém menos estável que o complexo M-EDTA, de modo a que a reação acima seja espontânea. • Ser muito sensível ao íon metálico para que a mudança de coloração ocorra ao máximo possível próximo ao ponto de equivalência. • Todos os requisitos devem ser preenchidos dentro da faixa de pH em que a titulação é efetuada. • O indicador utilizado durante o experimento foi o preto de eriocromo T
  • 19. Expressão para o cálculo
  • 20. CONCLUSÃO • Com a prática pôde-se observar quais os fatores interferem na dureza da água. Através dos cálculos de dureza foi possível observar que a água que sai da torneira é imprópria para o consumo de acordo com a legislação brasileira, podendo trazer vários problemas de saúde caso seja ingerida sem o tratamento necessário. Foi possível também reforçar alguns conceitos, como ponto final e ponto de equivalência, equilíbrio químico e ainda aprender também um pouco mais sobre a legislação brasileira para a água.