1. O documento descreve os princípios e procedimentos da titulação volumétrica, incluindo a padronização de soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio. 2. Foi realizada a titulação de uma amostra de leite de magnésia com ácido clorídrico e o excesso deste foi titulado com hidróxido de sódio para determinar a pureza de hidróxido de magnésio na amostra. 3. Os resultados experimentais permitiram calcular as concentrações das solu

1. 1. INTODUÇÃO
Titulação é o processo no qual se mede quantitativamente a capacidade de uma
substância se combinar com outra. A titulação consiste em adicionar controladamente, por
intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado) que
normalmente está em um erlenmeyer até que a reação complete. Uma das soluções tem que
ter a concentração exatamente conhecida e a concentração da outra solução é determinado por
comparação. [1]
O ponto onde ocorre o fim da reação é chamado ponto de equivalência ou ponto final
teórico. O fim da titulação deve ser identificado por alguma mudança no sistema que possa
ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida. Nas titulações visuais
usa-se um reagente auxiliar, o indicador, que deverá provocar uma mudança visual na solução
que está sendo titulada, devido a uma reação paralela deste com o titulante. O ponto onde isto
ocorre é denominado ponto final da titulação. Em uma titulação ideal o ponto final coincide
com o ponto de equivalência. Na prática, no entanto, ocorre uma pequena diferença entre
esses dois pontos que representa o erro da titulação. O indicador e as condições
experimentais devem ser selecionados de modo que a diferença entre o ponto final e o ponto
de equivalência seja tão pequena quanto possível. [1]
Os métodos volumétricos podem ser classificados em diretos ou indiretos: [1]
(A) Método direto ou titulação direta: por este método a espécie a ser determinada reage
diretamente com a solução padrão.
(b) Método indireto ou Titulação indireta ou Titulação de retorno ou Contratitulação: esse
método consiste em adicionar um excesso, exatamente conhecido, da solução padrão ao
analito e depois determinar a parte desse excesso que não reagiu com outra solução padrão.
1.1. Solução padrão
Solução padrão é aquela cuja concentração é conhecida com grande exatidão. A
exatidão da solução padrão limita a exatidão do método analítico.
Padrões primários são reagentes que preenchem todos os requisitos dos reagentes
analíticos além de conter uma quantidade conhecida, aproximadamente 100% da substância
principal. São frequentemente preparados e purificados por métodos especiais. [2]

2. As soluções de padrões primários devem ser preparadas pela dissolução de uma
massa exatamente pesada (balança analítica) do soluto em um volume definido (balão
volumétrico) permitindo, assim, que a sua concentração seja exatamente calculada. O número
de padrões primários é muito restrito e frequentemente tem se recorrer aos padrões
secundários. [2]
A concentração exata dessas soluções é determinada por comparação com soluções
de padrões primários, via titulação. Essa operação é denominada padronização. Por isso, essas
soluções podem ser preparadas sem muito rigor com o uso de béqueres, provetas e balanças
semi-analíticas. [2]

3. 2. OBJETIVOS
Padronizar soluções padrão secundário e determinar a pureza de hidróxido de magnésio em
leite de magnésia.
2.1. Objetivos específicos:
 Padronização da solução de ácido clorídrico;
 Calcular a concentração da solução de HCl em molaridade e g/L.
 Padronização da solução de hidróxido de sódio;
 Calcular a concentração da solução de NaOH em molaridade e g/L.
 Titulação da amostra de leite de magnésia;
 Calcular a porcentagem de Mg(OH)2;
 Avaliação estatística da concentração obtida experimentalmente de Mg(OH)2;

4. 3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1. Materiais
 Garra para bureta.
 Béquer de 100 ml.
 Balança analítica.
 Suporte Universal.
 Erlenmeyer de 500 ml. 3
 Espátula.
Reagentes:
 Ácido clorídrico (HCl);
 Hidróxido de sódio (NaOH);
 Bórax (Na2B4O7.10H2O);
 Leite de magnésia (Phillips);
 Água destilada;
3.2. Procedimento experimental:
Padronização da solução de ácido clorídrico:
 Pipeta volumétrica de 20 ml.
 Bureta de 50 ml.
 Erlenmeyer de 250 ml. 3
 Proveta de 50 ml.
 Bastão de vidro. 3
 Papel de filtro.
Pesou-se aproximadamente 2,3836 g de Bórax (Na2B4O7.10H2O) em papel vegetal e
transferiu-se para um erlenmeyer. Adicionou-se 50 ml de água destilada e 2 gotas de
vermelho de metila como indicador e titulou-se com uma solução de HCl (0,5 N) agitando
vigorosamente após a adição. Após a mudança de coloração anotou-se o volume gasto na
titulação. O procedimento foi feito em triplicata.
Padronização da solução de hidróxido de sódio:
Com uma pipeta volumétrica mediu-se 20 ml de HCl previamente padronizado para
um erlenmeyer de 500 ml. Foi adicionado 50 ml de água destilada 2 gotas do indicador
fenolftaleína e titulou-se com solução de NaOH (0,25 N) até que a cor da solução se desviasse
da coloração inicial. O procedimento foi feito em triplicata.
Titulação da amostra de leite de magnésia:
Pesou-se aproximadamente 3,00 g da amostra de leite de magnésia numa balança
analítica e transferiu-se a amostra com 50 ml de água destilada para um erlemeyer.

5. Adicionou-se posteriormente através de uma bureta, 20 ml da solução de HCl (0,5 N)
para cada um dos erlenmeyers e 6 gotas do indicador vermelho de metila. Titulou-se o
excesso da solução de HCl com a solução padrão de NaOH (0,25 N) até o aparecimento da
coloração amarela.
BURETA
GARRA
ERLENMEYER
SUPORTE UNIVERSAL
Figura 1. Representação dos procedimentos usados em uma titulação.

6. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1. Padronização da solução de ácido clorídrico:
Na titulação da solução de ácido clorídrico (0,5 N) com o sal Borato de sódio ou
Tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O) tem-se a seguinte reação:
Na2B4O7.10H2O + 2 HCl → 2 NaCl + 4 H3BO3 + 5 H2O
A padronização foi realizada em triplicata e a tabela a seguir mostra as respectivas
massas usadas de borato de sódio e o volume usado da solução de ácido clorídrico:
Tabela 1. Dados experimentais.
TITULAÇÃO Borato de sódio (g) Volume de HCl (L)
1
2,3822 0,0258
2
2,3851 0,0260
3
2,3873 0,0258
Média aritmética
(2,3849±0,0026) (0,0259±0,0001)
A partir dos dados estabelecidos a concentração de ácido clorídrico pode ser
calculada como mostra a tabela 2 através das seguintes fórmulas:
CHCl =
푁HCl
푉titulação
(mol/L) 푛푁푎2퐵4푂7.10퐻2푂 = 푚푁푎2퐵4푂7.10퐻2푂
푀푀푁푎2퐵4푂7.10퐻2푂
Equação 1 Equação 2
Através da razão estequiométrica da reação ser de 2:1 tem-se:
NHCl = 2x Nbórax (Equação 3)
Substituindo as equações 1 e 2 na equação 3 tem-se:
CHCl x VTitulação = 2 x
푚푁푎2퐵4푂7.10퐻2푂
푀푀푁푎2퐵4푂7.10퐻2푂
(Equação 4)

7. Onde:
CHCl → concentração real do ácido clorídrico.
V → volume usado de ácido clorídrico na titulação.
m→ Massa do bórax usado.
MM→ Massa molecular do bórax = 381,4 mol/L
Para o cálculo da concentração de ácido clorídrico em g/L usa-se as seguintes equações:
MHCl =
퐶퐻퐶푙
푀푀퐻퐶푙
(Equação 5)
Onde:
MHCl → concentração do ácido clorídrico em mol/L.
CHCl→ concentração do ácido clorídrico em g/L.
MMHCl→ massa molecular do ácido clorídrico = 36,5 mol/L.
A partir das fórmulas foi possível calcular as concentrações do ácido clorídrico, cujo resultado
pode ser verificado na tabela a seguir:
Tabela 2. Concentração de ácido clorídrico.
TITULAÇÃO Concentração de HCl
(mol/L)
Concentração de HCl (g/L)
1 0,4842 17,67
2 0,4810 17,55
3 0,4852 17,71
Média aritmética (0,483±0,002) (17,64±0,08)
A concentração de ácido clorídrico na titulação foi de 0,483 mols/l e 17,64g/L, sendo
o desvio padrão correspondente a ± 0,002 e ±0,08, determinando a precisão da solução
utilizada, podendo considera-la de bom nível de precisão.

8. 4.2. Padronização do Hidróxido de sódio:
Na titulação da solução de Hidróxido de sódio (NaOH) com o ácido clorídrico (HCl)
tem- se a seguinte reação:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
A padronização foi realizada em triplicata e a tabela a seguir mostra o volume usado
de ácido clorídrico e o volume usado na titulação de hidróxido de sódio:
Tabela 3. Dados Experimentais.
TITULAÇÃO Volume de HCl (L) Volume de NaOH (L)
1
0,02 0,035
2
0,02 0,035
3
0,02 0,0346
Média aritmética
0,02 (0,0349±0,0002)
A partir dos dados estabelecidos a concentração de ácido clorídrico pode ser
calculada como mostra a tabela 4 através das seguintes fórmulas:
퐶퐻퐶푙 = 푁퐻퐶푙
푉푆표푙푢çã표
퐶푁푎푂퐻 = 푁푁푎푂퐻
푉푇푖푡푢푙푎çã표
Equação 6 Equação 7
Sendo a razão estequiométrica da reação de 1:1, tem-se:
NHCl = NNaOH (Equação 8)
Susbstituindo as equações 6 e 7 em 8, tem-se:
퐶푁푎푂퐻 =
퐶퐻퐶푙 푥 푉푠표푙푢çã표
푉푇푖푡푢푙푎çã표
(Equação 9)
Onde:
CHCl→ concentração do ácido clorídrico = 0,483 mol/L
Para o cálculo da concentração de hidróxido de sódio em g/L tem-se a seguinte fórmula:
MNaOH =
퐶푁푎푂퐻
푀푀푁푎푂퐻
(Equação10)
Onde:
MNaOH→Concentração de hidróxido de sódio em mol/L.
MMNaOH→Massa molecular do hidróxido de sódio= 40mol/L.

9. A partir das fórmulas descritas, o resultado pode ser verificado na tabela a seguir:
Tabela 4. Concentração de Hidróxido de sódio na titulação.
Titulação Concentração de NaOH
(mol/L)
Concentração de NaOH
(g/L)
1
0,276 11,04
2
0,276 11,04
3
0,279 11,16
Média aritmética
(0,277±0,002) (11,08±0,07)
A concentração do Hidróxido de sódio na titulação foi de 0,277 mols/l e 11,08 g/L,
sendo o desvio padrão correspondente a ± 0,002 e ±0,07, determinando a precisão da solução
utilizada, podendo considera-la de bom nível de precisão.
4.3. Titulação da amostra de leite de magnésia.
Na determinação da pureza de hidróxido de magnésio contido no leite de magnésia
comercial, este é titulado com solução de ácido clorídrico e posteriormente com o excesso de
HCl titulou-se com a solução padrão de Hidróxido de sódio. A reação química é descrita a
seguir:
Mg(OH)2(s) + 2H+
(excesso) 2H2O + Mg2+
H+
(que não reagiu) + OH-
(titulante) H2O
A titulação foi feita em triplicata e ao final do ponto de titulação foi anotado o valor
do volume de HCl consumido para efeito de otimização de resultados e realização dos
cálculos. Os dados anotados podem ser verificados a seguir:
Tabela 5. Dados experimentais.
TITULAÇÃO Massa de Leite de
Magnésia (g)
Volume usado de NaOH
(L)
1 3,0196 0,009
2 3,0301 0,0087
3 3,0161 0,0085

10. Média aritmética (3,022±0,007) (0,0087±0,0002)
Para a obtenção da massa de Hidróxido de magnésio, usaram-se as seguintes equações:
NHCl(excesso) = CHCl . VHCl (Equação 11)
NHCl(restou) = CNaOH . VNaOH (Equação 12)
NHCl(reagiu) = NHCl(excesso) - NHCl(restou) (Equação 13)
Para o cálculo do teor de hidróxido de magnésio, usou-se a seguinte fórmula:
NMg(OH)2 =
푁퐻퐶푙 (푟푒푎푔푖푢 )
2
(Equação 14)
m= NMg(OH)2 x MMMg(OH)2 (Equação 15)
Teor % =
mMg(OH)2
mLeite de magnésia
x 100 (Equação 16)
Os resultados podem ser verificados na tabela a seguir:
Tabela 6. Teor de hidróxido de magnésio.
TITULAÇÃO Nº de mols de Mg(OH)2 Teor de Mg(OH)2 (%)
1 0,004805 9,28
2 0,00485 9,33
3 0,00487 9,41
Média aritmética 0,00484 (9,34±0,06)
Assim tirando a média aritmética do teor de hidróxido de magnésio em cada processo
tem-se um teor de 9,34% de hidróxido de magnésio comercial usado.
Segundo a literatura, a especificação média de hidróxido de magnésio no leite de
magnésia é de 8,5% em 100 ml da solução deve conter 8,5% de hidróxido de magnésio, ou
seja, 8,5g.
A partir dos resultados obtidos, fez- se uma comparação do valor teórico encontrado
nas embalagens de leite de magnésia com o valor encontrado durante a titulação usando

11. métodos analíticos como o Teste T de student (dados independentes) onde é feita a
comparação de um resultado obtido com um valor conhecido ou verdadeiro (μ). [3]
Onde o desvio se dá pela fórmula:
Fazendo os devidos cálculos, acha-se o valor do desvio padrão: 0,065574.
Considerando o valor médio do teor de ácido acético de 푋̅ = 9,34.
Considera-se μ o valor dado como aceito ou dito como verdadeiro. Assim o valor contido na
embalagem do leite de magnésia é de 8,55g é considerado o valor aceito.
Substituindo os valores do desvio e do μ na fórmula do teste t chega-se a seguinte hipótese:
Tcrit =4,3 (95% de confiança)

20,86 0 


n
s
x
t
Como T >Tcrit , rejeita-se a hipótese nula e pode-se dizer que o teor de hidróxido de
magnésio está acima do padrão dado pela legislação brasileira de 8,55% de acordo com o
valor dado pelo rótulo de 1282,50 mg de Hidróxido de magnésio em 15 ml (colher de sopa).

12. 5. CONCLUSÃO
A prática de titulação foi bastante proveitosa e os conceitos aprendidos em sala de
aula foram bastante importantes durante a realização do experimento para a obtenção das
concentrações pedidas para a padronização do ácido clorídrico e do hidróxido de sódio.
Para a determinação do teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia resultou-se
em uma porcentagem de 9,34 %±0,06, onde de acordo com o teste estatístico (Teste T)
usado para comparar valor calculado com o valor aceito de 8,55% de hidróxido de magnésio,
constatou-se uma diferença, resultando em uma porcentagem diferente das especificações
dadas pela legislação brasileira de 1282,50 mg em 15 ml (colher de sopa) que equivale a
8,55% de hidróxido de magnésio.

13. 6. REFERÊNCIAS
[1] BACCAN, N.; ANDRADE, J.C. de; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química
Analítica Elementar. 3º edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001.
[2] MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K.; Análise química
quantitativa. 6º edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.
[3] SKOOG, D. A. Princípios de Análise Instrumental. 8. ed. São Paulo: Cengage Learning,
2009.

14. ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
Disciplina: Química Analítica Experimental
Prática 3: Análise do leite de magnésia
Turma: EQM_T01 Prof(s). Responsável(is): Drº. Ricardo Lima Serudo
Aluno: Dianna Grandal dos Santos
Nota do grupo
Manaus, AM
2013