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III -Soluções padrões ácidas
1-Considerações gerais
O ácido clorídrico é o titulante mais comumente usado por apresentar a maioria das
propriedades requeridas para um titulante: é um ácido forte, suas soluções diluídas são muito
estáveis, tem baixo poder oxidante ou redutor e os íons cloreto não formam sais pouco
solúveis com a maioria dos cátions.
Embora o HCl puro seja um gás, a sua alta solubilidade e completa dissociação em água
tornam as soluções diluídas do ácido bastante estáveis. Soluções 0,1 mol/L de HCl podem ser
submetidas a ebulição durante, pelo menos, 1 hora sem perder ácido, desde que a água
evaporada seja constantemente reposta; até mesmo soluções 0,5 mol/L suportam ebulição
por cerca de 10 minutos sem perda apreciável.
Soluções diluídas de ácido perclórico e de ácido sulfúrico são também estáveis e podem
ser usadas como titulantes ácidos. O H2SO4 tem a desvantagem de ter um hidrogênio que
está apenas parcialmente dissociado (Ka = 1,2 x 10
-2
), além de formar sulfatos insolúveis com
um número apreciável de cátions. O ácido nítrico diluído não é muito estável além de
participar de reações nas quais se comporta como agente oxidante relativamente forte.
2-Padronização de soluções ácidas
Vários bons padrões primários estão disponíveis para a padronização de soluções
ácidas.
a)Carbonato de sódio (Na2CO3)
É o reagente mais freqüentemente usado na padronização de soluções ácidas. O
carbonato de sódio padrão primário se encontra disponível comercialmente ou pode ser
preparado por aquecimento do hidrogenocarbonato de sódio purificado a temperaturas entre
270 e 300 °C por 1 hora.
2 NaHCO3 (s) → Na2CO3 (s) + H2O + CO2 (g)
O carbonato de sódio anidro é ligeiramente higroscópico por isso deve ser secado antes
da pesagem a 200 °C por mais ou menos 30 minutos ou a 150-160°C durante 2 horas. Na
titulação do carbonato de sódio são observados dois pontos de equivalência: o primeiro ponto
de equivalência, em pH ~8,3 corresponde à conversão do carbonato a hidrogenocarbonato
CO3
2-
+ H
+
HCO3
-
e o segundo ponto de equivalência, em pH ~3,8, envolve a formação ácido carbônico.
HCO3
-
+ H
+
H2CO3 (aq) CO2 + H2O
O segundo ponto de equivalência é preferido por duas razões: a variação do pH é maior do
que no primeiro ponto de equivalência resultando em um menor erro do indicador e o volume
gasto do titulante é maior, conseqüentemente, o erro na medida do volume é menor.
Um ponto final mais nítido pode ser conseguido se a solução for levada brevemente à
ebulição para eliminar o ácido carbônico produzido pela reação. O carbonato é titulado até o
aparecimento da cor relativa à forma ácida do indicador. Neste ponto, a solução contém
grande quantidade de ácido carbônico e uma pequena quantidade de hidrogenocarbonato
que ainda não reagiu. Uma ebulição eficiente destrói esse tampão pela eliminação do gás
carbônico.
H2CO3 (aq) CO2 + H2O
A solução torna-se ligeiramente alcalina devido ao íon hidrogenocarbonato residual. A
titulação é completada após resfriamento da solução. Agora, a variação do pH que
acompanha a adição final do ácido é, consideravelmente, maior e, portanto, resulta em um
ponto final mais nítido.
Figura 1: Efeito da ebulição para remover CO2 na titulação de carbonato de sódio com ácido
clorídrico.
A Figura 1 mostra a curva de titulação quando a etapa da ebulição é incorporada ao
procedimento. Esse efeito é mais pronunciado para soluções mais diluídas do ácido.
b)Tetraborato de sódio (Na2B4O7 . 10 H2O)
Este composto é um padrão primário adequado para a padronização de soluções ácidas.
Comporta-se como uma base diácida cuja estequiometria pode ser representada como:
B4O7
2-
+ 2 H
+
+ 5 H2O 4 H3BO3
A variação do pH no ponto de equivalência se sobrepõe exatamente a zona de transição
do vermelho de metila. O tetraborato de sódio decahidratrado tem a vantagem de ter um alto
peso equivalente (190,69 g/eq), o que leva a um pequeno erro relativo na pesagem. Sua
principal desvantagem é a precaução que deve ser tomada para garantir uma composição
exata e reprodutível no que se refere às águas de hidratação. O tetraborato não pode ser
aquecido para remoção dessa água; tem que ser estocado em um dessecador contendo uma
solução aquosa saturada de cloreto de sódio e sacarose (higrostato). Isto mantém a umidade
relativa em torno de 70% e garante que não vai haver desidratação.
c)Tris(hidroximetil)aminometano [(HOCH2)3CNH2]
Conhecido como TRIS ou THAM é disponível em um elevado grau de pureza e pode ser
secado a 110 °C. É estável em ar e em solução e tem peso equivalente relativamente elevado
(121,06 g/eq).
(HOCH2)3CNH2 + H
+
(HOCH2)3CNH3
+
O ponto final dessa titulação não é afetado pela presença do CO2 como no caso do
carbonato de sódio, no entanto, o reagente é uma base relativamente fraca (Kb = 1,3 x 10
-6
).
d)Solução padronizada de NaOH
A padronização de ácidos pode ser feita com um padrão secundário. No entanto, os
erros associados à padronização da base vão refletir na exatidão da concentração da solução
do ácido. O ponto final dessa titulação é bastante nítido e a titulação é mais rápida do que as
demais.
3- PARTE PRÁTICA
3.1-Preparo de uma solução de ácido clorídrico, aproximadamente, 0,1 mol/L
3.1.1-Planejamento:
a)Soluto
O ácido clorídrico usado no preparo de soluções para análise é disponível na forma de
uma solução aquosa com teor de 35 a 37% m/m e densidade igual a 1,19 g/mL.
b)Volume do soluto
Supondo que vai ser preparado 100mL de solução de concentração c.a. 0,1 mol/L, então:
m = 0,1 mol/L x 36,5 g/mol x 0,1 L = ~0,4 g
~ 36 g de HCl ----- 100 g de solução
~0,4 g de HCl ----- x
x = ~1,1g
d = m/V  V = ~0,9 mL
c)Preparo da solução
Como o HCl é um padrão secundário não é necessário nenhum rigor no preparo dessa
solução. Assim, a solução pode ser preparada usando proveta para medir o volume da
solução concentrada.
3.1.2-Procedimento:
1) Preencher um balão volumétrico de 100 mL até aproximadamente a sua metade com água
destilada;
2)Medir com uma proveta o volume de HCl concentrado que contenha a massa de HCl
necessária para preparar 100mL de uma solução 0,1 mol/L de HCl.
(CUIDADOS : ácidos concentrados devem ser manipulados na CAPELA em função de seus
vapores irritantes e corrosivos, sempre adicionar o ÁCIDO CONCENTRADO sobre a água).
3)Transferir o volume medido de ácido concentrado para um balão volumétrico de 100mL e
completar o volume para 100mL com água destilada.
3)Agitar o balão volumétrico para homogeneizar a solução.
4)Rotular o frasco contendo a solução.
3.2-Padronização de uma solução de HCl 0,1 mol/L
3.2.1-Planejamento:
a)Reagente
Será utilizada a solução de NaOH ~0,1mol/L preparada anteriormente.
b)Indicador
O produto da reação é um sal neutro, portanto, o pH do ponto final da reação é igual a
7. Assim, a fenolftaleína, com zona de viragem entre 8,0 e 10,0, passando de incolor para
rosa, será utilizada como indicador.
3.2.2-Procedimento:
1) Pipetar, em triplicata, 5,0mL da solução de HCl recém-preparada para um erlenmeyer de
125mL, com o auxílio de uma pipeta volumétrica.
2) Adicionar cerca de 25,00mL de água destilada, com o auxílio de uma proveta, ao
erlenmeyer e agitar.
3) Adicionar 2 gotas de solução de fenolftaleína 0,1%m/v e titular com a solução de NaOH
~0,1mol/L, anteriormente preparada.
4) Anotar o volume de NaOH gasto na titulação.
5) Calcular a concentração da solução de HCl, em mol/L.
6) Anotar a concentração da solução, a data da padronização e a identificação do grupo no
rótulo do frasco contendo a solução de HCl.
3.2.3 - Questões a serem respondidas durante a elaboração do relatório
1. Escreva a equação química envolvida nas titulação realizada.
2. Demonstre todos os cálculos de massa e volume.
3. Determine a concentração da solução padronizada em mol/L e o e o limite de confiança na
determinação dessa concentração.
TRATAMENTO DOS RESÍDUOS GERADOS DURANTE A AULA PRÁTICA
Uma vez que a aula prática de hoje trata-se de uma reação de neutralização ácido-
base, deve-se proceder da seguinte maneira antes do descarte dos efluentes gerados nessa
aula prática:
Ação: Misturar ácido ou base ao resíduo resultante de cada titulação até pH próximo ao
neutro.

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  • 1. III -Soluções padrões ácidas 1-Considerações gerais O ácido clorídrico é o titulante mais comumente usado por apresentar a maioria das propriedades requeridas para um titulante: é um ácido forte, suas soluções diluídas são muito estáveis, tem baixo poder oxidante ou redutor e os íons cloreto não formam sais pouco solúveis com a maioria dos cátions. Embora o HCl puro seja um gás, a sua alta solubilidade e completa dissociação em água tornam as soluções diluídas do ácido bastante estáveis. Soluções 0,1 mol/L de HCl podem ser submetidas a ebulição durante, pelo menos, 1 hora sem perder ácido, desde que a água evaporada seja constantemente reposta; até mesmo soluções 0,5 mol/L suportam ebulição por cerca de 10 minutos sem perda apreciável. Soluções diluídas de ácido perclórico e de ácido sulfúrico são também estáveis e podem ser usadas como titulantes ácidos. O H2SO4 tem a desvantagem de ter um hidrogênio que está apenas parcialmente dissociado (Ka = 1,2 x 10 -2 ), além de formar sulfatos insolúveis com um número apreciável de cátions. O ácido nítrico diluído não é muito estável além de participar de reações nas quais se comporta como agente oxidante relativamente forte. 2-Padronização de soluções ácidas Vários bons padrões primários estão disponíveis para a padronização de soluções ácidas. a)Carbonato de sódio (Na2CO3) É o reagente mais freqüentemente usado na padronização de soluções ácidas. O carbonato de sódio padrão primário se encontra disponível comercialmente ou pode ser preparado por aquecimento do hidrogenocarbonato de sódio purificado a temperaturas entre 270 e 300 °C por 1 hora. 2 NaHCO3 (s) → Na2CO3 (s) + H2O + CO2 (g) O carbonato de sódio anidro é ligeiramente higroscópico por isso deve ser secado antes da pesagem a 200 °C por mais ou menos 30 minutos ou a 150-160°C durante 2 horas. Na titulação do carbonato de sódio são observados dois pontos de equivalência: o primeiro ponto de equivalência, em pH ~8,3 corresponde à conversão do carbonato a hidrogenocarbonato CO3 2- + H + HCO3 - e o segundo ponto de equivalência, em pH ~3,8, envolve a formação ácido carbônico. HCO3 - + H + H2CO3 (aq) CO2 + H2O O segundo ponto de equivalência é preferido por duas razões: a variação do pH é maior do que no primeiro ponto de equivalência resultando em um menor erro do indicador e o volume gasto do titulante é maior, conseqüentemente, o erro na medida do volume é menor. Um ponto final mais nítido pode ser conseguido se a solução for levada brevemente à ebulição para eliminar o ácido carbônico produzido pela reação. O carbonato é titulado até o aparecimento da cor relativa à forma ácida do indicador. Neste ponto, a solução contém grande quantidade de ácido carbônico e uma pequena quantidade de hidrogenocarbonato que ainda não reagiu. Uma ebulição eficiente destrói esse tampão pela eliminação do gás carbônico. H2CO3 (aq) CO2 + H2O A solução torna-se ligeiramente alcalina devido ao íon hidrogenocarbonato residual. A titulação é completada após resfriamento da solução. Agora, a variação do pH que acompanha a adição final do ácido é, consideravelmente, maior e, portanto, resulta em um ponto final mais nítido.
  • 2. Figura 1: Efeito da ebulição para remover CO2 na titulação de carbonato de sódio com ácido clorídrico. A Figura 1 mostra a curva de titulação quando a etapa da ebulição é incorporada ao procedimento. Esse efeito é mais pronunciado para soluções mais diluídas do ácido. b)Tetraborato de sódio (Na2B4O7 . 10 H2O) Este composto é um padrão primário adequado para a padronização de soluções ácidas. Comporta-se como uma base diácida cuja estequiometria pode ser representada como: B4O7 2- + 2 H + + 5 H2O 4 H3BO3 A variação do pH no ponto de equivalência se sobrepõe exatamente a zona de transição do vermelho de metila. O tetraborato de sódio decahidratrado tem a vantagem de ter um alto peso equivalente (190,69 g/eq), o que leva a um pequeno erro relativo na pesagem. Sua principal desvantagem é a precaução que deve ser tomada para garantir uma composição exata e reprodutível no que se refere às águas de hidratação. O tetraborato não pode ser aquecido para remoção dessa água; tem que ser estocado em um dessecador contendo uma solução aquosa saturada de cloreto de sódio e sacarose (higrostato). Isto mantém a umidade relativa em torno de 70% e garante que não vai haver desidratação. c)Tris(hidroximetil)aminometano [(HOCH2)3CNH2] Conhecido como TRIS ou THAM é disponível em um elevado grau de pureza e pode ser secado a 110 °C. É estável em ar e em solução e tem peso equivalente relativamente elevado (121,06 g/eq). (HOCH2)3CNH2 + H + (HOCH2)3CNH3 + O ponto final dessa titulação não é afetado pela presença do CO2 como no caso do carbonato de sódio, no entanto, o reagente é uma base relativamente fraca (Kb = 1,3 x 10 -6 ). d)Solução padronizada de NaOH A padronização de ácidos pode ser feita com um padrão secundário. No entanto, os erros associados à padronização da base vão refletir na exatidão da concentração da solução do ácido. O ponto final dessa titulação é bastante nítido e a titulação é mais rápida do que as demais.
  • 3. 3- PARTE PRÁTICA 3.1-Preparo de uma solução de ácido clorídrico, aproximadamente, 0,1 mol/L 3.1.1-Planejamento: a)Soluto O ácido clorídrico usado no preparo de soluções para análise é disponível na forma de uma solução aquosa com teor de 35 a 37% m/m e densidade igual a 1,19 g/mL. b)Volume do soluto Supondo que vai ser preparado 100mL de solução de concentração c.a. 0,1 mol/L, então: m = 0,1 mol/L x 36,5 g/mol x 0,1 L = ~0,4 g ~ 36 g de HCl ----- 100 g de solução ~0,4 g de HCl ----- x x = ~1,1g d = m/V  V = ~0,9 mL c)Preparo da solução Como o HCl é um padrão secundário não é necessário nenhum rigor no preparo dessa solução. Assim, a solução pode ser preparada usando proveta para medir o volume da solução concentrada. 3.1.2-Procedimento: 1) Preencher um balão volumétrico de 100 mL até aproximadamente a sua metade com água destilada; 2)Medir com uma proveta o volume de HCl concentrado que contenha a massa de HCl necessária para preparar 100mL de uma solução 0,1 mol/L de HCl. (CUIDADOS : ácidos concentrados devem ser manipulados na CAPELA em função de seus vapores irritantes e corrosivos, sempre adicionar o ÁCIDO CONCENTRADO sobre a água). 3)Transferir o volume medido de ácido concentrado para um balão volumétrico de 100mL e completar o volume para 100mL com água destilada. 3)Agitar o balão volumétrico para homogeneizar a solução. 4)Rotular o frasco contendo a solução. 3.2-Padronização de uma solução de HCl 0,1 mol/L 3.2.1-Planejamento: a)Reagente Será utilizada a solução de NaOH ~0,1mol/L preparada anteriormente. b)Indicador O produto da reação é um sal neutro, portanto, o pH do ponto final da reação é igual a 7. Assim, a fenolftaleína, com zona de viragem entre 8,0 e 10,0, passando de incolor para rosa, será utilizada como indicador. 3.2.2-Procedimento: 1) Pipetar, em triplicata, 5,0mL da solução de HCl recém-preparada para um erlenmeyer de 125mL, com o auxílio de uma pipeta volumétrica.
  • 4. 2) Adicionar cerca de 25,00mL de água destilada, com o auxílio de uma proveta, ao erlenmeyer e agitar. 3) Adicionar 2 gotas de solução de fenolftaleína 0,1%m/v e titular com a solução de NaOH ~0,1mol/L, anteriormente preparada. 4) Anotar o volume de NaOH gasto na titulação. 5) Calcular a concentração da solução de HCl, em mol/L. 6) Anotar a concentração da solução, a data da padronização e a identificação do grupo no rótulo do frasco contendo a solução de HCl. 3.2.3 - Questões a serem respondidas durante a elaboração do relatório 1. Escreva a equação química envolvida nas titulação realizada. 2. Demonstre todos os cálculos de massa e volume. 3. Determine a concentração da solução padronizada em mol/L e o e o limite de confiança na determinação dessa concentração. TRATAMENTO DOS RESÍDUOS GERADOS DURANTE A AULA PRÁTICA Uma vez que a aula prática de hoje trata-se de uma reação de neutralização ácido- base, deve-se proceder da seguinte maneira antes do descarte dos efluentes gerados nessa aula prática: Ação: Misturar ácido ou base ao resíduo resultante de cada titulação até pH próximo ao neutro.