Este relatório descreve experimentos de complexometria para determinar a concentração de cálcio em uma amostra de água e sua dureza. A concentração de cálcio foi medida em 0,0110 ± 0,0001 mol/L e a dureza da água foi de 890 ± 10 mgCaCO3/L, acima do limite permitido.
Relatório - complexometria determinação de cálcio e da dureza da água
1. QA217 – Química analítica fundamental II
Data: 29/09/2017
1
Fernanda Borges de Souza RA:196888
Experimento 06 – Complexometria: determinação de Ca2+ e da
dureza da água
1. Informações da amostra
Número da amostra: 41
Volume da pipeta: 14,8456 ± 0,01 mL
2. Resultados
2.1. Preparação da solução de EDTA 0,01 mol.L-1
A massa de EDTA necessária é:
0,01 mol. L−1
EDTA x 0,5 L x 372,24 g. mol−1
EDTA = 1,8612 gEDTA
Massa pesada: 1,8609 g
Concentração EDTA: 0,01 mol.L-1
2.2. Titulação de uma solução de cálcio
2.2.1. Com ajuste de pH
- Reações envolvidas: Ca2+ + HIn2- → CaIn- + H+
CaIn- + Y4- + H+ → CaY2- + HIn2-
Indicador: Negro de Ério T
Tabela 1. Titulação da solução de cálcio com EDTA
Volume de EDTA
(mL)
Concentração de Ca2+
(mol.L-1)
16,40 0,01105
16,30 0,01098
16,40 0,01105
Média 0,01103
DP 0,00004
IC (95%) 0,0001
Azul
Azul
Vermelho
Vermelho
2. 2
Concentração de Ca2+ na amostra (mol.L-1): 0,0110 ± 0,0001
2.2.2. Sem ajuste de pH
O que foi observado
Sem o ajuste de pH o indicador não tem sua cor alterada quando adicionado
o volume onde o ponto final foi avistado na titulação com a solução tamponada.
2.3. Determinação da dureza da água
Tabela 2. Titulação para a determinação da dureza da água
Concentração de CaCO3 (mol.L-1): 0,0089 ± 0,0001
Concentração de CaCO3 (mmol.L-1): 8,9 ± 0,1
Dureza da água (mgCaCO3.L-1): (8,9 ± 0,1).10²
3. Exemplo de cálculo:
Cálculo da massa de EDTA necessária para preparar uma solução 0,01
mol.L-1:
mEDTA = CEDTAx V x MMEDTA
Volume de
EDTA
consumido (mL)
Concentração de
CaCO3 na
amostra (mol.L-1)
Concentração de
CaCO3 na amostra
(mmol.L-1)
Dureza da
água
(mgCaCO3.L-1)
13,10 0,00882 8,82 883,1840
13,20 0,00889 8,89 889,9259
13,20 0,00889 8,89 889,9259
Média 0,00887 8,87 887,6786
DP
0,00004 0,04 3,89243778
IC (95%)
0,0001 0,1 9,6701319
3. 3
Cálculo da concentração de cálcio:
CCa2+ =
VEDTA x CEDTA
VAmostra
=
16,40 mL x 0,01 mol. L−1
14,8456 mL
= 0,0110 mol. L−1
Cálculo da concentração de CaCO3 (mol.L-1):
CCaCO3
=
VEDTA x CEDTA
VAmostra
=
13,20 mL x 0,01 mol. L−1
14,8456 mL
= 0,00889 mol. L−1
Cálculo da dureza da água em (mgCaCO3.L-1):
Como a estequiometria da reação é 1:1 a quantidade de EDTA adicionado é a
quantidade de CaCO3 presente na amostra.
Dureza =
𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑀𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥
1000 𝑚𝑔
1 𝑔
=
0,01 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
𝑥 13,20 𝑚𝐿 𝑥 100,087 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1
14,8456 𝑚𝐿
𝑥
1000 𝑚𝑔
1 𝑔
= 889,9259 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
. 𝐿−1
Cálculo do desvio padrão
s =
√∑(x − x̅)²
n − 1
=
√(0,01105 − 0,01103)2 + (0,01098 − 0,01103)2 + (0,01105 − 0,01103)²
2
= 0,00004
Cálculo do intervalo de confiança (µ):
µ = x̅ ± t.
s
√n
= 0,01103 ± 4,303x
0,00004
√3
= 0,0110 ± 0,0001 mol. L−1
4. 4
4. Discussão
Foram realizadas titulações de duas maneiras, ajustando o pH e não o
fazendo, a diferença observada nessas titulações foi que sem o ajuste de pH o
indicador não tem sua cor alterada quando adicionado o volume onde o ponto
final foi avistado na titulação com a solução tamponada. Isso deve-se ao fato
de que a extensão da ionização do complexo metal-EDTA, assim como a
estabilidade do complexo dependem do pH (quanto mais elevado o pH mais
estável é o complexo e a ionização é mais efetiva), portanto, a curva de titulação
possui uma inflexão mais definida quando o pH é elevado, ao não tamponarmos
a solução o pH ficou em níveis mais baixos onde a inflexão da curva é pouco
acentuada tornando difícil a visualização do ponto final.
Na determinação da dureza da água foi encontrado um valor de (890 ± 10)
mgCaCO3.L-1, o qual se encontra em uma faixa acima do permitido por lei, o
máximo permitido (VMP) é de 500mg.L-1 de concentração total de cálcio e
magnésio para que a água seja admitida como potável de acordo com a portaria
Min. da Saúde N.º 2.914 de 14 de dezembro de 2011 (Anexo X).