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Padronização de H2SO4 e H3PO4 e teor vinagre

Este documento descreve os procedimentos experimentais para padronizar soluções de ácido sulfúrico e fosfórico usando uma solução padrão de hidróxido de sódio, e para determinar o teor de ácido acético em vinagre por titulação volumetria. As soluções de ácido sulfúrico e fosfórico foram padronizadas com sucesso e o teor de ácido acético no vinagre foi determinado em 5,2%.

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Analítica Quantitativa Experimental

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO
E ÁCIDO FOSFÓRICO E DETERMINAÇÃO DO TEOR DE
ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE
1.

INTRODUÇÃO

A volumetria consiste na medição de volumes de duas soluções que reagem
uma com a outra, sendo uma solução de concentração conhecida e a outra
contendo a substância a ser quantificada. A primeira é adicionada, em geral,
gradualmente à solução da substância a dosear até que se atinja a quantidade
estequiométrica. O processo de medição de volumes é designado por titulação.
Titulação é o processo empregado em Química para se determinar a
quantidade de substância de uma solução pelo confronto com outra espécie
química, de concentração e natureza conhecidas.
Padrão primário consiste em uma substância química sólida ou líquida
estável, que não absorve nem libera umidade e, geralmente, possui peso molecular
alto. O peso molecular alto contribui favoravelmente para diminuir os erros na
padronização, uma vez que poderão ser pesadas quantidades maiores do padrão no
momento de preparar soluções. É denominado primário porque através dele
determina-se diretamente a concentração exata da solução a ser padronizada.
Solução padronizada, por sua vez, é aquela cuja concentração, expressa em
normalidade ou molaridade, é conhecida com quatro números decimais, necessários
devido à precisão com que as balanças analíticas pesam o décimo do miligrama.
Numa titulação faz-se a adição do titulante ao titulado, até se atingir as
proporções estequiométricas entre as duas substâncias reagentes, isto é até que se
atinja o chamado ponto de equivalência da volumetria. Na prática, porém, este ponto
é detectado um pouco antes ou um pouco depois do ponto de equivalência e é
designado por ponto final. A diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final é
o chamado erro de titulação.
O Ponto Final da Titulação também pode ser determinado através da
chamada Curva de Titulação ou Curva de Neutralização, uma representação gráfica
dos valores do pH em função do volume de titulante adicionado.
Um dos métodos de identificação do titulante e titulado é o colorímetro. Esse
método consiste na adição de um indicador ácido-base, que muda de cor quando se
atinge o ponto de equivalência.
De acordo com o Princípio de Le Chatelier, alterações do pH do meio
provocam deslocamento do equilíbrio de ionização do indicador. Em meios de
elevada acidez (baixo pH e abundância de H3O+), predomina a forma ácida do
indicador, e o observador vê a cor respectiva; para elevada alcalinidade (relativa
deficiência de H3O+, logo abundância de OH-), ou seja, pH mais elevado, predomina
a forma básica, A zona de viragem do indicador deve estar contida na zona de
mudança brusca de pH e conter o pH do ponto de equivalência.

2.

OBJETIVOS
•

Preparar uma solução centésimo molar de H2SO4;

•

Padronizar esta solução com uma solução padrão de

•

Preparar uma solução centésimo molar de H3PO4;

•

Padronizar esta solução com uma solução padrão de

•

Usar a solução de NaOH padronizada para identificar o

NaOH

NaOH

teor de ácido acético em uma amostra de vinagre.

3.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais
•

Balões volumétricos de 125 mL, 250 mL e 500 mL;

•

Pipetas de 25 mL;

•

Suporte universal;

•

Buretas de 50 mL;

•

Erlenmeyer;

•

Béqueres;

•

Espátula;

•

Balança analítica.

Reagentes
•

Ácido sulfúrico (H2SO4);

•

Ácido fosfórico (H3PO4);
•

Hidróxido de Sódio (NaOH);

•

Indicadores;

•

Água destilada;
Procedimento
Foram feitos os cálculos para a preparação das soluções de H2SO4 e

H3PO4;
Foram preparadas a soluções e feitas as titulações em triplicatas;
Realizamos os cálculos necessários para a preparação de uma solução
de vinagre;
Fizemos a titulação em triplicata;
Calculamos o teor de ácido acético da amostra de vinagre.

4.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para a padronização da solução centésimo molar de H2SO4 utilizamos uma solução
de NaOH já padronizada, então a reação de neutralização é a seguinte:
‫ܪ‬ଶ ܱܵସ + 2	ܱܰܽ‫ܽܰ 	 → 	ܪ‬ଶ ܱܵସ + 2	‫ܪ‬ଶ ܱ
Para a preparação da solução H2SO4 0,01 mol/L, partimos de uma solução-mãe, que
já estava preparada que estava no laboratório, que supostamente estava a 0,05
mol/L. Então fizemos a diluição:
‫ܸ∗ ܥ= ܸ∗ܥ‬
0,05

݉‫݈݋‬
݉‫݈݋‬
∗ ܸ = 0,01
∗ 125	݉‫ܮ‬
‫ܮ‬
‫ܮ‬
ܸ = 25	݉‫ܮ‬

Então o volume de 25 mL da solução-mãe foi medido e diluído para prepararmos
125 mL da solução de H2SO4 0,01 mol/L que iríamos padronizar. Para a
padronização com NaOH 0,025 mol/L na qual foi utilizado fenolftaleína como
indicador. Obtemos os seguinte volumes de NaOH gasto para as titulações:
ܸ = 	 ሼ25,70	݉‫ܮ݉	36,52 ;ܮ݉	66,52 ;ܮ‬ሽ
Então o volume médio é de 25,66 mL. Com o volume médio gasto de NaOH para
neutralizar o H2SO4 podemos calcular a concentração real da solução.
݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢
0,025	݉‫ܮ	66520,0 ∗ ܮ/݈݋‬
= ‫ܥ‬ுଶௌைସ ∗ 0,025	‫ܮ‬
2
‫ܮ/݈݋݉	310,0 = ܥ‬
Então temos a solução de H2SO4 padronizada.
Para a padronização do H3PO4 foram feitas duas titulações para as duas faixas que
são possíveis identificar a ionização do H3PO4. Conhecemos a reação de
neutralização para a primeira titulação:
‫ܪ‬ଷ ܱܲସ + ܱܰܽ‫ܪܽܰ → ܪ‬ଶ ܱܲସ + ‫ܪ‬ଶ ܱ
Para conseguirmos encontrar o ponto final da titulação utilizamos o indicador
alaranjado de metila e uma solução de NaOH 0,05 mol/L já padronizada. Obtemos
os seguinte volumes de NaOH gasto para as titulações:
ܸ = 	 ሼ29,96	݉‫ܮ݉	01,03 ;ܮ݉	20,03 ;ܮ‬ሽ
Então o volume médio é de 30,03 mL. Com o volume médio gasto de NaOH para
neutralizar o H3PO4 podemos calcular a concentração real da solução.
݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢
݊ே௔ைு = ݊ுଷ௉ைସ
0,05	݉‫ܥ = ܮ	30030,0 ∗ ܮ/݈݋‬ுଷ௉ைସ ∗ 0,025	‫ܮ‬
‫ܮ/݈݋݉	60,0 = ܥ‬
Para a segunda titulação, que corresponde a segunda ionização do H3PO4
utilizamos fenolftaleína como indicador. Que é representável pela reação.
‫ܪ‬ଷ ܱܲସ + 2	ܱܰܽ‫ܽܰ → ܪ‬ଶ ‫ܱܲܪ‬ସ + 2	‫ܪ‬ଶ ܱ
Obtemos os seguinte volumes de NaOH gasto para as titulações:
ܸ = 	 ሼ64,97	݉‫ܮ݉	80,56 ;ܮ݉	30,56 ;ܮ‬ሽ
Então o volume médio é de 65,03 mL. Com o volume médio gasto de NaOH para
neutralizar o H3PO4 podemos calcular a concentração real da solução.
݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢
݊ே௔ைு
= ݊ுଷ௉ைସ
2
0,05	݉‫ܮ	30560,0 ∗ ܮ/݈݋‬
= ‫ܥ‬ுଷ௉ைସ ∗ 0,025	‫ܮ‬
2
‫ܮ/݈݋݉	560,0 = ܥ‬
Portanto a solucao de H3PO4 foi padronizada e temos que sua concentração é de
0,06 mol/L.
Para a determinação do teor de ácido acético (HAc) no vinagre, preparamos uma
soluçao 7,5% de vinagre, daí partimos para a titulação utilizando fenolftaleína como
indicador.
‫ܪ	 + ܿܣܽܰ → ܪܱܽܰ	 + ܿܣܪ‬ଶ ܱ
Obtemos os seguinte volumes gasto de da solução de NaOH:
ܸ = 	 ሼ25,83	݉‫ܮ݉	29,52 ;ܮ݉	78,52 ;ܮ‬ሽ
Temos então o volume médio de NaOH gasto nas titulações é de 25,87 mL. Assim
podemos encontrar a massa de HAc contida na solução de vinagre.
݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢
݊ே௔ைு = ݊ு஺௖
0,05	݉‫= ܮ	78520,0 ∗ ܮ/݈݋‬

݉ு஺௖
60	݃/݉‫݈݋‬

݉ = 0,0776	݃
Agora que sabemos que temos 0,0776 g de HAc em 25 mL da solução 7,5%. Então
nos 7,5 mL de vinagre temos 0,388 g de HAc
	〈

0,388	݃	 → 7,5	݉‫ܮ‬
〉
‫ܮ݉	001 → 	݃	ݔ‬
‫%2,5 = ݔ‬

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Padronização de H2SO4 e H3PO4 e teor vinagre

  • 1. Analítica Quantitativa Experimental PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO E ÁCIDO FOSFÓRICO E DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE
  • 2. 1. INTRODUÇÃO A volumetria consiste na medição de volumes de duas soluções que reagem uma com a outra, sendo uma solução de concentração conhecida e a outra contendo a substância a ser quantificada. A primeira é adicionada, em geral, gradualmente à solução da substância a dosear até que se atinja a quantidade estequiométrica. O processo de medição de volumes é designado por titulação. Titulação é o processo empregado em Química para se determinar a quantidade de substância de uma solução pelo confronto com outra espécie química, de concentração e natureza conhecidas. Padrão primário consiste em uma substância química sólida ou líquida estável, que não absorve nem libera umidade e, geralmente, possui peso molecular alto. O peso molecular alto contribui favoravelmente para diminuir os erros na padronização, uma vez que poderão ser pesadas quantidades maiores do padrão no momento de preparar soluções. É denominado primário porque através dele determina-se diretamente a concentração exata da solução a ser padronizada. Solução padronizada, por sua vez, é aquela cuja concentração, expressa em normalidade ou molaridade, é conhecida com quatro números decimais, necessários devido à precisão com que as balanças analíticas pesam o décimo do miligrama. Numa titulação faz-se a adição do titulante ao titulado, até se atingir as proporções estequiométricas entre as duas substâncias reagentes, isto é até que se atinja o chamado ponto de equivalência da volumetria. Na prática, porém, este ponto é detectado um pouco antes ou um pouco depois do ponto de equivalência e é designado por ponto final. A diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final é o chamado erro de titulação. O Ponto Final da Titulação também pode ser determinado através da chamada Curva de Titulação ou Curva de Neutralização, uma representação gráfica dos valores do pH em função do volume de titulante adicionado. Um dos métodos de identificação do titulante e titulado é o colorímetro. Esse método consiste na adição de um indicador ácido-base, que muda de cor quando se atinge o ponto de equivalência. De acordo com o Princípio de Le Chatelier, alterações do pH do meio provocam deslocamento do equilíbrio de ionização do indicador. Em meios de elevada acidez (baixo pH e abundância de H3O+), predomina a forma ácida do
  • 3. indicador, e o observador vê a cor respectiva; para elevada alcalinidade (relativa deficiência de H3O+, logo abundância de OH-), ou seja, pH mais elevado, predomina a forma básica, A zona de viragem do indicador deve estar contida na zona de mudança brusca de pH e conter o pH do ponto de equivalência. 2. OBJETIVOS • Preparar uma solução centésimo molar de H2SO4; • Padronizar esta solução com uma solução padrão de • Preparar uma solução centésimo molar de H3PO4; • Padronizar esta solução com uma solução padrão de • Usar a solução de NaOH padronizada para identificar o NaOH NaOH teor de ácido acético em uma amostra de vinagre. 3. PARTE EXPERIMENTAL Materiais • Balões volumétricos de 125 mL, 250 mL e 500 mL; • Pipetas de 25 mL; • Suporte universal; • Buretas de 50 mL; • Erlenmeyer; • Béqueres; • Espátula; • Balança analítica. Reagentes • Ácido sulfúrico (H2SO4); • Ácido fosfórico (H3PO4);
  • 4. • Hidróxido de Sódio (NaOH); • Indicadores; • Água destilada; Procedimento Foram feitos os cálculos para a preparação das soluções de H2SO4 e H3PO4; Foram preparadas a soluções e feitas as titulações em triplicatas; Realizamos os cálculos necessários para a preparação de uma solução de vinagre; Fizemos a titulação em triplicata; Calculamos o teor de ácido acético da amostra de vinagre. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Para a padronização da solução centésimo molar de H2SO4 utilizamos uma solução de NaOH já padronizada, então a reação de neutralização é a seguinte: ‫ܪ‬ଶ ܱܵସ + 2 ܱܰܽ‫ܽܰ → ܪ‬ଶ ܱܵସ + 2 ‫ܪ‬ଶ ܱ Para a preparação da solução H2SO4 0,01 mol/L, partimos de uma solução-mãe, que já estava preparada que estava no laboratório, que supostamente estava a 0,05 mol/L. Então fizemos a diluição: ‫ܸ∗ ܥ= ܸ∗ܥ‬ 0,05 ݉‫݈݋‬ ݉‫݈݋‬ ∗ ܸ = 0,01 ∗ 125 ݉‫ܮ‬ ‫ܮ‬ ‫ܮ‬ ܸ = 25 ݉‫ܮ‬ Então o volume de 25 mL da solução-mãe foi medido e diluído para prepararmos 125 mL da solução de H2SO4 0,01 mol/L que iríamos padronizar. Para a padronização com NaOH 0,025 mol/L na qual foi utilizado fenolftaleína como indicador. Obtemos os seguinte volumes de NaOH gasto para as titulações: ܸ = ሼ25,70 ݉‫ܮ݉ 36,52 ;ܮ݉ 66,52 ;ܮ‬ሽ
  • 5. Então o volume médio é de 25,66 mL. Com o volume médio gasto de NaOH para neutralizar o H2SO4 podemos calcular a concentração real da solução. ݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢ 0,025 ݉‫ܮ 66520,0 ∗ ܮ/݈݋‬ = ‫ܥ‬ுଶௌைସ ∗ 0,025 ‫ܮ‬ 2 ‫ܮ/݈݋݉ 310,0 = ܥ‬ Então temos a solução de H2SO4 padronizada. Para a padronização do H3PO4 foram feitas duas titulações para as duas faixas que são possíveis identificar a ionização do H3PO4. Conhecemos a reação de neutralização para a primeira titulação: ‫ܪ‬ଷ ܱܲସ + ܱܰܽ‫ܪܽܰ → ܪ‬ଶ ܱܲସ + ‫ܪ‬ଶ ܱ Para conseguirmos encontrar o ponto final da titulação utilizamos o indicador alaranjado de metila e uma solução de NaOH 0,05 mol/L já padronizada. Obtemos os seguinte volumes de NaOH gasto para as titulações: ܸ = ሼ29,96 ݉‫ܮ݉ 01,03 ;ܮ݉ 20,03 ;ܮ‬ሽ Então o volume médio é de 30,03 mL. Com o volume médio gasto de NaOH para neutralizar o H3PO4 podemos calcular a concentração real da solução. ݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢ ݊ே௔ைு = ݊ுଷ௉ைସ 0,05 ݉‫ܥ = ܮ 30030,0 ∗ ܮ/݈݋‬ுଷ௉ைସ ∗ 0,025 ‫ܮ‬ ‫ܮ/݈݋݉ 60,0 = ܥ‬ Para a segunda titulação, que corresponde a segunda ionização do H3PO4 utilizamos fenolftaleína como indicador. Que é representável pela reação. ‫ܪ‬ଷ ܱܲସ + 2 ܱܰܽ‫ܽܰ → ܪ‬ଶ ‫ܱܲܪ‬ସ + 2 ‫ܪ‬ଶ ܱ Obtemos os seguinte volumes de NaOH gasto para as titulações: ܸ = ሼ64,97 ݉‫ܮ݉ 80,56 ;ܮ݉ 30,56 ;ܮ‬ሽ
  • 6. Então o volume médio é de 65,03 mL. Com o volume médio gasto de NaOH para neutralizar o H3PO4 podemos calcular a concentração real da solução. ݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢ ݊ே௔ைு = ݊ுଷ௉ைସ 2 0,05 ݉‫ܮ 30560,0 ∗ ܮ/݈݋‬ = ‫ܥ‬ுଷ௉ைସ ∗ 0,025 ‫ܮ‬ 2 ‫ܮ/݈݋݉ 560,0 = ܥ‬ Portanto a solucao de H3PO4 foi padronizada e temos que sua concentração é de 0,06 mol/L. Para a determinação do teor de ácido acético (HAc) no vinagre, preparamos uma soluçao 7,5% de vinagre, daí partimos para a titulação utilizando fenolftaleína como indicador. ‫ܪ + ܿܣܽܰ → ܪܱܽܰ + ܿܣܪ‬ଶ ܱ Obtemos os seguinte volumes gasto de da solução de NaOH: ܸ = ሼ25,83 ݉‫ܮ݉ 29,52 ;ܮ݉ 78,52 ;ܮ‬ሽ Temos então o volume médio de NaOH gasto nas titulações é de 25,87 mL. Assim podemos encontrar a massa de HAc contida na solução de vinagre. ݊௧௜௧௨௟௔௡௧௘ = ݊௧௜௧௨௟௔ௗ௢ ݊ே௔ைு = ݊ு஺௖ 0,05 ݉‫= ܮ 78520,0 ∗ ܮ/݈݋‬ ݉ு஺௖ 60 ݃/݉‫݈݋‬ ݉ = 0,0776 ݃ Agora que sabemos que temos 0,0776 g de HAc em 25 mL da solução 7,5%. Então nos 7,5 mL de vinagre temos 0,388 g de HAc 〈 0,388 ݃ → 7,5 ݉‫ܮ‬ 〉 ‫ܮ݉ 001 → ݃ ݔ‬ ‫%2,5 = ݔ‬
  • 7. Portanto o teor de HAc no vinagre era de 5,2%. 5. CONCLUSÃO Trabalhando com a solução de NaOH previamente padronizada, foi possível padronizar com eficiência as soluções dos ácidos polipróticos, chegando as concentrações de 0,013 mol/L para H2SO4 o e 0,06 mol/L para H3PO4, concentração essa do H3PO4 que foi confirmada por duas titulações em pontos de equivalência diferentes, isso só foi possível com o uso dos indicadores adequados. Também foi possível determinar o teor de acido acético no vinagre, que foi de 5,2%. 6. REFERÊNCIAS BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Elementar. 3ª. Edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001. MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. VOGEL. Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.