Fluxograma e análises físico-quimica 5.pptx

Fluxograma de Processamento
do Leite na Indústria

Fluxograma de Processamento do Leite
Recepção
Controle de Qualidade
Refrigeração e Estocagem
Filtração, Clarificação e Padronização da Gordura
Homogeinização (alta pressão)
Pasteurização
Envase
Produção de Derivados
Envase

Processamento do Leite
Filtração do Leite
Separação de misturas heterogêneas
Obs.: Também deverá ser filtrado na ordenha (+ simples)
Coar o leite para retirar as
impurezas visíveis, antes de
colocá-lo no tanque de
recepção.

Clarificação do Leite
Remoção de matérias estranhas do leite
Utilização de Centrífuga
Realizada a temperatura de 32,7° a 37,8°C
Remove Bactérias, Leucócitos e Grumos de Bactérias

Clarificação do Leite
Bactofugação
Remoção das bactérias e esporos por meio da
diferença de densidade
(1,2g/mL para os microrganismos e 1,03g/mL para o leite)
(2 a 3% do leite)
É esterilizado e posteriormente misturado ao restante do
leite

Padronização da Gordura
Ajustar o conteúdo de gordura
Desnate do leite
Desnatadeira (centrífuga)
Desnate = creme
Acréscimo de creme para ajustar o teor de gordura

Padronização da Gordura
Leite Teor de Gordura (%)
Integral Mínimo 3,0%
Semi-Desnatado 0,6 a 2,9%
Desnatado Máximo 0,5%

Homogeneização
Mistura dos produtos com a gordura
Alta pressão (reduzir o tamanho dos glóbulos de
gordura)
Consistência lisa e cremosa

Pasteurização
UHT ou UAT (Ultra pasteurização /Ultra alta
temperatura)
Pasteurização (HTST e Lenta)

Pasteurização do Leite
• Leite Longa Vida (ultrapasteurizado)
- Ultra High Temperature (UHT / UAT)
*130 a 150°C (3 a 5 seg)
• Leite Pasteurizado
- High Temperature Short Time (HTST)
*72 a 75°C (15 a 20 seg)
- Pasteurização Lenta
*62 a 65°C (30 min)

Envase
Os principais fatores que causam deterioração em
alimentos durante a estocagem são:
- Fatores climáticos que causam mudanças físicas e
químicas (luz, umidade, vapor, oxigênio, temperatura)
- Microrganismos
- Danos Mecânicos
- Adulterações

Envase
Embalagens
- Cartonadas Assépticas (Caixinha [Tetra Pak])
- Saquinhos Polietileno
- Garrafas Plásticas Polietileno

Envase
• Cartonadas Assépticas
Tetra Pak (caixinha)
Assepsia da embalagem é feita por um banho de água
oxigenada
Depois disso, a embalagem é submetida a um jato de ar
quente a 270°C (secar a Água oxigenada e fazer a
esterilização final da caixinha)
Com essa temperatura, o hidroperóxido é totalmente
evaporado e nenhum resíduo fica na embalagem. É um
processo seguro, inerte e que não traz riscos à saúde.
(TETRA PAK, 2006)

Evita o contato do leite
com o Alumínio
Impede passagem de
Luz (Evita oxidação de
nutrientes)
Adere Alumínio com
Papel
Resistência a
Embalagem
Maior Shelf Life

Envase
• Saquinhos (Polietileno)

Envase
• Garrafas Plásticas (Polietileno)

“Expedição e Transporte do Leite tipo A
deve ser conduzida sob temperatura
máxima de 4°C (quatro graus Celsius),
mediante seu acondicionamento
adequado, e levado ao comércio
distribuidor através de veículos com
carroçarias providas de isolamento
térmico e dotadas de unidade frigorífica,
para alcançar os pontos de venda com
temperatura não superior a 7°C (sete
graus Celsius).” (IN nº 62)

Características e Análises
Físico – Químicas do Leite
HÉLIDA F. LEÃO
Medicina Veterinária

Características Físico - Químicas
Legislação: IN N° 62/2011
Artigo 534 (RIISPOA)
É obrigatória a análise do leite destinado
ao Consumo ou à Industrialização

Leite Tipo A
Diário
Diário
Diário
Diário
Diário
1 mensal
1 mensal
1 mensal
Rede Brasileira Qualidade do Leite
http://www.cbql.com.br/
+ Teste do Alizarol

Classificação do Leite
 Quanto à finalidade
Leite de consumo em espécie ou “in natura”
Leite para fins industriais
 Quanto ao teor de gordura
Integral > 3,0%
Padronizado 3%
Semi-Desnatado 2,9% ≤ 0,6%
Desnatado máx de 0,5%

Classificação do Leite
 Quanto à IN n° 62/2011
Leite Tipo A (Cru refrigerado e Pasteurizado)
Leite Cru refrigerado e Pasteurizado
Normativa 77/2019
?????????????

Padrões e Análises do Leite
Padrões e Análises do leite
 Colheita de amostras:
Agitadores para latões (Aço inoxidável)
Tanques de resfriamento

Indústria
Análises Físico – Químicas
Ferramentas para Controle de qualidade dos
alimentos
Objetivos...

Objetivos:
Avaliar a qualidade da matéria prima
Monitorar o processo
Padronizar a composição físico química dos
produtos lácteos
Adequar as normas de legislação
$$$

Exigências da IN nº 62 / 2011
Requisitos Exigências
Gordura (%) Mínimo de 3
Proteína (g/100) Mínimo de 2,9
Lactose (%) Mínimo de 4,7
Extrato Seco Total (%) Mínimo de 11,4
Extrato Seco Desengordurado (%) Mínimo de 8,4
Densidade (g/100g) 1028 a 1034
Prova do Alizarol Vermelho Tijolo sem coagulação
Acidez Dornic (°D) 14 a 18 °D
(0,14 a 0,18g ác lác/100mL)
pH 6,6 a 6,8
Leite tipo A Integral

Análises Físico - Químicas
Determinação de Gordura – Método Gerber
É baseado na propriedade que o ácido
sulfúrico tem de digerir as proteínas do leite, sem
atacar a matéria gorda. A separação da gordura
ocorre por centrifugação, o álcool isoamílico facilita
a separação da fase de gordura da fase não
gordurosa formando uma coluna límpida.

Material:
Butirômetro de Gerber para leite
Pipeta volumétrica de 11 mL
Pipeta graduada de 1 mL
Ácido sulfúrico d=1,820g/cm³ em dosador de 10 mL
Álcool isoamílico
Centrifuga de Gerber
Banho – maria a 65ºC
Amostras de leite

Determinação do Extrato Seco Total
Método de Ackermann
Este método utiliza um disco de alumínio
graduado, que consta dois discos sobrepostos

Determinação do Extrato Seco Desengordurado
A determinação do ESD pode ser obtida pela
fórmula abaixo:
% ESD = % EST - % Gordura

Determinação da Densidade
Ferramenta para controlar as fraudes
(desnatação prévia ou adição de água)
termolactodensímetro

Densidade:
Densidade = Massa
Volume
1,028 a 1,034 g/mL
ou
1028 a 1034 g/L

A imersão do densímetro no líquido provocará
deslocamento de uma quantidade do leite
Massa deslocada = massa do densímetro
Volume deslocado = densidade da amostra
O deslocamento fará o líquido alcançar um valor
na escala graduada em graus densitométricos.

Transferir cerca de 250 mL para proveta
(lento e escorrendo para evitar espuma)
Introduzir o Termolactodensímetro
(deixar flutuar sem encostar na parede da proveta)
Deixar em repouso e fazer a leitura da densidade
(a 15ºC)

Densidade:
Termolactodensímetro
Avalia a Temperatura e a Densidade do Leite
É calibrado para fazer as
medidas com o Leite a
15 e 20°C

Densidade:
É a somatória da densidade dos componentes do leite
Densidade Elevada: - Leite refrigerado
(solidificação da gordura)
- > % sólidos totais
(adição de sal, açúcar, amido, etc)
Fraudes

Densidade:
Densidade Reduzida: - Adição de Água

Leite Integral ou Desnatado
Qual possui maior densidade?
Desnate
Provoca da densidade
Gordura é o elemento + leve do leite
Ao misturar o produto integral (Gordura + outros
elementos), a gordura “dilui” os outros elementos de
forma que o leite fique menos denso.
Quando faz o desnate, retira a gordura (elemento leve)
deixando apenas os elementos mais pesados =
densidade

Prova do Álcool-Alizarol
Avalia a resistência do leite ao aquecimento a
que será submetido para tratamento térmico
(pasteurização e/ou UHT).
Essa prova possibilita a determinação rápida e
aproximada da acidez do leite por colorimetria.
A acidez titulável é expressa em graus Dornic (oD) ou em
porcentagem (%) de ácido láctico

Material:
Tubo de Ensaio
Pipeta graduada de 5mL
Pipetador
Solução de alizarol (+ álcool)

Álcool-Alizarol
Para avaliar a resistência térmica do leite na
indústria e na propriedade
Técnica:
2mL de leite + 2mL de solução de alizarol + 68 a 74%
de álcool

Interpretação dos resultados:
Coloração Coagulação Interpretação
Vermelho Tijolo Não Normal (14 a 18°D)
Vermelho Tijolo Sim
Desequilíbrio salino
(19 a 21°D)
Amarela Não
Acido
(Superior a 21°D)
Amarela Sim
Muito Ácido
(Superior a 21°D)
Violeta Não
Alcalino/água
(Abaixo de 14°D)
Violeta Sim
Alcalino/mamite
(Abaixo de 14°D)

Teste do Álcool-Alizarol
• Ácido: Falta de refrigeração, Tanque Contaminado,...
• Alcalino: Mastites, Presença de neutralizantes
(Bicarbonato),...
São recusados na indústria!

Álcool - Alizarol
Leite com % elevadas de Ca++
Final da Lactação
Mastites
Análises Físico – Químicas
Coagulam com
acidez normal
Obs.: Leite com baixa qualidade higiênica apresenta redução de pH
devido à fermentação da Lactose em Ácido Lático, resultando em maior
instabilidade das proteínas (Floculação do leite)

Determinação da Acidez Dornic
Baseia-se na determinação
quantitativa de acidez no leite,
por meio de uma reação de
neutralização.

Acidez:
pH: 6,6 a 6,9
Acidez: 15 a 18° Dornic
Solução básica de hidróxido de sódio
Essa prova aponta alterações microbianas e
substâncias químicas do Leite

Acidez:
(°Dornic)
10 mL de Leite
3 a 5 gotas de sol Fenolftaleína 1%
Neutralizar com NaOH até ficar na cor rosa claro
(Cada 0,1mL de NaOH = 1°Dornic ou 0,1g ác Lático/L)
Prova utilizada quando há
alteração na Prova do Alizarol

Acidez:
Deve-se à: (natural)
Proteínas
Fosfatos
CO2
Citratos
Sais
Gases
Obs.: Iogurtes: 16°D
Queijos e Leite Pasteurizado: 18°D

Acidez:
 Acidez Elevada: fermentação lática, teor elevado
de proteínas, adição de colostro
 Acidez Reduzida: Mastite subclínica (>pH), adição
de H2O e/ou neutralizadores
Leite coagula quando o
pH atinge 4,6 a 4,7

Determinação do pH
Avalia os ácidos do leite
Indicador de qualidade sanitária
Indicador da Estabilidade térmica do leite
pHmetro

Teste de Redutase
(TRAM: Teste de redução de Azul de Metileno)
• Resazurina e azul de metileno são corantes que
perdem a coloração como resultado de redução
devido ao crescimento bacteriano.
• 10mL de Leite + 1mL de Azul de Metileno (em
banho maria a 37°C)
Leite Cru!

Teste de Redutase
• O resultado é dado em horas e não pelo número
de bactérias.
• Leite é aceito quando a descoloração ocorre a
partir de 2h30min

Teste de Redutase
• Nem todas as espécies de bactérias possuem a
mesma atividade redutora.
• Termodúricas e psicrotróficas são menos
redutoras do que outros contaminantes comuns
do leite.

Teste de Redutase
• Se os microrganismos predominantes no leite são
psicrotróficos = falsos resultados
• A presença de resíduos de antibióticos no leite
também interfere nos resultados do teste.

Teste do Formol:
• Adicionar 5 ml de leite com 2 ml de ácido sulfúrico
e 2 ml de cloreto férrico em um tubo de ensaio
• Levar a chama até ferver e observar a cor
Formol Resultado Cor
Presente Positivo Roxa ou violácea
Ausente Negativo
Rosa /ausência de
cor
Inibe crescimento
bacteriano

Pesquisa de Amido
Fraude com intuito de:
- Aumentar volume e peso do leite
- Disfarçar adição de água
Adicionar 2 gotas de Lugol à amostra do leite
aquecida

Pesquisa de Amido
Positivo:
Coloração Azul, Roxa ou Quase preta

Contagem Bacteriana Total - CBT
(Contagem Padrão em Placa - CPP)
Conhecido como método de Referência
- Parte do leite é colocada em placa e incubado a 36°C
por 48h
- Contagem das colônias em placas (UFC/mL)

CBI/CBT(UFC)

CBI (Contagem Bacteriana Individual)
82 bactérias/mL
CBT (Contagem Bacteriana Total) ou CPP
15 UFC/mL
Canadá, Noruega, Inglaterra adotaram técnica de CBI
No Brasil usa-se a técnica de CBT

Laboratórios RQBL do MAPA
Realizam CBT (Citometria de Fluxo)
Resultados são em CBI e convertidos a CBT
Padronização de Procedimentos Analíticos
IDF (Internacional Dairy Federation)
ISO (International Organization for Standardization)
(IDF – 196 ou ISO 21187)
Rede Brasileira de
Laboratórios de
Qualidade do Leite

UFC é 2,8 vezes menor que o número dado pela CBI

Citometria de Fluxo
Consiste na medicação de características celulares
quando estas se encontram suspensas em meio fluido.
Leite e células injetados em um
capilar acoplado a um sistema
óptico.
O capilar recebe um feixe de laser
que atinge cada bactéria que passa
pelo capilar

Citometria de Fluxo
Sistema óptico 1 e 2
fazem leitura de nº e
tamanho, e,
complexidade da célula
Usa-se corante para facilitar a visualização das células pelos
sistemas
Usa-se enzimas proteolíticas para eliminação das proteínas e
detergentes para eliminação da gordura
Resultado em CBI

Contagem de Células Somáticas
Citometria de Fluxo : Padrão
Kit Somaticell DeLaval Cell Counter

Kit Somaticell
- Avaliado pelo teor de viscosidade do leite ao entrar
em contato com um reagente
- Quanto mais viscoso, mais células somáticas

Testes Enzimáticos
Fosfatase Alcalina
Peroxidase
Destruída a 62,8°C por 30 minutos ou a 71,8°C
por 15 segundos
Termoresistente (destruída apenas em UHT)

Testes Enzimáticos
Fosfatase Alcalina
2mL de leite + 1mL de reagente
(p-nitrofenil-fosfato)
Banho-maria por 10 min a 37°C
Enzima Fosfatase é Termossensível
Incolor

Testes Enzimáticos
Fosfatase Alcalina
2mL de leite + 1mL de reagente
(p-nitrofenil-fosfato)
Banho-maria por 10 min a 37°C
Quando há presença da Enzima Fosfatase,
forma p-nitrofenol que possui coloração
amarela

Testes Enzimáticos
Peroxidase
10 mL de leite + 3 gotas de Peróxido de Hidrogênio
+ 10 gotas de Guaiacol
+ Banho-maria por 15 min a 35°C
• Peroxidase quando presente reage formando a coloração
alaranjado no leite.
• Caso não haja Peroxidase, o leite permanecerá branco.
Destruída apenas em UHT

Testes Enzimáticos
Pasteurização
Lenta
HTST UHT
Fosfatase
Alcalina
Negativo Negativo Negativo
Peroxidase Positivo Positivo Negativo

Coliformes
Práticas precárias de higiene
Coliformes Totais
(Escherichia, Citrobacter, Enterobacter, Klebsiella)
Coliformes Fecais
(E. coli, Staphylococcus)
Diversas formas de detecção

Salmonella
Crescimento entre 5°C e 47°C (35 a 37°C)
pH 4,5 a 9,0 (6,5 a 7,5)
Diversas formas de detecção
(cultivo, isolamento, identificação bioquímica, genética)

• n: número de unidades retiradas da amostra;
• c: número máximo de resultados positivos
permitidos;
• m: separa as contagens satisfatórias das contagens
aceitáveis;
• M: indica o limite entre as contagens aceitáveis e as
contagens não satisfatórias

Fraudes no Leite
Fraude Densidade Gordura Acidez ESD
Aguagem Diminui Diminui Diminui Diminui
Desnatamento
ou Adição de
leite desnatado
Aumenta Diminui
Em geral
Aumenta
Inalterada
Aguagem e
desnatamento
Pode equilibrar Diminui
Em geral
Diminui
Diminui
Adição de
conservantes ou
neutralizantes
Pode equilibrar Inalterada
Normal ou
diminui
Inalterada ou
aumenta
Aguagem e
reconstituintes
da densidade
Pode equilibrar Diminui
Normal ou
diminui
Diminui

Crioscopia do Leite
Índice Crioscópico
É a medida do ponto de congelamento ou da depressão
do ponto de congelamento (DPC) do leite em relação
ao da água.
Propriedade física
É próximo ao ponto de congelamento da água,
porém, é menor = abaixo de zero

Crioscopia do Leite
É uma prova utilizada principalmente para se detectar
fraude por adição de água ao leite.

Crioscopia do Leite
É aplicável para:
Leite fluido in natura
Leite integral
Leite semidesnatado
Leite desnatado
Leite tratado por processos de UHT
Leite tratado por pasteurização

Crioscopia do Leite
Poderá ter pequenas variações de acordo com:
Período de Lactação
Alimentação
Raça
Estações do Ano
Clima
Doenças nos animais
Processamento do leite (pasteurização)

Crioscopia do Leite
Temperatura de congelamento do leite
+ baixa do que a da água
efeito das substâncias que nele estão dissolvidas
E a adição de água no leite?

Crioscopia do Leite
Adição de água no leite
Índice crioscópico aproxima de zero
(ponto de congelamento da água)
Porque se diluem as concentrações dos componentes que
estão em solução, principalmente a lactose e sais
minerais.

Crioscopia do Leite
[ ] de lactose e sais minerais em leite com 12,5% de
sólidos totais (leite - água)
4,75% lactose
0,1% sais minerais
55% DPC
25% DPC
Outros 20% : outros componentes do leite
DPC: Depressão do Ponto de Congelamento

Crioscopia do Leite
Como determinar o índice crioscópico:
Super resfriamento de 2,5mL de leite até -3°C
Imediata cristalização da amostra, induzida por
vibração mecânica
Produz rápida da temperatura da amostra

Crioscopia do Leite
Com consequente liberação de calor até alcançar o
“plateau” que corresponde ao índice de crioscopia
da amostra
(Ponto de equilíbrio entre estado líquido e de
congelamento)

Crioscopia do Leite
DPC

Crioscopia do Leite
• O equipamento fornece o índice crioscópico na
escala Hortvet (°H) (Usado internacionalmente)
Hortvet (° H) x Celsius (° C)
T(°C) = 0,9656 x T(°H)
T(°H) = 1,0356 x T(°C)

Crioscopia do Leite
Resultado (Legislação Brasileira):
(Ponto de congelamento máximo)
-0,530°H a -0,550°H para o leite de vaca
(-0,512°C a -0,531°C)
Entre -0,550 a -0,585°H para o leite de cabra
(-0,569 a -0,605°C)

Crioscopia do Leite
Quanto o PC ou a DPC (+ próximo de 0°)
a probabilidade de conter água adicionada
Tratamento térmico não altera o PC, porém a aplicação de
vácuo pode provocar o aumento do PC de + - 1,0%

Crioscopia do Leite
Variação do resultado:
Diminuição do PC: Leite ácido ( nº de moléculas de
ácido lático, menos água)

Análises diárias da Indústria
Temperatura
Densidade
pH
Acidez
Extrato seco desengordurado
Extrato seco total
Crioscopia
Teste de alizarol
Peroxidase
Fosfatase Alcalina
Teor de Gordura
Proteínas
Contagem Bacteriana Total (UFC)
Contagem de Células Somática

BOM FINAL DE SEMANA A
TODOS!
OBRIGADA!

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