Cap26

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Cap26

  1. 1. IAL - 809 CEREAIS, AMILÁCEOS E EXTRATO DE SOJA XXVICAPÍTULO Capítulo XXVI - Cereais, Amiláceos e Extrato de Soja
  2. 2. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 810 - IAL
  3. 3. IAL - 811 XXVICEREAIS, AMILÁCEOS E EXTRATO DE SOJA G enericamente, os cereais são designados como plantas, principalmente da fa- mília das gramíneas, cultivadas para a produção de grãos utilizados para a ali- mentação humana e animal. Os amiláceos são os produtos derivados de cereais e de outros vegetais (por exemplo, tubérculos) e incluem as preparações à base de farinhas, os pães, as massas alimentícias e uma série de produtos similares. A análise dos cereais inclui, entre outras, as determinações de umidade, cinzas, proteínas, lipídios, hidratos de carbono e fibra, segundo as técnicas descritas no cap. IV e sua identificação pelas características microscópicas. A análise dos amiláceos pouco difere da análise dos cereais, incluindo algumas de- terminações específicas referentes aos componentes e aditivos empregados na sua fabri- cação. Farinhas e produtos similares A composição das farinhas varia de acordo com a origem do grão e processos tec- nológicos de sua fabricação. Especificamente, as farinhas são identificadas pelo exame microscópico. As análises de rotina incluem, entre outras, as determinações de umidade, acidez, protídios (036/IV ou 037/IV), fibra alimentar (045/IV e 046/IV), lipídios (032/IV) Capítulo XXVI - Cereais, Amiláceos e Extrato de Soja
  4. 4. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 812 - IAL e cinzas (018/IV). O teor de amido é calculado pela diferença centesimal da soma de umidade, cinzas, lipídios, protídios e fibra alimentar. Entre outras determinações, o teor glúten é de grande importância para avaliação das farinhas. 413/IV Farinhas e produtos similares – Determinação de umidade a 130°C Os métodos utilizando aquecimento a 130°C, por 1 hora, 105°C, por 5 horas ou a menos de 100°C, a vácuo (25 mm de mercúrio), fornecem valores que representam a umidade livre, na temperatura de secagem, pois certa quantidade de água permanece reti- da, provavelmente ligada às proteínas. Os métodos de destilação e Karl Fischer produzem valores mais exatos do total de água existente. Este método mede a umidade livre do produto na temperatura de secagem e ba- seia-se na perda de substâncias voláteis pelo aquecimento. Material Balança analítica, dessecador, estufa e cápsula de porcelana. Procedimento – Pese, com precisão, aproximadamente 2 g da amostra em uma cápsula de porcelana previamente aquecida em estufa a 130°C, por uma hora, resfriada em des- secador até a temperatura ambiente e pesada. Aqueça em estufa a 130°C durante 1 hora. Resfrie em dessecador até a temperatura ambiente. Pese. Repita a operação de aquecimen- to e resfriamento até peso constante. Cálculo N = n° de g de umidade P = n° de g da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 125.
  5. 5. IAL - 813 414/IV Farinhas e produtos similares – Determinação de umidade a 105°C Procedimento – Siga o método descrito em 012/IV Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v 1:Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 125-126. 415/IV Farinhas e produtos similares – Determinação de acidez álcool-solúvel Este método destina-se à determinação da acidez titulável em farinhas e em todos cereais e amiláceos, por facilitar a dissolução das amostras e evitar a formação de grumos quando o solvente é somente a água. Material Balança analítica, papel de filtro, frasco Erlenmeyer de 125 mL, frasco Erlenmeyer de 125mL com tampa e boca esmerilhada, pesa-filtro de 25 mL, pipetas volumétricas de 20 e 50mL, bureta de 10 mL e funil de ± 5 cm de diâmetro. Reagentes Álcool Solução de fenolftaleína Solução de hidróxido de sódio 0,1 N ou 0,01 N Procedimento – Pese, com precisão, aproximadamente 2,5 g da amostra em um pesa- filtro de 25 mL. Transfira para um frasco Erlenmeyer de 125 mL com tampa com o auxilio de 50 mL de álcool, medido com pipeta volumétrica. Agite o frasco algumas vezes e mantenha em repouso por 24 horas. Transfira, com auxilio de uma pipeta volumétrica, 20 mL do sobrenadante para um frasco Erlenmeyer de 125 mL. Adicione algumas gotas da solução de fenolftaleína e titule com hidróxido de sódio 0,1 N ou 0,01 N até coloração rósea persistente. Faça uma prova em branco, usando 20 mL do mesmo álcool. Cálculo V = n° de mL da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação da amostra V’= n° de mL da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação do branco Capítulo XXVI - Cereais, Amiláceos e Extrato de Soja
  6. 6. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 814 - IAL f = fator da solução de hidróxido de sódio 0,01N ou 0,1N P = nº de g da amostra usada na titulação c = fator de correção (10 para solução de hidróxido de sódio 0,1 N e 100 para solução de hidróxido de sódio 0,01 N) Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v 1:Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 127. 416/IV Determinação de acidez da gordura extraída de farinha de trigo Material Aparelho de Soxhlet, peneira de malha nº 40, estufa, balança analítica, pipeta volumétrica de 50 mL e pipeta graduada de 5 mL. Reagentes Éter de petróleo Solução de tolueno-álcool-fenolftaleína 0,02% – Adicione a um litro de tolueno, um litro de álcool e 0,4 g de fenolftaleína. Solução-padrão de hidróxido de potássio 0,0178 N, livre de carbonatos Solução de KMnO4 0,01% Solução de K2 Cr2 O7 0,5% Procedimento – Pese, com precisão, cerca de 10 g da amostra previamente, seca a apro- ximadamente 100°C, homogeneizada e passada por uma peneira de malha n° 40. Extraia, em Soxhle, com éter de petróleo por cerca de 16 horas. Complete a evaporação do sol- vente em banho-maria. Dissolva o resíduo do balão de extração com 50 mL da solução de tolueno-álcool-fenolftaleína e titule com solução-padrão de hidróxido de potássio a 0,0178 N até cor rósea distinta. No caso da formação de emulsão durante a titulação, disperse-a pela adição de mais 50 mL da solução tolueno-álcool-fenolftaleína. O ponto de viragem do indicador deve ser igual à cor obtida pela mistura de 2,5 mL de KMnO4 a 0,01% em 50 mL de uma solução obtida pela adição de K2 Cr2 O7 a 0,5%, gota a gota, em 50 mL de água, até que a coloração fique igual à da solução original da amostra a ser titulada. Faça uma titulação em branco com 50 mL de solução tolueno-álcool-fenolfta-
  7. 7. IAL - 815 leína e subtraia do valor da titulação da amostra. Expresse a acidez da gordura em mg de hidróxido de potássio necessários para neutralizar os ácidos graxos livres em 100 g da amostra em base seca. Cálculo 10 x (Vg – Vb) = acidez da gordura Vg = volume de solução-padrão de hidróxido de potássio a 0,0178 N gasto na titulação da amostra Vb = volume de solução-padrão de hidróxido de potássio a 0,0178 N gasto na titulação do branco Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v 1:Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 128-129 417/IV Farinhas e produtos similares – Determinação do pH Procedimento – Siga o método descrito em 017/IV. 418/IV Farinhas e produtos similares – Determinação de Glúten Os métodos para a dosagem do glúten em farinhas de trigo são todos mais ou menos semelhantes, havendo aparelhos que tornam a operação mais rápida. A dosagem baseia-se na insolubilidade do glúten na água e na propriedade que o mesmo possui de se aglomerar formando uma massa elástica quando manuseado sob uma corrente de água, que elimina os outros constituintes da farinha. O glúten assim obtido, contém globulina, glutenina e gliadina. Material Balança analítica, estufa, tamis de malha 100, dessecador, béquer de 100 mL, proveta de 50 mL, vidro de relógio e bastão de vidro. Reagentes Solução saturada de iodo Solução de cloreto de sódio a 5% m/v Capítulo XXVI - Cereais, Amiláceos e Extrato de Soja
  8. 8. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 816 - IAL Procedimento – Pese aproximadamente 5 g da amostra em um béquer de 100 mL. Adi- cione 10 mL de solução aquosa de cloreto de sódio a 5%. Misture bem com auxílio de um bastão de vidro, até formar uma massa aglomerada compacta. Deixe em repouso por 30 minutos. Adicione água até cobri-la e deixe em repouso por mais 30 minutos. Lave o aglomerado com água corrente sobre um tamis de malha 100, apertando e amassando levemente com as mãos. Continue a lavar até que a água não adquira coloração azul, ao se adicionar uma gota da solução de iodo saturada. Reúna à massa, os fragmentos que even- tualmente tenham passado pelo tamis. Transfira para um vidro de relógio, previamente aquecido em estufa a 105°C, por uma hora e resfriado em dessecador até a temperatura ambiente e pesado. Passe, se necessário, uma fina camada de vaselina sobre o vidro de re- lógio antes da pesagem, para evitar que a massa compacta fique grudada na superfície do vidro. Leve o vidro de relógio com a massa para estufa a 105°C, durante 5 horas. Resfrie em dessecador até temperatura ambiente e pese. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. Cálculo N = n° de g de glúten seco P = n° de g da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v 1:Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 132-133. 419/IV Pesquisa de bromato em massa fresca para pão (prova de triagem) Este método fundamenta-se na capacidade oxidante do bromato e também de outros ânions eventualmente presentes nas massas para pães, promovendo a conversão do íon iodeto a iodo. Material Balança analítica, estufa, capela para substâncias corrosivas, peneira malha 40, papel de filtro ou papel para cromatografia Whatman nº 1, suporte circular de vidro (plástico ou acrílico), almofariz com pistilo, provetas de vidro, balões volumétricos de 100 mL, ato- mizador e papel alumínio.
  9. 9. IAL - 817 Reagentes Solução de iodeto de potássio – Dissolva 1 g de iodeto de potássio em 100 mL de água. Guarde esta solução em geladeira e use no máximo durante oito dias. Solução aquosa de ácido clorídrico (1+3) Solução de amido 1% m/v – Esta solução deverá ser preparada no momento do uso. Solução de trabalho de iodeto de potássio – Misture partes iguais das soluções de iodeto de potássio e de ácido clorídrico (1+3). Coloque algumas gotas de solução de amido a 1%. Procedimento – Distribua partes da massa fresca de pão em um pedaço de papel de alu- mínio de (30x30) cm. Seque em estufa a 50°C até completa evaporação da água presente na amostra e triture. Passe em peneira de malha 40 e armazene o pó fino obtido. Coloque uma folha de papel de filtro ou papel de cromatografia Whatman nº 1 circular de 11 cm de diâmetro sobre o suporte de vidro. Distribua o pó fino da amostra sobre o papel. Pul- verize, com solução de trabalho de iodeto, a parte inferior do papel até o líquido atingir a amostra. A inexistência de pontos violáceos indica a ausência de agentes oxidantes e conseqüentemente, a de bromato na amostra. Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v 1:Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 137. 420/IV Prova confirmatória de bromato por cromatografia em camada delgada Este método é aplicado para a determinação de bromato em massas frescas para pães. Material Balança analítica, estufa, agitador magnético, rotavapor acoplado à bomba de vácuo, bé- quer de 800 mL, proveta de 500 mL, funil de Büchner, placa cromatográfica com sílica gel G 60 de (20x20) cm, cuba cromatográfica, capilar ou microseringa de (10-50) μL, frasco Erlenmeyer de 50 mL e balão volumétrico de 100 mL. Reagentes Solução-padrão de brometo de potássio ou de sódio a 1% m/v Butanol Capítulo XXVI - Cereais, Amiláceos e Extrato de Soja
  10. 10. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 818 - IAL Acetona Hidróxido de amônio Água oxigenada a 30% (peridrol) Solução de sulfato de zinco – Dissolva 20 g de ZnSO4 .7H2 O em um litro de água. Hidróxido de sódio 0,4 M – Dissolva 16 g de NaOH em um litro de água. Solução-padrão de bromato de potássio ou de sódio a 1% m/v – Dissolva 1 g de KBrO3 (ou NaBrO3 ) em 100 mL de água. Solução de fluoresceína – Dissolva 10 mg de fluoresceína em 100 mL de álcool a 50%. Fase móvel – Em uma proveta de 100 mL misture butanol, acetona e hidróxido de amô- nio na proporção de 1:3:1. Solução-reveladora – Prepare uma solução de ácido acético e peridrol na proporção de 10:1. Em um frasco Erlenmeyer de 50 mL, adicione quantidades iguais desta solução e da solução de fluoresceína. Esta mistura deverá ser preparada no momento da revelação do cromatograma. Procedimento – Transfira 200 mL da solução de sulfato de zinco para um béquer de 800mL. Agite vigorosamente com agitador magnético. Transfira cerca de 50 g da amostra finamente pulverizada, em porções pequenas. Continue agitando por cinco minutos ou até que toda a farinha se disperse. Adicione 50 mL de NaOH 0,4 M, sob agitação contí- nua. Diminua a agitação e continue por mais cinco minutos. Filtre em funil de Büchner com papel de filtro. Reserve o filtrado e transfira-o para um balão do rotavapor. Acople o balão ao rotavapor e evapore o líquido até aproximadamente 50 mL do extrato concen- trado, mantendo a temperatura do banho-maria não superior a 50ºC. Ative a placa em estufa a 105ºC por uma hora. Trace colunas de 2cm de largura e marque um ponto no centro da coluna a 2 cm de altura da parte inferior da placa. Trace uma linha horizontal a 2 cm da parte superior da placa. Aplique, com auxílio de capilar ou microseringa, 5 μL do extrato concentrado em uma das colunas e 2 μL das soluções-padrão de bromato e de brometo em outras duas colunas. Coloque a fase móvel na cuba cromatográfica, tampe com uma placa de vidro e deixe saturar por cerca de uma hora. Coloque a placa imer- gindo a parte inferior no solvente e corra o cromatograma até que o solvente atinja cerca 1cm da parte superior da placa. Retire a placa, marque a frente do solvente e deixe secar ao ar, na capela, e aplique a solução reveladora sobre toda a superfície da placa. Seque em estufa a 105°C até o aparecimento de manchas características de cor rósea. Determine os
  11. 11. IAL - 819 respectivos Rf . A comparação dos valores dos Rf dos padrões com o do componente da amostra permite a sua identificação. Cálculo Dc = distância percorrida pelo componente da amostra, a partir do ponto de aplicação da amostra Ds = distância percorrida pela fase móvel, do ponto de aplicação da amostra até a frente marcada Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 137-138. COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L.; BONATO. Introdução a métodos cromatográfi- cos. Campinas, SP: ed. UNICAMP, 1993. p. 29-43. Pães, biscoitos, produtos de confeitaria e massas alimentícias Naanálisedaspreparaçõesabasedefarinhas,asdeterminaçõesdeumidade(012/V), acidez (016/IV), lipídios (032/IV), protídios (036/IV ou 037/IV), carboidratos (038/IV e 039/IV), cinzas (018/IV) e fibras (045/IV e 046/IV) são as mais gerais. Nestes produ- tos deve ser feita a pesquisa de corantes naturais e artificiais, de acordo com (051/IV). Pães de leite devem ser examinados em relação à presença de lactose, o que poderá ser feito por cromatografia em papel (041/IV ou 042/IV). Nas massas alimentícias contendo ovos, deve ser feita a determinação de colesterol. Os aditivos e enriquecedores devem ser pesquisados ou determinados de acordo com as técnicas específicas. 421/IV Colesterol em massas alimentícias A determinação do teor de colesterol destina-se ao controle do número de ovos utilizados na fabricação de massas alimentícias. O mesmo método pode ser também utili- zado para determinar o teor de colesterol nos ovos in natura, pasteurizados ou em pó. O colesterol é extraído com solvente orgânico e após formação de complexo co- lorido, é medida a intensidade da cor por espectrofotometria de absorção na região do vísível. Capítulo XXVI - Cereais, Amiláceos e Extrato de Soja
  12. 12. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 820 - IAL Material Chapa aquecedora com refluxo, balança analítica, banho-maria, espectrofotômetro UV/ IS, tamis de malha 20, extrator de Soxhlet, balão de 250 mL com boca esmerilhada 24/40, balões volumétricos de 50, 100 e 200 mL, pipeta volumétrica de 5 mL e tubo de ensaio com tampa envolto em material opaco (papel alumínio). Reagentes Clorofórmio Anidrido acético glacial Ácido acético Ácido sulfúrico Colesterol Solução-reagente – Misture 100 mL de ácido acético glacial, 110 mL de anidrido acético e 15 mL de ácido sulfúrico concentrado. Conserve em geladeira e use no período de uma semana. Procedimento – Pese, com precisão, aproximadamente 4g da amostra previamente moída e peneirada em tamis de 20 mesh. Leve a um cartucho de extração e mantenha em extração contínua em aparelho de Soxhlet com clorofórmio, durante 20 horas. Retire o cartucho. Reduza o volume do solvente do balão a cerca de 15 mL, destilando o solvente. Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 50 mL com auxílio de clorofórmio. Transfira 5 mL do extrato para um tubo de ensaio envolto em material opaco. Adicione 5 mL da mistura reagente. Tampe, agite e mantenha o tubo em banho-maria a 37°C, por 20 minutos. Faça a leitura da absorbância em espectrofotômetro a 625 nm, utilizando cubetas de 1 cm de caminho óptico. Curva-padrão – Prepare uma solução-mãe utilizando 0,2 g de colesterol dissolvido em clorofórmio. Transfira para balão volumétrico de 200 mL e complete o volume com o mesmo solvente. A partir desta solução-mãe, prepare diferentes diluições, com alíquotas de 5, 10, 15, 20, 25 e 30 mL em balões volumétricos de 100 mL e completando os vo- lumes com clorofórmio. Transfira 5 mL de cada uma das soluções para tubos de ensaio envoltos em material opaco. Adicione 5 mL da mistura reagente. Tampe os tubos, agite e mantenha em banho-maria a 37°C por 20 minutos. Leia a absorbância em espectrofotô- metro a 625 nm. Trace a curva-padrão da absorbância versus concentração de colesterol. Cálculo
  13. 13. IAL - 821 Determine o teor de colesterol usando a curva-padrão previamente estabelecida e faça o cálculo para determinar a porcentagem de colesterol na amostra analisada. Malte Malte é o produto da germinação e posterior dessecação do grão de cevada (Hor- deum sativum) ou de outros cereais. Entre as determinações usuais, são mais importantes as determinações do extrato e da umidade (012/IV). Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 58-59. 422/IV Malte – Determinação do extrato Material Béqueres de 100 e 600 mL, moinho, proveta de 200 mL e funil de vidro de 20 cm de diâmetro. Procedimento – Pese 55 g da amostra em um béquer de 100 mL. Triture em moinho ajustado de modo a proporcionar um produto que, após passar por um tamis de 121 furos por cm2 , deixe um resíduo de 9 a 11% do peso inicial. Transfira a substância moída para um béquer de 600 mL previamente tarado. Retire as partículas aderentes ao moinho e coloque-as no béquer. Ajuste, imediatamente, o peso da amostra a 50 g, removendo o excesso. (Reserve este excesso em um frasco com rolha esmerilhada para a determinação da umidade). Adicione ao béquer 200 mL de água a 46°C. Misture bem com uma bastão de vidro, impedindo a formação de grumos. Lave cuidadosamente o bastão de vidro e as paredes do béquer com 10 mL de água. (Neste ponto da análise, anote o odor do malte). Coloque o béquer em um banho de água a 46°C. Adapte ao béquer um agitador e um termômetro. Agite e mantenha a temperatura a 45°C, por 30 minutos exatos. Eleve a temperatura de 1°C por minuto até atingir 70°C. Adicione 100 mL de água previamente aquecida a 70°C. Mantenha esta temperatura por 60 minutos. Esfrie à temperatura am- biente (o tempo de resfriamento deve estar compreendido entre 10 e 15 minutos). In- terrompa a agitação. Retire o agitador e o termômetro e lave com água. Seque as paredes externas do béquer. Coloque imediatamente o béquer na balança e ajuste o peso do con- teúdo a 450 g, pela adição de água. Agite bem com um bastão de vidro. Deixe em repouso por 10 minutos. Agite novamente e filtre, de uma só vez, em papel de filtro pregueado. Capítulo XXVI - Cereais, Amiláceos e Extrato de Soja
  14. 14. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 822 - IAL Cubra o funil com um vidro de relógio durante a filtração. Receba o filtrado em frasco seco, tendo voltado ao filtro os primeiros 100 mL. Agite o filtrado com um movimento de rotação. Determine a densidade, a 20°C, deste filtrado conforme (011/IV). Cálculo E = nº de g de sólidos por 100 g do extrato, correspondente à densidade A = nº de g de umidade por cento da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v 1:Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 171-172. Extrato de soja e bebida com extrato de soja Extrato de soja é o produto obtido a partir da emulsão aquosa resultante da hidra- tação dos grãos de soja convenientemente limpos, seguido de processamento tecnológico adequado, adicionado ou não de ingredientes opcionais, como por exemplo, gorduras ou óleos, açúcares, dextrinas ou amidos, aminoácidos, sais minerais e vitaminas; podendo ser submetido à desidratação, total ou parcial. O extrato de soja constitui fonte de proteínas e pode ser usado como alimento ou como ingrediente para elaboração de alimentos, como por exemplo, bebida com extrato de soja. As análises usuais para extrato de soja e bebida com extrato de soja incluem as determinações de: substâncias voláteis (483/IV) ou (484/IV), resíduo por incineração (cinzas) (018/IV), lipídios (486/IV), protídios (036/IV ou 037/IV), glicídios (040/IV) e fibra alimentar (045/IV - 046/IV). Colaboradores Cláudio de Flora, Deise Aparecida Pinatti Marsiglia, Irani Rodrigues de Oliveira, Leonídio Guilherme , Marcelo Vaz Leonardo, Marilda Duarte e Rejane W. de Abreu

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