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68*(67­2'(352(',0ENTO PARA DETERMINA‚­2'2pH

1. Status de Revis‹o

Elaborado por:                                     Aprovado por:
1žUHYis‹o: 00                                                     Data: ___/____/______


2. Objetivo

       Definir o procedimento para a determina•‹o do pH, aferi•‹o e manuten•‹o do pHmetro.

3. Defini•›es

   ·   pH: pH ou potencial de hidrog•nio i™nico, Ž um ’ndice que indica a acidez, neutralidade ou
       alcalinidade de uma solu•‹o aquosa. O pH pode ser definido como:


A escala usual de pH varia de 0 a 14. O ponto mŽdio desta escala Ž o pH 7,0 que representa a
neutralidade (ex.pH da ‡gua pura). No pH 7,0 as concentra•›es de ’ons H3 O+ e OH- s‹o iguais.
Valores de pHs inferiores a 7,0 representam a faixa ‡cida e os valores acima deste representam a
faixa alcalina.
   ·   pHmetro (leia-se peag‰metro): s‹o aparelhos utilizados para determina•‹o de pH, s‹o
       instrumentos potenciomŽtricos, providos de amplificadores eletr™nicos de corrente com
       cŽlula de vidro-calomelano (eletrodo).


4. Procedimento

4.1. Requisitos prŽvios:

4.1.1.Se houver a forma•‹o de bolhas de ar dentro do bulbo do eletrodo, basta agit‡-lo para baixo
tal como se opera um term™metro cl’nico.
4.1.2.Nos eletrodos do tipo reabastec’vel, o n’vel de preenchimento precisa ser checado e
completado com solu•‹o eletrol’tica apropriada.
4.1.3.Antes de usar os eletrodos, a luva que cobre o furo de preenchimento dever‡ ser baixada
antes da execu•‹o das medi•›es e posteriormente a esta, recolocada na posi•‹o original.
4.1.4.Se a luva de prote•‹o ficar sem eletr—lito ou se o eletrodo n‹o for usado por muito tempo,
ele deve ser reativado ficando mergulhado v‡rias horas em um bŽquer com solu•‹o de KCl 3M ou
na solu•‹o recomendada pelo fabricante.A solu•‹o de KCl dever‡ ser trocada periodicamente.
4.1.5.Para secagem do eletrodo, simplesmente toque o eletrodo com o papel de filtro deixando-o
em contato com o bulbo do eletrodo por um breve per’odo para que o mesmo absorva a umidade.
N‹o esfregar o papel no bulbo, pois a eletricidade est‡tica gerada prejudicar‡ a calibra•‹o do
pHmetro.
4.1.6.Para obter uma maior precis‹o da medi•‹o do pH, a temperatura deve ser levada em
considera•‹o.
4.1.7.Para usar o acess—rio para compensa•‹o autom‡tica de temperatura do medidor, inserir a
sonda de temperatura na amostra, o mais pr—ximo poss’vel do eletrodo e aguardar por um ou dois


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68*(67­2'(352(',0ENTO PARA DETERMINA‚­2'2pH
minutos.
4.1.8.Se forem efetuadas sucessivas medi•›es em diferentes amostras, Ž recomend‡vel que o
eletrodo e a sonda de temperatura sejam totalmente limpos com ‡gua destilada e secos
suavemente com um papel de filtro, entre cada medi•‹o.
4.1.9.ƒ recomend‡vel a utiliza•‹o de pHmetro com resolu•‹o de pelo menos 0,01 unidades de
pH.


4.2. Aferi•‹o do pHmetro

4.2.1. Realizar a aferi•‹o do pHmetro diariamente ap—s 30 minutos da sua liga•‹o.
 5HWLUDU R UHFLSLHQWH RX ³OXYD SURWHWRUD´ FRQWHQGR D VROXomR GH .O 0 QD TXDO R HOHWURGR
est‡ mergulhado.
4.2.3. Lavar o eletrodo, com aux’lio de uma piseta, com jatos de ‡gua e sec‡-lo suavemente com
papel de filtro.
4.2.4. Imergir o eletrodo na solu•‹o tamp‹o de refer•ncia com valor de pH 4,0. Aguardar um
minuto e verificar o resultado. Caso o valor registrado pelo aparelho seja diferente do esperado
para solu•‹o tamp‹o refer•ncia, fazer o ajuste no bot‹o de calibra•‹o.
4.2.5.Desligar o bot‹o de leitura, retirar a solu•‹o tamp‹o e lavar o eletrodo conforme descrito no
item 4.2.3.
4.2.6. Imergir o eletrodo em uma segunda solu•‹o tamp‹o de refer•ncia de pH 7,0 ou pH 9,0.
Aguardar um minuto e verificar o valor de pH registrado. Este valor n‹o dever‡ apresentar
varia•›es superiores a 0,07 do valor esperado para solu•‹o tamp‹o refer•ncia. Se necess‡rio,
fa•a os ajustes no bot‹o de calibra•‹o. Verificar sempre a validade das solu•›es tamp‹o
refer•ncia.
4.2.7. Caso n‹o haja precis‹o nas medidas, verificar poss’veis danos nos eletrodos e se
necess‡rio realizar sua substitui•‹o.
4.2.8. Lavar e secar o eletrodo conforme descrito no item 4.2.3.
0HUJXOKDURHOHWURGRQRUHFLSLHQWHRX³OXYDSURWHWRUD´FRP.O0RXFRQIRUPHDRULHQWDomR
do fabricante.


4.3. Procedimento para a determina•‹o do pH

 5HWLUDU R UHFLSLHQWH RX ³OXYD SURWHWRUD´ FRQWHQGR D VROXomR GH .O 0 RX RXWUD VROXomR
recomendada pelo fabricante) na qual o eletrodo est‡ mergulhado.
4.3.2. Lavar o eletrodo com jatos de ‡gua destilada e secar suavemente com papel de filtro. As
temperaturas da ‡gua de lavagem e da solu•‹o da amostra n‹o devem diferir acima de 2o C.
4.3.3. Para a dilui•‹o das amostras, deve-se usar ‡gua destilada isenta de di—xido de carbono
(‡gua destilada fervida recentemente e resfriada).
4.3.4. Imergir o eletrodo na solu•‹o da amostra. Aguardar 1 minuto e efetuar a leitura do pH. A
determina•‹o do pH deve ser feita em triplicata.
4.3.5. Lavar novamente o eletrodo com ‡gua destilada, conservando-o a seguir em solu•‹o de
KCL 3M.
Nota: As solu•›es tamp‹o de refer•ncia est‹o comercialmente dispon’veis em variados pHs.
Outras solu•›es de pHs diferentes aos apresentados neste procedimento podem, eventualmente
serem empregadas na calibra•‹o (ex. pH 4,01, pH 6,86, pH 9,18), preferencialmente as solu•›es
relacionadas em comp•ndios oficiais.

                                             P‡gina 2 de 2
68*(67­2'(352(',0ENTO PARA DETERMINA‚­2'2pH

Observa•‹o: Adaptar o procedimento ao manual do equipamento dispon’vel em sua farm‡cia.



5. Registros da Qualidade



6. Hist—rico de Revis›es
N‹o aplic‡vel


7. Refer•ncias
    · Korolkovas, A. An‡lise Farmac•utica. 1a edi•‹o. Rio de Janeiro: Editora Guanabara,
       1988.Cap.3. p.30-34.
    · Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel An‡lise Qu’mica
       Quantitativa. 6a edi•‹o. Rio de Janeiro: Livros TŽcnicos e Cient’ficos Editora S.A.,
       2002.p.291-293.
    · Ucko, D.A. Qu’mica Para as Ci•ncias da Saœde: Uma Introdu•‹o ˆ Qu’mica Geral,
       Org‰nica e Biol—gica. 1a edi•‹o. S‹o Paulo: Editora Manole Ltda, 1992. Cap. 7. p.204-235.
    · FarmacopŽia Brasileira 4a edi•‹o.
    · Amaral, M.P.H. e Vilela, M.A.P. Controle de Qualidade na Farm‡cia de Manipula•‹o. 1a
       edi•‹o. Juiz de Fora: Editora UFJF, 2002. p.44-45.
    · Allen Jr. L.V. Use, Standardization, Care of a pH Meter. International Journal of
       Pharmaceutical Compounding. March/april 1997. p.11.



8. Anexos

N/R




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Pop determinação do p h

  • 1. 68*(67­2'(352(',0ENTO PARA DETERMINA‚­2'2pH 1. Status de Revis‹o Elaborado por: Aprovado por: 1žUHYis‹o: 00 Data: ___/____/______ 2. Objetivo Definir o procedimento para a determina•‹o do pH, aferi•‹o e manuten•‹o do pHmetro. 3. Defini•›es · pH: pH ou potencial de hidrog•nio i™nico, Ž um ’ndice que indica a acidez, neutralidade ou alcalinidade de uma solu•‹o aquosa. O pH pode ser definido como: A escala usual de pH varia de 0 a 14. O ponto mŽdio desta escala Ž o pH 7,0 que representa a neutralidade (ex.pH da ‡gua pura). No pH 7,0 as concentra•›es de ’ons H3 O+ e OH- s‹o iguais. Valores de pHs inferiores a 7,0 representam a faixa ‡cida e os valores acima deste representam a faixa alcalina. · pHmetro (leia-se peag‰metro): s‹o aparelhos utilizados para determina•‹o de pH, s‹o instrumentos potenciomŽtricos, providos de amplificadores eletr™nicos de corrente com cŽlula de vidro-calomelano (eletrodo). 4. Procedimento 4.1. Requisitos prŽvios: 4.1.1.Se houver a forma•‹o de bolhas de ar dentro do bulbo do eletrodo, basta agit‡-lo para baixo tal como se opera um term™metro cl’nico. 4.1.2.Nos eletrodos do tipo reabastec’vel, o n’vel de preenchimento precisa ser checado e completado com solu•‹o eletrol’tica apropriada. 4.1.3.Antes de usar os eletrodos, a luva que cobre o furo de preenchimento dever‡ ser baixada antes da execu•‹o das medi•›es e posteriormente a esta, recolocada na posi•‹o original. 4.1.4.Se a luva de prote•‹o ficar sem eletr—lito ou se o eletrodo n‹o for usado por muito tempo, ele deve ser reativado ficando mergulhado v‡rias horas em um bŽquer com solu•‹o de KCl 3M ou na solu•‹o recomendada pelo fabricante.A solu•‹o de KCl dever‡ ser trocada periodicamente. 4.1.5.Para secagem do eletrodo, simplesmente toque o eletrodo com o papel de filtro deixando-o em contato com o bulbo do eletrodo por um breve per’odo para que o mesmo absorva a umidade. N‹o esfregar o papel no bulbo, pois a eletricidade est‡tica gerada prejudicar‡ a calibra•‹o do pHmetro. 4.1.6.Para obter uma maior precis‹o da medi•‹o do pH, a temperatura deve ser levada em considera•‹o. 4.1.7.Para usar o acess—rio para compensa•‹o autom‡tica de temperatura do medidor, inserir a sonda de temperatura na amostra, o mais pr—ximo poss’vel do eletrodo e aguardar por um ou dois P‡gina 1 de 1
  • 2. 68*(67­2'(352(',0ENTO PARA DETERMINA‚­2'2pH minutos. 4.1.8.Se forem efetuadas sucessivas medi•›es em diferentes amostras, Ž recomend‡vel que o eletrodo e a sonda de temperatura sejam totalmente limpos com ‡gua destilada e secos suavemente com um papel de filtro, entre cada medi•‹o. 4.1.9.ƒ recomend‡vel a utiliza•‹o de pHmetro com resolu•‹o de pelo menos 0,01 unidades de pH. 4.2. Aferi•‹o do pHmetro 4.2.1. Realizar a aferi•‹o do pHmetro diariamente ap—s 30 minutos da sua liga•‹o. 5HWLUDU R UHFLSLHQWH RX ³OXYD SURWHWRUD´ FRQWHQGR D VROXomR GH .O 0 QD TXDO R HOHWURGR est‡ mergulhado. 4.2.3. Lavar o eletrodo, com aux’lio de uma piseta, com jatos de ‡gua e sec‡-lo suavemente com papel de filtro. 4.2.4. Imergir o eletrodo na solu•‹o tamp‹o de refer•ncia com valor de pH 4,0. Aguardar um minuto e verificar o resultado. Caso o valor registrado pelo aparelho seja diferente do esperado para solu•‹o tamp‹o refer•ncia, fazer o ajuste no bot‹o de calibra•‹o. 4.2.5.Desligar o bot‹o de leitura, retirar a solu•‹o tamp‹o e lavar o eletrodo conforme descrito no item 4.2.3. 4.2.6. Imergir o eletrodo em uma segunda solu•‹o tamp‹o de refer•ncia de pH 7,0 ou pH 9,0. Aguardar um minuto e verificar o valor de pH registrado. Este valor n‹o dever‡ apresentar varia•›es superiores a 0,07 do valor esperado para solu•‹o tamp‹o refer•ncia. Se necess‡rio, fa•a os ajustes no bot‹o de calibra•‹o. Verificar sempre a validade das solu•›es tamp‹o refer•ncia. 4.2.7. Caso n‹o haja precis‹o nas medidas, verificar poss’veis danos nos eletrodos e se necess‡rio realizar sua substitui•‹o. 4.2.8. Lavar e secar o eletrodo conforme descrito no item 4.2.3. 0HUJXOKDURHOHWURGRQRUHFLSLHQWHRX³OXYDSURWHWRUD´FRP.O0RXFRQIRUPHDRULHQWDomR do fabricante. 4.3. Procedimento para a determina•‹o do pH 5HWLUDU R UHFLSLHQWH RX ³OXYD SURWHWRUD´ FRQWHQGR D VROXomR GH .O 0 RX RXWUD VROXomR recomendada pelo fabricante) na qual o eletrodo est‡ mergulhado. 4.3.2. Lavar o eletrodo com jatos de ‡gua destilada e secar suavemente com papel de filtro. As temperaturas da ‡gua de lavagem e da solu•‹o da amostra n‹o devem diferir acima de 2o C. 4.3.3. Para a dilui•‹o das amostras, deve-se usar ‡gua destilada isenta de di—xido de carbono (‡gua destilada fervida recentemente e resfriada). 4.3.4. Imergir o eletrodo na solu•‹o da amostra. Aguardar 1 minuto e efetuar a leitura do pH. A determina•‹o do pH deve ser feita em triplicata. 4.3.5. Lavar novamente o eletrodo com ‡gua destilada, conservando-o a seguir em solu•‹o de KCL 3M. Nota: As solu•›es tamp‹o de refer•ncia est‹o comercialmente dispon’veis em variados pHs. Outras solu•›es de pHs diferentes aos apresentados neste procedimento podem, eventualmente serem empregadas na calibra•‹o (ex. pH 4,01, pH 6,86, pH 9,18), preferencialmente as solu•›es relacionadas em comp•ndios oficiais. P‡gina 2 de 2
  • 3. 68*(67­2'(352(',0ENTO PARA DETERMINA‚­2'2pH Observa•‹o: Adaptar o procedimento ao manual do equipamento dispon’vel em sua farm‡cia. 5. Registros da Qualidade 6. Hist—rico de Revis›es N‹o aplic‡vel 7. Refer•ncias · Korolkovas, A. An‡lise Farmac•utica. 1a edi•‹o. Rio de Janeiro: Editora Guanabara, 1988.Cap.3. p.30-34. · Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel An‡lise Qu’mica Quantitativa. 6a edi•‹o. Rio de Janeiro: Livros TŽcnicos e Cient’ficos Editora S.A., 2002.p.291-293. · Ucko, D.A. Qu’mica Para as Ci•ncias da Saœde: Uma Introdu•‹o ˆ Qu’mica Geral, Org‰nica e Biol—gica. 1a edi•‹o. S‹o Paulo: Editora Manole Ltda, 1992. Cap. 7. p.204-235. · FarmacopŽia Brasileira 4a edi•‹o. · Amaral, M.P.H. e Vilela, M.A.P. Controle de Qualidade na Farm‡cia de Manipula•‹o. 1a edi•‹o. Juiz de Fora: Editora UFJF, 2002. p.44-45. · Allen Jr. L.V. Use, Standardization, Care of a pH Meter. International Journal of Pharmaceutical Compounding. March/april 1997. p.11. 8. Anexos N/R P‡gina 3 de 3