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Laboratório   de Fluidos ,[object Object],[object Object]
O trabalho analisou a aplicabilidade do método de determinação do teor da umidade em petróleo por titulação  Karl Fisher  coulométrico . Com esta análise, poder avaliar a substituição do método atualmente utilizado que é o BSW. Propósito do Estudo
Parâmetros de avaliação   TABLE 2 Precision Intervals  % Water  Repeatability (r)  Reproducibility (R)  (Mass or Volume) Mass  Volume  Mass  Volume  0.01  0.002  0.003  0.005  0.005  0.02  0.003  0.004  0.008  0.008  0.05  0.005  0.008  0.014  0.015  0.1  0.01  0.01  0.02  0.02  0.3  0.02  0.03  0.05  0.05  0.5  0.03  0.04  0.07  0.07  0.7  0.03  0.04  0.08  0.09  1.0  0.04  0.06  0.11  0.11  1.5  0.05  0.07  0.14  0.15  2.0  0.06  0.09  0.17  0.18  2.5  0.07  0.10  0.19  0.21  3.0  0.08  0.12  0.22  0.23  3.5  0.09  0.13  0.24  0.26  4.0  0.10  0.14  0.26  0.28  4.5  0.11  0.15  0.29  0.31  5.0  0.12  0.16  0.31  0.33  O parâmetro utilizado para verificação da eficiência da medição, foi a  repetitividade , tendo com referência a norma  ASTM D4928-00(2005).  O limite para medição utilizado foi de  0,04.
Documentos de Referência ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Fundamento Teórico A titulação Karl Fischer coulométrico utiliza uma solução metanólica de iodeto, SO 2  e um tampão. Muitas reações ocorrem durante a titulação mas podem ser resumidas como a seguir: H 2 O + I 2  + (RNH)SO 3 CH 3  + 2RN  (RNH)SO 4 CH 3  + 2(RNH)I Desta reação deduz-se que o I 2  reage quantitativamente com a H 2 O e este é o princípio da determinação de umidade pelo método Karl Fischer. O método consiste numa medição indireta a partir da corrente utilizada para produzir I 2  no cátodo, que reage estequiometricamente com a água podendo medir sua quantidade em solução. O ponto final da reação é determinado pelo eletrodo duplo de platina pela  menor quantidade excedente  de iodo na solução. A confiabilidade do método está na eficiência da corrente elétrica.
Princípio do Método Coulométrico   ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],H + H I I - - -
Equipamento Utilizado Conjunto de medição KF coulometric 756 Metrohm, eletrodo de duplo de platina e eletrodo gerador.
Amostras Usadas na Avaliação ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Procedimento ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Avaliação do Custo da Análise ,[object Object],R$ 1.671,06 R$ 68,77 R$ 0,35 R$ 24,85 R$ 43,57 3 R$ 1.115,13 R$ 47,54 R$ 0,35 R$ 3,62 R$ 43,57 2 R$ 2.227,92 R$ 91,68 -- R$ 24,85 R$ 66,84 1 Xileno Catodo Anodo Total/ Ano Total/ Cuba Custo por Cuba Combinação
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Avaliação Metodológica  Karl Fisher   ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
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Karl Fischer Coulométrico em Óleos ,[object Object],Eduardo Yokota – LM04 Químico de Petróleo Valmir F. Bucci - CTKN Químico de Petróleo Hainner Azevedo - XBPG Técnico Químico de Petróleo
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Determinação do Teor de Umidade em Óleos por Karl Fischer Coulométrico

  • 1.
  • 2. O trabalho analisou a aplicabilidade do método de determinação do teor da umidade em petróleo por titulação Karl Fisher coulométrico . Com esta análise, poder avaliar a substituição do método atualmente utilizado que é o BSW. Propósito do Estudo
  • 3. Parâmetros de avaliação TABLE 2 Precision Intervals % Water Repeatability (r) Reproducibility (R) (Mass or Volume) Mass Volume Mass Volume 0.01 0.002 0.003 0.005 0.005 0.02 0.003 0.004 0.008 0.008 0.05 0.005 0.008 0.014 0.015 0.1 0.01 0.01 0.02 0.02 0.3 0.02 0.03 0.05 0.05 0.5 0.03 0.04 0.07 0.07 0.7 0.03 0.04 0.08 0.09 1.0 0.04 0.06 0.11 0.11 1.5 0.05 0.07 0.14 0.15 2.0 0.06 0.09 0.17 0.18 2.5 0.07 0.10 0.19 0.21 3.0 0.08 0.12 0.22 0.23 3.5 0.09 0.13 0.24 0.26 4.0 0.10 0.14 0.26 0.28 4.5 0.11 0.15 0.29 0.31 5.0 0.12 0.16 0.31 0.33 O parâmetro utilizado para verificação da eficiência da medição, foi a repetitividade , tendo com referência a norma ASTM D4928-00(2005). O limite para medição utilizado foi de 0,04.
  • 4.
  • 5. Fundamento Teórico A titulação Karl Fischer coulométrico utiliza uma solução metanólica de iodeto, SO 2 e um tampão. Muitas reações ocorrem durante a titulação mas podem ser resumidas como a seguir: H 2 O + I 2 + (RNH)SO 3 CH 3 + 2RN (RNH)SO 4 CH 3 + 2(RNH)I Desta reação deduz-se que o I 2 reage quantitativamente com a H 2 O e este é o princípio da determinação de umidade pelo método Karl Fischer. O método consiste numa medição indireta a partir da corrente utilizada para produzir I 2 no cátodo, que reage estequiometricamente com a água podendo medir sua quantidade em solução. O ponto final da reação é determinado pelo eletrodo duplo de platina pela menor quantidade excedente de iodo na solução. A confiabilidade do método está na eficiência da corrente elétrica.
  • 6.
  • 7. Equipamento Utilizado Conjunto de medição KF coulometric 756 Metrohm, eletrodo de duplo de platina e eletrodo gerador.
  • 8.
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