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ROTEIRO EXPRIMENTO 1 – Química Geral (Engenharia de Minas)
PRÁTICA 1. MEDIDAS DE VOLUME
1. INTRODUÇÃO
Em laboratório, o aluno terá sempre de fazer uso de vários tipos de medidas,
sendo de grande importância aquelas envolvendo volume e massa. Torna-se
necessário, portanto, que ele conheça corretamente as diversas unidades de volume e
a correspondência entre essas unidades. Ele deve ser capaz de identificar e
caracterizar os recipientes volumétricos. É necessário que esteja ciente dos erros que
porventura possam ocorrer, procurando assim evitá-los. A eficiência da manipulação
dos recipientes volumétricos, bem como de qualquer aparelho ou peça de laboratório,
também depende, fundamentalmente, dos procedimentos de limpeza.
1a. Medidas de Volume
A seguir são descritos alguns recipientes volumétricos e a técnica correta de
utilização destes recipientes.
Proveta: Recipiente de vidro ou de plástico para medidas aproximadas. As provetas
possuem volume total variável, como 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 e 1000 mL.
Deve ser usada na posição vertical e, para aferição, eleve o menisco até a altura dos
olhos. Para esvaziar o líquido, entorne-a vagarosamente (pode-se usar um bastão de
vidro para um escoamento melhor, evitando respingos), mantendo-a inclinada até o
completo escoamento.
Bureta: Destina-se especificamente a titulações. É um tubo cilíndrico, graduado em
mL, com uma torneira controladora de vazão na extremidade inferior. Quando
graduadas em 0,01 mL, chamam-se “microburetas” e são utilizadas para medir
volumes com maior precisão. Há também as buretas automáticas, com dispositivos
que conduzem o líquido automaticamente para dentro delas; evita-se, assim, a
contaminação do líquido pelo gás carbônico (CO2) do ar.
Balão volumétrico: trata-se de um recipiente de vidro com o colo longo e fundo chato.
Um traço de aferição no gargalo indica sua capacidade volumétrica. Há balões de
várias capacidades sendo utilizados para preparo de soluções. Ao trabalhar com um
balão volumétrico, mantenha-o sempre na vertical. Para despejar um líquido dentro
dele, use um funil. Essa operação se dá por etapas, homogeneizando (agitando o
balão) com frequência a mistura que está sendo preparada. Para aferição, coloque o
balão sobre a bancada e faça a leitura, sempre tomando como referência a parte
inferior do menisco. Após isso, tampe e faça total homogeneização com movimentos
giratórios lentos.
Pipetas: As pipetas são aparelhos para medidas mais precisas. Existem dois tipos de
pipeta: as não-graduadas (volumétricas) e as graduadas. A volumétrica tem apenas
um traço de aferição na parte superior para indicar sua capacidade. Já a graduada
possui uma escala que nos permite obter variadas medidas de volume. A pipetagem
de uma solução deve ser executada de modo metódico e cuidadoso. Os passos
principais são:
1. Segure a pipeta pela extremidade superior (use o polegar, o indicador e o dedo
médio);
2. Acople um pipetador automático (pera) à extremidade superior da pipeta;
3. Limpe a parte externa da pipeta com papel absorvente;
4. Mergulhe a ponta da pipeta no líquido a ser medido, tomando o cuidado de não
deixá-la bater contra o fundo do recipiente;
5. Aspire um volume inicial sem se preocupar com a quantidade exata (cuide para
que o líquido não entre dentro do pipetador);
6. Transfira o líquido para outro recipiente deixando escorrer totalmente;
7. Repita os passos de 2 a 6;
8. Pipete um pouco além do volume desejado;
9. Retire a pipeta do frasco e escoe o líquido até que o menisco atinja a marca
que define o volume;
10. Enxugue a parte externa da pipeta com papel absorvente;
11. Leve a pipeta até o recipiente de destino encoste a ponta na parede interna e
deixe o líquido escorrer.
12. Após a vazão total do líquido, toque a parede interna do recipiente com a
extremidade inferior da pipeta para escoar a última gota. Nunca sopre a pipeta
para esgotar o restinho de líquido que sempre sobrará dentro dela.
Pipetador de borracha: No passado, a operação de pipetagem envolvia o
enchimento da pipeta por sucção com a boca. Esse procedimento, entretanto, não é
mais recomendado porque é perigoso e anti-higênico, podendo causar (como causou
no passado) acidentes graves, como intoxicações ou queimaduras por soluções
ácidas ou básicas. Existem diversas formas de se evitar o uso da boca durante a
operação de pipetagem. Todavia, a mais prática e versátil é a utilização de um
pipetador de borracha, que nada mais é do que um bulbo de borracha no qual se pode
fazer vácuo.
Dentre os erros mais comuns nas medidas volumétricas, destacam-se:
- Leitura da graduação volumétrica obtida pela parte superior do menisco.
- Medição de volume de soluções quentes
- Uso de instrumento inadequado para medir volumes
- Uso de instrumento molhado ou sujo
- Formação de bolhas nos recipientes
- Controle indevido da velocidade de escoamento
De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes líquidos, usam-se
cilindros graduados ou provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas,
buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico.
Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de
calibração é de 20 o
C.
1.b. Erro de material
Para se analisar e interpretar resultados de uma experiência torna-se
necessário o conhecimento na precisão das medidas. É importante saber que
sucessivas medidas de uma mesma grandeza não dão resultados iguais, ainda que
feitas cuidadosamente.
Para que a medida se aproxime da real e que contenha a menor margem de
erro, é necessário que se determine o limite de erro do aparelho: esse limite é igual à
metade da menor divisão da escala.
Exemplo: para se determinar o erro de um material graduado é necessário:
a) Separar duas marcas de graduação, que indique um volume determinado.
b) Contar o número de divisões entre essas marcas de graduação.
c) Dividir o volume dado entre essas duas marcas de graduação pelo número
de divisões correspondentes.
Tomando-se, por exemplo, uma proveta de 10 mL, separando-se duas marcas
temos o volume de 1 mL. Após contar as divisões encontraremos 10 divisões.
Medindo 5 mL nesta proveta, teremos:
divisão/mL1,0
divisões10
mL1
divisãoMenor 
Cálculo do limite de erro:
mL05,0
2
mL1,0
errodeLimite 
O erro percentual será:
%1%100
0,5
05,0
%100% 











 x
mL
mL
x
medidovalor
aparelhodoerrodeLimite
E
Portanto, a medida possui um erro de  1% ou de  0,05 mL.
1.c. Limpeza e secagem de material volumétrico
As vidrarias volumétricas devem estar perfeitamente limpas, para que os
resultados das medidas possam ser reprodutíveis. A maioria dos materiais pode ser
limpa simplesmente lavando-os com detergente, enxaguando-os com água da torneira
e, por último, com jatos de água destilada. Existem soluções de limpeza, que são
utilizadas em limpezas mais drásticas e de uso pouco comum, tais como:
 Solução sulfocrômica (dicromato de sódio ou potássio em ácido sulfúrico
concentrado);
 Água régia (mistura de ácido nítrico com clorídrico concentrados)
 Solução alcóxida (mistura de hidróxido de sódio em álcool etílico)
Para secagem de material volumétrico, pode-se usar:
 Secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente;
 Secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por uma trompa de água
ou expelido por um secador de cabelo;
 Uma secagem mais rápida pode ser obtida após enxaguar o material com
álcool ou acetona.
Material volumétrico não deve ser seco em estufa. Nunca utilize material
volumétrico para aquecimento direto, pois isto faz com que o mesmo perca sua
aferição.
2. OBJETIVO
Familiarizar-se com medidas de volume.
2.1. MATERIAL NECESSÁRIO
 Proveta, pipeta volumétrica, pipeta graduada, bureta, béquer e tubo de ensaio
 Água e solução de permanganato de potássio.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.a. O menisco na leitura de volume
1. Medir diferentes volumes de água usando uma proveta;
2. Repetir o procedimento até que todos os integrantes do grupo tenham praticado.
3.b. Uso da pipeta e pipetador
1. Colocar um pouco de água destilada em um béquer e coletar diferentes volumes de
água (p.ex.: 0,5 e 2,0 mL) utilizando uma pipeta graduada e um pipetador;
2. Repetir o procedimento até que todos os integrantes do grupo tenham praticado.
3.c. Medidas de Volume
a. Meça a quantidade máxima de água que um tubo de ensaio pode conter, usando
uma proveta, uma pipeta graduada e um becker. Repetir o procedimento por três
vezes. Houve coincidência da leitura dos volumes e dos resultados entre os
aparelhos?
b. Medir 100 mL de água destilada em uma proveta e transfira-a quantitativamente
para um balão volumétrico de 100 mL. Houve coincidência de resultados?
Esperava-se coincidência de resultados?

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Medida de volume

  • 1. ROTEIRO EXPRIMENTO 1 – Química Geral (Engenharia de Minas) PRÁTICA 1. MEDIDAS DE VOLUME 1. INTRODUÇÃO Em laboratório, o aluno terá sempre de fazer uso de vários tipos de medidas, sendo de grande importância aquelas envolvendo volume e massa. Torna-se necessário, portanto, que ele conheça corretamente as diversas unidades de volume e a correspondência entre essas unidades. Ele deve ser capaz de identificar e caracterizar os recipientes volumétricos. É necessário que esteja ciente dos erros que porventura possam ocorrer, procurando assim evitá-los. A eficiência da manipulação dos recipientes volumétricos, bem como de qualquer aparelho ou peça de laboratório, também depende, fundamentalmente, dos procedimentos de limpeza. 1a. Medidas de Volume A seguir são descritos alguns recipientes volumétricos e a técnica correta de utilização destes recipientes. Proveta: Recipiente de vidro ou de plástico para medidas aproximadas. As provetas possuem volume total variável, como 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 e 1000 mL. Deve ser usada na posição vertical e, para aferição, eleve o menisco até a altura dos olhos. Para esvaziar o líquido, entorne-a vagarosamente (pode-se usar um bastão de vidro para um escoamento melhor, evitando respingos), mantendo-a inclinada até o completo escoamento. Bureta: Destina-se especificamente a titulações. É um tubo cilíndrico, graduado em mL, com uma torneira controladora de vazão na extremidade inferior. Quando
  • 2. graduadas em 0,01 mL, chamam-se “microburetas” e são utilizadas para medir volumes com maior precisão. Há também as buretas automáticas, com dispositivos que conduzem o líquido automaticamente para dentro delas; evita-se, assim, a contaminação do líquido pelo gás carbônico (CO2) do ar. Balão volumétrico: trata-se de um recipiente de vidro com o colo longo e fundo chato. Um traço de aferição no gargalo indica sua capacidade volumétrica. Há balões de várias capacidades sendo utilizados para preparo de soluções. Ao trabalhar com um balão volumétrico, mantenha-o sempre na vertical. Para despejar um líquido dentro dele, use um funil. Essa operação se dá por etapas, homogeneizando (agitando o balão) com frequência a mistura que está sendo preparada. Para aferição, coloque o balão sobre a bancada e faça a leitura, sempre tomando como referência a parte inferior do menisco. Após isso, tampe e faça total homogeneização com movimentos giratórios lentos. Pipetas: As pipetas são aparelhos para medidas mais precisas. Existem dois tipos de pipeta: as não-graduadas (volumétricas) e as graduadas. A volumétrica tem apenas um traço de aferição na parte superior para indicar sua capacidade. Já a graduada possui uma escala que nos permite obter variadas medidas de volume. A pipetagem de uma solução deve ser executada de modo metódico e cuidadoso. Os passos principais são: 1. Segure a pipeta pela extremidade superior (use o polegar, o indicador e o dedo médio); 2. Acople um pipetador automático (pera) à extremidade superior da pipeta; 3. Limpe a parte externa da pipeta com papel absorvente; 4. Mergulhe a ponta da pipeta no líquido a ser medido, tomando o cuidado de não deixá-la bater contra o fundo do recipiente; 5. Aspire um volume inicial sem se preocupar com a quantidade exata (cuide para que o líquido não entre dentro do pipetador); 6. Transfira o líquido para outro recipiente deixando escorrer totalmente; 7. Repita os passos de 2 a 6; 8. Pipete um pouco além do volume desejado; 9. Retire a pipeta do frasco e escoe o líquido até que o menisco atinja a marca que define o volume; 10. Enxugue a parte externa da pipeta com papel absorvente; 11. Leve a pipeta até o recipiente de destino encoste a ponta na parede interna e deixe o líquido escorrer.
  • 3. 12. Após a vazão total do líquido, toque a parede interna do recipiente com a extremidade inferior da pipeta para escoar a última gota. Nunca sopre a pipeta para esgotar o restinho de líquido que sempre sobrará dentro dela. Pipetador de borracha: No passado, a operação de pipetagem envolvia o enchimento da pipeta por sucção com a boca. Esse procedimento, entretanto, não é mais recomendado porque é perigoso e anti-higênico, podendo causar (como causou no passado) acidentes graves, como intoxicações ou queimaduras por soluções ácidas ou básicas. Existem diversas formas de se evitar o uso da boca durante a operação de pipetagem. Todavia, a mais prática e versátil é a utilização de um pipetador de borracha, que nada mais é do que um bulbo de borracha no qual se pode fazer vácuo. Dentre os erros mais comuns nas medidas volumétricas, destacam-se: - Leitura da graduação volumétrica obtida pela parte superior do menisco. - Medição de volume de soluções quentes - Uso de instrumento inadequado para medir volumes - Uso de instrumento molhado ou sujo - Formação de bolhas nos recipientes - Controle indevido da velocidade de escoamento De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes líquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20 o C.
  • 4. 1.b. Erro de material Para se analisar e interpretar resultados de uma experiência torna-se necessário o conhecimento na precisão das medidas. É importante saber que sucessivas medidas de uma mesma grandeza não dão resultados iguais, ainda que feitas cuidadosamente. Para que a medida se aproxime da real e que contenha a menor margem de erro, é necessário que se determine o limite de erro do aparelho: esse limite é igual à metade da menor divisão da escala. Exemplo: para se determinar o erro de um material graduado é necessário: a) Separar duas marcas de graduação, que indique um volume determinado. b) Contar o número de divisões entre essas marcas de graduação. c) Dividir o volume dado entre essas duas marcas de graduação pelo número de divisões correspondentes. Tomando-se, por exemplo, uma proveta de 10 mL, separando-se duas marcas temos o volume de 1 mL. Após contar as divisões encontraremos 10 divisões. Medindo 5 mL nesta proveta, teremos: divisão/mL1,0 divisões10 mL1 divisãoMenor  Cálculo do limite de erro: mL05,0 2 mL1,0 errodeLimite  O erro percentual será: %1%100 0,5 05,0 %100%              x mL mL x medidovalor aparelhodoerrodeLimite E Portanto, a medida possui um erro de  1% ou de  0,05 mL. 1.c. Limpeza e secagem de material volumétrico As vidrarias volumétricas devem estar perfeitamente limpas, para que os resultados das medidas possam ser reprodutíveis. A maioria dos materiais pode ser limpa simplesmente lavando-os com detergente, enxaguando-os com água da torneira
  • 5. e, por último, com jatos de água destilada. Existem soluções de limpeza, que são utilizadas em limpezas mais drásticas e de uso pouco comum, tais como:  Solução sulfocrômica (dicromato de sódio ou potássio em ácido sulfúrico concentrado);  Água régia (mistura de ácido nítrico com clorídrico concentrados)  Solução alcóxida (mistura de hidróxido de sódio em álcool etílico) Para secagem de material volumétrico, pode-se usar:  Secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente;  Secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por uma trompa de água ou expelido por um secador de cabelo;  Uma secagem mais rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou acetona. Material volumétrico não deve ser seco em estufa. Nunca utilize material volumétrico para aquecimento direto, pois isto faz com que o mesmo perca sua aferição. 2. OBJETIVO Familiarizar-se com medidas de volume. 2.1. MATERIAL NECESSÁRIO  Proveta, pipeta volumétrica, pipeta graduada, bureta, béquer e tubo de ensaio  Água e solução de permanganato de potássio. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.a. O menisco na leitura de volume 1. Medir diferentes volumes de água usando uma proveta;
  • 6. 2. Repetir o procedimento até que todos os integrantes do grupo tenham praticado. 3.b. Uso da pipeta e pipetador 1. Colocar um pouco de água destilada em um béquer e coletar diferentes volumes de água (p.ex.: 0,5 e 2,0 mL) utilizando uma pipeta graduada e um pipetador; 2. Repetir o procedimento até que todos os integrantes do grupo tenham praticado. 3.c. Medidas de Volume a. Meça a quantidade máxima de água que um tubo de ensaio pode conter, usando uma proveta, uma pipeta graduada e um becker. Repetir o procedimento por três vezes. Houve coincidência da leitura dos volumes e dos resultados entre os aparelhos? b. Medir 100 mL de água destilada em uma proveta e transfira-a quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL. Houve coincidência de resultados? Esperava-se coincidência de resultados?