Aulas práticas Química Analítica

1.061 visualizações

Publicada em

Práticas do Preparo e Padronização de Soluções e testes de Acidez e pH em Leite.

Publicada em: Educação
0 comentários
0 gostaram
Estatísticas
Notas
  • Seja o primeiro a comentar

  • Seja a primeira pessoa a gostar disto

Sem downloads
Visualizações
Visualizações totais
1.061
No SlideShare
0
A partir de incorporações
0
Número de incorporações
2
Ações
Compartilhamentos
0
Downloads
53
Comentários
0
Gostaram
0
Incorporações 0
Nenhuma incorporação

Nenhuma nota no slide

Aulas práticas Química Analítica

  1. 1. UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS HUMANAS, SOCIAIS E AGRÁRIAS. BACHARELADO EM AGROINDÚSTRIA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA PROFESSOR: MAX ROCHA QUIRINOPRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA Equipe: ANDREIA RIBEIRO DE LIMA FIDELIS JOSE ELENILSON FEREIRA DA SILVA WEYSSER FELIPE CÂNDIDO DE SOUZA MARÇO/2013 BANANEIRAS – PB 1
  2. 2. SUMÁRIOCAPÍTULO I: PREPARO DE SOLUÇÕES 3CAPÍTULO II: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 19CAPÍTULO III: ACIDEZ E PH EM LEITE 39 2
  3. 3. UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA.CENTRO DE CIÊNCIAS HUMANAS, SOCIAIS E AGRÁRIAS. BACHARELADO EM AGROINDÚSTRIACAPÍTULO I: PREPARO DE SOLUÇÕES. MARÇO/2013 BANANEIRAS - PB 3
  4. 4. SUMÁRIO 1- INTRODUÇÃO 6 2- OBJETIVO GERAL 8 3- MATERIAIS E MÉTODOS 8 3.1- Materiais 8 3.2- Metodologia 9 3.2.1- Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 9 PREPARO DA SOLUÇÃO 10 3.2.2- Solução de Ácido Clorídrico 13 PREPARO DA SOLUÇÃO 14 4- CONSIDERAÇÕES FINAIS 17 EXEMPLO DA APLICABILIDADE DE SOLUÇÕES 17 5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 18 4
  5. 5. LISTA DE FIGURASFigura 1. Cálculo de Molaridade para a obtenção da massa a ser pesada; 9Figura 2. Pesagem do reagente; 10Figura 3. Dissolução do reagente em água destilada; 10Figura 4. Transferência do volume para o Balão volumétrico; 11Figura 5. Volume desejado; 11Figura 6. Homogeneização da solução; 12Figura 7. Solução diluída de NaOH; 12Figura 8. Cálculo da Molaridade; 13Figura 9. Princípio da equivalência; 13Figura 10. Resolução do cálculo da Molaridade; 14Figura 11. Volume de Ácido Clorídrico; 14Figura 12. Transferência de líquidos; 15Figura 13. Obtenção do volume desejado; 15Figura 14. Homogeneização da solução; 16Figura 15. Solução diluída de HCl; 16Figura 16. Soluções preparadas. 17 5
  6. 6. 1. INTRODUÇÃO Solução é a denominação ao sistema em que uma substância está distribuída, oudisseminada, numa segunda substância sob forma de pequenas partículas, ou seja, sãotodas as misturas homogêneas constituídas de duas ou mais substâncias.As soluções se diferenciam inicialmente quanto a dois fatores principais: fase deagregação e condutibilidade elétrica. Elas também podem ser classificadas segundo arelação existente entre a quantidade de soluto na solução quanto insaturadas, saturadas esupersaturadas. E ainda é comum, classificar as soluções em diluídas ou concentradas,considerando a proporção entre soluto e solvente (ANDRADE; SOUZA; 2010). Soluto e Solvente são os termos usados para representar os componentes de umasolução, onde Solvente é o componente da solução que se encontra em maiorquantidade, é a substância que está sendo dissolvida e soluto, o que se encontra emmenor quantidade é a substância que efetua a dissolução (ANDRADE; SOUZA; 2010). A solubilidade é a propriedade que as substâncias têm de se dissolveremespontaneamente numa outra substância denominada de solvente.A quantidade de substância que se dissolve em determinada quantidade de solventevaria muito de substância para substância. O álcool, por exemplo, possui solubilidadeinfinita em água, pois água e álcool se misturam em qualquer proporção. Grande parteas substâncias, por sua vez, possui solubilidade limitada, ou são insolúveis. Ocoeficiente de solubilidade S de um soluto é a máxima quantidade desse soluto quepode ser dissolvida em 100g de água numa determinada temperatura (ANDRADE;SOUZA; 2010). As soluções são de total importância aos Laboratórios como também noControle de Qualidade em indústrias de alimentos, uma vez em que se é precisopreparar soluções para se obter resultados, o preparo de Soluções deve ser feito combastante atenção e bem executado, pois nem sempre as Soluções necessárias para seobter o que quer que seja, estarão preparadas, isso cabe ao Químico ou Técnicoresponsável elaborar suas próprias Soluções, é claro que com todos os cuidados que sepode ter. O hidróxido de sódio (NaOH), também conhecido como soda cáustica, é umhidróxido cáustico usado na indústria (principalmente como uma base química) na 6
  7. 7. fabricação de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel. Também usado paradesobstruir encanamentos e sumidouros pelo fato de ser corrosivo. É produzido poreletrólise de uma solução aquosa de cloreto de sódio (salmoura). O manuseio dohidróxido de sódio deve ser feito com total cuidado, pois apresenta um quadroconsiderável de danos ao homem. Se for ingerido, pode causar danos graves e as vezesirreversíveis ao sistema gastrointestinal, e se for inalado pode causar irritações, sendoque em altas doses pode levar à morte. O contato com a pele também é um fatoperigoso, pois pode causar de uma simples irritação até uma úlcera grave, e nos olhospode causar queimaduras e problemas na córnea ou no conjuntivo (ALVES, L.) O Ácido Clorídrico (HCl), em sua forma comercial também conhecidocomo Ácido Muriático, vendido em concentrações de no mínimo 33%. Sua aparência éde um líquido incolor ou levemente amarelado. Altamente higroscópico, ou seja,absorve água da atmosfera, por isso o frasco deve permanecer bem vedado para nãovariar a sua concentração. Outro motivo pra que o frasco permaneça fechado é que, emaltas concentrações, o ácido exala vapores altamente irritantes para os olhos e nariz. Emindústrias e laboratórios, o ácido clorídrico encontra uma gama de utilidades enormepodendo ser utilizado para hidrólise ácida de madeiras, limpeza de equipamentos,utilizado como catalisador em reações orgânicas que precisam ser realizadas em pHbaixo, produção de cloretos metálicos acidificação de poços de petróleo e regeneraçãode resina de troca iônica (LORENA, S.). Vemos que os compostos citados (NaOH e HCl), são de suma importância paraas indústrias, se tratam de um Ácido e uma Base, utilizados para fabricação de algunsprodutos (NaOH) e catalisador (HCl), são importantes também em Laboratórios nocampo de Pesquisa. Na área de alimentos têm aplicabilidade nas análises deComposição centesimal para determinação de Carboidratos e Proteínas. 7
  8. 8. 2. OBJETIVO GERAL O objetivo do preparo de soluções é dado pela importância da utilização dasmesmas, uma vez que se é necessário possuir soluções diluídas para o que se desejaobter, como exemplo: Análises físico-químicas. 3. MATERIAIS E MÉTODOS Para o preparo das soluções, houve uma seleção dos materiais a serem utilizados, osquais estão descritos abaixo:3.1. Materiais (Vidrarias, equipamentos e utensílios).- Capela;- Reagentes;- Balança analítica;- Espátula;- Becker;- Vidro de Relógio;- Pisseta;- Pipeta;- Pipetador;- Bastão de vidro;- Funil de vidro;- Balão volumétrico;- Conta gotas. 8
  9. 9. 3.2. Metodologia3.2.1 - Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) Antes que se comece a preparação da solução desejada, é necessário que se façao cálculo para se saber as quantidades necessárias a serem adicionadas. No caso dessasolução, o que se pede é para que se prepare uma Solução com um volume de 250mL deNaOH a 0,1 M. Com isso, a fórmula a ser utilizada é a da Molaridade, a qual é aplicadapara que se ache o n (número de mols), com isso aplica-se a fórmula do número de molscom a finalidade de se encontrar o m (massa), encontrando-se a Massa, podemospreparar a solução. Uma vez que já sabemos o quanto se pesar e o quanto queremospreparar. Figura 1 - Cálculo de Molaridade para obtenção da Massa a ser pesada; 9
  10. 10. PREPARO DA SOLUÇÃO1- Pesar 1g do Reagente na Balança analítica com exatidão de quatro casas decimais; Figura 2 - Pesagem do reagente; Fonte: Acervo pessoal.2- Dissolver a massa pesada em um Becker; Figura 3 - Dissolução do reagente em água destilada ; Fonte: Acervo pessoal. 10
  11. 11. 3- Com o auxílio de um Bastão e Funil de vidro, é feita a transferência do volume para um Balão volumétrico. Figura 4 - Transferência do volume para o Balão; Fonte: Acervo pessoal.4- Depois de transferido, o volume tem que ser aferido até que o menisco atinja a aferição do Balão; Figura 5 - Volume desejado, menisco sobre a aferição; Fonte: Acervo pessoal. 11
  12. 12. 5- Depois de preparada a solução, é feita a homogeneização da mesma. Figura 6 - Homogeneização da solução; Fonte: Acervo pessoal. 6- Solução preparada a 0,1 M com um volume de 250 mL. Figura 7 - Solução diluída de NaOH. Fonte: Acervo pessoal.Descrição do preparo: Pesou-se 1g do Reagente em balança analítica e dissolveu comágua destilada em um Becker de 100mL, após ser diluído foi transferido para um Balãovolumétrico com o auxílio de um Funil de vidro e bastão de vidro. Por fim aferiu ovolume até que atingisse 250mL e fez-se a homogeneização. 12
  13. 13. 3.2.2 - Solução de Ácido Clorídrico (HCl)Assim como é feito o preparo da solução de NaOH o princípio para a preparação de HClé o mesmo. Nesse caso, deseja-se preparar uma solução de Ácido Clorídrico a 0,1 M emum volume de 250 mL. A prática consiste primeiramente em se fazer o Cálculo para quese obtenha os resultados, com isso aplica-se a seguinte fórmula: Figura 8 – Cálculo de Molaridade;Onde: a Molaridade é igual à multiplicação da Densidade, Título e o valor 1000dividido pelo peso molecular do composto. Para a preparação da solução diluída deÁcido Clorídrico (HCl) é necessário que se faça o cálculo. Os valores da Densidade e doTítulo são dados no Rótulo do Reagente e o peso molecular também, mas caso não sejadado, o mesmo é obtido pelo cálculo da Massa molar. Com o resultado da Molaridadeobtido, é necessário que se aplique a fórmula do princípio da Equivalência: Figura 9 – Princípio da equivalência;Onde: O valor de M1 é o encontrado no cálculo anterior, se tratando de V1 é o queacharemos, pois o HCl concentrado apresenta-se em forma Líquida. Os valores de M2 eV2 são propostos pela questão; M2: Molaridade desejada da Solução diluída e V2:Volume desejado da Solução diluída, expresso em Litros. Com os dados em mãos, éhora de se fazer o Cálculo: 13
  14. 14. Figura 10 – Resolução do Cálculo da Molaridade seguido do princípio da equivalência; PREPARO DA SOLUÇÃO1- Medir o volume desejado: O Ácido Clorídrico deve ser manuseado em Capela por se tratar de um reagente muito Corrosivo e Volátil, o mesmo deve ser medido com o auxílio de uma Pipeta e um Pipetador e transferido para um Becker contendo um Volume aproximado de 100mL de água destilada. Figura 11 - Volume de Ácido Clorídrico sendo medido na Capela; Fonte: Acervo pessoal. 14
  15. 15. 2- Com o volume de Ácido Clorídrico e Água em um Becker, é necessário que seja adicionado mais água destilada aos poucos, assim estará ocorrendo uma Dissolução no recipiente. Isso deverá ser feito e transferido para um Balão Volumétrico com o Auxílio de um Bastão e Funil de vidro. (a) (b) Figura 12 (a e b) - Transferência do Líquido para o Balão Volumétrico. Fonte: Acervo pessoal.3- Adicionar água destilada até que se obtenha o volume desejado, para que se tenha maior precisão, quando estiver próximo de o menisco atingir a aferição do Balão o ideal é que se adicione a água destilada com o auxílio de um conta gotas. (a) (b) Figura 13 (a e b) - Obtenção do volume desejado; 15
  16. 16. 4- Por fim é feita a viragem no Balão Volumétrico para que a Solução fique bem homogênea. (a) (b) (c) Figura 14 (a, b e c) - Homogeneização da Solução; Fonte: Acervo pessoal.5- Solução preparada a 0,1 M com um volume de 250mL. Figura 15- Solução diluída de HCl. Fonte: Acervo pessoal. 16
  17. 17. 4. CONSIDERAÇÕES FINAIS Feito o acompanhamento do preparo de soluções de forma indireta, as quais aindaserão padronizadas, observou-se o quanto é importante que se faça o preparo dasmesmas, pois elas são utilizadas em vários segmentos, e para nós da área de Alimentos,percebemos que são as soluções que nos serão bastante úteis nessa longa caminhada. SOLUÇÕES PREPARADAS (NaOH E HCl) (a) (b) Figura 16 (a e b) – Soluções preparadas. Fonte: Acervo pessoal. EXEMPLOS DA APLICABILIDADE DE SOLUÇÕES A c e r v o p e s s o a l Determinação de Determinação de Açúcares totais, Lipídeos (Folch, 1956). redutores e não redutores (ADOLFO LUTZ, 2008). 17
  18. 18. 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASALVES, Líria. Química Inorgânica; Hidróxido de Sódio. Acesso: 17/03/2013.Disponível em: http://www.brasilescola.com/quimica/hidroxido-de-sodio.htmANDRADE, Tatiana Santos. SOUZA, Cláudia. Soluções. 2010. Acesso: 17/03/2013.Disponível em: http://naosaconadadequimica.blogspot.com.br/2010/09/solucoes.htmlFOLCH, J.; Less, M.; Stanley, G.H.S. (1957), A simple method for the isolation andpurification of lipids from animal tissues. Journal Biology and Chemistry, 226, 497-509.IAL – Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análises de alimentos. 4. ed.São Paulo: Instituto Aldolfo Lutz, 2005. 1018p.LORENA, Susana. Info Escola; Química; Ácido Clorídrico. 2010. Acesso:17/03/2013. Disponível em: http://www.infoescola.com/quimica/acido-cloridrico/SOUZA, Weysser Felipe Cândido de. Imagens do trabalho. Disponível em: Acervopessoal. 18
  19. 19. UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA. CENTRO DE CIÊNCIAS HUMANAS, SOCIAIS E AGRÁRIAS. BACHARELADO EM AGROINDÚSTRIACAPÍTULO II: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES. MARÇO/2013 BANANEIRAS - PB 19
  20. 20. SUMÁRIO 1- INTRODUÇÃO 22 2- OBJETIVO GERAL 23 3- MATERIAIS E MÉTODOS 23 3.1. Materiais utilizados 23 3.2. Metodologia 24 3.3. Preparo da solução padrão 24 3.4. Padronização da solução de Ácido clorídrico 28 3.4.1. Cálculo de Normalidade 31 3.4.2. Calculando o Princípio da Equivalência 32 3.4.3. Calculando o Fator de correção 33 3.5. Padronização da solução de Hidróxido de sódio 33 3.5.1. Calculando o Princípio da Equivalência 35 3.5.2. Fator de correção da solução de Hidróxido de sódio 36 4- CONSIDERAÇÕES FINAIS 37 5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 38 20
  21. 21. LISTA DE FIGURASFigura 1 – Cálculo de Molaridade para a obtenção da Massa a ser pesada 24Figura 2- Reagente, dessecado em estufa a 105° C por um hora e depois resfriado 24em dessecador por 15 minutosFigura 3- Pesagem do Reagente 25Figura 4 – Dissolução do reagente 25Figura 5 – Transferência de volume 26Figura 6 – Homogeneização da Solução 26Figura 7- Solução padrão preparada 27Figura 8- Homogeneização da solução de HCl 28Figura 9- Lavagem da bureta 28Figura 10- Transferência da solução padrão para o Erlenmeyer 29Figura 11- Preenchimento da bureta com HCl 29Figura 12- Adicionamento do indicador ácido-base 30Figura 13- Titulação 30Figura 14: Ponto de equilíbrio da reação 31Figura 15: Princípio da Equivalência 31Figura 16: Princípio da Equivalência aplicado 32Figura 17- Cálculo do Fator de correção 33Figura 18- Transferência de Ácido clorídrico para o Erlenmeyer 33Figura 19- Adição de indicador Fenolftaleína 1% 34Figura 20- Lavagem da bureta 34Figura 21- Titulação 34Figura 22- Ponto de equilíbrio da reação 35Figura 23- Calculando o Princípio da equivalência 35Figura 24- Cálculo do fator de correção do Hidróxido de sódio 36 21
  22. 22. 1- INTRODUÇÃO A padronização de uma solução convém para determinação de sua concentração real(ou pelo menos um valor muito próximo do real). Por meio deste processo é possívelencontrar o Fator de Correção, um valor adimensional utilizado para conformidade daconcentração da solução em questão. Antes da padronização é conhecida a normalidadeteórica. Após a padronização a concentração real da solução (normalidade verdadeira) édefinida pelo produto (DASSIE, F.). Uma solução padrão é a solução cuja concentração é conhecida, esta pode serpreparada a partir de uma substância primária, a qual medida a massa, que depois édissolvida num solvente apropriado e posteriormente diluída num balão volumétrico; oude padrões comerciais, que são fornecidos em ampolas hermeticamente fechadas e quese diluem num balão volumétrico. Sendo substância primária ou padrão primário, asubstância que deve atender alguns requisitos: grau de pureza superior a 99,95%; fácilsecagem; estável tanto em solução como no estado sólido; não higroscópico nemvolátil; não reagir com a luz; elevado peso molecular (DASSIE, F.). O método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substânciaparticular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporçãodefinida e conhecida é denominado Titulação (DASSIE, F.). A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinar aconcentração exata de uma solução. Na análise volumétrica, a solução de concentraçãoconhecida é designada por solução titulante e aquela cuja concentração se pretendedeterminar é designada por solução titulada (LUCAS, P.S.). O titulante é adicionado ao titulado até que se atinja a quantidade estequiométrica. Atitulação termina quanto se atinge o ponto final da reação ou ponto de equivalência. Oponto final é detectado pela variação de uma propriedade física ou química da solução aser titulada, utilizando indicadores (LUCAS, P.S.). Assim, vemos o quanto é importante que se faça a padronização das Soluções, poissó assim é que teremos o valor correto de um composto presente em uma solução.Porém precisa-se que o manipulador seja bastante preciso, pois na padronização não seadmite a falta de precisão, caso não haja os erros vem à tona, por isso devemos serbastante analíticos. 22
  23. 23. 2- OBJETIVO GERAL O principal objetivo para que se faça a padronização é que obtenhamos valores reaisou muito próximos de quanto existe de um composto em uma determinada solução, daíque encontra-se o Fator de correção, o que muitas das vezes é utilizado em cálculos deanálises físico-químicas. 3- MATERIAIS E MÉTODOS 3.1- Materiais utilizados: - Soluções preparadas em aula anterior; - Reagente; - Balança analítica; - Espátula; - Becker; - Vidro de Relógio; - Estufa; - Dessecador; - Pisseta; - Pipeta volumétrica; - Pipetador; - Bastão de vidro; - Funil de vidro; - Balão volumétrico; - Erlenmeyer; - Conta gotas; - Indicador de ácido-base; 23
  24. 24. - Bureta; - Suporte universal.3.2. MetodologiaPreparo da solução padrão: Carbonato de sódio (Na2CO3). A princípio preparou-se umasolução de Carbonato de sódio, o qual seria a solução padrão. Com isso, antes de maisnada foi feito o cálculo da Molaridade para que com o mesmo se obtivesse a massa doreagente a ser pesada. Figura 1 – Cálculo de Molaridade para a obtenção da Massa a ser pesada;3.3. Preparo da solução padrão. Reagente: Carbonato de sódio, dessecado por 1 hora a105° C. Figura 2- Reagente, dessecado em estufa a 105° C por um hora e depois resfriado em dessecador por 15 minutos. Fonte: Acervo pessoal 24
  25. 25. 1- Pesar com exatidão 1,0600g do Reagente: Carbonato de sódio (Na2CO3) que foi Figura 3- Pesagem do Reagente. Fonte: Acervo pessoal. O reagente é pesado e deve ter a quantidade em gramas com precisão, a que foiresultada do calculo para que não ocorra erros durante a padronização.2- O reagente é dissolvido em água destilada. Figura 4 – Dissolução do reagente. Fonte: Acervo pessoal 25
  26. 26. É feita a rinsagem, dissolvendo o reagente em água destilada até que o mesmoesteja totalmente diluído e com cuidado para que não ultrapasse o volume desejado, queé de 100mL.3- O Volume é transferido para o Balão volumétrico Figura 5 – Transferência de volume. Fonte: Acervo pessoal Após dissolvido, o volume deve ser transferido para o balão volumétrico com oauxílio de um funil e bastão de vidro e para que se obtenha a exatidão do volume final,o mesmo deve ser atingido com um conta gotas, para que o menisco atinja a aferição dobalão. 4- É feita a Homogeneização da solução conforme é mostrado abaixo. Figura 6 – Homogeneização da Solução. Fonte: Acervo pessoal. 26
  27. 27. A homogeneização deve ser feita obrigatoriamente, para que o reagente fique bem distribuído na solução. 5- Solução padrão de Carbonato de cálcio. Figura 7- Solução padrão preparada. Fonte: Acervo pessoal. Descrição do preparo: Para a Padronização de soluções, é necessário seguir umroteiro e ser bastante preciso e cauteloso em todas as etapas que consiste a essa prática.A princípio deve-se obter uma solução padrão para que se faça a padronização dassoluções já preparadas, dos padrões primários o que será utilizado para a prática é oCarbonato de sódio (Na2CO3) pelo fato de ser confiável, bom comportado, estável efácil de se pesar. A primeira etapa consiste na pesagem do reagente, onde o mesmo deveser muito precisamente pesado, pois qualquer erro interfere nos resultados finais. Emseguida é feita a dissolução com água destilada, é feita a transferência do volume para obalão volumétrico com o auxílio de um funil e bastão de vidro. A transferência deve serexata, onde é preciso que o menisco atinja a aferição do balão. Por fim é feita aHomogeneização da solução, é aí que temos a solução padrão que será utilizada parapadronizar as soluções de HCl e NaOH. 27
  28. 28. 3.4. Padronização da solução de Ácido clorídrico.A padronização é feita a partir da solução padrão primário de Carbonato de Sódio(Na2CO3) que será utilizada para padronizar a solução de Ácido Clorídrico. 1- É feita a homogeneização da solução a ser padronizada de forma direta, nesse caso a solução de Ácido Clorídrico (HCl). Figura 8- Homogeneização da solução de HCl. Fonte: Acervo pessoal. 2- Lavagem da bureta com água destilada e em seguida com a solução a ser preenchida. Figura 9- Lavagem da bureta. Fonte: Acervo pessoal. 28
  29. 29. 3- Com o auxílio de uma pipeta volumétrica e pipetador, colocar 10mL da solução padrão em 2 Erlenmeyer. Figura 10- Transferência da solução padrão para o Erlenmeyer. Fonte: Acervo pessoal4- Preencher o volume da bureta com HCl. Figura 11- Preenchimento da bureta com HCl. Fonte: Acervo pessoal. 29
  30. 30. 5- Adicionar o indicador: alaranjado de metila. Figura 12- Adicionamento do indicador ácido-base. Fonte: Acervo pessoal. 6- Titular até que haja mudança na coloração. Figura 13- Titulação. Fonte: Acervo pessoal. A titulação é iniciada, o objetivo é que a solução a ser titulada atinja seu pontode equilíbrio, no momento em que isso acontecer, vai ocorrer uma mudança nacoloração. 30
  31. 31. 7- Mudou a coloração, atingiu seu ponto de equilíbrio. Figura 14: Ponto de equilíbrio da reação. Fonte: Acervo pessoal. Nesse momento a reação ocorrida atingiu seu ponto de equilíbrio, mudandoassim a coloração. Por isso se utiliza o indicador de ácido-base, ele será responsável poressa mudança na coloração. Após a viragem, é necessário que se anote o Vg = Volumegasto de HCl na Titulação para que se faça o cálculo do Princípio da Equivalência econsequentemente o Fc = Fator de correção.3.4.1. Cálculo de Normalidade. Figura 15: Princípio da Equivalência. Fonte: Acervo pessoal. 31
  32. 32. É necessário que se faça o Princípio da Equivalência utilizando a Normalidade,para isso é feito o Cálculo da Normalidade da solução padrão para que com ele possa seencontra a Normalidade do Ácido, com isso acompanhando o cálculo, temos que aNormalidade é resultado da multiplicação da Molaridade da solução pelo K = Variável,o valor do K aplicado a esse composto, já que se trata de um sal, é dado pela quantidadede Na presentes no composto, nesse caso 2. Quanto ao valor da Molaridade, esse estácontido no rótulo da Solução. Resolvendo o Cálculo, encontramos a Normalidade doNa2CO3. Com esse resultado, podemos aplicá-lo no princípio da Equivalência, para quepossamos encontrar a Normalidade do Ácido.3.4.2. Calculando o Princípio da Equivalência Figura 16: Princípio da Equivalência aplicado. Fonte: Acervo pessoal. Fazendo a resolução do princípio da Equivalência é onde encontraremos aNormalidade do Ácido clorídrico (HCl). Temos:N1 = 0,2 : Normalidade da solução padrão, encontrada no cálculo anterior;V1= 10mL : Volume das solução padrão que foi colocado no Erlenmeyer para atitulação;N2 = ?V2= Média dos volumes de HCl que foram gastos na titulação. Fazendo a relação e calculando, encontrou-se a Normalidade do ÁcidoClorídrico, ela nos abrirá a porta para que encontremos o Fator de correção (Fc). 32
  33. 33. 3.4.3. Calculando o Fator de correção. Figura 17- Cálculo do Fator de correção. Fonte: Acervo pessoal. Para que se encontre o Fator de correção da solução, devemos aplicá-lo nafórmula acima. Onde o Fc é resultado da Divisão da Normalidade real sobre aNormalidade teórica. A normalidade real, foi o valor da Normalidade do Ácidoclorídrico encontrado no cálculo anterior e se tratando da Normalidade teórica, a teoriadiz que toda Normalidade tem que ser ou estar muito próximo de 0,1. Com isso, aplica-se esses valores na fórmula e faz o cálculo, temos o Fc da solução de HCl.3.5- Padronização da solução de Hidróxido de sódio. A padronização do Hidróxido de sódio é feita de forma indireta, onde partiremosde uma solução que já foi padronizada para padronizar a mesma que estamos querendo. 1- Transferência de volume; Figura 18- Transferência de Ácido clorídrico para o Erlenmeyer. Fonte: Acervo pessoal 33
  34. 34. 2- Adicionando o indicador ácido-base;Figura 19- Adição de indicador Fenolftaleína 1%. Fonte: Acervo pessoal3- Lavando a bureta com o NaOH; Figura 20- Lavagem da bureta. Fonte: Acervo pessoal4- Iniciando a titulação; Figura 21- Titulação. Fonte: Acervo pessoal. 34
  35. 35. 5- Viragem Figura 22- Ponto de equilíbrio da reação Para a padronização do Hidróxido de sódio fez-se de forma indireta, ondepartimos de uma solução de Ácido já padronizada para que fizesse a padronização danossa Base. As etapas seguidas foram as mesmas utilizadas anteriormente, ondecolocou-se 10mL da solução de Ácido Clorídrico em um Erlenmeyer e adicionou oIndicador ácido-base, nesse caso foi utilizada a Fenolftaleína. Fez-se a lavagem dabureta partindo de água destilada e o NaOH e em seguida preencheu-se a bureta com oHidróxido de sódio. Com isso iniciou-se a titulação até a viragem, ponto em que areação encontrou seu equilíbrio, após sua mudança na coloração anotamos o Volume deNaOH gasto na titulação para que em seguida fizéssemos os cálculos necessários.3.5.1. Calculando o Princípio da Equivalência. Figura 23- Calculando o Princípio da equivalência. 35
  36. 36. Necessitamos da Normalidade do Hidróxido de sódio, para isso utilizaremos oprincípio da Equivalência, nesse caso torna-se ainda mais fácil, pois já encontramos aNormalidade do ácido no cálculo anterior, para isso utilizaremos a fórmula acima, ondea reação ocorrida é a seguinte: HCl + NaOH NaCl + H 2O Aplicando o princípio de Equivalência, temos que a Normalidade do Hidróxidode Sódio é resultado da Multiplicação da Normalidade do Ácido clorídrico = 0,0945(encontrada no cálculo anterior), pelo Volume de Ácido clorídrico colocado noErlenmeyer = 10mL e dividido pela média dos Volumes gastos na titulação = 10,25mL.Fazendo a relação, encontraremos que a Normalidade do Hidróxido de sódio é igual a0,092 (encontramos a Normalidade), agora depois de encontrada, com ela é possível queencontremos o Fator de correção, conforme é mostrado abaixo:3.5.2. Fator de correção da solução de Hidróxido de sódio. Figura 24- Cálculo do fator de correção do Hidróxido de sódio. Fonte: Arquivo pessoal É feito o cálculo do fator de correção utilizando a fórmula acima, onde o fator decorreção é resultado da divisão da Normalidade real pela Normalidade teórica, aNormalidade real foi encontrada no cálculo anterior (Figura 22) e a Normalidade teóricaé uma constante, em que sempre será 0,1 N. Fazendo a resolução, encontramos o Fatorde correção da Solução de NaOH. 36
  37. 37. 4- CONSIDERAÇÕES FINAIS Ao término das atividades executas, percebe-se que a padronização de soluções émuito importante, pois ela é quem nos dirá o quanto do reagente está presente naquelasolução preparada, ele nos dará a certeza de que a solução e correta e que o fator decorreção tem sua particularidade, uma vez que em cálculos para análises de alimentosprecisa-se ter o valor do fator de correção daquele determinado composto. 37
  38. 38. 5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.DASSIE, Fernanda. Química experimental – Padronização de soluções. Acesso em:31/03/2013. Disponível em: http://www.trabalhosfeitos.comensaiosQuímica-Experimental-Padronização-De-Soluções251063.htmlLUCAS, Pollyanna de Souza. Padronização e titulação de soluções. Acesso em:31/03/2013. Disponível em: http://amigonerd.net/exatas/quimica/padronizacao-de-solucoesSOUZA, Weysser Felipe Cândido de. Imagens do trabalho. Disponível em: Acervopessoal. 38
  39. 39. UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA. CENTRO DE CIÊNCIAS HUMANAS, SOCIAIS E AGRÁRIAS. BACHARELADO EM AGROINDÚSTRIA. CAPÍTULO III: TESTES DEPLATAFORMA: ACIDEZ E PH. ABRIL/2013 BANANEIRAS - PB 39
  40. 40. SUMÁRIO 1- INTRODUÇÃO 42 2- OBJETIVO GERAL 43 3- MATERIAIS E MÉTODOS 43 3.1. Materiais utilizados 43 3.3. Metodologia 44 DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ 44 DETERMINAÇÃO DO pH 48 4- CONSIDERAÇÕES FINAIS 49 5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 49 40
  41. 41. LISTA DE FIGURASFigura 1- Transferência do Leite. 44Figura 2- Lavagem da bureta. 45Figura 3- Adição de indicador. 45Figura 4- Prenchimento da bureta. 46Figura 5- Titulação. 46Figura 6- Ponto de neutralização atingido. 47Figura 7- Calibração do pHmetro. 48Figura 8- Determinação do pH. 48 41
  42. 42. 1- INTRODUÇÃO Entende-se por leite, sem outra especificação, o produto oriundo da ordenhacompleta e ininterrupta, em condições de higiene, de vacas sadias, bem alimentadas edescansadas (OLIVEIRA; SANTOS; 2011). O leite é um produto originado da secreção da glândula mamária das fêmeas noperíodo de lactação, liberado pelo processo da ordenha. Este produto representa não só aalternativa de utilização como um alimento de alto valor nutricional, mas também comoincremento para a renda familiar, seja pela sua utilização direta, seja na forma dosderivados obtidos após a sua transformação (OLIVEIRA; SANTOS; 2011). Existem diversas análises que são feitas no Leite, dentre elas temos os testes deplataforma, são os testes que são feitos na recepção, no momento em que a Leite chegaao local de processamento. São testes rápidos e precisos, são feitos antes que o Leiteentre na indústria. Isso se dá pelo fato de esses testes responderem se o Leite recebidoencontra-se dentro dos padrões aceitáveis pela Legislação. Pois caso comprove que oleite não encontra-se nos padrões determinados pela Legislação vigente, o Leite édescartado. Esses testes são muito utilizados quando as indústrias compram o Leite de fazendase querem ter a certeza de que o Leite não foi fraudado e se durante a ordenha, osmanipuladores seguiram a Legislação em termos de Higiene e Boas práticas defabricação. Dos testes existentes, os mais utilizados são de Densidade, Acidez, Crioscopiaeletrônica, Alizarol e pH. Porém nesse trabalho abordaremos somente a Acidez e o pH. A acidez pode ser determinada de três formas: em solução normal, acidez emácido lático e expressa em graus Dornic. A mais usual é a acide normal que a partir delapode-se saber a quantidade em graus Dornic. Para a legislação o Leite encontra-sedentro dos padrões em termos de acidez caso a mesma esteja entre 14 e 18° D (grausDornic). O pH do leite recém ordenhado de uma vaca sã pode variar entre 6,4 a 6,8 e tambémpode ser um indicador da qualidade sanitária e da estabilidade térmica do leite. Noscasos graves de mastite, o pH pode chegar a 7,5 e na presença de colostro pode cair a 42
  43. 43. 6,0. O leite normal possui elevada capacidade tamponante, devido à presença de dióxidode carbono, proteínas, fosfato, citrato e lactato (OLIVEIRA; SANTOS; 2011). O pH pode ser determinado por pHmetro eletrônico e pHmetro manual. 2- OBJETIVO GERAL O presente trabalho teve por objetivo geral a determinação de Acidez e pH dediferentes tipos de leite para saber se os mesmos encontrava-se dentro dos padrõespermitidos pela legislação. 3- MATERIAL E MÉTODOS O leite utilizado foi oriundo do setor de Bovinocultura do Campus III daUniversidade Federal da Paraíba, localizado em Bananeiras – PB. O leite utilizado foiretirado através de ordenhadeira mecânica de vacas sadias presentes no setor. O leite foitransportado em Latão fechado até o Laboratório de Desenvolvimento e Pesquisa emLaticínios e foi colhido para as análises de Plataforma no Laboratório de Química domesmo Campus. 3.1. Materiais utilizados - Solução padronizada de NaOH; - Soluções tampão de 4,0 e 7,0; - Becker; - Bureta; - Erlenmeyer; - Pipeta volumétrica; - Pêra; - Suporte universal; - Pisseta; - pHmetro. 43
  44. 44. 3.2. Metodologia O teste de acidez em Leite consiste na utilização de uma solução básica padronizadapara reagir com os ácidos presentes no Leite fazendo assim a neutralização, nomomento em que o ponto de neutralização é atingido, ocorre uma mudança na coloraçãoda amostra do Leite, mudando para um cor Rosa claro. DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ 1- Transferir 10mL de Leite para cada Erlenmeyer; Figura 1- Transferência do Leite. Fonte: Acervo pessoal. 44
  45. 45. 2- Lavagem da bureta com água destilada e a solução a ser utilizada como titulante (NaOH). Figura 2- Lavagem da bureta. Fonte: Acervo pessoal3- Adicionar 5 gotas do indicador ácido-base fenolftaleína. Figura 3- Adição de indicador. Fonte: Acervo pessoal. 45
  46. 46. 4- Preenchimento da bureta com solução de Hidróxido de sódio. Figura 4- Preenchimento da bureta. Fonte: Acervo pessoal.5- Iniciar a titulação até o ponto de viragem. Figura 5- Titulação. Fonte: Acervo pessoal. 46
  47. 47. 6- Acidez determinada, atingiu o ponto de neutralização. Figura 6- Ponto de neutralização atingido. Fonte: Acervo pessoal. No momento em que o ponto de viragem é visível, assim que ocorre a mudançana colocarão a acidez está determinada, o que se tem a fazer é anotar o volume gasto.Com o volume gasto em mãos é preciso transformá-lo em graus Dornic para saber qualo grau de Acidez e verificar se ele se encontra dentro dos padrões permitidos. Para oexperimento que foi feito, fez-se em triplicata e obtivemos os volumes gastos de:1,5mL; 1,7mL e 1,5mL. Tirando-se a média dos três, obtivemos 1,56 mL de Hidróxidode sódio gastos na titulação. Com isso, sabendo que 0,1 mL de Hidróxido de sódiogastos na titulação corresponde a 1° D, fazendo um somatório têm-se que a acidez doLeite nas 3 Amostras apresentou 15,6 ° D. Com os dados em mãos, vemos que o Leiteencontra-se dentro dos padrões estabelecidados pela legislação vigente, a qualdetermina que para o Leite sua acidez normal deve-se encontrar entre 14 a 16° D. 47
  48. 48. DETERMINAÇÃO DO pH. A determinação do pH deu-se através do pHmetro eletrônico, o mesmo foicalibrado com solução tampão de 4,0 e 7,0 e teve seu eletrodo lavado com águadestilada. 1- Calibrando o pHmetro com soluções tampão de 4,0 e 7,0. Figura 7- Calibração do pHmetro. Fonte: Acervo pessoal. 2- Determinação do pH após calibração e lavagem do eletrodo. Figura 8- Determinação do pH Fonte: Acervo pessoal 48
  49. 49. 4- CONSIDERAÇÕES FINAIS Após o término das práticas de testes de plataforma, pode-se afirmar que são testesmuito importantes para serem feitos em qualquer empresa, e que o Leite que éproduzido no setor de Bovinocultura da UFPB (Campus III), se tratando da Acidez,econtra-se dentro dos padrões aceitáveis determinados pela legislação. Se tratando dopH, o valor encontrado apresenta-se acima do que é permitido por lei que diz que umpH normal de leite bovino deve encontrar-se entre 6,4 a 6,8. Porém o problema do altovalor de pH encontrado (7,2) explica-se pelo fato de o Eletrodo do pHmetro a qual foiutilizado para a determinação encontrar-se ressecado, com isso qualquer valor que fosseencontrado ou que foi encontrado não é preciso. Ou seja, não pode-se julgar o Leiteutilizado em termos positivos ou negativos pelo fato do problema com o equipamento. 5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASOLIVEIRA, Emanuel Neto Alves de; SANTOS, Dyego da Costa; Controle de qualidadede leite e derivados: Métodos analíticos. Rio de janeiro, 2011. 1ed. 117p.SOUZA, Weysser Felipe Cândido de. Imagens do trabalho. Disponível em: Acervopessoal. 49

×