Relatorio analitica 2 determinação de cloro ativo em produto para piscina
1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL
CURSO DE QUÍMICA – BACHARELADO
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALITICA EXPERIMENTAL II
PRÉ-RELATÓRIO:
DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM PRODUTO
COMERCIAL: CLORO PARA PISCINA
Nome: Ariane Quaresma Arce
Andressa Tatiane de Souza Xavier
CAMPO GRANDE
2013
2. Relatório:
Determinação de cloro ativo em produto comercial: cloro para piscina
RELATÓRIO DAS AULAS PRATICAS
DE
QUIMICA
ANALITICA
EXPERIMENTAL II – CURSO
BACHARELADO
EM
QUÍMICA
TECNOLÓGICA. Centro de Ciências
exatas da Universidade Federal de Mato
Grosso do Sul.
Profª Drª. Marcia Helena Rizzo da Matta
CAMPO GRANDE
2013
4. Resumo
Utilizado em determinados processos e com diversos fins, o hipoclorito de sódio é
frequentemente encontrado em água sanitária, principalmente no Brasil. Porém, com a
crescente produção clandestina, tornou-se fato a possibilidade do consumidor estar sendo
lesado. O presente trabalho tem como objetivo a determinação de Cloro Ativo em Hipoclorito
de Cálcio pelo método de Iodometria
Palavras-chaves: hipoclorito de cálcio. Cloro ativo. Titulação. Iodometria.
5. Introdução
Cloro ativo é a quantidade de compostos oxi-clorados e de íons oxi-clorados. Por
apresentar forte poder oxidante e desinfetante, o cloro é uma substância historicamente
escolhida para desinfecção da água para o consumo humano, visando à destruição de
microrganismos patogênicos e prevenção das doenças de transmissão hídrica (Meyer, 1994).
Para o tratamento da água, o uso de cloro é justificado em função do baixo custo, fácil
aplicação, ação antibacteriana a temperatura ambiente e tempo relativamente curto para exercer
sua atividade antimicrobiana, entre outros (Tominaga & Fidio, 1999).
O hipoclorito de sódio, na forma de água sanitária é o produto de escolha para a assepsia
de frutas e legumes no ambiente doméstico, sendo a formulação de solução facilmente
realizada pelo consumidor (Bruno & Pinto, 2004). Quando o cloro é adicionado a uma água
quimicamente pura ocorre a seguinte reação (Degrémont, 1979):
Cl2 + H2O ↔ HOCl + H+ + ClO ácido hipocloroso (HOCl), formado pela adição de cloro à água, se dissocia
rapidamente (Degrémont, 1979):
HOCl ↔ H+ + OClO cloro existente na água sob as formas de ácido hipocloroso e de íon hipoclorito é
definido como cloro residual livre (Opas, 1987; Rossin, 1987). O cloro também pode ser
aplicado sob as formas de hipoclorito de cálcio e hipoclorito de sódio, os quais, em contato com
a água, se ionizam conforme as reações:
Ca(OCl)2 + H2O ↔ Ca2+ + 2OCl- + H 2O
NaOCl + H2O ↔ Na+ + OCl- +H2O
Em produtos para piscina o cloro vem ligado ao sódio, podendo estar na forma
concentrada ou não. Não há legislação federal sobre qualidade de água de piscinas, no Brasil,
entretanto pela Norma NBR 10818 Novembro/1989 da ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE
NORMAS TECNICAS (ABNT) Cloro livre entre 0,8 e 3,0 mg/L pH entre 7,2 e 7,8.
O teor de cloro ativo presente em produto comercial especifica quanto de hipoclorito de
sódio ou cálcio está presente na mistura. A concentração de cloro apresentada, quando em
níveis menores que o estabelecido pela legislação, fará com que o consumidor esteja
comprando água quase pura. Ao contrário, caso seja uma solução com cloro ativo muito
elevado, poderá levar a agravos a saúde, pois o cloro em excesso pode se transformar em gás e
entrar em contato com a pele e sistema respiratório. (Brasil, 2013).
6. Objetivo
Padronização de uma solução de tiossulfato de sódio com dicromato de potássio (padrão
primário) pelo método indireto.
Determinação de “cloro ativo” em produto comercial: cloro para piscina, pelo método
de iodometria.
7. Materiais e Reagentes
Materiais
Reagentes
- Balão volumétrico de 250 mL
- Na2S2O3 0,05 mol/L
- Erlenmeyer de 250 mL
- HCl 1mol/L
- Bureta de 25 mL
- Solução de amido
- Pipetas volumétricas de 1, 5, e 15 mL
- Água destilada
- Proveta de 50 mL
- CH3COOH concentrado
- Balança analítica
- Solução de KI 1 mol.L-1
- Béquer de 250 ml
-Solução de carbonato àcido de sódio
- Capsula de porcelana
- K2Cr2O7
- pistilo
- Hipoclorito de calcio
Propriedades Físico-química dos reagentes.
Ácido acético
Formula molecular: CH3CO2H
Peso molecular: 60g/mol Forma
Odor
Cor
Valor do pH
Temperatura de fusão
Temperatura de ebulição
Pressão de vapor
Densidade de vapor relativo
Densidade
Solubilidade em
Dicromato de potássio
Fórmula molecular: K2Cr2O7
Peso molecular: 254,97 g/mol
Temperatura de fusão:
Densidade :
Solubilidade em água
Viscosidade
Aspecto / Cor
Cheiro
Líquido
Pungente
Incolor
Em 50g/l H2O (20°C) 2,5
17 °C
(1013 hPa) 116 – 118°C
(20°C) 15,4hPa
2,07
(20°C) 1,05g/cm3
Água (20°C) 1000g/ml
398 °C
2,676 g/cm³
Solúvel em água e insolúveis álcool etílico
Não disponível
Pó cristalino alaranjado
Sem cheiro
8. Iodeto de potássio
Fórmula molecular: KI
Peso molecular: 166,00 g/mol
Temperatura de fusão:
Densidade :
Solubilidade em água
Aspecto / Cor
Cheiro
1330 °C (1603 K)
3.13 g/cm3, sólido
128 g/100 ml (6 °C)
Sólido branco cristalino
Sem cheiro
9. Hipoclorito de cálcio
Formula molecular: Ca(ClO)2
Peso molecular: 142,98 g/mol
Estado físico
Cor
Odor
Ponto de ebulição
Ponto de fulgor
Densidade
Solubilidade
Pó granulado.
Branco a ligeiramente cinza
Penetrante.
(aproximadamente 760 mm Hg): 175ºC
Não inflamável.
a 20ºC: 2,35 g/cm3
21 g/100 mL, reage
10. Procedimento Experimental
A - Preparo de solução 0,05 mol/L-1 de Na2S2O3
Prepará-la com água recém-destilada, e padronizar conforme descrito a seguir; conservar
em frasco de vidro âmbar, acrescentando ainda 3 gotas de clorofórmio se a conservação for
necessária por mais de uma semana.
B - Preparo da solução de amido utilizada como indicador
Triturar 1g de amido com um pouco de água e adicionar a suspensão a 100ml de água
quente, sob agitação. Acrescentar 2g de iodeto de potássio e agitar para dissolução e
homogeinização.
C - Padronização da solução de Na2S2O3
Pesar 0,1030g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) seco em estufa por 1 hora e dissolveu
a amostra em cerca de 100 mL de água destilada. Em um erlenmeyer de 250 ml Adicionou-se
10,00 ml de solução 1M KI e 2 mL de HCl concentrado. Acrescentou-se alíquota de 25 ml da
solução de dicromato de potássio, padrão primário, cobriu-se com vidro relógio e deixou em
reagindo na obscuridade por aproximadamente 5 minutos. Acrescentou-se cerca de 50 ml de
água destilada, e titulou-se com solução 0,05 mol.L-1 tissulfato de sódio (Na2S2O3), agitando
sempre, até que a cor castanha se torne amarela. Adicionou-se 2mL de amido (indicador)
continuar a titulação até o brusco desaparecimento da cor azul. Anotar o volume consumido de
Na2S2O3. A titulação foi realizada em triplicata.
D- Preparação e análise da amostra de hipoclorito (Ca(ClO)2)
Pesou-se 0,1032 g de amostra de Ca(ClO)2 para se preparar 100 ml de solução, triturou-se
a amostra em uma capsula de porcelana com auxilio de um pistilo de fácil fim de se obter um pó
fino de fácil dissolução. Transferiu-se para um erlenmyer de 250 ml uma alíquota de 25 ml da
solução diluída da amostra. Acrescentou-se aproximadamente 30 ml de água destilada, 10 ml de
solução 1 mol .L-1 de iodeto de potássio e 10 ml de solução concentrada de ácido acético,
11. homogeinizando a cada adição. Titulou-se o iodo liberado com solução 0,05 mol.l-1,
padronizada, de tiossulfato de sódio, até cor “amarelo palha” no meio. Acrescentou-se 2 ml de
suspensão indicadora de amido, e titulo-se até o brusco desaparecimento da cor azul no meio. A
titulação foi realizada em triplicata.
Discussão e resultados
Padronização da solução de Na2S2O3
Na titulação de padronização da solução de Na2S2O3 o volume médio gasto foi de 12,26
mL de K2Cr2O7 0,03501 mol/L ocorrendo mudança de coloração na solução, de azul escuro para
verde claro. A concentração experimental encontrada do Na2S2O3 foi de 0,04283 mol/L. A
reação química e os cálculos que foram desenvolvidos para encontrar essa concentração são
apresentados logo abaixo.
Produção do I2: K2Cr2O7 + 14 HCl + 6KI → 8KCl + 2CrCl3 + 7H2O + 3I2
Na titulação: I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
molaridade =m/MM.v
molaridade K2Cr2O7 = 0,1032g/(294,20x100.10-3) = 3,501.10-3mol de K2Cr2O7
N° de mols de K2Cr2O7 = (3,501. 10-3mol/L) x (25,00. 10-3 L) = 8,7525. 10-5 mol
N° de mols de I2 Produzido = (8,7525. 10-5 mol de I2) x (3 mol de I2/ 1mol K2Cr2O7 )
N° de mols de I2 Produzido = 2,6257.10-4mol
N° de mols de Na2S2O3 consumidos=(2,6257.10-4mol de I2)x ( 2 mol de Na2S2O3 / 1 mol de I2)
N° de mols de Na2S2O3 consumidos = 5,2515.10-4 mol
[Na2S2O3] experimental= (5,2515.10-4 mol/12,26ml) x (100 ml / 1 l) = 0,04283 mol.L-1
12. F=Mr/Mt
F=0,004283/0,05= 0, 8583
A cor azul escura da solução antes do ponto de equivalência é creditada á absorção do
iodo pela cadeia helicoidal da β-amilose, um constituinte macromolecular da maioria dos amidos
(Skoog et al., 2006). A adição do amido antes do ponto de equivalência causa seu esmaecimento
de cor, sendo isso uma boa indicação das vizinhanças do ponto final. Porém, se o amido fosse
adicionado no começo da titulação (concentração alta de iodo), grande parte do iodo formado,
ficaria adsorvida em sua superfície, mesmo no ponto final (Volgel, 1992).
A solução de tiossulfato de sódio foi padronizada, pois o sal não se enquadra como um
padrão primário. Normalmente as soluções devem ser preparadas com água destilada
previamente fervida para eliminar o CO2 dissolvido e também prevenir a decomposição do
tiossulfato por bactérias. É adicionado cerca 1,0 g de hidrogenocarbonato para garantir uma leve
alcalinidade na solução, pois íon S2O32- se decompões em meio ácido, catalisado pela ação da
luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Por outro lado,
hidrogenocarbonato > 0,1 g L-1, não devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a
decomposição sob ação do oxigênio atmosférico:
S2O3-2 + 2O2+ H2O → 2SO4-2 + 2H+
Determinação da concentração de cloro ativo em produto comercial: cloro para piscina.
Na reação entre o iodeto de potássio e o hipoclorito de sódio em presença de ácido
ocorreu a formação de iodo, que foi observado pela formação da cor marrom na solução.
Ao iniciar a titulação com o tiossulfato de sódio, a coloração mudou de marrom para
amarelo claro, devido a maior concentração de cloro ativo, liberado sob ação de ácido diluído.
Com a menor concentração de iodo, adicionou 2 ml de amido, para complexar com o iodo,
formando uma coloração azul clara, que se manteve até o ponto final da titulação. Quando todo o
iodo foi consumido pelo o tiossulfato, a solução apresentou uma coloração incolor, devido à
formação do Na2S4O6.
13. Nessa titulação indireta do iodo para determinação do cloro ativo foram consumidos 8,3
mL de Na2S2O3. Logo, pela concentração de Na2S2O3 e por esse volume consumido do mesmo, o
número de mol de I2 formado na reação entre o Ca(ClO)2 e o KI liberado foi de 1,7840.10-4 mol.
A concentração obtida de hipoclorito de cálcio na amostra foi de 1,7840.10-4 mol/L, sendo
encontrado x %p/p de cloro ativo para o frasco comercial utilizado. Os cálculos logo abaixo
mostram como foram encontrados esses valores.
Produção do I2: Ca (ClO)2 + 2CH3COOH + 2I → Ca2++ 2ClO- + 2CH3COOK + H2O + I2
Na titulação: I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
N° de mols de Na2S2O3= (0,04283 mol/1L)x (8,33. 10-3 L) = 3,5681. 10-4 mol
N° de mols de I2 liberado= (3,5681. 10-4mol de Na2S2O3) x ( 1 mol de I2/ 2 mol de Na2S2O3)
N° de mols de I2 liberado = 1,7840. 10-4mol
N° de mols de Ca (ClO)2 consumidos = N° de mols de I2 liberado = 1,7840. 10-4 mol
[Ca (ClO)2] experimental=(1,7840. 10-4 mol / 25 ml) x ( 100 ml/ 1L) = 7,1362.10-3mol/L
Como o teor de cloro ativo presente no produto para piscina especifica a quantidade de
hipoclorito de cálcio presente na mistura com água, temos:
1 mol de Ca(ClO)2 → 2 mol de ClOX
→ 7,1362 10-4 mol
X= 3,5680.10-4 mol Ca(ClO)2
[Ca (ClO)2] =( 3,5680.10-4mol) x (142,98 g) = 0,05102 g de Ca(ClO)2
0,1032 g de amostra → 0,05102 g de Ca(ClO)2
100 g de amostra
→ x
X= 49,43g de Ca(ClO)2 /100 g de amostra= 49,43 % de Ca(ClO)2
0,1032 g de amostra → 71 g de Cl2
0,05102 g
→x
X = 35,10 g de Cl2
71 g de Cl2 → 100 %
35,10 g Cl2 → x
X = 49,43% de Cl2
14. A concentração de cloro ativo determinado durante a titulação está próxima da faixa contida na
amostra foi de 49,43 % ficando 15,57% (65 % - 49,43%) de acordo com dados da literatura o
pó alvejante comercial contem de 36 a 38 % de cloro ativo( vogel,1992), essa porcentagem
encontrada estaria acima da faixa considerada, mas está abaixo do valor apresentado no rotulo do
produto analisado da marca HTH. Talvez o valor obtido seja devido a problemas de vedação da
embalagem em virtude do cloro evaporar muito facilmente na forma do gás Cl2, ou devido a erro
de manipulação diminuindo assim sua concentração.
15. CONCLUSÃO
A concentração padrão de Na2S2O3 determinada experimentalmente foi de 0,04243
mol/L, um valor bastante próximo da concentração rotulada no frasco que era de 0,05 mol/L.
A % p/p de cloro ativo encontrada na titulação indireta com o iodo foi de 49,43%, com
um desvio de 15,57% (65% - 49,73%) em relação ao valor mínimo definido pelo fabricante.
Entretanto, a porcentagem encontrada (49,43%) está acima da faixa de %p/p (36% a 38%) de
cloro ativo em hipoclorito definida pela literatura ( vogel,1992).
16. Referências
VOGEL, A I. Análise Química Quantitativa, 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan,
1992, p. 314-330
BACCAN, N., ANDRADE. J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J.S. Química Analítica
Quantitativa Elementar, 2. ed. Campinas: UNICAMP, 1985, 259p.
BRASIL. Ministério da Saúde. Secretaria de Vigilância Sanitária. Portaria nº 89 de 25 de agosto
de 1994. Determina que o registro dos produtos saneantes domissanitários "Água sanitária" e
"Alvejante" categoria Congênere a Detergente Alvejante e Desinfetante para uso geral seja
procedido de acordo com as normas regulamentares anexas a presente. Diário Oficial da União.
Brasília, 26 ago. 1994. Disponível em <http://elegis.anvisa.gov.br/leisref/public/showAct.php?id =329&word=#'> acessado em 21 jan 2013.
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MEYER, Scheila T. O Uso de Cloro na Desinfecção de Águas, a Formação de Trihalometanos e
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