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Instituto Federal De Educação, Ciência e Tecnologia do Ceará
Disciplina: Laboratório de Química Analítica
Curso: Licenciatura em Química
PRÁTICA 03: Preparo e padronização de soluções, determinação da
acidez de amostras comerciais.
ALUNOS: ANA IARLA NOGUEIRA SOARES
EDILBERTO MACHADO BARRETO
Quixadá – CE, 2022.
1. INTRODUÇÃO
A padronização de solução tem utilizado a titulação de neutralização para
determinar as quantidades de ácidos e bases presentes no analito. Além disso,
pode ser utilizada para monitorar o progresso das reações que produzem ou
consomem íons hidrogênio. (SKOOG, 2005).
A titulação envolve análise volumétrica, um procedimento analítico que visa
determinar a concentração de uma amostra através dos volumes medidos nas
soluções reagentes. A Solução desconhecida é denominada titulado enquanto o
titulante tem concentração conhecida. A reação de equilibro entre as duas
soluções é denominada de Ponto de Equivalência, em que toda a solução reage
quantitativamente e se torna visível quando adicionado uma gota a mais do
titulante, obtendo assim o Ponto de Viragem facilmente visualizado pela adição
de um indicador durante a titulação. Dentre os indicadores, tem-se a fenolftaleína
(em meio ácido: incolor; em meio alcalino: róseo ou vermelho, dependendo da
concentração); vermelho de metila (em meio ácido; vermelho - alaranjado; em
meio alcalino: amarelo), dentre outros. (SKOOG, 2005).
Dentre as titulações empregadas, a titulação de neutralização de ácido
base, usada neste trabalho, utiliza soluções padrões, tanto primário como
secundário. Conforme (Lima e Neves, 2015), a solução padrão pode ser ácida
ou básica de concentração conhecida que neutraliza uma solução desconhecida
de um ácido ou uma base e para melhor visualização de neutralidade é usado
um indicador de ácido-base que são ácidos ou bases orgânicas fracas onde a
cor do par conjugado responde mudando sua coloração a uma solução ácida e
básica.
Os padrões primários são padrões com alta pureza na concentração de seu
constituinte principal e alguns podem ser certificados por órgãos internacionais
como o NIST (National Institute of Standards and Technology), enquanto os
padrões secundários devem ser preparados e padronizados com padrão
primário. (SKOOG, 2015).
Muitas soluções são preparadas e padronizadas em laboratórios. Os mais
comuns são o hidróxido de sódio (NaOH), uma base forte, e o ácido clorídrico
(HCl), um ácido forte, porque está mais prontamente disponível e é mais fácil de
trabalhar. O hidróxido de sódio (NaOH), também conhecido como soda cáustica,
é usado industrialmente para fabricar tecidos, papel, detergentes, alimentos e
muito mais. O ácido clorídrico (HCl), também conhecido como ácido clorídrico, é
um líquido incolor, altamente corrosivo e tóxico.
Através destas soluções secundárias, padronizadas pela solução do
biftalato de potássio, um padrão primário, padronizará o hidróxido de sódio e com
este o ácido clorídrico para determinar a concentração do ácido acético e do
percentual de hidróxido e carbonatos de sódio presente na soda cáustica
comercial.
Sabe-se que a legislação brasileira estabelece um mínimo de 4% de ácido
acético no vinagre. Além disso, sabe-se que o ácido acético é um ácido fraco, ou
seja, dificilmente se ioniza quando dissolvido em água. Além do ácido acético no
vinagre, todos os vinagres contêm um pouco de álcool. Nesse sentido, a
legislação brasileira estabelece um teor alcoólico máximo de 1% no vinagre. Não
apenas o vinagre que usamos para dar sabor à nossa comida contém ácido, mas
também o vinho. A acidez do vinho é determinada pelos ácidos tartárico, málico
e cítrico presentes nas uvas.
Os três vinhos mais consumidos são o branco, o tinto e o rosé, e sua acidez
total pode ser expressa por qualquer ácido orgânico, sendo o ácido tartárico o
mais utilizado por ser o mais forte e poder afetar muito o pH. . Quando se trata
de pH, os vinhos brancos são geralmente mais ácidos do que os vinhos tintos, o
que significa que eles têm um pH mais baixo.
2. OBJETIVOS
A prática teve como objetivo: melhorar a técnica de manuseio de
vidrariasvolumétricas; preparar soluções de hidróxido de sódio (NAOH) e
ácido clorídrico (HCl), ambas 0,1M e 0,001M, bem como padronizá-las;
preparar solução do corante índigo carmin; determinar o teor de ácido
acético no vinagre comercial utilizando a Volumetria de Neutralização e
verificar se o teor de ácido acético no vinagre estava em conformidade
com a legislação brasileira.
3. PROCEDIMENTOS
3.1. Padronização do NaOH 0,1 M e 0,01 M
• Lavou-se a bureta com uma pequena porção de solução de NaOH 0,1
mol/L;
• Completou-se a bureta com NaOH 0,1 mol/L;
• Retirou-se com uma pipeta uma alíquota de 10 mL de solução de
biftalato de potássioque tinha sido preparado e transferiu-se para
o erlenmeyer;
• Acrescentou-se 2 gotas de fenolftaleína 1% e adicionou-se, com o
auxílio da bureta, asolução de NaOH até observar uma coloração
levemente rosa;
• Repetiu-se o mesmo processo com outro erlenmeyer;
• Anotou-se os volumes gastos de NaOH 0,1 M.
3.2. Padronização do HCl 0,1 M e 0,01 M
• Completou-se a bureta com NaOH 0,09 mol/L;
• Transferiu-se para o erlenmeyer 10 mL da solução preparada de HCl 0,1
mol/L;
• Acrescentou-se 2 gotas de fenolftaleína 1 % e adicionou-se, com o
auxílio da bureta, asolução de NaOH até observar uma coloração
levemente rosa;
• Repetiu-se o mesmo processo com outro erlenmeyer;
• Anotou-se os volumes gastos de NaOH.
3.3 Titulação ácido acético
• Realizou-se a titulação do vinagre para determinação da acidez
e a porcentagem doácido acético no vinagre;
• Utilizou-se o hidróxido de sódio 0,09 mol/L para realizar a titulação
com o auxílio do indicador fenolftaleína 1% até observar uma
coloração levemente rosa;
• Repetiu-se o mesmo processo por mais duas vezes;
• Anotou-se os volumes gastos de NaOH;
• Repetiu-se o mesmo processo por mais duas vezes;
• Encontrou-se o teor de acidez do ácido acético.
3.4 Titulação do Vinho Tinto
• Utilizou-se hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 0,09 mol/L
com auxílio do indicador fenolfitaleína 1% até observar uma
coloração levemente rosa;
• Repetiu-se o mesmo processo por mais duas vezes;
• Anotou-se os volumes gastos de NaOH 0,09 mol/L;
• Encontrou-se o teor de acidez do vinho tinto.
3.5 Titulação do Vinho Branco
• Utilizou-se hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 0,09 mol/L com
auxílio do indicador fenolfitaleína 1% até observar uma coloração
levemente rosa;
• Repetiu-se o mesmo processo por mais duas vezes;
• Anotou-se os volumes gastos de NaOH 0,09 mol/L;
• Encontrou-se o teor de acidez de vinho branco.
3.6 Determinação de ácido acetilsalicílico em medicamentos
• Pesou-se 0,2502g do comprimido triturado;
• Dissolveu-se o comprimido triturado com aproximadamente 20 mL
de etanol e tranferiu-se quantitivamente para um erlenmeyer;
• Utilizou-se hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 0,09 mol/L;
• Adicionou-se três gotas da solução de fenolftaleína;
• Anotou-se os volumes gastos de NaOH 0,09 mol/L;
• Calculou-se a porcentagem de AAS na amostra;
• Calculou-se a quantidade de AAS presente em mg;
• Determinou-se o percentual de ácido acetilsalicílico.
Preparação da solução do Biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) 0,1
mol/L
Conforme calculado pela equação 1, a massa foi de 1,0216 g de Biftalato,
necessária para preparar uma solução de 50 ml a 0,1 mol/L a partir da massa
molar (204,22 g/mol). A massa calculada foi adicionada em um béquer de 50 ml.
Em seguida transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 50 ml
(lavando as paredes do béquer com água destilada, para a total transferência da
massa do Biftalato, e transferindo as águas das lavagens para o balão
volumétrico).
Logo após, completado com água destilada o volume do balão até a
marca de 50 ml, homogeneizado e reservado em frasco de polietileno.
𝑚 = 𝓂 𝑥 𝑀𝑀 𝑥 𝑉(𝑙) → 0,1 𝑥 204,22 𝑥 0,05 = 1,0216 𝑔
Preparação da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L
Em um béquer de 250 ml, foi pesado 1,0 g de hidróxido de sódio
necessário para preparar a solução 0,1 mol/L conforme equação 1. A massa
determinada foi dissolvida e transferida para um balão volumétrico de 250 ml.
Em seguida foi avolumado com água destilada, recentemente fervida e resfriada
até a marca do menisco do balão volumétrico. Dados: MM (g/mol): Na 23; O =
16; H = 1.
𝓂 =
𝑚
𝑀𝑀 𝑥 𝑉(𝑙)
→ 𝑚 = 𝓂 𝑥 𝑀𝑀 𝑥 𝑉(𝑙)
Equação 1 - Cálculo da Molaridade.
Onde: 𝓂 = Molaridade (mols/l);
m = Massa (g);
MM = Massa molar (g/mol);
V = Volume (l).
𝑚 = 𝑚 𝑥 𝑀𝑀 𝑥 𝑉(𝑙) → 0,1 𝑥 40 𝑥 0,250 = 1,0 𝑔. Massa para preparar 0,1 mol/L
de solução.
Por fim, foi homogeneizada e acondicionada em um frasco de vidro
parafinado com rolha de borracha para evitar a carbonatação.
Preparação da solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L
Através do rótulo do frasco de ácido clorídrico concentrado, procurou a
densidade e a concentração expressa em peso (%) e em seguida foi calculado
a molaridade deste ácido concentrado no frasco original. Para isso usar a
equação 2.
𝐶 = 1000 𝑥 𝑑 𝑥 𝑇
Equação 2 - Cálculo da concentração comum
C = 1000 x d x T → 1000 x 1,19 x 0,37 = 440,3 g/L
𝐶 = 𝓂 𝑥 𝑀𝑀
Equação 3 - Concentração em função molaridade e massa molar
C = 𝓂 x MM → 𝓂 =
C
MM
→
440,3
36.46
= 12,07 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Onde: C = Concentração comum (g/l);
d = Densidade (g/l);
T = Título (% ou decimal)
MM = Massa molar (g/mol).
Primeiramente determinou a concentração em g/L do ácido concentrado,
usando a densidade e o título, pela equação 2 que forneceu 440,3 g/L. Com a
concentração determinada, encontrou a molaridade do ácido, usando a
concentração e a massa molar definida, usando a equação 3 ao qual a
molaridade foi de 12,07 mols/L.
Com o valor da molaridade do ácido concentrado, calculou o volume
necessário do ácido clorídrico para preparar, por diluição, 250 ml de uma solução
de HCl 0,1 mol/L. Conforme equação 4, valor encontrado de 2,07 ml da solução
do balão de 250 ml.
𝐶𝑖 𝑥 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 𝑥 𝑉𝑓
Equação 4 - Equação da diluição. Determinação do volume pipetado da
solução inicial.
𝐶𝑖 𝑥 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 𝑥 𝑉𝑓 → 𝑉𝑖 =
𝐶𝑓 𝑥 𝑉𝑓
𝐶𝑖
→
0,1 𝑥 0,250
12,07
= 2,07 𝑚𝐿
Onde: Ci = Concentração inicial (mol/L);
Vi = Volume inicial (L);
Cf = Concentração final (mol/L);
Vf = Volume final (L);
Em seguida direcionou até a capela para exaustão dos vapores do ácido
clorídrico, adicionou, em um béquer, o ácido concentrado sobre cerca de 50 a
100 ml de água destilada. Após a diluição, foi transferido para um balão
volumétrico de 250 ml e completado o volume com água destilada até o menisco
do balão.
Homogeneizou a solução e reservou em um frasco de vidro.
𝑚 = 𝓂 𝑥 𝑀𝑀 𝑥 𝑉(𝑙) → 0,1 𝑥 204,22 𝑥 0,05 = 1,0211 𝑔
Padronização do hidróxido de sódio 0,1 M
A padronização do hidróxido de sódio foi realizada com adição de
hidróxido de sódio na bureta e aferindo-a no zero. Em seguida foi medido com
auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL de biftalato de potássio, transferido
para um Erlemeyer e adicionado 2 gotas de indicador fenolftaleína.
A solução de biftalato de potássio foi titulado em duplicata, com hidróxido
sódio na bureta até o surgimento de uma leve mudança na coloração de incolor
para rosa.
Anotado o volume de hidróxido de sódio para calcular o fator e a
concentração real da solução padronizada.
Padronização do ácido clorídrico 0,1 M
Ao iniciar a padronização do ácido clorídrico, foi invertido as soluções de
hidróxido de sódio e ácido clorídrico para otimizar as tarefas as serem realizadas
posteriormente, tendo em vista que seria utilizado o ácido clorídrico para
determinação do teor de hidróxido de sódio e carbonato na amostra de soda
cáustica.
A bureta foi aferida no zero com ácido clorídrico. Pipetado 20 mL da
solução de hidróxido de sódio preparado e transferido para um erlenmeyer.
Adicionado à solução de ácido clorídrico, 2 a 3 gotas de indicador
fenolftaleína.
Titulado em duplicata até leve mudança de coloração de incolor para
rosa. O valor de ácido clorídrico consumido foi anotado para determinar o fator
de correção e a concentração real da solução, através do cálculo. 𝓂a x Va =
𝓂b x Vb
Determinação da massa do ácido acético (Vinagre)
A titulação ocorreu da retirada de 10 ml de vinagre, com auxílio de uma
pipeta e transferida para um balão volumétrico de 50 ml. Em seguida completado
com água destilada e homogeneizada.
Na solução dos 50 ml, foi retirada 10 ml e transferida para um
erlenmeyer. Em seguida adicionada água destilada até completa,
aproximadamente, 25 ml e adicionado 2 a 3 gotas de fenolftaleína 1%.
Em seguida foi titulada com solução de NaOH definida, até obter uma coloração
levemente rosa que não desapareceu enquanto agitada.
Anotado o volume de NaOH consumido e calculado a porcentagem em
%p/v de ácido acético no vinagre.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
As soluções foram pesadas e diluídas com a máxima atenção para evitar
a inserção de erros, embora neste trabalho não sido foco abordar a questão do
erro. A pesagem da massa real, em alguns casos difere da massa teórica pelo
fato de envolver os equipamentos de pesagem. Em função disso, as soluções
tiveram novo cálculo da concentração.
Determinação da concentração do Biftalato de sódio (padrão primário)
A massa teórica de Biftalato de potássio necessária para preparar uma
solução de 0,1 mol/L é de 1,0211 g e a massa calculada foi de 1,0203 g. Com
isso, a concentração fornece um valor menor, o que reflete na concentração do
hidróxido de sódio.
Conforme cálculo realizado, usando a equação 1, tem-se:
𝓂 =
m
MM x V(l)
→
1,0203g
204,22g/mol x 0,05L
= 0,099𝑚𝑜𝑙/𝐿
Padronização do hidróxido de sódio (NaOH) a partir do Biftalato de sódio
A padronização do hidróxido de sódio foi necessária porque é
considerado um padrão primário e sua a concentração real diferiu da teórica em
função do Biftalato possuir concentração menor que o valor teórico. Para
determinar a concentração do hidróxido, usou a seguinte equação com o volume
consumido de hidróxido de sódio, a concentração e o volume do Biftalato: ηBift =
ηNaOH → 𝓂𝐵𝑖𝑓 𝑥 𝑉𝐵𝑖𝑓 = 𝓂𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 → 0.099𝑥10 = 𝓂𝑁𝑎𝑂𝐻𝑥9,2 →
𝓂𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,108 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟
Determinação da porcentagem (%m/v) do ácido acético
A reação que envolveu a neutralização do ácido acético e o NaOH foi a
seguinte: CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O. Está reação é responsável
por consumir todo H+
na formação de sal e água. Com isso, é possível encontrar
a massa de ácido acético presente no vinagre, através do número de mols nos
produtos e nos reagentes após a completa neutralização. A reação ocorreu em
triplicata e o volume usado obtido na titulação foi: V1 = 10,9 ml e V2 = 10,7 ml, V3
= 16,7 ml Vmédio = 10,8 ml. No entanto determinou-se a concentração do ácido
acético presente no vinagre.
ηác. acét = ηNaOH →
𝓂á𝑐.𝑎𝑐é𝑡.
𝑀𝑀á𝑐.𝑎𝑐é𝑡.
= 𝓂á𝑐. 𝑎𝑐é𝑡. = 0,108𝑥0,0159𝑥60 = 0,1030 𝑀
A massa determinada foi referente aos 10 ml retirados do balão de 50 ml
e para encontrar a massa nos 50 ml, usou a regra de três.
0,1030 g - 10 ml
X - 50 ml X = 0,515 g
Agora com a massa encontrada em 10 ml, determina o percentual
esperado neste volume de 100 ml é:
10 ml → 50 ml → 10 ml
Amostra
m1 m1 m2
Se 0,515 g 10 ml
Y 100 ml y = 5,15%
A legislação brasileira exige um mínimo de 4 a 6% de ácido acético em
vinagres, logo o teor apresentado de 5,15% apresenta dentro das conformidades
do regulamento técnico do Ministério da agricultura.
Titulação do Vinho Branco
No procedimento de titulação do vinho b para determinar do seu
teor deacidez, utilizou-se hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 0,09
mol/L com auxílio doindicador fenolfitaleína 1%.
Na primeira amostra gastou-se 4,6 mL de NaOH para que a titulação atingisse
seu ponto de viragem, para segunda e terceira amostra gastou-se
respectivamente, 4,2 e 4,3 mL de hidróxido de sódio. O ácido tartárico tem uma
esterquiometria de reação com hidróxido de sódio (NaOH) de 1:2, dessa forma
é preciso realizar a mudança na fórmula para obter o valor correto de ácido
tartárico na amostra, como é possivel observar a reação abaixo:
C4H6O6 + 2NaOH ⟶ Na2C4H4O6 + H2O
Após realizar-se o balanceamento estequiométrico, a fórmula usada
modifica-se e com os dados de volumetria gasto é possivel calcular a
massa do ácido tartárico e determinar sua acidez:
Tabela 2. Volume de NaOH gasto em titulação com vinho branco.
Amostra Volume gasto
1 4,6 mL
2 4,2 mL
3 4,3 Ml
Amostra 1: Nb = 2 x NA → Mb x
V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x
4,6x10-3L = 2 x m1/150,087 g/mol
m1 = 0,0311g em 5 mL de vinho
0,0311g de ácido tartárico – 5 mL de vinho
X de ácido tartárico − 100 mL de
vinho
X = 0,622g de ácido tartárico em 100 mL
X = 0,622% (m/v)
branco
Amostra 2: Nb = 2 x NA → Mb x
V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x
4,2x10-3
L = 2 x m2/150,087 g/mol
m2 = 0,0284g em 5 mL de vinho
branco
Amostra 3: Nb = 2 x NA → Mb x
V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x
4,3x10-3
L = 2 x m3/150,087 g/mol
m3 = 0,029g em 5 mL de vinho
branco
Cálculo da média e desvio padrão:
X = (0,622 + 0,568 + 0,58)/3 → X = 0,59%
D.P = √(𝟎, 𝟓𝟗 − 𝟎, 𝟔𝟐𝟐)^𝟐 + (𝟎, 𝟓𝟗 − 𝟎, 𝟓𝟔𝟖)^𝟐 + (𝟎, 𝟓𝟗 − 𝟎, 𝟓𝟖)^𝟐/(𝟑 − 𝟏) →
D.P
= 0,03
Conclui-se que como o valor da concentração está 0,59 ± 0,03 o vinho
branco que realizou-se análise está dentro da Legislação Brasileira, pois é
aceitável o valor correspondente a 0,41 a 0,98%.
0,029g de ácido tartárico – 5 mL de vinho
X de ácido tartárico − 100 mL de
vinho
X = 0,58g de ácido tartárico em 100 mL
X = 0,58% (m/v)
0,0284g de ácido tartárico – 5 mL de vinho
X de ácido tartárico − 100 mL de
vinho
X = 0,568g de ácido tartárico em 100 mL
X = 0,568% (m/v)
0,0182g de ácido tartárico− 2,5 mL de vinho
X de ácido tartárico − 100 mL de
vinho
X = 0,728g de ácido tartárico em 100 mL
X = 0,728% (m/v)
Titulação do Vinho Tinto
No procedimento de titulação do vinho tinto para determinação do seu
teor de acidez total utilizou-se hidróxido de sódio (NaOH) de concentração
0,09 mol/L com auxílio do indicador azul de bromotimol.
Na primeira amostra gastou-se 2,7 mL de hidróxido de sódio para
atingir o ponto de viragem, com o auxilio das outras equipes obteve-se os
seguintes dados:
Tabela 3. Volume de NaOH gasto em titulação com vinho tinto.
Amostra Volume gasto
1 2,7 mL
2 2,5 Ml
3 2,5 Ml
A partir desses dados é possivel calcular-se o teor de acidez
do vinho tinto, pelométodo abaixo:
Amostra 1: Nb = 2 x NA → Mb x
V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x
2,7x10-3
L = 2 x m1/150,087 g/mol
m1 = 0,0182g em 2,5 mL de vinho
tinto
Amostra 2: Nb = 2 x NA → Mb x
V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x
2,5x10-3
L = 2 x m2/150,087 g/mol
m2 = 0,0169g em 2,5 mL de vinho
tinto
Amostra 3: Nb = 2 x NA → Mb x
V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x
0,0169g de ácido tartárico− 2,5 mL de vinho
X de ácido tartárico − 100 mL de
vinho
X = 0,676g de ácido tartárico em 100 mL
X = 0,676% (m/v)
0,0169g de ácido tartárico− 2,5 mL de vinho
X de ácido tartárico − 100 mL de
vinho
X = 0,676g de ácido tartárico em 100 mL
X = 0,676% (m/v)
2,5x10-3
L = 2 x m3/150,087 g/mol
m3 = 0,0169g em 2,5 mL de vinho
tinto
Cálculo da média e desvio
padrão:
X = (0,728 + 0,676 + 0,676)/3 → X
= 0,693%
D.P = √(𝟎, 𝟔𝟗𝟑 − 𝟎, 𝟕𝟐𝟖)^𝟐 + (𝟎, 𝟔𝟗𝟑 − 𝟎, 𝟔𝟕𝟔)^𝟐 + (𝟎, 𝟔𝟗𝟑 − 𝟎, 𝟔𝟕𝟔)^𝟐/(𝟑
− 𝟏)
→ D.P = 0,03
A partir deste resultado percebe-se que o vinho tinto está dentro da
Legislação Brasileira, pois seu percentual ácido é de 0,69 ± 0,03, enquanto o
considerado aceitável é entre 0,41 a 0,98%, ou seja, ele está entre esses valores.
Determinação de ácido acetilsalicílico em medicamentos
No procedimento de determinação de ácido acetilsalicílico(AAS)
utilizou-se hidróxido de sódio 0,09 mol/L preparado no começo do
procedimento, com o auxílio do indicador fenolftaleína 1%.
A primeira amostra pesou-se 0,2502g do comprimido triturado, e
posteriormente dissolvido em etanol, essas solução necessitou-se de 9,7
mL de hidróxido de sódio para que atingisse o ponto de viragem. Com o
auxílio dos outros grupos, obteve-se os dados abaixo:
Tabela 3. Massa do comprimido e volume de NaOH utilizado na titulação.
Amostra Massa do comprimido pesada Volume de NaOH (mL)
1 0,2502g 9,7 mL
2 0,2505g 9,2 mL
3 0,2504g 9,2 mL
A partir desses dados e considerando a reação de 1:1 calculou-se a
porcentagem e quantidade de AAS na amostra e por comprimido.
Representação da reação abaixo: C8O2H7COOH + NaOH → C8O2H7COONa
+ H2O
Amostra 1:
mAAS/180,16g/mol = 0,09
mol/L x 9,7x10-3
L mAAS =
0,157g de ácido
acetilsalicílico
Amostra 2:
mAAS/180,16g/mol = 0,09
mol/L x 9,2x10-3L mAAS =
0,149g de ácido
acetilsalicílico
Amostra 3:
mAAS/180,16g/mol = 0,09
mol/L x 9,2x10-3
L mAAS =
0,149g de ácido
acetilsalicílico
Cálculo da média e desvio padrão de AAS por amostra:
X = (62,75 + 59,48 + 59,50) / 3 → X = 60,58%
D.P = √(𝟔𝟎, 𝟓𝟖 − 𝟔𝟐, 𝟕𝟓)^𝟐 + (𝟔𝟎, 𝟓𝟖 − 𝟓𝟗, 𝟒𝟖)^𝟐 + (𝟔𝟎, 𝟓𝟖 − 𝟓𝟗, 𝟓𝟎)^𝟐/(𝟑 − 𝟏)
→ D.P = 1,88
Após esses cálculos é possível saber a quantidade de AAS
presente em mg no comprimido realizando-se os seguintes
procedimentos:
%m/m = (0,149/0,2504) x 100 = 59,50%
%m/m = (0,149/0,2505) x 100 = 59,48%
%m/m = (0,157/0,2502) x 100 = 62,75%
Amostra 1:
0,2502g de medicamento – 0,157g de
ácido acetilsalicílico 0,1700g de
medicamento – X de ácido acetilsalicílico
X = 0,107g de ácido acetilsalicílico → 107mg de ácido acetilsalicílico
Amostra 2:
0,2505g de medicamento – 0,149g de
ácido acetilsalicílico 0,1700g de
medicamento – X de ácido acetilsalicílico
X = 0,101g de ácido acetilsalicílico → 101mg de ácido acetilsalicílico
Amostra 3:
0,2505g de medicamento – 0,149g de
ácido acetilsalicílico 0,1700g de
medicamento – X de ácido acetilsalicílico
X = 0,101g de ácido acetilsalicílico → 101mg de ácido
acetilsalicílico Calculo da média e desvio padrão da
quantidade de AAS por comprimidoX = (107 + 101 +
101) / 3 → X = 103mg de ácido acetilsalicílico
D.P = √(𝟏𝟎𝟑 − 𝟏𝟎𝟕)^𝟐 + (𝟏𝟎𝟑 − 𝟏𝟎𝟏)^𝟐 + (𝟏𝟎𝟑 − 𝟏𝟎𝟏)^𝟐/(𝟑 − 𝟏) → D.P =
3,46
Conclui-se que o percentual de ácido acetilsalicílico nas três
amostras é de aproximadamente 60,58 ± 1,88%, e quantidade de mg
de AAS em uma comprimido é deaproximadamente 103 ± 3,46mg.
CONCLUSÃO
Nesta prática, realizou-se a padronização de ácidos e bases, onde
a concentração da solução pode ser calculada por meio de técnicas de
titulação. O método do volume de neutralização também foi utilizado para
encontrar o teor de acidez do vinagre, vinho branco e vinho tinto, todas as
amostras foram fornecidas de acordo com a legislação brasileira, o vinagre
possui 6% de ácido em sua composição e o vinho branco contém 0,59 ±
0,03 em sua composição.
A porcentagem de ácido tartárico em relação ao vinho tinto foi de
0,69 ± 0,03%. Usando a mesma técnica volumétrica de neutralização,
pode-se determinar a porcentagem de ASA e seu conteúdo no pellet.
Esses desvios podem ser causados por problemas nos
equipamentos, como buretas não calibradas ou vidrarias aquecidas que
perderam sua confiabilidade, erros de calibração de volume e erro humano
nos procedimentos de manuseio.
Conclui-se também que erro é inerente ao próprio processo de
medida, isto é, nunca será completamente eliminado. Poderá ser
minimizado procurando-se eliminar o máximo possível as fontes de erros
acima citadas. Portanto, ao realizar medidas, é necessário avaliar
quantitativamente os erros cometidos para garantir a confiabilidade dos
resultados.
REFERÊNCIAS
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R.; Fundamentos de Química
Analítica, 8ª edição, Thomson, São Paulo, 2005.
SCHIAVO, E.; OLIVEIRA, F. A.; SATI, F.; Potenciometria: Determinação de
ácido acético em vinagre. Disponível em:
<https://www.passeidireto.com/arquivo/2382313/relatorio-8---potenciometria>.
Acesso em: 04/12/2022.
Harris, D. C.; Análise Química Quantitativa, 6ª edição, LTC, Rio de Janeiro,
2006.
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  • 1. Instituto Federal De Educação, Ciência e Tecnologia do Ceará Disciplina: Laboratório de Química Analítica Curso: Licenciatura em Química PRÁTICA 03: Preparo e padronização de soluções, determinação da acidez de amostras comerciais. ALUNOS: ANA IARLA NOGUEIRA SOARES EDILBERTO MACHADO BARRETO Quixadá – CE, 2022.
  • 2. 1. INTRODUÇÃO A padronização de solução tem utilizado a titulação de neutralização para determinar as quantidades de ácidos e bases presentes no analito. Além disso, pode ser utilizada para monitorar o progresso das reações que produzem ou consomem íons hidrogênio. (SKOOG, 2005). A titulação envolve análise volumétrica, um procedimento analítico que visa determinar a concentração de uma amostra através dos volumes medidos nas soluções reagentes. A Solução desconhecida é denominada titulado enquanto o titulante tem concentração conhecida. A reação de equilibro entre as duas soluções é denominada de Ponto de Equivalência, em que toda a solução reage quantitativamente e se torna visível quando adicionado uma gota a mais do titulante, obtendo assim o Ponto de Viragem facilmente visualizado pela adição de um indicador durante a titulação. Dentre os indicadores, tem-se a fenolftaleína (em meio ácido: incolor; em meio alcalino: róseo ou vermelho, dependendo da concentração); vermelho de metila (em meio ácido; vermelho - alaranjado; em meio alcalino: amarelo), dentre outros. (SKOOG, 2005). Dentre as titulações empregadas, a titulação de neutralização de ácido base, usada neste trabalho, utiliza soluções padrões, tanto primário como secundário. Conforme (Lima e Neves, 2015), a solução padrão pode ser ácida ou básica de concentração conhecida que neutraliza uma solução desconhecida de um ácido ou uma base e para melhor visualização de neutralidade é usado um indicador de ácido-base que são ácidos ou bases orgânicas fracas onde a cor do par conjugado responde mudando sua coloração a uma solução ácida e básica. Os padrões primários são padrões com alta pureza na concentração de seu constituinte principal e alguns podem ser certificados por órgãos internacionais como o NIST (National Institute of Standards and Technology), enquanto os padrões secundários devem ser preparados e padronizados com padrão primário. (SKOOG, 2015). Muitas soluções são preparadas e padronizadas em laboratórios. Os mais comuns são o hidróxido de sódio (NaOH), uma base forte, e o ácido clorídrico (HCl), um ácido forte, porque está mais prontamente disponível e é mais fácil de trabalhar. O hidróxido de sódio (NaOH), também conhecido como soda cáustica,
  • 3. é usado industrialmente para fabricar tecidos, papel, detergentes, alimentos e muito mais. O ácido clorídrico (HCl), também conhecido como ácido clorídrico, é um líquido incolor, altamente corrosivo e tóxico. Através destas soluções secundárias, padronizadas pela solução do biftalato de potássio, um padrão primário, padronizará o hidróxido de sódio e com este o ácido clorídrico para determinar a concentração do ácido acético e do percentual de hidróxido e carbonatos de sódio presente na soda cáustica comercial. Sabe-se que a legislação brasileira estabelece um mínimo de 4% de ácido acético no vinagre. Além disso, sabe-se que o ácido acético é um ácido fraco, ou seja, dificilmente se ioniza quando dissolvido em água. Além do ácido acético no vinagre, todos os vinagres contêm um pouco de álcool. Nesse sentido, a legislação brasileira estabelece um teor alcoólico máximo de 1% no vinagre. Não apenas o vinagre que usamos para dar sabor à nossa comida contém ácido, mas também o vinho. A acidez do vinho é determinada pelos ácidos tartárico, málico e cítrico presentes nas uvas. Os três vinhos mais consumidos são o branco, o tinto e o rosé, e sua acidez total pode ser expressa por qualquer ácido orgânico, sendo o ácido tartárico o mais utilizado por ser o mais forte e poder afetar muito o pH. . Quando se trata de pH, os vinhos brancos são geralmente mais ácidos do que os vinhos tintos, o que significa que eles têm um pH mais baixo. 2. OBJETIVOS A prática teve como objetivo: melhorar a técnica de manuseio de vidrariasvolumétricas; preparar soluções de hidróxido de sódio (NAOH) e ácido clorídrico (HCl), ambas 0,1M e 0,001M, bem como padronizá-las; preparar solução do corante índigo carmin; determinar o teor de ácido acético no vinagre comercial utilizando a Volumetria de Neutralização e verificar se o teor de ácido acético no vinagre estava em conformidade com a legislação brasileira. 3. PROCEDIMENTOS 3.1. Padronização do NaOH 0,1 M e 0,01 M
  • 4. • Lavou-se a bureta com uma pequena porção de solução de NaOH 0,1 mol/L; • Completou-se a bureta com NaOH 0,1 mol/L; • Retirou-se com uma pipeta uma alíquota de 10 mL de solução de biftalato de potássioque tinha sido preparado e transferiu-se para o erlenmeyer; • Acrescentou-se 2 gotas de fenolftaleína 1% e adicionou-se, com o auxílio da bureta, asolução de NaOH até observar uma coloração levemente rosa; • Repetiu-se o mesmo processo com outro erlenmeyer; • Anotou-se os volumes gastos de NaOH 0,1 M. 3.2. Padronização do HCl 0,1 M e 0,01 M • Completou-se a bureta com NaOH 0,09 mol/L; • Transferiu-se para o erlenmeyer 10 mL da solução preparada de HCl 0,1 mol/L; • Acrescentou-se 2 gotas de fenolftaleína 1 % e adicionou-se, com o auxílio da bureta, asolução de NaOH até observar uma coloração levemente rosa; • Repetiu-se o mesmo processo com outro erlenmeyer; • Anotou-se os volumes gastos de NaOH. 3.3 Titulação ácido acético • Realizou-se a titulação do vinagre para determinação da acidez e a porcentagem doácido acético no vinagre; • Utilizou-se o hidróxido de sódio 0,09 mol/L para realizar a titulação com o auxílio do indicador fenolftaleína 1% até observar uma coloração levemente rosa; • Repetiu-se o mesmo processo por mais duas vezes; • Anotou-se os volumes gastos de NaOH; • Repetiu-se o mesmo processo por mais duas vezes; • Encontrou-se o teor de acidez do ácido acético. 3.4 Titulação do Vinho Tinto • Utilizou-se hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 0,09 mol/L
  • 5. com auxílio do indicador fenolfitaleína 1% até observar uma coloração levemente rosa; • Repetiu-se o mesmo processo por mais duas vezes; • Anotou-se os volumes gastos de NaOH 0,09 mol/L; • Encontrou-se o teor de acidez do vinho tinto. 3.5 Titulação do Vinho Branco • Utilizou-se hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 0,09 mol/L com auxílio do indicador fenolfitaleína 1% até observar uma coloração levemente rosa; • Repetiu-se o mesmo processo por mais duas vezes; • Anotou-se os volumes gastos de NaOH 0,09 mol/L; • Encontrou-se o teor de acidez de vinho branco. 3.6 Determinação de ácido acetilsalicílico em medicamentos • Pesou-se 0,2502g do comprimido triturado; • Dissolveu-se o comprimido triturado com aproximadamente 20 mL de etanol e tranferiu-se quantitivamente para um erlenmeyer; • Utilizou-se hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 0,09 mol/L; • Adicionou-se três gotas da solução de fenolftaleína; • Anotou-se os volumes gastos de NaOH 0,09 mol/L; • Calculou-se a porcentagem de AAS na amostra; • Calculou-se a quantidade de AAS presente em mg; • Determinou-se o percentual de ácido acetilsalicílico. Preparação da solução do Biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) 0,1 mol/L Conforme calculado pela equação 1, a massa foi de 1,0216 g de Biftalato, necessária para preparar uma solução de 50 ml a 0,1 mol/L a partir da massa molar (204,22 g/mol). A massa calculada foi adicionada em um béquer de 50 ml. Em seguida transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 50 ml
  • 6. (lavando as paredes do béquer com água destilada, para a total transferência da massa do Biftalato, e transferindo as águas das lavagens para o balão volumétrico). Logo após, completado com água destilada o volume do balão até a marca de 50 ml, homogeneizado e reservado em frasco de polietileno. 𝑚 = 𝓂 𝑥 𝑀𝑀 𝑥 𝑉(𝑙) → 0,1 𝑥 204,22 𝑥 0,05 = 1,0216 𝑔 Preparação da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L Em um béquer de 250 ml, foi pesado 1,0 g de hidróxido de sódio necessário para preparar a solução 0,1 mol/L conforme equação 1. A massa determinada foi dissolvida e transferida para um balão volumétrico de 250 ml. Em seguida foi avolumado com água destilada, recentemente fervida e resfriada até a marca do menisco do balão volumétrico. Dados: MM (g/mol): Na 23; O = 16; H = 1. 𝓂 = 𝑚 𝑀𝑀 𝑥 𝑉(𝑙) → 𝑚 = 𝓂 𝑥 𝑀𝑀 𝑥 𝑉(𝑙) Equação 1 - Cálculo da Molaridade. Onde: 𝓂 = Molaridade (mols/l); m = Massa (g); MM = Massa molar (g/mol); V = Volume (l). 𝑚 = 𝑚 𝑥 𝑀𝑀 𝑥 𝑉(𝑙) → 0,1 𝑥 40 𝑥 0,250 = 1,0 𝑔. Massa para preparar 0,1 mol/L de solução. Por fim, foi homogeneizada e acondicionada em um frasco de vidro parafinado com rolha de borracha para evitar a carbonatação. Preparação da solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L Através do rótulo do frasco de ácido clorídrico concentrado, procurou a densidade e a concentração expressa em peso (%) e em seguida foi calculado a molaridade deste ácido concentrado no frasco original. Para isso usar a
  • 7. equação 2. 𝐶 = 1000 𝑥 𝑑 𝑥 𝑇 Equação 2 - Cálculo da concentração comum C = 1000 x d x T → 1000 x 1,19 x 0,37 = 440,3 g/L 𝐶 = 𝓂 𝑥 𝑀𝑀 Equação 3 - Concentração em função molaridade e massa molar C = 𝓂 x MM → 𝓂 = C MM → 440,3 36.46 = 12,07 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Onde: C = Concentração comum (g/l); d = Densidade (g/l); T = Título (% ou decimal) MM = Massa molar (g/mol). Primeiramente determinou a concentração em g/L do ácido concentrado, usando a densidade e o título, pela equação 2 que forneceu 440,3 g/L. Com a concentração determinada, encontrou a molaridade do ácido, usando a concentração e a massa molar definida, usando a equação 3 ao qual a molaridade foi de 12,07 mols/L. Com o valor da molaridade do ácido concentrado, calculou o volume necessário do ácido clorídrico para preparar, por diluição, 250 ml de uma solução de HCl 0,1 mol/L. Conforme equação 4, valor encontrado de 2,07 ml da solução do balão de 250 ml. 𝐶𝑖 𝑥 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 𝑥 𝑉𝑓 Equação 4 - Equação da diluição. Determinação do volume pipetado da solução inicial. 𝐶𝑖 𝑥 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 𝑥 𝑉𝑓 → 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 𝑥 𝑉𝑓 𝐶𝑖 → 0,1 𝑥 0,250 12,07 = 2,07 𝑚𝐿 Onde: Ci = Concentração inicial (mol/L); Vi = Volume inicial (L);
  • 8. Cf = Concentração final (mol/L); Vf = Volume final (L); Em seguida direcionou até a capela para exaustão dos vapores do ácido clorídrico, adicionou, em um béquer, o ácido concentrado sobre cerca de 50 a 100 ml de água destilada. Após a diluição, foi transferido para um balão volumétrico de 250 ml e completado o volume com água destilada até o menisco do balão. Homogeneizou a solução e reservou em um frasco de vidro. 𝑚 = 𝓂 𝑥 𝑀𝑀 𝑥 𝑉(𝑙) → 0,1 𝑥 204,22 𝑥 0,05 = 1,0211 𝑔 Padronização do hidróxido de sódio 0,1 M A padronização do hidróxido de sódio foi realizada com adição de hidróxido de sódio na bureta e aferindo-a no zero. Em seguida foi medido com auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL de biftalato de potássio, transferido para um Erlemeyer e adicionado 2 gotas de indicador fenolftaleína. A solução de biftalato de potássio foi titulado em duplicata, com hidróxido sódio na bureta até o surgimento de uma leve mudança na coloração de incolor para rosa. Anotado o volume de hidróxido de sódio para calcular o fator e a concentração real da solução padronizada. Padronização do ácido clorídrico 0,1 M Ao iniciar a padronização do ácido clorídrico, foi invertido as soluções de hidróxido de sódio e ácido clorídrico para otimizar as tarefas as serem realizadas posteriormente, tendo em vista que seria utilizado o ácido clorídrico para determinação do teor de hidróxido de sódio e carbonato na amostra de soda cáustica. A bureta foi aferida no zero com ácido clorídrico. Pipetado 20 mL da solução de hidróxido de sódio preparado e transferido para um erlenmeyer. Adicionado à solução de ácido clorídrico, 2 a 3 gotas de indicador fenolftaleína.
  • 9. Titulado em duplicata até leve mudança de coloração de incolor para rosa. O valor de ácido clorídrico consumido foi anotado para determinar o fator de correção e a concentração real da solução, através do cálculo. 𝓂a x Va = 𝓂b x Vb Determinação da massa do ácido acético (Vinagre) A titulação ocorreu da retirada de 10 ml de vinagre, com auxílio de uma pipeta e transferida para um balão volumétrico de 50 ml. Em seguida completado com água destilada e homogeneizada. Na solução dos 50 ml, foi retirada 10 ml e transferida para um erlenmeyer. Em seguida adicionada água destilada até completa, aproximadamente, 25 ml e adicionado 2 a 3 gotas de fenolftaleína 1%. Em seguida foi titulada com solução de NaOH definida, até obter uma coloração levemente rosa que não desapareceu enquanto agitada. Anotado o volume de NaOH consumido e calculado a porcentagem em %p/v de ácido acético no vinagre. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES As soluções foram pesadas e diluídas com a máxima atenção para evitar a inserção de erros, embora neste trabalho não sido foco abordar a questão do erro. A pesagem da massa real, em alguns casos difere da massa teórica pelo fato de envolver os equipamentos de pesagem. Em função disso, as soluções tiveram novo cálculo da concentração. Determinação da concentração do Biftalato de sódio (padrão primário) A massa teórica de Biftalato de potássio necessária para preparar uma solução de 0,1 mol/L é de 1,0211 g e a massa calculada foi de 1,0203 g. Com isso, a concentração fornece um valor menor, o que reflete na concentração do hidróxido de sódio. Conforme cálculo realizado, usando a equação 1, tem-se: 𝓂 = m MM x V(l) → 1,0203g 204,22g/mol x 0,05L = 0,099𝑚𝑜𝑙/𝐿
  • 10. Padronização do hidróxido de sódio (NaOH) a partir do Biftalato de sódio A padronização do hidróxido de sódio foi necessária porque é considerado um padrão primário e sua a concentração real diferiu da teórica em função do Biftalato possuir concentração menor que o valor teórico. Para determinar a concentração do hidróxido, usou a seguinte equação com o volume consumido de hidróxido de sódio, a concentração e o volume do Biftalato: ηBift = ηNaOH → 𝓂𝐵𝑖𝑓 𝑥 𝑉𝐵𝑖𝑓 = 𝓂𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 → 0.099𝑥10 = 𝓂𝑁𝑎𝑂𝐻𝑥9,2 → 𝓂𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,108 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 Determinação da porcentagem (%m/v) do ácido acético A reação que envolveu a neutralização do ácido acético e o NaOH foi a seguinte: CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O. Está reação é responsável por consumir todo H+ na formação de sal e água. Com isso, é possível encontrar a massa de ácido acético presente no vinagre, através do número de mols nos produtos e nos reagentes após a completa neutralização. A reação ocorreu em triplicata e o volume usado obtido na titulação foi: V1 = 10,9 ml e V2 = 10,7 ml, V3 = 16,7 ml Vmédio = 10,8 ml. No entanto determinou-se a concentração do ácido acético presente no vinagre. ηác. acét = ηNaOH → 𝓂á𝑐.𝑎𝑐é𝑡. 𝑀𝑀á𝑐.𝑎𝑐é𝑡. = 𝓂á𝑐. 𝑎𝑐é𝑡. = 0,108𝑥0,0159𝑥60 = 0,1030 𝑀 A massa determinada foi referente aos 10 ml retirados do balão de 50 ml e para encontrar a massa nos 50 ml, usou a regra de três. 0,1030 g - 10 ml X - 50 ml X = 0,515 g Agora com a massa encontrada em 10 ml, determina o percentual esperado neste volume de 100 ml é: 10 ml → 50 ml → 10 ml Amostra m1 m1 m2 Se 0,515 g 10 ml
  • 11. Y 100 ml y = 5,15% A legislação brasileira exige um mínimo de 4 a 6% de ácido acético em vinagres, logo o teor apresentado de 5,15% apresenta dentro das conformidades do regulamento técnico do Ministério da agricultura. Titulação do Vinho Branco No procedimento de titulação do vinho b para determinar do seu teor deacidez, utilizou-se hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 0,09 mol/L com auxílio doindicador fenolfitaleína 1%. Na primeira amostra gastou-se 4,6 mL de NaOH para que a titulação atingisse seu ponto de viragem, para segunda e terceira amostra gastou-se respectivamente, 4,2 e 4,3 mL de hidróxido de sódio. O ácido tartárico tem uma esterquiometria de reação com hidróxido de sódio (NaOH) de 1:2, dessa forma é preciso realizar a mudança na fórmula para obter o valor correto de ácido tartárico na amostra, como é possivel observar a reação abaixo: C4H6O6 + 2NaOH ⟶ Na2C4H4O6 + H2O Após realizar-se o balanceamento estequiométrico, a fórmula usada modifica-se e com os dados de volumetria gasto é possivel calcular a massa do ácido tartárico e determinar sua acidez: Tabela 2. Volume de NaOH gasto em titulação com vinho branco. Amostra Volume gasto 1 4,6 mL 2 4,2 mL 3 4,3 Ml Amostra 1: Nb = 2 x NA → Mb x V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x 4,6x10-3L = 2 x m1/150,087 g/mol m1 = 0,0311g em 5 mL de vinho 0,0311g de ácido tartárico – 5 mL de vinho X de ácido tartárico − 100 mL de vinho X = 0,622g de ácido tartárico em 100 mL X = 0,622% (m/v)
  • 12. branco Amostra 2: Nb = 2 x NA → Mb x V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x 4,2x10-3 L = 2 x m2/150,087 g/mol m2 = 0,0284g em 5 mL de vinho branco Amostra 3: Nb = 2 x NA → Mb x V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x 4,3x10-3 L = 2 x m3/150,087 g/mol m3 = 0,029g em 5 mL de vinho branco Cálculo da média e desvio padrão: X = (0,622 + 0,568 + 0,58)/3 → X = 0,59% D.P = √(𝟎, 𝟓𝟗 − 𝟎, 𝟔𝟐𝟐)^𝟐 + (𝟎, 𝟓𝟗 − 𝟎, 𝟓𝟔𝟖)^𝟐 + (𝟎, 𝟓𝟗 − 𝟎, 𝟓𝟖)^𝟐/(𝟑 − 𝟏) → D.P = 0,03 Conclui-se que como o valor da concentração está 0,59 ± 0,03 o vinho branco que realizou-se análise está dentro da Legislação Brasileira, pois é aceitável o valor correspondente a 0,41 a 0,98%. 0,029g de ácido tartárico – 5 mL de vinho X de ácido tartárico − 100 mL de vinho X = 0,58g de ácido tartárico em 100 mL X = 0,58% (m/v) 0,0284g de ácido tartárico – 5 mL de vinho X de ácido tartárico − 100 mL de vinho X = 0,568g de ácido tartárico em 100 mL X = 0,568% (m/v)
  • 13. 0,0182g de ácido tartárico− 2,5 mL de vinho X de ácido tartárico − 100 mL de vinho X = 0,728g de ácido tartárico em 100 mL X = 0,728% (m/v) Titulação do Vinho Tinto No procedimento de titulação do vinho tinto para determinação do seu teor de acidez total utilizou-se hidróxido de sódio (NaOH) de concentração 0,09 mol/L com auxílio do indicador azul de bromotimol. Na primeira amostra gastou-se 2,7 mL de hidróxido de sódio para atingir o ponto de viragem, com o auxilio das outras equipes obteve-se os seguintes dados: Tabela 3. Volume de NaOH gasto em titulação com vinho tinto. Amostra Volume gasto 1 2,7 mL 2 2,5 Ml 3 2,5 Ml A partir desses dados é possivel calcular-se o teor de acidez do vinho tinto, pelométodo abaixo: Amostra 1: Nb = 2 x NA → Mb x V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x 2,7x10-3 L = 2 x m1/150,087 g/mol m1 = 0,0182g em 2,5 mL de vinho tinto Amostra 2: Nb = 2 x NA → Mb x V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x 2,5x10-3 L = 2 x m2/150,087 g/mol m2 = 0,0169g em 2,5 mL de vinho tinto Amostra 3: Nb = 2 x NA → Mb x V2 = 2 x m/MM 0,09 mol/L x 0,0169g de ácido tartárico− 2,5 mL de vinho X de ácido tartárico − 100 mL de vinho X = 0,676g de ácido tartárico em 100 mL X = 0,676% (m/v) 0,0169g de ácido tartárico− 2,5 mL de vinho X de ácido tartárico − 100 mL de vinho X = 0,676g de ácido tartárico em 100 mL X = 0,676% (m/v)
  • 14. 2,5x10-3 L = 2 x m3/150,087 g/mol m3 = 0,0169g em 2,5 mL de vinho tinto Cálculo da média e desvio padrão: X = (0,728 + 0,676 + 0,676)/3 → X = 0,693% D.P = √(𝟎, 𝟔𝟗𝟑 − 𝟎, 𝟕𝟐𝟖)^𝟐 + (𝟎, 𝟔𝟗𝟑 − 𝟎, 𝟔𝟕𝟔)^𝟐 + (𝟎, 𝟔𝟗𝟑 − 𝟎, 𝟔𝟕𝟔)^𝟐/(𝟑 − 𝟏) → D.P = 0,03 A partir deste resultado percebe-se que o vinho tinto está dentro da Legislação Brasileira, pois seu percentual ácido é de 0,69 ± 0,03, enquanto o considerado aceitável é entre 0,41 a 0,98%, ou seja, ele está entre esses valores. Determinação de ácido acetilsalicílico em medicamentos No procedimento de determinação de ácido acetilsalicílico(AAS) utilizou-se hidróxido de sódio 0,09 mol/L preparado no começo do procedimento, com o auxílio do indicador fenolftaleína 1%. A primeira amostra pesou-se 0,2502g do comprimido triturado, e posteriormente dissolvido em etanol, essas solução necessitou-se de 9,7 mL de hidróxido de sódio para que atingisse o ponto de viragem. Com o auxílio dos outros grupos, obteve-se os dados abaixo: Tabela 3. Massa do comprimido e volume de NaOH utilizado na titulação. Amostra Massa do comprimido pesada Volume de NaOH (mL) 1 0,2502g 9,7 mL 2 0,2505g 9,2 mL 3 0,2504g 9,2 mL
  • 15. A partir desses dados e considerando a reação de 1:1 calculou-se a porcentagem e quantidade de AAS na amostra e por comprimido. Representação da reação abaixo: C8O2H7COOH + NaOH → C8O2H7COONa + H2O Amostra 1: mAAS/180,16g/mol = 0,09 mol/L x 9,7x10-3 L mAAS = 0,157g de ácido acetilsalicílico Amostra 2: mAAS/180,16g/mol = 0,09 mol/L x 9,2x10-3L mAAS = 0,149g de ácido acetilsalicílico Amostra 3: mAAS/180,16g/mol = 0,09 mol/L x 9,2x10-3 L mAAS = 0,149g de ácido acetilsalicílico Cálculo da média e desvio padrão de AAS por amostra: X = (62,75 + 59,48 + 59,50) / 3 → X = 60,58% D.P = √(𝟔𝟎, 𝟓𝟖 − 𝟔𝟐, 𝟕𝟓)^𝟐 + (𝟔𝟎, 𝟓𝟖 − 𝟓𝟗, 𝟒𝟖)^𝟐 + (𝟔𝟎, 𝟓𝟖 − 𝟓𝟗, 𝟓𝟎)^𝟐/(𝟑 − 𝟏) → D.P = 1,88 Após esses cálculos é possível saber a quantidade de AAS presente em mg no comprimido realizando-se os seguintes procedimentos: %m/m = (0,149/0,2504) x 100 = 59,50% %m/m = (0,149/0,2505) x 100 = 59,48% %m/m = (0,157/0,2502) x 100 = 62,75%
  • 16. Amostra 1: 0,2502g de medicamento – 0,157g de ácido acetilsalicílico 0,1700g de medicamento – X de ácido acetilsalicílico X = 0,107g de ácido acetilsalicílico → 107mg de ácido acetilsalicílico Amostra 2: 0,2505g de medicamento – 0,149g de ácido acetilsalicílico 0,1700g de medicamento – X de ácido acetilsalicílico X = 0,101g de ácido acetilsalicílico → 101mg de ácido acetilsalicílico Amostra 3: 0,2505g de medicamento – 0,149g de ácido acetilsalicílico 0,1700g de medicamento – X de ácido acetilsalicílico X = 0,101g de ácido acetilsalicílico → 101mg de ácido acetilsalicílico Calculo da média e desvio padrão da quantidade de AAS por comprimidoX = (107 + 101 + 101) / 3 → X = 103mg de ácido acetilsalicílico D.P = √(𝟏𝟎𝟑 − 𝟏𝟎𝟕)^𝟐 + (𝟏𝟎𝟑 − 𝟏𝟎𝟏)^𝟐 + (𝟏𝟎𝟑 − 𝟏𝟎𝟏)^𝟐/(𝟑 − 𝟏) → D.P = 3,46 Conclui-se que o percentual de ácido acetilsalicílico nas três amostras é de aproximadamente 60,58 ± 1,88%, e quantidade de mg de AAS em uma comprimido é deaproximadamente 103 ± 3,46mg.
  • 17. CONCLUSÃO Nesta prática, realizou-se a padronização de ácidos e bases, onde a concentração da solução pode ser calculada por meio de técnicas de titulação. O método do volume de neutralização também foi utilizado para encontrar o teor de acidez do vinagre, vinho branco e vinho tinto, todas as amostras foram fornecidas de acordo com a legislação brasileira, o vinagre possui 6% de ácido em sua composição e o vinho branco contém 0,59 ± 0,03 em sua composição. A porcentagem de ácido tartárico em relação ao vinho tinto foi de 0,69 ± 0,03%. Usando a mesma técnica volumétrica de neutralização, pode-se determinar a porcentagem de ASA e seu conteúdo no pellet. Esses desvios podem ser causados por problemas nos equipamentos, como buretas não calibradas ou vidrarias aquecidas que perderam sua confiabilidade, erros de calibração de volume e erro humano nos procedimentos de manuseio. Conclui-se também que erro é inerente ao próprio processo de medida, isto é, nunca será completamente eliminado. Poderá ser minimizado procurando-se eliminar o máximo possível as fontes de erros acima citadas. Portanto, ao realizar medidas, é necessário avaliar quantitativamente os erros cometidos para garantir a confiabilidade dos resultados.
  • 18. REFERÊNCIAS Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R.; Fundamentos de Química Analítica, 8ª edição, Thomson, São Paulo, 2005. SCHIAVO, E.; OLIVEIRA, F. A.; SATI, F.; Potenciometria: Determinação de ácido acético em vinagre. Disponível em: <https://www.passeidireto.com/arquivo/2382313/relatorio-8---potenciometria>. Acesso em: 04/12/2022. Harris, D. C.; Análise Química Quantitativa, 6ª edição, LTC, Rio de Janeiro, 2006.