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Grupo I ao VI (Identificação de ânions)

Sarah Ornellas
Sarah Ornellas
Sarah OrnellasEstagiária em Sesc Rio

Grupo I ao VI (Identificação de ânions)

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EXPERIMENTO N0 1 – Grupo I (Identificação de ânions)


1.1 Objetivo

    Identificar através de um conjunto de reações a presença dos ânions do grupo I
    caracterizando-os através de reações especifica de cada ânion

1.2 Fundamentos Teóricos

   Constituído dos ânions que se precipitam com o AgNO 3, precipitados esses insolúveis
   no HNO3. Não se precipitam com o Ba(NO3)2.

1.3 Material e Reagentes

                   Materiais                                   Reagentes
    Tubo de ensaio                              Nitrato de Chumbo
    Bico de bunsen                              Nitrato de prata
    Tela de amianto                             Hidróxido de amônio
    Pipeta de 1,0; 2,0 mL; 5,0; e 10,0 mL       Ácido nítrico concentrado
    Béquer de 100,0 mL                          Ácido nítrico diluído
                                                Nitrato de bário
                                                Bióxido de manganês
                                                Ácido sulfúrico concentrado
                                                Iodeto de potássio
                                                Goma de amido
                                                Cloreto férrico
                                                Cianeto de sódio
                                                Álcool etílico
                                                Nitrato de cobalto II
                                                Éter etílico
                                                Ferrocianeto de potássio
                                                Brometo de potássio
                                                Clorofórmio
                                                Iodeto de potássio
                                                Sulfato de cobre
                                                Ferrocianeto de potássio
                                                Sulfato ferroso



1.4 Procedimento Experimental


   1º GRUPO: Constituído dos ânions que se precipitam com o AgNO 3, esses
   precipitados e são insolúveis no HNO3. Não se precipitam com o Ba(NO3)2.




                                            1
•   Cloretos: Cl-1


1) Pelos sais solúveis de chumbo, dá ppt branco de cloreto de chumbo, insolúvel no
hidróxido de amônio.

2) Pelos sais solúveis de prata dá ppt branco, de nitrato de prata, solúvel em hidróxido
de amônio. (Ver 1º Grupo Cátions).
Como vimos na Tabela de Solubilidade todos os nitratos são solúveis na água. Por
isso entre os sais solúveis de chumbo ou de prata lembre-se sempre do nitrato de
chumbo ou nitrato de prata.
3) Trata-se a solução primitiva concentrada pelo bióxido de manganês mais ácido
sulfúrico concentrado. Aquecendo-se se observa o desprendimento de gás cloro que
reconhece pelo cheiro característico (favor não cheirar), cor amarela esverdeada e
pela coloração violácea que comunica à água da anilina alcalinizada. O gás cloro
(Branqueia o de iodeto de potássio e amido).


•   Hipoclorito: ClO-1


1) Pelos ácidos diluídos (ácido clorídrico), desprendimento de cloro. O gás cloro se
reconhece, também, por meio de um papel filtro previamente umedecido no iodeto de
potássio e na goma de amido, com o aparecimento de coloração azul.
2) Pelo AgNO3, dá ppt branco de hipoclorito de prata, insolúvel no HNO3.
3) Pelos sais solúveis de bário, não precipita.


•   Cianeto: CN-1


1) Pelo cloreto férrico dá ppt castanho avermelhado de cianeto férrico.
2) Pelo AgNO3 dá ppt branco de cianeto de prata, solúvel em excesso de cianeto, com
a formação de um sal complexo.
3) Pelo ácido sulfúrico, desprendimento de ácido cianídrico, de cheiro amêndoas
amargas. Esta reação deve ser feita na capela muito bem fechada, munida de
exaustor. O HCN é um toxico violentíssimo(não houve reação).


•   Sulfocianeto ou Tiocianatos: CNS-1




                                            2
1) Pelos cloretos férricos dá coloração vermelha sangüínea de sulfocianeto férrico
    (reação muito sensível).
2) Reação de Vogel: Pelo nitrato de cobalto mais éter mais gotas de álcool etílico dá
anel azul.
3) Pelos sais de prata dá ppt branco de tiocianato de prata.


•   Ferrocianeto: [Fe (CN-)6] -4


1) Pelo sulfato de cobre, ppt castanho (marrom) de ferrocianeto cúprico.
2) Pelo cloreto férrico, ppt azul intenso de ferrocianeto férrico (Azul da Prússia).
3) Pelo nitrato de cobalto, ppt verde acinzentado.


•   Brometo: Br-1


1) Pelo nitrato de chumbo, dá ppt branco de brometo de chumbo.
2) Pelo nitrato de prata, dá ppt branco amarelado de brometo de prata, pouco solúvel
na amônia.
3) Pela água clorada, há libertação de bromo, que se pode recolher no clorofórmio
comunicando coloração castanha.


•   Iodeto: I-1


1) Pelo sulfato de cobre dá ppt branco a marrom de iodeto cuproso, passando logo a
castanho devido a formação de iodo

2) Pela água clorada há deslocamento de iodo que se reconhece pela coloração azul
com a goma de amido. (A solução de goma de amido ficará azul pela liberação do
iodo).
3) Pelos sais solúveis de prata, dá ppt amarelo de iodeto de prata, insolúvel na amônia
e no ácido nítrico.
4) Coloca-se num tubo de ensaio solução primitiva mais bióxido de manganês mais
ácido sulfúrico e aquecendo-se se observa desprendimento de vapores violáceos de
iodo.


•   Ferricianeto: [Fe (CN-)6] -3



                                             3
1) Pelo sulfato ferroso dá ppt azul de ferricianeto ferroso (Azul de Turnbull).
     2) Pelo nitrato de cobalto dá ppt vermelho de ferricianeto de cobalto.
     3)-Pelo ácido sulfúrico diluído a quente (ebulição) há desprendimento de ácido
     cianídrico HCN.


1.5 Resultados e discussão


•    Cloretos: Cl-1


     1-Ao adicionar sais solúveis de chumbo, deu precipitado branco de cloreto de chumbo,
     e foi insolúvel no hidróxido de amônio.

     2-Ao adicionar sais solúveis de prata deu precipitado branco, de nitrato de prata, e
     sendo solúvel em hidróxido de amônio.
     3- Pela solução de bióxido de manganês mais acido sulfúrico formou um precipitado
     cinza e teve liberação de gás.


•    Hipoclorito: ClO-1


     1- Ao adicionar ácidos diluídos (ácido clorídrico), teve desprendimento de cloro. O gás
     cloro foi reconhecido, por meio de um papel filtro previamente umedecido no iodeto de
     potássio e na goma de amido, teve uma coloração azul.
     2-Ao adicionar AgNO3, deu um precipitado branco de hipoclorito de prata, e foi
     insolúvel no HNO3.
     3-Ao adicionar sais solúveis de bário, não precipitou, houve uma dispersão coloidal.


 • Cianeto: KCN-1


     1-Ao adicionar cloreto férrico deu um precipitado castanho de cianeto férrico.
     2-Ao adicionar AgNO3 deu precipitado branco de cianeto de prata, solúvel em excesso
     de cianeto, com a formação de um sal complexo.
     3- Pelo ácido sulfúrico, desprendimento de ácido cianídrico, de cheiro amêndoas
     amargas. Esta reação deve ser feita na capela muito bem fechada, munida de
     exaustor. O HCN é um toxico violentíssimo (não houve reação).


    • Tiocianetos: KSCN



                                                  4
1-Ao adicionar cloretos férricos deu coloração vermelho sangue de sulfocianeto férrico
 (reação muito sensível).
 2- Reação de Vogel: Ao adicionar nitrato de cobalto mais éter mais gotas de álcool
 etílico deu um anel azul.
 3-Ao adicionar sais de prata deu um precipitado branco de tiocianato de prata.


• Ferrocianeto: [Fe (CN-)6] -4


 1-Ao adicionar sulfato de cobre teve um precipitado castanho (marrom) de ferrocianeto
 cúprico.
 2-Ao adicionar cloreto férrico teve um precipitado azul intenso de ferrocianeto férrico
 (Azul da Prússia).
 3-Ao adicionar nitrato de cobalto teve um precipitado verde acinzentado.
 4-Ao adicionar ácido sulfúrico teve formação de precipitado de ácido cianídrico.


• Brometo: Br-1


 1-Ao adicionar nitrato de chumbo deu um precipitado branco de brometo de chumbo.
 2-Ao adicionar nitrato de prata deu um precipitado branco de brometo de prata, pouco
 solúvel na amônia.
 3-Ao adicionar água blorada, teve liberação do Bromo e não teve formação de
 precipitado.


• Iodeto: I-1


 1-Ao adicionar sulfato de cobre deu um precipitado branco de iodeto cuproso,
 passando logo a castanho devido a formação de iodo.

 2-Ao adicionar água clorada houve deslocamento de iodo que foi reconhecida pela
 coloração azul com a goma de amido. (A solução de goma de amido ficou azul pela
 liberação do iodo)
 3-Ao adicionar sais solúveis de prata deu precipitado amarelo de iodeto de prata,
 insolúvel na amônia e no ácido nítrico.
 4-Solução primitiva de bióxido de manganês mais ácido sulfúrico não teve formação
 de precipitado.


• Ferricianeto: [Fe (CN-)6] -3

                                            5
1-Ao adicionar sulfato ferroso deu precipitado azul esverdeado de ferricianeto ferroso.
    2-Ao adicionar nitrato de cobalto deu precipitado vermelho de ferricianeto de cobalto.
    3- Ao adicionar ácido sulfúrico teve desprendimento de ácido cianídrico.


1.6 Questionário


•   Reações para cada teste?
     - Reação de Cloretos: Cl-1
    1)   2NaCl + Pb(NO3)2 → 2NaNO3 + PbCl2↓ – ppt branco

         PbCl2 + NH4OH → 2NH4Cl2 + Pb(OH)2 - Insolúvel
    2) NaCl + AgNO3→ NaNO3 + AgCl↓– ppt branco

         AgCl + NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2 H2O –solúvel
    3) 2 NaCl + MnO2 + 2 H2SO4 → Na2SO4 + MnSO4 + Cl2 + 2 H2O

    - Reação de Hipoclorito: ClO-1
    1) NaClO + H2SO4→ NaSO4 + Cl↑ + H20

    2) NaClO + AgNO3→AgClO↓ + NaNO3 +

         AgClO + HNO3 → AgNO3 + HClO - insolúvel
    3) NaClO + BaCl2 → BaClO2+ 2NaCl

    - Reação de Cianeto: CN-

    1)FeCl3 + KCN → Fe(CN)3 ↓
    2) KCN + AgNO3 → AgCN↓ + KNO3

     AgCN↓ + KCN → K[Ag(CN)2]

    3) 2KCN + H2SO4 → 2HCN + K2SO4

    - Reação de Tiocianato: KSCN
    1) 3KSCN + FeCl3 → Fe(SCN)3 + 3KCl
    2) 4KSCN + Co(NO3)2       → K2[Co(SCN)4]2      + 2 KNO3
    3) KSCN + Ag NO3 → AgSCN ↓ + KNO3


    - Ferrocianeto: [Fe (CN-)6] -4
    1) [Fe(CN-)6]-4 + 2 CuSO4 → Cu[Fe(CN-)6] ↓
    2) 3 k4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3↓+ 12KCl

                                               6

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Grupo I ao VI (Identificação de ânions)

  • 1. EXPERIMENTO N0 1 – Grupo I (Identificação de ânions) 1.1 Objetivo Identificar através de um conjunto de reações a presença dos ânions do grupo I caracterizando-os através de reações especifica de cada ânion 1.2 Fundamentos Teóricos Constituído dos ânions que se precipitam com o AgNO 3, precipitados esses insolúveis no HNO3. Não se precipitam com o Ba(NO3)2. 1.3 Material e Reagentes Materiais Reagentes Tubo de ensaio Nitrato de Chumbo Bico de bunsen Nitrato de prata Tela de amianto Hidróxido de amônio Pipeta de 1,0; 2,0 mL; 5,0; e 10,0 mL Ácido nítrico concentrado Béquer de 100,0 mL Ácido nítrico diluído Nitrato de bário Bióxido de manganês Ácido sulfúrico concentrado Iodeto de potássio Goma de amido Cloreto férrico Cianeto de sódio Álcool etílico Nitrato de cobalto II Éter etílico Ferrocianeto de potássio Brometo de potássio Clorofórmio Iodeto de potássio Sulfato de cobre Ferrocianeto de potássio Sulfato ferroso 1.4 Procedimento Experimental 1º GRUPO: Constituído dos ânions que se precipitam com o AgNO 3, esses precipitados e são insolúveis no HNO3. Não se precipitam com o Ba(NO3)2. 1
  • 2. Cloretos: Cl-1 1) Pelos sais solúveis de chumbo, dá ppt branco de cloreto de chumbo, insolúvel no hidróxido de amônio. 2) Pelos sais solúveis de prata dá ppt branco, de nitrato de prata, solúvel em hidróxido de amônio. (Ver 1º Grupo Cátions). Como vimos na Tabela de Solubilidade todos os nitratos são solúveis na água. Por isso entre os sais solúveis de chumbo ou de prata lembre-se sempre do nitrato de chumbo ou nitrato de prata. 3) Trata-se a solução primitiva concentrada pelo bióxido de manganês mais ácido sulfúrico concentrado. Aquecendo-se se observa o desprendimento de gás cloro que reconhece pelo cheiro característico (favor não cheirar), cor amarela esverdeada e pela coloração violácea que comunica à água da anilina alcalinizada. O gás cloro (Branqueia o de iodeto de potássio e amido). • Hipoclorito: ClO-1 1) Pelos ácidos diluídos (ácido clorídrico), desprendimento de cloro. O gás cloro se reconhece, também, por meio de um papel filtro previamente umedecido no iodeto de potássio e na goma de amido, com o aparecimento de coloração azul. 2) Pelo AgNO3, dá ppt branco de hipoclorito de prata, insolúvel no HNO3. 3) Pelos sais solúveis de bário, não precipita. • Cianeto: CN-1 1) Pelo cloreto férrico dá ppt castanho avermelhado de cianeto férrico. 2) Pelo AgNO3 dá ppt branco de cianeto de prata, solúvel em excesso de cianeto, com a formação de um sal complexo. 3) Pelo ácido sulfúrico, desprendimento de ácido cianídrico, de cheiro amêndoas amargas. Esta reação deve ser feita na capela muito bem fechada, munida de exaustor. O HCN é um toxico violentíssimo(não houve reação). • Sulfocianeto ou Tiocianatos: CNS-1 2
  • 3. 1) Pelos cloretos férricos dá coloração vermelha sangüínea de sulfocianeto férrico (reação muito sensível). 2) Reação de Vogel: Pelo nitrato de cobalto mais éter mais gotas de álcool etílico dá anel azul. 3) Pelos sais de prata dá ppt branco de tiocianato de prata. • Ferrocianeto: [Fe (CN-)6] -4 1) Pelo sulfato de cobre, ppt castanho (marrom) de ferrocianeto cúprico. 2) Pelo cloreto férrico, ppt azul intenso de ferrocianeto férrico (Azul da Prússia). 3) Pelo nitrato de cobalto, ppt verde acinzentado. • Brometo: Br-1 1) Pelo nitrato de chumbo, dá ppt branco de brometo de chumbo. 2) Pelo nitrato de prata, dá ppt branco amarelado de brometo de prata, pouco solúvel na amônia. 3) Pela água clorada, há libertação de bromo, que se pode recolher no clorofórmio comunicando coloração castanha. • Iodeto: I-1 1) Pelo sulfato de cobre dá ppt branco a marrom de iodeto cuproso, passando logo a castanho devido a formação de iodo 2) Pela água clorada há deslocamento de iodo que se reconhece pela coloração azul com a goma de amido. (A solução de goma de amido ficará azul pela liberação do iodo). 3) Pelos sais solúveis de prata, dá ppt amarelo de iodeto de prata, insolúvel na amônia e no ácido nítrico. 4) Coloca-se num tubo de ensaio solução primitiva mais bióxido de manganês mais ácido sulfúrico e aquecendo-se se observa desprendimento de vapores violáceos de iodo. • Ferricianeto: [Fe (CN-)6] -3 3
  • 4. 1) Pelo sulfato ferroso dá ppt azul de ferricianeto ferroso (Azul de Turnbull). 2) Pelo nitrato de cobalto dá ppt vermelho de ferricianeto de cobalto. 3)-Pelo ácido sulfúrico diluído a quente (ebulição) há desprendimento de ácido cianídrico HCN. 1.5 Resultados e discussão • Cloretos: Cl-1 1-Ao adicionar sais solúveis de chumbo, deu precipitado branco de cloreto de chumbo, e foi insolúvel no hidróxido de amônio. 2-Ao adicionar sais solúveis de prata deu precipitado branco, de nitrato de prata, e sendo solúvel em hidróxido de amônio. 3- Pela solução de bióxido de manganês mais acido sulfúrico formou um precipitado cinza e teve liberação de gás. • Hipoclorito: ClO-1 1- Ao adicionar ácidos diluídos (ácido clorídrico), teve desprendimento de cloro. O gás cloro foi reconhecido, por meio de um papel filtro previamente umedecido no iodeto de potássio e na goma de amido, teve uma coloração azul. 2-Ao adicionar AgNO3, deu um precipitado branco de hipoclorito de prata, e foi insolúvel no HNO3. 3-Ao adicionar sais solúveis de bário, não precipitou, houve uma dispersão coloidal. • Cianeto: KCN-1 1-Ao adicionar cloreto férrico deu um precipitado castanho de cianeto férrico. 2-Ao adicionar AgNO3 deu precipitado branco de cianeto de prata, solúvel em excesso de cianeto, com a formação de um sal complexo. 3- Pelo ácido sulfúrico, desprendimento de ácido cianídrico, de cheiro amêndoas amargas. Esta reação deve ser feita na capela muito bem fechada, munida de exaustor. O HCN é um toxico violentíssimo (não houve reação). • Tiocianetos: KSCN 4
  • 5. 1-Ao adicionar cloretos férricos deu coloração vermelho sangue de sulfocianeto férrico (reação muito sensível). 2- Reação de Vogel: Ao adicionar nitrato de cobalto mais éter mais gotas de álcool etílico deu um anel azul. 3-Ao adicionar sais de prata deu um precipitado branco de tiocianato de prata. • Ferrocianeto: [Fe (CN-)6] -4 1-Ao adicionar sulfato de cobre teve um precipitado castanho (marrom) de ferrocianeto cúprico. 2-Ao adicionar cloreto férrico teve um precipitado azul intenso de ferrocianeto férrico (Azul da Prússia). 3-Ao adicionar nitrato de cobalto teve um precipitado verde acinzentado. 4-Ao adicionar ácido sulfúrico teve formação de precipitado de ácido cianídrico. • Brometo: Br-1 1-Ao adicionar nitrato de chumbo deu um precipitado branco de brometo de chumbo. 2-Ao adicionar nitrato de prata deu um precipitado branco de brometo de prata, pouco solúvel na amônia. 3-Ao adicionar água blorada, teve liberação do Bromo e não teve formação de precipitado. • Iodeto: I-1 1-Ao adicionar sulfato de cobre deu um precipitado branco de iodeto cuproso, passando logo a castanho devido a formação de iodo. 2-Ao adicionar água clorada houve deslocamento de iodo que foi reconhecida pela coloração azul com a goma de amido. (A solução de goma de amido ficou azul pela liberação do iodo) 3-Ao adicionar sais solúveis de prata deu precipitado amarelo de iodeto de prata, insolúvel na amônia e no ácido nítrico. 4-Solução primitiva de bióxido de manganês mais ácido sulfúrico não teve formação de precipitado. • Ferricianeto: [Fe (CN-)6] -3 5
  • 6. 1-Ao adicionar sulfato ferroso deu precipitado azul esverdeado de ferricianeto ferroso. 2-Ao adicionar nitrato de cobalto deu precipitado vermelho de ferricianeto de cobalto. 3- Ao adicionar ácido sulfúrico teve desprendimento de ácido cianídrico. 1.6 Questionário • Reações para cada teste? - Reação de Cloretos: Cl-1 1) 2NaCl + Pb(NO3)2 → 2NaNO3 + PbCl2↓ – ppt branco PbCl2 + NH4OH → 2NH4Cl2 + Pb(OH)2 - Insolúvel 2) NaCl + AgNO3→ NaNO3 + AgCl↓– ppt branco AgCl + NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2 H2O –solúvel 3) 2 NaCl + MnO2 + 2 H2SO4 → Na2SO4 + MnSO4 + Cl2 + 2 H2O - Reação de Hipoclorito: ClO-1 1) NaClO + H2SO4→ NaSO4 + Cl↑ + H20 2) NaClO + AgNO3→AgClO↓ + NaNO3 + AgClO + HNO3 → AgNO3 + HClO - insolúvel 3) NaClO + BaCl2 → BaClO2+ 2NaCl - Reação de Cianeto: CN- 1)FeCl3 + KCN → Fe(CN)3 ↓ 2) KCN + AgNO3 → AgCN↓ + KNO3 AgCN↓ + KCN → K[Ag(CN)2] 3) 2KCN + H2SO4 → 2HCN + K2SO4 - Reação de Tiocianato: KSCN 1) 3KSCN + FeCl3 → Fe(SCN)3 + 3KCl 2) 4KSCN + Co(NO3)2 → K2[Co(SCN)4]2 + 2 KNO3 3) KSCN + Ag NO3 → AgSCN ↓ + KNO3 - Ferrocianeto: [Fe (CN-)6] -4 1) [Fe(CN-)6]-4 + 2 CuSO4 → Cu[Fe(CN-)6] ↓ 2) 3 k4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3↓+ 12KCl 6
  • 7. 3) K4Fe(CN)6+Co(NO3)2→K4Fe(NO3)2+Co(CN)6↓ - Brometo: Br-1 1) 2KBr + Pb(NO3) → 2KNO3 + PbBr2↓ 2) 2KBr + AgNO3 →2 KNO3 + AgBr2↓ -Iodeto: I-1 1) 4KI + 2CuSO4 → 2 CuI↓ + I2 2) 2KI + Cl2 → I2 + 2Cl- 3) I- + Ag+ → AgI↓ - Ferricianeto: [Fe (CN-)6] -3 1) 3[Fe(CN-)6]-3 + 4FeSO4 → Fe4[Fe(CN)6]3↓ 2) 2[Fe(CN)6]-3 + 3Co +2 → Co3[Fe(CN)6]2 ↓ • Qual o coeficiente de solubilidade para cada ânion utilizado? Cl-: AgCl; S= 1,35 x 10-5 mol/L PbCl2; S= 2,6 x 10-2 mol/L ClO-: Não há dados disponíveis na literatura. CN-: AgCN; S= 1,48 x 10-8 mol/L SCN-: AgSCN; S= 1,05 x 10-6 mol/L Br-: PbBr2; S= 4,3 x 10-2 mol/L AgBr; S= 8,87 x 10-7 mol/L I-: CuI; S= 1,0 x 10-4 mol/L AgI; S= 9,11 x 10-9 mol/L Ferricianeto e Ferrocianeto: não há dados disponíveis na literatura. • Por que as reações de identificação dos ânions somente bastam à formação do precipitado com a respectiva cor para identificá-lo? Assim como na análise de cátions, os processos de identificação de ânions visam reações de coloração e de precipitação, para os que dependem de reações em soluções, e identificação de gases e produtos voláteis para aqueles que dependem de 7
  • 8. reações com material sólido (sal de análise). O objetivo final será a determinação de um sal simples, principalmente partindo-se da premissa que radical (ânions), é um grupo de átomos impossível de existir em liberdade, ou seja, sempre estará unido a um ou mais cátions formando os compostos (sais). De acordo com a reatividade frente aos reativos, já citados anteriormente, os ânions são divididos em seis grupos, onde através de uma seqüência analítica pode-se chegar a um denominador comum, ou seja, a identificação de determinado ânion. 1.7 Conclusão O objetivo deste relatório consistia em determinar a presença dos ânions do grupo I caracterizando-os através de reações especifica de cada ânion. Através das reações feitas podemos vimos colorações e vários precipitados sem formando na presença dos reagentes adicionados. 8
  • 9. EXPERIMENTO N0 2 – Grupo II (Identificação de ânions) 2.1 Objetivo Identificar através de um conjunto de reações a presença dos ânions do grupo II caracterizando-os através de reações especifica de cada ânion. 2.2 Fundamentos Teóricos Constituído dos ânions que se precipitam com AgNO3 ,precipitados esses solúveis no HNO3 .Não se precipitam com Ba(NO3)2.Os ânions são: Precipitado preto: Sulfeto S-2 Precipitado branco: Nitrito: NO21 Hipofosfito: H2PO2-1. Precipitado Branco que em seguida se transforma em amarelo castanho, preto, tiossulfato: S2O3-2. Distinção entre nitrito e Hipofosfito: Trata-se o ppt branco pelo HNO3: se dissolver enegrecendo é hipofosfito; não enegrecendo é nitrito. 2.3 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes Matérias Reagentes Tubo de ensaio Sulfeto de sódio Bico de bunsen Nitroprussiato de sódio Tela de amianto Nitrato de prata Pipeta de 1,0;2,0;5,0;10,0 ml Sulfato de manganês Béquer Sulfato de cádmio Permaganato de potássio Acido sulfúrico concentrado Nitrito de sódio Sulfato ferroso Sulfocianeto férrico Tiossulfato de sódio p.a 9
  • 10. Cloreto de bário p.a Hipofosfito de sódio Acido sulfúrico diluído Nitrato de bário p.a 2.4 Procedimento Experimental • Sulfeto; S-2 1) Pelo nitroprussiato de sódio (sol a 1%) solução recentemente preparada, dá coloração violácea. Para este teste, deve-se alcalinizar a solução a ser testada, uma gota da solução alcalinizada mais uma gota da solução a 1% de nitroprussiato de sódio em placa de toque; 2) Pelo AgNO3 dá ppt preto de sulfeto de prata; 3) Pelo MnSO4 em meio alcalino, dá ppt róseo de sulfeto de manganês; 4) Pelo CdSO4, em meio ácido, dá ppt amarelo de sulfeto de cádmio. • Nitrito: NO2- 1) Descora a solução de KMnO4 + H2SO4; dilua bastante a solução de permanganato de potássio e coloque algumas gotas de ácido sulfúrico diluido, e sobe esta solução coloque a solução de nitrato; 2) Pelo sulfato ferroso, em meio ácido (ácido sulfúrico diluído), forma-se um anel castanho ou uma coloração marrom em toda a solução; 3) Pelo AgNO3 dá ppt branco de nitrito de prata. 4) Pelo H2SO4 concentrado, há desprendimento de vapores rutilantes de NO2. • Hipofosfito: H2PO2-1 1) Pela presença de nitrato de prata, forma-se precipitado branco de hipofosfito de prata; 2) Descora o sulfocianeto férrico; 3) Pelo H2SO4 concentrado e a quente, desprendimento de gás sulforoso, de cheiro sufocante; 10
  • 11. 4) Colocando-se a solução primitiva sobre uma solução de permanganato de potássio ácido a frio descora-se imediatamente. • Tiossulfato: S2O3— 1) Pelo HCl diluído desprendimento de gás sulfuroso com depósito de enxofre; 2) Descora o iodo, formando iodeto e tetrationato; 3) Pelo BaCl2 ou Ba(NO3)2 em soluções muito concentrado dá ppt branco de tiossulfato de bário, não havendo mudança de cor. Já pelo AgNO3, dá ppt branco, passando logo em seguida a amarelo e finalmente a preto. 2.5 Resultados e discussão Reagindo o Na2S: Com (Na2[Fe(CN)5NO]) deu uma coloração violácea e a solução já estava alcalinizada,por isso à formação do complexo Na4[Fe(CN)5NOS] Na2S + Com o AgNO3 precipita o sulfeto de prata de cor preta; Com o MnSO4 em meio alcalino precipita o sulfeto de manganês de coloração róseo; Com CdSO4 em meio acido precipita o sulfeto de cádmio de coloração amarela. Reagindo o NaNO2 Com H2SO4 descora e acrescentando H2SO4 algumas gotas,libera gás e a reação é exotérmica; Com FeSO4 e H2SO4 diluído forma uma solução marrom e esta reação é exotérmica; Com o AgNO3 da um precipitado branco que é a presença de nitrato de prata; Com H2SO4 concentrado a desprendimento de vapores de NO2 esta reação é exotérmica. Reagindo NaH2PO2 Com AgNO3 forma um precipitado de hipofosfito de prata; Com H2SO4 concentrado desprende gás sulfúrico de cheiro sufocante,reação exotérmica; Com H2SO4 acido descora com precipitado. Reagindo Na2S2O3 11
  • 12. Com HCl libera gás sulforoso com deposito de enxofre e de coloração esbranquiçada; Com I descora e a reação é endotérmica; Com BA(NO3) precipita o tiossulfato de bário e pelo AgNO3 muda a cor para preto. Foi observado que o tiossulfato libera gás quando reage com ocido sulfúrico. 2.6 Questionário 1)Reações para cada teste realizado? Na2S+2 AgNO3 → 2NaNO3 +Ag2S Na2S + CdSO4 → Na2SO4 + CdS Na2S + MnSO4→ Na2SO4 + MnS 2 NaNO2 + KMnO4 + 2 H2SO4 = 2 NaNO3 + MnSO4 + KSO4 + 2 H2O NaNO2 +FeSO4 + H2SO4 --> Na2SO4 + Fe2(SO4)3 + NO + H2O AgNO3 + NaNO2 = AgNO2 + NaNO3 2 NaNO2 + H2SO4 = Na2SO4 + 2 HNO2 NaH2PO2 + H2SO4 não reage NaH2PO2 + 4 AgNO3 + 2 H2O = NaH2PO4 + 4 Ag + 4 HNO3 5 NaH2PO2 + 6 H2SO4 + 4 KMnO4 = 5 NaH2PO4 + 4 MnSO4 + 2 K2SO4 + 6 H2O Na2S2O3 + 2 HCl = H2O + 2 NaCl + S + SO2 4 NaS2O3 + I2 = 2 NaS4O6 + 2 NaI Ba(NO3)2 + NaS2O3 =BaS2O3+2NaNO3 AgNO3 + NaS2O3 = AgS2O3 + NaNO3 2)Qual o coeficiente de solubilidade para cada ânion utilizado? S-: Ag2S; S= 2,0 x 10-9 mol/L MnS; S= 5,48 x 10-6 mol/L CdS; S= 3,16 x 10-14 mol/L Nitrito, Hipofosfito e Tiossulfato: não há dados disponíveis na literatura. 3)Por que as reações de identificação dos ânions somente bastam à formação do precipitado com a respectiva cor para identificá-lo? 12
  • 13. Assim como na análise de cátions, os processos de identificação de ânions visam reações de coloração e de precipitação, para os que dependem de reações em soluções, e identificação de gases e produtos voláteis para aqueles que dependem de reações com material sólido (sal de análise). O objetivo final será a determinação de um sal simples, principalmente partindo-se da premissa que radical (ânions), é um grupo de átomos impossível de existir em liberdade, ou seja, sempre estará unido a um ou mais cátions formando os compostos (sais). De acordo com a reatividade frente aos reativos, já citados anteriormente, os ânions são divididos em seis grupos, onde através de uma seqüência analítica pode-se chegar a um denominador comum, ou seja, a identificação de determinado ânion. 2.7 Conclusão Concluí-se que através dos experimentos pôde-se verificar a aplicabilidade de um método de identificação química de substâncias e reagentes. Através de reações foram observadas características que são específicas de cada elemento, como as modificações de cores e a precipitação. 13
  • 14. EXPERIMENTO N0 3 – Grupo III (Identificação de ânions) 3.1 Objetivo Identificar através de um conjunto de reações a presença dos ânions do grupo III caracterizando-os através de reações especifica de cada ânion. 3.2 Fundamentos Teóricos Constituído do s ânions que se precipitam em branco com AgNO3 e com Ba(NO3)2. 3.3 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes Tubo de ensaio Carbonato de sódio p.a. Bico de bunsen Ácido Sulfúrico diluído e p.a. Tela de amianto Nitrato de Cobalto 0,1M Pipeta de 1,0; 2,0 mL; 5,0; e 10,0 mL Nitrato de Prata 0,1M Béquer de 100,0 mL Sulfato de Magnésio 0,1M Cloreto de Mercúrio (II) Sulfito de Sódio Permanganato de Potássio 0,1M Cloreto de Bário 0,05M Bissulfito de Sódio p.a. Ácido Acético p.a. Fosfito de Sódio p.a. Iodeto de Potássio Iodato de Potássio Goma de Amido Molibdato de Amônia Ferrocianeto de Potássio Hidróxido de Amônio p.a. Borato de Sódio p.a. Sulfato de Cobre Metafosfato de Potássio p.a. Mistura Magnesiana Nitromobilidico Fosfato de Sódio Ácido Clorídrico Ácido Nítrico 3.4 Procedimento Experimental • Carbonato: CO3— 1) Pelos ácidos minerais diluídos, há efervescência, devido ao desprendimento de gás carbônico, que se reconhece pôr turvar a água de cal e pôr ser incomburente; 2) Pelo AgNO3 dá ppt branco; 14
  • 15. 3) Pelos sais solúveis de cobalto dá ppt cor de flor de pessegueiro (violeta); 4) Distinção dos bicarbonatos: a) Com MgSO4 os bicarbonatos não precipitam enquanto os carbonatos dão ppt branco; b) Com HgCl2: Os bicarbonatos não ppt enquanto que os carbonatos dão ppt vermelho tijolo. • Sulfito: SO32- 1) Pelos ácidos minerais diluído há desprendimento de anidrido sulfuroso que se reconhece pelo cheiro sufocante; 2) Descora a solução violácea de permanganato de potássio em meio de H2SO4; 3) Pelo BaCl2 dá ppt branco de sulfito de bário, solúvel nos ácidos minerais. • Bisulfito: HSO3- Idêntica às dos sulfitos. • Fosfito: HPO3-2 1) Descora a solução de permanganato de potássio em meio ácido (ácido acético) a reação ocorre com aquecimento; 2) Pelo BaCl2 dá ppt branco; 3) Pelo AgNO3 dá ppt branco, que enegrece lentamente a frio. • Iodato: IO3- 1) Pelo KI em meio ácido (ácido clorídrico) desloca iodo que se reconhece com a goma de amido ou no éter após agitação aparecimento de um anel castanho; 2) Pelos sulfitos em presença de ácido sulfúrico diluído desloca iodo que se reconhece; 3) Pelo AgNO3 dá ppt branco de iodato de prata solúvel no HNO3 quente. 15
  • 16. • Mobilidato: MoO41- 1) Pelo BaCl2 dá ppt branco de molibidato de bário; 2) Pelo ferrocianeto de potássio mais gota de HCl dá ppt castanho; 3) Pelo fosfato de sódio em presença de amônia e do HNO 3 e aquecimento intenso dá ppt amarelo. • Borato: BO3-3 Existem três ácidos bóricos: O ácido metabórico, o ortobórico e o ácido tetrabórico. 1) Pelo BaCl2 dá ppt branco de metaborato de bário; 2) Pelo sulfato de cobre dá ppt azul claro; 3) Pela presença de AgNO3, forma precipitado branco de metaborato de prata. • Metafosfato: PO3- 1) Pelo reagente nitro-molibdico mais aquecimento intenso dá ppt amarelo; 2) Pela presença de cloreto de bário com solução neutra de ortofosfato, obtém-se um precipitado branco; 3) Pela mistura magnesiana dá ppt branco. • Pirofosfato: P2O7 Mesmas reações vistas para o metafosfato. O pirofosfato de sódio é preparado aquecendo-se o hidrogenofosfato dissódico. 3.5 Resultados e discussão • Carbonato: CO3— 1) Ao adicionar H2SO4 diluído houve efervescência devido ao desprendimento de gás carbônico, reação endotérmica. Na2CO3 + H2SO4 → Na2SO4 + CO2 + H2O 16
  • 17. 2) Ao adicionar AgNO3 deu ppt branco, reação endotérmica. Na2CO3 + AgNO3 → Na2NO3 + AgCO3 3) Ao adicionar Co(NO3)2 deu ppt cor de flor de pessegueiro (violeta), reação endotérmica. Co(NO3)2 + Na2CO3 → CoCO3 + 2NaNO3 4) Distinção dos bicarbonatos: a) Ao adicionar MgSO4 deu ppt branco, reação endotérmica. Na2CO3 + MgSO4 → Na2SO4 + MgCO3 b) Ao adicionar HgCl2 deu ppt vermelho tijolo, reação endotérmica. Na2CO3 + HgCl2 → 2NaCl + HgCO3 • Sulfito: SO32- 1) Ao adicionar H2SO4 p.a. houve desprendimento de anidrido sulfuroso que se reconhece pelo cheiro sufocante, reação exotérmica. Na2SO3 + H2SO4 → Na2SO4 + H2SO3 2) Ao adicionar solução violácea de permanganato de potássio em meio de H2SO4 a solução descoloriu, reação endotérmica. KMnO4 + H2SO4 + Na2SO3 → K2SO4 + MnSO4 + Na2SO4 + H2O 3) Ao adicionar BaCl2 deu ppt branco de sulfito de bário, solúvel no H2SO4. Na2SO3 + BaCl2 → 2NaCl + BaSO3 • Bisulfito: HSO3- 1) Ao adicionar H2SO4 p.a. houve desprendimento de dióxido de enxofre, reação exotérmica. H2SO4 + NaHSO3 → Na2SO4 + H2O + SO2↑ 2) Ao adicionar solução violácea de permanganato de potássio em meio de H 2SO4 houve perda da coloração violeta para marrom, reação endotérmica. KMnO4 + H2SO4 + NaHSO3 → MnSO4 + K2SO4 + Na2SO4 + H2O 3) Ao adicionar BaCl2 deu ppt branco solúvel no H2SO4, reação exotérmica. 17
  • 18. NaHSO3 + BaCl2 → NaCl + HCl + BaSO4 • Fosfito: HPO3-2 1) Ao adicionar a solução de permanganato de potássio em meio ácido (ácido acético) houve mudança na coloração para marrom e formou-se um anel na parte inferior do tubo de ensaio, a reação ocorre com aquecimento, reação endotérmica. Na2HPO3 + KMnO4 + CH3COOH 2) Ao adicionar BaCl2 deu ppt branco, reação endotérmica. Na2HPO3 + BaCl2 → 2NaCl + BaHPO3 3) Ao adicionar AgNO3 deu ppt branco, reação endotérmica. Na2HPO3 + 2AgNO3 → Ag2HPO3 + 2 NaNO3 • Iodato: IO3- 1) Ao adicionar KI em meio ácido (ácido clorídrico) desloca iodo que se reconhece com a goma de amido após agitação aparecimento de um anel castanho, reação endotérmica. KIO3 +KI +HCl → KCl + I2 +H2O 2) Ao adicionar sulfitos em presença de ácido sulfúrico diluído desloca iodo que se reconhece, reação endotérmica. 2 KIO3 + H2SO4 → K2SO4 + 2 HIO3 3) Ao adicionar AgNO3 deu ppt branco de iodato de prata solúvel no HNO3, reação endotérmica. AgNO3 + KIO3 → AgIO3 + KNO3 • Molibdato: MoO41- 1) Ao adicionar BaCl2 deu ppt branco de molibdato de bário, reação endotérmica. (NH4)6Mo7O24 + BaCl2 18
  • 19. 2) Ao adicionar ferrocianeto de potássio mais gota de HCl deu ppt castanho, reação endotérmica. (NH4)6Mo7O24 + K4 [Fe(CN)6] + HCl 3) Ao adicionar fosfato de sódio em presença de amônia e do HNO3 deu ppt amarelo, (NH4)6Mo7O24 + NaH2 PO4 + NH4OH + HNO3 • Borato: BO3-3 1) Ao adicionar BaCl2 deu ppt branco de metaborato de bário, reação endotérmica. Na2B4O7 + BaCl2 → Ba2B4O7 + NaCl 2) Ao adicionar sulfato de cobre deu ppt azul claro, reação endotérmica. Na2B4O7 + CuO4S 3) Ao adicionar AgNO3 formou-se ppt branco de metaborato de prata, reação endotérmica. Na2B4O7 + AgNO3 → AgB4O7 + NaNO3 • Metafosfato: PO3- (não tinha o metafosfato , então, usou-se fosfato de sódio) 1) Ao adicionar o reagente nitro-molibdico deu ppt amarelo, reação endotérmica. 2) Ao adicionar cloreto de bário com solução neutra de ortofosfato, obtém-se um ppt branco, reação endotérmica. BaCl2 + Na2HPO4 → BaHPO4 + 2 NaCl 3) Ao adicionar mistura magnesiana deu ppt branco, reação endotérmica. • Pirofosfato: P2O7 1) Ao adicionar o reagente nitro-molibdico obteve coloração amarela, liberação de gás, reação exotérmica. 2) Ao adicionar cloreto de bário com solução neutra de ortofosfato, obtém-se um ppt branco, reação endotérmica. 19
  • 20. BaCl2 + Na4P2O7 3) Ao adicionar mistura magnesiana deu ppt branco, reação endotérmica. 3.6 Questionário • Reações para cada teste? • Carbonato: CO3— 1) Na2CO3 + H2SO4 → Na2SO4 + CO2 + H2O 2) Na2CO3 + AgNO3 → Na2NO3 + AgCO3 3) Na2CO3 + Co(NO3)2 → 2NaNO3 + CoCO3 4) a) Na2CO3 + MgSO4 → Na2SO4 + MgCO3 b) Na2CO3 + HgCl2 → 2NaCl + HgCO3 • Sulfito: SO32- 1) Na2SO3 + H2SO4 → Na2SO4 + H2SO3 2) KMnO4 + H2SO4 + Na2SO3 → K2SO4 + MnSO4 + Na2SO4 + H2O 3) Na2SO3 + BaCl2 → 2NaCl + BaSO3 • Bisulfito: HSO3- 1) H2SO4 + NaHSO3 → Na2SO4 + H2O + SO2↑ 2) KMnO4 + H2SO4 + NaHSO3 → MnSO4 + K2SO4 + Na2SO4 + H2O 3)NaHSO3 + BaCl2 → NaCl + HCl + BaSO4 • Fosfito: HPO3-2 1) Na2HPO3 + KMnO4 + CH3COOH 2)Na2HPO3 + BaCl2 → 2NaCl + BaHPO3 3)Na2HPO3 + 2AgNO3 → Ag2HPO3 + 2 NaNO3 • Iodato: IO3- 20
  • 21. 1) KIO3 +KI +HCl → KCl + I2 +H2O 2) 2 KIO3 + H2SO4 → K2SO4 + 2 HIO3 3) AgNO3 + KIO3 → AgIO3 + KNO3 • Molibdato: MoO41- 1) (NH4)6Mo7O24 + BaCl2 2) (NH4)6Mo7O24 + K4 [Fe(CN)6] + HCl 3) (NH4)6Mo7O24 + NaH2 PO4 + NH4OH + HNO3 • Borato: BO3-3 1) Na2B4O7 + BaCl2 → Ba2B4O7 + NaCl 2) Na2B4O7 + CuO4S 3)Na2B4O7 + AgNO3 → AgB4O7 + NaNO3 • Fosfato de sódio 1) 2) BaCl2 + Na2HPO4 → BaHPO4 + 2 NaCl 3) • Pirofosfato: P2O7 1) 2)BaCl2 + Na4P2O7 3) • Qual o coeficiente de solubilidade para cada ânion utilizado? Co3-2: Ag2Co3; 2,0 x 10-4 mol/L CoCO3; 1,0 x 10-5 mol/L 21
  • 22. Sulfito, Bissulfito, Fosfito, Iodato, Molibdato, Borato, Pirofosfato e Fosfato: não há valores disponíveis na literatura. • Por que as reações de identificação dos ânions somente bastam à formação do precipitado com a respectiva cor para identificá-lo? Assim como na análise de cátions, os processos de identificação de ânions visam reações de coloração e de precipitação, para os que dependem de reações em soluções, e identificação de gases e produtos voláteis para aqueles que dependem de reações com material sólido (sal de análise). O objetivo final será a determinação de um sal simples, principalmente partindo-se da premissa que radical (ânions), é um grupo de átomos impossível de existir em liberdade, ou seja, sempre estará unido a um ou mais cátions formando os compostos (sais). De acordo com a reatividade frente aos reativos, já citados anteriormente, os ânions são divididos em seis grupos, onde através de uma seqüência analítica pode-se chegar a um denominador comum, ou seja, a identificação de determinado ânion. 3.6 Conclusão Podemos identificar que ocorreu coerência com o material fornecido pois obteve-se todas as colorações e precipitações esperadas, o que confirmou a presença dos cátions do grupo III. EXPERIMENTO N0 4 – Grupo IV (Identificação de ânions) 22
  • 23. 4.1 Objetivo Identificar através de um conjunto de reações a presença dos ânions do grupo II caracterizando-os através de reações especifica de cada ânion. 4.2 Fundamentos Teóricos Os anions do 4º Grupo também se precipitam pelo BaCl2 precipitados esses solúveis no HNO3. Distinção entre os que se precipitam em amarelo. Trata-se a solução primitiva pelo CuSO4. Dando ppt azul-claro é ortofosfato: ppt verde é arsenito. Distinção entre os que se precipitam em vermelho: Pela cor da solução primitiva: se for amarela é cromato, se for alaranjado é dicromato. 4.3 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes Tubo de ensaio Ortofosfato de sódio p.a Bico de bunsen Mistura magnesiana Tela de amianto Cloreto de bário 0,1 M Pipeta de 1,0; 2,0 mL; 5,0; e 10,0 mL Nitrato de bário 0,1 M, Béquer Arsenito de sódio p.a Sulfato de cobre 0,1 M Cromato de sódio p.a Nitrato de chumbo 0,1 M Álcool etílico absoluto Ácido sulfúrico 0,1 M Éter etílico p.a Dicromato de potássio p.a, Peróxido de hidrogênio 10 volumes Arseniato de sódio p.a Vanadato de potássio p.a, sulfato de níquel 0,1 M 4.4 Procedimento Experimental • Ortofosfato: PO43- 1) Pelo reagente nitro-molibdico mais aquecimento intenso dá ppt amarelo de fosfomolibdato de amônio: 23
  • 24. 2) Pela mistura Magnesiana dá ppt branco de fosfato amoníaco magnesiano. 3) Pelo BaCl2 dá ppt branco de fosfato de bário. 4) Pelo AgNO3 dá ppt amarelo de fosfato de prata. • Arsenito: AsO33- 1) Pelo sulfato de cobre dá ppt verde de arsenito de cobre; 2) Pela mistura magnesiana não precipita; 3)Pelo cloreto de bário dá ppt branco de arsenito de bário. • Cromato: CrO42- 1) Pelo Pb(NO3)2 dá ppt amarelo; 2) Pelo Ba(NO3)2 ou BaCl2 dá ppt amarelo; 3) Pelo AgNO3 dá ppt marrom avermelhado; 4) Tratando-se a solução primitiva pelo álcool etílico mais ácido sulfúrico dá coloração verde e desprendimento de aldeído acético. • Dicromato: Cr2O72- 1) As mesmas reações do cromato 2) Dicromato + gota de H2SO4 + éter + H2O2 → anel azul. • Arseniato: AsO43- 1) Pela mistura magnesiana dá ppt branco; 2) Pelo sulfato de cobre dá ppt azul claro; 3) Pelo BaCl2 dá ppt branco. • Vanadato: VO43- 1) Pelo Pb(NO3)2 dá ppt amarelo; 2) Pelo NiSO4 dá ppt verde; 3) Pela água oxigenada mais gota de ácido sulfúrico dá coloração vermelha. 4.5 Resultados e discussão 24
  • 25. Misturando Na3PO4 Com nitro-molibdico aquecido gera precipitado amarelo de fosfomobiliddato de amônio e a reação é exotérmica; Com mistura de magnesiana(MgCl2+ NH4OH+ NH4Cl) precipita o fosfato amoníaco magnesiano e a reação é exotermica Com BaCl2 ,da um precipitado branco de fosfato de bário reação exotérmica; 2 Na3PO4 + 3 BaCl2 = Ba3(PO4)2 + 6 NaCl Com AgNO3 precipita fosfato de prata de cor amarela e areação é exotérmica. Na3PO4 + 3 AgNO3 = Ag3PO4 + 3 NaNO3 Misturando uma solução de NaAsO 2 Com CuSO4 precipita arsênio de cobre de cor verde NaAsO 2 + CuSO2 = CuAsO2+ NaSO4 Com mistura de magnesiana(MgCl2+ NH4OH+ NH4Cl) não precipita e permanece uma solução esbranquiçada; Com BaCL2 precipita arsênio de bário de coloração branca; Misturando uma solução de K2CrO4 Com Pb(NO3)2 precipitado amarelo de cromato de chumbo; K2CrO4 + Pb(NO3)2 = 2 KNO3 + PbCrO4 Com Ba(NO3)2 precipitado de cor amarelo de cromato de bario e a reação é exotérmica K2CrO4 + Ba(NO3)2 = BaCrO4 + 2 KNO3 Com AgNO3 da um precipitado marrom avermelhado; 2 AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2 KNO3 Com C2H6O + H2SO4 ,desprende aldeído acético de cor verde e a reação é exotérmica. Misturando K 2Cr2O7 Com Pb(NO3)2 precipitado amarelo de dicromato de chumbo Pb(NO3)2 +K2Cr2O7 = 2 KNO3 +PbCr2O7 Com Ba(NO3)2 precipitado de cor amarelo dicromato de bário ; K2Cr2O7 + Ba(NO3)2 = BaCr2O7 + 2 KNO3 Com AgNO3 da um precipitado marrom avermelhado; K2Cr2O7 + 2 AgNO3 = Ag2Cr2O7 + 2 KNO3 Com C2H6O + H2SO4,desprende aldeído acético de cor verde e a reação é exotérmica. 25
  • 26. 2 K2Cr2O7+3 C2H6O+ 8 H2SO4 = 3 C2H4O2 +2 Cr2(SO4)3 +11 H2O + 2 K2SO4 Misturando Na2HAsO4 Com mistura de magnesiana(MgCl2+ NH4OH+ NH4Cl) há formação de um precipitado branco; Com CuSO4 precipitado de cor azul claro; Com BaCl2 precipitado branco . Misturando o NaVO3 Com Pb(NO3)2 Com NiSO4 não reagiu Com H2O7+ H2SO4 ,forma uma coloração vermelha com desprendimento de gás e a reação e exotérmica. 4.6 Questionário 1)Reações para cada teste realizado? 2 Na3PO4 + 3 BaCl2 = Ba3(PO4)2 + 6 NaCl Na3PO4 + 3 AgNO3 = Ag3PO4 + 3 NaNO3 NaAsO 2 + CuSO2 = CuAsO2+ NaSO4 K2CrO4 + Pb(NO3)2 = 2 KNO3 + PbCrO4 K2CrO4 + Ba(NO3)2 = BaCrO4 + 2 KNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2 KNO3 . Pb(NO3)2 +K2Cr2O7 = 2 KNO3 +PbCr2O7 K2Cr2O7 + Ba(NO3)2 = BaCr2O7 + 2 KNO3 K2Cr2O7 + 2 AgNO3 = Ag2Cr2O7 + 2 KNO3 2 K2Cr2O7+3C2H6O+8 H2SO4 = 3 C2H4O2+2 Cr2(SO4)3 +11 H2O + 2 K2SO4 2)Qual o coeficiente de solubilidade para cada ânion utilizado? Ortofosfato - PO4-3 MgNH4PO4; S= 6,69 x 10-5 mol/L Arsenito - AsO2-1 Naõ há dados disponíveis na literatura. 26
  • 27. Cromato – CrO4-2 PbCrO4; S= 5,5 x 10-2 mol/L BaCrO4; S= 1,45 x 10-5 mol/L Ag2CrO4; S= 1,06 x 10-4 mol/L Dicromato- Cr2O7 Não há dados disponíveis na literatura. Arseniato- AsO4-3 Ag3AsO4; S= 7,75 x 10-12 Vanadato- VO4-3 Não há dados disponíveis na literatura. 3)Por que as reações de identificação dos ânions somente bastam à formação do precipitado com a respectiva cor para identificá-lo? Assim como na análise de cátions, os processos de identificação de ânions visam reações de coloração e de precipitação, para os que dependem de reações em soluções, e identificação de gases e produtos voláteis para aqueles que dependem de reações com material sólido (sal de análise). O objetivo final será a determinação de um sal simples, principalmente partindo-se da premissa que radical (ânions), é um grupo de átomos impossível de existir em liberdade, ou seja, sempre estará unido a um ou mais cátions formando os compostos (sais). De acordo com a reatividade frente aos reativos, já citados anteriormente, os ânions são divididos em seis grupos, onde através de uma seqüência analítica pode-se chegar a um denominador comum, ou seja, a identificação de determinado ânion. 4.7 Conclusão Através da realização de experimento dos e ânions do grupo mostrou na prática como ocorrem as reações químicas e o comportamento dos ânions das substâncias analisadas em laboratório, após misturar as substâncias nos tubos de ensaios houve mudanças iniciais em sua composição e em seus aspectos formado novas substancias pelo reagente com mudanças de cores e precipitação. 27
  • 28. EXPERIMENTO N0 5– Grupo V (Identificação de ânions) 5.1 Objetivo Identificar através de um conjunto de reações a presença dos ânions do grupo V caracterizando-os através de reações especifica de cada ânion. 5.2 Fundamentos Teóricos Constituído dos anions que não se precipitam pelo agno3 nem pelo Ba(NO3)2 . 28
  • 29. a) Se a cor da solução primitiva for violácea é permanganato, se for incolor são os demais.b) Coloca-se num béquer gota da solução primitiva mais gota de H 2SO4 concentrado mais brucina: dando coloração vermelha é nitrato ou clorato; não reagindo é perclorato. c) Distingue-se o nitrato do clorato do seguinte modo: Trata-se a solução primitiva pelo CuSO4 mais H2SO4 e aquece-se: desprendendo vapores rutilantes (e tóxicos) de NO2 é nitrato: caso contrário é clorato. 5.3 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes Tudo de ensaio Nitrato de sódio p.a Bico de bunsen Nitrato de bário 0,1M Tela de amianto Brucina p.a Pipeta de 1,0; 2,0 mL; 5,0; e 10,0 mL Acido sulfúrico diluído Béquer de 100,0 Acido sulfúrico concentrado Limalha de cobre metálico Permanganato de potássio 0,1M Sulfato de ferro 0,05M Clorato de sódio p.a Perclorato de potássio p.a 5.4 Procedimento Experimental • Nitrato: NO3-1 1) Pelo AgNO3 e Ba(NO3)2 não precipita. 2) Com brucina mais H2SO4 dá coloração vermelha; 3) Pelo H2SO4 concentrado e limalha de cobre, a quente, desprendimento de vapores nitrosos. (cuidado!) • Permanganato: MnO41- 1) Pelo AgNO3 e Ba(NO3)2 não precipita 2) Solução diluída, tratado pelos hidróxidos alcalinos p.a dá uma coloração verde; 3) Descora ou ficará amarela, quando tratada pelo FeSO4 mais H2SO4 concentrado, pequenas gotas, somente para acidificar o meio. • Clorato: ClO3 1- (Perigoso não proceder testes, Explosivo). 29
  • 30. 1) Pelo AgNO3 e Ba(NO3)2 não precipita; 2) Pelo HCl diluído a quente desprendimento de cloro; 3) Com a brucina mais H2SO4 dá coloração vermelha. • Perclorato: ClO4-1 1) Pelo AgNO3 e Ba(NO3)2 não precipita; 2) Com a brucina mais H2SO4 não reage; 3) Com os sais de potássio mais atrito dá ppt branco. 5.5 Resultados e discussão • Nitrato: NO3-1 1-Ao adicionarAgNO3 e Ba(NO3)2 não precipitou sua coloração foi de amarelo claro; 2-Ao adicionar brucina mais H2SO4 deu uma coloração vermelha; 3-Ao adicionarH2SO4 concentrado e limalha de cobre, a quente, desprendimento de vapores nitrosos. Teve coloração vermelho escuro. • Permanganato: MnO41- 1-Ao adicionar AgNO3 e Ba(NO3)2 não precipitou; 2-Ao adicionar Solução diluída, tratado pelos hidróxidos alcalinos P.A não precipitou e ficou com uma coloração violeta; 3-Descorou a solução de cor amarela, quando tratada pelo FeSO 4 mais H2SO4 concentrado, pequenas gotas, somente para acidificar o meio 5.6 Questionário • Reações para cada teste realizado? -Nitrato 1) AgNO3+ NaNO3→ não precipitou 2) 2)4NO3 -+ 2H2SO4 → 4NO2↑ + O2↑ + 2SO4 2- + 2 H2O 3) 3)2NO3- + 4H2SO4 + 3Cu → 3Cu2+ + 2NO ↑ + 4SO42- + 4H2O -Permanganato 1)Pelo AgNO3 e Ba(NO3)2 não precipita 2)4MnO4- + 4OH- → 4 MnO42- + O2 ↑ + 2H2O 30
  • 31. 3)2KMnO4 + 10FeSO + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O • Qual o coeficiente de solubilidade para cada ânion utilizado? Não há dados disponíveis na literatura para estes ânions. • Por que as reações de identificação dos ânions somente bastam à formação do precipitado com a respectiva cor para identificá-lo? Assim como na análise de cátions, os processos de identificação de ânions visam reações de coloração e de precipitação, para os que dependem de reações em soluções, e identificação de gases e produtos voláteis para aqueles que dependem de reações com material sólido (sal de análise). O objetivo final será a determinação de um sal simples, principalmente partindo-se da premissa que radical (ânions), é um grupo de átomos impossível de existir em liberdade, ou seja, sempre estará unido a um ou mais cátions formando os compostos (sais). De acordo com a reatividade frente aos reativos, já citados anteriormente, os ânions são divididos em seis grupos, onde através de uma seqüência analítica pode-se chegar a um denominador comum, ou seja, a identificação de determinado ânion. 5.7 Conclusão A partir dessa atividade, podemos concluir que o método usado para a identificação foi baseada no desenvolvimento de coloração e dos precipitados característicos através da reação da amostra com os reagentes. EXPERIMENTO N0 6 – Grupo VI (Identificação de ânions) 6.1 Objetivo Identificar através de um conjunto de reações a presença dos ânions do grupo VI caracterizando-os através de reações especifica de cada ânion. 6.2 Fundamentos Teóricos Constituído dos anions que se precipitam em branco pelo Ba(NO 3)2 e não se precipitam pelo AgNO3. 6.3 Materiais e Reagentes 31
  • 32. Materiais Reagentes Tubo de ensaio Sulfato de sódio p.a Bico de bunsen Nitrato de chumbo 0,1 M Tela de amianto Nitrato de Bário 0,1M Pipeta de 1,0; 2,0 mL; 5,0; e 10,0 mL Nitrato de Prata 0,1M Béquer de 100,0 mL Fluoreto de Sódio p.a. Cloreto de Magnésio Cloreto de Potássio Fluorsilicato de sódio Ácido sulfúrico Algodão de vidro 6.4 Procedimento Experimental • Sulfato: SO42- 1) Pelo Pb(NO3)2 dá ppt branco de sulfato de chumbo; 2) Pelo BaCl2 ou Ba(NO3)2 dá ppt branco de sulfato de bário, insolúvel nos ácidos minerais; 3) Pelo AgNO3 precipitado branco. • Fluoreto: F1- 1) Pelo H2SO4 concentrado e a quente desprendimento de ácido fluorídrico que ataca o vidro, dando fumaças de fluoreto de silício. (Não fazer, perigoso); 2) Pelo MgCl2 dá ppt branco gelatinoso; 3) Pelo KCl não precipita. • Fluorsilicato: SiF62- 1) Pelo KCl mais atrito dá ppt branco de flúor silicato; 2) Pelo MgCl2 não precipita; 3) Pelo algodão de vidro mais H2SO4 mais aquecimento desprendimento de fumaças brancas. 6.5 Resultados e discussão • Sulfato: SO42- 32
  • 33. 1) Ao adicionar Pb(NO3)2 obteve ppt branco de sulfato de chumbo, reação endotérmica. Pb(NO3)2 + Na2SO4 → PbSO4↓ + 2NaNO3 2) Ao adicionar Ba(NO3)2 obteve ppt branco de sulfato de bário, reação endotérmica. Ba(NO3)2 + Na2SO4 → BaSO4↓ + 2NaNO3 3) Foi adicionado a solução de AgNO3, mas não ocorreu a precipitação esperada. AgNO3+ Na2SO4 → não ocorreu • Fluoreto: F1- 1) Não foi feito por ser perigoso. 2) Ao adicionar MgCl2 obteve ppt branco gelatinoso, reação endotérmica. NaF + MgCl2 → NaCl2 + MgF 3) Adicionou-se KCl não precipita, reação endotérmica. NaF + KCl → NaCl + KF • Fluorsilicato: SiF62- 1) Ao adicionar KCl mais atrito não ocorreu a precipitação esperada de flúor silicato, reação endotérmica. Na2SiF6 + KCl → Na2Cl + KSiF6 2) Adicionou-se MgCl2 não precipita, reação endotérmica. Na2SiF6 + MgCl2 → 2NaCl + MgSiF6 3) Ao adicionar algodão de vidro com H2SO4 mais aquecimento houve desprendimento de fumaças brancas. 6.6 Questionário • Reações para cada teste? 33
  • 34. • Sulfato: SO42- 1) Pb(NO3)2 + Na2SO4 → PbSO4↓ + 2NaNO3 2) Ba(NO3)2 + Na2SO4 → BaSO4↓ + 2NaNO3 3) AgNO3+ Na2SO4 → não ocorreu • Fluoreto: F1- 2) NaF + MgCl2 → NaCl2 + MgF 3) NaF + KCl → NaCl + KF • Fluorsilicato: SiF62- 1) Na2SiF6 + KCl → Na2Cl + KSiF6 2) Na2SiF6 + MgCl2 → 2NaCl + MgSiF6 3) • Qual o coeficiente de solubilidade para cada ânion utilizado? Sulfato-SO4-2 PbSO4, S= 1,48 x 10-4 mol/L BaSO4, S= 9,6 x 10-6 mol/L MgF2, S= 1,9 x 10-3 mol/L F- e SiF6-2: não há dados na literatura. • Por que as reações de identificação dos ânions somente bastam à formação do precipitado com a respectiva cor para identificá-lo? Assim como na análise de cátions, os processos de identificação de ânions visam reações de coloração e de precipitação, para os que dependem de reações em soluções, e identificação de gases e produtos voláteis para aqueles que dependem de 34
  • 35. reações com material sólido (sal de análise). O objetivo final será a determinação de um sal simples, principalmente partindo-se da premissa que radical (ânions), é um grupo de átomos impossível de existir em liberdade, ou seja, sempre estará unido a um ou mais cátions formando os compostos (sais). De acordo com a reatividade frente aos reativos, já citados anteriormente, os ânions são divididos em seis grupos, onde através de uma seqüência analítica pode-se chegar a um denominador comum, ou seja, a identificação de determinado ânion. 6.7 Conclusão Conclui-se que ocorreu coerência com o material fornecido pois obteve-se todas as colorações e precipitações esperadas, o que confirmou a presença dos cátions do grupo VI. Bibliografia VOGEL,A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. São Paulo: mestre jou, 1981 www.ebah.com.br www.scribd.com 35