CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA
AGROALIMENTAR
DISCILPLINA: Química Analítica
CRÉDITOS: 04
CARGA HORÁRIA: 60 horas
Professor: Dr. Luiz Gualberto A. Sobrinho
E-mail: luiz.gualberto@ccta.ufcg.edu.br
luiz.gualberto@gmail.com
CONTEÚDO PROGRAMÁTICO:
Unidade I – Introdução - Fundamentos da análise
química
Unidade II – Erros em análise química
Unidade III – Estatística
Unidade IV – Métodos de separações
Unidade V – Métodos espectroscópicos
Unidade VI -Reações em solução: teoria fundamental
Unidade VII –Análise titrimétrica
Unidade VIII –Análise gravimétrica
BIBIOGRAFIAS:
SKOOG, A. D.; WEST, D. M.;
HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.
Fundamentos de química analítica.
8ª Ed. Thomson, São Paulo, 2006,
999p.
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.;
BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel,
Análise química quantitativa. 6ª
edição. LTC, Rio de Janeiro, 2002,
462p.
BIBIOGRAFIAS:
HARRIS, D. C. Análise química
quantitativa. Editora LTC. 5a
Edição,
2001, 862p.
CECCHI, H. M. Fundamentos
teóricos e práticos em análise de
alimentos. 2º Edição, Campinas, SP,
Editora da Unicamp, 2009.
PERIÓDICO NACIONAL
Química Nova on line: http://quimicanova.sbq.org.br/
PERIÓDICOS INTERNACIONAIS (www.periodicos.capes.gov.br)
• Analytical Chemistry
• Analytical Chemistry
• Analytica Chimica Acta
• Analytical Letters
• Applied Spectroscopy
• Journal of Electroanalytical Chemistry
• Spectrochimica Acta
• Talanta
• The Analyst
• X-ray spectrometry
METODOLOGIA DE ENSINO
Aulas – teóricas e duas práticas
AVALIAÇÃO
 Avaliação – 4 (quatro) provas
Horário de atendimento aos alunos – quarta-feira (13hs-17hs)
O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?
Estuda os princípios teóricos e sua aplicação por metodologias
para a determinação da composição química da amostra a ser estudada.
É uma ciência da medição que abrange um conjunto de idéias,
técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da
composição química (elementos ou compostos) dos materiais.
 Análise Química
 Aprimoramento de métodos
 Aprimoramento de técnicas analíticas
 Desenvolvimento de novas técnicas analíticas
 Automação analítica
Química Analítica?
Análise Qualitativa
O quê?
Análise Quantitativa
Quanto?
Envolve separação, identificação e determinação
das quantidades ou teores dos componentes que
constituem uma amostra.
Envolve a identificação
de um ou mais
componentes
de uma amostra
Envolve a identificação
de um ou mais
componentes
de uma amostra
É utilizada para
determinar a quantidade
de um componente na
amostra
É utilizada para
determinar a quantidade
de um componente na
amostra
Química Analitica Qualitativa informa a presença
ou ausência de elementos, íons ou moléculas.
Os resultados são expressos em palavras e
símbolos.
Exemplos:
- Presença de sódio, colesterol e gorduras
trans em alimentos.
- Cloro e mercúrio em água.
Química Analitica Quantitativa trata da quantificação
dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a
análise mais importante.
Seus resultados são expressos em valores numéricos
com indicação do que estes números representam.
- Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L)
- Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L)
-Mercúrio (0,01 mg/L) - Grau alcoólico: 40 % Vol
Química Analitica Quantitativa trata da
quantificação dos analitos na amostra. É muitas
vezes considerada a análise mais importante.
- Sódio (5,0 mg/L ou ppm)
- Colesterol (25,0 mg/L)
- Gorduras trans (0,2 mg/L)
- Cloro (1,0 mg/L)
- Mercúrio (0,01 mg/L)
Analisam-se amostras e determinam-se espécies
químicas (ANALITOS)
Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada
para que se determine o teor de colesterol
Expressar a concentração:
% peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra
% volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra
% peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostra
ppm ( parte por milhão) – mg/L
ppb (parte por bilhão) - μg/L
ppt (parte por trilhão) - ng/L
Aplicações da Química AnalíticaAplicações da Química Analítica
• Determinação da composição, pureza e qualidade:
matéria prima até o produto acabado
Controlar e otimizar processos industriais
Controlar impurezas e subprodutos
Assegurar a conformidade com a legislação quanto
a composição máxima e mínima
Monitorar e proteger o meio ambiente: local de
trabalho, residência e natureza
Aplicações da química analítica
 Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes
(NPK).
 Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.
 Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de
hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.
 Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de
exposição do indivíduo.
 Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento
aos requisitos da Portaria 518/04 MS.
 Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações
de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir
a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade
desejadas;
 Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como
freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a
ocorrência de vazamentos;
Aplicações da Química Analítica
Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf
Um teste comumente utilizado para a detecção de
vestígios de disparo de arma de fogo nas mãos de um
possível suspeito consiste na pesquisa de íons ou
fragmentos metálicos de chumbo, em decorrência da
maior quantidade desta espécie metálica em relação a
outras.
Importância da Química Analítica
A natureza interdisciplinar da QUÍMICA
ANALÍTICA a torna uma ferramenta
vital em laboratórios industriais,
médicos, governamentais e
acadêmicos.
Medida Analítica
Relatório dos resultados
Amostragem
Seleção do método
Tratamento da amostra
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
• Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo eDeve ser preciso, exato, sensível, seletivo e
robustorobusto
• Analista deve conhecer os detalhes práticos eAnalista deve conhecer os detalhes práticos e
seus princípios teóricosseus princípios teóricos
• CustoCusto versusversus número de amostranúmero de amostra
• Complexidade da amostra e a quantidade deComplexidade da amostra e a quantidade de
analito presente na amostraanalito presente na amostra
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
• Os métodos podem ser encontrados em livros,Os métodos podem ser encontrados em livros,
manuais e artigos científicosmanuais e artigos científicos
-- AOACAOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL(ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL
CHEMISTRY)CHEMISTRY)
-- IUPACIUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND(INTERNATIONAL UNION PURE AND
APPLIED CHEMISTRY)APPLIED CHEMISTRY)
- ASTMASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL)(AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL)
- MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTOMANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO
ADOLFO LUTZADOLFO LUTZ
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
• Standard Methods for the examination of water
and wastewater
•Acesso a base de dados on-line:
www.scielo.org
www.sciencedirect.com
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos
Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma
amostra.
Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção
molecular, fotometria de chama, etc.
Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito
específico em uma matriz específica.
Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por
titulometria de oxi-redução.
Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar
um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre
amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados.
Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo
Lutz.
Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um
procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo
oficial que estabeleceu o protocolo.
Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da
farmacopéia brasileira.
AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
É a coleta de uma porção (ou alíquota) de uma
amostra para a realização da análise.
AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
Erros durante a amostragem
• Contaminação
• Oxidação
• Alteração na umidade
• Perda de compostos voláteis
Erros durante a amostragem
• Contaminação
• Oxidação
• Alteração na umidade
• Perda de compostos voláteis
AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
Tipos de amostras
AMOSTRAS HOMOGÊNEASAMOSTRAS HOMOGÊNEAS
– Gases e líquidos: Qualquer porção é
representativa. Apenas realizar agitação.
Sólidos:
Material homogêneo: analito apresenta-se bem
distribuído por toda a amostra. Retirar pequenas porções da
amostra e triturar em almofariz ou moinho
Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem
distribuído por toda a amostra, a amostra apresenta
diferença quanto ao tamanho de partículas. Retirar pequenas
porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho
AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
Tipos de amostras
AMOSTRAS HETEROGÊNEASAMOSTRAS HETEROGÊNEAS
EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
Utensílios para amostragem de solo
EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM:
Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra
AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM:
Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra
AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM:
Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra
TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA
O objetivo da tratamento
da amostra é tornar o
analito disponível para
ser medido, conforme o
método analítico
escolhido.
TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA
EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA
Tipos de análise
 Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na
amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes.
 Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.
 Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da
amostra.
 Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual
determina-se constituintes que estão
presentes em quantidades muito pequenas.
Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho da amostra
Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do
constituinte:
Tipo de análise Quantidade de amostra
Macro > 0,1 g
Meso (semimicro) de 10-2
a 10-1
g
Micro de 10-3
a 10-2
g
Submicro de 10-4
a 10-3
g
Ultramicro < 10-4
g
Tipo de constituinte Percentagem do constituinte
Constituinte principal 1 a 100%
Microconstituinte 0,01 a 1%
Traço 10-2
a 10-4
ppm
Microtraço 10-4
a 10-7
ppm
Nanotraço 10-7
a 10-10
ppm
 Realizar a análise química em réplicas
Triplicata ou duplicata
 Qualidade dos resultados
 Governo brasileiro (Anvisa)
variação de até 20 % do valor
declarado pelo rótulo
 Realizar a análise química em réplicas
Triplicata ou duplicata
 Qualidade dos resultados
 Governo brasileiro (Anvisa)
variação de até 20 % do valor
declarado pelo rótulo
Definição de réplicas das amostras
 Análises químicas são realizadas com soluções
das amostras.
 Solvente deve dissolver a amostra não levar a
perda ou alterar o analito.
Tratamentos com soluções aquosas de ácidos
fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes
redutores.
 Análises químicas são realizadas com soluções
das amostras.
 Solvente deve dissolver a amostra não levar a
perda ou alterar o analito.
Tratamentos com soluções aquosas de ácidos
fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes
redutores.
Preparo de soluções: alterações físicas e químicas
Eliminação de interferentes
São compostos que impedem a determinação direta
do analito e que causam erro na análise.
O método analítico deve ser específico, porém muitos
métodos são seletivos para um grupo específico de
íons ou moléculas.
Eliminação de interferentes são: precipitação seletiva,
mascaramento, oxidação (redução) seletiva, extração
com solvente, troca iônica, cromatografia e reação de
derivatização
Propriedade que o analito apresenta e que
seja proporcional à sua concentração para definir a
técnica analítica utilizada
Propriedade que o analito apresenta e que
seja proporcional à sua concentração para definir a
técnica analítica utilizada
Medida Analítica
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
Tipos de Métodos de Análise Química :
Método Análise
Clássico Gravimetria
Volumetria
Ópticos Espectroscopia de Emissão
Espectroscopia de Absorção
Turbidimetria
Nefelometria
Polarimetria
Refratometria
Eletroanáliticos Potenciometria
Condutimetria
Polarografia
Amperometria
Coulometria
Diversos Espectrometria de Massa
Cromatografia
Condutividade Térmica
Relatório das Análises
Emissão de laudo

Fundamentos quimica analitica

  • 1.
    CENTRO DE CIÊNCIASE TECNOLOGIA AGROALIMENTAR DISCILPLINA: Química Analítica CRÉDITOS: 04 CARGA HORÁRIA: 60 horas Professor: Dr. Luiz Gualberto A. Sobrinho E-mail: luiz.gualberto@ccta.ufcg.edu.br luiz.gualberto@gmail.com
  • 2.
    CONTEÚDO PROGRAMÁTICO: Unidade I– Introdução - Fundamentos da análise química Unidade II – Erros em análise química Unidade III – Estatística Unidade IV – Métodos de separações Unidade V – Métodos espectroscópicos Unidade VI -Reações em solução: teoria fundamental Unidade VII –Análise titrimétrica Unidade VIII –Análise gravimétrica
  • 3.
    BIBIOGRAFIAS: SKOOG, A. D.;WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de química analítica. 8ª Ed. Thomson, São Paulo, 2006, 999p. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel, Análise química quantitativa. 6ª edição. LTC, Rio de Janeiro, 2002, 462p.
  • 4.
    BIBIOGRAFIAS: HARRIS, D. C.Análise química quantitativa. Editora LTC. 5a Edição, 2001, 862p. CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2º Edição, Campinas, SP, Editora da Unicamp, 2009.
  • 5.
    PERIÓDICO NACIONAL Química Novaon line: http://quimicanova.sbq.org.br/ PERIÓDICOS INTERNACIONAIS (www.periodicos.capes.gov.br) • Analytical Chemistry • Analytical Chemistry • Analytica Chimica Acta • Analytical Letters • Applied Spectroscopy • Journal of Electroanalytical Chemistry • Spectrochimica Acta • Talanta • The Analyst • X-ray spectrometry
  • 6.
    METODOLOGIA DE ENSINO Aulas– teóricas e duas práticas AVALIAÇÃO  Avaliação – 4 (quatro) provas Horário de atendimento aos alunos – quarta-feira (13hs-17hs)
  • 7.
    O QUE ÉA QUÍMICA ANALÍTICA? Estuda os princípios teóricos e sua aplicação por metodologias para a determinação da composição química da amostra a ser estudada. É uma ciência da medição que abrange um conjunto de idéias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química (elementos ou compostos) dos materiais.  Análise Química  Aprimoramento de métodos  Aprimoramento de técnicas analíticas  Desenvolvimento de novas técnicas analíticas  Automação analítica
  • 8.
    Química Analítica? Análise Qualitativa Oquê? Análise Quantitativa Quanto? Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Envolve a identificação de um ou mais componentes de uma amostra Envolve a identificação de um ou mais componentes de uma amostra É utilizada para determinar a quantidade de um componente na amostra É utilizada para determinar a quantidade de um componente na amostra
  • 9.
    Química Analitica Qualitativainforma a presença ou ausência de elementos, íons ou moléculas. Os resultados são expressos em palavras e símbolos. Exemplos: - Presença de sódio, colesterol e gorduras trans em alimentos. - Cloro e mercúrio em água.
  • 10.
    Química Analitica Quantitativatrata da quantificação dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a análise mais importante. Seus resultados são expressos em valores numéricos com indicação do que estes números representam. - Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L) - Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L) -Mercúrio (0,01 mg/L) - Grau alcoólico: 40 % Vol
  • 11.
    Química Analitica Quantitativatrata da quantificação dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a análise mais importante. - Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L) - Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L) - Mercúrio (0,01 mg/L)
  • 12.
    Analisam-se amostras edeterminam-se espécies químicas (ANALITOS) Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol
  • 13.
    Expressar a concentração: %peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra % volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra % peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostra ppm ( parte por milhão) – mg/L ppb (parte por bilhão) - μg/L ppt (parte por trilhão) - ng/L
  • 14.
    Aplicações da QuímicaAnalíticaAplicações da Química Analítica • Determinação da composição, pureza e qualidade: matéria prima até o produto acabado Controlar e otimizar processos industriais Controlar impurezas e subprodutos Assegurar a conformidade com a legislação quanto a composição máxima e mínima Monitorar e proteger o meio ambiente: local de trabalho, residência e natureza
  • 15.
    Aplicações da químicaanalítica  Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes (NPK).  Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.  Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.  Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo.
  • 16.
     Determinação doteor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.  Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas;  Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos; Aplicações da Química Analítica
  • 18.
    Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf Um testecomumente utilizado para a detecção de vestígios de disparo de arma de fogo nas mãos de um possível suspeito consiste na pesquisa de íons ou fragmentos metálicos de chumbo, em decorrência da maior quantidade desta espécie metálica em relação a outras.
  • 19.
  • 20.
    A natureza interdisciplinarda QUÍMICA ANALÍTICA a torna uma ferramenta vital em laboratórios industriais, médicos, governamentais e acadêmicos.
  • 21.
    Medida Analítica Relatório dosresultados Amostragem Seleção do método Tratamento da amostra ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
  • 22.
    • Deve serpreciso, exato, sensível, seletivo eDeve ser preciso, exato, sensível, seletivo e robustorobusto • Analista deve conhecer os detalhes práticos eAnalista deve conhecer os detalhes práticos e seus princípios teóricosseus princípios teóricos • CustoCusto versusversus número de amostranúmero de amostra • Complexidade da amostra e a quantidade deComplexidade da amostra e a quantidade de analito presente na amostraanalito presente na amostra SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
  • 23.
    • Os métodospodem ser encontrados em livros,Os métodos podem ser encontrados em livros, manuais e artigos científicosmanuais e artigos científicos -- AOACAOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL(ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY)CHEMISTRY) -- IUPACIUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND(INTERNATIONAL UNION PURE AND APPLIED CHEMISTRY)APPLIED CHEMISTRY) - ASTMASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL)(AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL) - MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTOMANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO ADOLFO LUTZADOLFO LUTZ SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
  • 24.
    • Standard Methodsfor the examination of water and wastewater •Acesso a base de dados on-line: www.scielo.org www.sciencedirect.com SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
  • 25.
    Técnicas, métodos, procedimentose protocolos Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra. Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção molecular, fotometria de chama, etc. Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em uma matriz específica. Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por titulometria de oxi-redução. Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados. Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo Lutz. Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo. Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da farmacopéia brasileira.
  • 27.
    AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM É a coletade uma porção (ou alíquota) de uma amostra para a realização da análise.
  • 28.
  • 29.
    Erros durante aamostragem • Contaminação • Oxidação • Alteração na umidade • Perda de compostos voláteis Erros durante a amostragem • Contaminação • Oxidação • Alteração na umidade • Perda de compostos voláteis
  • 30.
    AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM Tipos de amostras AMOSTRASHOMOGÊNEASAMOSTRAS HOMOGÊNEAS – Gases e líquidos: Qualquer porção é representativa. Apenas realizar agitação.
  • 31.
    Sólidos: Material homogêneo: analitoapresenta-se bem distribuído por toda a amostra. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem distribuído por toda a amostra, a amostra apresenta diferença quanto ao tamanho de partículas. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho
  • 32.
    AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM Tipos de amostras AMOSTRASHETEROGÊNEASAMOSTRAS HETEROGÊNEAS
  • 38.
  • 39.
  • 40.
  • 41.
  • 42.
  • 43.
  • 44.
  • 45.
    TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTODA AMOSTRA O objetivo da tratamento da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.
  • 46.
  • 49.
  • 53.
    Tipos de análise Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes.  Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.  Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da amostra.  Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual determina-se constituintes que estão presentes em quantidades muito pequenas.
  • 54.
    Classificação das análisesquímicas de acordo com o tamanho da amostra Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do constituinte: Tipo de análise Quantidade de amostra Macro > 0,1 g Meso (semimicro) de 10-2 a 10-1 g Micro de 10-3 a 10-2 g Submicro de 10-4 a 10-3 g Ultramicro < 10-4 g Tipo de constituinte Percentagem do constituinte Constituinte principal 1 a 100% Microconstituinte 0,01 a 1% Traço 10-2 a 10-4 ppm Microtraço 10-4 a 10-7 ppm Nanotraço 10-7 a 10-10 ppm
  • 55.
     Realizar aanálise química em réplicas Triplicata ou duplicata  Qualidade dos resultados  Governo brasileiro (Anvisa) variação de até 20 % do valor declarado pelo rótulo  Realizar a análise química em réplicas Triplicata ou duplicata  Qualidade dos resultados  Governo brasileiro (Anvisa) variação de até 20 % do valor declarado pelo rótulo Definição de réplicas das amostras
  • 56.
     Análises químicassão realizadas com soluções das amostras.  Solvente deve dissolver a amostra não levar a perda ou alterar o analito. Tratamentos com soluções aquosas de ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores.  Análises químicas são realizadas com soluções das amostras.  Solvente deve dissolver a amostra não levar a perda ou alterar o analito. Tratamentos com soluções aquosas de ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores. Preparo de soluções: alterações físicas e químicas
  • 57.
    Eliminação de interferentes Sãocompostos que impedem a determinação direta do analito e que causam erro na análise. O método analítico deve ser específico, porém muitos métodos são seletivos para um grupo específico de íons ou moléculas. Eliminação de interferentes são: precipitação seletiva, mascaramento, oxidação (redução) seletiva, extração com solvente, troca iônica, cromatografia e reação de derivatização
  • 58.
    Propriedade que oanalito apresenta e que seja proporcional à sua concentração para definir a técnica analítica utilizada Propriedade que o analito apresenta e que seja proporcional à sua concentração para definir a técnica analítica utilizada Medida Analítica
  • 59.
    SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃODO MÉTODO Tipos de Métodos de Análise Química : Método Análise Clássico Gravimetria Volumetria Ópticos Espectroscopia de Emissão Espectroscopia de Absorção Turbidimetria Nefelometria Polarimetria Refratometria Eletroanáliticos Potenciometria Condutimetria Polarografia Amperometria Coulometria Diversos Espectrometria de Massa Cromatografia Condutividade Térmica
  • 60.