14042015

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Aula de química qualitaiva

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14042015

  1. 1. PRÁTICA 7: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 4 - GRUPO DOS HIDRÓXIDOS INSOLÚVEIS
  2. 2. 1. Transferir a solução amostra obtida após a separação do Grupo 3 ou 5 mL da solução pré-preparada em um tubo de centrífuga 2. Adicionar 1 mL NH4Cl 3 mol L-1 + 1 mL de NH4OH concentrado 3. Agitar 4. Aquecer em banho-maria 5. Centrifugar 6. Verificar se a precipitação foi completa 7. Centrifugar 8. Lavar o precipitado com 1 mL de H2O e 1 gota de NH4OH concentrado 9. Centrifugar No precipitado podem estar presentes Fe(OH)3, Bi(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 e na solução os cátions do Grupo 5 Reservar o precipitado para a identificação dos cátions do Grupo 4 Reservar a solução para identificação do Grupo 5
  3. 3. Uma partícula coloidal em suspensão de cloreto de prata presente em uma solução de nitrato de prata
  4. 4. Solubilização do precipitado Adicionar 5 mL de HCl 2 mol L-1 ao precipitado reservado Aquecer em banho-maria com agitação Reservar a solução para identificar Fe3+, Bi3+, Cr3+ e Al3+
  5. 5. Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3+ + [Fe(CN)6]4- 4Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3
  6. 6. Reação 2: Com KSCN Colocar 5 gotas da solução reservada em placa de toque Adicionar 3-4 gotas de KSCN 0,5 mol L-1 NOTA: Coloração vermelha identifica o Fe3+
  7. 7. cinchonine cinconina
  8. 8. Separação de Cr3+ e Al3+ do Fe3+ e Bi3+ 1. Adicionar 1 mL de NaOH 6 mol L-1 até reação alcalina ao restante da solução reservada 2. Adicionar 3 gotas de H2O2 30 % (v/v) 3. Aquecer em banho-maria 4. Centrifugar 5. Rejeitar o precipitado 6. Reservar a solução para posterior identificação de Al3+ e Cr3+
  9. 9. 2 OH- +2[Cr(OH)4]- + 3H2O2® 2CrO4 2- + 8 H2O
  10. 10. Separação do Al3+ do CrO4 2- 1. Utilizar toda a solução obtida anteriormente 2. Adicionar HCl 6 mol L-1 até reação ácida 3. Adicionar 0,5 mL de NH4Cl 3 mol L-1 e gotas de NH4OH 6 mol L-1 até solução levemente básica 4. Centrifugar 5. O precipitado é Al(OH)3 e solução CrO4 2- 6. Reservar o precipitado para posterior identificação do Al3+ 7. Reservar a solução para identificação do Cr3+
  11. 11. Solubilização e identificação do Al3+ Dissolver o precipitado reservado em 1 mL de HCl 2 mol L-1 Dividir a solução em 2 tubos de centrífuga Reservar para identificação do Al3+ Reação 1: Com aluminon Adicionar 0,5 mL de solução reservada em tubo de centrífuga Adicionar 3 gotas de NH4C2H3O2 6 mol L-1 e algumas gotas de solução recém preparada de aluminon Adicionar NH4OH 6 mol L-1 até reação alcalina Agitar e aquecer em banho-maria durante 3 minutos Centrifugar NOTA: precipitado vermelho em forma de laca identifica o Al3+. Reação 2: Com alizarina S Usar 0,5 mL de solução amostra em tubo de centrífuga Repetir a reação 1, substituindo o aluminon por alizarina S NOTA: precipitado vermelho em forma de laca identifica Al3+.
  12. 12. Laca Vermelha
  13. 13. Grupo 5: Grupo 5: Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Cd2+, Zn2+, Ca2+, e Mg2+
  14. 14. Lavar o precipitado com 1 mL H2O quente Suspender o precipitado com 2 mL de HNO3 6 mol L-1 + 0,5 mL de H2O2 3 % (v/v) Aquecer em banho-maria até dissolver Dividir a solução em dois tubos de centrífuga para posterior identificação do Mn2+
  15. 15. Reação 1: Com (NH4)2S2O8 Adicionar ao primeiro tubo de centrifuga 1 gota de HNO3 concentrado + 0,5 mL de AgNO3 0,1 mol L-1 Agitar Adicionar uma pequena porção de (NH4)2S2O8 (sólido) Agitar e aquecer em banho-maria por 2 minutos NOTA: Coloração violeta na solução identifica o Mn2+
  16. 16. peroxodissulfato
  17. 17. Reação 2: Com NaBiO3 1. Adicionar ao segundo tubo de centrífuga, 1 a 2 gotas de HNO3 concentrado 2. Adicionar uma pequena porção de NaBiO3 (sólido) 3. Agitar 4. Centrifugar 5. NOTA: Coloração violeta na solução identifica o Mn2+.
  18. 18. 2Mn2+ + 5IO4 - + 3 H2O →2MnO4 - + 5IO3 - + 6 H+ Periodate Periodato
  19. 19. Identificação do Cu2+ Reação 1: Com benzidina acética + KSCN (em meio ácido: a reação não ocorre em pH menor que 1) Misturar em um tubo ensaio 1 mL de benzidina acética + 0,5 mL de solução reservada + 0,5 mL de KSCN 1 mol L-1 (necessariamente nesta ordem) Agitar NOTA: Precipitado azul identifica o Cu2+. Reação 2: Com CUPRON Colocar 1 gota da solução de cupron em um pedaço de papel filtro + 1 gota de solução reservada NOTA: Coloração verde clara identifica o Cu2+.
  20. 20. Cupron, α-benzoinoxina
  21. 21. Thiosulphate to Tetrathionate
  22. 22. Identificação do Co2+ Reação 1: Com NH4SCN + álcool amílico Adicionar a 0,5 mL da solução reservada em tubo de ensaio Adicionar gotas de HC2H3O2 até reação ácida Aquecer até a ebulição na chama do bico de gás Esfriar Adicionar 1 mL de solução saturada de NH4SCN + 1 mL de acetona ou álcool amílico Agitar NOTA: Coloração azul na fase orgânica identifica o Co2+.
  23. 23. Reação 2: Com Na2EDTA Adicionar 0,5 mL da solução reservada em tudo de ensaio; Adicionar 10 gotas de Na2EDTA 5 % (v/v) + 1 gota H2O2 concentrado; Aquecer em banho-maria por 3 minutos; NOTA: Coloração azul que lentamente passa a violeta identifica o Co2+.
  24. 24. Identificação do Ni2+ Reação Única: Com dimetilglioxima Adicionar 0,5 mL de solução reservada em tubo de ensaio Adicionar 0,5 mL de dimetilglioxima a 1 % (em álcool etílico 96 %) Agitar NOTA: Precipitado vermelho identifica o Ni2+.
  25. 25. Identificação do Hg2+ Reação 1: Com SnCl2 + Anilina Adicionar 10 gotas de solução reservada em uma placa de toque Adicionar 2 gotas SnCl2 0,5 mol L-1 + 1 a 2 gotas de anilina Agitar com um bastão de vidro NOTA: O aparecimento de coloração marrom ou preta identifica o Hg2+. Reação 2: Com difenilcarbazida Umedecer uma tira de papel filtro com solução recém-preparada de difenilcarbazida 1 % (em álcool etílico 96 %) Deixar secar a temperatura ambiente Adicionar 1 gota de solução reservada NOTA: Aparecimento de coloração violeta identifica o Hg2+.
  26. 26. Identificação do Zn2+ Reação 1: Com reagente tetratiocianato-mercurato II de amônio Adicionar 1 mL de solução reservada em tubo de ensaio Acrescentar gotas de H2SO4 0,5 mol L-1 até acidificar Adicionar 0,5 mL de Co(NO3)2 0,25 mol L-1 + 0,5 mL do reagente tetratiocianato - mercurato (II) de amônio Agitar atritando as paredes do tubo de ensaio com um bastão de vidro NOTA: Formação de precipitado azul identifica o Zn2+.
  27. 27. Reação 2: Com ditizona Adicionar 0,5 mL de solução reservada em tubo de ensaio Acrescentar gotas de HC2H3O2 6 N até acidificar Agitar Adicionar gotas de ditizona (solução 1 % em CCl4) Agitar, a fase orgânica poderá se tingir de vermelho Adicionar na mistura algumas gotas de NaOH Agitar NOTA: Se a fase aquosa se tingir também de vermelho estará identificado o Zn2+.
  28. 28. Separação de Ca2+ e Mg2+ Adicionar 1 mL da solução reservada Acrescentar gotas de Na2HPO4 0,5 mol L-1 até precipitação completa Centrifugar Lavar o precipitado com 1 mL de H2O + uma gota de NH4OH 6 mol L-1 Centrifugar NOTA: o precipitado pode conter Ca3(PO4)2 e Mg(NH4)PO4 Desprezar solução
  29. 29. Separação e Identificação do Ca2+ Ao precipitado, adicionar 1 a 2 mL de HC2H3O2 6 mol L-1 Agitar Aquecer em banho-maria até dissolução completa Adicionar 0,5 - 1 mL de (NH4)C2O4 0,25 mol L-1 Agitar com o auxilio de um bastão de vidro Aquecer em banho-maria por dois minutos Centrifugar e dividir a solução em 2 tubos de centrífuga NOTA: Precipitado, CaC2O4, identificado por ensaio de chama Reservar a solução para identificar íon Mg2+.
  30. 30. Identificação do Mg2+ Reação 1: Com amarelo de CLAYTON Adicionar 0,5 mL de solução reservada em um tubo de centrífuga Acrescentar 1 a 2 gotas de amarelo de Clayton + gotas de NaOH 3 mol L-1 até reação distintamente alcalina Agitar Centrifugar NOTA: Precipitado vermelho identifica o Mg2+. Reação 2: Com MAGNESON II Repetir a Reação 1 substituindo o amarelo de Clayton pelo Magneson II. NOTA: Precipitado azul identifica o Mg2+.

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