Este documento descreve um experimento laboratorial para determinar a quantidade de enxofre em uma amostra através de um método gravimétrico. O enxofre é separado sob a forma de sulfato de bário através da adição de cloreto de bário. O precipitado formado é filtrado, secado, calcinado e pesado para calcular a quantidade de enxofre originalmente presente na amostra. O resultado indicou a presença de 1,18% de enxofre na amostra analisada.
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1.Introdução
A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve
a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura
possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou
substância analisada, (Departamento de Química, 2019).
A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do
elemento a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja
massa é utilizada para determinar a quantidade do analito, (Harris, Daniel C. ,2001).
O peso do elemento pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas
atómicas dos elementos que constituem o composto pesado. A separação do constituinte pode ser
efectuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extracção.
Na gravimetria por precipitação, o constituinte a determinar é isolado mediante adição de um
reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel em água, (Skoog, D.H,
2006).
A precipitação é efectuada por adição lenta de uma solução diluída de um agente precipitante
(por exemplo, cloreto de bário) com agitação, à solução-amostra acidificada. O obtido é então
digerido, filtrado, seco, calcinado e pesado, (Departamento de Química, 2019).
Como em qualquer método gravimétrico envolvendo a formação de um precipitado, tem-se em
conta certos aspetos como natureza quantitativa da reação de precipitação, a pureza do
precipitado a pesar-se, a sua forma que condiciona as operações de lavagem e filtração,
(Departamento de Química, 2019).
Neste trabalho determina-se o enxofre presente no ião sulfato de uma amostra constituída por
uma mistura de sais solúveis.
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2. Objectivos
2.1 Objectivo Geral
Realizar análise Química Quantitativa pelo Método Gravimétrico.
2.2 Objectivo Específico
Separar o analito de uma solução.
Determinar o enxofre presente no ião sulfato.
Fazer a precipitação sob forma de composto pouco solúvel.
Fazer a remoção de impurezas no precipitado através da lavagem.
Transformar o analito em um produto de composição bem definida.
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3.Materiais e Reagentes
Reagentes
Água destilada
Cloreto de bário 0.05 M
Ácido nítrico 0.1 M
2 Gota de Solução de nitrato de prata
Ácido clorídrico 1:1
Materiais
1 Becker de 100 ml
1 Espátula
1 Pipeta de 5 ml
1 Suporte universal
1 Tela de amianto
1 Tripé
1 Garra metálica
1 Bico de Bunsen
1 Anel 1 funil de vidro
1 Papel de filtro quantitativo
1 Tubo de ensaio
1 Pipeta de pasteur
1 Cadinho de porcelana
1 Bico Mecker.
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4. Procedimento
Pesou-se com precisão de 0.1 mg, cerca de 0.5 g da amostra para um copo de 400 ml. Dissolveu-
se em 250 ml de água destilada. Misturou-se 3 ml de HCl 1:1 e aqueceu-se a solução até quase a
ebulição. De seguida adicionou-se muito lentamente cerca de 70 ml de solução de BaCl2 0.05 M,
agitou-se constantemente com vareta de vidro.
Deixou-se o precipitado assentar durante alguns minutos e fez-se o teste de confirmação da
precipitação completa com adição de algumas gotas de solução de BaCl2.
Colocou-se copo tapado em banho-maria durante 1 hora. De seguida preparou-se um cadinho de
porcelana, lavou-se e calcinou-se durante 30 min no bico Mecker. Deixou-se arrefecer o cadinho
1 a 2 min ao ar e depois no excitador 30 min antes de efectuar-se a pesagem. Repetiu-se a
calcinação.
Preparou-se um funil com papel de filtro whatman no. 42 Para que recolhesse o precipitado.
Lavou-se o precipitado com pequenas porções de água quente. Continuou-se a lavagem ate
reacção negativa ao cloreto e recolheu-se 10 ml do filtrado num tubo de ensaio, juntou-se 1 ml de
HNO3 0.1 M e 2 gotas de solução de AgNO3.
Retirou-se papel de filtro que continha o precipitado, dobrou-se e colocou-se no cadinho. Pôs-se
o cadinho num triângulo de porcelana verticalmente com a tampa ligeiramente deslocada para
que permitisse que o vapor pudesse escapar-se. Aqueceu-se francamente no bico de bunsen ate
que não produzisse mais fumo. Aumentou-se a intensidade da chama para carbonizar o papel
sem inflamar. Deixou-se arrefecer o cadinho ao ar por momentos e terminou-se o arrefecimento
no excicador durante pelo menos 30 min, pesou-se rigorosamente.
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5. Resultado
Após a adiçao lenta de 70 mL de solução de cloreto de bário (BaCl2) numa concentração de 0.05
M, com agitação constante verificou-se que quanto mais adicionava-se o BaCl2, a solução
ganhava uma coloração branca e notava-se a formação de precipitado. Quando fez-se o teste de
confirmação da precipitação completa pela primeira vez a solução, apareceu turvação no líquido
sobrenadante. Apos ter sido posto o cadinho num triângulo de porcelana, verticalmente, com a
tampa ligeiramente deslocada para que permitisse que o vapor pudesse escapar-se. E se
aquecido fracamente, no bico de Bunsen, produziu-se fumo. Verificou-se residuo de carvão em
algum tempo desapareceram. Na pesagem obteve-se massa de cadinho igual a 0.366 gramas.
Cálculos:
m(cadinho ) + m( ppt)= m(amostra)
0.366 g + m( ppt)= 0.5 g || m(ppt) = (0.5 – 0.366) g = 0.134 g BaCl2
X2SO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + 2XCl 1 molX2SO4 = 1 molBaSO4 𝑀𝑟(BaSO4) = Ar( Ba) + Ar(S) +
4.Ar(O) = 137.3 + 32.1 + 4 x16= 233.4
g
mol�
Mr(BaCl2) = Ar(Ba) + 2.Ar(Cl) = 137.3 + 2 x 35.5 = 208. 3
g
mol� Ar(S) = 32.1
g
mol�
�
𝑚 BaCl2
Mr(BaCl2)
ₓ 𝑀𝑟(BaSO4) = 𝑚(BaSO4) 0.134 g BaCl2 ₓ
233.4 g (BaSO4)
208.3 g (BaCl2)
= 0.150 g (BaSO4)
𝑚(BaSO4)
𝑀𝑟(BaSO4)
ₓ 𝐴𝑟(𝑆) = 𝑚(𝑆) 32.1 g(s) 𝑥
0.150 g (BaSO4)
233.4 g (BaSO4)
= 0.021 g(S)
�
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝐻2𝑂 = 250 𝑚𝑙
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 = 70 𝑚𝑙
|| 𝑚(𝑆) = 0.021 g(s) x
70 𝑚𝑙
250 𝑚𝑙 𝐻2𝑂
= 0.00588 𝑔 (𝑆)
% 𝑚
𝑚⁄ =
manalito
mamostra
𝑥100% || % 𝑚
𝑚⁄ =
m(S)
mamostra
𝑥100% || % 𝑚
𝑚⁄ =
0.00588 𝑔 (𝑆)
0.5 𝑔 𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥 100% =
1.18 % S
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6. Discussão
No processo de pesagem da amostra para o copo foi para que se pudesse facilitar a análise
através de pequena porção. Colocou-se BaCl2 de modo com que pudesse separar facilmente o
precipitado. Por outro lado deixou-se precipitado assentar por alguns dias de modo com que se
pudesse obter um precipitado constituído de partículas grandes e mais puro possível e de fácil
filtração. Banho-maria foi feita de modo com que se pudesse remover a parte da água - mãe que
nele estaria retido e eliminando-se as impurezas solúveis e não voláteis. A calcinação foi feita
após a filtração e secagem foi feita de modo que após o arrefecimento fosse pesado
repetidamente ate um peso constante. A pesagem foi feita de modo com que se pudesse
determinar a massa do produto. No processo de calcinação e pesagem não efectuou-se
constantemente ou seja de repetidamente de modo a obteção de valores com que se pudesse
analisar tendo-se variado ou não dos valores numéricos, e com que o peso não fugisse tanto da
sua fórmula, razões as quais a percentagem do enxofre obtida, tendo sido pela massa única pelos
cálculos da diferença entre a massa da amostra pela massa do cadinho e consideração dos
volumes.
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7. Conclusão
Cloreto de bário é sólido a qual dissolve-se em água e tratamento da mesma mediante reagente
adequado, obtem-se Sulfato de bário que por sua vez é um composto pouco solúvel em água se
depositando em forma de precipitado. O método usado, é demorado ou seja exige-se mais tempo
mas quando bem usado proporciona resultados satisfatórios. O tempo demais é consumido na
etapa de digestão. Sendo os passos a seguir no método usado, a lavagem, adição de um reagente
adequado, filtração, calcinação e pesagem.
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8. Referência
1. Departamento de Química. (2019). Trabalho Laboratorial. Determinação do enxofre num
sulfato pelo método gravimetrico. Química Analítica. Universidade Eduardo Mondlane. Maputo.
2. Harris, Daniel C. (2001). Análise Química Quantitativa. 5a
Ed. Rio De Janeiro: Ltc. 862 P.
3. Skoog, D.H. et Al. (2006). Fundamentos De Química Analítica. 8a
Ed. Thomson. São Paulo.
999P.
