Este documento descreve um procedimento para determinar a concentração de íons cloreto numa amostra através da precipitação com íons prata, secagem e pesagem do produto. O procedimento envolve pipetar a amostra, adicionar ácido nítrico e solução de nitrato de prata, aquecer para coagular o precipitado, filtrar, lavar com ácido nítrico diluído, secar e pesar para calcular a porcentagem e concentração de cloreto.
1. TÍTULO: Determinação do teor de cloreto numa solução
OBJETIVO:
Determinar a concentração de íons cloreto numa solução por precipitação com íons
prata, secagem e pesagem do produto obtido.
PROCEDIMENTO:
Pipetar 20,00mL da amostra fornecida e transferir para um béquer de 600mL
contendo 200mL de água destilada. Adicionar ao frasco 1mL de ácido nítrico 1:1. Em
seguida adicionar, gotejando rapidamente, 100mL da solução de nitrato de prata 4%
em temperatura ambiente. A precipitação e as etapas sucessivas devem ser em
ausência de luz. Após a precipitação,aquecer a suspensão a quase ebulição agitando
por 2 minutos para auxiliar a coagulação.Deixar o precitado repousar e testar o
líquido sobrenadante com gotas de solução de nitrato de prata para verificar se a
precipitação foi completa. Caso ocorra a formação de mais precipitado, adicionar
lentamente 3 mL de reagente, esperar depositar e testar novamente até certificar-se
que o agente precipitante está em excesso.
Deixar a mistura em repouso no escuro ou envolver o béquer com papel alumínio por
30 minutos para a digestão. Filtrar em papel de filtro tarado. Lavar o precitado com
50 mL de solução de HNO3 0,01M até que o filtrado não apresente teste positivo
com solução de cloreto.Secar em estufa a 110°C por 2 horas, esfriar em dessecador e
pesar até peso constante. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra e sua
concentração em gramas por litro.
Quetões para serem discutidas:
1- Por que usar HNO3 e precipitação a frio?
OBS: não foi possível deixar na estufa assim que se acabou o experimento pois a
estufa não podia ficar ligada sozinha para o processo de secagem e pesagem do
sulfato de bário peso total da massa de sulfato de bário foi de 2,2020,depois de seco.
Já subtraído o peso do filtro tarado(10528g).
TARA DO FILTRO DE PAPEL = 1,0613 g
PIPETA VOLUMÉTRICA = 0,20mm
ÁGUA DESTILADA = 200 ml
ÁCIDO CLORÍDRICO 1:1 = 1 ml
CLORETO DE BÁRIDO 1% = 100 ml
CÁLCULOS:
Ba² + SO² ____ BaSO4 PESO AMOSTRA = 2,2020 g -
96,08mol 233,40 mol TARA = 1,0528 g
2. X 1,1492 QUANTIDADE AMOSTRA =1,1492 g
233,40 . X = 10502525
X = 44,99796 mol AMOSTRA
0,44997 20,00 ml
C 1000 ml
20,00 C = 44,997
X = 22,4985 g/L
C.SO4-2 (g/L-1) = X.1000.96,06 C. SO4-2 (g/l-1) = 1,1492g
20,00 . 233,40 44,997
C. SO4-2 (g/l-1) = 22,4985g/L
DISCUSSÃO:
QUESTÕES:
1- Por que usar HCl e precipitação a quente?
2- O que é digestão do precipitado?
3- Principais interferente.
4- Formas de cálculo do teor de sulfato.
CONCLUSÃO:
O objetivo deste relatório consistia em determinar a percentagem de sulfato numa
amostra a partir de uma análise gravimétrica.
Ou seja, para que uma análise gravimétrica seja um sucesso, é necessário uma
manipulação do operador para que o precipitado seja ideal (insolúvel, ter uma
composição bem definida, apresentar um elevado grau de pureza, possuir cristais
grandes etc.).
Em suma, concluiu-se que a gravimetria é uma análise quantitativa simples, e de
grande importância pois nos proporciona um resultado rápido, uma grande precisão,
além de um menor custo.
REFERÊNCIAS:
LIVRO DE QUIMICA ANALITICA QUANTITATIVA ELEMENTAR 3ª EDIÇÃO
REVISTA,AMPLIADA E REESTRUTURADA.
N.BACCAN,J.C.DE ANDRADE,,O.E.S.GODINHO,J.S.BARON