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pela formação de um complexo de cor p...
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5.4.2 Método A, para concentrações menores que 
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Determinacao de-cloretos-abnt

  1. 1. ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Fax: (021) 240-8249/532-2143 Endereço Telegráfico: NORMATÉCNICA Copyright © 1997, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados Cópia não autorizada Origem: 2º Projeto 01:602.03-010/1995 CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas NBR 13797 - Water - Determination of chlorides mercuric nitrate and silver nitrate titrimetric’s methods - Method of test Descriptors: Water. Titrimetric’s methods. Mercuric nitrate and silver nitrate Esta Norma cancela e substitui a NBR 10227/1988 Válida a partir de 30.05.1997 SUMÁRIO 1 Objetivo 2 Documento complementar 3 Definição 4 Aparelhagem 5 Execução do ensaio 6 Resultados ANEXO - Tabela 1 Objetivo Esta Norma prescreve os métodos para a determinação de cloreto em amostras de água natural, água mineral e de me-sa, de abastecimento e de efluentes domésticos e industriais. Estes métodos são subdivididos em: a) método A: método titulométrico do nitrato mercúrico; b) método B: método titulométrico do nitrato de prata. Nota: Estes métodos aplicam-se a concentrações acima de 1 mg Cl-/L, conforme a Tabela do Anexo. 2 Documento complementar Na aplicação desta Norma é necessário consultar: NBR 9898 - Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Procedi-mento 3 Definição Para os efeitos desta Norma é adotada a definição de 3.1. ABR 1997 NBR 13797 Água - Determinação de cloretos - Métodos titulométricos do nitrato mercúrico e do nitrato de prata Palavras-chave: Água. Método titulométrico. Nitrato mercúrico. Nitrato de prata 5 páginas 3.1 Cloretos Compostos que, em solução, se dissociam liberando o íon Cl-. 4 Aparelhagem A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a se-guinte: a) frasco de Erlenmeyer de 250 mL; b) provetas de 100 mL e 250 mL; c) pipetas graduadas de 5 mL e 10 mL; d) pipetas volumétricas de diversos volumes; e) buretas de 25 mL e 50 mL; f) papel de filtro para filtração rápida; g) funil analítico; h) béqueres de diversos volumes; i) balões volumétricos de diversos volumes. 5 Execução do ensaio 5.1 Princípio dos métodos 5.1.1 Método A - Método titulométrico do nitrato mercúrico O cloreto é titulado com solução-padrão de nitrato mercúrico em pH 2,3 - 2,8, havendo formação de cloreto mercúrico, Método de ensaio
  2. 2. 2 NBR 13797/1997 solúvel mas pouco dissociado; o excesso de titulante é de-tectado pela formação de um complexo de cor púrpura do mercúrio, como difenilcarbazona. 5.1.2 Método B - Método titulométrico do nitrato de prata O cloreto, a partir de soluções neutras ou levemente alca-linas, é precipitado quantitativamente como cloreto de prata pelo nitrato de prata, sendo o ponto final indicado pela formação do cromato de prata de cor vermelha. 5.2 Reagentes 5.2.1 Peróxido de hidrogênio p.a. 30% (H2O2). 5.2.2 Solução de ácido sulfúrico 1 N: diluir 28 mL de ácido sulfúrico p.a. (H2SO4) a 100 mL com água destilada (5.2.15). 5.2.3 Solução de ácido nítrico 0,1 N: diluir 6,4 mL de ácido nítrico p.a. (HNO3) a 1000 mL com água destilada (5.2.15). 5.2.4 Solução de hidróxido de sódio 0,1 N: dissolver 4,0 g de hidróxido de sódio p.a. (NaOH) a 1000 mL com água destilada (5.2.15). 5.2.5 Suspensão de hidróxido de alumínio: dissolver 125 g de sulfato de alumínio e potássio duodecaidratado p.a. (Alk(SO4)2.12H2O), ou sulfato de alumínio e amônio duodecaidratado p.a. (AlNH4(SO4)2.12H2O), em 1000 mL de água destilada. Aquecer a 60°C, adicionar 55 mL de hidróxido de amônio p.a. (NH4OH), lentamente e com agi-tação. Deixar a mistura em repouso por 1 h. Transferir para um béquer de 2000 mL e lavar o precipitado várias vezes por adição de água destilada, misturando e deixando decantar até que os ensaios indiquem ausência de amônia, cloreto, nitrito e nitrato, no sobrenadante. Remover o máximo de sobrenadante possível, restando a suspensão concen-trada. 5.2.6 Solução-estoque de cloreto de sódio 0,141 N: dissolver 8,240 g de cloreto de sódio p.a. (NaCl), previamente seco, a 140°C, em água destilada isenta de cloreto (5.2.15) e diluir a 1000 mL. 5.2.7 Solução-padrão de cloreto de sódio 0,141 N: diluir 100 mL da solução-estoque como em 5.2.6 a 1000 mL com água destilada isenta de cloreto (5.2.15). 5.2.8 Solução de nitrato mercúrico 0,0141 N: conforme 5.2.8.1 e 5.2.8.2. 5.2.8.1 Preparo da solução: dissolver 2,3 g de nitrato mercú-rico p.a. (Hg(NO3) ou 2,5 g de nitrato mercúrico mo-noidratado p.a. (Hg(NO3)2.H2O) em 100 mL de água destilada (5.2.15) contendo 0,25 mL de ácido nítrico p.a. (HNO3) (5.2.16). Diluir a 1000 mL em balão volumétrico e padronizar. 5.2.8.2 Padronização: a) diluir 20 mL de solução-padrão de cloreto de sódio (5.2.7) a 100 mL com água destilada isenta de cloreto; b) adicionar 10 mg de bicarbonato de sódio p.a. (Na2CO3) e 1,0 mL do indicador ácido (5.2.9); c) titular com solução de nitrato mercúrico 0,0141 N (5.2.8.1) até a primeira coloração púrpura perma-nente; d) calcular a normalidade da solução através da rela-ção: N1V1 = N2V2 Onde: N1 = normalidade do cloreto de sódio V1 = volume usado da solução de cloreto de sódio N2 = normalidade do nitrato mercúrico V2 = volume da solução do nitrato mercúrico gasto na titulação (mL) Baseado no resultado, calcular o fator de correção para a normalidade esperada, conforme a fórmula: fc 0,0141 N N2 = Onde: N = normalidade da solução de nitrato Notas: a) A cor da solução pode ser verde-azulada no momento da adição do indicador ácido. Se a solução apresentar co-loração verde-clara, significa um pH < 2,0. Se a solução apresentar coloração azul-clara, significa um pH > 3,8. b) Para a maior parte das águas potáveis, o pH após a adi-ção do indicador fica em torno de 2,5 ± 0,1. c) Para águas com alcalinidade ou acidez elevadas, faz-se necessário o ajuste do pH com ácido nítrico 0,1 N (5.2.3) ou hidróxido de sódio 0,1 N (5.2.4) em torno de 8,0 antes da adição do indicador ácido. Nunca utilizar carbonato de sódio. d) Próximo ao ponto de viragem a solução passa da colo-ração verde-azulada a azul. e) De preferência não utilizar eletrodo de referência do tipo cloreto. Se for usado do tipo cloreto, determinar a quan-tidade de ácido ou álcali necessário para obter pH de 2,5 ± 0,1 e descartar esta porção de amostra. Tratar uma porção da amostra em separado com a quantidade de-terminada de ácido ou álcali e continuar a análise. Sob esta condição, utilizar uma solução indicadora preparada sem ácido nítrico (HNO3). 5.2.9 Indicador ácido: dissolver na ordem, 250 mg de S-difenilcarbazona p.a. 4,0 mL de ácido nítrico (5.2.16) e 30 mg de xileno cianol FF p.a., em 100 mL de álcool etílico p.a. (C2H5OH) ou isopropílico p.a. (C3H7OH) a 95%. Armazenar em frasco âmbar e refrigerar. A solução não é estável indefinidamente. Deteriorada, causa erros positivos. Cópia não autorizada
  3. 3. NBR 13797/1997 3 5.2.10 Indicador misto: dissolver 0,5 g de S-difenilcarbazona p.a. e 0,05 g de azul-de-bromofenol p.a. em 75 mL de álcool etílico p.a. (C5H5OH) ou álcool isopropílico p.a. (C3H7OH), e completar o volume a 100 mL com o mesmo álcool. 5.2.11 Solução de nitrato mercúrico monoidratado 0,141 N: dissolver 25 g de Hg(NO3)2.H2O) em 900 mL de água des-tilada (5.2.15) contendo 5,0 mL de ácido nítrico (5.2.16). Diluir a 1000 mL e padronizar conforme 5.2.8.2-b), utilizando solução-estoque de cloreto de sódio 0,141 N (5.2.6). 5.2.12 Solução-padrão de nitrato de prata 0,0141 N: conforme 5.2.12.1 e 5.2.12.2. 5.2.12.1 Preparo da solução: dissolver 2,395 g de nitrato de prata (AgNO3) em água destilada e diluir a 1000 mL. 5.2.12.2 Padronização: a) diluir 20 mL da solução-padrão de cloreto de sódio (5.2.7) a 100 mL com água destilada (5.2.15); b) ajustar o pH entre 7 e 10 com solução de ácido sul-fúrico 1 N (5.2.2), ou solução de hidróxido de sódio 0,1 N (5.2.4); c) adicionar 1 mL da solução indicadora de cromato de potássio (5.2.13); d) titular com solução-padrão de nitrato de prata (5.2.12.1) até o aparecimento de coloração amarela-rosada, característica do ponto final de titulação; e) calcular a normalidade: N1V1 = N2V2 Onde: N1 = normalidade do cloreto de sódia V1 = volume usado da solução de cloreto de sódia N2 = normalidade do cloreto mercúrico V2 = volume da solução de nitrato mercúrico gasto na titulação (mL) f) calcular o fator de correção: fc 0,0141 N N2 = Onde: N = normalidade da solução de nitrato Nota: 1 mL AgNO3 0,0141 N = 500 HgCl-. 5.2.13 Solução indicadora de cromato de potássio: dissolver 50 g de cromato de potássio p.a. (K2CrO4) em um pouco de água destilada. Adicionar a solução de nitrato de prata (5.2.12) até a formação de um precipitado vermelho. Deixar em repouso por 2 h, filtrar e diluir a 1000 mL em água des-tilada (5.2.15). 5.2.14 Solução indicadora de fenolftaleína: dissolver 0,5 g de fenolftaleína (sal dissódico) p.a. em 50 mL de álcool etílico ou álcool isopropílico. Adicionar 50 mL de água destilada (5.2.15) e solução de hidróxido de sódio 0,02 N (5.2.18), gota a gota, até o aparecimento de uma cor levemente rosa. 5.2.15 Água destilada isenta de cloreto: usar água redestilada ou deionizada. 5.2.16 Ácido nítrico p.a. (HNO3). 5.2.17 Bicarbonato de sódio p.a. (NaHCO3). 5.2.18 Solução de hidróxido de sódio 0,02 N: diluir 20 mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 N (5.2.4) a 100 mL com água destilada. 5.3 Interferentes 5.3.1 No método A interferem: a) brometo e iodeto, que são titulados como cloreto; b) íons cromato, férrico e sulfito em concentrações acima de 10 mg/L; c) cor e turbidez. 5.3.2 No método B interferem: a) brometo, iodeto e cianeto, que são titulados como cloreto; b) sulfeto, tiossulfato e sulfito, que podem ser removidos pelo tratamento com peróxido de hidrogênio; c) ortofosfato em concentrações acima de 25 mg/L, porque precipita como fosfato de prata; d) ferro em concentrações acima de 10 mg/L, mas-carando o ponto final; e) cor e turbidez. 5.4 Procedimento Proceder a coleta da amostra conforme a NBR 9898. 5.4.1 Tratamento preliminar da amostra 5.4.1.1 Remoção de cor e/ou turbidez Transferir 200 mL de amostra para um béquer, adicionar 6 mL de suspensão de hidróxido de alumínio (5.2.5) e agitar rapidamente durante 1 min e lentamente por 5 min. Após, deixar decantar, filtrar em papel de filtro para filtração rápida e prosseguir conforme 5.4.2, 5.4.3 ou 5.4.4. 5.4.1.2 Oxidação do sulfito, sulfeto e tiossulfato A um volume adequado de amostra ou previamente tratada como em 5.4.1.1, adicionar solução de hidróxido de sódio (5.2.4) ou ácido sulfúrico (5.2.2) até a viragem com fe-nolftaleína (5.2.14) e adicionar 0,5 mL a 1,0 mL de peróxido de hidrogênio (5.2.1), agitar e aguardar alguns minutos. Pros-seguir conforme 5.4.2, 5.4.3 ou 5.4.4. Cópia não autorizada
  4. 4. 4 NBR 13797/1997 5.4.2 Método A, para concentrações menores que 100 mg Cl-/L 5.4.2.1 Medir 100 mL da amostra ou uma alíquota diluída a 100 mL que tenha até 10 mg de Cl e transferir para um fras-co de Erlenmeyer de 250 mL. 5.4.2.2 Adicionar 1 mL do indicador ácido (5.2.9). 5.4.2.3 Titular com solução de nitrato mercúrico 0,0141 N (5.2.8) até uma coloração púrpura, característica do ponto final (ver notas de 5.2.8.2). 5.4.2.4 Titular uma prova em branco, usando água destilada (5.2.15), seguindo o mesmo procedimento. 5.4.3 Método A, para concentrações maiores que 100 mg Cl/L 5.4.3.1 Medir 50 mL da amostra ou uma alíquota diluída a 50 mL e transferir para frasco de Erlenmeyer de 250 mL. 5.4.3.2 Adicionar aproximadamente 0,5 mL do indicador misto (5.2.10) e misturar bem. A solução deve apresentar uma cor púrpura. 5.4.3.3 Adicionar solução de ácido nítrico 0,1 N (5.2.3), gota a gota, até o desenvolvimento de cor amarela. 5.4.3.4 Titular com solução de nitrato mercúrico 0,141 N (5.2.11) até o desenvolvimento da cor roxa permanente. 5.4.3.5 Titular uma prova em branco, usando água destilada (5.2.15), seguindo o mesmo procedimento. 5.4.4 Método B 5.4.4.1 Medir 100 mL da amostra ou uma alíquota diluída a 100 mL. Nota: Na presença de interferentes, proceder conforme 5.4.1. 5.4.4.2 Ajustar o pH da amostra entre 7 e 10 com solução de ácido sulfúrico 1 N (5.2.2) ou solução de hidróxido de sódio 0,1 N (5.2.4). Nota: De preferência, não utilizar eletrodo de referência do tipo cloreto. Se for usado este tipo, determinar a quantidade de ácido ou álcali necessário para obter pH entre 7 e 10 e des-cartar esta porção de amostra. Tratar uma porção da amos-tra em separado com a quantidade determinada de ácido ou álcali e continuar o procedimento. 5.4.4.3 Adicionar 1 mL da solução indicadora de cromato de potássio (5.2.13). 5.4.4.4 Titular com solução-padrão de nitrato de prata 0,0141 N (5.2.12) até o aparecimento de cor amarela-rosada, característica do ponto final. 5.4.4.5 Titular uma prova em branco, usando água destilada (5.2.15), seguindo o mesmo procedimento da amostra. 6 Resultados 6.1 Cálculo e expressão dos resultados 6.1.1 A concentração de cloreto no método A é dada por: - = A B mg Cl / L (V - V ) N fc 35450 mL da amostra Onde: VA = mL de solução de nitrato mercúrico gastos para titular a amostra (precisão ± 0,05 mL) VB = mL de solução de nitrato mercúrico gastos para titular prova em branco (precisão ± 0,05 mL) N = normalidade da solução de nitrato fc = fator de correção do nitrato mercúrico 6.1.2 A concentração de cloreto no método B é dado por: - = A B mg Cl / L (V - V ) N fc 35450 mL da amostra Onde: VA = mL da solução de nitrato de prata gastos para titular a amostra VB = mL da solução de nitrato de prata gastos para titular o branco fc = fator de correção da normalidade da solução de nitrato de prata N = normalidade da solução de nitrato /ANEXO Cópia não autorizada
  5. 5. Cópia não autorizada NBR 13797/1997 5 ANEXO - Tabela Tabela - Reagentes e soluções utilizados nos métodos mercurimétrico (método A) e argentométrico (método B) Método mercurimétrico Método Reagentes e soluções Para concentração Para concentração argentométrico abaixo de acima de 100 mg Cl/L 100 mg Cl/L Indicador ácido X Indicador misto X Solução-padrão de cloreto de sódio 0,0141 N X X Solução de nitrato mercúrico 0,0141 N X Indicador de cromato de potássio X Solução de nitrato de prata 0,0141 N X Suspensão de hidróxido de alumínio X X X Solução indicadora de fenolftaleína X Solução de hidróxido de sódio 1 N X Solução de ácido sulfúrico 1 N X Solução de ácido nítrico 0,1 N X Solução-padrão de cloreto de sódio 0,141 N X Solução de nitrato mercúrico 0,141 N X Água isenta de cloreto X X X Bicarbonato de sódio p.a. X X

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