Minicurso preparo padronizacao_solucoes

MINICURSO
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
FÁBIO IACHEL DA SILVA
23/03/2016

 IMPORTÂNCIA DO PREPARO CORRETO DAS SOLUÇÕES;
 UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES:
g/L, porcentagem (%), mg/dL, partes por milhão (p.p.m.), mol/L (M);
 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES;
 CUIDADOS GERAIS: SECAGEM DO SOLUTO, PESAGEM,
LIMPEZA E CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS, TEMPERATURA, ETC;
 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES: DEFINIÇÃO E PADRÕES
PRIMÁRIOS;
 VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA: ÁCIDO-BASE; PRECIPITAÇÃO,
COMPLEXAÇÃO E OXIRREDUÇÃO;
 ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 mL
DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L

DEFINIÇÕES: SOLUÇÃO É UM SISTEMA HOMOGÊNEO
CONSTITUÍDO POR PELO MENOS DUAS SUBSTÂNCIAS
DIFERENTES. TODA SOLUÇÃO É COMPOSTA POR:
SOLUTO: SUBSTÂNCIA EM MENOR QUANTIDADE
SOLVENTE: SUBSTÂNCIA EM MAIOR QUANTIDADE

IMPORTÂNCIA DO PREPARO CORRETO DAS SOLUÇÕES
 Tese de doutorado em FQ (IQ-UNESP);
 Salgadinhos extrusados com pimenta;
 Farmacêutica formada na USC.

UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES
O termo “concentração” é freqüentemente
empregada para indicar a quantidade de uma
substância em um volume definido de solução.
Geralmente é expressa em:
g/L (gramas por litro)
% (por cento) ou %(v/v), %(m/m) g/100g
mg/dL (miligramas por decilitro)
partes por milhão (p.p.m.)
mol/L (M) ou molar
Outras (ºGL, ºINPM, Brix, μmol/mL, p.p.b., p.p.t., Normal, etc.)

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES
 Preparar meio litro de Al2(SO4)3 a 5g/L (5 gramas por litro):
5,0 g ----- 1 L
X ------- 0,5 L
1.X = 5,0 . 0,5
X= 2,5
ENTÃO BASTA PESAR 2,5 GRAMAS DO SOLUTO
E DISSOLVER NUM TOTAL DE 500 mL.
 Preparar 2 Litros de NaCl a 0,9% (m/v) = (0,9 g/100mL):
0,9 g ----- 100 mL
X ------- 2000 mL
100.X = 0,9 . 2000
X= 1800 / 100
X= 18 g
ENTÃO BASTA PESAR 18 GRAMAS DO SOLUTO
E DISSOLVER NUM TOTAL DE 2 LITROS.

 Preparar 1 litro de Glicose a 100mg/dL (100 miligramas
por decilitro):
0,100 g ----- 0,1 L
X --------- 1 L
0,1.X = 0,1 . 1
X= 0,1 / 0,1 = 1
ENTÃO SE PESAR 1,0 G DE GLICOSE E DISSOLVER PARA
UM TOTAL DE 1000 mL DE SOLUÇÃO, TEREMOS 100 mg/dL.

 Preparar 500 mL de solução padrão de Cobre
a 1000 ppm (1000 partes por milhão):
Obs: 1000 ppm = 1000 mg/L (ou 1 g/L)
OPÇÃO 1: a partir do cobre puro. Pesar 0,5000 g (+/- 0,0005) de
cobre metálico (em fio, aparas ou pó), dissolver em HNO3 em
ebulição (na capela), resfriar e transferir quantitativamente para
um balão volumétrico de 500 mL, completar o volume com água
deionizada até a marca de aferição.
OPÇÃO 2: a partir do sal CuSO4 .5H2O.
CuSO4 .5H2O Cu0
249,5 g 63,5 g
X 0,5g X= 1,9646 g

 PREPARAR 250 mL DE KCl A 3 M (3 MOL/L):
K= 39; Cl= 35,5 → MASSA MOLECULAR = 74,5 (74,5 g por mol)
ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 3 MOLAR:
74,5g x 3 = 223,5g. COMO SÓ PRECISAMOS DE 250 mL,
BASTA DIVIDIR ESTE VALOR POR 4. ENTÃO 223,5 / 4 = 58,875 g.
FACILITANDO O CÁLCULO DA MOLARIDADE:
M = m . Onde: M= MOLARIDADE DA SOLUÇÃO;
MM.V m = MASSA DO SOLUTO (g);
MM= MASSA MOLECULAR;
V= VOLUME (em LITRO)

 Preparar 2 Litros de Ca(NO3)2 a 0,1 M (0,1 mol/L):
Ca= 40; N= 14(x2), O=16 (x6=96) → MASSA MOLECULAR = 164 (164 g
por mol)
ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 0,1 MOLAR:
164g x 0,1 = 16,4g. COMO PRECISAMOS DE 2 L,
BASTA ESTE VALOR POR 2. ENTÃO 16,4 / 2 = 32,8 g.
ENTÃO BASTA PESAR 32,8 GRAMAS DO SOLUTO E
DISSOLVER NUM TOTAL DE 2 LITROS.

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES POR
MEIO DA DILUIÇÃO DE UMA MAIS CONCENTRADA
EXEMPLO: Preparar 200 mL de HNO3 a 0,5 M a partir do HNO3 a 2 M
FORMULA PARA DILUIÇÃO: C1.V1 = C2.V2
Então, substituindo: 2.V1 = 0,5.200
V1= 100 / 2
V1= 50 (mL)
ENTÃO BASTA PIPETAR 50,0 mL DA SOLUÇÃO DE HNO3 a 2M,
TRANSFERIR PARA UM BALÃO VOLUMÉTRICO DE 200 mL
E COMPLETAR COM ÁGUA DEIONIZADA ATÉ O MENISCO.

CUIDADOS GERAIS:
SECAGEM DO SOLUTO;
PESAGEM;
LIMPEZA DAS VIDRARIAS;
CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS;
AJUSTE DA TEMPERATURA;
ACERTO DO MENISCO;
ROTULAGEM CORRETA

PROBLEMAS DE ROTULAGEM
 CASO VERA CRUZ
O Caso Vera Cruz ficou conhecido no Brasil todo por causa da
morte de três pessoas no dia 28 de janeiro após a realização de
exames de ressonância magnética com uso do contraste no
Hospital Vera Cruz. A hipótese do contraste foi descartada após
vários testes. Exame toxicológico convencional deu resultados
negativos. Após constatação anatomopatológica de que as
mortes foram provocadas por embolia gasosa, várias outras
substâncias foram testadas, sem sucesso, pela equipe do CCI.
O laudo da Unicamp e do Instituto de Criminalística (IC) constatou
o uso de perfluorocarbono na veia dos pacientes, o que causou
embolia gasosa e parada cardiorrespiratória nos pacientes.

PERFLUOROCARBONO
Ao pressionar sobre mais informações, descobriu-se um pista vital:
antes do exame de ressonância magnética nos pacientes, houve uma
pesquisa de próstata no hospital e a substância usada nesse tipo de
pesquisa é o perfluorocarbono. Com a apreensão da amostra do
hospital, os investigadores do CCI fizeram testes, inéditos pela
metodologia empregada, e confirmaram que a substância era a mesma
que aparecia nos exames anatomopatológicos.

A Polícia Civil concluiu que uma auxiliar de enfermagem, de 20
anos, preparou uma solução com perfluorocarbono, em vez de
soro fisiológico, aplicada por outras duas profissionais nas
vítimas. Ela pode ter sido induzida ao erro, já que os produtos
têm aspectos semelhantes e a RMC reutilizava bolsas de soro
fisiológico para guardar a substância usada indevidamente.
Sem identificação, os materiais ficavam em gavetas diferentes,
segundo o delegado José Carlos Fernandes.

PROBLEMAS DE ROTULAGEM
 INGESTÃO DE DOMISSANITÁRIOS (CRIANÇAS)
 “SODA DIET”

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
DEFINIÇÃO: É UM PROCEDIMENTO QUE PERMITE
DETERMINAR A CONCENTRAÇÃO EXATA DE UMA
SOLUÇÃO, GERALMENTE PARA USÁ-LA EM UMA
ANÁLISE VOLUMÉTRICA (QUANTITATIVA).
CONSISTE EM FAZER UMA TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO
PREPARADA, EM RELAÇÃO À UM PADRÃO PRIMÁRIO
(OU SECUNDÁRIO). COM BASE NOS VOLUMES E NA
MASSA DO PADRÃO PRIMÁRIO (OU CONCENTRAÇÃO
DO PADRÃO SECUNDÁRIO) UTILIZADOS, É POSSÍVEL
CALCULAR A CONCENTRAÇÃO MOLAR EXATA DA
SOLUÇÃO.

PROBLEMAS DE ALGUMAS SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS:
 Pureza;
 Higroscopicidade;
 Oxidação.
PADRÕES PRIMÁRIOS
SÃO SUBSTÂNCIAS DE REFERÊNCIA EM RELAÇÃO À SUA
MASSA E PUREZA. DEVEM POSSUIR:
 ALTA ESTABILIDADE FÍSICA E QUÍMICA;
 ALTO PESO MOLECULAR PARA DIMINUIR ERROS NAS
PESAGENS;
 ALTA SOLUBILIDADE EM ÁGUA;
 REAÇÃO ESTEQUIOMÉTRICA E INSTANTÂNEA C/ SOLUÇÃO

AS SUBSTÂNCIAS MAIS EMPREGADAS COMO PADRÕES
PRIMÁRIOS SÃO:
 Em reações ácido–base: carbonato de sódio (Na2CO3),
tetraborato de sódio (Na2B4O7) e hidrogenoftalato de potássio
ou biftalato de potássio KH(C8H4O4).
 Em reações de formação de complexos: metais puros
(por exemplo, zinco, magnésio, cobre e manganês) e alguns
de seus sais, dependendo da reação usada.
 Em reações de precipitação: nitrato de prata (AgNO3),
cloreto de sódio, cloreto de potássio e brometo de potássio.

 Reações de oxidação-redução: dicromato de
potássio, K2Cr2O7, bromato de potássio, KBrO3,
iodato de potássio, KIO3, hidrogenoiodato de
potássio, KH(IO3)2, oxalato de sódio, Na2C2O4,
óxido de arsênio (III), As2O3 e ferro (Fe).
Sais que não eflorescem, como o tetraborato de
sódio, Na2B4O7.10H2O, e o sulfato de cobre,
CuSO4.5H2O, entretanto, são, na prática, usados
como padrões secundários satisfatórios.

Padrão secundário é uma substância química
que pode ser usado nas padronizações e cujo
teor de substância ativa foi determinado por
comparação contra um padrão primário.
Exemplo: Uma solução de NaOH a 0,5 M que tenha
sido padronizada com biftalato de potássio, apresenta
“Fator de correção” = 1,03 (Fc=1,03). Isto significa que
sua concentração real é 0,515 M, pois 0,5 x 1,03 =
0,515.
Neste caso, esta solução de NaOH recém padronizada
(fatorada) pode ser usada como um padrão
secundário, para padronizar uma solução ácida.

VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA:
ÁCIDO-BASE: HCl, H2SO4, NaOH, Al(OH3);
PRECIPITAÇÃO: (NaCl, KCl, Ag+);
COMPLEXAÇÃO: (EDTA, Dureza da água, Pb+2);
OXIRREDUÇÃO: (KMnO4, I2, H2O2).

EXERCÍCIO DE FIXAÇÃO
“Digamos que a solução a ser titulada, com concentração
desconhecida, seja o ácido clorídrico (HCl), e o titulante
usado seja o hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 mol. L-1.
Uma alíquota (amostra) de 25 mL de HCl é neutralizada
totalmente quando titulada com 10 mL do hidróxido. Qual
é a concentração inicial da solução de HCl?”

Resolução:
nNaOH = M . V
nNaOH = 0,1 mol. L-1. 10-2L (10 mL)
nNaOH = 10-3 mol
A equação química da reação de neutralização, para vermos a
proporção estequiométrica:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Proporção: 1mol 1 mol 1 mol
10-3mol 10-3mol 10-3mol
A estequiometria mostra que, para neutralizar 10-3 mol de NaOH, foram
necessários 10-3 mol de HCl, pois a proporção é de 1:1. Assim, aplicando
na fórmula da concentração molar e encontrar a concentração de HCl:
MHCl = _n_
V
MHCl = __10-3 mol_
25 . 10-3 L
MHCl = 0,04 mol/L

ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO
DE 250 mL DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L
Método de preparo:
_ Pesar ....... g de hidróxido de sódio P.A. em um
béquer de 100 mL;
_ Dissolver com aproximadamente 60 mL de água
deionizada;
_ Transferir para um balão volumétrico de 250 mL,
com auxílio de funil e bastão de vidro;
_ Lavar 2x o béquer internamente com água
deionizada e transferir para o mesmo balão volumétrico;
_ Conferir e corrigir a temperatura para 20ºC;
_ Completar o volume até o menisco e agitar.

ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO
DE 250 mL DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L
Método de padronização:
_ Preencher uma bureta com a solução a ser padronizada;
_ Em um erlenmeyer de 250 mL, pesar em balança analítica 0,3 g
de biftalato de potássio (anotar valor exato);
_ Dissolver em aproximadamente 50 mL de água deionizada;
_ Adicionar 3 gotas de indicador Fenolftaleína a 1% (em etanol);
_ Titular essa solução gota a gota até obter coloração rosa
persistente por pelo menos 15 segundos;
_ Anotar o volume gasto na bureta;
_ Calcular o fator de correção da solução de NaOH por meio da
fórmula: Fc= m/V x 48,964 e Molaridade exata = 0,1x Fc

ILUSTRAÇÕES DE UMA TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE

BIBLIOGRAFIA
TOKIO MORITA E ROSELY M.V.ASSUMPÇÃO. Manual de soluções,
reagentes e solventes. Padronização, preparação e purificação.
2ª edição. Editora Edgard Blücher LTDA. São Paulo – SP. 1972. 630 p.
BACCAN, Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar.
3ª edição. São Paulo – SP. Editora Edgard Blücher, 2001. 324 p.
MENDHAM, J. et al. Vogel: Análise Química Quantitativa. 6. ed.
Tradução de Júlio Carlos Afonso et al. Rio de Janeiro, RJ: LTC, 2002.
488 p.

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