Aula 3 c. centesimal

BROMATOLOGIA
COMPOSIÇÃO CENTESIMAL
AULA O3
Profª. Maria Queiroga
11:07

1. INTRODUÇÃO
• Em 1850 um grupo alemão de pesquisa, comandado por
Henneberger e Stohmann, iniciou a análise de composição centesimal
de alimentos, em ração animal.
•Foi chamada de método Weende e tornou-se um procedimento
comum em alimentos, utilizado ainda hoje, embora com algumas
adaptações:
• Determinação da umidade;
• Determinação de lipídios – extrato etério.
• Teor de proteína: fator 6,25 ao conteúdo de nitrogênio;
• Fibra bruta – Metodo de weende
• Carboidratos – Fração glicídica
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1. INTRODUÇÃO
CONCEITO: Exprime de forma
básica o valor nutritivo e o valor
calórico, bem como a proporção
de componentes que aparecem
em 100g de produto considerado.
IMPORTÂNCIA: é necessária para
a elaboração de programas nos
campos da nutrição, saúde e
educação, além de agricultura,
indústria e marketing de
alimentos.
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2. COMPOSIÇÃO CENTESIMAL
SUBSTÂNCIAS VOLÁTEIS (UMIDADE)
FRAÇÃO MINERAL FIXA (CINZA)
FRAÇÃO EXTRATO ETÉREO (LIPÍDIOS)
FRAÇÃO NITROGENADA (PROTEÍNAS)
FIBRA
FRAÇÃO GLICÍDICA (CARBOIDRATOS)
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2.1. CÁLCULO DO VALOR CALÓRICO
Então o valor calórico (Kcal em 100g) é a soma de:
P x 4,0 + L x 9,0 + C x 3,75
Conteúdo de proteínas (%) = P
Conteúdo de lipídios (%) = L
Conteúdo de carboidratos (%) = C
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COMPONENTES Kcal/g Kjoule/g
Lipídios 9,0 37
Proteínas 4,0 17
Carboidratos expressos
em monossacarídeos
3,75
4,1
16
Amido 3,9
Sacarose 3,75 16
Glicose, Frutose 29
1 caloria equivale a 4,1833 joules
TABELA 1. Representa o fator de conversão dos
diversos componentes dos alimentos em kcal/g
e kilojoules/g.
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2.2. UMIDADE
A determinação do teor de umidade é ponto de partida
da análise de alimentos.
 A preservação do alimento depende da quantidade de
água presente no alimento.
 A água contida no alimento pode encontrar-se sob as
seguintes formas: livre e ligada.
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2.2. UMIDADE
 Livre ou absorvida:
-Forma predominante;
-Não se encontra ligada a nenhuma estrutura molecular
dentro da célula;
-Presente nos espaços intergranulares e poros do
alimento;
-Funciona como solvente;
-Permite o crescimento de microrganismos;
-Fácil de ser eliminada;
-Fácil de ser determinada pela maioria dos métodos.
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2.2. UMIDADE
 Água ligada (de estrutura ou de constituição)
- Está ligada quimicamente com outras substâncias do
alimento(Ptns, carboidratos);
-Não é eliminada;
-Não é utilizável como solvente;
-Não permite o desenvolvimento de microrganismo;
-Retarda reações químicas.
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ALIMENTO UMIDADE (%)
Leite em pó 4
Queijos 40 – 75
Manteiga 15
Sorvetes 65
Frutas 65 – 95
Carnes e peixes 50 – 70
Cereais <10
Tabela 1 – Teor de umidade de alguns alimentos
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ALIMENTO UMIDADE (%)
Prod. Láteos fluidos 87 a 91
Creme de leite 60 – 70
Margarina e maionese 15
Molhos de salada 40
Vegetais 66 em média
Macarrão 9
Açucar <1
Tabela 1 – Teor de umidade de alguns alimentos
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2.2.1 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE
 MÉTODO GRAVIMÉTRICO A 105º C (6 a 18hs)
MÉTODO GRAVIMÉTRICO A FRIO
SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA
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2.2.1 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE
Este método está baseado na determinação da perda de
peso do produto submetido ao aquecimento, através da
remoção de água.
O ar quente é absorvido por uma camada muito fina do
alimento, que é conduzido para o interior por condução,
levando muito tempo para atingir as porções mais
internas do alimento.
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-Método demorado: De 6 a 18 hs;
Ou até peso constante;
Calor demora a chegar no interior.
-Caso se estabeleça um tempo determinado, pode
resultar em remoção incompleta da água.
- Na evaporação até peso constante, pode ocorrer
superestimação da umidade por perda de substâncias
voláteis ou por reações de decomposição.
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 FATORES QUE INFLUENCIAM O MÉTODO
1. Temperatura de secagem;
2. Vácuo da estufa;
3. Tamanho e espessura da amostra;
4. Número e posição das amostras na estufa;
5. Material e tipo de cadinho : Alumínio, Vidro,
Porcelana
6. Pesagem da amostra quente.
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 MÉTODO GRAVIMÉTRICO A FRIO
Indicado para alimentos que não podem ser submetidos
a aquecimento energético (105º C).
Ex.: Alimentos açucarados caramelizam-se
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É mais efetivo e envolve a penetração do calor
dentro da amostra.
Encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total.
Lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500
watts.
Temperatura entre 700 oC.
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Distância entre a lâmpada e amostra:
10 cm (decomposição)
Tempo de secagem: 20 minutos para produtos cárneos
10 minutos para grãos
Peso da amostra: 2,5 e 10 g, dependendo do conteúdo
de amostra.
Equipamentos: balança com leitura direta do conteúdo
de umidade por diferença de peso.
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 TIPOS DE AMOSTRAS
-Alimentos com alta umidade ( frutas e vegetais)
Caramelização da amostra, devido ao alto teor de açúcar;
-Sementes e plantas
Baixa umidade, mas alta concentração de água ligada, devendo moer
os grãos;
-Carnes
Alto teor de umidade e gordura, o que dificulta sua eliminação
-Lacticínios
Amostras uniformes, com alto teor de sal, o que dificulta sua
eliminação
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2.3. CINZA OU MATÉRIA MINERAL
É o resíduo inorgânico que permanece
após a queima da matéria orgânica, que
é transformada em CO2, H2O e NO2.
CINZAS
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ELEMENTOS MINERAIS
- Óxidos;
- Sulfatos;
- Fosfatos;
- Silicatos;
- Cloreto
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Determinação dos constituintes minerais
Determinação da cinza
(total)
Determinação dos
componentes
individuais da cinza
IMPORTANCIA
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A determinação da cinza fornece apenas uma
indicação da riqueza da amostra em elementos
minerais.
Quando se trata de produtos vegetais (rações, cereais,
etc), a determinação da cinza dá pouca informação
sobre sua composição, uma vez que seus componentes,
em minerais, são muito variáveis.
Alguns alimentos de origem vegetal são, ainda, ricos
em sílica, o que resulta em teor elevado de cinzas,
todavia, esse teor não apresenta nenhum valor nutritivo
para os animais.
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Considera-se “cinza total” o resultado da incineração
do produto em mufla à temperatura de 550-570º C.
Obs. Se a temperatura for além de 600º C, alguns
cátions e ânions são parciais ou totalmente perdidos por
volatilização.
O teor de cinza será obtido por diferença de peso,
antes e após a incineração.
Subtraindo da matéria seca o teor de cinzas, obtemos
a % de matéria orgânica do alimento, que inclui todos
os outros compostos diferentes dos minerais
Vídeo cinzasCenizas - YouTube.flv
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Depende da natureza do alimento e do método de
determinação utilizado
COMPOSIÇÃO DA CINZA
ÍON Fonte rica
Cálcio
Fósforo
Laticínios, cereais, nozes, peixes,
alguns vegetais
Ferro Grãos, farinhas, cereais, nozes,
carnes, aves, frutos do mar, peixes,
ovos e legumes.
Sódio Sal de cozinha
Magnésio Nozes, cereais e legumes
Cobre Frutos do mar, cereais, vegetais
Enxofre Alimentos ricos em proteínas
Cobalto Vegetais e frutas
Zinco Frutos do mar
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Cereais: 0,3%-3,3%;
Produtos lácteos: 0,7%-6,0%;
Peixes e produtos marinhos: 1,2%-3,9%;
Frutas frescas: 0,3%-2,1%;
Vegetais frescos: 0,4%-2,1%;
Carnes e produtos cárneos: 0,5%-6,7%;
Aves: 1,0%-1,2%;
Nozes: 1,7%-3,6%;
Óleos e gorduras: 0,0% (óleos e gorduras vegetais)-
2,5% (manteiga e margarina);
Leguminosas: 2,2%-4,0%;
Açúcares e xaropes: 0,0-1,2%
1.4. CONTEÚDO DE CINZA NO ALIMENTOS
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Alimentos % cinzas
Farinha de peixe 15,0 %
Farinha de trigo 0,8%
Leite 6,0%
Cacau 5,4%
Feijão 4,0%
Açúcar 0,0%
Repolho 0,7%
Tabela 1 – Diferentes teores de cinzas
encontradas nos alimentos.
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2.4. DETERMINAÇÃO DE GORDURA BRUTA OU
EXTRATO ETÉREO
Baseiam-se na extração intermitente da fração lipídica
por meio de um solvente orgânico adequado:
éter, clorofórmio, benzeno e outros solventes
orgânicos chamados de extratores.
 O grupo inclui:
fosfatídeos, esteróis (colesterol), vitamina A e D,
carotenoides, óleos essenciais, etc.
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É a fração mais energética dos alimentos, assim como
os carboidratos é composta de C, H e O, sendo que a
fração de C e H é bem maior nas gorduras que nos
carboidratos.
As gorduras fornecem 2,25 vezes mais energia que os
carboidratos.
.
2.4. DETERMINAÇÃO DE GORDURA BRUTA OU
EXTRATO ETÉREO
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O teor de EE dos alimentos é obtido por diferença de
peso, antes e após a extração com éter dos compostos
solúveis neste solvente.
Solventes: éter etílico (éter sulfúrico) P.E = 34,6º C
Éter de petróleo fração 30-60º C.
PRINCÍPIO
Vantagens do éter de petróleo:
Não extrai outras frações
Mais barato
Sua recuperação é mais fácil
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 A extração com solventes é mais eficiente quando o
alimento é seco antes da análise, pois existe maior
penetração do solvente na amostra;
Alimentos processados como derivados do leite, pão,
produtos açucarados e produtos animais, a maior parte
dos lipídeos está ligado as PTNS e CARBOIDRATOS;
 Utiliza-se um tratamento ácido (HCl) ou básico (NaOH
+ alcóol)
CARACTERISTICAS
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EQUIPAMENTOS
 Aparelho para extração de gordura tipo “ Soxhlet”;
É um extrator que utiliza refluxo de solvente;
Só pode ser usado amostra sólida;
Evita a decomposição da gordura;
 Estufa, com temperatura controlada a 105°C.
VídeoLIPIDIOSAnalisis de Aceituna
Metodo Soxhlet - YouTube.flv
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Determinação de Gordura Bruta /Extrato Etério
- O solvente evapora e condensa sobre o material sólido
- Quando o solvente condensado ultrapassa certo volume
ele escoa e volta para o balão
. Onde é aquecido novamente e evaporado
-Os solutos são concentrados no balão
-O solvente entra em contato com a fase sólida
(está sempre puro) porque vem de uma destilação
Fonte: www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/solido.html

Determinação de Gordura Bruta /Extrato Etério
Cálculo:
EE = P – P’ x 100
Peso amostra em g
P = peso do balão + EE
P’= peso do balão vazio
ERRO:
Na extração com éter são extraídas algumas substâncias de pouco
valor nutricional (pigmentos, ceras);
O EE é a fração mais “instável” dos alimentos ----> rancifica------> palatabilidade
------> CONSUMO;

Lipídeos
Pesquisa:
Sabe-se que o
método de
extração a quente
através do
equipamento tipo
“Soxhlet” é o
mais utilizado para
determinação do
extrato etéreo.
Identifique outras
alternativas,
destacando suas
principais
vantagens.
11:07
 Comparar Métodos de Análises
I. Extração com solvente a quente
II. Extração com solvente a frio
III. Extração de gordura ligada a
outros componentes
PARA PRÓXIMA
AULA!
17/03/2016

2.5. FRAÇÃO NITROGENADA - PROTEÍNA
O conteúdo em proteína bruta do alimento é
determinado através do seu conteúdo em nitrogênio.
N2 pode ser proveniente de outros componentes como:
Ácidos nucleicos
Protídeo
Aminoácidos
Sais de Amônio
Nitratos, bases púricas, etc.
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2.5. FRAÇÃO NITROGENADA - PROTEÍNA
O conteúdo em proteína bruta do alimento é
determinado através do seu conteúdo em nitrogênio.
N2 pode ser proveniente de outros componentes como:
Ácidos nucleicos
Protídeo
Aminoácidos
Sais de Amônio
Nitratos, bases púricas, etc.
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O método Kjeldahl, o mais utilizado, determina o
nitrogênio contido na matéria orgânica, incluindo o
nitrogênio protéico propriamente dito e outros
compostos nitrogenados não protéicos (aminas e
pectinas).
A maioria das proteínas alimentares contém 16% de
nitrogênio, por isso o teor de proteína bruta dos
alimentos é calculado como o teor de N x 6,25
(100/16 = 6,25).
100g ptn ----------16 de N
X--------------------1 de N
X= 6,25
11:07

Esse fator de conversão dá erros quando o conteúdo
de N de um alimento é muito diferente de 16%.
Nesses casos, existem os fatores de conversão para
cada tipo de alimento.
Ex.: Trigo: 5,70%
Leite: 6,38%
11:07

Johann Kjeldahl
(1849-1900)
Desenvolveu em 1883 o processo
básico para determinação de
nitrogênio total.
 O método Kjeldahl, o mais
utilizado, determina o nitrogênio
contido na matéria orgânica,
incluindo o nitrogênio protéico
propriamente dito e outros
compostos nitrogenados não
protéicos (aminas e pectinas).
Método de Kjeldahl
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Johann Kjeldahl
(1849-1900)
Desenvolveu em 1883 o processo
básico para determinação de
nitrogênio total. Os passos
incluem:
Digestão:
H2SO4(conc.) a 350-400oC +
catalisador
Neutralização e Destilação
Titulação
Conversão do teor de N total
para teor de proteína
Método de Kjeldahl
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 DIGESTÃO
Baseia-se no aquecimento da amostra com H2SO4
para digestão, até que o C e H sejam oxidados e o
CO2 desprendido.
 Transformação prévia do N-orgânico em N-
amoniacal, denominada mineralização.
Matéria orgânica + H2SO4 (conc.) --------------------
Catalisador
K2SO4
(NH4)2SO4
11:07

K2SO4 ou NaSO4: Aumenta o PE do H2SO4
(180 --- 400oC)
Digestão mais eficiente
Decomposição de subst. orgânicas
 Catalisadores: CuSO4
SeO
HgO
 Mistura catalítica: K2SO4 ou Na2SO4 (100 partes)
CuSO4 (1 parte)
SeO (0,8 partes)
11:07

DESTILAÇÃO
(NH4)2SO4 + NaOH ------------------- Na2SO4 + NH3 + H2O
aquecimento
 É feita por aquecimento direto ou
por arraste de vapor;
 O sulfato de amônio é tratado com
hidróxido de sódio (NaOH), em
excesso, ocorrendo a liberação de
amônia;
11:07
Destilação é o processo de separação baseado
no fenômeno de equilíbrio líquido-
vapor de misturas. Em termos práticos, quando
temos duas ou mais substâncias formando uma
mistura líquida, a destilação pode ser um método
para separá-las.

 A NH3 desprendido é coletado num frasco
contendo ácido bórico (H3BO3) com o indicador;
Considera-se terminado o processo, quando toda a
amônia já se desprendeu;
A solução contendo ácido bórico + indicador que se
apresentava rósea adquire a cor azulada à medida
que vai se formando o borato de amônio
NH3 + H3BO3 NH4H2BO3
Borato de amônio
11:07

NH4H2BO3 + HCl H3BO3 + NH4Cl
TITULAÇÃO
Última etapa do processo , onde o
borato de amônio é titulado com
uma solução padrão de ácido
clorídrico (HCl) de fator conhecido
até a viragem do indicador.
11:07
Titulação consiste na adição de uma solução
de concentração rigorosamente conhecida -
titulante - a outra solução de concentração
desconhecida - titulado - até que se atinja o
ponto de equivalência .

Formula:
NT = (Va – Vb) x F x N x 14 x 100
P1X1000
Onde:
NT – teor de nitrogênio total na amostra, em percentagem;
Va – volume da solução de ácido clorídrico gasto na
titulação da amostra, em mililitros;
Vb – volume da solução de ácido clorídrico gasto na
titulação do branco, em mililitros;
N – normalidade do HCl
F – fator de correção para o ácido clorídrico 0,1 mol/L;
P1 – massa da amostra (em gramas).
11:07

Formula:
NT = (Va – Vb) x F x N x 14 x 100
P1X1000
Onde:
11:13
Branco de amostra é uma matriz igual à da amostra, mas sem as substâncias
que você quer analisar. Serve para verificar se existem interferências no
procedimento analítico.

Formula:
NT = (Va – Vb) x F x N x 14 x 100
P1X1000
Onde:
11:13
Branco de amostra é uma matriz igual à da amostra, mas sem as substâncias
que você quer analisar. Serve para verificar se existem interferências no
procedimento analítico.
Fator de correção é um valor usado para corrigir a solução. Erros de pesagem
e aferição de balão sempre acontecem, então o fator de correção (fc) é usado para
minimizar os erros durante os cálculos.
Para cada solução existe o que chamamos de padrão primário, que deve ser um
reagente com um mínimo de impureza, pouco higroscópico e que seja finamente
pulverizado.
Deve-se fazer uma solução com esse padrão e proceder uma titulação normal,
sendo o titulante a solução de concentração conhecida. Anota-se o valor gasto e
procede fazendo os cálculos:
N.V = N'. V'. Fc
No primeiro membro os dados são valores teóricos: N é a concentração da solução
e V é o quanto deveria ter sido gasto na titulação. No segundo membro são os
valores obtidos na prática.

Formula:
Na determinação da proteína bruta, multiplica-se o valor
do nitrogênio total encontrado pelo método de Kjeldahl
por um fator que converte o nitrogênio em proteína.
Convencionalmente, em amostras de alimentos para
animais: plantas forrageiras, rações concentradas, entre
outros materiais, a proteína bruta (PB) é expressa pelo
fator 6,25, considerando que a maioria das proteínas
contém nas suas moléculas aproximadamente 16% de
nitrogênio.
PB = NT x FN
11:07

Formula:
Na determinação da proteína bruta, multiplica-se o valor
do nitrogênio total encontrado pelo método de Kjeldahl
por um fator que converte o nitrogênio em proteína.
Convencionalmente, em amostras de alimentos para
animais: plantas forrageiras, rações concentradas, entre
outros materiais, a proteína bruta (PB) é expressa pelo
fator 6,25, considerando que a maioria das proteínas
contém nas suas moléculas aproximadamente 16% de
nitrogênio.
PB = NT x FN
11:15

2.6. FIBRA BRUTA
 Inclui materiais que não são digeríveis pelo
organismo humano e animal e são insolúveis em ácido e
base diluídos em certas condições.
 A FB não tem valor nutritivo, mas fornece a
ferramenta necessária para o peristaltismo intestinal.
11:07

2.6. FIBRA BRUTA
 Inclui materiais que não são digeríveis pelo
organismo humano e animal e são insolúveis em ácido e
base diluídos em certas condições.
 A FB não tem valor nutritivo, mas fornece a
ferramenta necessária para o peristaltismo intestinal.
11:15

2.6. FIBRA BRUTA
As fibras podem ser classificadas quanto a sua
solubilidade em água em fibras solúveis e insolúveis.
solúvel: pectinas, betaglicanas, gomas, mucilagens
e algumas hemiceluloses.
Insolúveis: lignina, pectinas insolúveis, celulose e
hemiceluloses.
11:17

2.6. FIBRA BRUTA
solubilidade em água em fibras solúveis e insolúveis.
solúvel: pectinas, betaglicanas, gomas, mucilagens
e algumas hemiceluloses.
Insolúveis: lignina, pectinas insolúveis, celulose e
hemiceluloses.
11:18

2.6. FIBRA BRUTA
solubilidade em água, em fibras solúveis e insolúveis.
Solúvel pectinas, betaglicanas, gomas,
mucilagens e algumas hemiceluloses.
retardam o esvaziamento
gástrico, a absorção da
glicose e reduzem o
colesterol no sangue.
Insolúvel lignina, pectinas insolúveis, celulose e
hemiceluloses.
aceleram o trânsito
intestinal, aumentam o
peso das fezes,
contribuindo para a
redução do risco de
doenças do trato
gastrointestinal .
11:07

2.6. FIBRA BRUTA
solubilidade em água, em fibras solúveis e insolúveis.
Solúvel pectinas, betaglicanas, gomas,
mucilagens e algumas hemiceluloses.
retardam o esvaziamento
gástrico, a absorção da
glicose e reduzem o
colesterol no sangue.
Insolúvel lignina, pectinas insolúveis, celulose e
hemiceluloses.
aceleram o trânsito
intestinal, aumentam o
peso das fezes,
contribuindo para a
redução do risco de
doenças do trato
gastrointestinal .
11:18

MÉTODO DE WENDEE
A determinação da fibra pelo método de Weende
baseia-se na dissolução da amostra sucessivamente
em solução ácida, básica e com acetona.
 O resíduo não dissolvido constitui a fibra bruta.
11:07

 Fibra Bruta = frações de celulose e lignina insolúvel (97%)
 Representa grande parte da fração fibrosa dos alimentos
 Princípio:
 A amostra é desengordurada passa por digestões ácida (H2SO4 – 1,25%) e
básica (NaOH – 1,25%)/30 min em cada digestão;
 O resíduo obtido constitui a fibra bruta, que é lavada com água quente e
álcool, seca em estufa e pesada;
 O resíduo orgânico segue em cadinhos de porcelana, sendo calculada a FB pela
diferença de peso do cadinho antes e após a queima do resíduo em mufla a
500ºC, para eliminação de interferentes do resíduo mineral fixo carreado.
H2SO4 NaOH30 min
Mufla
Estufa
105ºC
Pesagem
amostra
Análises Bromatológicas pelo
Método de Weende

Fonte: www.tci-kurz.com.br/v1/main_services.php
Digestor para fibras

Determinação de Fibra Bruta
Cálculo:
FB% = P – P’ x 100
Peso amostra em g
P = peso do cadinho + fibra
P’= peso do cadinho vazio

Método de Weende
 Consiste basicamente nas determinações de:
 Matéria Seca;
 Gorduras ou Extrato Etéreo
 Fibra Bruta
 Proteína Bruta
 Matéria Mineral ou Cinzas
 Extrato Não Nitrogenado
 Carboidratos ????

água
matéria
seca
matéria
orgânica
cinzas

fração
nitrogenada
fração não
nitrogenada
proteína
solúvel
nitrogênio
não protéico
proteína
insolúvel
nitrogênio
lignificado
gorduras
amido
acúcares
pectina
hemicelulose
lignina
celulose

Método de Weende
 Vantagens:
 Prático e de fácil execução
 Aceitável mundialmente
 Possibilita o calculo em % de NDT
 Baixo custo
 Utilizado em rótulos de produtos
comerciais como níveis de
garantia

Método de Weende
 Desvantagens
 Separa o alimento em grupos de substâncias e não em
nutrientes;
 Analisa na fração PB todos os compostos nitrogenados
 O Fator de correção não é especifico para cada alimento
(6,25);
 Não separa os componentes da fibra bruta;
 Na determinação da matéria orgânica mineral alguns
sais podem sofrer redução

Constituinte QuímicoWeende
PB
EE
ENN
FB
MM
Minerais sol. detergente
Minerais insol. detergente
Lignina insolúvel em álcali
N ligado a fibra
Celulose
Açúcares
Ácidos Orgânicos
Pectina
Hemicelulose
Lignina solúvel em álcali
Lipídios
Pigmentos
Proteína Verdadeira
NNP

Não é analisado e sim calculado por diferença entre os demais
componentes: ENN = 100 - (%PB+ %FB + %EE + %MM);
 Neste sistema de análise representa os CHO altamente digestíveis;
Análises Bromatológicas pelo
Método de Weende
Extrativos Não Nitrogenados (ENN)

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