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Aula 1

  Introdução aos Métodos de
     Análise de Alimentos
Tópicos
1. Introdução

2. Importância da análise de alimentos;

3. Classificação dos métodos de análise oficiais e não-
   oficiais

4. Órgãos de normalização e fiscalização;

5. Objetivos da análise de alimentos;

6. Amostragem e preparo da amostra;

7. Introdução à teoria dos erros;

8. Formas de expressar resultados analíticos;
1. Importância da Análise
        de Alimentos

 Controle de qualidade (fabricação e estocagem
do alimento processado).
 Caracterização de alimentos in natura: alimentos
novos e desconhecidos
 Pesquisa de novas metodologias analíticas.

 Pesquisa de novos produtos.
 Fiscalização e Controle de qualidade dos produtos
existentes.
1. Introdução


Qualidade dos Alimentos

• A C&T de Alimentos objetiva satisfação do
  consumidor = Qualidade
• A qualidade de um alimento depende de vários
  fatores::
      • nutricional
      • higiênico-sanitária
      • sensorial
      • tecnológica
1. Introdução


Aspectos nutricionais

• Qualidade nutricional
  • Composição química
  • Presença de compostos essenciais
  • Adequação e padrão de aminoácidos
  • Digestibilidade
  • Ausência de antagonistas


• Potencial calórico
1. Introdução

  Aspectos higiênico-sanitários

• Agentes microbiológicos
   –   Quantidade e qualidade de microrganismos
• Substâncias estranhas
   –   Fragmentos de insetos, pêlos, fezes e urina de
       roedores
   –   Fragmentos de sacaria, madeira, metais
• Agentes químicos
   –   Substâncias       indesejáveis          (detergentes,
       contaminantes)
   –   Substâncias tóxicas     (agrotóxicos,     inseticidas,
       metais pesados)
1. Introdução
  Aspectos tecnológicos

• Processamento
   – Processos com mais conhecimento agregado:
     maior garantia

• Acondicionamento e embalagem
   – Adequação às mudanças sociais (unitização,
     pressões ecológicas)
   – Barateamento e facilidades



• Rede de vendas/serviços
   – Melhoria dos sistemas de distribuição
   – Criação de serviços ao consumidor
   – Uso intensivo da internet
1. Introdução

Aspectos sensoriais

• Aspectos externos
  –   Cor (identidade, corantes naturais x artificiais)
  –   Aparência    (nível de processamento, nível de
      conservação, fatores culturais, embalagem)
  –   Textura (normal ou alterada)



• Aspectos internos
  –   Sabor
  –   Aroma
  –   Textura
2. Objetivos da Análise de Alimentos

1. Conhecer a composição das matérias-primas e produtos
   alimentares

2. Apreciação do valor nutricional e funcional

3. Atender aos aspectos sanitários

4. Atendimento à legislação
    PIQs
    Rotulagem nutricional
    Fraudes (exemplo da melamina)
3. Classificação dos
Métodos de Análise de
      Alimentos


3.1. Avaliação físico-química

3.2. Avaliações microbiológicas

3.3. Avaliações sensoriais
3.1. Avaliação físico-química de alimentos

 Importância
 – Caracterização de alimentos

 – Avaliação  da    susceptibilidade         do   alimento   à
   contaminação e deterioração:
    • pH e acidez;
    • Composição nutricional;
    • Água disponível (Atividade de água).


 – Selecionar tratamentos mais adequados:
   • Tratamento térmico e não-térmico
   • Embalagens (migração)
   • Condições de armazenamento
5. Avaliação físico-química de alimentos

Determinações podem ser mensuradas por:


    Métodos Convencionais
    Métodos Instrumentais

Não envolvem equipamento sofisticado, apenas vidrarias,
utensílios, balanças e reagentes;


    As análises quantitativas geralmente são baseadas na:
       • Gravimetria, através da pesagem;
       •      Volumetria, através de vidrarias ou recipientes cuidadosamente
           calibradas.
5. Avaliação físico-química de alimentos


Determinações podem ser mensuradas por:

       Métodos Convencionais

       Métodos instrumentais
       Utilizados equipamentos eletrônicos mais sofisticados;
     Limitações:

          • alto custo dos equipamentos eletrônicos;
          • inexistência de um equipamento para determinada análise;
          • em alguns casos, os métodos convencionais podem ser mais
            rápidos que os instrumentais.
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
 Alimentos: amostra muito complexa, em que os
   vários componentes da matriz podem estar
              interferindo entre si.




  Determinado método pode ser apropriado para um tipo
  de alimento e não fornecer bons resultados para outro.


            ESCOLHA DO MÉTODO: depende
               do produto a ser analisado
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
   NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE


1. Quantidade Relativa do Componente Analisado

        Classificação dos Componentes



         Maiores: mais de 1%
                                   Em relação
         Menores: 0,01%-1%         ao peso
         Micros: menos de 0,01%    total da
         Traços: ppm e ppb
                                    amostra
COMPONENTES MAIORES



Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:
       Gravimétricos e Volumétricos


COMPONENTES MENORES E MICROS



Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:
           Métodos Instrumentais
2. Exatidão Requerida

Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%

 Quando o composto se encontra em mais de
             10% da amostra.


    Quantidades menores que 10%



     Métodos mais sofisticados e exatos.
3. Composição Química da Amostra

 Escolha do método: vai depender da composição
química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.


Determinação de um componente predominante:
           não oferece grandes dificuldades.


Material de composição complexa: necessidade de
efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da
                     medida final.


             Extração ou separação prévia do
               componente a ser analisado.
4. Recursos Disponíveis


Nem sempre é possível utilizar o melhor
        método de análise.


             Alto custo
             Tipo de reagente
             Pessoal especializado
5. Avaliação físico-química de alimentos


 Princípios Analíticos
1. Análise da composição centesimal
   – Volumetria (proteínas)
   – Gravimetria (fibras, cinzas, umidade, lipídios)
2. Métodos físicos
   – Eletroquímicos
      • Potenciômetro (pH)
   – Cromatográficos
      • Camada delgada (aflatoxinas)
      • CLAE (vitaminas, proteínas, carboidratos)
      • CG (ácidos graxos)
5. Avaliação físico-química de alimentos


  Princípios Analíticos
 – Espectrofotométricos
    • Absorção
       – Visível (pigmentos)
       – UV (vitaminas)
       – Refratometria (óleos e açúcares)
       – Atômica (oligoelementos)
       – Infra vermelho (umidade, proteínas, teor de óleo)
    • Emissão
       – Chama (Oligoelementos)
       – Fluorescência (vitaminas)


3. Métodos reológicos
       • texturômetros
       • penetrômetros
       • viscosímetros
Principais Determinações Físico-químicas
   Classe de Alimentos                         Determinações

Carnes e produtos cárneos   pH, Aditivos, Corantes artificiais, Nitritos
                            Pesticidas hormônios, Antibióticos, Antioxidantes
                            artificiais
                            Reação de Éber para gás sulfídrico e amônia
                            Reação de Kreis
Ovos e produtos de ovos     pH, Densidade
                            Análise eletroforética das proteínas
Pescados e derivados        pH, Bases voláteis totais, Histamina
                            Reação de Éber para gás sulfídrico
Leites e derivados          Acidez, Estabilidade ao álcool a 68%, Densidade,
                            Gordura, Sólidos totais
                            Extrato seco total e desengordurado
                            Crioscopia, Índice de refração do soro cúprico
Leite pasteurizado
                            Fosfatase e peroxidase


Leite em pó                 Prova de reconstituição
                            Prova de rancidez
Principais Determinações Físico-químicas

         Classe de Alimentos                                Determinações

Cereais e amiláceo                            Umidade, acidez, teor de amido, teor de
                                              glúten, atividade de água
Conservas vegetais, frutas e produtos         pH, Acidez, sólidos totais, sólidos, sólidos
                                              solúveis (o Brix), insolúveis totais, em água,
de frutas                                     Relação Brix/acidez, Açúcares redutores e
                                              totais, vitamina C, Atividade de água
Açúcares e produtos correlatos                Poder adoçante (sensorial), Sacarose (desvio
                                              polarimétrico direto), Umidade
                                              Cor, Cinza
Mel
                                              Sólidos insolúveis em água
                                              Hidroxi metil furfural
                                              Reações de adulteração: reações de Lund,
                                              Fiehe e Lugol
                                              Atividade diastásica
Fonte: Adaptado do Instituto Adolfo Lutz (2005)
3.2. Avaliação microbiológica de alimentos

Associação com:
• Microrganismos patogênicos;
• Deteriorantes;
• Indicadores de condições higiênico-sanitárias.
Utilização:
• Alimentos
• Ambiente
    – Piso, teto e paredes;
    – Equipamentos e utensílios;
    – Ar.
• Manipuladores
    – Mãos (Escherichia coli e Staphylococus coagulase positivo)
    – Coprocultura (cultura das fezes: Salmonella sp e Shigella sp.)
• Água
• Sistemas de Qualidade
6. Avaliação microbiológica de alimentos
Microrganismos Patogênicos

             Transmissão de doenças ao homem


• Produção                 Falhas no processamento
• Colheita/Abate/captura
                            Permitem a sobrevivência dos
• Processamento                    microrganismos
• Embalagem
• Transporte
• Preparação
• Manutenção
                                                 Intoxicações
• Consumo                                        Infecções
6. Avaliação microbiológica de alimentos
  Processamento
Conseqüências Sociais e Econômicas da Contaminação
Microbiológica

• Econômicas: deterioração desde a colheita/abate/captura – consumo
• Enfermidades: não notificado



                                     Controle
                                     e Fiscalização




 - Controle de Qualidade Internos das Indústrias


 - Órgãos Oficiais de Vigilância Sanitária e Saúde Pública
6. Avaliação microbiológica de alimentos



 Limitações na contagem microbiológico dos alimentos:
• Problema da amostragem que indique a condição microbiológica do
  lote;
• Tempo necessário relativamente longo;
• Alto custo na obtenção dos resultados.




• Determinações Microbiológicas
• Patógenos (Determinação perigosa dentro da indústria);
• Microrganismos Indicadores;
• Esterilidade comercial.
6. Avaliação microbiológica de alimentos
    Microrganismos Indicadores

      Higiene                   Inocuidade



                               Saúde do consumidor


     Qualidade
                              Informações sobre:
                                   • Possível contaminação fecal;
                                   • Possível presença de patógenos.
   Informações sobre:
     • Falhas no processamento;
     • Contaminação pós-processamento;
     • Contaminação ambiental;
     • Nível geral de higiene do local de processamento                /
       armazenamento.
6. Avaliação microbiológica de alimentos



               Esterilidade Comercial

 O que é?
Ausência de:
   – microrganismos capazes de se multiplicar e                 de
     deteriorar o produto nas condições normais                 de
     armazenamento
   – microrganismos patogênicos capazes de se multiplicar
     no produto
3.3. Avaliação sensorial de alimentos


         Consumidor

Atributos de
qualidade
                 Características
                 sensoriais

                      Textura, sabor, aroma, forma e cor


        Objetivo dos fabricantes

     Buscar melhorias no processamento que retenham ou criem qualidades
     sensoriais desejáveis ou reduzam os danos causados pelo
     processamento.
7. Avaliação sensorial de alimentos
Quadro de definição da qualidade sensorial




        QUALIDADE SENSORIAL
        (Percepção do Homem)
7. Avaliação sensorial de alimentos


À Análise Sensorial cabe:

          Identificar o que medir:
         • características ou propriedades
           de interesse;

          Identificar como medir:
         • selecionar o método sensorial;

          Analisar e       interpretar          os
           resultados:
         •    selecionar e aplicar o método
             estatístico     adequado  para
             avaliar os resultados.
7. Avaliação sensorial de alimentos
Aplicações da análise sensorial
 Em pesquisa e no desenvolvimento de novos produtos e
processos;

 Reformulação dos produtos já estabelecidos no mercado;

 Determinação das diferenças e similaridades apresentadas
entre produtos concorrentes;

 Identificação das preferências dos consumidores;

 No controle de qualidade:
      a) controle da matéria-prima;
       b) controle do processamento;
       c) controle de produto acabado;
       d) estudo da vida de prateleira

Seleção de métodos instrumentais que se correlacionem com
atributos sensoriais
7. Avaliação sensorial de alimentos

Requisitos para avaliação sensorial

Controlar:
    Individualidade de julgamentos;
    Conforto físico do provador: cadeiras confortáveis, ar
     condicionado, etc;
    Fontes de distração ao provador: ambiente de concentração
     do provador.

Painéis sensoriais
    Indivíduos ou grupos;
    Treinados ou não treinados (para
     legislação, normalmente treinados);
    Em salas, cabines, locais centrais ou
     residências.
Métodos de Avaliação Sensorial
      Classificação ABNT




Novas Técnicas e Tratamento dos Dados
4. Amostragem


 “A amostragem é o conjunto de
operações destinadas a se obter uma
amostra representativa de uma
população, que permite a extrapolação
para a população inicial.”

– Operação importantíssima
– Condiciona a confiabilidade do resultado
– Obedece regras estatísticas
4. Amostragem

Obtenção de uma boa amostra

• Definição dos objetivos
   – a amostra deve servir para que tipo de análise?
   – quantidades necessárias
• Informações precisas
   – Natureza (a granel, embalada, líquida, em pó...)
   – Suspeitas eventuais
   – Data e local de coleta
• Acondicionamento e envio ao laboratório
   – hermeticidade
   – temperatura adequada
   – transporte
   – documentação
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
      QUANTITATIVA

             Análise quantitativa



 Deve estar relacionada à massa do componente de
interesse presente na amostra tomada para análise.




 Essa medida é a última de uma série de etapas
  operacionais que compreende toda a análise.
Amostragem


         Sistema de processamento
                da amostra

Reações Químicas                Mudanças Físicas


                   Separações


                    Medidas


          Processamento de dados

            Avaliação estatística
Medida de uma Quantidade de Amostra

    Resultados da Análise Quantitativa:
          expressos em termos relativos



Quantidades dos componentes por unidades de peso
              ou volume da amostra.




    Necessidade de conhecer a quantidade de
           amostra (peso ou volume).
SISTEMA DE PROCESSAMENTO
           DA AMOSTRA

A preparação da amostra está relacionada com o
   tratamento que ela necessita antes de ser
                  analisada.


        Moagem dos sólidos;
        Filtração de partículas sólidas em líquidos;
        Eliminação de gases.
REAÇÕES QUÍMICAS OU
          MUDANÇAS FÍSICAS

        Preparação do extrato para análise


 Obtenção de uma solução apropriada para a realização
                    da análise.

 Tipo de tratamento: depende da natureza do material e
              do método analítico escolhido.


      Extração com água ou solvente orgânico,
                 ataque com ácido.
SEPARAÇÕES

 Eliminação de substâncias interferentes.


 Transformação em uma espécie inócua:
    por oxidação, redução ou complexação.



Isolamento físico: como uma fase separada
   (extração com solventes e cromatografia).
MEDIDAS


               Processo Analítico




 Desenvolvido para resultar na medida de uma
  certa quantidade, a partir da qual se avalia a
quantidade relativa do componente da amostra.
PROCESSAMENTO DE DADOS E
   AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA


           Resultado da Análise




Expresso em forma apropriada e, na medida
do possível, com alguma indicação referente
 ao seu grau de incerteza (médias, desvios,
          coeficiente de variação).
AMOSTRAGEM E
PREPARACÃO DA AMOSTRA

 Resultados de uma análise quantitativa




O processo analítico deve representar, com
suficiente exatidão, a composição média do
             material em estudo.
FATORES PARA FAZER UMA
           AMOSTRAGEM

FINALIDADE DA INSPEÇÃO

  Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade
    média e determinação da uniformidade.



NATUREZA DO LOTE

   Tamanho, divisão em sublotes e se está a
            granel ou embalado.
NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE

   Homogeneidade, tamanho unitário, história
              prévia e custo.



NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE

   Significância, procedimentos destrutivos ou
      não destrutivos e tempo e custo das
                     análises.
PROCESSO DE AMOSTRAGEM



A) Coleta da amostra bruta;


B) Preparação da amostra de laboratório;


C) Preparação da amostra para análise;
COLETA DA AMOSTRA BRUTA



 A amostra bruta deve ser uma réplica, em
ponto reduzido, do universo considerado, no
que diz respeito tanto à composição como à
   distribuição do tamanho da partícula.
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)
     Coletadas em incrementos com o mesmo
     volume (alto, meio e fundo do recipiente),
         após agitação e homogeneização.



AMOSTRAS SÓLIDAS

         Diferem em textura, densidade e
          tamanho de partículas, por isso
         devem ser moídas e misturadas.
QUANTIDADES

   Material a ser analisado: granel ou embalado
     em caixas, latas ou outros recipientes.

  Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo
 material deve ser tomado como amostra bruta.


Lotes maiores: a amostragem deve compreender
de 10% a 20% do número de embalagens contido
no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento
                 a ser analisado.
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
  AMOSTRA DE LABORATÓRIO


    A amostra bruta é freqüentemente
         grande demais para ser
    convenientemente trabalhada em
     laboratório e, portanto, deve ser
reduzida. A redução vai depender do tipo
 de produto a ser analisado e da análise.
Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução
 pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos.



Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por
  agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes.
 Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente
               misturando as porções no final.


Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as
                 amostras devem ser raladas.
Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a
amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem
                deve ser sob refrigeração.




Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos,
etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas
de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados
em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador,
      misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as
amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa,
       que depois é agitado para homogeneização.




 Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no
 sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em
quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e
 as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em
 liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente
           homogeneizadas inteiras no liquidificador.
FATORES A SEREM CONSIDERADOS
       NA AMOSTRAGEM

Alimentos de origem vegetal:

      Constituição genética: variedade;
      Condições de crescimento;
      Estado de maturação;
      Estocagem: tempo e condições;
      Parte do alimento: casca ou polpa
Alimentos de origem animal:



       Conteúdo de gordura;
      Parte do animal;
      Alimentação do animal;
      Idade do animal;
      Raça.
5. Métodos de Análise de Alimentos


Métodos Oficiais
Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
American Association of Cereal Chemists (AACC)
American Oil Chemists’ Society (AOCS)
American Public Health Association (APHA)
American Society of Brewing Chemistry (ASBC)

Instituto Adolfo Lutz
5. Métodos de Análise de Alimentos



 Métodos Oficiais
 Funcionamento comprovado;
 Bastante precisos;
 São confiáveis;
 A bibliografia fornecida fundamenta o
princípio do método.
5. Métodos de Análise de Alimentos

  Métodos Não Oficiais

  Advances in Chemical Series (ACS)
  Annalk of the New York Academy of Science
  Bibliography of Chemical Reviews
  Analytical Chemistry
5. Métodos de Análise de Alimentos




Métodos Não Oficiais
São os métodos publicados em
revistas, jornais, livros, etc. não
considerados por qualquer instituição.
6. Órgãos de Normalização e Fiscalização

Codex Alimentarius –
  • Organismo misto FAO/OMS
  • Integrado por todos os países membros da ONU
  • Objetivos: saúde do consumidor e regular mercado
   internacional de alimentos


 Quem regulamenta Alimentos no Brasil?

• MS/ANVISA
• MAPA
• MME/DNPM
• MJ/DPDC
• MDIC/INMETRO
7. Introdução à Teoria dos Erros


      Uma breve abordagem
           estatística
“Por serem mais precisos do que as
          palavras, os números são
   particularmente mais adequados
       para transmitir as conclusões
                         científicas.”
                    (PAGANO e GAUVRE, 2004 )
No entanto, tal como se pode
mentir com palavras, pode-se fazer
o mesmo com números.
De acordo com o primeiro ministro
Britânico Benjamin Dissaeli:
 

     “Existem Três tipos de mentiras: mentiras,
mentiras condenáveis e mentiras estatísticas.”
“É fácil mentir com a
estatística, mas é mais fácil
mentir sem ela.”
O estudo da estatística explora:

    o planejamento e a coleta;
    a organização;
    a análise e a interpretação dos dados.
Seus conceitos podem ser aplicados aos
diversos campos que incluem:

    - Economia;
    - Psicologia;
    - Agricultura;
    - Ciência de Alimentos;
    - Ciências biológicas;
    - Outros.
Pode ser:
      complicação matemática
      instrumento extremamente útil na
  organização e na interpretação de dados.
No planejamento, ela auxilia:
     - na escolha das situações experimentais;
     - otimização de experimentos;
     - na determinação da quantidade de
amostras que serão avaliadas.

Na análise dos dados indica técnicas para:
     - resumir;
     - apresentar as informações;
     - comparar as situações experimentais;
     - testar hipóteses.
De um modo geral, não existe certeza
sobre as conclusões científicas;



no entanto, os métodos estatísticos
permitem determinar a margem de erro
associada às conclusões, com base no
conhecimento da variabilidade observada
nos resultados.
Para o desenvolvimento de uma pesquisa
 científica com qualidade é necessário:

    um bom planejamento;

    obtenção dos dados com precisão;

    correta exploração dos resultados.
Melhoria na qualidade da pesquisa
            científica




  Significativo aumento no número de
experimentos com análises estatísticas.
Facilidades que a informática tem proporcionado:


Complexidade das análises estatísticas;


Possibilidade de se manejar muitas informações;


Enfrentar situações multivariadas;


De abordar relações complexas não lineares.
ANALISE INADEQUADA

Pode comprometer seriamente a validade do trabalho,
levando o leitor a acreditar em conclusões não
verdadeiras.
“Pesquisadores com um pouco de experiência em
planejamento e análise estatística podem observar
 em periódicos na área da de alimentos, ERROS
     estatísticos que chegam muitas vezes a
    INVALIDAR as conclusões alcançadas no
                     trabalho.”
Mas os métodos estatísticos
   são COMPONENTES
   FUNDAMENTAIS dos
   trabalhos científicos
Familiaridade com os métodos estatísticos

Profissionais:
Leitura crítica de artigos e interpretação dos
resultados publicados.

Pesquisadores:
Apresentação dos resultados com base em
rigorosos critérios científicos.
Teoria dos Erros

• A descrição de fenômenos naturais envolve a
  realização de medidas;
• As medidas devem ser expressas num sistema de
  unidades conhecido e padronizado;
• As medidas sempre são afetadas por erros.
Medidas
• O número que expressa a medida no sistema
  adotado deve conter uma avaliação de quão exata,
  ou quão próxima de um valor verdadeiro está a
  medida que se realiza. (Exatidão)
• A cada medida associamos uma incerteza,
  expressando-a corretamente na forma:


    Medida = ( número ± incerteza ) unidade
Incertezas

• Incertezas experimentais: inerentes as medidas
  de grandezas.
• 1 - Eliminar as possíveis fontes de erros.
• Grandeza experimental: valor obtido por medidas:
  não se conhece o seu valor exato ou verdadeiro.
• 2- Estimativa da grandeza por meio da repetição
  de experimentos de forma paciente e cuidadosa.
Erros Estatísticos

• A repetição de uma experiência em idênticas
  condições, não fornece resultados idênticos.
• Flutuações estatísticas nos resultados:
  erros ALEATÓRIOS ou ESTATÍSTICOS.
• Os erros estatísticos indicam a PRECISÃO das
  medidas
Os erros grosseiros: a falsa determinação do valor de uma grandeza.
                                             LOS
                                       TÁ-
                                EVI
    1) a inversão de dígitos numa leitura (2,3453  2,4353)
                             OS
                       EM
                POD
    2) Pedaço de bolacha no prato da balança.


Erros sistemáticos: são erros que, S nas mesmas condições,
apresentam o mesmo valor e sinal. LO
                                  Á-
                              V IT São portanto, erros cumulativos.
Não podem ser minimizados    Ecom repetições de uma medida, mas
                           S
                         O
podem ser detectados e superados;
                       M como instrumentais, ambientais e
                   DE
Podem ser classificados
observacionais. O
                P
   1) O meu cronômetro adianta.
   2) A minha equação está errada.
Erros Sistemáticos
• Instrumentais : resultam da calibração do
  instrumento de medida
  (Ex.: Aparelho de pH que foi padronizado
  incorretamente ou bureta não-calibrada).


• Ambientais : provocados por efeitos do ambiente
  sobre a experiência (pressão, temperatura, campo
  magnético, etc).


• Observacionais : devidos a pequenas falhas de
  procedimento ou limitações do observador (erro de
  paralaxe, disparo de cronômetro, etc)
Erros aleatórios ou Randômicos (do inglês ‘random’)


                                                  E
São erros que não podem ser vinculados a nenhuma causa conhecida.
                                               ST
                                           RE
Estes erros, mesmo após a eliminação dos erros sistemáticos, ainda se
                                       INA .
fazem presentes nas observações tornando-as incinsistentes. Ao
                                     M S
contrário dos sistemáticos (que se LIacumulam), os erros aleatórios
                                S E ERRO
ocorrem ora num sentido ora MO E
                            noutro.
                       DE O D
                 O  PO TIP
No fundo, o erroÃaleatório é a irreproducibilidade intrínseca que
               N
obtemos ao fazermos medições repetidas de alguma grandeza, e
afeta a precisão do resultado.

    Ex.: ruído elétrico de um aparelho, flutuação de
                      temperatura.
A boa notícia: podemos conhecé-lo (o erro).
Resumindo

• Sistemáticos (EXATIDÃO)
• Estatísticos ou aleatórios (PRECISÃO)
• Grosseiros: causados por enganos e descuidos
  (podem ser eliminados por repetições e
  conferências de cálculos e anotações).
• Os erros grosseiros e sistemáticos podem ser
  eliminados, mas não os erros estatísticos.
• Teoria dos erros → Estatísticos.
Precisão e Exatidão
Arqueiro, jogador de futebol
Precisão e Exatidão

• Experimentador preciso: resultados com
  flutuações pequenas em torno de um valor médio.


• Experimentador exato: resultados com
  discrepâncias pequenas em relação ao valor
  verdadeiro.
Teoria dos Erros

• Uma vez minimizados os erros sistemáticos,
  devemos quantificar os erros estatísticos.


• Teoria dos Erros: assume que os erros estatísticos
  são de natureza aleatória.


• Realizando um grande N de medidas: a função
  densidade das probabilidades (fdp) se distribui de
  forma normal para erros aleatórios.
Média aritmética

• É a soma dos valores medidos divididos por
  N, o número de medidas.
Desvio Padrão da Média

• Mede a proximidade dos dados agrupados em
  torno da média. Quanto menor for o desvio
  padrão, mais perto os dados estarão
  agrupados em torno da média.




• O desvio padrão da média é o erro ou
  incerteza do valor médio.
Erro Relativo

• O erro relativo é utilizado para definir a
  precisão de uma medida.
• Pode ser medido pela razão da incerteza pelo
  valor verdadeiro.
Algarismos Significativos

• As medidas sempre são afetadas por erros.
• Para expressar o valor de uma grandeza,
  escrevemos até a última casa decimal
  conhecida (algarismos significativos) e
  utilizamos mais uma casa decimal conhecida
  como algarismo duvidoso.
Algarismos Significativos
                        2,54 g
          algarismos          algarismo     unidades
             exatos            duvidoso

 Incertezas
        (<medida> ± <incerteza>) <unidade>
                            2,51

  m = 2,55                                2,55 ± ∆ m
                            2,59
MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO
               ANALÍTICO
 Utilizando material de referência: o resultado do método
novo, em análise, é comparado com o resultado obtido
através de uma amostra referência de concentração e
pureza conhecidas - este teste é problemático, pois em
alimentos, na maioria dos casos, o material de referência
não é disponível;

 Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada
por vários laboratórios utilizando o método em teste - é
denominado estudo colaborativo;

 Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos
estatísticos como média, desvio padrão e coeficiente de
variação sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a
exatidão e precisão do método em estudo.
Formas de Expressar Resultados
               Analíticos

 Base Seca

 Base Úmida

 Expressão em Líquido ou Massa: g/100mL ou
g/100g

Componentes menores: mg/Kg ou mg/L = ppm

µg/Kg ou µg/L = ppb
 Acidez:

Expressa-se a porcentagem do ácido
predominante do produto:
Ex.: Uva (ácido málico)
      Acerola ([acido tartárico)
      Laranja (ácido cítrico)

 Açúcares redutores: Glucose %

 Açúcares não-redutores: Sacarose %

 Sólidos Solúveis: o Brix

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  • 1. Aula 1 Introdução aos Métodos de Análise de Alimentos
  • 2. Tópicos 1. Introdução 2. Importância da análise de alimentos; 3. Classificação dos métodos de análise oficiais e não- oficiais 4. Órgãos de normalização e fiscalização; 5. Objetivos da análise de alimentos; 6. Amostragem e preparo da amostra; 7. Introdução à teoria dos erros; 8. Formas de expressar resultados analíticos;
  • 3. 1. Importância da Análise de Alimentos  Controle de qualidade (fabricação e estocagem do alimento processado).  Caracterização de alimentos in natura: alimentos novos e desconhecidos  Pesquisa de novas metodologias analíticas.  Pesquisa de novos produtos.  Fiscalização e Controle de qualidade dos produtos existentes.
  • 4. 1. Introdução Qualidade dos Alimentos • A C&T de Alimentos objetiva satisfação do consumidor = Qualidade • A qualidade de um alimento depende de vários fatores:: • nutricional • higiênico-sanitária • sensorial • tecnológica
  • 5. 1. Introdução Aspectos nutricionais • Qualidade nutricional • Composição química • Presença de compostos essenciais • Adequação e padrão de aminoácidos • Digestibilidade • Ausência de antagonistas • Potencial calórico
  • 6. 1. Introdução Aspectos higiênico-sanitários • Agentes microbiológicos – Quantidade e qualidade de microrganismos • Substâncias estranhas – Fragmentos de insetos, pêlos, fezes e urina de roedores – Fragmentos de sacaria, madeira, metais • Agentes químicos – Substâncias indesejáveis (detergentes, contaminantes) – Substâncias tóxicas (agrotóxicos, inseticidas, metais pesados)
  • 7. 1. Introdução Aspectos tecnológicos • Processamento – Processos com mais conhecimento agregado: maior garantia • Acondicionamento e embalagem – Adequação às mudanças sociais (unitização, pressões ecológicas) – Barateamento e facilidades • Rede de vendas/serviços – Melhoria dos sistemas de distribuição – Criação de serviços ao consumidor – Uso intensivo da internet
  • 8. 1. Introdução Aspectos sensoriais • Aspectos externos – Cor (identidade, corantes naturais x artificiais) – Aparência (nível de processamento, nível de conservação, fatores culturais, embalagem) – Textura (normal ou alterada) • Aspectos internos – Sabor – Aroma – Textura
  • 9. 2. Objetivos da Análise de Alimentos 1. Conhecer a composição das matérias-primas e produtos alimentares 2. Apreciação do valor nutricional e funcional 3. Atender aos aspectos sanitários 4. Atendimento à legislação  PIQs  Rotulagem nutricional  Fraudes (exemplo da melamina)
  • 10. 3. Classificação dos Métodos de Análise de Alimentos 3.1. Avaliação físico-química 3.2. Avaliações microbiológicas 3.3. Avaliações sensoriais
  • 11. 3.1. Avaliação físico-química de alimentos Importância – Caracterização de alimentos – Avaliação da susceptibilidade do alimento à contaminação e deterioração: • pH e acidez; • Composição nutricional; • Água disponível (Atividade de água). – Selecionar tratamentos mais adequados: • Tratamento térmico e não-térmico • Embalagens (migração) • Condições de armazenamento
  • 12. 5. Avaliação físico-química de alimentos Determinações podem ser mensuradas por:  Métodos Convencionais  Métodos Instrumentais Não envolvem equipamento sofisticado, apenas vidrarias, utensílios, balanças e reagentes;  As análises quantitativas geralmente são baseadas na: • Gravimetria, através da pesagem; • Volumetria, através de vidrarias ou recipientes cuidadosamente calibradas.
  • 13. 5. Avaliação físico-química de alimentos Determinações podem ser mensuradas por:  Métodos Convencionais  Métodos instrumentais  Utilizados equipamentos eletrônicos mais sofisticados;  Limitações: • alto custo dos equipamentos eletrônicos; • inexistência de um equipamento para determinada análise; • em alguns casos, os métodos convencionais podem ser mais rápidos que os instrumentais.
  • 14. ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO Alimentos: amostra muito complexa, em que os vários componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro. ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser analisado
  • 15. FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE 1. Quantidade Relativa do Componente Analisado Classificação dos Componentes  Maiores: mais de 1% Em relação  Menores: 0,01%-1% ao peso  Micros: menos de 0,01% total da  Traços: ppm e ppb amostra
  • 16. COMPONENTES MAIORES Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais: Gravimétricos e Volumétricos COMPONENTES MENORES E MICROS Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis: Métodos Instrumentais
  • 17. 2. Exatidão Requerida Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9% Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra. Quantidades menores que 10% Métodos mais sofisticados e exatos.
  • 18. 3. Composição Química da Amostra Escolha do método: vai depender da composição química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes. Determinação de um componente predominante: não oferece grandes dificuldades. Material de composição complexa: necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida final. Extração ou separação prévia do componente a ser analisado.
  • 19. 4. Recursos Disponíveis Nem sempre é possível utilizar o melhor método de análise.  Alto custo  Tipo de reagente  Pessoal especializado
  • 20. 5. Avaliação físico-química de alimentos Princípios Analíticos 1. Análise da composição centesimal – Volumetria (proteínas) – Gravimetria (fibras, cinzas, umidade, lipídios) 2. Métodos físicos – Eletroquímicos • Potenciômetro (pH) – Cromatográficos • Camada delgada (aflatoxinas) • CLAE (vitaminas, proteínas, carboidratos) • CG (ácidos graxos)
  • 21. 5. Avaliação físico-química de alimentos Princípios Analíticos – Espectrofotométricos • Absorção – Visível (pigmentos) – UV (vitaminas) – Refratometria (óleos e açúcares) – Atômica (oligoelementos) – Infra vermelho (umidade, proteínas, teor de óleo) • Emissão – Chama (Oligoelementos) – Fluorescência (vitaminas) 3. Métodos reológicos • texturômetros • penetrômetros • viscosímetros
  • 22. Principais Determinações Físico-químicas Classe de Alimentos Determinações Carnes e produtos cárneos pH, Aditivos, Corantes artificiais, Nitritos Pesticidas hormônios, Antibióticos, Antioxidantes artificiais Reação de Éber para gás sulfídrico e amônia Reação de Kreis Ovos e produtos de ovos pH, Densidade Análise eletroforética das proteínas Pescados e derivados pH, Bases voláteis totais, Histamina Reação de Éber para gás sulfídrico Leites e derivados Acidez, Estabilidade ao álcool a 68%, Densidade, Gordura, Sólidos totais Extrato seco total e desengordurado Crioscopia, Índice de refração do soro cúprico Leite pasteurizado Fosfatase e peroxidase Leite em pó Prova de reconstituição Prova de rancidez
  • 23. Principais Determinações Físico-químicas Classe de Alimentos Determinações Cereais e amiláceo Umidade, acidez, teor de amido, teor de glúten, atividade de água Conservas vegetais, frutas e produtos pH, Acidez, sólidos totais, sólidos, sólidos solúveis (o Brix), insolúveis totais, em água, de frutas Relação Brix/acidez, Açúcares redutores e totais, vitamina C, Atividade de água Açúcares e produtos correlatos Poder adoçante (sensorial), Sacarose (desvio polarimétrico direto), Umidade Cor, Cinza Mel Sólidos insolúveis em água Hidroxi metil furfural Reações de adulteração: reações de Lund, Fiehe e Lugol Atividade diastásica Fonte: Adaptado do Instituto Adolfo Lutz (2005)
  • 24. 3.2. Avaliação microbiológica de alimentos Associação com: • Microrganismos patogênicos; • Deteriorantes; • Indicadores de condições higiênico-sanitárias. Utilização: • Alimentos • Ambiente – Piso, teto e paredes; – Equipamentos e utensílios; – Ar. • Manipuladores – Mãos (Escherichia coli e Staphylococus coagulase positivo) – Coprocultura (cultura das fezes: Salmonella sp e Shigella sp.) • Água • Sistemas de Qualidade
  • 25. 6. Avaliação microbiológica de alimentos Microrganismos Patogênicos Transmissão de doenças ao homem • Produção Falhas no processamento • Colheita/Abate/captura Permitem a sobrevivência dos • Processamento microrganismos • Embalagem • Transporte • Preparação • Manutenção Intoxicações • Consumo Infecções
  • 26. 6. Avaliação microbiológica de alimentos Processamento Conseqüências Sociais e Econômicas da Contaminação Microbiológica • Econômicas: deterioração desde a colheita/abate/captura – consumo • Enfermidades: não notificado Controle e Fiscalização - Controle de Qualidade Internos das Indústrias - Órgãos Oficiais de Vigilância Sanitária e Saúde Pública
  • 27. 6. Avaliação microbiológica de alimentos  Limitações na contagem microbiológico dos alimentos: • Problema da amostragem que indique a condição microbiológica do lote; • Tempo necessário relativamente longo; • Alto custo na obtenção dos resultados. • Determinações Microbiológicas • Patógenos (Determinação perigosa dentro da indústria); • Microrganismos Indicadores; • Esterilidade comercial.
  • 28. 6. Avaliação microbiológica de alimentos Microrganismos Indicadores Higiene Inocuidade Saúde do consumidor Qualidade  Informações sobre: • Possível contaminação fecal; • Possível presença de patógenos.  Informações sobre: • Falhas no processamento; • Contaminação pós-processamento; • Contaminação ambiental; • Nível geral de higiene do local de processamento / armazenamento.
  • 29. 6. Avaliação microbiológica de alimentos Esterilidade Comercial  O que é? Ausência de: – microrganismos capazes de se multiplicar e de deteriorar o produto nas condições normais de armazenamento – microrganismos patogênicos capazes de se multiplicar no produto
  • 30. 3.3. Avaliação sensorial de alimentos Consumidor Atributos de qualidade Características sensoriais Textura, sabor, aroma, forma e cor  Objetivo dos fabricantes Buscar melhorias no processamento que retenham ou criem qualidades sensoriais desejáveis ou reduzam os danos causados pelo processamento.
  • 31. 7. Avaliação sensorial de alimentos Quadro de definição da qualidade sensorial QUALIDADE SENSORIAL (Percepção do Homem)
  • 32. 7. Avaliação sensorial de alimentos À Análise Sensorial cabe:  Identificar o que medir: • características ou propriedades de interesse;  Identificar como medir: • selecionar o método sensorial;  Analisar e interpretar os resultados: • selecionar e aplicar o método estatístico adequado para avaliar os resultados.
  • 33. 7. Avaliação sensorial de alimentos Aplicações da análise sensorial  Em pesquisa e no desenvolvimento de novos produtos e processos;  Reformulação dos produtos já estabelecidos no mercado;  Determinação das diferenças e similaridades apresentadas entre produtos concorrentes;  Identificação das preferências dos consumidores;  No controle de qualidade: a) controle da matéria-prima; b) controle do processamento; c) controle de produto acabado; d) estudo da vida de prateleira Seleção de métodos instrumentais que se correlacionem com atributos sensoriais
  • 34. 7. Avaliação sensorial de alimentos Requisitos para avaliação sensorial Controlar:  Individualidade de julgamentos;  Conforto físico do provador: cadeiras confortáveis, ar condicionado, etc;  Fontes de distração ao provador: ambiente de concentração do provador. Painéis sensoriais  Indivíduos ou grupos;  Treinados ou não treinados (para legislação, normalmente treinados);  Em salas, cabines, locais centrais ou residências.
  • 35. Métodos de Avaliação Sensorial Classificação ABNT Novas Técnicas e Tratamento dos Dados
  • 36. 4. Amostragem “A amostragem é o conjunto de operações destinadas a se obter uma amostra representativa de uma população, que permite a extrapolação para a população inicial.” – Operação importantíssima – Condiciona a confiabilidade do resultado – Obedece regras estatísticas
  • 37. 4. Amostragem Obtenção de uma boa amostra • Definição dos objetivos – a amostra deve servir para que tipo de análise? – quantidades necessárias • Informações precisas – Natureza (a granel, embalada, líquida, em pó...) – Suspeitas eventuais – Data e local de coleta • Acondicionamento e envio ao laboratório – hermeticidade – temperatura adequada – transporte – documentação
  • 38. ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA Análise quantitativa Deve estar relacionada à massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise. Essa medida é a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise.
  • 39. Amostragem Sistema de processamento da amostra Reações Químicas Mudanças Físicas Separações Medidas Processamento de dados Avaliação estatística
  • 40. Medida de uma Quantidade de Amostra Resultados da Análise Quantitativa: expressos em termos relativos Quantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra. Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume).
  • 41. SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRA A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada.  Moagem dos sólidos;  Filtração de partículas sólidas em líquidos;  Eliminação de gases.
  • 42. REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS Preparação do extrato para análise  Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise.  Tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido.  Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido.
  • 43. SEPARAÇÕES Eliminação de substâncias interferentes.  Transformação em uma espécie inócua: por oxidação, redução ou complexação. Isolamento físico: como uma fase separada (extração com solventes e cromatografia).
  • 44. MEDIDAS Processo Analítico Desenvolvido para resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual se avalia a quantidade relativa do componente da amostra.
  • 45. PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA Resultado da Análise Expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios, coeficiente de variação).
  • 46. AMOSTRAGEM E PREPARACÃO DA AMOSTRA Resultados de uma análise quantitativa O processo analítico deve representar, com suficiente exatidão, a composição média do material em estudo.
  • 47. FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM FINALIDADE DA INSPEÇÃO Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade. NATUREZA DO LOTE Tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado.
  • 48. NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo. NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo das análises.
  • 49. PROCESSO DE AMOSTRAGEM A) Coleta da amostra bruta; B) Preparação da amostra de laboratório; C) Preparação da amostra para análise;
  • 50. COLETA DA AMOSTRA BRUTA A amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo considerado, no que diz respeito tanto à composição como à distribuição do tamanho da partícula.
  • 51. AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas) Coletadas em incrementos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente), após agitação e homogeneização. AMOSTRAS SÓLIDAS Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas.
  • 52. QUANTIDADES Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes. Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material deve ser tomado como amostra bruta. Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10% a 20% do número de embalagens contido no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado.
  • 53. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE LABORATÓRIO A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise.
  • 54. Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos. Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final. Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as amostras devem ser raladas.
  • 55. Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração. Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
  • 56. Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização. Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.
  • 57. FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEM Alimentos de origem vegetal: Constituição genética: variedade; Condições de crescimento; Estado de maturação; Estocagem: tempo e condições; Parte do alimento: casca ou polpa
  • 58. Alimentos de origem animal:  Conteúdo de gordura; Parte do animal; Alimentação do animal; Idade do animal; Raça.
  • 59. 5. Métodos de Análise de Alimentos Métodos Oficiais Association of Official Analytical Chemists (AOAC) American Association of Cereal Chemists (AACC) American Oil Chemists’ Society (AOCS) American Public Health Association (APHA) American Society of Brewing Chemistry (ASBC) Instituto Adolfo Lutz
  • 60. 5. Métodos de Análise de Alimentos Métodos Oficiais  Funcionamento comprovado;  Bastante precisos;  São confiáveis;  A bibliografia fornecida fundamenta o princípio do método.
  • 61. 5. Métodos de Análise de Alimentos Métodos Não Oficiais Advances in Chemical Series (ACS) Annalk of the New York Academy of Science Bibliography of Chemical Reviews Analytical Chemistry
  • 62. 5. Métodos de Análise de Alimentos Métodos Não Oficiais São os métodos publicados em revistas, jornais, livros, etc. não considerados por qualquer instituição.
  • 63. 6. Órgãos de Normalização e Fiscalização Codex Alimentarius – • Organismo misto FAO/OMS • Integrado por todos os países membros da ONU • Objetivos: saúde do consumidor e regular mercado internacional de alimentos Quem regulamenta Alimentos no Brasil? • MS/ANVISA • MAPA • MME/DNPM • MJ/DPDC • MDIC/INMETRO
  • 64. 7. Introdução à Teoria dos Erros Uma breve abordagem estatística
  • 65. “Por serem mais precisos do que as palavras, os números são particularmente mais adequados para transmitir as conclusões científicas.” (PAGANO e GAUVRE, 2004 )
  • 66. No entanto, tal como se pode mentir com palavras, pode-se fazer o mesmo com números.
  • 67. De acordo com o primeiro ministro Britânico Benjamin Dissaeli:   “Existem Três tipos de mentiras: mentiras, mentiras condenáveis e mentiras estatísticas.”
  • 68. “É fácil mentir com a estatística, mas é mais fácil mentir sem ela.”
  • 69. O estudo da estatística explora: o planejamento e a coleta; a organização; a análise e a interpretação dos dados.
  • 70. Seus conceitos podem ser aplicados aos diversos campos que incluem: - Economia; - Psicologia; - Agricultura; - Ciência de Alimentos; - Ciências biológicas; - Outros.
  • 71. Pode ser: complicação matemática instrumento extremamente útil na organização e na interpretação de dados.
  • 72. No planejamento, ela auxilia: - na escolha das situações experimentais; - otimização de experimentos; - na determinação da quantidade de amostras que serão avaliadas. Na análise dos dados indica técnicas para: - resumir; - apresentar as informações; - comparar as situações experimentais; - testar hipóteses.
  • 73. De um modo geral, não existe certeza sobre as conclusões científicas; no entanto, os métodos estatísticos permitem determinar a margem de erro associada às conclusões, com base no conhecimento da variabilidade observada nos resultados.
  • 74. Para o desenvolvimento de uma pesquisa científica com qualidade é necessário: um bom planejamento; obtenção dos dados com precisão; correta exploração dos resultados.
  • 75. Melhoria na qualidade da pesquisa científica Significativo aumento no número de experimentos com análises estatísticas.
  • 76. Facilidades que a informática tem proporcionado: Complexidade das análises estatísticas; Possibilidade de se manejar muitas informações; Enfrentar situações multivariadas; De abordar relações complexas não lineares.
  • 77. ANALISE INADEQUADA Pode comprometer seriamente a validade do trabalho, levando o leitor a acreditar em conclusões não verdadeiras.
  • 78. “Pesquisadores com um pouco de experiência em planejamento e análise estatística podem observar em periódicos na área da de alimentos, ERROS estatísticos que chegam muitas vezes a INVALIDAR as conclusões alcançadas no trabalho.”
  • 79. Mas os métodos estatísticos são COMPONENTES FUNDAMENTAIS dos trabalhos científicos
  • 80. Familiaridade com os métodos estatísticos Profissionais: Leitura crítica de artigos e interpretação dos resultados publicados. Pesquisadores: Apresentação dos resultados com base em rigorosos critérios científicos.
  • 81. Teoria dos Erros • A descrição de fenômenos naturais envolve a realização de medidas; • As medidas devem ser expressas num sistema de unidades conhecido e padronizado; • As medidas sempre são afetadas por erros.
  • 82. Medidas • O número que expressa a medida no sistema adotado deve conter uma avaliação de quão exata, ou quão próxima de um valor verdadeiro está a medida que se realiza. (Exatidão) • A cada medida associamos uma incerteza, expressando-a corretamente na forma: Medida = ( número ± incerteza ) unidade
  • 83. Incertezas • Incertezas experimentais: inerentes as medidas de grandezas. • 1 - Eliminar as possíveis fontes de erros. • Grandeza experimental: valor obtido por medidas: não se conhece o seu valor exato ou verdadeiro. • 2- Estimativa da grandeza por meio da repetição de experimentos de forma paciente e cuidadosa.
  • 84. Erros Estatísticos • A repetição de uma experiência em idênticas condições, não fornece resultados idênticos. • Flutuações estatísticas nos resultados: erros ALEATÓRIOS ou ESTATÍSTICOS. • Os erros estatísticos indicam a PRECISÃO das medidas
  • 85. Os erros grosseiros: a falsa determinação do valor de uma grandeza. LOS TÁ- EVI 1) a inversão de dígitos numa leitura (2,3453  2,4353) OS EM POD 2) Pedaço de bolacha no prato da balança. Erros sistemáticos: são erros que, S nas mesmas condições, apresentam o mesmo valor e sinal. LO Á- V IT São portanto, erros cumulativos. Não podem ser minimizados Ecom repetições de uma medida, mas S O podem ser detectados e superados; M como instrumentais, ambientais e DE Podem ser classificados observacionais. O P 1) O meu cronômetro adianta. 2) A minha equação está errada.
  • 86. Erros Sistemáticos • Instrumentais : resultam da calibração do instrumento de medida (Ex.: Aparelho de pH que foi padronizado incorretamente ou bureta não-calibrada). • Ambientais : provocados por efeitos do ambiente sobre a experiência (pressão, temperatura, campo magnético, etc). • Observacionais : devidos a pequenas falhas de procedimento ou limitações do observador (erro de paralaxe, disparo de cronômetro, etc)
  • 87. Erros aleatórios ou Randômicos (do inglês ‘random’) E São erros que não podem ser vinculados a nenhuma causa conhecida. ST RE Estes erros, mesmo após a eliminação dos erros sistemáticos, ainda se INA . fazem presentes nas observações tornando-as incinsistentes. Ao M S contrário dos sistemáticos (que se LIacumulam), os erros aleatórios S E ERRO ocorrem ora num sentido ora MO E noutro. DE O D O PO TIP No fundo, o erroÃaleatório é a irreproducibilidade intrínseca que N obtemos ao fazermos medições repetidas de alguma grandeza, e afeta a precisão do resultado. Ex.: ruído elétrico de um aparelho, flutuação de temperatura. A boa notícia: podemos conhecé-lo (o erro).
  • 88. Resumindo • Sistemáticos (EXATIDÃO) • Estatísticos ou aleatórios (PRECISÃO) • Grosseiros: causados por enganos e descuidos (podem ser eliminados por repetições e conferências de cálculos e anotações). • Os erros grosseiros e sistemáticos podem ser eliminados, mas não os erros estatísticos. • Teoria dos erros → Estatísticos.
  • 89. Precisão e Exatidão Arqueiro, jogador de futebol
  • 90. Precisão e Exatidão • Experimentador preciso: resultados com flutuações pequenas em torno de um valor médio. • Experimentador exato: resultados com discrepâncias pequenas em relação ao valor verdadeiro.
  • 91. Teoria dos Erros • Uma vez minimizados os erros sistemáticos, devemos quantificar os erros estatísticos. • Teoria dos Erros: assume que os erros estatísticos são de natureza aleatória. • Realizando um grande N de medidas: a função densidade das probabilidades (fdp) se distribui de forma normal para erros aleatórios.
  • 92. Média aritmética • É a soma dos valores medidos divididos por N, o número de medidas.
  • 93. Desvio Padrão da Média • Mede a proximidade dos dados agrupados em torno da média. Quanto menor for o desvio padrão, mais perto os dados estarão agrupados em torno da média. • O desvio padrão da média é o erro ou incerteza do valor médio.
  • 94. Erro Relativo • O erro relativo é utilizado para definir a precisão de uma medida. • Pode ser medido pela razão da incerteza pelo valor verdadeiro.
  • 95. Algarismos Significativos • As medidas sempre são afetadas por erros. • Para expressar o valor de uma grandeza, escrevemos até a última casa decimal conhecida (algarismos significativos) e utilizamos mais uma casa decimal conhecida como algarismo duvidoso.
  • 96. Algarismos Significativos 2,54 g algarismos algarismo unidades exatos duvidoso Incertezas (<medida> ± <incerteza>) <unidade> 2,51 m = 2,55 2,55 ± ∆ m 2,59
  • 97. MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO ANALÍTICO  Utilizando material de referência: o resultado do método novo, em análise, é comparado com o resultado obtido através de uma amostra referência de concentração e pureza conhecidas - este teste é problemático, pois em alimentos, na maioria dos casos, o material de referência não é disponível;  Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada por vários laboratórios utilizando o método em teste - é denominado estudo colaborativo;  Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos estatísticos como média, desvio padrão e coeficiente de variação sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a exatidão e precisão do método em estudo.
  • 98. Formas de Expressar Resultados Analíticos  Base Seca  Base Úmida  Expressão em Líquido ou Massa: g/100mL ou g/100g Componentes menores: mg/Kg ou mg/L = ppm µg/Kg ou µg/L = ppb
  • 99.  Acidez: Expressa-se a porcentagem do ácido predominante do produto: Ex.: Uva (ácido málico) Acerola ([acido tartárico) Laranja (ácido cítrico)  Açúcares redutores: Glucose %  Açúcares não-redutores: Sacarose %  Sólidos Solúveis: o Brix