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Análise de
Alimentos
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OBJETIVOS
• Geral
• Disponibilizar ao estudante experiência teórico-prática acerca das análises
laboratoriais voltadas ao controle de qualidade de matérias-primas e de
produtos processados em agroindústrias de alimentos.
• Específicos
• Reconhecer os macronutrientes presentes em alimentos;
• Entender a importância da análise de composição centesimal;
• Compreender os métodos de análise de composição centesimal dos alimentos;
• Determinar o valor energético dos constituintes dos alimentos.
• Fornecer conhecimento que permitem atuação no setor produtivo de
industrias, instituições de pesquisa como universidades e órgãos públicos.
2
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Ciência que estuda os alimentos, sua composição química
qualitativa e quantitativamente, sua ação no organismo, seu
valor alimentício e calórico, suas propriedades físicas, químicas,
toxicológicas e também adulterantes e contaminantes.
Broma, Bromatos: “alimentos, dos alimentos”
Logos: “ciência”
Ciência que estuda os alimentos
3
BROMATOLOGIA
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Conceito de Alimento
4
Código Nacional de Saúde, Decreto-Lei
986/1969
Alimento é toda substância ou mistura de
substâncias, no estado sólido, líquido,
pastoso ou qualquer outro adequado
Objetiva fornecer ao organismo humano os
elementos normais ao seu processo
nutricional.
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Análise de Alimentos
5
Determina um componente
específico ou vários componentes
do alimento?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
Seu Logotipo ou Nome Aqui
O que abrange?
Obter
Composição da
matéria-prima
e do produto
acabado
Determinar
Controlar e
garantir
Qualidade da
matéria-prima
e do produto
Estabelecer
Composição
nutricional e
obter dados
para o
planejamento
dietético
Desenvolver
Novos produtos
e padrões de
qualidade
Conhecer
Os efeitos do
processamento
e da estocagem
na qualidade
do produto
6
Padrões de
identidade e
qualidade
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Aplicação da Análise de Alimentos
Indústrias
• Controle de qualidade
em água, alimento,
matéria-prima, produto
acabado, embalagem e
vida-de-prateleira;
• Desenvolvimento de
novos produtos e
melhoramento de
produtos já existentes
7
Universidades e Institutos
de Pesquisa
• Desenvolvimento de
metodologia, controle de
processos em pesquisas,
prestação de serviços, etc.
Órgãos Governamentais
• Controle de qualidade,
fiscalização na produção
e distribuição,
padronização de novos
produtos e registro.
Seu Logotipo ou Nome Aqui 8
Ciência Tecnologia
Nutrição
Nutrição Humana
e Experimental
Produtos vegetais
e animais
Reações
químicas, físicas
e enzimáticas
Engenharia
Processos
Equipamentos
Alimentos
Identificação e
quantificação de
nutrientes
Embalagens, aditivos,
conservação e
estabilidade
Toda substância ou mistura de substâncias, no estado
sólido, líquido, pastoso destinadas a fornecer ao
organismo humano os elementos normais à sua
formação, manutenção e desenvolvimento.
Análise de Alimentos →
Alimentos NÃO aptos para o consumo →
aqueles que por diferentes causas não estão
dentro das especificações da legislação.
Alimentos contaminados:
 Contém agentes vivos ou substâncias químicas
(defensivos, metais pesados, etc.) estranhas à sua
composição normal, que pode ser ou não tóxica.
 Sempre que se encontrem em proporções
maiores que as permitidas.
Análise de Alimentos →
Alimentos alterados:
 Por causas naturais, de natureza física, química
ou biológica, derivada do tratamento tecnológico
não adequado, sofrem deteriorações em suas
características organolépticas, em sua
composição intrínseca ou em seu valor nutritivo.
 Odor característico da carne início do estágio de
decomposição, leite fraudado.
 Processos naturais dos alimentos.
Análise de Alimentos →
 Alimentos falsificados:
 Alimentos que tem aparência e as características gerais de
um produto legítimo e se denominam como este, sem sê-lo
ou que não procedem de seus verdadeiros fabricantes.
 Alimentos fabricados clandestinamente
Análise de Alimentos →
Alimentos adulterados:
 Adição de qualquer natureza, que tenha por
objetivo dissimular ou ocultar alterações,
deficiências de qualidade da matéria-prima ou
defeitos na elaboração, que venham a constituir
adulteração do alimento.
 Acréscimo de substâncias estranhas ao
alimento (por ex: água no leite, amido no doce
de leite, corante no lugar da fruta, etc.).
 É tolerado o emprego de amido na dosagem máx.
de 2%.
Conhecer a composição da matéria-prima e do
produto acabado.
Determinar o padrão de identidade e qualidade
dos alimentos.
Controlar e garantir a qualidade da matéria-
prima e do produto.
Estabelecer a composição nutricional nos
rótulos.
 Obter dados para o planejamento dietético.
Análise de Alimentos → Por quê?
 Segurança no consumo de alimentos.
 Gerar banco de dados e validação de processo.
Desenvolver novos produtos e padrões de
qualidade.
Conhecer os efeitos do processamento e da
estocagem na qualidade do produto.
Análise de Alimentos → Por quê?
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Tipos de Análises de Alimentos
Qualitativa: identificação
Identificação e quantificação
de antocianinas em tomate
roxo transgênico (Su et al,
2016).
16
Análise Quantitativa: quantificação
LC-MS/MS
Métodos de Analíticos
Métodos
Convencionais
Métodos
Instrumentais
Nenhum
equipamento
sofisticado
Equipamentos
sofisticados
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Métodos de Análise
18
Instrumentais ou sofisticados:
• Os mais utilizados atualmente;
• Utilizados em alternativa aos
convencionais, sempre que possível.
Convencionais ou Clássicos:
• Alto custo de equipamentos eletrônicos;
• Não existe equipamento disponível para
determinadas análises;
• Requer-se um método convencional (sob
aspecto legal, por se tratar de um método
oficial);
• Existem casos raros, onde métodos
convencionais podem apresentar
resultados melhores do que os
instrumentais.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Métodos ópticos
Métodos de Análise
19
 Métodos gravimétricos
Precipitação e
volatilização;
Avaliar a presença e
quantidade do elemento a
partir do peso do produto
de uma reação.
Métodos volumétricos
Neutralização e oxi-
redução;
Medi a capacidade de
reação do constituinte
desejado, com uma
solução reagente
adequada e rigorosamente
conhecida (solução
padrão).
Interação entre a
matéria e
energia em
forma de luz
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Gravimetria
20
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Equipamentos
21
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Escolha do Método Analítico
Alimentos → amostras complexas, onde os vários
constituintes podem estar interferindo entre si → muitos
casos, um determinado método pode ser apropriado para um
tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro.
Escolha do método
analítico vai depender do
produto a ser analisado.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Amostragem, preparo
de amostra e erros na
amostragem
Componente Curricular: Análise de Alimentos
Profª.: Ma Jaqueline Rumão
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• Amostra: Uma porção selecionada de uma quantidade maior de material
• Termo geral usado para uma unidade obtida da quantidade total de
alimento.
• Homogeneidade: A medida na qual uma propriedade ou constituinte
está uniformemente distribuída. Os alimentos são geralmente
heterogêneos.
• Erro de amostragem: A parte do erro total associada ao uso de apenas
uma fração da população total do alimento, extrapolando para toda a
população. Isso decorre da heterogeneidade da população. Devido à
natureza heterogênea dos alimentos, deve-se obter amostras replicadas
ao estimar a composição da população de um alimento.
Alguns termos básicos...
24
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O processo funcional de uma análise quantitativa tem
as seguintes operações:
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Amostragem e preparo da amostra para análise
* Conjunto de operações com as quais se obtém, do
material em estudo, uma porção relativamente pequena, de
tamanho apropriado para o trabalho no laboratório.
* Que represente corretamente todo o conjunto da
amostra.
A maior ou menor dificuldade na amostragem vai depender da
homogeneidade da amostra.
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Amostragem e preparo da amostra para análise
A quantidade de material tornada para a execução da análise é
relativamente pequena em comparação com a totalidade do
material em estudo;
Portanto é importante considerar os seguintes fatores para tirar
uma amostragem:
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Amostragem e preparo da amostra para análise
• Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da
qualidade média e determinação da uniformidade;
• Natureza do lote: tamanho, divisão em sub-lotes e se está a
granel ou embalado;
• Natureza do material em teste: sua homogeneidade,
tamanho unitário;
• Natureza dos procedimentos de teste: significância,
procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e
custo das análises.
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A amostra é obtida através de critérios de qualidade:
 Amostra: é definida como “uma porção limitada do material tomada do conjunto - o
universo, na terminologia estatística - selecionada de maneira a possuir as
características essenciais do conjunto”
 Amostragem: é a série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar
que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade.
 Amostra bruta: Amostra que foi coletada.
 Amostra de laboratório: resultado da redução da amostra bruta através de operações
que garantam a continuidade da condição de representatividade.
 Amostra de análise: Porção menor da amostra de laboratório, suficientemente
homogeneizada para poder ser pesada e submetida a análise.
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* Tratamento que a amostra necessita para ser analisada:
moagem de sólidos, filtração de partículas sólidas,
eliminação de gases, entre outros.
* Preparação do extrato para a análise.
Extração com: água, solventes orgânicos, sol, ácidas ou alcalinas.
Os regentes químicos introduzidos na preparação do extrato não poderão
interferir nos passos seguintes da análise ou, se o fizerem, deverão ser de
fácil remoção.
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Etapas operacionais para a análise quantitativa :
* A partir da medida de uma certa quantidade, avalia-se a quantidade relativa
do componente na amostra.
* Expressão do resultado da análise que deve resultar o grau de incerteza
(médias, desvio padrão, coeficiente de variação)
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Em resumo, o processo da amostragem compreende três
etapas principais (sequência sucessiva de etapas para garantir a
representatividade):
a) coleta da amostra bruta:
b) preparação da amostra de laboratório;
c) preparação da amostra para análise.
I. ASPECTOS FUNDAMENTAIS PARA A AMOSTRAGEM:
a) a amostra deve ser representativa da totalidade do alimento;
b) a amostra não deve causar prejuízo econômico significativo;
c) a parte da amostra a ser analisada numa análise de contraprova
deve ser representativa da totalidade da amostra.
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II. COLETA DA AMOSTRA BRUTA:
Idealmente, a amostra bruta deve ser uma réplica, em tamanho
reduzido, do universo considerado, tanto no que diz respeito à
composição como à distribuição do tamanho da partícula.
• Amostras fluidas: (liquidas ou pastosas)
homogêneas, podem ser coletadas em frascos com
o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do
recipiente, após agitação e homogeneização.
• Amostras sólidas: cujos constituintes diferem em
textura, densidade e tamanho de partículas,
devem ser moídas e misturadas.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
• Selecionar a amostra segundo uma metodologia adequada;
• Manusear e preparar corretamente a amostra para a análise;
• Definir uma metodologia de análise adequada;
• Aferir equipamentos e preparar reagentes e soluções com
cuidado;
• Apresentar corretamente os resultado
Seu Logotipo ou Nome Aqui
• Verificar a integridade das embalagens;
• Não coletar produtos que estejam em condições inadequadas de
conservação, deteriorado e com prazo de validade expirado;
• Não transportar a amostra junto com outros produtos químicos.
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• Somente deveriam ser aceitas para análise amostras
acondicionadas em embalagens lacradas, seja originalmente ou
efetuada pelo técnico competente que efetuou a coleta.
• Evitar a substituição ou adulteração da amostra entre o ponto de
coleta e o laboratório, o que pode refletir no resultado da análise.
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III. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (Redução
da amostra bruta)
Alimentos Secos (em pó ou granulares): A redução poderá ser manual ou
através de equipamentos.
- Manual: quarteamento;
- Equipamentos: amostrador tipo Riffle; amostrador tipo Boerner
Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente
por agitação, por inversão e por repetida troca de
recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes
do recipiente, do fundo, do meio e de cima, misturando as
porções no final.
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III. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (Redução
da amostra bruta)
Alimentos Semissólidos (úmidos) (queijos duros e chocolates): As
amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o
quarteamento, como no caso de amostras em pó ou granulares.
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III. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (Redução
da amostra bruta)
Alimentos Úmidos (carnes, peixes e vegetais): A amostra deve ser picada ou
moída e misturada; e depois, se necessário, passar pelo quarteamento, para
somente depois ser tomada a alíquota suficiente para a análise. A estocagem
deve ser sob refrigeração.
Alimentos Semiviscosos ou Pastosos (pudins, molhos, etc.) e
Alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas,
vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): As
amostras devem ser picadas em liquidificador ou bag mixer,
misturadas e as alíquotas retiradas para análise. Deve-se
tomar cuidado com molhos de saladas (emulsões), que podem
separar em duas fases no liquidificador.
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III. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (Redução
da amostra bruta)
Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): As amostras
devem ser cuidadosamente aquecidas a 35 ºC em frasco com
tampa e depois agitado para homogeneização. A partir daí são
retiradas alíquotas necessárias para análise.
Frutas:
Grandes - devem ser cortadas ao meio, no sentido
longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro
partes. Duas partes opostas devem ser descartadas e as
outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em
liquidificador.
Pequenas - podem ser simplesmente homogeneizadas
inteiras no liquidificador.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
A B
C D
Rejeitar 2 quadrados opostos;
misturar os 2 restantes e repetir
o procediemento até chegar ao
tamanho de amostra ideal.
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Seu Logotipo ou Nome Aqui
Desintegração da amostra para a análise:
Alimentos secos: moinho de Wiley (moinho de martelo);
Amostra úmidas: moedor, processador e liquidificador.
Amostras vegetais – celulases
Componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) – proteases e amilases.
Desintegração química
Vários agentes químicos
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- branqueamento;
– congelamento ou armazenamento em
nitrogênio líquido;
– congelamento, secagem e
emprego de conservadores químicos ou combinação
dos 3.
- adequadamente fechadas
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Evitar perda de material
Remover partes não desejáveis, sem perder os constituintes
de interesse
Evitar alterações de compostos instáveis
Evitar as ações enzimáticas
Evitar contaminação
Adição de conservadores ou antioxidantes deve ser cuidadosa
Promover a conservação do material (alteração microbiana,
perda de água, perda de voláteis, oxidação)
Natureza da amostra e atividade de água
48
49
Atividade de Fixação
1. A bromatologia estuda o quê?
2. O que abrange a análise de alimentos?
3. A análise de alimentos é aplicada em diferentes setores de alimentos. Identifique quais e marque a
alternativa correta.
I – A realização das análise de alimentos tem como prioridade as indústria e universidades de pesquisa.
II – A análise de alimentos é realizada em órgãos governamentais, universidades e institutos de pesquisa e
indústrias.
III - A realização das análise de alimentos tem como prioridade as indústria e órgãos governamentais.
a) Apenas os itens II e III d) Apenas o item I
b) Apenas os itens I e II e) Apenas o item II
c) Apenas os itens I e III
50
Atividade de Fixação
4. Quais os dois métodos de análise de alimentos?
5. Diferencie população, amostragem e amostra.
6. Fale como é realizado um quarteamento para a obtenção de uma amostra.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
EQUIPAMENTOS E
VIDRARIAS DE
LABORATÓRIO
51
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Composição
Centesimal dos
Alimentos
Principais análises aplicadas
52
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Análise de alimentos
53
Como surgiu a Composição
Centesimal de Alimentos?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
Método Weende ou Sistema de Análise
Proximal – Criado por Henneberg em 1860.
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Composição Centesimal de Alimentos
54
ALIMENTO
MATÉRIA ORGÂNICA
MATÉRIA SECA
CINZA
PROTÉINA
ÁGUA
EXTRATO ETÉREO FIBRA BRUTA
EXTRATO NÃO
NITROGENADO
Seu Logotipo ou Nome Aqui
O que é Composição Centesimal de Alimentos?
55
Exprime de forma básica
o valor nutritivo e o valor
calórico, bem como a
proporção de
componentes que
aparecem em 100g de
produto considerado.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
UMIDADE
56
 A determinação do teor de
umidade é ponto de partida da
análise de alimentos.
 A preservação do alimento
depende da quantidade de água
presente no alimento.
 A água contida no alimento pode
encontrar-se sob as seguintes
formas: livre e ligada.
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UMIDADE
57
• Água Livre
- Água disponível para as reações químicas,
enzimáticas e desenvolvimento de micro-
organismos.
- Não se encontra ligada a estrutura
molecular dentro da célula.
• Água Ligada
- Encontra-se quimicamente ligada com os
constituintes do alimento;
- Não é eliminada.
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Umidade
58
ALIMENTO UMIDADE (%)
Frutas 65 - 95
Carnes e peixes 50 - 70
Produtos lácteos fluidos 87 - 91
Queijos 40 - 45
Cereais e biscoitos <10
Leite em pó 4
Tabela 1. Teor de Umidade de alguns alimentos
Fonte: TACO, 2021
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 Perda de peso do produto
submetido ao aquecimento, através
da remoção de água.
Método demorado de 6 a 18 horas
ou até peso constante.
Determinação de Umidade
59
Método Gravimétrico a 105 °C
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Determinação de Umidade
60
Seu Logotipo ou Nome Aqui
 Temperatura de Secagem;
Vácuo da estufa;
Tamanho e espessura da amostra;
Número e posição das amostras na
estufa;
Material e tipo de cadinho;
Pesagem da amostra quente
Determinação de Umidade
61
Fatores que influenciam na análise
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Proteínas
62
 São compostas por carbono,
hidrogênio e nitrogênio, tendo
alguns outros elementos
presentes tais como, fósforo,
ferro e o enxofre;
 Depois da água, representam as
partes mais importantes do
organismo dos animais e
vegetais.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Foi descrito a mais de um século, em 1883;
Quantificação do nitrogênio;
Geralmente feita pelo processo de digestão.
Determinação de Proteínas
63
Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
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A maioria das proteínas alimentares
contém 16% de nitrogênio  teor de
proteína bruta dos alimentos  N =
6,25
100 g de PTN ------- 16 N
X --------- 1 N
Determinação de Proteínas
64
Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Determinação de Proteínas
65
Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
Desenvolveu em 1883 o processo básico para
determinação de nitrogênio orgânico total. Os
passos incluem:
•Digestão: H2SO4 (conc.) a 350-400oC +
catalisador •Neutralização e Destilação
•Titulação
•Conversão do teor de N total para teor de
proteína
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Determinação de Proteínas
66
Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
Digestão
Baseia-se no aquecimento da amostra
com H2SO4 para digestão, até que o C
e H sejam oxidados e o CO2
desprendido.
Transformação prévia do N-orgânico
em N-amoniacal, denominada
mineralização.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Determinação de Proteínas
67
Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
Destilação
É feita por aquecimento direto ou por arraste de vapor;
O sulfato de amônio é tratado com hidróxido de sódio,
ocorrendo a liberação de amônia  Borato de amônio.
A NH3 desprendido é coletado num frasco contendo
ácido bórico (H3BO3) com o indicador;
Considera-se terminado o processo, quando toda a amônia já
se desprendeu;
A solução contendo ácido bórico + indicador que se
apresentava rósea adquire a cor azulada à medida que vai se
formando o borato de amônio.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Determinação de Proteínas
68
Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
Titulação
Última etapa do processo, onde o borato de amônio é
titulado com uma solução padrão de ácido clorídrico (HCl) de
fator conhecido até a viragem do indicador.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Determinação de Proteínas
69
Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
NT = (Va – Vb) x F x N x 14 x 100
P1X1000
Onde:
NT – teor de nitrogênio total na amostra, em percentagem; Va – volume
da solução de ácido clorídrico gasto na titulação da amostra, em mililitros;
Vb – volume da solução de ácido clorídrico gasto na
titulação do branco, em mililitros;
N – normalidade do HCl
F – fator de correção para o ácido clorídrico 0,1 mol/L;
P1 – massa da amostra (em gramas).
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Determinação de Proteínas
70
Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Lipídeos
71
 São compostos de carbono,
hidrogênio e oxigênio, com
predomínio de hidrogênio;
 Desprendendo maior número de
calorias em sua combustão.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Extração por calor e solventes
orgânicos;
Quantifica o teor total de lipídeos.
Determinação de lipídeos
72
Método de Soxhlet – AOAC Bligh Dyer (1959)
Extração a frio, usando clorofórmio e
metanol;
Aplicada em amostras secas, úmidas e
liquidas
Quantifica o teor total de lipídeos.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Determinação de lipídeos
73
• Metódo Soxhlet – AOAC
• O teor de lipídios dos alimentos é obtido por diferença de peso, antes e após
a extração com éter dos compostos solúveis neste solvente;
• Solventes utilizados: Hexano, Éter de petróleo;
• A extração com solventes é mais eficiente quando o alimento é seco antes da
análise.
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Determinação de lipídeos
74
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Determinação de lipídeos
75
• Metódo Soxhlet – AOAC
EE = P – P’ x 100
Peso amostra em g
P = peso do balão + EE
P’= peso do balão vazio
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Cinzas
76
 É o resíduo inorgânico que
permanece após a queima
da matéria orgânica, que é
transformada em CO2, H2O e
NO2.
alimentos
incineração
CO2
H2O
NO2
Ex: KCO3 e NaCO3 volatilizam a 900oC
Altas
quantidades Pequenas
quantidades
traços
Potássio
Sódio
Cálcio
Magnésio
Alumínio
Ferro
Cobre
Manganês
Zinco
Iodo
Flúor
outros
A cinza obtida não é necessáriamente da
mesma composição que a matéria mineral
original do alimento porque pode haver perdas
por volatilização
Na forma de óxidos, sulfatos,
fosfatos, silicatos e cloretos
Dependente das condições de incineração
e da composição do alimento
Matéria
Inorgânica
Matéria
Orgânica
Matéria
Orgânica
Matéria
Inorgânica
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Exemplos quantitativos e qualitativos das cinzas em alimentos
Ca
P
Fe
Na
S
Zn
Cinzas ricas em: Laticínios, nozes, cereais, peixes
Laticínios, carnes, cereais, ovos, peixes,leguminosas
Grãos, frutos do mar, cereais, peixes, ovos e leguminosas
Sal, laticínios, frutas, cereais
Alimentos ricos em proteínas
Frutos do mar
Exemplos do teor de cinzas de alguns alimentos
Cereais: 0.3 a 3.3%
Laticínios: 0.7 a 6.0%
Peixe: 1.2 a 3.9%
Frutas: 0.3 a 2.1%
Nozes: 1.7 a 3.6%
Óleos: 0%
Açúcares: 0 a 1.2%
Cinzas
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É o procedimento mais utilizado. Emprega o uso de fornos do tipo mufla,
operando em temperaturas na faixa de 500-600oC
Pesar 5g de amostra em cadinho de platina ou porcelana
Carbonizar a amostra
Previamente incinerado, esfriado e tarado
Levar à MUFLA inicialmente a temperatura mais baixa e depois a 500-600oC
Tempo = suficiente para o
material ficar branco
Retirar da mufla levar ao dessecador
até atingir a temperatura ambiente
Pesar novamente cada cadinho
500oC manteiga
525oC frutas, carnes,
açúcares e vegetais
550oC cereais, laticínios
exceto manteiga, peixes e
vinho
600oC grãos e ração (2h)
CINZAS
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Determinação de Cinzas
80
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Carboidratos
81
 São compostos de carbono,
hidrogênio e oxigênio, na mesma
proporção da água (CnH2nOn).
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Para determinação de carboidrato
esta é feita por diferença;
Subtrai-se de 100 a soma dos valores
já obtidos das análises anteriores
(umidade, cinza, proteína e lipídios).
Determinação de carboidratos totais
82
AOAC - Association of Official Analytical
Chemists (2019)
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Fibras
83
 As fibras podem ser
classificadas quantoa sua
solubilidade em água em fibras
solúveis e insolúveis.
- solúvel: pectinas, betaglicanas,
gomas, mucilagens e algumas
hemiceluloses.
- Insolúveis: lignina,pectinas
insolúveis, celulose e
hemiceluloses.
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Determinação de fibras bruta (Metódo de Weende)
84
⚫ Fibra Bruta = frações de celulose e lignina insolúvel (97%)
⯍Representa grande parte da fração fibrosa dos alimentos
⚫ Princípio:
⯍ A amostra é desengordurada passa por digestões ácida (H2SO4 – 1,25%) e
básica (NaOH – 1,25%)/30 min em cada digestão;
⯍ O resíduo obtido constitui a fibra bruta, que é lavada com água quente e álcool,
seca em estufa e pesada;
⯍ O resíduo orgânico segue em cadinhos de porcelana, sendo calculada a FB pela
diferença de peso do cadinho antes e após a queima do resíduo em mufla a
500ºC, para eliminação de interferentes do resíduo mineral fixo carreado.
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Valor Calórico
85
 Quantidade de energia que o
organismo recebe durante a
assimilação completa do
alimento no processo de
digestão.
 Caloria: quantidade de energia
necessária para elevar a T° de 1
grama de água.
 1 Kcal equivale a 4, 18 KJ.
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Como calcular Valor Calórico?
MACRONUTRIENTES
86
CARBOIDRATOS PROTEÍNAS LIPIDÍOS
QUILOCALORIAS QUILOCALORIAS QUILOCALORIAS
4 KCAL
PARA 1G
4 KCAL
PARA 1G
9 KCAL
PARA 1G
87
Seu Logotipo ou Nome Aqui
Relembrando...
88
ALIMENTO
MATÉRIA ORGÂNICA
MATÉRIA SECA
CINZA
PROTÉINA
ÁGUA
EXTRATO ETÉREO FIBRA BRUTA
EXTRATO NÃO
NITROGENADO
89
Disponível em:
https://www.cfn.org.br/wp-
content/uploads/2017/03/taco_4_edi
cao_ampliada_e_revisada.pdf
Atividade
Seu Logotipo ou Nome Aqui 90
REFERÊNCIAS BÁSICAS
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS (AOAC). Official methods of analysis of AOAC international. 18ª ed., Washington,
2011.
BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução Nº263, de 22 de setembro de 2005. Aprova
regulamento técnico para produtos cereais, amidos, farinhas e farelos. Brasília, DF: ANVISA, 2005.
ARAÚJO, J. M. A. Química de alimentos: teoria e prática. 5. ed. Viçosa, MG: UFV, 2011.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos. Edição IV. 1ª edição digital. São Paulo: Instituto
Adolfo Lutz, p. 1020. Versão eletrônica, 2008.
RIBEIRO, E.; P. SERAVALLI, E.; A.; G. Química dos Alimentos. Ed. Blucher, 2. Ed. São Paulo, 2007.
REFERÊNCIAS COMPLEMENTARES
CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em analises de alimentos. 2ª edição. Campinas: Editora da Unicamp, 2003.
TACO. TABELA BRASILEIRA DE COMPOSIÇÃO DE ALIMENTOS / NEPAUNICAMP. - T113 Versão II. 2. ed. -- Campinas, SP: NEPA-
UNICAMP, 113p. 2006.
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  • 2. Seu Logotipo ou Nome Aqui OBJETIVOS • Geral • Disponibilizar ao estudante experiência teórico-prática acerca das análises laboratoriais voltadas ao controle de qualidade de matérias-primas e de produtos processados em agroindústrias de alimentos. • Específicos • Reconhecer os macronutrientes presentes em alimentos; • Entender a importância da análise de composição centesimal; • Compreender os métodos de análise de composição centesimal dos alimentos; • Determinar o valor energético dos constituintes dos alimentos. • Fornecer conhecimento que permitem atuação no setor produtivo de industrias, instituições de pesquisa como universidades e órgãos públicos. 2
  • 3. Seu Logotipo ou Nome Aqui Ciência que estuda os alimentos, sua composição química qualitativa e quantitativamente, sua ação no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes e contaminantes. Broma, Bromatos: “alimentos, dos alimentos” Logos: “ciência” Ciência que estuda os alimentos 3 BROMATOLOGIA
  • 4. Seu Logotipo ou Nome Aqui Conceito de Alimento 4 Código Nacional de Saúde, Decreto-Lei 986/1969 Alimento é toda substância ou mistura de substâncias, no estado sólido, líquido, pastoso ou qualquer outro adequado Objetiva fornecer ao organismo humano os elementos normais ao seu processo nutricional.
  • 5. Seu Logotipo ou Nome Aqui Análise de Alimentos 5 Determina um componente específico ou vários componentes do alimento? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
  • 6. Seu Logotipo ou Nome Aqui O que abrange? Obter Composição da matéria-prima e do produto acabado Determinar Controlar e garantir Qualidade da matéria-prima e do produto Estabelecer Composição nutricional e obter dados para o planejamento dietético Desenvolver Novos produtos e padrões de qualidade Conhecer Os efeitos do processamento e da estocagem na qualidade do produto 6 Padrões de identidade e qualidade
  • 7. Seu Logotipo ou Nome Aqui Aplicação da Análise de Alimentos Indústrias • Controle de qualidade em água, alimento, matéria-prima, produto acabado, embalagem e vida-de-prateleira; • Desenvolvimento de novos produtos e melhoramento de produtos já existentes 7 Universidades e Institutos de Pesquisa • Desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc. Órgãos Governamentais • Controle de qualidade, fiscalização na produção e distribuição, padronização de novos produtos e registro.
  • 8. Seu Logotipo ou Nome Aqui 8 Ciência Tecnologia Nutrição Nutrição Humana e Experimental Produtos vegetais e animais Reações químicas, físicas e enzimáticas Engenharia Processos Equipamentos Alimentos Identificação e quantificação de nutrientes Embalagens, aditivos, conservação e estabilidade
  • 9. Toda substância ou mistura de substâncias, no estado sólido, líquido, pastoso destinadas a fornecer ao organismo humano os elementos normais à sua formação, manutenção e desenvolvimento.
  • 10. Análise de Alimentos → Alimentos NÃO aptos para o consumo → aqueles que por diferentes causas não estão dentro das especificações da legislação. Alimentos contaminados:  Contém agentes vivos ou substâncias químicas (defensivos, metais pesados, etc.) estranhas à sua composição normal, que pode ser ou não tóxica.  Sempre que se encontrem em proporções maiores que as permitidas.
  • 11. Análise de Alimentos → Alimentos alterados:  Por causas naturais, de natureza física, química ou biológica, derivada do tratamento tecnológico não adequado, sofrem deteriorações em suas características organolépticas, em sua composição intrínseca ou em seu valor nutritivo.  Odor característico da carne início do estágio de decomposição, leite fraudado.  Processos naturais dos alimentos.
  • 12. Análise de Alimentos →  Alimentos falsificados:  Alimentos que tem aparência e as características gerais de um produto legítimo e se denominam como este, sem sê-lo ou que não procedem de seus verdadeiros fabricantes.  Alimentos fabricados clandestinamente
  • 13. Análise de Alimentos → Alimentos adulterados:  Adição de qualquer natureza, que tenha por objetivo dissimular ou ocultar alterações, deficiências de qualidade da matéria-prima ou defeitos na elaboração, que venham a constituir adulteração do alimento.  Acréscimo de substâncias estranhas ao alimento (por ex: água no leite, amido no doce de leite, corante no lugar da fruta, etc.).  É tolerado o emprego de amido na dosagem máx. de 2%.
  • 14. Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado. Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos. Controlar e garantir a qualidade da matéria- prima e do produto. Estabelecer a composição nutricional nos rótulos.  Obter dados para o planejamento dietético. Análise de Alimentos → Por quê?
  • 15.  Segurança no consumo de alimentos.  Gerar banco de dados e validação de processo. Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade. Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na qualidade do produto. Análise de Alimentos → Por quê?
  • 16. Seu Logotipo ou Nome Aqui Tipos de Análises de Alimentos Qualitativa: identificação Identificação e quantificação de antocianinas em tomate roxo transgênico (Su et al, 2016). 16 Análise Quantitativa: quantificação LC-MS/MS
  • 18. Seu Logotipo ou Nome Aqui Métodos de Análise 18 Instrumentais ou sofisticados: • Os mais utilizados atualmente; • Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível. Convencionais ou Clássicos: • Alto custo de equipamentos eletrônicos; • Não existe equipamento disponível para determinadas análises; • Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se tratar de um método oficial); • Existem casos raros, onde métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
  • 19. Seu Logotipo ou Nome Aqui Métodos ópticos Métodos de Análise 19  Métodos gravimétricos Precipitação e volatilização; Avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do produto de uma reação. Métodos volumétricos Neutralização e oxi- redução; Medi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma solução reagente adequada e rigorosamente conhecida (solução padrão). Interação entre a matéria e energia em forma de luz
  • 20. Seu Logotipo ou Nome Aqui Gravimetria 20
  • 21. Seu Logotipo ou Nome Aqui Equipamentos 21
  • 22. Seu Logotipo ou Nome Aqui Escolha do Método Analítico Alimentos → amostras complexas, onde os vários constituintes podem estar interferindo entre si → muitos casos, um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro. Escolha do método analítico vai depender do produto a ser analisado.
  • 23. Seu Logotipo ou Nome Aqui Amostragem, preparo de amostra e erros na amostragem Componente Curricular: Análise de Alimentos Profª.: Ma Jaqueline Rumão
  • 24. Seu Logotipo ou Nome Aqui • Amostra: Uma porção selecionada de uma quantidade maior de material • Termo geral usado para uma unidade obtida da quantidade total de alimento. • Homogeneidade: A medida na qual uma propriedade ou constituinte está uniformemente distribuída. Os alimentos são geralmente heterogêneos. • Erro de amostragem: A parte do erro total associada ao uso de apenas uma fração da população total do alimento, extrapolando para toda a população. Isso decorre da heterogeneidade da população. Devido à natureza heterogênea dos alimentos, deve-se obter amostras replicadas ao estimar a composição da população de um alimento. Alguns termos básicos... 24
  • 25. Seu Logotipo ou Nome Aqui O processo funcional de uma análise quantitativa tem as seguintes operações:
  • 26. Seu Logotipo ou Nome Aqui Amostragem e preparo da amostra para análise * Conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório. * Que represente corretamente todo o conjunto da amostra. A maior ou menor dificuldade na amostragem vai depender da homogeneidade da amostra.
  • 27. Seu Logotipo ou Nome Aqui Amostragem e preparo da amostra para análise A quantidade de material tornada para a execução da análise é relativamente pequena em comparação com a totalidade do material em estudo; Portanto é importante considerar os seguintes fatores para tirar uma amostragem:
  • 28. Seu Logotipo ou Nome Aqui Amostragem e preparo da amostra para análise • Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade; • Natureza do lote: tamanho, divisão em sub-lotes e se está a granel ou embalado; • Natureza do material em teste: sua homogeneidade, tamanho unitário; • Natureza dos procedimentos de teste: significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo das análises.
  • 29. Seu Logotipo ou Nome Aqui A amostra é obtida através de critérios de qualidade:  Amostra: é definida como “uma porção limitada do material tomada do conjunto - o universo, na terminologia estatística - selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto”  Amostragem: é a série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade.  Amostra bruta: Amostra que foi coletada.  Amostra de laboratório: resultado da redução da amostra bruta através de operações que garantam a continuidade da condição de representatividade.  Amostra de análise: Porção menor da amostra de laboratório, suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida a análise.
  • 30. Seu Logotipo ou Nome Aqui
  • 31. * Tratamento que a amostra necessita para ser analisada: moagem de sólidos, filtração de partículas sólidas, eliminação de gases, entre outros.
  • 32. * Preparação do extrato para a análise. Extração com: água, solventes orgânicos, sol, ácidas ou alcalinas. Os regentes químicos introduzidos na preparação do extrato não poderão interferir nos passos seguintes da análise ou, se o fizerem, deverão ser de fácil remoção.
  • 33. Seu Logotipo ou Nome Aqui Etapas operacionais para a análise quantitativa : * A partir da medida de uma certa quantidade, avalia-se a quantidade relativa do componente na amostra. * Expressão do resultado da análise que deve resultar o grau de incerteza (médias, desvio padrão, coeficiente de variação)
  • 34. Seu Logotipo ou Nome Aqui Em resumo, o processo da amostragem compreende três etapas principais (sequência sucessiva de etapas para garantir a representatividade): a) coleta da amostra bruta: b) preparação da amostra de laboratório; c) preparação da amostra para análise. I. ASPECTOS FUNDAMENTAIS PARA A AMOSTRAGEM: a) a amostra deve ser representativa da totalidade do alimento; b) a amostra não deve causar prejuízo econômico significativo; c) a parte da amostra a ser analisada numa análise de contraprova deve ser representativa da totalidade da amostra.
  • 35. Seu Logotipo ou Nome Aqui II. COLETA DA AMOSTRA BRUTA: Idealmente, a amostra bruta deve ser uma réplica, em tamanho reduzido, do universo considerado, tanto no que diz respeito à composição como à distribuição do tamanho da partícula. • Amostras fluidas: (liquidas ou pastosas) homogêneas, podem ser coletadas em frascos com o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do recipiente, após agitação e homogeneização. • Amostras sólidas: cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, devem ser moídas e misturadas.
  • 36. Seu Logotipo ou Nome Aqui • Selecionar a amostra segundo uma metodologia adequada; • Manusear e preparar corretamente a amostra para a análise; • Definir uma metodologia de análise adequada; • Aferir equipamentos e preparar reagentes e soluções com cuidado; • Apresentar corretamente os resultado
  • 37. Seu Logotipo ou Nome Aqui • Verificar a integridade das embalagens; • Não coletar produtos que estejam em condições inadequadas de conservação, deteriorado e com prazo de validade expirado; • Não transportar a amostra junto com outros produtos químicos.
  • 38. Seu Logotipo ou Nome Aqui • Somente deveriam ser aceitas para análise amostras acondicionadas em embalagens lacradas, seja originalmente ou efetuada pelo técnico competente que efetuou a coleta. • Evitar a substituição ou adulteração da amostra entre o ponto de coleta e o laboratório, o que pode refletir no resultado da análise.
  • 39. Seu Logotipo ou Nome Aqui III. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (Redução da amostra bruta) Alimentos Secos (em pó ou granulares): A redução poderá ser manual ou através de equipamentos. - Manual: quarteamento; - Equipamentos: amostrador tipo Riffle; amostrador tipo Boerner Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente, do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final.
  • 40. Seu Logotipo ou Nome Aqui III. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (Redução da amostra bruta) Alimentos Semissólidos (úmidos) (queijos duros e chocolates): As amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento, como no caso de amostras em pó ou granulares.
  • 41. Seu Logotipo ou Nome Aqui III. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (Redução da amostra bruta) Alimentos Úmidos (carnes, peixes e vegetais): A amostra deve ser picada ou moída e misturada; e depois, se necessário, passar pelo quarteamento, para somente depois ser tomada a alíquota suficiente para a análise. A estocagem deve ser sob refrigeração. Alimentos Semiviscosos ou Pastosos (pudins, molhos, etc.) e Alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): As amostras devem ser picadas em liquidificador ou bag mixer, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. Deve-se tomar cuidado com molhos de saladas (emulsões), que podem separar em duas fases no liquidificador.
  • 42. Seu Logotipo ou Nome Aqui III. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO LABORATÓRIO (Redução da amostra bruta) Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): As amostras devem ser cuidadosamente aquecidas a 35 ºC em frasco com tampa e depois agitado para homogeneização. A partir daí são retiradas alíquotas necessárias para análise. Frutas: Grandes - devem ser cortadas ao meio, no sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. Pequenas - podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.
  • 43. Seu Logotipo ou Nome Aqui A B C D Rejeitar 2 quadrados opostos; misturar os 2 restantes e repetir o procediemento até chegar ao tamanho de amostra ideal.
  • 44. Seu Logotipo ou Nome Aqui
  • 45. Seu Logotipo ou Nome Aqui Desintegração da amostra para a análise: Alimentos secos: moinho de Wiley (moinho de martelo); Amostra úmidas: moedor, processador e liquidificador. Amostras vegetais – celulases Componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) – proteases e amilases. Desintegração química Vários agentes químicos
  • 46. Seu Logotipo ou Nome Aqui - branqueamento; – congelamento ou armazenamento em nitrogênio líquido; – congelamento, secagem e emprego de conservadores químicos ou combinação dos 3. - adequadamente fechadas
  • 47. Seu Logotipo ou Nome Aqui Evitar perda de material Remover partes não desejáveis, sem perder os constituintes de interesse Evitar alterações de compostos instáveis Evitar as ações enzimáticas Evitar contaminação Adição de conservadores ou antioxidantes deve ser cuidadosa Promover a conservação do material (alteração microbiana, perda de água, perda de voláteis, oxidação) Natureza da amostra e atividade de água
  • 48. 48
  • 49. 49 Atividade de Fixação 1. A bromatologia estuda o quê? 2. O que abrange a análise de alimentos? 3. A análise de alimentos é aplicada em diferentes setores de alimentos. Identifique quais e marque a alternativa correta. I – A realização das análise de alimentos tem como prioridade as indústria e universidades de pesquisa. II – A análise de alimentos é realizada em órgãos governamentais, universidades e institutos de pesquisa e indústrias. III - A realização das análise de alimentos tem como prioridade as indústria e órgãos governamentais. a) Apenas os itens II e III d) Apenas o item I b) Apenas os itens I e II e) Apenas o item II c) Apenas os itens I e III
  • 50. 50 Atividade de Fixação 4. Quais os dois métodos de análise de alimentos? 5. Diferencie população, amostragem e amostra. 6. Fale como é realizado um quarteamento para a obtenção de uma amostra.
  • 51. Seu Logotipo ou Nome Aqui EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS DE LABORATÓRIO 51
  • 52. Seu Logotipo ou Nome Aqui Composição Centesimal dos Alimentos Principais análises aplicadas 52
  • 53. Seu Logotipo ou Nome Aqui Análise de alimentos 53 Como surgiu a Composição Centesimal de Alimentos? ? ? ? ? ? ? ? ? ? Método Weende ou Sistema de Análise Proximal – Criado por Henneberg em 1860.
  • 54. Seu Logotipo ou Nome Aqui Composição Centesimal de Alimentos 54 ALIMENTO MATÉRIA ORGÂNICA MATÉRIA SECA CINZA PROTÉINA ÁGUA EXTRATO ETÉREO FIBRA BRUTA EXTRATO NÃO NITROGENADO
  • 55. Seu Logotipo ou Nome Aqui O que é Composição Centesimal de Alimentos? 55 Exprime de forma básica o valor nutritivo e o valor calórico, bem como a proporção de componentes que aparecem em 100g de produto considerado.
  • 56. Seu Logotipo ou Nome Aqui UMIDADE 56  A determinação do teor de umidade é ponto de partida da análise de alimentos.  A preservação do alimento depende da quantidade de água presente no alimento.  A água contida no alimento pode encontrar-se sob as seguintes formas: livre e ligada.
  • 57. Seu Logotipo ou Nome Aqui UMIDADE 57 • Água Livre - Água disponível para as reações químicas, enzimáticas e desenvolvimento de micro- organismos. - Não se encontra ligada a estrutura molecular dentro da célula. • Água Ligada - Encontra-se quimicamente ligada com os constituintes do alimento; - Não é eliminada.
  • 58. Seu Logotipo ou Nome Aqui Umidade 58 ALIMENTO UMIDADE (%) Frutas 65 - 95 Carnes e peixes 50 - 70 Produtos lácteos fluidos 87 - 91 Queijos 40 - 45 Cereais e biscoitos <10 Leite em pó 4 Tabela 1. Teor de Umidade de alguns alimentos Fonte: TACO, 2021
  • 59. Seu Logotipo ou Nome Aqui  Perda de peso do produto submetido ao aquecimento, através da remoção de água. Método demorado de 6 a 18 horas ou até peso constante. Determinação de Umidade 59 Método Gravimétrico a 105 °C
  • 60. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de Umidade 60
  • 61. Seu Logotipo ou Nome Aqui  Temperatura de Secagem; Vácuo da estufa; Tamanho e espessura da amostra; Número e posição das amostras na estufa; Material e tipo de cadinho; Pesagem da amostra quente Determinação de Umidade 61 Fatores que influenciam na análise
  • 62. Seu Logotipo ou Nome Aqui Proteínas 62  São compostas por carbono, hidrogênio e nitrogênio, tendo alguns outros elementos presentes tais como, fósforo, ferro e o enxofre;  Depois da água, representam as partes mais importantes do organismo dos animais e vegetais.
  • 63. Seu Logotipo ou Nome Aqui Foi descrito a mais de um século, em 1883; Quantificação do nitrogênio; Geralmente feita pelo processo de digestão. Determinação de Proteínas 63 Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
  • 64. Seu Logotipo ou Nome Aqui A maioria das proteínas alimentares contém 16% de nitrogênio  teor de proteína bruta dos alimentos  N = 6,25 100 g de PTN ------- 16 N X --------- 1 N Determinação de Proteínas 64 Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
  • 65. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de Proteínas 65 Método de Kjeldahl (AOAC, 1984) Desenvolveu em 1883 o processo básico para determinação de nitrogênio orgânico total. Os passos incluem: •Digestão: H2SO4 (conc.) a 350-400oC + catalisador •Neutralização e Destilação •Titulação •Conversão do teor de N total para teor de proteína
  • 66. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de Proteínas 66 Método de Kjeldahl (AOAC, 1984) Digestão Baseia-se no aquecimento da amostra com H2SO4 para digestão, até que o C e H sejam oxidados e o CO2 desprendido. Transformação prévia do N-orgânico em N-amoniacal, denominada mineralização.
  • 67. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de Proteínas 67 Método de Kjeldahl (AOAC, 1984) Destilação É feita por aquecimento direto ou por arraste de vapor; O sulfato de amônio é tratado com hidróxido de sódio, ocorrendo a liberação de amônia  Borato de amônio. A NH3 desprendido é coletado num frasco contendo ácido bórico (H3BO3) com o indicador; Considera-se terminado o processo, quando toda a amônia já se desprendeu; A solução contendo ácido bórico + indicador que se apresentava rósea adquire a cor azulada à medida que vai se formando o borato de amônio.
  • 68. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de Proteínas 68 Método de Kjeldahl (AOAC, 1984) Titulação Última etapa do processo, onde o borato de amônio é titulado com uma solução padrão de ácido clorídrico (HCl) de fator conhecido até a viragem do indicador.
  • 69. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de Proteínas 69 Método de Kjeldahl (AOAC, 1984) NT = (Va – Vb) x F x N x 14 x 100 P1X1000 Onde: NT – teor de nitrogênio total na amostra, em percentagem; Va – volume da solução de ácido clorídrico gasto na titulação da amostra, em mililitros; Vb – volume da solução de ácido clorídrico gasto na titulação do branco, em mililitros; N – normalidade do HCl F – fator de correção para o ácido clorídrico 0,1 mol/L; P1 – massa da amostra (em gramas).
  • 70. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de Proteínas 70 Método de Kjeldahl (AOAC, 1984)
  • 71. Seu Logotipo ou Nome Aqui Lipídeos 71  São compostos de carbono, hidrogênio e oxigênio, com predomínio de hidrogênio;  Desprendendo maior número de calorias em sua combustão.
  • 72. Seu Logotipo ou Nome Aqui Extração por calor e solventes orgânicos; Quantifica o teor total de lipídeos. Determinação de lipídeos 72 Método de Soxhlet – AOAC Bligh Dyer (1959) Extração a frio, usando clorofórmio e metanol; Aplicada em amostras secas, úmidas e liquidas Quantifica o teor total de lipídeos.
  • 73. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de lipídeos 73 • Metódo Soxhlet – AOAC • O teor de lipídios dos alimentos é obtido por diferença de peso, antes e após a extração com éter dos compostos solúveis neste solvente; • Solventes utilizados: Hexano, Éter de petróleo; • A extração com solventes é mais eficiente quando o alimento é seco antes da análise.
  • 74. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de lipídeos 74
  • 75. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de lipídeos 75 • Metódo Soxhlet – AOAC EE = P – P’ x 100 Peso amostra em g P = peso do balão + EE P’= peso do balão vazio
  • 76. Seu Logotipo ou Nome Aqui Cinzas 76  É o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2.
  • 77. alimentos incineração CO2 H2O NO2 Ex: KCO3 e NaCO3 volatilizam a 900oC Altas quantidades Pequenas quantidades traços Potássio Sódio Cálcio Magnésio Alumínio Ferro Cobre Manganês Zinco Iodo Flúor outros A cinza obtida não é necessáriamente da mesma composição que a matéria mineral original do alimento porque pode haver perdas por volatilização Na forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos Dependente das condições de incineração e da composição do alimento Matéria Inorgânica Matéria Orgânica Matéria Orgânica Matéria Inorgânica
  • 78. Seu Logotipo ou Nome Aqui Exemplos quantitativos e qualitativos das cinzas em alimentos Ca P Fe Na S Zn Cinzas ricas em: Laticínios, nozes, cereais, peixes Laticínios, carnes, cereais, ovos, peixes,leguminosas Grãos, frutos do mar, cereais, peixes, ovos e leguminosas Sal, laticínios, frutas, cereais Alimentos ricos em proteínas Frutos do mar Exemplos do teor de cinzas de alguns alimentos Cereais: 0.3 a 3.3% Laticínios: 0.7 a 6.0% Peixe: 1.2 a 3.9% Frutas: 0.3 a 2.1% Nozes: 1.7 a 3.6% Óleos: 0% Açúcares: 0 a 1.2% Cinzas
  • 79. Seu Logotipo ou Nome Aqui É o procedimento mais utilizado. Emprega o uso de fornos do tipo mufla, operando em temperaturas na faixa de 500-600oC Pesar 5g de amostra em cadinho de platina ou porcelana Carbonizar a amostra Previamente incinerado, esfriado e tarado Levar à MUFLA inicialmente a temperatura mais baixa e depois a 500-600oC Tempo = suficiente para o material ficar branco Retirar da mufla levar ao dessecador até atingir a temperatura ambiente Pesar novamente cada cadinho 500oC manteiga 525oC frutas, carnes, açúcares e vegetais 550oC cereais, laticínios exceto manteiga, peixes e vinho 600oC grãos e ração (2h) CINZAS
  • 80. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de Cinzas 80
  • 81. Seu Logotipo ou Nome Aqui Carboidratos 81  São compostos de carbono, hidrogênio e oxigênio, na mesma proporção da água (CnH2nOn).
  • 82. Seu Logotipo ou Nome Aqui Para determinação de carboidrato esta é feita por diferença; Subtrai-se de 100 a soma dos valores já obtidos das análises anteriores (umidade, cinza, proteína e lipídios). Determinação de carboidratos totais 82 AOAC - Association of Official Analytical Chemists (2019)
  • 83. Seu Logotipo ou Nome Aqui Fibras 83  As fibras podem ser classificadas quantoa sua solubilidade em água em fibras solúveis e insolúveis. - solúvel: pectinas, betaglicanas, gomas, mucilagens e algumas hemiceluloses. - Insolúveis: lignina,pectinas insolúveis, celulose e hemiceluloses.
  • 84. Seu Logotipo ou Nome Aqui Determinação de fibras bruta (Metódo de Weende) 84 ⚫ Fibra Bruta = frações de celulose e lignina insolúvel (97%) ⯍Representa grande parte da fração fibrosa dos alimentos ⚫ Princípio: ⯍ A amostra é desengordurada passa por digestões ácida (H2SO4 – 1,25%) e básica (NaOH – 1,25%)/30 min em cada digestão; ⯍ O resíduo obtido constitui a fibra bruta, que é lavada com água quente e álcool, seca em estufa e pesada; ⯍ O resíduo orgânico segue em cadinhos de porcelana, sendo calculada a FB pela diferença de peso do cadinho antes e após a queima do resíduo em mufla a 500ºC, para eliminação de interferentes do resíduo mineral fixo carreado.
  • 85. Seu Logotipo ou Nome Aqui Valor Calórico 85  Quantidade de energia que o organismo recebe durante a assimilação completa do alimento no processo de digestão.  Caloria: quantidade de energia necessária para elevar a T° de 1 grama de água.  1 Kcal equivale a 4, 18 KJ.
  • 86. Seu Logotipo ou Nome Aqui Como calcular Valor Calórico? MACRONUTRIENTES 86 CARBOIDRATOS PROTEÍNAS LIPIDÍOS QUILOCALORIAS QUILOCALORIAS QUILOCALORIAS 4 KCAL PARA 1G 4 KCAL PARA 1G 9 KCAL PARA 1G
  • 87. 87
  • 88. Seu Logotipo ou Nome Aqui Relembrando... 88 ALIMENTO MATÉRIA ORGÂNICA MATÉRIA SECA CINZA PROTÉINA ÁGUA EXTRATO ETÉREO FIBRA BRUTA EXTRATO NÃO NITROGENADO
  • 90. Seu Logotipo ou Nome Aqui 90 REFERÊNCIAS BÁSICAS ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS (AOAC). Official methods of analysis of AOAC international. 18ª ed., Washington, 2011. BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução Nº263, de 22 de setembro de 2005. Aprova regulamento técnico para produtos cereais, amidos, farinhas e farelos. Brasília, DF: ANVISA, 2005. ARAÚJO, J. M. A. Química de alimentos: teoria e prática. 5. ed. Viçosa, MG: UFV, 2011. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos. Edição IV. 1ª edição digital. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, p. 1020. Versão eletrônica, 2008. RIBEIRO, E.; P. SERAVALLI, E.; A.; G. Química dos Alimentos. Ed. Blucher, 2. Ed. São Paulo, 2007. REFERÊNCIAS COMPLEMENTARES CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em analises de alimentos. 2ª edição. Campinas: Editora da Unicamp, 2003. TACO. TABELA BRASILEIRA DE COMPOSIÇÃO DE ALIMENTOS / NEPAUNICAMP. - T113 Versão II. 2. ed. -- Campinas, SP: NEPA- UNICAMP, 113p. 2006.

Notas do Editor

  1. Cuidado com mudança de composição e contaminações