Relatório de Cromatografia

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Química orgânica experimental.

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Relatório de Cromatografia

  1. 1. UNIVERSIDADE ESTADUAL VALE DO ACARAÚ-UVA CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA-CCET COORDENAÇÃO DO CURSO DE QUÍMICA QUIMÍCA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I PRESSORA: ROSE JANE CROMATOGRAFIA EM PAPEL PRÁTICA 04 Francisco Mário Monteiro Ângelo Leidiane Isaias Alves Sobral – CE, 2014
  2. 2. CROMATOGRAFIA EM PAPEL RESUMO Este relatório tem como objetivo a separação de misturas, baseado no diferencial de migração das substâncias sobre uma fase fixa. Esse processo consiste apenas em uma substância capaz de fixar em sua superfície a substância que está sendo separada, e um solvente fluido que “arrasta” o material a ser isolado. Ela pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.
  3. 3. INTRODUÇÃO O termo cromatografia foi primeiramente empregado em 1906 e sua utilização é atribuída a um botânico russo ao descrever suas experiências na separação dos componentes de extratos de folhas. Nesse estudo, a passagem de éter de petróleo (fase móvel) através de uma coluna de vidro preenchida com carbonato de cálcio (fase estacionária), à qual se adicionou o extrato, levou à separação dos componentes em faixas coloridas. Este é provavelmente o motivo pelo qual a técnica é conhecida como cromatografia (chrom = cor e graphie = escrita), podendo levar à errônea idéia de que o processo seja dependente da cor. A cromatografia pode ser utilizada para identificação, purificação e separação de compostos, deste modo separando-se as substâncias indesejáveis e os componentes de uma mistura. A separação por sua vez, depende da diferença de afinidade entre o analito da fase móvel e a fase estacionária. Por sua vez, a afinidade entre esses diferentes compostos (da mistura e do eluente), depende das forças intermoleculares, incluindo iônica, bipolar, apolar entre outros. Segundo SCHULER, A. (2010, p1). “A Fase Móvel transporta a amostra através da Fase Estacionária. A velocidade média das partículas da amostra depende da sua natureza. Desse modo, cada componente atingirá o final da coluna em um instante diferente.” A cromatografia de papel (mais conhecida como CP) é uma técnica de partição, ou seja, o processo é baseado na diferença de solubilidade da fase estacionária líquida na fase estacionária, também líquida. O eluente é uma mistura de dois ou mais líquidos que percorrem a fase estacionária suportada no papel absorvente. Ocorre a retenção das moléculas devido à diferença de solubilidade e/ou afinidade eletrostática existente entre elas. BRENELLI, E. C. S. “Uma ordem aproximada para a força destas interações é a seguinte: formação de sais > coordenação > ligação hidrogênio > dipolo-dipolo > Van der Waals.” A grande variabilidade de combinações entre a fase móvel e estacionária faz com que a cromatografia tenha uma série de técnicas diferenciadas. Como a maioria das substâncias separadas são incolores, utiliza-se um revelador. As manchas podem ser reveladas por meio de luz UV, vapores de iodo, soluções de cloreto férrico e tiocianoferrato de potássio, fluorescências, radioatividade, etc.
  4. 4. OBJETIVOS Compreender o estudo de cromatografia em papel e interpretar experimentalmente as análises realizadas. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais  Proveta;  Béquer;  Papel de filtro;  Tesoura;  Vidro de relógio;  Lápis;  Régua. Reagentes  Água;  Etanol;  Pinceis coloridos. Procedimento Experimental Cortou-se um papel de filtro de tamanho proporcional para revestir as laterais de um béquer, em seguida colocou-se em uma proveta, uma proporção de 1:1(v/v) de solventes, água e etanol. Transferiu-se essa mistura de solventes para um béquer, a qual marcou cerca de 1cm de altura. Revestiu-se uma parte da lateral do béquer com o papel de filtro já
  5. 5. cortado. Em seguida tampou-se com um vidro de relógio, e deixou-se a câmara saturar por cinco minutos. Enquanto isso cortou-se um pedaço de papel de filtro menor que o pedaço utilizado para o revestimento do béquer, de forma que encostasse no solvente e não tocasse às paredes do béquer. Neste papel, com o auxílio de uma régua, mediu-se uma distância de 1,5 cm da base a ser encostada no solvente e fez-se um traço a lápis, também utilizando a régua. Em cima do traço, aplicaram-se três amostras (tintas de pinceis), separadas por 1,5cm de distância uma da outra e das extremidades. Esperou-se que o papel secasse por um minuto, após esse tempo foi colocado no béquer. Fechou-se o béquer novamente para eluir. Começou-se a separação das substâncias ao serem arrastadas pelo solvente ao longo do papel, e quando a frente do solvente atingiu 4/5 da altura do papel, retirou-se o papel do béquer, e assinalou-se com um lápis a frente d solvente, ou seja, a faixa em que ele estacionou. Deixou-se secar ao ar. Depois de seco, mediram-se as distâncias entre o ponto inicial da aplicação de cada amostra e da posição de suas manchas já separadas. Mediu-se, também, a distância entre o ponto inicial de aplicação e a frente do solvente.
  6. 6. RESULTADOS E DISCUSSÃO Após o papel permanecer no recipiente e o solvente chegar até na marca de 4/5 do papel, o papel foi removido para proceder com as medidas requeridas para o cálculo do Fator de retenção. A imagem 1 apresenta as amostras aplicadas (cores diferentes). O fator de retenção (Rf), também chamado na literatura de constante de corrimento, é a distância percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela distância percorrida pelo solvente. Imagem 1: Substâncias sendo arrastadas pelo o solvente. COMPOSTO DISTÂNCIA (cm) Vermelho 5,00 Amarelo 5,9 Azul 5,9 Realizando os cálculos do fator de retenção temos: Onde: Rf = Fator de Retenção; a = dist. Percorrida pelo composto; v = dist. Percorrida pelo solvente. Rf= a/v
  7. 7. a vermelho= 5,00 v= 5,90 a amarelo = 5,90 a azul = 5,90 Os resultados estão mostrados abaixo em formas de tabelas para cada amostra: COMPOSTO DISTÂNCIA (cm) Rf (adimensional) Vermelho 5,00 0,847 Amarelo 5,90 1,00 Azul 5,90 1,00 Os resultados obtidos no procedimento experimental, não foram utilizados para identificar os compostos presentes na misturas das tintas dos pincéis devido à ausência de um padrão adequado para tais compostos. Imagem 2: Amostra secando ao ar livre.
  8. 8. CONCLUSÕES Para executar o experimento de cromatografia em papel, deve-se escolher o solvente mais adequado para cada tipo de amostra, quanto à polaridade dos mesmos. Há também outros tipos de papel para realizar o procedimento. O experimento, por mais simples que tenha sido a sua realização, cumpriu os objetivos educativos propostos no programa da disciplina.
  9. 9. PRÉ- LABORATÓRIO 1. Qual o princípio básico da cromatografia? A cromatografia é uma técnica de separação baseada na distribuição dos componentes de uma mistura entre uma fase móvel ou eluente e um adsorvente (fase estacionária). O princípio básico da cromatografia é, em última análise, o mesmo em que se baseia a extração. Trata-se da partição de uma substância entre duas fases distintas. Se uma substância está dissolvida na fase móvel, ela se moverá mais ou menos rapidamente, de acordo com a relação de solubilidade na fase móvel e estacionária. O princípio é caracterizado pela passagem de uma fase móvel pela fase estacionária, os componentes da mistura são distribuídos entre as duas fases, de tal forma que cada um dos componentes é seletivamente retido pela fase estacionária, resultando em migrações diferenciais desses componentes. 2. Faça uma pesquisa sobre: a. Cromatografia em camada delgada (CCD) Consiste na separação dos componentes de uma mistura através da migração diferencial desses componentes quando arrastados pela fase móvel (solvente) sobre uma camada delgada de adsorvente. É indispensável em laboratórios que realizam análise de substâncias orgânicas e organometálicas. É mais usada na separação de substâncias hidrofóbicas. De acordo com o mecanismo de separação esta cromatografia é classificada cromatografia de adsorção (que é o depósito ou a retenção seletiva de substâncias sobre a superfície de sólidos finamente divididos, por efeitos de forças eletrostáticas). Os adsorventes mais usados são: a sílica (SiO2) e a alumina (Al2O3). b. Cromatografia em coluna A cromatografia em coluna é um procedimento antigo. É uma técnica baseada na polaridade relativa das moléculas envolvidas. Consiste em uma coluna de vidro, metal ou plástico, preenchida com um adsorvente adequado. A substância a ser separada ou analisada é colocada na coluna pela parte superior e o eluente é vertido após, em quantidade suficiente para promover a separação.
  10. 10. Os principais adsorventes normalmente utilizados são a sílica gel, a alumina, o carbonato de cálcio, o óxido de magnésio, o carvão ativado, a sacarose e o amido, entre outros. Quando a amostra a ser cromatografada possui cor, pode-se visualizar as diferentes zonas coloridas descendo pela coluna, que são recolhidas, separadamente, pela extremidade inferior. Quando a amostra não possui cor, recolhem-se várias frações iguais de eluente, testando-as quanto à presença ou não de substâncias dissolvidas através do uso de reveladores adequados (luz UV, reveladores químicos, etc.). c. Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) A cromatografia líquida é uma técnica adequada para a separação dos componentes de soluções líquidas. É utilizada para fins analíticos, fins preparativos e em escala comercial. A amostra é injetada na coluna usando uma micro-seringa (na cromatografia analítica) ou uma válvula de injeção (em sistemas preparativos) e é homogeneamente distribuída no topo da coluna. A fase móvel transportando a amostra é forçada a percorrer através da coluna por uma ação externa que pode ser a simples força da gravidade, cromatografia de baixa pressão ou uma força mais intensa gerada por uma bomba – cromatografia de alta pressão também chamada cromatografia de alta precisão (HPLC) de modo a superar a resistência da coluna ao escoamento da fase móvel. No processo de percolação os componentes migram com velocidades diferentes e são identificados à saída da coluna num detector que fornece um registro contínuo da composição da amostra analisada - cromatograma. Os detectores mais usados são os fotométricos (VU), de fluorescência (sensíveis a espécies que fluorescem) e os de índice de refração. d. Cromatografia gasosa (CG) A cromatografia gasosa é uma técnica que permite a separação de substâncias voláteis arrastadas por um gás através de uma fase estacionária. A fase estacionária pode ser um sólido ou um líquido que propicia a distribuição dos componentes da mistura entre as duas fases através de processos físicos e químicos, tais como a adsorção, diferenças de solubilidades, volatilidades ou partilha. Como fase móvel é utilizado um gás, denominado gás de arraste, que transporta a amostra através da coluna cromatográfica até ao detector onde os componentes separados são detectados. Os gases mais utilizados são o hidrogénio, azoto, hélio e árgon. A cromatografia gasosa é usada em geral para fins analíticos
  11. 11. PÓS- LABORATÓRIO 1. Defina Rf. Como ele é calculado? Rf é o cálculo da razão de fracionamento: Rf= a/b . Onde a é a distância percorrida por um componente e b é a distância percorrida pelo solvente (fase móvel). 2. Quais são os principais adsorventes utilizados na cromatografia? Sílica gel, alumina, carbonato de cálcio, óxido de magnésio, carvão ativado, sacarose e amido. 3. Coloque em ordem crescente de polaridade os seguintes solventes orgânicos: água, etanol, hexano, acetato de etila, diclorometano, clorofórmio, metanol, éter de petróleo e acetona. Éter de petróleo, hexano, diclorometano, clorofórmio, acetato de etila, acetona, etanol, metanol e água.
  12. 12. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BRENELLI, E.C.S. Guia de laboratório- Química Orgânica Experimental I. 2006. 16p. Departamento de Química Orgânica, Universidade Federal Fluminense. SCHULER, A. Cromatografia a Gás e Líquido. 2009. 01 p. Departamento de Engenharia Química, Universidade Federal de Pernambuco. FOGAÇA, J. Experimento de Cromatografia em Papel. Disponível em: <http://www.brasilescola.com/educacao/experimento-cromatografia-papel.htm>. Acesso em: 28 maio. 2014. DEGANI, A. L.G.; CASS, Q. B.; VIEIRA P. C. Cromatografia: um Breve Ensaio. Disponível em: <http://qnint.sbq.org.br/qni/visualizarConceito.php?idConceito=33>. Acesso em: 29 maio. 2014.

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