Apostila (química analítica quantitativa) 2009

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Apostila de aulas práticas de química analítica quantitativa

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Apostila (química analítica quantitativa) 2009

  1. 1. Universidade Estadual de Londrina Centro de Ciências Exatas Departamento de Química APOSTILA PROFESSOR: Departamento de Química Auxiliares didáticos: Química Analítica Quantitativa - Química
  2. 2. OBSERVAÇÕES IMPORTANTES 1- NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DE EXPERIMENTO. 2- O ALUNO QUE NÃO FIZER (FALTAR) O EXPERIMENTO FICARÁ COM ZERO NO RELATÓRIO DO DEVIDO EXPERIMENTO. 3- O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DEVIDAMENTE TRAJADO (VER ITEM SEGURANÇA) NÃO PODERÁ TRABALHAR NO LABORATÓRIO E SUA NOTA REFERENTE AO EXPERIMENTO PROGRAMADO SERÁ IGUAL A ZERO. 4- NÃO HAVERÁ PROVA SUBSTITUTIVA. RELATÓRIO Os relatórios escritos de cada experimento deverão ser entregues para o professor responsável até as 14:30h na data prevista no cronograma. Cada dia de atraso na entrega implicará na perda de 2,0 ponto da nota final do relatório. Roteiro para Elaboração dos relatórios. Os relatórios deverão ser escritos à mão e à tinta. NÃO SERÃO ACEITOS relatórios impressos. 1. Identificação: Nome e sigla da disciplina. Número e título do experimento. Nomes dos autores e seus respectivos registros acadêmicos. Data da realização do experimento. 2. Introdução Teórica e Objetivos: Máximo de 30 linhas descrevendo os princípios teóricos gerais e objetivos do experimento, de forma clara e resumida. 3. Resultados com tabelas, gráficos (devidamente identificados), cálculos (basta um exemplo de cada cálculo usado) e, quando for o caso, registro de dados fornecidos pelos equipamentos. 4. Discussão e Conclusões: Análise crítica dos resultados obtidos e avaliação da extensão do cumprimento dos objetivos inicialmente propostos. 5. Referências Bibliográficas: Indicar no final do relatório as referências (artigos de periódicos, livros) utilizados, principalmente aqueles empregados para fundamentar suas discussões e conclusões. Avaliação dos relatórios Os relatórios de experimento serão corrigidos considerando-se as seguintes notas máximas: 1. Introdução 2,0 2. Resultados, discussão e conclusão (incluindo tabelas e gráficos) 6,0 3.Clareza do relatório 2,0 Caderno de laboratório Cada aluno deve possuir um caderno de laboratório onde serão feitas as anotações dos dados experimentais. Neste mesmo caderno devem ser feitos todos os cálculos prévios (ANTES DE CADA AULA) para o preparo de soluções e das amostras.
  3. 3. REFERÊNCIAS 1. N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica Quantitativa Elementar, 3 a edição, Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 2001. 2. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5a edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992. 3. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 6a edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 2002. 4. D. A. Skoog, D. M. West and F. J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a edição, Saunders College Publishing, Philadelphia, 1992. 5. D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 6a edição, W.H.Freeman, New York, 2003. SEGURANÇA 1) No laboratório: trajar avental comprido, de pano (evitar fio sintético, como o poliéster) e com mangas compridas; calça comprida, blusa ou camisa e sapatos ou tênis; cabelos presos. Não será permitido o uso de calções e/ou chinelos e/ou ficar sem camisa, mesmo usando o avental. 2) Equipamentos de segurança: localizar chuveiros, lava-olhos, extintores e as portas de segurança. 3) Manuseios: muito cuidado no transporte e manipulação de solventes e reagentes concentrados, com a vidraria e com o fogo. Use adequadamente os equipamentos e as capelas. 4) Descarte: não descarte reagentes, soluções ou resíduos indiscriminadamente nas pias. Quando necessário, haverá frascos apropriados e identificados para descarte. Fique atento e informe-se. 5) Comportamento: observe os horários de entrada e saída das aulas, principalmente das de laboratório. Não serão permitidas brincadeiras, aglomerações nem a presença de estranhos durante as aulas, bem como fumar, beber ou comer. Material pessoal não poderá ser deixado sobre bancadas de trabalho nem no chão, devendo ser guardado fora do laboratório. Procure agir sempre com bom senso, para sua própria segurança. 6) Material quebrado: notificar imediatamente um professor. NA DÚVIDA, PERGUNTE! OS ACIDENTES NÃO ACONTECEM, SÃO CAUSADOS.
  4. 4. E1. Uso da balança analítica. Calibração e manuseio de aparelhagem volumétrica USO DA BALANÇA  Centre o objeto a ser pesado no prato da balança.  Tare o recipiente a receber a amostra.  Coloque a amostra no recipiente e meça a massa resultante. Cuidados: A) Nunca tocar com as mãos os objetos a serem pesados. Usar pinça ou um pedaço de papel limpo. B) Todo objeto deve ser pesado à temperatura ambiente para se evitar erros devido à formação de correntes de convecção. C) Usar béquer pequeno, vidro de relógio, papel alumínio ou papel acetinado. D) Manter sempre as laterais da câmara de pesagem fechadas quando se faz a leitura, pois qualquer corrente de ar externa pode causar erro. E) Nunca deixar pesos na balança após a pesagem. Outros cuidados: A) Ver a capacidade da balança para utilizar o recipiente adequado para efetuar a medida. B) Se sujar, limpe imediatamente. Principalmente se o reagente ou material pesado for corrosivo. C) Pesar com atenção e cuidado pois a balança é um equipamento caro e indispensável.
  5. 5. CALIBRAÇÃO E MANUSEIO DE APARELHAGEM VOLUMÉTRICA (LIMPEZA DO MATERIAL) A calibração de qualquer material volumétrico consiste basicamente em medir o volume real que um dado recipiente contém. No entanto, antes deste experimento deve-se certificar que o material de vidro está rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente (1 a 2%) enxaguá-lo várias vezes com água e água destilada (várias porções de 5,00 a 20,00 mL). Após isso, se necessário, apenas pipeta, bureta e balões devem se tratados com mistura sulfonítrica ou alcolato de sódio ou potássio (10%m/v). Toda vez que se utiliza mistura sulfonítrica, deve-se tampar o recipiente que a contém. Após 15 minutos retorna-se tal mistura para o seu frasco de origem, escoando o máximo possível. Lava-se o material com água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com água destilada (3 vezes). CALIBRAÇÃO Para realizar a calibração é necessário medir a massa de um certo volume de um líquido cuja densidade é conhecida. A calibração deve ser realizada sempre em temperatura constante e conhecida, para poder-se determinar a densidade do líquido utilizado para calibração. Utilizando esse valor e o valor experimental da massa, o volume contido na vidraria em questão pode ser determinado. Para isso, deve-se deixar a vidraria e o líquido de calibração expostos ao ambiente por pelo menos 1 hora para climatização. O líquido mais utilizado para calibração é a água, pois além de ser de baixo custo, fácil de purificar, a sua densidade é bem conhecida. Na Tabela 1 é apresentado o valor da densidade da água em função da temperatura da mesma. Ao se utilizar valores intermediários de temperatura, que não constam dessa tabela, deve-se calcular a densidade por interpolação. Tabela 1: Densidade da água de acordo com sua temperatura (TEMP)
  6. 6. Interpolação A interpolação nada mais é do que uma regra de três simples e deve utilizar os valores de temperatura mais próximos do valor da temperatura experimental. A fórmula geral para interpolação está apresentada na equação 1, abaixo. Nessa equação, A e B são as duas propriedades físico- química que se está relacionando, ou seja a temperatura e densidade, respectivamente e os índices 1 e 2 referem-se aos valores anterior e posterior ao valor experimental e o índice 3 refere-se ao valor experimental que se quer conhecer. )( )( )( )( 31 31 21 21 BB AA BB AA − − = − − Como exemplo, se a temperatura da água for 24,5 C, a densidade será calculada utilizando a temperatura e a densidade anterior (24,0 C e 0,9973 g mL-1 ) e a posterior (25,0 C e 0,9971 g mL-1 ). Nesse caso a densidade a 24,5 C será 0,9992 g.mL-1, como calculado abaixo. )9971,0( )5,2425( )9973,09971,0( )2425( 3B− − = − − B3 = 0,9972 g mL-1 LEITURA DO MENISCO Uma importante característica da água é a sua elevada tensão superficial (γ), cujo valor é 71,75 dina.cm-1 , a 25 C e 1 Atm. Quanto menor o diâmetro de uma pipeta ou balão volumétrico, menor será o raio de curvatura da concavidade da superfície do menisco. Em conseqüência, para as medidas com líquidos, o menisco deve apenas tocar no traço de marcação, como na Figura 2. Portanto, a curvatura apresentada na Figura abaixo poderá ser maior ou menor, dependendo da tensão superficial do líquido ou da solução utilizada e do diâmetro da vidraria. Figura 2 – Leitura correta do menisco
  7. 7. Vamos considerar a leitura feita numa bureta. Temos certeza que o volume é maior 30,4 mL e menor que 30,5. Mas como a incerteza da bureta é de ± 0,02 mL, podemos dizer que o volume é 30,42 mL ± 0,02 mL, ou seja o volume pode estar entre 30,40 e 30,44 mL. CALIBRANDO A VIDRARIA (Bureta) Caso o aluno certifique-se de que bureta esteja limpa, deve-se verificar se ela opera satisfatoriamente no que se refere a vazamentos, ao tempo de descarga e a dificuldade na manipulação da torneira. Antes, é feito a “ambientalização” da bureta, ou seja, preencher com aproximadamente 1/5 da capacidade total, inclinar a bureta até a horizontal girando longitudinalmente a bureta. Tornar à vertical e abrir a torneira para escoar o líquido. O vazamento é conferido, enchendo a bureta, ajustando a leitura no zero e removendo com um papel de filtro qualquer gota de água aderida à ponta da bureta. Se o menisco descer menos que uma divisão da escala, a bureta é considerada satisfatória. O tempo de descarga é conferido, completando a bureta, ajustando a leitura no zero e removendo qualquer gota de água aderida à ponta da bureta. Suspende-se verticalmente a bureta, de forma que ela não toque nas paredes de um erlenmeyer. Abre-se completamente a bureta e anota-se o tempo necessário para que o menisco atinja o traço da graduação da bureta. Como exemplo, o tempo de escoamento de uma bureta 50,00 mL não pode ser menor que 60 segundos, pois caso contrário, mesmo acusando um volume correto, a ponta da bureta pode esta danificada impedindo a calibração. A força para abrir ou fechar a torneira é regulada na parte oposta à sua "orelha". Procedimento: A) Medir a temperatura inicial da água. B) Encher a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero, verificando se na parte inferior há bolhas de ar, que deverão ser eliminadas enchendo-se novamente a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero. A seguir acerta-se novamente o zero. Enxuga-se a extremidade externa da ponta com papel absorvente (não permitir que o papel absorva água da ponta da bureta). C) Deixa-se escoar, lentamente, metade do volume de água da bureta num erlenmeyer previamente pesado. Mede-se a massa de água. No mesmo erlenmeyer escoa-se a outra metade do volume de água.
  8. 8. D) A aferição deve ser repetida para comparação dos volumes relativos a cada intervalo. Caso não haja concordância entre as duas aferições, repetir o procedimento. Espera-se um erro no volume menor que 1%. CALIBRANDO A VIDRARIA (Pipeta) Antes de iniciar o procedimento de calibração de pipeta volumétrica é necessário saber manusear a vidraria. Procedimento de calibração: A) Medir a temperatura da água. B) Lavar internamente uma pipeta volumétrica de 10 mL com o líquido de calibração (água destilada). Para lavar a pipeta, preencher com aproximadamente ¼ do volume total que a mesma comporta. Tapar a ponta superior e inferior da pipeta e inverter, girando longitudinalmente a pipeta. C) Medir a massa de um balão volumétrico vazio ou béquer D) Pipetar os 10 mL por sucção e transferir para o balão lentamente estando com a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente. Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede com cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente
  9. 9. E) A seguir, mede-se a massa do conjunto balão volumétrico ou béquer + água. Repete-se a aferição descrita. A seguir, calcula-se o volume da pipeta. A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas aferições, repetir. CALIBRANDO A VIDRARIA (Balão Volumétrico) A) Medir e anotar a temperatura da água destilada utilizada para a calibração. B) Tampar e medir a massa de um balão volumétrico de 100 mL previamente limpo e seco interna e externamente. Não deixar o balão tocar em bancada ou mãos molhadas ou gordurosas. C) Encher com água destilada o balão até o menisco com auxílio de um conta-gotas. D) Tampar e medir a massa do balão com água, anotando a diferença entre esse valor e o obtido para o balão seco. E) Medir novamente a temperatura experimental da água e adotar como temperatura correta a média aritmética dessa medida com a medida feita no início do procedimento. E2. Determinação gravimétrica de Ni por precipitação com dimetilglioxima Procedimento • Você deverá preparar 100 mL de uma solução de Ni(NO3)2·6H20, com molaridade de aproximadamente 0,05 mol L-1 . • Dilua até a marca de calibração do balão, com água destilada e homogeneize a solução. • Lave e marque um cadinho de vidro sinterizado. Leve-o a peso constante secando-os a 110° C por pelo menos 1 hora (deixe-os esfriar em dessecador antes de pesar). • Pipete uma alíquota de 20 mL da amostra e transfira para um béquer de 400/600 mL. Dilua a 200 mL com água destilada e adicione 0,5 mL de HCl 1:1 (v/v), até 2 < pH < 3. • Aqueça entre 80-85 o C. • Adicione 30 mL de solução 1% de dimetilglioxima (em etanol). • Adicione, gota a gota, solução 1:5 (v/v) de NH3, sob agitação constante, até que se note um leve odor de amônia na solução onde ocorre a precipitação. • Cubra o béquer com vidro de relógio e aqueça-o aproximadamente por 50 minutos a 80-85 °C. • Teste o pH com papel indicador universal, o qual deve estar acima de 7. Use a bagueta, tomando cuidado para evitar arraste de precipitado. Caso o pH esteja abaixo de 7, adicione gotas de solução de NaOH 1 mol L-1 até pH > 7. • Resfrie a solução a temperatura ambiente e deixa-a em repouso por 30 min. • Filtre cada solução em um cadinho de placa porosa já aferido, sob sucção. • Lave o béquer e o precipitado no filtro com pequenas porções de água destilada até que a água de lavagem dê teste negativo para cloreto. • Seque o cadinho na trompa de vácuo por alguns minutos e na estufa, a 130 C, por 2 h. • Deixe esfriar em dessecador por 30 min e pese.
  10. 10. • Calcule o teor de níquel e também a pureza do sal analisado. O precipitado seco tem composição Ni(C4H7O2N2) 2 Observações Teste as águas de lavagem para HCl da seguinte forma: Colete um pequena porção da solução num tubo de ensaio, acidifique-o com HNO3 e adicione uma gota de AgNO3 0,1 mol L-1 . Se não turvar a solução do tubo, não há mais Cl- . E3. Determinação gravimétrica de Fe como Fe2O3 Procedimento • Você deverá preparar 50 mL de uma solução com 4 drágeas de ferro nutricionais. Calcule, em mg, o valor médio esperado de ferro para cada drágea. As drágeas deverão ser trituradas, solubilizadas com HNO3 concentrado, aquecidas e filtradas. • Dilua até a marca de calibração do balão, com água destilada e homogeneize a solução. • Lave e marque um cadinho de porcelana. Leve-o a peso constante calcinando-os a 1000° C por pelo menos 30 minutos (deixe-os esfriar em dessecador antes de pesar). • Pipete uma alíquota de 25 mL da amostra e transfira para um béquer de 400 mL. Dilua a 125 mL com água destilada e adicione1 a 2 mL de H2O2 3% (v/v). • Aqueça a 70 o C. • Adicione 3 g de NH4NO3. • Adicione, gota a gota, cerca de 60 mL de solução 1:3 (v/v) de NH3, sob agitação constante (excesso de base). • Ferver por 1 minuto. • Deixe o precipitado depositar. • Filtrar ainda quente (filtro de papel). • Lave o béquer e o precipitado no filtro com pequenas porções de solução quente de NH4NO3 a 1% (m/v) contendo algumas gotas de solução de 1:3 (v/v) de NH3. • Transfira o papel de filtro para um cadinho de porcelana e calcine inicialmente em bico de gás para queimar o papel de filtro e depois em mufla a 1000°C por 30 minutos. • Deixe esfriar em dessecador por 30 min e pese. • Calcule o teor médio de ferro em cada drágea de ferro nutricional E4. Determinação gravimétrica do Enxofre como Sulfato de Bário Materiais
  11. 11. A) Reativos: a) Solução concentrada de ácido Clorídrico b) Solução 2,0 x 10-3 mol L-1 de Cloreto de Bário c) Solução 2,0 x 10-3 mol L-1 de Nitrato de prata Procedimento Experimental a) A amostra foi-lhe fornecida com um teor aproximadamente conhecido de enxofre: em função desse dado, calcule a massa a ser tomada da mesma, a fim que o resíduo final de calcinação dessa determinação tenha massa em torno de 1,5 g. b) Calcular agora qual deve ser a massa da amostra que deve ser tomada para preparar 500 mL de solução problema, de modo que a alíquota de 25 mL da mesma atenda a condição imposta do item a desse procedimento. c) Ajustar a balança a ser utilizada (precisão de no mínimo 0,01 g), com o vidro de relógio em seu prato. d) Tomar essa massa de amostra conforme calculado no item b desse procedimento, e anota-la com máxima precisão permitida pela balança. e) Transferir quantitativamente o Material do vidro de relógio para um béquer de 250 mL, através de pequenos jatos de água destilada de uma piseta; Dissolver o material com auxílio de uma bagueta de vidro, sem atritar as paredes do Béquer. f) Transferir quantitativamente a solução obtida para um balão volumétrico de 500 mL, lavando o Béquer e o material utilizado na transferência (Bagueta Funil) com sucessivas porções de cerca de 20 mL de ;água destilada, e recolhendo no balão volumétrico. g) Calcular quanto e acrescentar essa quantia de solução concentrada de ácido clorídrico (CUIDADO!!) a solução do balão volumétrico, a fim de que o meio torne-se, na solução final a ser obtida, 4,0 x 10-1 mol L-1 naquele ácido; completar e homogeneizar o volume com água destilada. h) Transferir alíquota de 25 mL da solução do balão volumétrico para béquer de 400 mL, diluir a 150 mL com água destilada e aquecer até próximo a ebulição. i) Para béquer de 150 mL transferir porção de solução de cloreto de bário 2,0 x 10-1 mol L-1 , em quantidade suficiente e acrescida de mais 10%, para precipitação quantitativa de sulfato na alíquota tomada de amostra: aquecer essa solução até próximo a ebulição j) Rapidamente e sob constante agitação com uma bagueta de vidro (NÃO ATRITE AS PAREDES DO BÉQUER !!!) Adicionar a solução quente de cloreto de bário à solução problema contendo sulfato. k) Deixar o sistema em repouso por uma hora, a 70-80ºC, coberto com um vidro de relógio; teste a presença de sulfato no sobrenadante com algumas gotas de solução de cloreto de bário.
  12. 12. l) Enquanto o precipitado se aperfeiçoa, preparar sistema filtrante constituído por um funil raiado de haste longa, papel filtro de velocidade baixa (SS 589 faixa azul, Whatman 42, Munktell’s 00H azul lento, ou equivalente) de 12,5 cm de diâmetro, deixando uma coluna contínua de água na haste do funil. m) Tomando cuidado pra não suspender o precipitado, verter o líquido sobrenadante no béquer de precipitação sobre o papel de filtro. n) Juntar cerca de 10 mL de água destilada quente sobre o precipitado do béquer de precipitação, agitar e com auxílio de uma bagueta de vidro, provida de policial, transferir quantitativamente o precipitado para o papel filtro. o) Lavar o precipitado com porções sucessivas de solução 0,1 mol L-1 de água, quente até que a solução de teste negativo com solução 0,05 mol L-1 de nitrato de prata. p) Enquanto se processa a filtração, calcinar um cadinho de porcelana a 800 – 900ºC por 30 minutos, deixar esfriar em dessecador até a temperatura ambiente e tarar. q) Retirar o papel de filtro do funil dobra-lo adequadamente e seca-lo a 110-120ºC em estufa. r) Carbonizar o papel filtro, sobre triangulo de porcelana num bico de gás, com livre acesso de ar, fazendo o aquecimento aumentar gradualmente utilizando ocasionalmente a tampa do cadinho para evitar inflamação do papel. Quando Não mais ocorre essa inflamação, incinerar sob forte aquecimento e livre acesso de ar. s) Transferir o cadinho contendo o resíduo para um forno termostaticamente controlado, e calcinar por 30 minutos a 800-900 ºC; desligar o forno e deixa-lo esfriar até cerca de 200- 300ºC. t) Retirar o cadinho do forno, e deixa-lo esfriar até temperatura ambiente num dessecador e tarar. u) Anotar a massa obtida e em função da mesma calcular a porcentagem de pureza do sal analisado, ou outro resultado solicitado. ANÁLISE VOLUMÉTRICA - PARTE EXPERIMENTAL PARA TODA TITULAÇÃO, OBSERVE OS SEGUINTES ITENS: Providencie a limpeza adequada de uma bureta. Para lavagem interna pode ser utilizada solução de alcoolato (40 g de NaOH + 40 mL de H2O + 1000 mL de etanol). Neste caso preencha a bureta, inclusive a parte posterior à torneira e esvazie cerca de 2 minutos depois. Enxágüe abundantemente com água de torneira para depois usar água destilada. Em alguns casos, é recomendável proceder a uma lavagem com solução diluída de HCl para neutralizar eventual excesso de NaOH que sobre na bureta. Quando a bureta não está muito suja, o uso de detergente é suficiente, seguindo-se cuidadoso enxágüe com água corrente e, posteriormente, água destilada.
  13. 13. Torneiras com êmbolo de vidro esmerilhado devem ser lubrificadas com graxa de bureta, a qual não deve ser colocada em excesso. Desmonte a torneira para lubrificar. Após a limpeza, lave a bureta com a solução que será utilizada (inclusive a parte posterior à torneira) e descarte esse volume de lavagem. Verifique se não há vazamento. Nunca inicie uma titulação se a bureta estiver vazando. Proceda adequadamente para eliminar o vazamento. Preencha a bureta com a solução que será utilizada, inclusive a parte posterior à torneira. Verifique se não há bolha, se houver, remova. Acerte o volume no ponto zero pela parte inferior do menisco para soluções incolores; para soluções fortemente coloridas, considere pela parte superior. No caso de titulação de soluções, retire uma alíquota da amostra HOMOGENEIZADA (soluções) usando PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira a alíquota de solução para um erlenmeyer. No caso de titulação de amostra sólida, transfira, para o erlenmeyer, a massa recomendada, medida em BALANÇA ANALÍTICA, usando um vidro de relógio ou o próprio erlenmeyer. Junte água para dissolução do sólido. ADICIONE O INDICADOR quando for recomendado. Em alguns casos, colocar um fundo branco contra o erlenmeyer pode facilitar a visualização. Comece a adição da solução que está na bureta ao erlenmeyer de forma NÃO MUITO RÁPIDA e contínua, SOB AGITAÇÃO da solução no erlenmeyer, observando cuidadosamente o aspecto do material no erlenmeyer. Interrompa a adição de solução no PONTO FINAL da titulação quando ocorre a VIRAGEM DO INDICADOR. Anote o VOLUME DO PONTO FINAL com a precisão adequada. Faça os CÁLCULOS de concentração do analito (na unidade solicitada), seguindo a PROPORÇÃO ESTEQUIOMÉTRICA DA REAÇÃO. Não calcule a média dos dados. Calcule o resultado médio. Toda titulação deve ser feita pelo menos em duplicata. E5. Preparação, Padronização de solução de NaOH 0,1 mol L-1 e Titulação de HCl Procedimento • Pese 2,1 g de NaOH (pastilhas) num vidro de relógio ou béquer pequeno. Com segurança, evite que a pesagem seja muito demorada. • Dissolva essa massa em água destilada fervida, completando o volume para 500 mL. • Homogeneize bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo e seco. • Feche e rotule o frasco. Observações • NaOH é higroscópico. As pastilhas contêm Na2CO3. • Cuidado ao manusear NaOH. • Água destilada e fervida é usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. • Massa e volume são aproximados porque a solução será posteriormente padronizada, isto é, terá sua concentração exata determinada.
  14. 14. • Armazenamento de solução de NaOH em frasco plástico porque NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro) Procedimento Titulação com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g) • Pese de 0,40 a 0,45 g de biftalato de potássio seco em estufa, a 110 °C, por 1-2 horas, em balança analítica, anotando o valor da massa até a quarta casa decimal. • Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 30 mL de água DESTILADA e agite até a dissolução do sal. NÃO COMECE A ADIÇÃO DE NaOH ANTES DA DISSOLUÇÃO COMPLETA. • Junte DUAS GOTAS de fenolftaleína. • Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero. • Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. • Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com ÁGUA DESTILADA e continue a adição de NaOH. • O aparecimento de uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração. • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. Observações • Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos. • Não adicione mais indicador que o recomendado. • Não adicione NaOH até que a solução fique intensamente rosa. Amostra de solução de HCl Procedimento Titulação com solução de NaOH 0,1 mol L-1 padronizada • Complete o volume da amostra de HCl com água destilada e HOMOGENEIZE a solução. • Retire uma alíquota de 15,00 mL da amostra HOMOGENEIZADA (soluções) usando PIPETA VOLUMÉTRICA e transfira para o erlenmeyer. • Junte DUAS GOTAS de fenolftaleína (viragem de incolor para rosa claro). • Prossiga com o procedimento anterior para padronização da solução de NaOH. • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. • Calcule a concentração de ácido clorídrico em mol L-1 Observações • Homogeneize adequadamente a solução antes de retirar a alíquota.
  15. 15. • Utilize a pipeta volumétrica adequadamente. • Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos. • Não adicione mais indicador que o recomendado. • Adicione NaOH somente até que solução fique levemente rosa, na titulação com fenolftaleína. E6. Preparação, Padronização de solução de HCl 0,1 mol L-1 e Titulação de NH3 Procedimento Preparação da solução de HCl 0,1 mol L-1 : • Transfira cuidadosamente cerca de 4,5 mL de HCl concentrado para um béquer de 500 mL contendo cerca de 100 mL de água destilada. Homogeneize a solução e complete o volume com água destilada. • Transfira a solução obtida para um frasco limpo, seco e rotulado. Observações • CUIDADO ao manusear HCl concentrado! • HCl concentrado não é padrão primário. Trata-se de uma solução saturada de HCl que tem cerca de 36% em massa de HCl e densidade 1,18 g mL-1 . Padronização com Carbonato de sódio - Na2CO3 (1 mol = 105,99 g) • Pese 0,10 a 0,12 g (balança analítica) de Na2CO3, seco em mufla a 270 - 300 °C por 1 hora. • Junte cerca de 15 mL de água DESTILADA ao sal num erlenmeyer e agite até a dissolução completa do sal. NÃO COMECE A TITULAÇÃO ANTES DA DISSOLUÇÃO COMPLETA. • Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol. A solução fica azul. • Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. • Comece a adição da solução de HCl ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de HCl nas paredes do erlenmeyer, lave com ÁGUA DESTILADA e continue a adição de HCl. • Proceda a adição de HCl até que a solução torne-se esverdeada. • Neste ponto, interrompa a adição de HCl e ferva a solução por 2 min para eliminação do CO2. A coloração deve voltar para azul. • Reinicie a adição de HCl até o aparecimento de coloração verde. Anote o volume de solução HCl consumido, para o cálculo da concentração. • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. Observações • Na titulação de carbonato de sódio, devem ocorrer 2 "protonações" CO3 2- + H+ = HCO3 -
  16. 16. HCO3 - + H+ = H2O + CO2 Mas o gás carbônico em solução leva ao estabelecimento do equilíbrio abaixo: H2O + CO2 = H2CO3 = HCO3 - + H+ Isto representa a viragem do indicador verde de bromocresol com a adição de um volume de HCl menor que o necessário para reagir com todo Na2CO3. Para evitar isso, deve-se aquecer a solução para favorecer a eliminação o CO2. Quando isto ocorre, o verde de bromocresol retoma a cor azul. Não reversão da cor indica excesso de ácido adicionado. Prosseguindo a adição de ácido após a eliminação de CO2, protona-se totalmente o carbonato e o verde de bromocresol assume coloração verde definitiva. Amostra de solução de NH3 Procedimento • Dilua a amostra até o traço de aferição com água destilada e homogeneize a solução. • Retire alíquota de 15,00 mL da solução de amostra de NH3 com PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira para o erlenmeyer. • Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol (viragem de azul para verde). • Adicione solução de HCl até a viragem do indicador (aparecimento de coloração verde persistente por mais de 30 s). Cuidado: O ponto de viragem não é muito fácil de ser visualizado. • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. • Calcule a concentração de NH3 em g L-1 E7. Determinação de ácido acético em vinagre, NH3 em limpa vidro e hidróxido de Magnésio em Leite de Magnésia Procedimento Preparação da solução de vinagre para ser titulada: • Retire alíquota de 15,00 mL de vinagre com PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada. HOMOGENEIZE A SOLUÇÃO. Titulação da amostra preparada com solução de NaOH 0,1 mol L-1 padronizada • Retire alíquota de 15,00 mL da solução do vinagre com PIPETA VOLUMÉTRICA e transfira para o erlenmeyer. • Junte DUAS GOTAS de fenolftaleína (viragem de incolor para rosa claro). • Titule, adicionando solução padronizada de NaOH até a viragem do indicador. • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. • Calcule a acidez do vinagre, em termos de porcentagem em massa de ácido acético. Procedimento
  17. 17. Preparação da solução de limpa vidros para ser titulada: • Transfira 25 mL do produto Veja para um balão volumétrico de 50 mL. • Complete o volume com água destilada e homogeneize suavemente para evitar a formação de muita espuma. Titulação da solução de limpa vidros com solução de HCl 0,1 mol L-1 padronizada • Retire alíquota de 15,00 mL da solução de limpa vidros diluída e transfira para o erlenmeyer, juntando 50 mL de água destilada. • Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol (viragem de azul para verde amarelado). Cuidado: O ponto de viragem não é tão fácil de ser visualizado. • Titule com a solução de HCl padronizada até a viragem do indicador. • Evite agitação brusca para minimizar a formação de espuma • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata, usando verde de bromocresol. • Calcule o teor de amônia no produto, em mg de NH3 / L de limpa vidros. Procedimento Análise de leite de magnésia • Lava-se, seca-se e pesa-se 3 erlenmeyers (anotando até mg em balança analítica). • Agita-se bem a amostra recebida e transfere-se rapidamente 2 a 4 g para cada um dos erlenmeyers. • Pesa-se novamente e por diferença anota-se a massa do leite de magnésia. • Adicionam-se aproximadamente 20 mL de água e agite. • Adicionam-se 50 mL de HCl 0,5 mol L-1 em cada uma das amostras. • Agita-se para assegurar uma reação completa. Se a solução ficar turva ou restar algum precipitado, isto indica que não foi colocada uma quantidade suficiente o ácido clorídrico. Conseqüentemente, deve-se se adicionar uma quantidade extra, conhecida, do HCl. • Adicionam-se 3 a 4 gotas do indicador vermelho de (viragem de vermelho para amarelo). • Titula-se com a solução de NaOH 0,10 mol L-1 padronizada até a viragem do indicador. • Calcula-se a % (m/m) do hidróxido de magnésio na amostra E8. Preparação de solução H3PO4 0,1 mol L-1 e Determinação por Titulação • Prepare 300 mL de uma solução de H3PO4 0,1 mol L-1 : • Transfira cuidadosamente o volume calculado de H3PO4 concentrado para um balão volumétrico de 300,0 mL contendo cerca de 100 mL de água destilada. Homogeneize a solução e complete o volume com água destilada. Observações • CUIDADO ao manusear H3PO4 concentrado! • CUIDADO sempre adicione o ácido concentrado sobre a água e nunca vice-versa.
  18. 18. • H3PO4 concentrado não é padrão primário. Trata-se de uma solução saturada de H3PO4 que tem cerca de 85% em massa de H3PO4 e densidade 1,71 g mL-1 . Determinação de H3PO4. • Transfira uma alíquota de 25 mL da solução H3PO4 preparada para um erlenmeyer de 250 mL. • Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol. (viragem do indicador de amarelo para amarelo-esverdeado). • Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. • Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com ÁGUA DESTILADA e continue a adição de NaOH. • O aparecimento de uma LEVE coloração amarelo-esverdeada na solução do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração. (Primeiro Ponto de Equivalência) • O procedimento deve ser feito em triplicata. • Repita o procedimento descrito, utilizando como indicador 2 gotas de timolftaleína (viragem do indicador de incolor para azul claro). (Segundo Ponto de Equivalência). E9. Determinação de Cloreto por Volumetria de Precipitação – Método de Mohr Procedimento Titulação com solução de AgNO3 0,1000 mol L-1 • Complete o volume do balão da amostra (soro fisiológico) com água destilada. • HOMOGENEIZE A SOLUÇÃO • Transfira uma alíquota de 15,00 mL dessa solução para um erlenmeyer. • Junte 0,5 mL de solução 5% de K2CrO4 (indicador) e 20 mL de água destilada. • Comece a titulação, adicionando solução padrão de AgNO3 ao erlenmeyer, sob agitação constante. Não interrompa a adição do titulante e evite deixar gotas de solução ou partículas do precipitado nas paredes do erlenmeyer. Evite lavar com água destilada. • Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. • Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite azedo), ATENÇÃO: o ponto final da titulação está próximo! • O aparecimento de uma LEVE coloração avermelhada no precipitado, persistindo por mais de 30 s indica o final da titulação. Anote o volume da solução de AgNO3 consumido. • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
  19. 19. Observações • Não espere todo precipitado adquirir coloração avermelhada. Neste caso, o ponto final já passou! Considere o volume onde o precipitado adquire coloração levemente rosada. E10. Método de Volhard Determinação do teor de íons Br- na amostra • Transfira uma alíquota de 10 ml da amostra que contem íons Br - para um erlenmeyer. • Adicionar 5mL de solução de HNO3 6 M e 1 mL de solução de indicador de Fe3+ • Em seguida adiciona-se paulatinamente AgNO3, até que seja possível verificar a precipitação completa dos íons Br - através da observação do precipitado no fundo do erlenmeyer. • Posteriormente adiciona-se excesso de AgNO3. • Titule o excesso de AgNO3 com solução de KSCN padronizada agitando vigorosamente • Parar de adicionar KSCN quando a solução apresentar uma leve coloração avermelhada. • Anotar o volume de KSCN consumido. • O procedimento deve ser realizado no mínimo três vezes. E11. Titulação de Ca2+ com EDTA 0,02 mol L-1 : amostra sintética e análise de água mineral Procedimento Preparação da solução de EDTA 0,02 mol L-1 (00 mL para cada aluno) • Numa balança analítica, pese 0,74 g do sal sódico de EDTA (Na2H2Y.2H2O) seco em estufa a 70- 80 °C por 2 horas. Anote o valor da massa até a quarta casa decimal. • Transfira cuidadosamente o sal para um balão volumétrico de 100 mL, adicione cerca de 25 mL de água destilada e agite até a dissolução completa do sal. • Complete o volume até a marca de aferição e transfira a solução para um frasco limpo e seco. • Calcule a concentração exata da solução a partir da massa utilizada. Titulação da solução de cálcio com solução de EDTA 0,02 mol L-1 • Complete o volume do balão da amostra com água destilada. • HOMOGENEIZE A SOLUÇÃO • Transfira uma alíquota de 15,00 mL da solução de cálcio para o erlenmeyer, juntando 15 mL de água destilada. • Junte 2 mL de solução tampão de pH = 10 • Junte 1 mL de solução Mg-EDTA
  20. 20. • Junte 0,1 g de indicador Erio T (mistura sólida de 1 g do indicador em 100 g de NaCl). • Titule, adicionando a solução de EDTA até a que a solução passe de vermelho para azul. • Considere esse valor para realizar os cálculos. • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. • Calcule a concentração média de cálcio na amostra, em mol L-1 . Procedimento Análise de amostra de água mineral • Transfira 100 mL de água mineral para um erlenmeyer de 250 mL. Use proveta. • Junte 2 mL de solução tampão de pH = 10 • Junte 1 mL de solução Mg-EDTA • Junte 0,1 g de indicador Erio T (mistura sólida de 1 g do indicador em 100 g de NaCl). • Titule, adicionando a solução de EDTA até a que a solução passe de vermelho para azul. • Considere esse valor para realizar os cálculos. • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. • Calcule a concentração média de cálcio na amostra, em ppm (mg de cálcio / L de amostra). Observação a) Adicione a solução tampão antes do indicador. Se a ordem for invertida, pode ocorrer bloqueio do indicador, por sua interação com outros cátions eventualmente presentes na amostra. E12. Preparação e Padronização de Solução de Permanganato de Potássio 0,06 mol/L Procedimento: Padronização com Oxalato de Sódio - Na2C2O4 - (1 mol = 134,00 g) • Use Oxalato de Sódio seco em estufa a 120 °C por 2 horas. • Pese cerca de 0,15g (0,12 a 0,17g) de oxalato de sódio em balança analítica, anotando o valor da massa até a quarta casa decimal. • Após adicionar o oxalato ao erlenmeyer, junte cerca de 60 mL de água DESTILADA e agite para dissolução do sal. • Junte 15 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v. • Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de KMnO4 antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. • Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. • Aqueça a solução do erlenmeyer até cerca de 90 °C e comece a adição da solução de KMnO4 ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de KMnO4 nas paredes do erlenmeyer, lave com
  21. 21. ÁGUA DESTILADA e continue a adição de KMnO4. Não deixe a temperatura da solução no erlenmeyer inferior a 60 °C. • O aparecimento de uma LEVE coloração rósea na solução do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de KMnO4 consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração. • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. Observações: • Cuidado ao manipular a solução de H2SO4. • Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos. • Não deixe a temperatura da solução no erlenmeyer inferior a 60 °C. E13. Determinação de H2O2 em Água Oxigenada 10 Volumes Comercial (3%) Procedimento: Titulação com KMnO4 0,06 mol/L Preparação da solução de água oxigenada: • Retire alíquota de 15 mL da água oxigenada comercial 10 volumes com PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneize a solução. Titulação da amostra preparada: • Retire alíquota de 15 mL da solução da água oxigenada com PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira para o erlenmeyer e junte 50 mL água destilada. • Junte 35 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v. • Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de KMnO4 antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. • Coloque um fundo branco sob o erlen para facilitar a visualização da viragem do indicador. • Comece a adição da solução de KMnO4 ao erlen, sob agitação. Se ficar solução de KMnO4 nas paredes do erlen, lave com ÁGUA DESTILADA e continue a adição de KMnO4. • O aparecimento de uma LEVE coloração rósea na solução do erlen, que persista por mais de 30 s indica o final da titulação. Anote o volume da solução de KMnO4 consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração. • O procedimento deve ser feito em triplicata. • Expressar a concentração média de H2O2 na amostra em 5(m/m), mol L-1 , g L-1 e em Volumes.
  22. 22. E14. Preparação e Padronização de Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 mol/L Procedimento: Preparação da Solução de Na2S2O3.5H2O 0,1 mol/L (1mol = 248,11 g) • Pese 2,5 g de Na2S2O3.5H2O num vidro de relógio ou bequer pequeno. • Dissolva a massa pesada em água destilada previamente fervida e resfriada completando o volume para 100 mL. • Homogeneize bem a solução. • Procure manter a solução no escuro. Procedimento: Padronização com solução de 0,01mol/L de Iodato de Potássio KIO3 - (1 mol = 214,00 g) • Use Iodato de Potássio seco em estufa a 120 °C por 2 horas. • Pese 0,230g (0,200 a 0,250g) de Iodato de Potássio em balança analítica, anotando o valor da massa até a quarta casa decimal. • Transfira a massa de iodato analiticamente para um balão volumétrico de 100 mL com auxilio de um funil analítico, complete o volume e homogenize. • Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de Na2S2O3 antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. • Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador • Pipete 10 ml da solução de iodato para um erlenmeyer, adicione 1 g de KI e 6 mL de solução de HCl 1 mol /L. • Titule imediatamente a mistura com a solução de tiossulfato até um coloração amarela clara. • Adicione 3 mL do indicador amido e titule até incolor (viragem azul para incolor). • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. Observações: • Cuidado para transferir a massa de iodato para o balão. Se ocorrer suspeita de perda de massa repetir o procedimento. • Prepare a mistura de iodato com iodo e ácido clorídrico somente no momento da tiutulação. • Adicione o amido somente próximo ao final da titulação
  23. 23. E15. Determinação de Cloro Ativo (Hipoclorito) em Água Sanitária Procedimento: Titulação com Na2S2O3 0,1 mol/L Preparação da solução de água sanitária: • Retire alíquota de 15 mL da água sanitária com PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneize a solução. Titulação da amostra preparada: • Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de Na2S2O3 antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. • Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador • Retire uma alíquota de 15 mL da solução da água sanitária com PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira para o erlenmeyer e junte 50 mL água destilada. • Pipete 10 ml da solução de iodato para um erlenmeyer, adicione 1 g de KI e 6 mL de solução de HCl 1 mol /L. • Titule imediatamente a mistura com a solução de tiossulfato até uma coloração amarela clara. • Adicione 3 mL do indicador amido e titule até incolor (viragem azul para incolor). • O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. E16. Titulação de Óxido-Redução – Iodometria Direta – Determinação de Ácido Ascórbico na Vitamina C Amostra: Comprimido de Vitamina C A) Reagentes: a) Solução padrão de Iodo ou triiodeto 0,1 mol L-1 . b) Comprimidos de vitamina C. c) Suspensão indicadora de amido: Fazer uma pasta com 1 g de amido e algumas gotas de água, adicionando-a em seguida, sob homogeneização, 100 mL de água destilada fervente; acrescentar 2 g de iodeto de potássio e agitar para a dissolução e homogeneização.
  24. 24. d) Solução de ácido sulfúrico 0,3 Mol L-1 . B) Procedimento: a) Com base no teor de ácido ascórbico que se apresenta no rótulo da embalagem da vitamina C, calcular qual a massa necessária de vitamina C é necessária para que eu gaste aproximadamente 15 mL de uma solução padrão de iodo. b) Calcule agora, qual a massa que eu devo pesar para preparar uma solução de 500 mL, de tal forma que 10 mL desta solução atenda a exigência do item a deste procedimento. c) Tomar essa massa calculada com máxima precisão permitida pela balança a ser utilizada, transferir quantitativamente para um béquer de forma alta adicionar 60 mL de ácido sulfúrico e agitar até a sua dissolução. d) Transferir a solução quantitativamente para um balão de 500 mL e completar o volume com água destilada. e) Para erlenmeyer de 250 mL, de solução, transferir 10 mL de solução preparada, acrescentar cerca de 50 mL de água recém destilada pelas paredes do erlenmeyer, adicionar 2 gotas de suspensão indicadora de amido e titular com solução 0,1 mol de Iodo, até o aparecimento de uma coloração azul intensa. f) Anotar o volume consumido e calcular a o teor real de ácido ascórbico no comprimido de Vitamina C. E17. Titulação de Óxido-Redução – Dicromatometria – Determinação da Demanda Química de Oxigênio (DQO) Amostra: Água de rio A) Reagentes: a) Solução concentrada de ácido sulfúrico, p.a. Título = 95-97%, massa específica = 1,84 g mL-1 . b) Solução catalisadora: Dissolver 25 g de Ag2SO4 p.a. em 2,5 L de H2SO4 concentrado. c) Sulfato de mercúrio HgSO4 p.a. d) Dicromato de Potássio, K2Cr2O7 p.a., seco a 140-150 ºC por uma hora. e) Solução indicadora de ferroin: Dissolver 1,485 g de 1-10 fenantrolina monohidratada juntamente com 0,695 g FeSO4.7 H2O em água destilada e diluir a 100 mL.
  25. 25. B) Procedimento a) Em balão volumétrico de 250 mL, adicionar 0,4 g de HgSO4 e dissolver com 5 mL de H2SO4 concentrado. b) Transferir alíquota de 20,0 mL da amostra. c) Em função da quantidade de matéria orgânica da amostra, calcular o volume de dicromato de potássio aproximadamente 4 x 10 -2 mol L-1 a ser adicionado e então acrescentar mais 20% do volume necessário para consumir toda matéria orgânica. d) Colocar o balão em banho de gelo e adicionar lentamente e sob agitação, 25 mL da solução catalisadoras. e) Colocar algumas pedrinhas de ebulição e refluxar durante 2 horas. f) Enquanto o refluxo se processa, padronizar a solução de Fe(II) com solução padrão de dicromato de potássio , aproximadamente 4,0 x 10 -2 mol L-1 . g) Resfriar o sistema e lavar o condensador com aproximadamente 100 mL de água destilada. h) Titular o excesso de dicromato de potássio com solução padronizada de Fe(II) empregando de 8 a 10 gotas do indicador ferroina. A Solução de coloração verde intensa torna-se marrom alaranjada. i) Em separado, efetuar a prova em branco, empregando água destilada no lugar da amostra. j) Com os volumes gastos nas titulações calcular a DQO expressa em mg L-1 .

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