01 calibracao de-pipetas

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01 calibracao de-pipetas

  1. 1. Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Departamento Acadêmico de Química e Biologia Bacharelado em Química - Analítica 2 Professor: Alessandro Feitosa Materiais • • • • • • • • • • • • • Pipeta volumétrica de 5 mL Pipeta volumétrica de 10 mL Pipeta volumétrica de 20 mL Pipeta volumétrica de 25 mL Bureta de 25 mL 2 béqueres de 50 mL 2 erlenmeyers de 100 mL Suporte universal Garra para bureta Papel-toalha Termômetro Pêra Balança analítica (precisão de 0,1 mg) Reagentes • Água deionizada Calibração de materiais volumétricos As pipetas são utilizadas geralmente em experimentos que requeiram um instrumento para transferência de um volume conhecido de um líquido. Como estes volumes devem ser precisos, a pipeta deve ser aferida com, no máximo, um erro relativo de 1‰ entre as calibrações. Por exemplo, para uma pipeta de 25,00 mL, o desvio máximo aceitável é de ± 0,02 mL. A aferição da pipeta é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Porém, antes de calibrá-la, é necessário observar seu tempo de escoamento. Ele deve ser tal que o escoamento livre não ultrapasse um minuto e não seja inferior aos valores para os volumes especificados na tabela 1. Neste intervalo de tempo o escoamento é mais uniforme, pois o líquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade aproximadamente igual à do menisco. Um escoamento muito rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como único inconveniente o tempo excessivo gasto.
  2. 2. Tabela 1: Tempo mínimo de escoamento para pipetas Capacidade (mL) Tempo (s) 5 15 10 20 25 25 50 30 100 40 Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro de abertura da ponta da pipeta deve ser diminuído convenientemente na chama de um bico de bunsen e, se for muito lento, torna-se necessário aumentá-lo (lixar levemente a ponta). O objetivo deste experimento é calibrar o material volumétrico que será empregado nas aulas subseqüentes. Portanto, anote o número marcado em seu material, utilizando sempre o mesmo nas próximas práticas. Corrija em suas análises os volumes medidos com base nos valores obtidos na calibração. No relatório, apresente o volume médio transferido por cada pipeta e o desvio-padrão, bem como a correção da bureta. Procedimento experimental a) Calibração de pipetas Pesa-se um erlenmeyer de 100 mL e pipeta-se a água em equilíbrio térmico com o ambiente, transferindo-a para o erlenmeyer, que após esta operação é novamente pesado. Por diferença de pesagens tem-se a massa da água escoada pela pipeta. Repete-se este procedimento mais três vezes. ATENÇÃO: Utilize uma tira de papel para manusear o erlenmeyer. Se tocá-lo com as mãos, a gordura depositada no recipiente pode alterar a medida da massa. Mede-se a temperatura da água usada na calibração e verifica-se o valor tabelado da sua densidade, nesta temperatura. Conhecendo-se a massa de água escoada e a sua densidade na temperatura da experiência (tabela 2), calcula-se o volume da pipeta através da equação d = m/V. Tabela 2: Densidade absoluta da água de 15 a 29 °C. T (°C) 15 16 17 18 19 d (g/mL) 0,999099 0,998943 0,998774 0,998595 0,998405 T (°C) 20 21 22 23 24 d (g/mL) 0,998203 0,997992 0,997770 0,997538 0,997296 T (°C) 25 26 27 28 29 d (g/mL) 0,997044 0,996783 0,996512 0,996232 0,995944
  3. 3. b) Calibração de bureta Preencha a bureta com água deionizada e remova qualquer bolha de ar. Zere a bureta e aguarde cinco minutos para averiguar se ela não está vazando, através de uma nova leitura do volume. Analogamente ao procedimento a, meça a massa de um erlenmeyer vazio e dispense volumes de 5, 10, 15, 20 e 25 mL com o auxílio da bureta. Calcule a correção da bureta a cada volume subtraindo o volume aparente (lido) do volume real (obtido pela medida de massa). Por exemplo, se a leitura da bureta fosse 20,07 mL e o volume real 20,11 mL, a correção seria 20,11 – 20,07 = + 0,04 mL. Todos os volumes de titulação próximos a 20 mL devem ter 0,04 mL adicionados a eles. Um gráfico da correção da bureta versus o volume da bureta permitirá a determinação da correção em qualquer volume. Referências BACCAN, N. et AL. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2 ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1979. p. 159 – 160. KENNEDY, J. H. Analytical Chemistry: Practice. 2 ed. Santa Barbara: Harcourt Brace, 1990. p. 28.

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