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Relatório
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO:
Determinação de Cloreto
em Água Potável;
Determinação da Pureza do
Sal de Cozinha.
Disciplina: Química Analítica II.
Professor: Rafael Ribeiro.
Dhion Meyg da Silva Fernandes,
Acadêmico do Curso de Licenciatura em Química do Instituto Federal de Educação,
Ciência e Tecnologia do Ceará – IFCE campus Quixadá,
Quixeramobim, Março de 2014.
2
Sumário
INTRODUÇÃO..............................................................................................................3
Volumetria de Precipitação......................................................................................4
Método de Mohr....................................................................................................5
Reações entre Titulante e Analito.....................................................................5
Reações entre Titulante e Indicador..................................................................5
Método de Volhard...............................................................................................7
Método de Fajans ..................................................................................................9
OBJETIVOS..................................................................................................................12
MATERIAIS E MÉTODOS .......................................................................................12
Materiais e Reagentes..............................................................................................12
Procedimentos ..........................................................................................................13
Preparação das Soluções ....................................................................................13
Padronização da Solução de AgNO3 ................................................................13
Ensaio em Branco ................................................................................................14
Determinação do Teor de Cloreto em Água potável Utilizando o Método
de Mohr ................................................................................................................14
Determinação da Pureza do sal de Cozinha ...................................................14
RESULTADOS E DISCUSSÕES ..............................................................................15
CONCLUSÕES.............................................................................................................19
REFERÊNCIAS.............................................................................................................19
3
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
1 INTRODUÇÃO
No âmbito químico, principalmente no que se refere à análise
quantitativa, é muito comum a necessidade de determinar a concentração de
determinadas soluções e/ou quantidade e percentual de determinadas espécies
químicas em uma dada solução. Para se determinar estas medidas quantitativas
utiliza-se, frequentemente, métodos analíticos dos quais destacam-se a
volumetria.
A palavra volumetria é formada da junção de dois termos, volu, oriunda
do termo volume, e metria, derivada do antigo grego que significa medida.
Assim tem-se o significado expresso na própria formação sintáxica da palavra,
medida de volume, este dado fornecerá informações para a determinação da
concentração desconhecida.
Em uma volumetria utiliza-se uma solução padrão, de concentração
conhecida, e cuidadosamente preparada para abster-se de erros maiores na
análise. Esta solução será utilizada para titular (por isto é denominada titulante)
um volume conhecido da solução de concentração desconhecida (solução
titulada ou analito).
Neste procedimento também é utilizada uma substância que
caracterizará o término do processo de titulação, esta substância é o indicador, o
qual varia sua coloração em função do pH reacional, em geral estas substâncias
são ácidas ou básicas e o pH do meio irá interferir na sua estrutura química,
desta forma o indicador pode liberar o íon H+
se for um ácido ou OH-
se for
uma base e esta alteração em sua molécula lhe confere um diferença na vibração
ondulatória que nosso cérebro caracteriza como cor, assim percebemos o
término da titulação.
Existem diversos tipos de volumetria, a título de exemplo tem-se:
4
Volumetria ácido-base utilizada na determinação da concentração de
ácidos ou bases; volumetria de oxido-redução empregada em soluções passíveis
de reações redoxes; volumetria de complexação onde geralmente são
empregados os dados de formações dos complexos formados ou modificados
em reação; volumetria de precipitação onde a formação de diferentes
precipitados e alterações de coloração e/ou turbidez. Uma vez que a prática
referente à este relatório envolve apenas a volumetria de precipitação abordar-
se-á apenas este procedimento analítico com mais aprofundamento.
1.1 Volumetria de Precipitação
Esse método está entre os procedimento de análise quantitativa mais
antigos, consiste na formação de um composto pouco solúvel, assim este
precipitará. É necessário que a reação ocorra em um período de tempo bastante
rápido e que o precipitado seja consideravelmente insolúvel, desta forma há
uma menor probabilidade para erros.
Porém este método não é tão abrangente uma vez que muitos tipos de
precipitados apresentam uma solubilidade baixa causando erros mensuráveis e
comprometedores; outro fato é a velocidade das reações, muitas delas ocorrem
vagarosamente e o volume do titulante pode ser demasiado a mais que o
necessário para a equidade de número de mols, causando sério erro, além disto
em casos de soluções de concentração desconhecida que sejam bastante diluídas
em termos do analito, terá um maior erro devido ao fato de as colisões para
ocorred a transformação de reagentes a produtos ser menor, assim haverá um
maior volume da solução titulante adicionada à solução titulada do que seria
necessário.
É um método utilizado para quantificar, principalmente, teores de
haletos: cloretos, brometos, fluoretos; tiocinato e cianeto dentre outros.
A volumetria de precipitação também é chama da argentimetria pelo
fato de seus três principais métodos utilizarem o AgNO3 como solução padrão
5
para titulação. Esses métodos são o Método de Mohr, Método de Volhard e
Método de Fajans, os nomes são em homenagem aos seus criadores.
1.1.1 Método de Morh
Este método de volumetria de precipitação foi desenvolvido pelo
químico alemão Karl Friedrich Mohr (1806 - 1879) para a determinação de
haletos (Cl-
, Br-
e I-
), tendo como titulante a solução de nitrato de prata, AgNO3,
e como indicador solução de cromato de potássio, K2CrO4.
As reações que ocorrem nesta titulação são as seguintes.
1.1.1.1 Reações Entre o Titulante e o Analito (mostrando em
diversos analitos halogênicos)
1.1.1.2 Reação Entre o Titulante e o Indicador
Durante a titulação os íons Ag+
do titulante reagem com os íons Cl-
da
solução a ser titulada e formam o cloreoto de prata, AgCl, que possui menor
solubilidade que o cromato de prata, Ag2CrO4, assim o AgCl precipita primeiro.
Ag+
(aq) + Cl-
(aq) AgCl(s)
Oriundo do
titulante
Analito Precipitado
Branco
Ag+
(aq) + Br-
(aq) AgBr(s)
Oriundo do
titulante
Analito Precipitado
Amarelado claro
Ag+
(aq) + I-
(aq) AgI(s)
Oriundo do
titulante
Analito Precipitado
Amarelo
2 Ag+
(aq) + CrO4
2-
(aq) Ag2CrO4(s)
Oriundo do
titulante
Indicador Precipitado
Vermelho-tijolo
Reação 1
Reação 2
Reação 3
Reação 4
6
Ao término da titulação, no ponto de viragem, o número de equivalência é
verídico, desta forma, o cloreto reagiu o cátion de prata, no instante após o
número de equivalência, qualquer outro excesso de Ag+ reage com o íon CrO42-
formando o Ag2CrO4 este precipita, fato que mostra o término da titulação. Ver
reações 1 e 4.
Frequentemente utiliza-se a solução K2CrO4 como indicador a uma
molaridade muito baixa (0,01 mol.L-1
ou 0,005 mol.L-1
) para minimizar os erros
que são dados pela quantidade volumétrica adicional de solução titulante
necessária para causar a precipitação logo após o número de equivalência.
Em casos de análises muito precisas, em amostras com suspeitas de
concentração muito baixa do analito, costuma-se utilizar o método do ensaio em
branco para minimizar os erros que nestas condições tornam-se mensuráveis
impossibilitando uma desconsideração plausível. O ensaio em branco objetiva
calcular a quantidade de nitrato de prata, AgNO3, necessário para precipitar o
indicador (ver reação 5), geralmente utiliza-se o carbonato de cálcio, CaCO3,
livre de cloreto, para auxiliar na identificação de cores nos recipientes.
Um fato que atribui ao Método de Mohr uma desvantagem, em certo
casos, é a dependência do pH racional entre 6,5 e 10,5. Em condições de pH
abaixo de 6,5 a [H+
] é suficiente para colidir com íons cromato CrO4
2-
e produzir
um composto bastante solúvel que impede a turbidez característica deste
método, este composto é o íon hidrogenocromato, HCrO4
-
, este produz a
dicromato, Cr2O7
2-
, e H2O (ver reação 6). Em casos com pH reacional maior que
10,5, os cátions argentos irão reagir com a espécie OH-
formando o hidróxido de
prata, o qual decompõe-se em óxido de prata, Ag2O, e água (ver reação 7).
2 AgNO3 (aq) + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3 Reação 5
2 CrO4
-
+ 2 H+ 2 HCrO4
- 2 Cr2O7
2-
+ H2O Reação 6
7
Demais restrições a este método são cátions de metais de transição que
tendem a ser insolúveis além de, em muitos casos como trihidróxido de ferro
Fe(OH)3, apresentarem coloração que atrapalham na visualização do ponto de
viragem.
Uma aplicação bastante comum do Método de Mohr é a quantificação
de Cl-
na água, esta pratica está relatada a seguir.
1.1.2 Método de Volhard
Neste método argentimétrico de volumetria de precipitação o íon Ag+
estará presente na solução titulada. A solução a ser titulada é preparada, em
meio ácido, com a adição de um volume conhecido de solução padrão de
AgNO3 e aproximadamente 1 mL de Fe (III) que será o indicador a um volume
conhecido de uma amostra que se objetiva quantificar a presença do analito.
A solução titulante é uma solução padrão de tiocianato de potássio,
KSCN, que deve ser adicionada à bureta e anotado o volume.
A titulação pode ser direta ou indireta, no primeiro quantificar-se-á íons
de Ag+
. Em titulação indireta poderá ser quantificada a presença de haletos, este
segundo caso é o mais comum.
Na titulação indireta, a solução (ácido + AgNO3 + Fe (III) + analito) será
titulada com uma solução padrão de KSCN. O volume de KSCN gasto para a viragem
é exatamente o volume requerido para consumir todo o excesso de Ag+ que restou a da
reação entre AgNO3 e o analito (ver reações 8 e 9), no ponto de viragem o excesso de
SCN- reage com o Fe (III) produzindo um complexo monocoordenado com coloração
vermelho-saguíneo, este é o tiocianoferro (III), [FeSCN]2+ , assim percebe-se o término
da reação (ver reação 10).
Assim deve-se subtrair o volume da solução de KSCN gasto para chegar ao
ponto de viragem do volume de AgNO3 adicionado à solução titulada, para descobrir o
2 CrO4
-
+ 2 OH- 2 AgOH Ag2O + H2O Reação 7
8
volume de AgNO3 que reagiu de com o anlito, assim poderá encontrar, o número de
mols deste e encontrar sua concentração.
Este método possui várias vantagens, dentre estas estão o fato de o
meio ácido impedir restrições como a presença de fosfatos, arseniatos,
carbonatos e oxalatos, pois formam sais de prata solúveis em meio ácido, assim
não causaram erros. A presença de metais de transição na amostra também não
interferirá, somente se houver a formação de complexo de coloração semelhante
ao complexo cianoferro (III), pois poderá interferir na visualização.
Um problema que pode ocorrer neste procedimento é a adição de um
volume maior de SCN-
do que o necessário, em determinação de Cl-
, isto é
devido ao fato de o AgCl ser mais solúvel que o AgSCN, mas este problema
pode ser facilmente resolvido com adição de nitrobenzeno pois irá agir como
uma proteção para o AgCl, assim este problema pode ser evitado. Em casos de
determinção de Br-
e I-
, isto não ocorre. Porém no caso de determinação de I-
o
indicador deve ser adicionado à solução titulada apenas depois da precipitação
do AgI, isto impede a redução do íon Fe3+
a Fe2+
o que formaria iodo elementar
(ver reação 11).
Prata em
excesso
Analito
halogênico
Reação 8
Ag+
(aq) + SCN-
(aq) AgSCN (s)
Excesso de
prata
Titulante Precipitado
levemente amarelado
Reação 9
Fe3+
(aq) + SCN-
(aq) [FeSCN]2+
Indicador Excesso do
titulante
Complexo
vermelho-sanguíneo
Reação 10
Ag+
(aq) + Br-
(aq) AgBr(s)
Precipitado
Amarelado claro
2 Fe3+
(aq) + 2 I-
(aq) 2 F2+
(aq) + I2(aq) Reação 11
9
1.1.3 Método de Fajans
Este método utiliza indicadores de adsorção para quantificar analitos,
como haletos, a ação destes indicadores foi explicado pelo químico e físico
polonês Kasimir Fajans (1887 - 1975), isto lhe acarreta a homenagem ao nome
do método.
Indicadores de adsorção são espécies química que caracterizam o
término da titulação por meio da mudança de coloração pelo fato de terem
agregado-se à uma dada substância, neste método em agregados que forma-se
por interações eletrostáticas, como será abordado.
Este método utiliza interações eletrostáticas entre íons em solução, os
quais são analito, titulante, indicador, íons de impurezas.
A solução titulante é o AgNO3, o analito é geralmente um íon haleto,
deve-se considerar o fato de o indicador utilizado neste método, fluoresceína,
HFI, um ácido orgânico considerado fraco (ver imagem 1), intensifica
sensibilidade dos haletos de prata à luz, isto implica em uma necessidade de o
experimento ser realizado mais rapidamente e sob luz difusa, o que minimiza o
período útil do haleto de prata que poderiam mais facilmente decompor-se.
Na reação da titulação ocorre a formação de duas camadas envolbedo o
composto a ser formado pela adição do titulante, AgNO3, à solução a ser
titulada (ver reação 12 e imagem 2 – considerando como analito o íon cloreto,
Cl-
).
HO O O
OH
O
Imagem 1 – fluoresceína, HFI.
10
Antes do ponto equivalência ainda resta íons cloreto em excesso, essas
espécies adsorver-se-ão nas partículas coloidais de AgCl formado pela adição
pela adição de titulante ao analito, desta forma haverá a formação de uma
agregado carregado negativamente, esta camada de adsorção de cloreto é
chamada de camada primária, esta, por atração eletrostática atrai íon
positivamente carregados, estes aderem-se ao agregado de maneira mais fraca
formando a camada secundária (ver imagem 2).
Logo após o ponto de equivalência todo o Cl-
foi consumido para
formação AgCl e o excesso de íons passa a ser de Ag+, tem-se então outro tipo
agregado, este possui uma camada primária carregada positivamente pelos íons
Ag+
, desta forma, considerando que o indicador é uma ácido fraco e liberará seu
H+
tornando-se uma base conjugada (que é carregada negativamente) haverá a
adsorção da base conjugada (indicado), FI-
, à camada primária do agregado
Ag+
(aq) + Cl-
(aq) AgCl(s) Reação 12
Cátion
titulante
Analito Precipitado
branco
AgCl
Colóide
Cl-
-
Cl-
-
Cl-
-
Cl-
-
Cl-
-
Cl-
-
Cl-
-
Camada primária
com íons cloreto
M+
M+
M+
M+
M+
M+
M+
M+
M+
Camada secundária
com íons positivos
Imagem 2 – agregado colóide-camada
primária- camada secundária.
11
coloidal. Este agregado com adsorção de FI-
possui uma coloração rosa
característica que sinaliza o término da reação, logo, tem-se a atuação do
indicador na viragem onde ocorre o ponto de equivalência entre titulante e
analito (ver imagem 3).
Neste método deve-se considera alguns aspectos importante para que
ocorra o mínimo de erro possível e até mesmo para que o método possa ser útil,
estes são discorridos a seguir.
 O precipitado formado pela reação titulante-analito deve ser passível de
dispersão para que garanta-se a formação dos agregados coloidais, a
dextrina é um colóide que pode ser usado para ajudar neste aspecto;
 A escolha do indicador deve ser feita atentado ao fato de algumas destas
espécies apresentarem a mudança de coloração antes do ponto de
equivalência causando erros sérios;
AgCl
Ag+
FI-
FI-
FI-
FI-
FI-
FI-
FI-
FI-
FI-
Ag+
Ag+
Ag+
Ag+
Ag+
Colóide
Camada primária
com íons prata
Camada secundária
com íons positivos
Imagem 3 – agregado colóide-camada
primária- camada secundária (indicador) –
cor rosa.
12
 O pH deve ser ajustado de acordo com o Ka do indicador, para garantir
sua ionização de modo eficaz, a fluorosceína possui Ka = 10-7
, logo, o pH
deve ser ajustado a 7.
 O indicador deve ter carga oposta ao titulante, desta forma acontecerá a
atração eletrostática permitindo a formação da camada secundária e
conseqüente a variação na coloração.
2 OBJETIVOS
2.1 Determinar o teor de cloreto na água potável utilizando o método de
Mohr;
2.2 Determinar a pureza do sal de cozinha.
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais e Reagentes
MATERIAIS N
Balança analítica 01
Balança semi analítica 01
Balão volumétrico, 100 mL 02
Balão volumétrico, 50 mL 02
Bastão de vidro 01
Béquer, 250 mL 02
Béquer, 50 mL 05
Bureta, 100 mL 01
Erlenmeyer, 250 mL 07
Espátula 04
Funil de vidro 01
Garra 01
papel ---
Pipeta, 10 mL 03
Pipeta, 25 mL 01
Pipetador 02
Suporte universal 01
REAGENTES
Água deionizada
Água destilada
Nitrato de prata, AgNO3, P.A.
Cloreto de sódio, P. A.
Sal de cozinha
Tiocianato de potássio, KSCN,
P.A.
Solução de cromato de
potássio, K2CrO4, 5%
Carbonato de cálcio, CaCO3,
livre de cloreto, Cl-
Dicromato de potássio,
K2Cr2O7, 5%.
13
3.2 Procedimentos
3.2.1 Preparo de soluções
3.2.1.1 Solução de AgNO3, 0,1 mol.L-1
Com um auxílio de um béquer de 50 mL e uma espátula, pesou-se 1,7 g
de AgNO3 P. A. na balança analítica; em seguida dissolveu-se a quantidade
pesada com água deionizada; adicionou-se a dissolução em um balão
volumétrico de 100 mL e aferiu-se cuidadosamente.
3.2.1.2 Solução de NaCl, 0,1 mol.L-1
Em um béquer de 50 mL pesou-se 0,293 g de NaCl, P. A. na balança
analítica. Com auxílio de água deionizada dissolveu-se ainda no béquer,
posteriormente, adicionou-se a dissolução em um balão volumétrico de 50 mL e
aferiu-se até o menisco.
3.2.1.3 Solução de KSCN, 0,1 mol.L-1
Na balança semi analítica, pesou-se, com auxílio de um béquer de 50
mL exatamente 0,485 g de KSCN, P. A. dissolveu-se com água deionizada, com
auxílio der um bastão de vidro; logo em seguida, transferiu-se a dissolução para
um balão volumétrico de 50 mL e aferiu-se cuidadosamente até o menisco.
3.2.2 Padronização da solução de AgNO3
Com uma pipeta volumétrica de 10 mL, retirou-se uma alíquota com o
valor exato máximo desta vidraria da solução NaCl e adicionou-se a um
erlenmeyer de 250 mL, logo em seguida, adicionou-se 0,5 mL do indicador
K2CrO4.
Titulou-se a solução de NaCl com K2CrO4, supracitada, com auxílio de
uma bureta de 100 mL, observando-se atentamente à viragem, os resultados
foram anotados e analisados, estes estão expressos mais à frente.
14
Rotulou-se um frasco escuro para armazenamento da solução com
identificação de concentração padrão anotada.
 Ensaio em Branco
Adicionou-se 10 mL de água deionizada a um erlenmeyer de 250 mL e
adicionou-se 0,5 mL de K2CrO4, 5 %; pesou-se, em um béquer de 50 mL na
balança analítica 0,2 g de CaCO3 e este fora adicionado ao erlenmeyer
supracitado. A solução foi titulada com AgNO3, os resultados foram anotados e
analisados, auxiliando nos cálculos da concentração da solução de AgNO3.
3.2.3 Determinação do teor de cloreto na água potável pelo
método de Mohr
Mediu-se exatamente 100 mL de água potável com auxílio de um
béquer de 250 mL e uma pipita volumétrica de 25 mL e adicionou-se esta
alíquota a um erlenmeyer de 250 mL; titulou-se com solução de AgNO3, 0,1
mol.L-1
; Anotou-se os resultados e calculou-se o teor de cloreto na amostra, este
fora expresso em ppm (partes por milhão) e em g/100 mL.
3.2.4 Determinação da pureza do sal de cozinha
Em um béquer de 50 mL, com auxílio da balança semi analítica, pesou-
se exatamente 0,6 g de sal de cozinha; dissolveu-se em água deionizada e
transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL, onde fora cuidadosamente
aferido à marca do menisco.
Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL, transferiu-se uma
alíquota com este volume para um erlenmeyer onde fora adicionado 0,5 mL de
K2CrO4, 5%. Esta solução fora titulada com a solução de AgNO3 preparada, os
dados foram cuidadosamente analisados e calculados para se encontrar a
percentagem de NaCl na amostra de sal de cozinha pesado.
15
4 RESULTADOS E DUSCUSSÕES
Para a determinação da massa a ser pesada para a preparação das
soluções a ser utilizadas, utilizou-se a fórmula do número de mols (ver equação
1).
Para o preparo de 100 mL de solução de AgNO3, 0,1 mol.L-1
, fez-se o
seguinte cálculo para encontrar a massa de 1,7 g de AgNO3.
Para o preparo de 50 mL de solução de NaCl, 0,1 mol.L-1
, utilizou-se o
cálculo a seguir para encontrar a massa de 0,2925 g de NaCl.
Para o preparo de 50 mL de solução de KSCN, 0,1 mol.L-1
, utilizou-se o
cálculo a seguir para encontrar a massa de 0,485 g de KSCN.
O procedimento 3.2.2, padronização da solução de AgNO3, 0,1 mol.L-1
,
foi realizado em duplicata.
Na primeira titulação da duplicata, gastou-se 10,0 mL de AgNO3 para
causar a viragem da solução de NaCl. Na segunda titulação foram necessários
9,8 mL para chegar ao número de equivalência. O volume do ensaio em branco
fora de 0,1 mL.
Subtraiu-se o volume do ensaio em branco de cada um dos volumes
gastos de AgNO3 para titular o NaCl e calculou-se a concentração do AgNO3
em cada uma das duplicatas, ao término disto, fez-se a média aritmética das
Equação 1
16
molaridades encontradas, para estes cálculos utilizou-se a fórmula do npumero
de equivalência que está apresentado na equação 2.
Para a primeira titulação tem-se obteve-se a seguinte molaridade,
considerando o ensaio em branco que teve seu volume utilizado na equação 3.
V é o volume de AgNO3 que reage com o íon cloreto, somente; V1 é o
volume de AgNO3 que reage com o íon cloreto e íon cromato; V2 é o volume de
AgNO3 que reage com o íon cromato, somente.
Primeira Titulação
Para a primeira titulação tem-se obteve-se a seguinte molaridade,
considerando o ensaio em branco que teve seu volume também utilizado na
equação 3.
Primeira Titulação
Como fora dito, após os cálculos das molaridas com a subtração
adequada do volume do ensaio em branco, fez-se a média aritmética das
molaridades.
Equação 2
Equação 3
17
O procedimento 3.2.3, Determinação do teor de cloreto na água potável
pelo método de Mohr, também foi feito em duplicata.
Na titulação primeira foram gastos 14 mL da solução titulante de
AgNO3 padronizada (M=0,10222 mol.L-1
). Utilizando a equação 2, calculou-se a
concentração de cloreto na amostra de 100 mL de água potável.
Na titulação segunda foram gastos 15,2 mL da solução titulante de
AgNO3 padronizada (M=0,10222 mol.L-1
). Utilizando a equação 2, calculou-se a
concentração de cloreto na amostra de 100 mL de água potável.
Fez-se a média aritmética das molaridades encontradas nas duas
titulações da duplicata.
Utilizou-se os método da análise dimensional para expressar o teor de
cloreto em g/100 mL e partes por milhão (ppm = mg/L).
18
O procedimento 3.2.4, Determinação da pureza do sal de cozinha,
também fora feito em duplicata.
Na primeira titulação utilizou-se 4,3 mL de solução padrão de AgNO3 ,
0, 10222 mol.L-1, para chegar ao ponto de viragem. Desta forma, desta forma
utilizou-se a equação 1 para calcular a massa de NaCl na alíquota de 10,0 mL.
Posteriormente, fez-se a relação, em termos de regra de 3, para descobrir a
massa de NaCl contido na solução completa, 100,0 mL, preparada a partir de 0,6
g de sal de cozinha.
Na segunda titulação gastou-se 12,6 mL de AgNO3, 0,10222 mol.L-1
para
causar a viragem da solução titulada. Posteriormente, fez-se a relação, em
termos de regra de 3, para descobrir a massa de NaCl contido na solução
completa, 100,0 mL, preparada a partir de 0,6 g de sal de cozinha.
19
Calculou-se a média aritmética das duas titulações.
Calculou-se a percentagem de NaCl no sal de cozinha.
5 CONCLUSÕES
Os objetivos foram alcançados, pôde-se calcular o teor de íons cloreto
em uma amostra de água potável da cidade de Quixadá, no mês de março de
ano de 2014; conseguiu-se calcular a percentagem de NaCl em uma amostra de
sal de cozinha.
Na determinação do teor de cloreto na água potável pelo método de
Mohr, obteve-se um valor, em ppm, superior à legislação da Organização
Mundial da Saúde OMS, que estipula um teor de 250 ppm. O valor encontrado
fora 528,95 ppm. Isto deve-se ao fato de a água analisada ter sido retirada
diretamente da torneira e deve ser considerado também contaminações nas
vidrarias utilizadas, fato que pode ter ocasionado este aumento no teor de
cloreto na amostra de água analisada.
Na determinação da pureza do sal de cozinha, encontrou-se uma
percentagem de 84,167% de NaCl na amostra de 0,6 g.
6 REFERÊNCIAS
 BACCAN, N; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.,
Química Analítica Quantitativa Elementar. Vol. Único, Ed. 1. São Paulo:
Edgard Blücher, 1979.
20
 MARCONDES, Renato. Titulação. Infoescola. Disponível em:
<http://www.infoescola.com/quimica/titulacao/>. Acesso em 25 mar. 2014.
 MATOS, Maria A. C., Volumetria de Precipitação. [online] Publicado em
2011. Disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-6-
Volumetria-de-precipita%C 3%A7%C3%A3o-alunos-2011.1.pdf>. Acesso
em 20 mar. 2014.
 SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH,
Stanley R., Fundamentos de Química Analítica. Vol. Único, 8 ed. São Paulo:
Cengage Learning, 2012.
 Volumetria de Precipitação. [online] Disponível em: <http:
//www.ufjf.br/baccan /files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf>. Acesso em
24 mar. 2014.
 Volumetria de Precipitação. Wikipédia. Disponível em: <h
ttp://pt.wikipedia.org/wiki/Volumetria_de_precipita%C3%A7%C3%A3o>.
Código fonte: <http://pt.wikipedia.org/w/index.php?title=Volumetria_
de_precipita%C3%A7%C3%A3o&action=edit>. Acesso em 19 mar. 2014.

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Determinação de cloreto em água potável e pureza de sal de cozinha por volumetria de precipitação

  • 1. Relatório VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: Determinação de Cloreto em Água Potável; Determinação da Pureza do Sal de Cozinha. Disciplina: Química Analítica II. Professor: Rafael Ribeiro. Dhion Meyg da Silva Fernandes, Acadêmico do Curso de Licenciatura em Química do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Ceará – IFCE campus Quixadá, Quixeramobim, Março de 2014.
  • 2. 2 Sumário INTRODUÇÃO..............................................................................................................3 Volumetria de Precipitação......................................................................................4 Método de Mohr....................................................................................................5 Reações entre Titulante e Analito.....................................................................5 Reações entre Titulante e Indicador..................................................................5 Método de Volhard...............................................................................................7 Método de Fajans ..................................................................................................9 OBJETIVOS..................................................................................................................12 MATERIAIS E MÉTODOS .......................................................................................12 Materiais e Reagentes..............................................................................................12 Procedimentos ..........................................................................................................13 Preparação das Soluções ....................................................................................13 Padronização da Solução de AgNO3 ................................................................13 Ensaio em Branco ................................................................................................14 Determinação do Teor de Cloreto em Água potável Utilizando o Método de Mohr ................................................................................................................14 Determinação da Pureza do sal de Cozinha ...................................................14 RESULTADOS E DISCUSSÕES ..............................................................................15 CONCLUSÕES.............................................................................................................19 REFERÊNCIAS.............................................................................................................19
  • 3. 3 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 1 INTRODUÇÃO No âmbito químico, principalmente no que se refere à análise quantitativa, é muito comum a necessidade de determinar a concentração de determinadas soluções e/ou quantidade e percentual de determinadas espécies químicas em uma dada solução. Para se determinar estas medidas quantitativas utiliza-se, frequentemente, métodos analíticos dos quais destacam-se a volumetria. A palavra volumetria é formada da junção de dois termos, volu, oriunda do termo volume, e metria, derivada do antigo grego que significa medida. Assim tem-se o significado expresso na própria formação sintáxica da palavra, medida de volume, este dado fornecerá informações para a determinação da concentração desconhecida. Em uma volumetria utiliza-se uma solução padrão, de concentração conhecida, e cuidadosamente preparada para abster-se de erros maiores na análise. Esta solução será utilizada para titular (por isto é denominada titulante) um volume conhecido da solução de concentração desconhecida (solução titulada ou analito). Neste procedimento também é utilizada uma substância que caracterizará o término do processo de titulação, esta substância é o indicador, o qual varia sua coloração em função do pH reacional, em geral estas substâncias são ácidas ou básicas e o pH do meio irá interferir na sua estrutura química, desta forma o indicador pode liberar o íon H+ se for um ácido ou OH- se for uma base e esta alteração em sua molécula lhe confere um diferença na vibração ondulatória que nosso cérebro caracteriza como cor, assim percebemos o término da titulação. Existem diversos tipos de volumetria, a título de exemplo tem-se:
  • 4. 4 Volumetria ácido-base utilizada na determinação da concentração de ácidos ou bases; volumetria de oxido-redução empregada em soluções passíveis de reações redoxes; volumetria de complexação onde geralmente são empregados os dados de formações dos complexos formados ou modificados em reação; volumetria de precipitação onde a formação de diferentes precipitados e alterações de coloração e/ou turbidez. Uma vez que a prática referente à este relatório envolve apenas a volumetria de precipitação abordar- se-á apenas este procedimento analítico com mais aprofundamento. 1.1 Volumetria de Precipitação Esse método está entre os procedimento de análise quantitativa mais antigos, consiste na formação de um composto pouco solúvel, assim este precipitará. É necessário que a reação ocorra em um período de tempo bastante rápido e que o precipitado seja consideravelmente insolúvel, desta forma há uma menor probabilidade para erros. Porém este método não é tão abrangente uma vez que muitos tipos de precipitados apresentam uma solubilidade baixa causando erros mensuráveis e comprometedores; outro fato é a velocidade das reações, muitas delas ocorrem vagarosamente e o volume do titulante pode ser demasiado a mais que o necessário para a equidade de número de mols, causando sério erro, além disto em casos de soluções de concentração desconhecida que sejam bastante diluídas em termos do analito, terá um maior erro devido ao fato de as colisões para ocorred a transformação de reagentes a produtos ser menor, assim haverá um maior volume da solução titulante adicionada à solução titulada do que seria necessário. É um método utilizado para quantificar, principalmente, teores de haletos: cloretos, brometos, fluoretos; tiocinato e cianeto dentre outros. A volumetria de precipitação também é chama da argentimetria pelo fato de seus três principais métodos utilizarem o AgNO3 como solução padrão
  • 5. 5 para titulação. Esses métodos são o Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans, os nomes são em homenagem aos seus criadores. 1.1.1 Método de Morh Este método de volumetria de precipitação foi desenvolvido pelo químico alemão Karl Friedrich Mohr (1806 - 1879) para a determinação de haletos (Cl- , Br- e I- ), tendo como titulante a solução de nitrato de prata, AgNO3, e como indicador solução de cromato de potássio, K2CrO4. As reações que ocorrem nesta titulação são as seguintes. 1.1.1.1 Reações Entre o Titulante e o Analito (mostrando em diversos analitos halogênicos) 1.1.1.2 Reação Entre o Titulante e o Indicador Durante a titulação os íons Ag+ do titulante reagem com os íons Cl- da solução a ser titulada e formam o cloreoto de prata, AgCl, que possui menor solubilidade que o cromato de prata, Ag2CrO4, assim o AgCl precipita primeiro. Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl(s) Oriundo do titulante Analito Precipitado Branco Ag+ (aq) + Br- (aq) AgBr(s) Oriundo do titulante Analito Precipitado Amarelado claro Ag+ (aq) + I- (aq) AgI(s) Oriundo do titulante Analito Precipitado Amarelo 2 Ag+ (aq) + CrO4 2- (aq) Ag2CrO4(s) Oriundo do titulante Indicador Precipitado Vermelho-tijolo Reação 1 Reação 2 Reação 3 Reação 4
  • 6. 6 Ao término da titulação, no ponto de viragem, o número de equivalência é verídico, desta forma, o cloreto reagiu o cátion de prata, no instante após o número de equivalência, qualquer outro excesso de Ag+ reage com o íon CrO42- formando o Ag2CrO4 este precipita, fato que mostra o término da titulação. Ver reações 1 e 4. Frequentemente utiliza-se a solução K2CrO4 como indicador a uma molaridade muito baixa (0,01 mol.L-1 ou 0,005 mol.L-1 ) para minimizar os erros que são dados pela quantidade volumétrica adicional de solução titulante necessária para causar a precipitação logo após o número de equivalência. Em casos de análises muito precisas, em amostras com suspeitas de concentração muito baixa do analito, costuma-se utilizar o método do ensaio em branco para minimizar os erros que nestas condições tornam-se mensuráveis impossibilitando uma desconsideração plausível. O ensaio em branco objetiva calcular a quantidade de nitrato de prata, AgNO3, necessário para precipitar o indicador (ver reação 5), geralmente utiliza-se o carbonato de cálcio, CaCO3, livre de cloreto, para auxiliar na identificação de cores nos recipientes. Um fato que atribui ao Método de Mohr uma desvantagem, em certo casos, é a dependência do pH racional entre 6,5 e 10,5. Em condições de pH abaixo de 6,5 a [H+ ] é suficiente para colidir com íons cromato CrO4 2- e produzir um composto bastante solúvel que impede a turbidez característica deste método, este composto é o íon hidrogenocromato, HCrO4 - , este produz a dicromato, Cr2O7 2- , e H2O (ver reação 6). Em casos com pH reacional maior que 10,5, os cátions argentos irão reagir com a espécie OH- formando o hidróxido de prata, o qual decompõe-se em óxido de prata, Ag2O, e água (ver reação 7). 2 AgNO3 (aq) + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3 Reação 5 2 CrO4 - + 2 H+ 2 HCrO4 - 2 Cr2O7 2- + H2O Reação 6
  • 7. 7 Demais restrições a este método são cátions de metais de transição que tendem a ser insolúveis além de, em muitos casos como trihidróxido de ferro Fe(OH)3, apresentarem coloração que atrapalham na visualização do ponto de viragem. Uma aplicação bastante comum do Método de Mohr é a quantificação de Cl- na água, esta pratica está relatada a seguir. 1.1.2 Método de Volhard Neste método argentimétrico de volumetria de precipitação o íon Ag+ estará presente na solução titulada. A solução a ser titulada é preparada, em meio ácido, com a adição de um volume conhecido de solução padrão de AgNO3 e aproximadamente 1 mL de Fe (III) que será o indicador a um volume conhecido de uma amostra que se objetiva quantificar a presença do analito. A solução titulante é uma solução padrão de tiocianato de potássio, KSCN, que deve ser adicionada à bureta e anotado o volume. A titulação pode ser direta ou indireta, no primeiro quantificar-se-á íons de Ag+ . Em titulação indireta poderá ser quantificada a presença de haletos, este segundo caso é o mais comum. Na titulação indireta, a solução (ácido + AgNO3 + Fe (III) + analito) será titulada com uma solução padrão de KSCN. O volume de KSCN gasto para a viragem é exatamente o volume requerido para consumir todo o excesso de Ag+ que restou a da reação entre AgNO3 e o analito (ver reações 8 e 9), no ponto de viragem o excesso de SCN- reage com o Fe (III) produzindo um complexo monocoordenado com coloração vermelho-saguíneo, este é o tiocianoferro (III), [FeSCN]2+ , assim percebe-se o término da reação (ver reação 10). Assim deve-se subtrair o volume da solução de KSCN gasto para chegar ao ponto de viragem do volume de AgNO3 adicionado à solução titulada, para descobrir o 2 CrO4 - + 2 OH- 2 AgOH Ag2O + H2O Reação 7
  • 8. 8 volume de AgNO3 que reagiu de com o anlito, assim poderá encontrar, o número de mols deste e encontrar sua concentração. Este método possui várias vantagens, dentre estas estão o fato de o meio ácido impedir restrições como a presença de fosfatos, arseniatos, carbonatos e oxalatos, pois formam sais de prata solúveis em meio ácido, assim não causaram erros. A presença de metais de transição na amostra também não interferirá, somente se houver a formação de complexo de coloração semelhante ao complexo cianoferro (III), pois poderá interferir na visualização. Um problema que pode ocorrer neste procedimento é a adição de um volume maior de SCN- do que o necessário, em determinação de Cl- , isto é devido ao fato de o AgCl ser mais solúvel que o AgSCN, mas este problema pode ser facilmente resolvido com adição de nitrobenzeno pois irá agir como uma proteção para o AgCl, assim este problema pode ser evitado. Em casos de determinção de Br- e I- , isto não ocorre. Porém no caso de determinação de I- o indicador deve ser adicionado à solução titulada apenas depois da precipitação do AgI, isto impede a redução do íon Fe3+ a Fe2+ o que formaria iodo elementar (ver reação 11). Prata em excesso Analito halogênico Reação 8 Ag+ (aq) + SCN- (aq) AgSCN (s) Excesso de prata Titulante Precipitado levemente amarelado Reação 9 Fe3+ (aq) + SCN- (aq) [FeSCN]2+ Indicador Excesso do titulante Complexo vermelho-sanguíneo Reação 10 Ag+ (aq) + Br- (aq) AgBr(s) Precipitado Amarelado claro 2 Fe3+ (aq) + 2 I- (aq) 2 F2+ (aq) + I2(aq) Reação 11
  • 9. 9 1.1.3 Método de Fajans Este método utiliza indicadores de adsorção para quantificar analitos, como haletos, a ação destes indicadores foi explicado pelo químico e físico polonês Kasimir Fajans (1887 - 1975), isto lhe acarreta a homenagem ao nome do método. Indicadores de adsorção são espécies química que caracterizam o término da titulação por meio da mudança de coloração pelo fato de terem agregado-se à uma dada substância, neste método em agregados que forma-se por interações eletrostáticas, como será abordado. Este método utiliza interações eletrostáticas entre íons em solução, os quais são analito, titulante, indicador, íons de impurezas. A solução titulante é o AgNO3, o analito é geralmente um íon haleto, deve-se considerar o fato de o indicador utilizado neste método, fluoresceína, HFI, um ácido orgânico considerado fraco (ver imagem 1), intensifica sensibilidade dos haletos de prata à luz, isto implica em uma necessidade de o experimento ser realizado mais rapidamente e sob luz difusa, o que minimiza o período útil do haleto de prata que poderiam mais facilmente decompor-se. Na reação da titulação ocorre a formação de duas camadas envolbedo o composto a ser formado pela adição do titulante, AgNO3, à solução a ser titulada (ver reação 12 e imagem 2 – considerando como analito o íon cloreto, Cl- ). HO O O OH O Imagem 1 – fluoresceína, HFI.
  • 10. 10 Antes do ponto equivalência ainda resta íons cloreto em excesso, essas espécies adsorver-se-ão nas partículas coloidais de AgCl formado pela adição pela adição de titulante ao analito, desta forma haverá a formação de uma agregado carregado negativamente, esta camada de adsorção de cloreto é chamada de camada primária, esta, por atração eletrostática atrai íon positivamente carregados, estes aderem-se ao agregado de maneira mais fraca formando a camada secundária (ver imagem 2). Logo após o ponto de equivalência todo o Cl- foi consumido para formação AgCl e o excesso de íons passa a ser de Ag+, tem-se então outro tipo agregado, este possui uma camada primária carregada positivamente pelos íons Ag+ , desta forma, considerando que o indicador é uma ácido fraco e liberará seu H+ tornando-se uma base conjugada (que é carregada negativamente) haverá a adsorção da base conjugada (indicado), FI- , à camada primária do agregado Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl(s) Reação 12 Cátion titulante Analito Precipitado branco AgCl Colóide Cl- - Cl- - Cl- - Cl- - Cl- - Cl- - Cl- - Camada primária com íons cloreto M+ M+ M+ M+ M+ M+ M+ M+ M+ Camada secundária com íons positivos Imagem 2 – agregado colóide-camada primária- camada secundária.
  • 11. 11 coloidal. Este agregado com adsorção de FI- possui uma coloração rosa característica que sinaliza o término da reação, logo, tem-se a atuação do indicador na viragem onde ocorre o ponto de equivalência entre titulante e analito (ver imagem 3). Neste método deve-se considera alguns aspectos importante para que ocorra o mínimo de erro possível e até mesmo para que o método possa ser útil, estes são discorridos a seguir.  O precipitado formado pela reação titulante-analito deve ser passível de dispersão para que garanta-se a formação dos agregados coloidais, a dextrina é um colóide que pode ser usado para ajudar neste aspecto;  A escolha do indicador deve ser feita atentado ao fato de algumas destas espécies apresentarem a mudança de coloração antes do ponto de equivalência causando erros sérios; AgCl Ag+ FI- FI- FI- FI- FI- FI- FI- FI- FI- Ag+ Ag+ Ag+ Ag+ Ag+ Colóide Camada primária com íons prata Camada secundária com íons positivos Imagem 3 – agregado colóide-camada primária- camada secundária (indicador) – cor rosa.
  • 12. 12  O pH deve ser ajustado de acordo com o Ka do indicador, para garantir sua ionização de modo eficaz, a fluorosceína possui Ka = 10-7 , logo, o pH deve ser ajustado a 7.  O indicador deve ter carga oposta ao titulante, desta forma acontecerá a atração eletrostática permitindo a formação da camada secundária e conseqüente a variação na coloração. 2 OBJETIVOS 2.1 Determinar o teor de cloreto na água potável utilizando o método de Mohr; 2.2 Determinar a pureza do sal de cozinha. 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais e Reagentes MATERIAIS N Balança analítica 01 Balança semi analítica 01 Balão volumétrico, 100 mL 02 Balão volumétrico, 50 mL 02 Bastão de vidro 01 Béquer, 250 mL 02 Béquer, 50 mL 05 Bureta, 100 mL 01 Erlenmeyer, 250 mL 07 Espátula 04 Funil de vidro 01 Garra 01 papel --- Pipeta, 10 mL 03 Pipeta, 25 mL 01 Pipetador 02 Suporte universal 01 REAGENTES Água deionizada Água destilada Nitrato de prata, AgNO3, P.A. Cloreto de sódio, P. A. Sal de cozinha Tiocianato de potássio, KSCN, P.A. Solução de cromato de potássio, K2CrO4, 5% Carbonato de cálcio, CaCO3, livre de cloreto, Cl- Dicromato de potássio, K2Cr2O7, 5%.
  • 13. 13 3.2 Procedimentos 3.2.1 Preparo de soluções 3.2.1.1 Solução de AgNO3, 0,1 mol.L-1 Com um auxílio de um béquer de 50 mL e uma espátula, pesou-se 1,7 g de AgNO3 P. A. na balança analítica; em seguida dissolveu-se a quantidade pesada com água deionizada; adicionou-se a dissolução em um balão volumétrico de 100 mL e aferiu-se cuidadosamente. 3.2.1.2 Solução de NaCl, 0,1 mol.L-1 Em um béquer de 50 mL pesou-se 0,293 g de NaCl, P. A. na balança analítica. Com auxílio de água deionizada dissolveu-se ainda no béquer, posteriormente, adicionou-se a dissolução em um balão volumétrico de 50 mL e aferiu-se até o menisco. 3.2.1.3 Solução de KSCN, 0,1 mol.L-1 Na balança semi analítica, pesou-se, com auxílio de um béquer de 50 mL exatamente 0,485 g de KSCN, P. A. dissolveu-se com água deionizada, com auxílio der um bastão de vidro; logo em seguida, transferiu-se a dissolução para um balão volumétrico de 50 mL e aferiu-se cuidadosamente até o menisco. 3.2.2 Padronização da solução de AgNO3 Com uma pipeta volumétrica de 10 mL, retirou-se uma alíquota com o valor exato máximo desta vidraria da solução NaCl e adicionou-se a um erlenmeyer de 250 mL, logo em seguida, adicionou-se 0,5 mL do indicador K2CrO4. Titulou-se a solução de NaCl com K2CrO4, supracitada, com auxílio de uma bureta de 100 mL, observando-se atentamente à viragem, os resultados foram anotados e analisados, estes estão expressos mais à frente.
  • 14. 14 Rotulou-se um frasco escuro para armazenamento da solução com identificação de concentração padrão anotada.  Ensaio em Branco Adicionou-se 10 mL de água deionizada a um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 0,5 mL de K2CrO4, 5 %; pesou-se, em um béquer de 50 mL na balança analítica 0,2 g de CaCO3 e este fora adicionado ao erlenmeyer supracitado. A solução foi titulada com AgNO3, os resultados foram anotados e analisados, auxiliando nos cálculos da concentração da solução de AgNO3. 3.2.3 Determinação do teor de cloreto na água potável pelo método de Mohr Mediu-se exatamente 100 mL de água potável com auxílio de um béquer de 250 mL e uma pipita volumétrica de 25 mL e adicionou-se esta alíquota a um erlenmeyer de 250 mL; titulou-se com solução de AgNO3, 0,1 mol.L-1 ; Anotou-se os resultados e calculou-se o teor de cloreto na amostra, este fora expresso em ppm (partes por milhão) e em g/100 mL. 3.2.4 Determinação da pureza do sal de cozinha Em um béquer de 50 mL, com auxílio da balança semi analítica, pesou- se exatamente 0,6 g de sal de cozinha; dissolveu-se em água deionizada e transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL, onde fora cuidadosamente aferido à marca do menisco. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL, transferiu-se uma alíquota com este volume para um erlenmeyer onde fora adicionado 0,5 mL de K2CrO4, 5%. Esta solução fora titulada com a solução de AgNO3 preparada, os dados foram cuidadosamente analisados e calculados para se encontrar a percentagem de NaCl na amostra de sal de cozinha pesado.
  • 15. 15 4 RESULTADOS E DUSCUSSÕES Para a determinação da massa a ser pesada para a preparação das soluções a ser utilizadas, utilizou-se a fórmula do número de mols (ver equação 1). Para o preparo de 100 mL de solução de AgNO3, 0,1 mol.L-1 , fez-se o seguinte cálculo para encontrar a massa de 1,7 g de AgNO3. Para o preparo de 50 mL de solução de NaCl, 0,1 mol.L-1 , utilizou-se o cálculo a seguir para encontrar a massa de 0,2925 g de NaCl. Para o preparo de 50 mL de solução de KSCN, 0,1 mol.L-1 , utilizou-se o cálculo a seguir para encontrar a massa de 0,485 g de KSCN. O procedimento 3.2.2, padronização da solução de AgNO3, 0,1 mol.L-1 , foi realizado em duplicata. Na primeira titulação da duplicata, gastou-se 10,0 mL de AgNO3 para causar a viragem da solução de NaCl. Na segunda titulação foram necessários 9,8 mL para chegar ao número de equivalência. O volume do ensaio em branco fora de 0,1 mL. Subtraiu-se o volume do ensaio em branco de cada um dos volumes gastos de AgNO3 para titular o NaCl e calculou-se a concentração do AgNO3 em cada uma das duplicatas, ao término disto, fez-se a média aritmética das Equação 1
  • 16. 16 molaridades encontradas, para estes cálculos utilizou-se a fórmula do npumero de equivalência que está apresentado na equação 2. Para a primeira titulação tem-se obteve-se a seguinte molaridade, considerando o ensaio em branco que teve seu volume utilizado na equação 3. V é o volume de AgNO3 que reage com o íon cloreto, somente; V1 é o volume de AgNO3 que reage com o íon cloreto e íon cromato; V2 é o volume de AgNO3 que reage com o íon cromato, somente. Primeira Titulação Para a primeira titulação tem-se obteve-se a seguinte molaridade, considerando o ensaio em branco que teve seu volume também utilizado na equação 3. Primeira Titulação Como fora dito, após os cálculos das molaridas com a subtração adequada do volume do ensaio em branco, fez-se a média aritmética das molaridades. Equação 2 Equação 3
  • 17. 17 O procedimento 3.2.3, Determinação do teor de cloreto na água potável pelo método de Mohr, também foi feito em duplicata. Na titulação primeira foram gastos 14 mL da solução titulante de AgNO3 padronizada (M=0,10222 mol.L-1 ). Utilizando a equação 2, calculou-se a concentração de cloreto na amostra de 100 mL de água potável. Na titulação segunda foram gastos 15,2 mL da solução titulante de AgNO3 padronizada (M=0,10222 mol.L-1 ). Utilizando a equação 2, calculou-se a concentração de cloreto na amostra de 100 mL de água potável. Fez-se a média aritmética das molaridades encontradas nas duas titulações da duplicata. Utilizou-se os método da análise dimensional para expressar o teor de cloreto em g/100 mL e partes por milhão (ppm = mg/L).
  • 18. 18 O procedimento 3.2.4, Determinação da pureza do sal de cozinha, também fora feito em duplicata. Na primeira titulação utilizou-se 4,3 mL de solução padrão de AgNO3 , 0, 10222 mol.L-1, para chegar ao ponto de viragem. Desta forma, desta forma utilizou-se a equação 1 para calcular a massa de NaCl na alíquota de 10,0 mL. Posteriormente, fez-se a relação, em termos de regra de 3, para descobrir a massa de NaCl contido na solução completa, 100,0 mL, preparada a partir de 0,6 g de sal de cozinha. Na segunda titulação gastou-se 12,6 mL de AgNO3, 0,10222 mol.L-1 para causar a viragem da solução titulada. Posteriormente, fez-se a relação, em termos de regra de 3, para descobrir a massa de NaCl contido na solução completa, 100,0 mL, preparada a partir de 0,6 g de sal de cozinha.
  • 19. 19 Calculou-se a média aritmética das duas titulações. Calculou-se a percentagem de NaCl no sal de cozinha. 5 CONCLUSÕES Os objetivos foram alcançados, pôde-se calcular o teor de íons cloreto em uma amostra de água potável da cidade de Quixadá, no mês de março de ano de 2014; conseguiu-se calcular a percentagem de NaCl em uma amostra de sal de cozinha. Na determinação do teor de cloreto na água potável pelo método de Mohr, obteve-se um valor, em ppm, superior à legislação da Organização Mundial da Saúde OMS, que estipula um teor de 250 ppm. O valor encontrado fora 528,95 ppm. Isto deve-se ao fato de a água analisada ter sido retirada diretamente da torneira e deve ser considerado também contaminações nas vidrarias utilizadas, fato que pode ter ocasionado este aumento no teor de cloreto na amostra de água analisada. Na determinação da pureza do sal de cozinha, encontrou-se uma percentagem de 84,167% de NaCl na amostra de 0,6 g. 6 REFERÊNCIAS  BACCAN, N; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S., Química Analítica Quantitativa Elementar. Vol. Único, Ed. 1. São Paulo: Edgard Blücher, 1979.
  • 20. 20  MARCONDES, Renato. Titulação. Infoescola. Disponível em: <http://www.infoescola.com/quimica/titulacao/>. Acesso em 25 mar. 2014.  MATOS, Maria A. C., Volumetria de Precipitação. [online] Publicado em 2011. Disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-6- Volumetria-de-precipita%C 3%A7%C3%A3o-alunos-2011.1.pdf>. Acesso em 20 mar. 2014.  SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R., Fundamentos de Química Analítica. Vol. Único, 8 ed. São Paulo: Cengage Learning, 2012.  Volumetria de Precipitação. [online] Disponível em: <http: //www.ufjf.br/baccan /files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf>. Acesso em 24 mar. 2014.  Volumetria de Precipitação. Wikipédia. Disponível em: <h ttp://pt.wikipedia.org/wiki/Volumetria_de_precipita%C3%A7%C3%A3o>. Código fonte: <http://pt.wikipedia.org/w/index.php?title=Volumetria_ de_precipita%C3%A7%C3%A3o&action=edit>. Acesso em 19 mar. 2014.