Apostila de análise orgânica e análise qualitativa

2013
Escola Técnica Sandra e Silva
Professora: Mischelle Paiva
dos Santos
[APOSTILA DE ANÁLISE
ORGÂNICA E ANÁLISE
QUALITATIVA]

Apostila de Análise Orgânica e Análise Qualitativa
Professora: Mischelle Paiva dos Santos
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Material básico de laboratório
1) Balão de fundo chato
Utilizado como recipiente para conter líquido ou soluções, ou mesmo, fazer reações
com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.
2) Balão de fundo redondo
Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo, acoplado a um
rotaevaporador. Pode ser utilizado em manta de aquecimento.
3)Balão volumétrico
Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções com precisão em
laboratório. Não pode ser aquecido, pois é uma vidraria de precisão.
4) Béquer
É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções, dissolver
substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido
sobre a tela de amianto.
5) Erlenmeyer
Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder
reações entre soluções. Seu diferencial em relação ao béquer é que este permite agitação
manual, devido ao seu afunilamento, sem que haja risco de perda do material agitado.
6) Kitassato
Utilizado em conjunto com o funil de Büchner em filtrações a vácuo.

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7) Tubo de ensaio
Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação
em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a
chama do bico de Bunsen.
8) Proveta ou cilindro graduado
Serve para medir e transferir volumes variáveis de líquidos em grandes quantidades se
necessário. Não pode ser aquecida.
9) Bureta
É um tubo de vidro graduado com uma torneira num dos extremos conduzindo a um
tubo de saída mais fino. É empregada especificamente nas titulações.
10) Pipeta graduada
Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis. Não pode ser
aquecida e não apresenta precisão na medida.
11) Pipeta volumétrica
Usada para medir e transferir volume de líquidos, não podendo ser aquecida, pois
possui grande precisão de medida. Mede um único volume, o que caracteriza sua precisão.
12) Pissete ou Frasco lavador
Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou
outros solventes.

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13) Dessecador
Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade.
14) Condensador
É empregado nos processos de destilação. Sua finalidade é condensar os vapores do
líquido. É refrigerado a água.
15) Funil de separação
Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido.
16) Funil de haste longa
Usado na filtração e para retenção de partículas sólidas. Não deve ser aquecido.
17) Pinça metálica
Usada para manipular objetos aquecidos.
18) Pinça de madeira
Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento.
19) Garra de condensador
Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como
balões, erlenmeyers etc.
20) Bico de Bunsen
É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas atualmente tem sido
substituído pelas mantas e chapas de aquecimento. Deve-se evitar seu uso quando utilizamos
substâncias inflamáveis dentro do recipiente que se quer aquecer.

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21) Balança analítica
É um instrumento que tem uma grande sensibilidade de pesagem, algumas chegam a
0,0001 gramas.
22) Estante para tubo de ensaio
É usada para suporte dos tubos de ensaio.
23) Suporte universal
Utilizado em operações como: Filtração, Suporte para Condensador, Titulação,
Sistemas de Destilação etc. Serve também para sustentar peças em geral.
24) Tripé
Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de
laboratório. É utilizado em conjunto com a tela de amianto.
25) Cadinho
Peça geralmente de porcelana cuja utilidade é aquecer substâncias a seco, podendo
fundi-las, e com grande intensidade de calor (acima de 500°C), por isto pode ser levado
diretamente ao bico de bunsen. Pode ser feito de ferro, chumbo, platina e porcelana.
26) Cápsula de porcelana
Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções e na secagem de
substâncias. Podem ser utilizadas em estufas desde que se respeite o limite de no máx. 500°C
27) Vidro de relógio
Peça de Vidro de forma côncava, é usada em análises e evaporações em pequena
escala, além de auxiliar na pesagem de substâncias não voláteis e não higroscópicas. Não pode
ser aquecida diretamente.

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28) Tela de amianto
Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é distribuir
uniformemente o calor recebido pelo bico de Bunsen. Atualmente está sendo proibida sua
comercialização, por ser o amianto cancerígeno.
29) Anel ou Argola
Usado como suporte do funil na filtração.
30) Almofariz com pistilo
Usado na trituração e pulverização de sólidos em pequena escala.
31) Estufa
Aparelho elétrico utilizado para dessecação ou secagem de substâncias sólidas,
evaporações lentas de líquidos, etc.
32) Mufla
É um tipo de estufa que permite calcinar materiais.
33) Capela
Local fechado, dotado de um exaustor, onde se manipulam solventes e reagentes
tóxicos e se realizam as reações que liberam gases tóxicos.

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Lavagem de vidrarias
1. Lave a vidraria imediatamente após o uso. Caso uma lavagem completa não seja possível,
coloque-a de molho em água e sabão.
2. Detergentes comerciais neutros podem ser utilizados para a lavagem de vidrarias. Durante
a lavagem, todas as partes do vidro devem ser esfregadas com uma escova.
3. Qualquer marca na superfície uniforme do vidro é um ponto de quebra em potencial,
especialmente nos casos de aquecimento do mesmo.
4. Depois de lavar, enxágue os materiais de vidro com água corrente.
5. Tubos de ensaio, frascos graduados e similares devem ser enxaguados deixando a água
corrente correr interna e externamente.
6. Pipetas e buretas devem ser enxaguadas com auxílio de uma mangueira de borracha
adaptada à torneira.
7. Por fim, enxágue toda a vidraria com água destilada utilizando um pissete.
8. A remoção de todo e qualquer resíduo de sabão, detergente e outros materiais de limpeza
faz-se absolutamente necessária antes da utilização dos materiais de vidro.
Lembre-se sempre que é muito importante remover toda e qualquer solução utilizada na
limpeza.

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Regras básicas de trabalho e segurança no laboratório:
1. É obrigatório o uso de guarda-pó ou jaleco, assim como calça comprida, sapato
fechado e cabelos presos.
2. No laboratório não se deve beber, comer ou fumar.
3. Realize somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor.
4. Caso entorne sobre si um ácido, ou qualquer outro produto corrosivo, lave
imediatamente com água em abundância e neutralize com solução de bicarbonato.
5. Nunca prove um produto químico ou uma solução.
6. Não leve a boca qualquer reagente químico, nem mesmo o mais diluído.
7. Não pipete aspirando com a boca. Use pêra de sucção ou pró-pipete para sua
segurança.
8. Ao diluir um ácido forte, sempre adicione o ácido à água.
9. Não use o mesmo equipamento volumétrico para medir simultaneamente soluções
diferentes.
10. Dê tempo suficiente para que o vidro quente retorne à temperatura ambiente.
Lembre-se de que o aspecto do vidro quente é semelhante ao vidro frio.
11. Nunca dirija a abertura de tubos de ensaio ou frascos para si ou para outra pessoa
durante o aquecimento.
12. Não cheire diretamente frascos de nenhum produto químico.
13. Evite o contato de qualquer produto químico com a pele, olhos e boca.
14. O uso de substâncias voláteis, tóxicas ou irritantes, deve ser sempre efetuado na
capela.
15. As substâncias não utilizadas nunca devem retornar ao frasco de origem.
16. Informe ao professor qualquer acidente ocorrido.
17. Sempre ao sair do laboratório, lave bem as mãos, arrume sua bancada e lave o
material utilizado.

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Orientação para Elaboração do Relatório
O relatório deverá conter os seguintes itens:
1. TÍTULO
2. INTRODUÇÃO
3. OBJETIVO
4. FUNDAMENTO DA TÉCNICA
 Princípio do método utilizado
 Usar próprias palavras
5. METODOLOGIA
 Descrever exatamente o que foi feito
6. RESULTADOS
 Apresentar cálculos e resultados obtidos
7. DISCUSSÃO E CONCLUSÃO
 Fazer análise crítica dos resultados obtidos
8. BIBLIOGRAFIA
 Segundo norma ABNT

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Operações no laboratório e aparelhagem
Em experiências químicas, como as realizadas em aulas práticas, são usados
equipamentos específicos de química. A seguir são apresentadas algumas das aparelhagens
utilizadas em laboratório, assim como as principais operações realizadas.
1) Bico de Bunsen e estudo da chama
Para obter calor nas experiências em laboratório usa-se comumente um aparelho
denominado bico de Bunsen. Neste aparelho, cujo esquema aparece na Figura 1 abaixo, a
mistura gás-ar é queimada no tubo, gerando uma chama que pode ser de combustão completa
(azulada) ou incompleta (amarelada). A forma correta de usar o bico de Bunsen é fechar a
entrada de ar no anel, abrir a válvula de gás e acender. A chama será larga e amarela. Então,
abre-se a entrada de ar até que a chama fique azul, que é a ideal para o uso. Na mistura gás-ar,
pode-se distinguir dois cones de cores distintas: um mais interno de cor azul e outro mais
externo de cor laranja. A chama laranja é oxidante, a amarela é redutora e a azul é neutra,
sendo o ponto mais quente o ápice do cone azul.
Figura 1: Representação do bico de Bunsen
2) Balança e pesagem
No laboratório, a massa de substâncias químicas é determinada com o uso de balanças. Na
maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas
altamente exatas. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as
medidas de massa quando a demanda por confiabilidade não for crítica. A precisão a ser

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utilizada depende do trabalho a ser desenvolvido. É importante salientar que não se deve
realizar pesagens de produtos químicos diretamente sobre o prato da balança. Costuma-se
usar um vidro de relógio ou outra vidraria.
Figura 2: Balança analítica
3) Medidas de volume
Os aparelhos para medir volume de líquidos em laboratório, podem ser classificados
em dois grupos:
a) Materiais volumétricos, os quais são calibrados para a medida de um único volume
de líquido.
Ex.: Balão volumétrico e pipeta volumétrica.
b) Materiais graduados, os quais possuem uma escala graduada, a qual permite a
medida de diversos volumes de um líquido.
Ex.: Pipeta graduada e proveta.
A superfície de um líquido raramente é plana. Dependendo da natureza das forças
intermoleculares existentes no líquido, a sua superfície geralmente apresenta-se curva,
podendo ser côncava ou convexa. Para efetuar a leitura, deve-se comparar o menisco (ponto
de máximo ou de mínimo da curvatura da superfície do líquido) com as linhas no aparelho,
conforme figura abaixo.
Figura 3: Menisco-> supefície curva de um líquido na sua interface com a atmosfera

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Prática nº 0 _ Operações básicas no laboratório de Química
Medidas de massa:
Materias e Reagentes:
Balança
Espátula
Cloreto de sódio
Béquer de 50mL
Procedimento experimental:
1. Ligue a balança;
2. Antes de iniciar a pesagem é necessário verificar se a mesma está nivelada;
3. Limpe o prato da balança com um pincel;
4. Verifique se a mesma está zerada, caso contrário zere, pressionando o botão
“tara”;
5. Coloque o béquer de 50mL no prato da balança, em seguida tare;
6. Adicione 5,00g de cloreto de sódio, com uma espátula;
7. Anote o valor.
Transferência quantitativa:
Quando estamos preparando uma solução padrão, toda e qualquer perda de soluto
acarretará em erros na análise. Por isso, devemos ter o máximo de cuidado para não ocorrer
perdas de massa nos processos de transferências de um frasco para outro. Caso seja
necessário, insira um funil no balão volumétrico. Use um bastão de vidro para direcionar o
fluxo do líquido do béquer para o funil. Retire a última gota de líquido do béquer com a ajuda
do bastão de vidro. Enxágüe tanto o bastão como o interior do béquer com o solvente e
transfira a "água de enxágüe" para o balão volumétrico. Repita este processo de enxágüe por
pelo menos mais duas vezes.
Béquer de 50mL
Bastão de vidro
Balão volumétrico de 100mL
Funil de vidro
1. Adicione água destilada no béquer contendo cloreto de sódio, para dissolução do
soluto, utilizando bastão de vidro;
2. Em seguida transfira para um balão volumétrico de 100mL, com auxilio de um
funil;
3. A transferência quantitativa necessita de lavagens sucessivas do béquer, do bastão
de vidro e do funil, para assegurar que todo o soluto foi transferido;

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4. Em seguida avolume a solução com água destilada, até o traço de aferição do
balão.
5. Homogeneizar por inversão o balão.
Pipetagem:
Existem dois tipos de pipetas:
a) Pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para dar escoamento, a um determinado
volume (Figura 1).
b) Pipetas graduadas ou cilíndricas que servem para escoar volumes variáveis de líquidos (Figura
1).
As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte
central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A
extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o
escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças
de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são
construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais
freqüente as de 10, 25 e 50 mL.
As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito,
geralmente graduado em 0,1mL. São usadas para medir pequenos
volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se quer medir
volumes líquidos com elevada precisão. Têm a vantagem de se poder
medir volumes variáveis.
Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no líquido e
faz-se a sucção com a pêra de sucção (evitar usar a boca para pipetagem
em laboratórios). Deve-se ter o cuidado em manter a ponta da mesma
sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso contrário, ao se fazer
a sucção, o líquido alcança a pêra de sucção. A sucção deve ser feita até
o líquido ultrapassar o traço de referência e deixa-se escoar o líquido
lentamente até o traço de referência (zero). O ajuste deve ser feito de
maneira a evitar erros de paralaxe.
Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta
encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido. Esperam-se 15 ou 20
segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a à parede do
recipiente (Figura 2).
i) Pipetas com escoamento total: contêm duas faixas na parte superior, indicando que as
mesmas são calibradas para - assoprando-se até a última gota - liberar sua capacidade total.
ii) Pipetas com esgotamento parcial: contêm na parte superior uma faixa estreita que as
diferencia das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada (vide figura 2- letra D).
Figura 1:. Tipos
de pipetas

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Figura 2: Procedimentos para uso de uma pipeta. A- sucção pelo bulbo ou aspirador. B- escoar
até a marca da graduação. C- tocar a ponta da pipeta na parede do frasco. D- o líquido restante
na ponta da pipeta não será assoprado- a pipeta foi calibrada para permanecer esta
quantidade.
Béquer de 100mL
Pipeta graduada de 10mL
Pipeta volumétrica de 20mL
Tubo de ensaio
1. Pipete com uma pipeta graduada de 10 mL os seguintes volumes da solução de
cloreto de sódio preparada: 3,8mL, 6,4mL, 8,5mL, para três tubos de ensaio;
2. Pipete com uma pipeta volumétrica 20mL de solução de cloreto de sódio para um
béquer de 100mL.

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Análise volumétrica
Um método volumétrico de análise é aquele no qual se determina com exatidão o
volume de uma solução com concentração conhecida que é necessário para reagir
completamente com a solução ou a substância em estudo.
Em função da natureza química da reação envolvida, os métodos volumétricos são
classificados em:
- volumetria de neutralização;
- volumetria de oxi-redução;
- volumetria de complexação ou complexometria;
- volumetria de precipitação.
Para serem usadas em análises volumétricas, as reações químicas devem satisfazer
alguns requisitos básicos, tais como:
- ser rápidas, isto é apresentar taxas de reação elevadas;
- processar-se de modo praticamente completo no ponto de equivalência;
- ser descritas por uma única reação química ajustada, isto é, não devem ocorrer reações
secundárias;
- oferecer um meio satisfatório para determinação do ponto final da análise (ponto de
equivalência).

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Prática nº 01 _Preparo e padronização de uma solução de NaOH 0,1
Mol/L
Titulação:
As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São
constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1 mL. São
providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta
afilada, que permitem o fácil controle de escoamento.
As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas (Figura 1).
As buretas de uso mais constantes são as de 50 mL, graduadas em décimos de mL;
também são muito usadas as de 25 mL.
Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas as buretas de 5 e 10
mL, graduadas em 0,01 ou 0,02mL.
Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas
de vidro castanho.
As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas
para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma
mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são
encontradas no comércio.
RECOMENDAÇÕES PARA USO DA BURETA
a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada
em um suporte na posição vertical.
b) Antes de se usar um reagente líquido,
deve-se agitar o frasco que o contém,
pois não é raro haver na parte
superior do mesmo, gotas de água
condensada.
c) A bureta deve ser lavada, pelo menos
uma vez, com uma porção de 5 mL do
reagente em questão, o qual deverá
ser adicionado por meio de um funil,
Figura 1: Uso da bureta

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em buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar
completamente antes da adição da seguinte.
Observação: Essa lavagem se chama rinsagem, que é a operação que se emprega quando
se quer transferir uma solução de um recipiente para outro sem alterar sua concentração. O
procedimento consiste em transferir para a vidraria que vai receber a solução uma pequena
porção da própria solução, fazer esta solução percorrer o interior da vidraria e descarta-lo.
Deste modo, o interior da vidraria fica molhado com uma solução que é idêntica à que vai ser
transferida para ela e assim não haverá alteração da concentração no ato da transferência.
d) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.
e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o
líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero
(Figura 1). Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de
eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.
f) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se
o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não
superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com
a mão esquerda (Figura 2). Após o escoamento da quantidade
necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê-se o
volume retirado.
Observação:
1. Se ainda não estiver habituado com uma titulação, é aconselhável preparar uma amostra
extra. Nenhum cuidado é tomado neste caso, já que sua função é a de determinar somente o
valor aproximado do ponto final da titulação. Este procedimento de sacrificar uma amostra
freqüentemente resulta em ganho no tempo total de análise.
2. Adições menores do que uma gota podem ser feitas permitindo que um pequeno volume de
titulante forme-se na ponta da bureta (na forma de uma gota suspensa) e então encosta-se a
ponta na parede interna do erlenmeyer. Esta gota é então combinada com o resto do líquido,
como descreve a nota 3. Este procedimento é chamado de técnica da meia-gota.
3. Ao invés de ser enxaguado perto do ponto final da titulação, o erlenmeyer pode ser
inclinado e rodado de forma que o líquido capture qualquer gota que fique aderida nas
paredes internas do erlenmeyer.
Figura 2: Técnico de
uso de bureta

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Figura 3: Esquema representativo de uma titulação
A análise titulométrica também chamada volumetria, é um processo clássico de análise
química quantitativa. Na titulometria se mede o volume de uma solução de concentração
conhecida que reage com a amostra em análise. Em seguida, a partir do volume medido,
determinam-se às quantidades desconhecidas por meio de cálculos.
Observação:
Ponto de equivalência (PE): momento no qual a quantidade de matéria (n) de titulante
é exatamente igual à quantidade de matéria do titulado, ou seja, quando titulante e titulado
reagem estequiometricamente.
Ponto final (PF): normalmente as titulações envolvem soluções incolores, e quando
reagem formam também soluções incolores, ou formam precipitados ou soluções muito
coloridas, sendo, portanto, difícil visualizar o ponto de equivalência. Para auxiliar
o momento de parar a titulação, utilizam-se indicadores (soluções que mudam de cor, quando
condições do meio reacional se alteram). Em uma titulação ácido (titulante) – base (titulado)
com a presença de um indicador, quando atinge-se o ponto de equivalência a n ácido é igual à n
base e para que ocorra a mudança de cor do indicador, um pequeno excesso de ácido
é necessário. Portanto, o PF é um pouco depois do PE.
Solução Padrão: substância que, atendendo a certos requisitos, é considerada como padrão
primário.
Solução padronizada: substância que não apresenta os requisitos para ser um padrão primário,
então precisa passar pelo processo de padronização quando uma solução desta substância é
preparada.
NaOH:
O hidróxido de sódio é a base mais comum para a preparação de padrões alcalinos,
embora os hidróxidos de potássio ou bário possam, também, ser usados. No entanto, nenhum
deles possui a pureza de um padrão primário, portanto a padronização deve ser feita após sua
preparação.

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Biftalato de potássio:
A escolha do Biftalato de potássio como um padrão primário
para padronizar a solução de NaOH se deve a vários fatores, entre eles
estão: fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; possuir uma
massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas
pesagens sejam insignificantes; é estável ao ar sob condições ordinárias,
se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem; não
higroscópico, apresenta grande solubilidade em água; as reações de que
participa devem ser rápidas e praticamente completas; não forma
produtos secundários.
HK(C8H4O4) + NaOH -> NaK(C8H4O4) + H2O
Indicador:
As substâncias indicadoras ou Indicadores - São substâncias ácidas ou básicas que
mudam de cor conforme o pH da solução. Como o ponto final da reação pode se realizar com
diferentes pH, existe uma série de indicadores que mudam de cor em diferentes graus de
acidez.
Na tabela 1 estão exemplos de substâncias indicadoras e sua faixa de pH e na figura 4
ilustração das cores nos vários pHs.
Tabela 1: Indicadores ácido-base intervalo de viragem e cores apresentadas
Figura 4: Cores de alguns indicadores em várias soluções e os seus valores de pH
Materiais e Reagentes
Balança
Figura 3: Estrutura do
biftalato de potássio

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Balão volumétrico 1L
Bastão de vidro
Béquer 100mL
Biftalato de potássio
Bureta
Erlenmeyer de 250mL
Fenolftaleína
NaOH
Proveta
Espátula
Preparo da solução de NaOH 0,1 mol/ L:
1. Pesar a quantidade de NaOH calculado em um béquer de 100 mL.
2. Dissolver o NaOH em água destilada com o auxílio de um bastão de vidro.
3. Transferir quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 1L.
4. Completar o balão com água destilada até a marca da aferição.
5. Homogeneizar por inversão.
Padronização da solução de NaOH:
1. Secar o biftalato de potássio em uma estufa a 110°C por 1 hora.
2. Esfriar em dessecador.
3. Em seguida pesar 5g de biftalato de potássio.
4. Transferir qualitativamente para um balão volumétrico de 250 mL
5. Completar o volume até o traço de aferição e homogeneizar bem.
6. Pipetar 25mL da solução padrão para um erlenmeyer de 250mL.
7. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína.
8. Titular com NaOH até a virada do indicador.

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Prática nº 02 _ Sublimação
A sublimação é um processo que consiste na passagem de uma substância do estado
sólido para o estado de vapor sem passar pelo estado líquido. É uma característica de
substâncias que, quando aquecidas, alcançam pressão de vapor igual à atmosférica em
temperaturas inferiores às necessárias para a fusão das mesmas. O naftaleno e a cânfora são
exemplos de substâncias que sublimam lentamente à temperatura ambiente. O popular gelo
seco (dióxido de carbono) é outro exemplo de substância que passa diretamente do estado
sólido para o vapor. Observa-se que essas substâncias "desaparecem sem fundir e sem deixar
vestígios" quando abandonadas em recipientes abertos.
Representação do processo de sublimação, Sólido para o gasoso, com o aquecimento,
a sublimação é acelerada, o que permite visualizar o processo em poucos segundos como
observado na figura abaixo:
Figura 1 – Representação do processo de sublimação
Ao atingir o vidro de relógio, o iodo em estado gasoso resfria e solidifica, processo
também denominado sublimação (Figura 2).
Figura 2 – Gasoso para o sólido

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Materiais e Reagentes:
béquer 100 mL;
Bico de Bunsen;
cristais de iodo,
Espátula;
garra de Metal;
Proveta de 25 mL;
suporte Universal;
tela de Amianto;
tripé;
vidro de relógio.
Procedimento Experimental:
1. Transferir com uma espátula uma pequena porção dos cristais de iodo para o centro
de um béquer de 100 mL ;
2. Monte o sistema com o tripé, a tela de amianto e o bico de Bunsen;
3. Coloque o béquer sobre o sistema e sobre o béquer o vidro de relógio;
4. Acrescente um pouco de água com o pissete sobre o vidro de relógio e inicie o
aquecimento com uma chama bem suave;
5. Observe o que acontece com o iodo;
6. Depois da condensação de todos os vapores, retire o vidro de relógio e observe os
novos cristais.

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Prática nº 03 _ Determinação de Ponto de Fusão
O ponto de fusão
Todo sólido puro tem uma forma cristalina e um ponto de fusão definido.
Quando um sólido funde, ele passa do estado cristalino, perfeitamente ordenado, ao
estado líquido, fluido e aleatório.
É necessário calor para efetuar a mudança de estado. Este calor é chamado “calor de
fusão”, e a temperatura na qual esta mudança ocorre é chamada de ponto de fusão.
Do mesmo modo que um líquido está em equilíbrio com seu vapor, no ponto de
ebulição, um sólido está em equilíbrio com seu produto de fusão no ponto de fusão. Enquanto
esse equilíbrio existe, ou seja, enquanto está havendo mudança de estado, a temperatura
permanece constante (no ponto de fusão, o calor fornecido pelo bico de Bunsen não aumenta
a temperatura do sistema porque ele é absorvido pelo sólido como calor de fusão). Esse fato
de que, no ponto de fusão, um cristal passa ao estado líquido à uma temperatura
absolutamente constante é a base para a determinação experimental do ponto de fusão. Todo
sólido puro possui ponto de fusão definido, como já foi dito, e reprodutível. Assim sendo, a
determinação do ponto de fusão é um método que pode ser utilizado para a identificação de
substâncias sólidas.
Amostra A
Amostra B
Bico de Bunsen
Capilar
Elástico
Óleo de soja
Rolha furada para acoplar o termômetro
Termômetro
Tubo de Thiele
Determinando o ponto de fusão:
1. Montar a aparelhagem para determinação do ponto de fusão usando um tubo de
Thiele e termômetro.
2. Pegar um capilar (cuidado para não quebrar) com diâmetro de 1-2 mm e
comprimento de 7-8 cm, fechado em uma das extremidades, caso necessário feche
uma das extremidades utilizando um bico de Bunsen.
3. Macerar uma pequena quantidade do composto cujo ponto de fusão será
determinado (Amostras A e B).
4. Transfira uma pequena quantidade do composto triturado para o tubo capilar,
pressionando gentilmente a extremidade aberta contra a amostra.
5. Empacotar o tubo capilar, soltando o capilar (com a extremidade selada voltada para
baixo) sobre uma superfície, para que o sólido se acomode no fundo do capilar.
6. Repetir os itens 4 e 5 até acumular uma amostra de 1 cm de altura no fundo do tubo
capilar.
7. Colocar o capilar junto a um termômetro, de modo que sua ponta inferior atinja
aproximadamente a metade do bulbo de mercúrio.
8. Mergulhar o termômetro no banho de óleo contido no Tubo de Thiele.

23
9. Aquecer o óleo com uma chama moderada de um bico de Bunsen, dirigindo-a para a
lateral do tubo.
10. Controlar os valores das temperaturas atingidas pelo mercúrio, a temperatura do
banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.
11. Anotar a temperatura do momento em que a substância começar a fundir e na fusão
total. Essa faixa de temperatura é a temperatura de fusão da substância.
12. Repetir os itens 3 até o 11 para a amostra B.
Figura 1: Representação esquemática da determinação do Ponto de fusão

24
Prática nº 04 _ Determinação de Ponto de Ebulição
O ponto de ebulição
Se um líquido for aquecido a uma temperatura suficientemente elevada, a tendência.
ao escapê de suaas moléculas torna-se tão grande que ocorre a ebulição. A ebulição consiste
na formação de bolhas de vapor (gás) na corpo do líquido. Essas bolhas são formadas quando a
pressão de vapor do líquido torna-se igual à pressão externa exercida sobre o liquido pela
atmosfera.
O ponto de ebulição de um líquido é a temperatura na qual a pressão de vapor do
líquido é igual à pressão externa ou pressão atmosférica.
Quando a pressão de vapor iguala-se ao valor da pressão externa exercida sobre o
líquido, a água ferve, com o característico fenômeno da formação de bolhas de ar na massa
líquida. Durante a ebulição, bem como em qualquer transição de estados físicos, a
temperatura do sistema mantém-se constante, até que toda a massa líquida passe ao estado
gasoso.
Amostra C
Amostra D
Elástico
Pipeta Pasteur ou pipeta graduada de 1mL
Termômetro
Tubo capilar
Tubo de ensaio
Tubo de Thiele
Determinando o ponto de ebulição:
1. Colocar em um tubo de ensaio, utilizando uma pipeta Pasteur ou uma pipeta graduada
de 1mL , o líquido cujo ponto de ebulição será determinado (Amostra C).
2. Introduzir no líquido um tubo capilar com uma de suas extremidades fechada de modo
que a extremidade aberta deste fique voltada para baixo.
3. Ajustar o tubo de ensaio com a amostra a um termômetro por meio de um pequeno
anel de borracha e colocar este conjunto em um tubo de Thiele.
4. Aquecer lentamente o tubo de Thiele até que uma corrente de bolhas suba rápida e
continuamente do tubo capilar. Interrompa o aquecimento neste ponto.
5. Quando as bolhas pararem de sair e o líquido entrar no tubo capilar anotar a
temperatura. Está será a temperatura de ebulição.
6. Repetir os itens 1 até 5 para a amostra D.

25
Figura 1: Determinação do Ponto de Ebulição

26
Prática nº 05 _ Determinação da densidade
Densidade de Sólidos e Líquidos
A densidade de uma substância é a razão da sua massa por unidade de volume; ela
pode ser obtida, matematicamente, pela divisão entre esses dois valores. A fórmula é d = m/v,
onde d é a densidade, m é a massa e v é o volume. A razão é constante a uma dada
temperatura. As unidades de densidade mais empregadas são g/mL ou g/cm3
, a 20º C. A
temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substância varia com a
temperatura e, consequentemente a densidade também varia.
Determinação da Densidade de Metais:
Espátula
Pregos (amostra 1)
Proveta de 10mL
Zinco (amostra 2)
1. Pesar cada amostra e anotar a massa com precisão de 0,01 g.
2. Em uma proveta de 10 mL, adicionar água até aproximadamente a metade. Anotar
cada volume com precisão de 0,10 mL.
3. Colocar cuidadosamente (há risco da proveta quebrar), a amostra metálica 1 dentro
da proveta previamente preparada (item 2). Certificar-se de que não há bolhas
aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume (com precisão de 0,10 mL). Assumindo
que o metal não se dissolve e nem reage com a água, à diferença entre os dois níveis
da água na proveta, representa o volume da amostra. Anotar o resultado.
4. Recuperar a amostra secar cuidadosamente e guardar apropriadamente.
5. Repetir o procedimento com a amostra metálica 2 (Pesar aproximadamente 3g dessa
amostra).
6. De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra, observando os
algarismos significativos que deverão ser considerados. Compare os valores
experimentais com os valores da literatura, listados na Tabela em anexo.
Determinação da Densidade de Líquidos:
Amostra A
Amostra B
Béquer de 25mL

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1. Pesar (tarar) um béquer de 25 mL, limpo e seco, com precisão de 0,01 g.
2. Com uma pipeta volumétrica de 10,0 mL, transferir 10 mL da amostra A para o béquer
previamente pesado (tarado). Pesar imediatamente o conteúdo do béquer, e anotar a
massa com precisão de 0,01g.
3. Recolher o líquido utilizado, no frasco original. Repetir o procedimento com a Amostra
líquida B, iniciando cada determinação com um novo béquer de 25 mL, limpo e seco.
4. De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra, observando os
algarismos significativos que deverão ser considerados. Compare os valores
experimentais com os valores da literatura, listados na Tabela em anexo.

28
Prática nº 06 _ Cromatografia em papel (CP)
1 – Objetivos
- Estudar o comportamento de substâncias orgânicas em termos da partição cromatográfica -
estrutura química versus fenômeno adsorção cromatográfica.
- Utilizar o Rf na identificação de compostos orgânicos usualmente presentes em diversas
formulações farmacêuticas.
- Verificar as cores que compõem as tintas de caneta.
2 – Introdução
Entre os métodos modernos de análise, a cromatografia ocupa um lugar de destaque
devido a sua facilidade em efetuar a separação, identificação e quantificação das espécies
químicas, por si mesma ou em conjunto com outras técnicas instrumentais de análise.
A cromatografia (grego "chrom"=cor e "graphe"=escrever) é um método físico-químico
de separação dos componentes de uma mistura, realizada através da distribuição destes
componentes entre duas fases, que estão em contato íntimo. Uma das fases permanece
estacionária enquanto que a outra se move através dela.
Dependendo da natureza das duas fases envolvidas (estacionária e móvel) têm-se
diversos tipos de cromatografia:
- sólido-líquido (CC, TLC);
- líquido-líquido (HPLC, CP);
- gás-líquido (CG).
Na cromatografia em papel (CP), a fase estacionária é o papel colocado em um frasco.
A fase móvel é o eluente que sobe pelo papel carregando as substâncias que compõem as
misturas (no experimento, as substâncias que compõem as tintas das canetas). As diferentes
substâncias sobem com velocidades diferentes, porque interagem de forma diferente com o
eluente e com o papel. As substâncias que têm mais afinidade pelo eluente sobem mais
rapidamente, enquanto as que têm grande afinidade pelo papel são arrastadas mais
lentamente pelo eluente. Dessa forma, ocorre a separação, sendo possível visualizar os
diferentes componentes de cada tinta. A cromatografia em papel (CP) é uma técnica de
partição líquido-líquido, estando um deles fixado a um suporte sólido. Este método é muito
útil para a separação de compostos polares.
Fator de Retenção (Rf)
Um dos aspectos mais importantes de um determinado sistema cromatográfico é o
movimento relativo de um composto em relação à frente do solvente, que é uma propriedade
característica e reprodutível. Nas cromatografias em papel se expressa este movimento como
um valor do fator de retenção Rf (Rate of flow). Este é definido como a razão entre a distância
percorrida pela mancha e a distância percorrida pelo solvente conforme é mostrado abaixo:
Rf = distância percorrida pela mancha
distância percorrida pelo eluente
Na Figura está apresentada a relação entre diferentes fatores de retenção para duas
manchas (A) e (B). Considerando a, b e c como as distâncias percorridas pela mancha (A),
mancha (B) e solvente respectivamente. Tem-se então:

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Figura 1: Diferentes fatores de retenção para as manchas (A) e (B)
Cromatografia em Papel:
Álcool etílico
Canetas coloridas
Cuba cromatográfica
Fita adesiva
Lápis
Papel de filtro
Régua
1. A partir de um papel de filtro cortar, uma tira de 5 cm de largura e 10 cm de
comprimento.
2. Com um lápis, traçar em uma das extremidades do papel, uma linha de 1,5 cm acima
da extremidade inferior.
3. Fazer, nessa linha, quatro marcas a lápis, com distância de 1 cm de cada uma, e nas
extremidades deixar 0,5 cm de distância de cada margem.
4. Escrever o número 1 sob a primeira marca, o 2 sob a segunda,e assim por diante, até o
número 4.
5. Nas marcas com os números 1, 2, 3 e 4 aplicar a tinta das canetas azul, roxa, rosa e
vermelha de tal forma que o circulo tenham diâmetros de 0,5 cm.
6. Uma mancha não deve invadir a outra, e entre cada uma deve ficar um espaço de pelo
menos 0,5 cm.
7. Cortar a extremidade superior do papel em um comprimento tal que sua extremidade
inferior fique a aproximadamente 0,5 cm do fundo da cuba cromatográfica.
8. Dobre a parte que sobra do papel e recorte de tal forma a deixar 1 cm de papel
sobrando.
9. Colocar um pedaço de fita adesiva na parte superior dobrada do papel e prender o
papel na boca da cuba cromatográfica.
10. Para obter o eluente, misturar 7 mL de álcool etílico e 7 mL de água.
11. Colocar o eluente na cuba cromatográfica até atingir 1 cm de altura.

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12. Colocar a tira de papel preparada na cuba cromatográfica tomando o cuidado para que
a camada de eluente fique próxima, mas não molhe inicialmente as manchas de tinta.
13. Se isso ocorrer, retire um pouco do eluente do frasco, até que o nível no frasco não
alcance as manchas.
14. Prender o papel no topo da cuba cromatográfica com a ajuda da fita adesiva.
15. Tampar o frasco de vidro.
16. Esperar até que o eluente suba até o topo do papel.
17. Retirar a tira de papel do frasco de vidro, esperar secar e verificar o que ocorreu com
as cores. Anotar as observações e calcular o Rf de cada macha. Anexar o
cromatograma no relatório.

31
Prática nº 07 _ Síntese do biodiesel etílico
O biodiesel é uma evolução na tentativa de substituição do óleo diesel por biomassa,
iniciada pelo aproveitamento de óleos vegetais “in natura”.
É obtido através da reação de óleos vegetais com um intermediário ativo, formado
pela reação de um álcool com um catalisador, processo conhecido como transesterificação. Os
produtos da reação química são um éster (biodiesel) e glicerina. Esses ésteres têm
características físico-químicas muito semelhantes às do diesel, conforme demonstram as
pesquisas realizadas em diversos países.
Uma das grandes vantagens do biodiesel é sua adaptabilidade aos motores do ciclo
diesel e sua viabilidade está relacionada à substituição das importações e às vantagens
ambientais inerentes como a redução de emissão de materiais particulados e de enxofre, que
evitará custos com saúde pública e de gases responsáveis pelo efeito estufa, que pode gerar
recursos internacionais do mercado de carbono.
Ácido acético
Barra magnética
Erlenmeyer de 500mL
Funil de separação
Hidróxido de potássio
Placa de agitação
Proveta de 250mL
Proveta de 50mL
1. Adicione 5,0g de hidróxido de potássio a um erlenmeyer de 500 mL.
2. Adicione 100 mL de álcool etílico e agite magneticamente à temperatura ambiente até
o desaparecimento completo do catalisador básico.
3. Em seguida, transfira 120 mL de óleo vegetal refinado para o erlenmeyer de 500mL e
deixe sob agitação por 30 minutos à temperatura ambiente.
4. Após esse tempo, adicione ao meio reacional sob agitação 20 mL de ácido acético e 50
mL de água destilada.
5. Interrompa a agitação e verifique o tempo necessário para separação de fases
(biodiesel e glicerina).
6. O biodiesel será isolado da glicerina através de um funil de separação. Anote o volume
do biodiesel bruto obtido.

32
Destilação
Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um
líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos
de sólidos.
Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação e aquecida,
fazendo com que o líquido de menor ponto de ebulição seja vaporizado. Estes vapores são
condensados quando entram em contato com as paredes frias do condensador, sendo
coletado em um frasco coletor. Numa situação ideal, o componente de menor ponto de
ebulição é coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulição maiores
permanecem no balão original de destilação como resíduo.
O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na qual sua
pressão de vapor é igual à pressão externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfície.
O líquido entra em ebulição e “ferve”, ou seja, é vaporizado por bolhas formadas no
seio do líquido.
Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será uma mistura
destes líquidos com composição e ponto de ebulição variável, contendo um excesso do
componente mais volátil (menor ponto de ebulição) no final da separação. Porém, se o ponto
de ebulição da mistura de líquidos é razoavelmente grande, o líquido mais volátil destila
primeiro e quando este for totalmente destilado começa a ocorrer à destilação do segundo
componente da mistura.
Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob pressão
atmosférica, adicionam-se alguns fragmentos de “porcelana porosa” ou pérolas de vidro. Estes
materiais liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular.
Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação fracionada,
destilação a vácuo e destilação por arraste de vapor.

33
Prática nº 08 _ Destilação Simples
A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma
substância não volátil. Não é uma forma muito eficiente para separar líquidos com pontos de
ebulição próximos. A Figura 1 mostra um esquema de um equipamento para destilação
simples.
Um termômetro é usado para se conhecer a temperatura de ebulição do líquido que
está sendo destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro
oca contendo água fria. Para se evitar o aquecimento da água que envolve o tubo, esta é
trocada continuamente, através de uma abertura ligada à torneira e outra ligada a pia.
Figura 1: Esquema de um equipamento para destilação simples
Objetivo:
-Separar dois ou mais líquidos, desde que a diferença entre os pontos de ebulição seja de no
mínimo 80º C.
- Separar um líquido volátil de uma solução.
Balão de destilação
Cabeça de destilação
Cloreto de Sódio
Condensador de Liebig
Garra
Mangueiras
Manta de aquecimento
Mufa
Nitrato de prata
Pérola de vidro
Pipeta graduada de 2mL

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Proveta de 50mL
Suporte universal
Termômetro
Tubo de ensaio
Unha
1. Adicione ao balão de destilação 3 perolas de vidro;
2. Colete 50 mL de uma solução de NaCl para dentro do balão com o auxílio de uma
proveta (para medir o volume);
3. Com o auxílio de um funil de vidro de haste longa, transfira os 50 mL da solução de
NaCl para o balão de fundo redondo;
4. Monte um sistema de destilação simples como apresentado na figura;
5. Inicie o aquecimento do sistema;
6. Observe atentamente o sistema enquanto ocorre o aquecimento, constantemente
observando a temperatura que é registrada no termômetro;
7. Observe o início da destilação, atentando para o que ocorre, visualmente, com a
amostra;
8. Numa destilação os primeiros 5% (em relação à quantidade inicial contida no balão)
devem ser descartados por ainda conter impurezas. Os últimos 5% também devem ser
descartados. Assim colete os aproximadamente 2,5 mL num Becker. Em seguida,
troque este Becker outro Becker limpo;
9. A destilação prosseguirá até que se obtenha de 15 a 20 mL do destilado.
Teste do Destilado:
Após a destilação se faz necessário um teste para verificar se a destilação foi bem sucedida.
Assim, deve-se testar o destilado a fim de saber se ainda existe a presença do NaCl. Para tanto
siga os passos descritos abaixo:
1. Adicione 2 mL de solução de AgNO3 (Nitrato de prata) a três tubos de ensaio.;
2. Numere-os;
3. Ao tubo 1 adicione 2 mL de solução de NaCl (solução inicial). Observe o que ocorre.
4. Adicione 2 mL do corpo da destilação ao tubo 2. Observe o que acontece.
5. Ao tubo 3 adicione 2 mL da solução residual do balão e observe.

35
Prática nº 09 _ Destilação Fracionada
A destilação fracionada é usada para a separação de dois ou mais líquidos de diferentes
pontos de ebulição. A Figura mostra o esquema para uma destilação fracionada, o qual contém
uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de um longo tubo vertical através
do qual o vapor sobe e é parcialmente condensado. O condensado escoa pela coluna e retorna
ao balão. Dentro da coluna, o líquido, que volta, entra em contato direto com o vapor
ascendente e ocorre um intercâmbio de calor, pelo qual o vapor é enriquecido com o
componente mais volátil. Então, na prática, é comum empregar uma coluna de fracionamento
para reduzir o número de destilações necessárias para uma separação razoavelmente
completa dos dois líquidos. Uma coluna de fracionamento é projetada para fornecer uma série
contínua de condensações parciais de vapor e vaporizações parciais do condensado e seu
efeito é realmente similar a certo número de destilações separadas.
Figura 1: Esquema de um equipamento para destilação fracionada
Uma boa separação dos componentes de uma mistura através da destilação
fracionada requer uma baixa velocidade de destilação, mantendo-se assim uma alta razão de
refluxo. O objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes é reduzir a proporção das
frações intermediárias a um mínimo. Os fatores mais importantes que influenciam a separação
de misturas em frações bem delineadas são: isolamento térmico, razão de refluxo, enchimento
e tempo de destilação.
Grau alcoólico Gay-Lussac (°GL) Corresponde ao teor alcoólico percentual em volume
(% v/v) existente em uma solução hidroalcoólica.
Alcoômetro de Gay-Lussac
Cabeça de destilação
Coluna Vigreaux
Garra

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Mangueiras
Mufa
Pérola de vidro
Proveta de 50mL
Suporte universal
Termômetro
Unha
Vinho tinto
1. Monte o sistema de destilação conforme a Figura 1.
2. Coloque 200 mL da amostra, juntamente com as perolas de vidro, no balão de
destilação.
3. Ligue a circulação de água e o aquecimento.
4. Aqueça lentamente a mistura, anote a temperatura em que a primeira fração será
destilada.
5. Troque a proveta receptora para coletar a segunda fração do destilado. Anote a
temperatura em que a segunda fração será destilada.
6. Recolha quatro frações de 20mL de destilado (em provetas diferentes).
Determinação do teor alcoólico do destilado
1. Transferir o destilado para uma proveta de 100mL.
2. Anotar a temperatura com auxílio do termômetro.
3. Mergulhar no líquido o alcoômetro. Imprimir uma rotação de 360º, sentido anti-
horário no alcoômetro que deverá flutuar livremente na proveta, sem aderir às
paredes.
4. Quando o alcoômetro deixar de oscilar, fixar o olhar abaixo do plano da superfície do
líquido. Elevar o olhar até que o raio visual fique no mesmo plano da superfície do
líquido.
5. A correspondência entre % V/V (ºGL) e % p/p é demonstrada através da tabela 5 em
anexo.
Observação: O densímetro é calibrado em uma determinada temperatura, é necessário
corrigir a temperatura da leitura de acordo com a Tabela 1 - Tabela alcoométrica (Correção da
leitura do alcoômetro, em graus Gay-Lussac, temperatura da amostra, entre 15 ºC e 30 ºC)
disponível no Anexo.
Figura 2: Leitura do alcoômetro de Gay-Lussac

37
Observações:
Misturas de líquidos com pontos de ebulição entre 40-150°C são destilados,
geralmente, em aparelhagem para destilação simples, desde que a diferença entre seus
pontos de ebulição sejam maiores que 80° C. O vapor sobe pela conexão de Claisen, envolve o
termômetro, passa para o condensador e é recolhido pelo balão coletor. O bulbo do
termômetro deve estar em contato com a saída do vapor.
A fonte de aquecimento pode ser uma manta de aquecimento, um banho de água, de
óleo, de areia e, por vezes, um bico de Bunsen (CUIDADO: LÍQUIDOS ORGÂNICOS COSTUMAM
SER ALTAMENTE INFLAMÁVEIS).
A velocidade de destilação deve ser de aproximadamente 2 gotas de condensado por
segundo, para manter-se uma boa temperatura de equilíbrio líquido-vapor. A destilação muito
rápida ocasiona sobreaquecimento do vapor e erro na leitura do p.e.
Para a obtenção de um produto mais puro, descarta-se uma pequena quantidade da
fração inicial e final do condensado (as chamadas “cabeça e cauda” da destilação) e destila-se
até que a leitura do p.e. aumente 2-3°C acima do valor constante observado.

38
Prática nº 10 _ Destilação por arraste de vapor
Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um
líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos
de sólidos. Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação fracionada,
destilação a vácuo e destilação por arraste de vapor.
A destilação por arraste de vapor é uma destilação de misturas imiscíveis de
compostos orgânicos e água. Misturas imiscíveis não se comportam como soluções. Os
componentes de uma mistura imiscível "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de
ebulição dos componentes individuais. Enquanto ambos componentes da mistura estiverem
destilando junto, o ponto de ebulição ficará constante. Portanto, uma mistura de compostos
de alto ponto de ebulição e água pode ser destilada à temperatura constante e menor que
100°C, que é o ponto de ebulição da água.
O princípio da Destilação por Arraste de Vapor baseia-se no fato de que a pressão total
de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual à soma da pressão de vapor dos
componentes puros individuais. A pressão total de vapor da mistura torna-se igual à pressão
atmosférica, consequentemente a mistura ferve numa temperatura menor que o ponto de
ebulição de qualquer um dos componentes.
Óleos Essenciais
Os óleos essenciais são misturas complexas, com muitos constituintes, contendo
proporções variáveis de ésteres, éteres, álcoois, fenóis, aldeídos, cetonas e hidrocarbonetos de
estrutura aromática ou terpênica. A maioria deles é constituída de derivados fenilpropanóides
ou de terpenóides. Os óleos essenciais são usados, principalmente por seus aromas
agradáveis, em perfumes, incenso, temperos e 2 como agentes flavorizantes em alimentos.
Alguns óleos essenciais são também conhecidos por sua ação antibacteriana e antifúngica.
Outros são usados na medicina, como a cânfora e o eucalipto.
Existem vários métodos de extração de óleos essenciais. O método de extração mais
adequado dependerá da matéria prima (folha, flor, fruto, semente, casca, cerne raiz). Dentre
os métodos de extração de óleos essenciais, o mais usado é o da destilação. Os métodos de
destilação podem ser: Hidrodestilação (Figura 1A), destilação com arraste à vapor sob baixa
pressão (Figura 1B) e destilação com arraste à vapor com alta pressão.

39
Figura 1: Sistemas para a destilação de Óleos Essenciais. A) Destilação por Arraste a Vapor
Adaptado (Hidrodestilação) e B) Destilação por Arraste a Vapor tradicional.
O método da Hidrodestilação é o mais simples e consiste em um sistema onde a
matéria prima é colocada juntamente com água. O balão contendo a mistura é ligado a um
condensador por onde há fluxo de água para refrigeração. A mistura água e matéria prima são
aquecidas diretamente. O vapor produzido na destilação condensa-se no condensador e é
recolhido. A separação se faz facilmente pelo fato do óleo e água não serem miscíveis.
No método de destilação com arraste a vapor sob baixa pressão o aquecimento da
matéria prima não é feita de forma direta, mas indiretamente por passagem de vapor de água
pela matéria prima. Ao ser extraído, a água vaporizada o óleo, condensam-se em condensador
resfriado com água e a mistura é separada porque os componentes não são miscíveis.
No método de destilação com arraste a vapor com alta pressão o sistema usado é igual
ao anterior, mas o vapor é superaquecido e a pressão interna no sistema é superior à
atmosférica.
O cravo é uma planta usada como tempero desde a
antiguidade: era uma das mercadorias entre as especiarias da china,
que motivaram inúmeras viagens de navegadores europeus para o
continente asiático. Na china os cravos eram usados não só como
condimentos, mas também como anti-séptico bucal: qualquer um com
audiência com o imperador precisava mascar cravos para prevenir o
mau hálito. Os principais consumidores de cravo, no mundo, são os
habitantes da Indonésia, responsável pelo consumo de mais de 50% da
produção mundial. No entanto, o principal uso não é na cozinha:
cigarros aromatizados com cravo são extremamente populares e quase
todos os homens da Indonésia são usuários. O conteúdo total de óleo
em cravos (de boa qualidade) chega a 15%. O óleo é constituído,
basicamente, por Eugenol (70 a 80%), Acetato de Eugenol (15%) e β-cariofileno (5 a 12%)

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Banho de gelo
Cabeça de Claisen
Conta-gotas
Cravos
Funil de adição
Garra
Mangueiras
Mufa
Permanganato de potássio
Pérola de vidro
Pipeta de 1mL
Proveta de 50mL
Suporte universal
Termômetro
Unha
1. Montar o sistema apresentado na Figura 1A.
2. Colocar 15 cravos da num balão de fundo redondo de 250 mL e adicione 100 mL de
água e algumas perolas de vidro.
3. Iniciar o aquecimento de modo a ter uma velocidade de destilação lenta, mas
constante.
4. Adicionar água através do funil de separação de tal forma a manter o nível original de
água no frasco de destilação.
5. Manter o frasco coletor do destilado sobre resfriamento com banho de gelo.
6. Desligar o aquecimento quando for obtido 50 mL de destilado ou quando o ponto de
ebulição começar a subir (indicativo de que todo o óleo essencial foi destilado).
Teste do Destilado:
Após a destilação se faz necessário um teste para verificar se a destilação foi bem
sucedida. Assim, deve-se realizar um ensaio de caracterização com KMnO4, conhecido como
teste de Bayer que consiste na reação da solução de permanganato de potássio em meio
aquoso com a ligação múltipla de um alqueno ou alquino. O teste é positivo se a solução
violeta do íon permanganato se descora imediatamente com formação de precipitado marrom
(MnO2).
1. Pipetar 1mL do destilado para um tubo de ensaio;
2. Adicionar 5gotas de KMnO4 2%.

41
Prática nº 11 _Dosagem de ácido acético no vinagre
O vinagre pode ser obtido pela fermentação acética de líquidos alcoólicos
provenientes de produtos contendo amido e/ ou açúcar, através de uma fermentação
alcoólica após alcalinização com solução de hidróxido de sódio.
O vinagre pode conter outros ácidos além do ácido acético, mas o resultado é dado
como se toda a acidez fosse proveniente deste ácido. Alguns vinagres são escuros e a
observação da viragem com fenolftaleína é dificultada; é necessário então, diluir mais a
solução e juntar mais fenolftaleína de modo que a concentração do indicador seja de 2 gotas
de solução 0,03 mol/L para cada 100 mL.
O ácido acético é um ácido fraco (pKa = 4,75), que pode ser titulado com solução
padrão de hidróxido de sódio em presença de indicadores com zona de transição situadas na
região fracamente alcalina, tais como fenolftaleína e azul de timol.
Balão volumétrico de 250mL
Erlenmeyer de 250mL
Fenolftaleína
Solução de NaOH 0,1 mol/L
1. Pipetar 50 mL de vinagre;
2. Colocar em um balão volumétrico de 250 mL, diluir com água destilada,
completando o volume;
3. Pipetar 25 ml da solução e colocar em um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 5
gotas de fenolftaleína e titular com solução de NaOH 0,1 mol/L de fator de
correção conhecido.
4. Repetir a titulação mais duas vezes.
5. Expressar o resultado em gramas de ácido acético por 100 mL de vinagre.

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Prática nº 12 _ Calibração de um material volumétrico
Para métodos analíticos, a precisão nas medidas de volume é tão importante quanto à
precisão nas medidas de massa.
Efeito da temperatura nas medidas de volume
O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura, assim
como o do recipiente que contém o líquido durante a medição. A maior parte dos aparelhos
volumétricos é construída em vidro, material que apresenta um coeficiente de dilatação baixo.
Consequentemente, as variações no volume do recipiente de vidro com a temperatura podem
ser desprezados nos trabalhos analíticos comuns.
Medidas volumétricas devem ser referidas a uma temperatura padrão. Esse ponto de
referencia é, geralmente, 20ºC. A temperatura ambiente na maioria dos laboratórios é
suficientemente próxima de 20ºC, por isso, pode-se eliminar a necessidade de correções pelo
efeito da temperatura nas medidas de volume de soluções aquosas. Por outro lado, no caso de
líquidos orgânicos, os valores dos coeficientes de expansão são tais que as correções devem
ser feitas para diferenças de temperatura de ordem de 1ºC.
As pipetas são utilizadas geralmente em experimentos que requeiram um instrumento
para transferência de um volume conhecido de um líquido. Como estes volumes devem ser
precisos, a pipeta deve ser aferida com, no máximo, um erro relativo de 1% entre as
calibrações. Por exemplo, para uma pipeta de 25,00 mL, o desvio máximo aceitável é de ± 0,02
mL.
A aferição da pipeta é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoa. É
importante utilizar uma pipeta limpa e seca. Anote o seu tempo de escoamento. Para uma
pipeta de 25,00mL este tempo deve ser de 25 segundos, aproximadamente.
Balança
Erlenmeyer de 250mL
Lenço de papel
Termômetro
1. Medir a massa do frasco de erlenmeyer (m1), sem tocá-lo com as mãos para evitar que
o mesmo seja engordurado. Utilizar um lenço de papel para a manipulação do mesmo;
2. Encher a pipeta com água destilada por aspiração, secar as faces externas da pipeta
com um lenço de papel e, a seguir, transferir o seu conteúdo para o frasco de
erlenmeyer;
3. Medir a massa do conjunto (água+ frasco de erlenmeyer) (m2);
4. Calcular a massa de água escoada: m= m2 – m1
5. Medir a temperatura da água usada na calibração (T) e verificar o valor da densidade
(d) da água para esta temperatura utilizando a tabela, disponível no anexo.
6. Determinar o volume da pipeta, empregando a equação: V= m/d.

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ANEXOS
Densidade absoluta da água:
T, °C d, g/mL T, °C d, g/mL T, °C d, g/mL
20 0,998203 25 0,997044 30 0,995649
21 0,997992 26 0,996783 31 0,995348
22 0,997770 27 0,996512 32 0,995042
23 0,997538 28 0,996232 33 0,994732
24 0,997296 29 0,995944 34 0,994419

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