O documento descreve o processo de extração de óleo de coco utilizando um extrator Soxhlet e a determinação dos índices de iodo e saponificação do óleo extraído. O óleo foi extraído de coco ralado usando hexano como solvente no extrator Soxhlet. Os índices de iodo e saponificação foram determinados por titulação para caracterizar o óleo. O índice de iodo encontrado foi de 3,71g I2/100g, dentro dos padrões regulamentares.

1. Extração de óleo de coco utilizando
extrator Soxhlet e determinação dos
índices de iodo e saponificação

2. 1.0 INTRODUÇÃO
Os lipídeos são um grupamento heterogêneo dos compostos, incluindo
gorduras, óleos, esteroides, ceras e compostos afins, que são relacionadas por
semelhanças nas suas propriedades químicas e físicas. Em geral, os lipídeos são
relativamente insolúveis em água e solúvel em solventes apolares como o éter e o
clorofórmio (LEVITOV et al.,2013)
A extração de óleo com solvente é um processo de transferência de
constituintes solúveis (o óleo) de um material inerte para um solvente com o qual a
matriz se acha em contato. Os processos que ocorrem são meramente físicos, pois o óleo
transferido para o solvente é recuperado sem nenhuma reação química. Atualmente, os
óleos de origem vegetal representam um dos principais produtos extraídos de plantas,
sendo maior parte empregado para fins alimentícios. Um exemplo de óleo utilizado na
dieta humana é o óleo de coco, formado principalmente por ésteres de triglicerois. Este
óleo é insolúvel em água, mas solúvel em solventes orgânicos, onde seus ácidos graxos
possuem ligações insaturadas, indicando as suas características físicas. O tamanho e o
número de instauração da cadeia determinam o estado físico do produto, pois quanto
menor a cadeia e maior o número de instaurações, menor o ponto de fusão, sendo este
líquido a temperatura ambiente (BRUM, 2009).
A extração de lipídios é um procedimento importante para estudos
bioquímicos, fisiológicos e nutricionais dos mais diversos tipos de alimentos. A
extração do óleo de coco pode ser realizada por métodos clássicos como o desenvolvido
por Soxhlet em 1879. A insolubilidade dos lipídeos em água torna possível sua
separação dos outros componentes da amostra como as proteínas e carboidratos
(BRUM,2009).
A extração pelo extrator de Soxhlet consiste no tratamento sucessivo e
intermitente da amostra imersa em um solvente (éter de petróleo, éter dietílico ou n-
hexano), graças à sifonagem e subseqüente condensação do solvente aquecido dentro do
balão (BRUM,2009)
A reação de saponificação é a reação entre um ácido graxo, que existe em
óleos e gorduras, com uma base forte com aquecimento. O índice de saponificação é
definido como o número que representa a massa em miligramas de hidróxido de
potássio nescessaria para saponificar 1g de gordura (OSAWA,2013).

3. O índice de iodo está relacionado com as reações de halogenação, onde cada
dupla ligação dos ácidos graxos insaturados podem reagir com dois átomos de iodo. A
quantidade em gramas de iodo absorvido por 100g de lipídio é chamado de índice de
iodo, que é uma estimativa do grau de insaturação dos óleos e gorduras
(OSAWA,2013).
2.0 OBJETIVOS
Devido à importância de se conhecer alguns parâmetros para a caracterização
de um óleo ou gordura, o principal objetivo desse trabalho foi extrair o óleo do coco a
partir de coco ralado vendido comercialmente e determinar o índice de saponificação e
o índice de iodo para caracteriza-lo.
3.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 MATERIAIS E REAGENTES
Aparelho Soxhlet; Balão de fundo redondo; Bureta; Pipetas volumétricas;
Proveta; Béquer; Condensador de bolas; Manta aquecedora; Erlenmeyer; Coco ralado;
papel de filtro; Hexano; Óleo de coco; Solução alcoólica de hidróxido de potássio 0,5
mol.L-1; Ácido clorídrico 0,5 mol.L-1; Solução de fenolftaleína; Clorofórmio; Solução
de iodo-bromada; Solução de iodeto de potássio 15%; Solução de tiossulfato de sódio
0,1 mol.L-1; Solução de amido 1%.
3.2 EXTRAÇÃO DE ÓLEO DE COCO UTILIZANDO EXTRATOR SOXHLET
Preparou-se um cartucho com um papel de filtro e montou-se um sistema de
extração, como a Figura 1.

4. Figura 1: sistema de extração utilizando extrator Soxhlet.
Foi pesado 20,004 g de coco ralado e colocado dentro do cartucho. A
extremidade superior deste foi fechada com algodão e assim foi colocado dentro do tubo
extrator.
Dentro do balão foi colocado 200 mL de hexano e também algumas pedras de
porcelana. Aqueceu-se o sistema de forma a observar o gotejamento do solvente
condensado sobre o cartucho e aguardou-se o sistema completar 5 ciclos. Após os
ciclos, o cartucho foi retirado e aqueceu-se novamente o sistema para iniciar a separação
do solvente. No fim, a solução resultante foi deixada em descanso por uma semana para
que houvesse a separação do solvente.
3.3 CARACTERIZAÇÃO
3.3.1 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE IODO
Foram adicionados 0,342 g de óleo de coco em um erlenmeyer de 250 mL
junto com 10 mL de clorofórmio e 25 m L da solução iodo-bromada. Fechou-se o
erlenmeyer e colocou-se em repouso por 60 minutos ao abrigo de luz e temperatura
ambiente. Em seguida, adicionou-se 10mL da solução de iodeto de potássio a 15% e
100 mL de água recém fervida e fria.
Titulou-se a solução de tiossulfato de sódio 0,1 M até o aparecimento de uma
fraca coloração amarela. Adicionou-se 1,5 mL da solução indicadora de amido 1% e
continuou-se a titulação até o aparecimento da cor azul.
Repetiu-se o procedimento para um controle (ausência de óleo).

5. 3.3.2 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO
Adicionou-se 1,979 g de óleo de coco em um balão de 250 mL. Com o auxílio
de uma pipeta volumétrica, foram adicionados mais 25 mL de solução alcoólica de
hidróxido de potássio 0,5 M, ao balão.
Em seguida foi montado o sistema de refluxo e deixou-se em ebulição durante
30 minutos. Após o aquecimento, adicionaram-se algumas gotas de fenolftaleína. Esta
solução foi titulada com ácido clorídrico 0,5M.
Para um controle, titulou-se 25 mL da mesma solução alcoólica de hidróxido
de potássio utilizada para saponificar a gordura, com ácido clorídrico 0,5M. Por fim,
obteve-se o índice de saponificação.
4.0 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após a montagem do esquema da Figura 1, preparou-se um cartucho de papel
onde foi inserido 20,004 g de coco ralado e, separadamente, 200 mL de hexano no
interior do balão presente no sistema de extração. O hexano foi adicionado devido à
característica que os lipídeos apresentam por serem insolúveis ou pouco solúveis em
água e solúveis em solventes orgânicos (álcool, benzeno, éter, etc.) apresentando baixa
polaridade (CISTERNAS et al., 2011). A extração foi iniciada a partir do auxílio de
uma manta aquecedora, onde ocorreu a evaporação do solvente para o extrator, o qual
foi condensado ao passar pelo condensador, sendo armazenado no Soxhlet até chegar à
altura do sifão, nesta etapa o solvente e os lipídeos do coco que nele estavam
dissolvidos retornavam para o balão. Este processo foi realizado por cinco ciclos de
extração. É importante evidenciar também a presença do óleo de coco no hexano devido
à solução contida no Soxhlet estar turva.
O hexano é um solvente apolar de ponto de ebulição 69 oC, sendo-se assim
mais volátil que o óleo de coco. Desta forma, a solução óleo de coco/ hexano foi
armazenada em uma capela durante uma semana até a evaporação completa do hexano,
onde o produto final foi de 6,77g de óleo de coco.
O rendimento de óleo de coco pode ser calculado pela equação (1).
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 (%) =
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑖𝑡𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 ó𝑙𝑒𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑐𝑜 (𝑔)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑐𝑜 𝑟𝑎𝑙𝑎𝑑𝑜 𝑢𝑠𝑎𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑔)
𝑥 100 (1)

6. Fazendo os cálculos, foi obtido um rendimento de 34%. OLIVEIRA et
al.(2013) obtiveram para o óleo de coco babaçu e o mesmo método de extração, um
rendimento de 81,53% para o solvente hexano, 57% para etanol e 80,11% para a
mistura de hexano etanol. Como pode ser observado, o solvente hexano apresentou um
melhor rendimento sobre os demais solventes sendo, portanto mais eficiente na
extração. O rendimento obtido neste trabalho foi baixo, possivelmente devido o tempo
de 1h de extração não ter sido suficiente para extrair todo o óleo do coco ralado,
comparado ao trabalho de OLIVEIRA et al.(2013), que foi de 4h.
O índice de iodo é a medida da insaturação que classifica óleos, gorduras e é
utilizado como controle de alguns processamentos. Convencionalmente expresso como
o peso de iodo adicionado por 100 gramas da amostra, esse índice é baseado no fato de
que iodo, sob determinadas condições, pode ser quantitativamente introduzido nas
duplas ligações dos ácidos graxos insaturados e triacilglicerol (CRUZ, 2015), conforme
a Figura 2.
Essa reação (Figura 2) deve ser realizada em um período mínimo de 1 hora em
ausência de luz, pois a mesma pode catalisar a reação de substituição, resultando em
medições de índice de iodo não condizentes com o número de insaturações presentes no
óleo.
Segundo (MAIA, 2006), quanto maior o índice de iodo, maior o número de
duplas ligações (insaturações) presentes no óleo, consequentemente, maior será a sua
capacidade de absorção de iodo.
Para a determinação do índice de iodo, utiliza-se um caso particular de
titulação, denominado iodometria ou tiossulfatometria. O método baseia-se em uma
titulação de óxido-redução, em que a espécie a ser titulada é o iodo (I2) através de um
titulante composto por um agente redutor, como uma solução padronizada de tiossulfato
de sódio (LEAL, 2008). A equação química envolvida no processo é dada por:
2𝑆2 𝑂3(𝑎𝑞) + 𝐼2 → 𝑆4 𝑂6 (𝑎𝑞)
2−
+ 2𝐼(𝑎𝑞)
2−
Equação (1)
Figura 2: Reação de halogenação

7. A determinação do índice de iodo é dada por:
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐼𝑜𝑑𝑜 =
(𝑉 𝑏− 𝑉𝑎) 𝑥 𝑀 𝑥 12 ,69
𝑃
Equação (2)
Onde:
M = molaridade da solução de Na2S2O3.5H2O;
Vb = volume (mL) da solução de tiossulfato gasto na titulação do controle;
Va = volume (mL) da solução de tiossulfato gasto na titulação da amostra;
P = massa da amostra em gramas.
Utilizou-se 0,342 g de óleo de coco, sendo gastos 36,5 mL de tiossulfato de
sódio para reduzir o iodo. Em seguida foi realizada a titulação com o branco (amostra de
controle com ausência de óleo de coco), obtendo-se 37,5 mL de tiossulfato. O valor
obtido para o índice de iodo foi de 3,71g I2/ 100 g.
O valor do índice de iodo estabelecido pela ANVISA varia de 6-11 para o
método de Wijs. O método de Wijs é o mais utilizado porque é o mais exato, entretanto,
apresenta instabilidade (CECCHI,2003). O método de Hanus apresenta resultados entre
2 a 5% mais baixos que o de Wijs, por outro lado, o reagente de Hanus é mais estável
que o de Wijs, sendo, portanto um reagente mais simples para realização da prática.
Considerando a margem de erro, podemos inferir que os resultados estão de acordo com
a regulamentação da ANVISA.
Outra análise importante que deve ser considerada para caracterização de um
óleo é o índice de saponificação, que indica a quantidade relativa de ácidos graxos de
alto e baixo peso molecular. O índice de saponificação é a quantidade de base
necessária para saponificar definida quantidade de óleo e/ou gordura. A equação
química que descreve o processo de saponificação esta descrita abaixo (Equação 3):

8. Equação 3: Reação de determinação do índice de saponificação (TOFANI,
2004).
O índice de saponificação é expresso em número de miligramas de hidróxido
de potássio necessário para saponificar um grama da amostra, conforme Equação 4:
𝐼 =
( 𝑉𝑏−𝑉𝑎) 𝑥 28
𝑚
Equação (4)
Onde:
Vb = volume (mL) da solução de HCl gasto na titulação do controle;
Va = volume (mL) da solução de HCl gasto na titulação da amostra;
m = massa da amostra em gramas
Para obter o índice de saponificação, adicionou-se 1,979g de óleo de coco,
livre de solvente, dentro de um balão. Posteriormente, adicionou 25 mL de solução
alcoólica de hidróxido de potássio 0,5 M. Iniciou o processo de refluxo por 30 minutos,
sendo este o tempo necessário para ocorrer à reação entre o KOH e a gordura (óleo de
coco) formando o sabão.
Para quantificar a quantidade de hidróxido necessária para ocorrer à
saponificação, fez-se a titulação da amostra com HCL 5M, obtendo um volume de 2,5
mL e posteriormente, realizou-se uma titulação branco, obtendo um volume médio de
(21,3 ± 0,17) mL

9. O índice de saponificação obtido foi de 264, o que comprova a eficiência do
método, uma vez que a regulamentação da ANVISA descreve índices variando de
248-265.
O índice de saponificação de uma matéria graxa, pode se determinar com
precisão à quantidade de álcali necessário à completa saponificação do produto. Daí a
sua importância para o produtor de sabão.
Sabe-se que a composição química do óleo de coco é rica em ácido láurico
C12:0 , dessa forma, RITTNER (1995), descreve que as gorduras de origem láurica
apresentam algumas características particularmente interessantes, quando comparadas
com outros óleos ricos em ácido graxos insaturados, oléico e linoléico, principalmente.
As associações de Sebo e Óleos de origem láurica, para fabricação de sabão,
proporcionam misturas de ácidos graxos desde o C₆(Capróico) até os C₁₈(Esteárico e
Oléico). Essa diversidade de ácidos graxos de cadeias de tamanhos diferentes formará
um equilíbrio no produto acabado, dependendo de que tipo de sabão se deseja obter.
Devido à elevada quantidade de ácido Laúrico (um ácido saturado), a tendência da
matéria que contenha esse ácido em maior quantidade, como é o óleo de coco, é de
formar sabões duros.
5.0 CONLUSÕES
6.0 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] LEVITOV, A. B.; DALLAS, A. P.; SLONIM, A. D. Bioquímica Ilustrada de Harper.
AMGH Editora, 2013.
[2] BRUM et al. Métodos de extração e qualidade da fração lipídica de matérias-primas de
origem vegetal e animal. Quím. Nova, São Paulo, v. 32, n. 4, 2009.
[3] OSAWA et al. Titulação potenciométrica aplicada na determinação de ácidos graxos
livres de óleos e gorduras comestíveis. Quím. Nova, São Paulo , v. 29, n. 3, June 2006.
[4] CISTERNAS, R. J; MONTE, O; MONTOR, R. W; Fundamentos Teóricos e Práticas
em Bioquímica. São Paulo: Atheneu, 2011.

10. [5] CECCHI, H. M. Fundamentos Teóricos e práticos em análises de alimentos.
Campinas: Editora UNICAMP, 2003.
[6] OLIVEIRA, L. R. et al. Caracterização físicoquímica do óleo bruto de babaçu
(Orbinya phalerata Mart.) comercializado na zona rural de José Freitas – PI. Congresso
de Pesquisa e Inovação d Rede Norte Nordeste de Educação Tecnológica, João
Pessoa,2013.
[7] CRUZ, S.L. óleo das sementes de atemoia ´gefner`: caracterização química, físico-
química e produção de biodiesel. Tese de doutorado, 2015.
[8] MAIA, E.L. Material didático e teórico: tecnologia do pescado I. Fortaleza:
Universidade Federal do Ceará, 2006.
[9] LEAL, R. V. P. Avaliação metrológica de métodos para determinação do índice de
iodo em biodiesel b100.Dissertação de mestrado. Rio de Janeiro, 2008.
[10] RITTNER, H. Sabão: tecnologia e utilização. São Paulo: Câmara Brasileira do
livro, 1995
[11] TOFANINI A.J. Controle de qualidade em comestíveis. Trabalho de conclusão
de curso, Florianópolis, 2004.
[12] Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) RESOLUÇÃO - RDC Nº
482, DE 23 DE SETEMBRO DE 1999. Disponível em
<http://portal.anvisa.gov.br/wps/wcm/connect/a2190900474588939242d63fbc4c6735/R
DC_482_1999.pdf?MOD=AJPERES> acesso em : 28 de agosto de 2015.