Procedimentos analíticos do PCTS. Funcionamento de equipamentos e princípios de reações químicas nas análises.

1. PCTS
Safra 17/18
Polo Araguaia
Março/2017

2. Procedimentos
PCTS

3. Determinação do Peso do Bagaço (Bolo)
Úmido (PBU)
PROVA

4. Determinação do Brix % dos Caldos

5. Determinação Leitura Sacarimétrica
PROVA

6. Determinação AR (Açúcares Redutores)

7. Cálculo AR (Açúcares Redutores)
A porcentagem de açúcares redutores pode ser obtida por diluição da amostra, em volume ou em peso, utilizando-se
as seguintes fórmulas:
Diluição em Volume: AR (%) = (f x t) / (V x me)
Onde:
f = fator de diluição
t = é o fator que considera a influência da sacarose na análise, dado: t = 5,2096 – 0,2625 (𝟎, 𝟐𝟔 𝒙 𝑳𝑷𝒃 𝒙 𝑽)/𝟓𝟎𝟎
LPb = Leitura sacarimétrica do caldo
me = massa específica do caldo = 0,00431 x B + 0,99367 expressa em gramas por centímetro cúbico (g/cm³)
B = brix do caldo, válido entre 9 e 23
V = volume gasto corrigido expresso em ml
AR (%) = (((5,2096-(((0,2625*LS/Diluição)^0,33333)*0,2625)))/((VG*((0,00431*B)+0,99367))*FF ) *
Diluição)
Onde:
LS = leitura sacarimétrica corrigida
VG = volume gasto na titulação
B = brix
FF = fator Fehling

8. Cálculo AR (Açúcares Redutores)
Dados os valores:
Ar % = ?
AR (%) = (((5,2096-(((0,2625*LS/Diluição)^0,33333) *0,2625)))/((VG*((0,00431*B)
+0,99367))*FF ) * Diluição)
RESP: 0,29
BRIX 18
F.FEHLING 0,9950
VOL. GASTO 30
DILUIÇÃO 2
LEIT. SAC 65
AR % 0,29
PROVA

9. Reações Químicas AR (Açúcares
Redutores)
Fundamento:
O princípio é a redução do cobre por açúcares redutores. Sabe-se que o cobre é precipitado
pelos íons hidroxilas.
Cu SO4 + 2 NaOH → Na 2 SO 4 + Cu ++ (OH)2
por ebulição do meio há precipitação do óxido cúprico
Cu(OH)2 → H2O + Cu2 + O↓
Na presença de compostos orgânicos, ricos em oxigênio tais como ácido cítrico, tartárico, etc, ou
seus sais, não ocorre a precipitação do óxido cúprico por se formar um complexo.
CuSO₄
(Sulfato de Cobre)
2NaOH
(Hidróxido de Sódio)
COONa
|
CHOH
|
CHOH
|
COOK
(Tartarato de Sódio e
Potássio)
COONa
|
CHO
| Cu
CHO /
|
COOK
(Complexo Tartarato -
Cobre)
Cu
Na₂ SO₄
(Sulfato de
Sódio)
2H₂O+ + + + +
Solução A
Solução B

10. Reações Químicas AR (Açúcares
Redutores)
Então:
O tartarato duplo de sódio e potássio mais sulfato de cobre constitui o licor de Fehling.
A reação com os açúcares redutores, por exemplo, a glicose é a seguinte:
O CuOH por ebulição se decompõe precipitando o óxido cuproso de cor vermelho tijolo.
2CuOH → Cu2O ↓ + H₂O
óxido cuproso
O ponto final é alcançado quando um pequeno excesso do açúcar redutor descolore o azul de
metileno.
HC = O
|
HCOH
|
HCOH
|
HCOH
|
HCOH
|
H₂COH
(Glicose)
COONa
|
CHO
| Cu
CHO /
|
COOK
(Complexo Tartarato -
Cobre)
2H₂O
COONa
|
CHOH
|
CHOH
|
COOK
HOC = O
|
HC - OH
|
HCO - H
|
HC - OH
|
HC - OH
|
H₂C - OH
CuOH+ + + +

11. Espectroscopia NIR
 Está entre as regiões do VISÍVEL e do INFRAVERMELHO MÉDIO do espectro eletromagnético.
 A fim de se fazer medidas em uma amostra, um raio monocromático de luz infravermelha é
passada pela amostra, as moléculas orgânicas absorvem a Luz NIR que as faz vibrar.
Repetindo-se esta operação ao longo de uma faixa de comprimentos de onda de interesse
um gráfico pode ser construído.

12. Determinação % Álcool no Caldo

13. Determinação Dextrana
Precipita as
proteínas
Precipita os
polisacarídeos
Meio filtrante

14. Determinação pH Caldo

15. Determinação Fosfato do Caldo
O teor de fosfato é determinado colorimétricamente através
da formação de ácido fósfomolibdico e a ação de um agente
redutor usado para reduzir o Mo(VI) a Mo(V), formando
então um complexo azul, produzindo “azul de molibdênio”.
7H3PO4 + 12(NH4)3Mo7O24 + 51H+ à 7(NH4)3PO4· 12MoO3 + 51NH4+ + 36H2O
Onde 12MoO3 indica a coloração azulada.

16. Cálculo - Fosfato do Caldo
Cálculo:
1º Caso:
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 5 ml e diluir a 50 ml,
multiplicar o valor de P2O5 lido na curva por 4 (5 para 50 = diluição de 10 para 2,5 ml = 4)
Leitura abs. = 0,200
P2O5 (obtido na curva) = 246,24*0,200+3,23 = 52,5
P2O5 (mg/l) = P2O5 Curva * Diluição = ?
2º Caso:
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 10 ml e diluir a 50 ml,
multiplicar o valor de P2O5 lido na curva por 2 (10 para 50 = diluição de 5 para 2,5 ml = 2)
Leitura abs. = 0,095
P2O5 (obtido na curva) = 246,24*0,095+3,23 = 26,6
P2O5 (mg/l) = = P2O5 Curva * Diluição = ?

17. Determinação Impureza Mineral
PROVA

18. Cálculo Impureza Mineral
Cálculo:
% Terra na cana = ((Peso residual amostra - Peso residual branco) / Peso
amostra) x 100.
Logo:
Peso Residual Amostra = (proposta)
Peso Residual Branco = (proposta)
Peso Amostra = (proposta)
% Terra na Cana = ?

19. Determinação Impureza Total e Vegetal

20. Cálculo Impureza Total e Vegetal
Cálculo:
O percentual de impureza na carga será dado pela expressão:
% IMPUREZA TOTAIS = (PESO AMOSTRA – PESO CANA LIMPA) / PESO DA AMOSTRA)) x 100
% IMPUREZA VEGETAL = (PESO IMPUREZA VEGETAL / PESO DA AMOSTRA) x 100
Logo:
Peso Impureza Vegetal Amostra = (proposta)
Peso Amostra = (proposta)
% Impureza Vegetal = ?
Peso Amostra = (proposta)
Peso Cana Limpa = (proposta)
Peso Amostra = (proposta)
% Impureza Totais = ?

21. Determinação Índice de Preparo

22. Cálculo Índice de Preparo
Cálculo:
Calcular a média aritmética das leituras das alíquotas do aparelho de open cell:
Leitura Open Cell Média = (Leitura Open Cell Copo 1 + Leitura Open Cell Copo
2) / 2
Calcular o índice de preparo pela equação abaixo:
Índice Preparo = (Leitura Média do Open cell ÷ Leitura do Digestor) x 100.
Logo:
Leitura Copo 1 = (proposta)
Leitura Copo 2 = (proposta)
Leitura Digestor = (proposta)
Índice de Preparo = ?

23. Determinação Cálculos CONSECANA
Leitura Sacarimétrica Corrigida = (0,99879 x Leitura Sacarimétrica) + 0,47374
0,99879 = Equação de regressão linear do tipo Y = ax + b, da reta.
0,47374 = Correção para equivalência ao subacetato de chumbo.
Fibra % = (0,08 x PBU) + 0, 876
0,08 = Equação de regressão linear do tipo Y = ax + b, da reta entre PBU e PBS.
0,876 = Equação de regressão linear do tipo Y = ax + b, da reta entre PBU e PBS.
Coeficiente C (Utilizado para transformar Pol % Caldo extraído prensa em Pol % Caldo
absoluto) = (1,0313-0,00575 x Fibra % cana))
1,0313 = Equação de regressão linear do tipo Y = ax + b, da reta entre PBU, PBS e Fibra.
0,00575 = Equação de regressão linear do tipo Y = ax + b, da reta entre PBU, PBS e
Fibra.
Pol % Caldo = ((0,2605-(Brix Caldo x 0,0009882)) x Leitura Sacarimétrica Corrigida
0,2605 e 0,0009882 = Equação de regressão linear do tipo Y = ax + b, da reta entre brix
e densidade para encontrar o Fator de Pureza, utilizado quando não utilizamos a
massa direta de 26 g da amostra para 100 ml de solução.
PROVA

24. Determinação Cálculos CONSECANA
Pureza % Caldo = (Pol % Caldo / Brix Caldo ) x 100
AR %CE = (3, 641 – (0,0343 x Pureza % Caldo )
3,641 = Equação de regressão linear do tipo Y = ax + b, da reta entre Pureza % e AR%.
0,0343 = Equação de regressão linear do tipo Y = ax + b, da reta entre Pureza % e AR%.
AR % Cana = (Pureza % Caldo x (1-0,01 x Fibra % cana)) x Coeficiente C
Pol % Cana = Pol do Caldo x (1 - 0,01 x Fibra % cana) x Coeficiente C
1-0,01 = Equação de regressão linear do tipo Y = ax + b, da reta entre PBU e PBS.
Pureza % Cana = (Pol % Cana / Brix Cana) x 100
ART % = (Pol % Cana / 0,95) + ((AR % Cana) x ((1 – 0,01 x Fibra %) x Coeficiente C))
0,95 = Conversão estequiométrica da Pol % Cana em Açúcares Redutores.
ATR (kg/Ton) = (9,6316 x Pol % Cana) + (9,15 x AR% Cana)
9,6316 = Conversão estequiométrica da Pol % Cana em Açúcares Redutores.
9,15 = Refere-se a recuperação industrial estabelecida pelo CONSECANA-SP.

25. Determinação Cálculos CONSECANA
Dados os valores:
Leitura Sacarimétrica = 69,0
° Brix do Caldo = 17,5
Peso do Bolo Úmido = 150,0
Determinar:
Fibra % = (0,08*PBU)+0,876
Leitura Sacarimétrica Corrigida = (0,99879*Leitura Sacarimétrica)+0,47374
Coeficiente C = (1,0313-0,00575*Fibra %)
Pol % Caldo =((0,2605-(Brix*0,0009882))*Leitura Sac. Corrigida)
Pureza % Caldo = (Pol % Caldo / Brix Caldo )*100
AR %CE = (3,641-(0,0343*Pureza do Caldo))
Fibra % 12,88
Leitura Sacarimétrica Corrigida 69,39
Coeficiente C 0,96
Pol % Caldo 16,88
Pureza % Caldo 96,44
AR %CE 0,33

26. Determinação Cálculos CONSECANA
AR % Cana = (3,641-(0,0343*Pureza do Caldo))*((1-0,01*Fibra %)*Coeficiente C)
Pol % Cana = Pol % Caldo*(1 - 0,01*Fibra %)*Coeficiente C
Pureza % Cana = (Pol % Cana/Brix)*100
ART % = (Pol % Cana/0,95)+((AR % Cana)*((1- 0,01 *Fibra %) *Coeficiente C))
ATR (kg/Ton) = (9,6316*Pol % Cana)+(9,15*Ar % Cana)
AR % Cana 0,28
Pol % Cana 14,07
Pureza % Cana 80,43
ART % 15,05
ATR (kg/Ton) 138,11

27. Determinação Cálculos CONSECANA
Com os dados gerados calcule:
Valor pago em um caminhão com (proposta) toneladas de cana
considerando o valor de ATR de R$ 0,6819 (dia 15/02/2017 - UDOP)
Valor pago = 0,6819 x 138,11 = R$ 94,17 Por Tonelada de Cana
R$ 94,17 * (xx) ton = R$ x.xxx,xx
PROVA

28. Determinação Cálculos CONSECANA
Com os dados gerados calcule:
Considerando que 1 kg de ATR produz 0,59655 litro de álcool hidratado e o litro de
etanol tendo um valor de R$ 1,7172 (Sem impostos - 13/02 UDOP), temos:
Massa específica do hidratado 93%m/m a 20oC = 809,8 kg/m³
Etanol hidratado produzido = ?
Valor R$ = ?

29. Determinação Cálculos CONSECANA
Impacto ART na indústria:
EGI = (ART Total / ART Entrado) x 100
ART Total:
 Etanol convertido em ART + Diferença de Processo convertido em ART.
ART Entrado:
 Cana entrada em toneladas x ART analisado.
Considerando o ART acima, 10.000 toneladas de cana entrada e 1.236,697 Ton ART
Total, temos:
(1.236,697/(14,29*10.000 /100))*100
EGI = 86,54 %
Leit 65
Brix 17,5
PBU 152
ART % 14,29

30. Determinação Cálculos CONSECANA
Impacto ART na indústria:
EGI = (ART Total / ART Entrado) x 100
Considerando o ART acima, 10.000 toneladas de cana entrada e 1.236,697 Ton ART
Total, temos:
(1.236,697/(14,38*10.000 /100))*100
EGI = 86,00 %
PA Safra 17/18 = 86,5 %
Leit 65,5
Brix 17,5
PBU 152
ART % 14,38

31. Obrigado!