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ISE - INSTITUTO SUPERIOR DE EDUCAÇÃO
LICENCIATURA E BACHARELADO EM QUÍMICA
QUIMICA ORGÂNICA I

ELYNE
KAREN
LUCIANO RAIS
SAMUEL

8ª AULA EXPERIMENTAL
CROMATOGRAFIA: PAPEL E CAMADA DELGADA DE SÍLICA SEPARAÇÃO DE
UMA MISTURA CORANTES ARTIFICIAIS

VITÓRIA, 2013
CLECIAS
JULIANA DA SILVA BRAGA
KAREN
LUCIANO RAIS
SAMUEL

8ª AULA EXPERIMENTAL
CROMATOGRAFIA: PAPEL E CAMADA DELGADA DE SÍLICA SEPARAÇÃO DE
UMA MISTURA CORANTES ARTIFICIAIS

Relatório da 8ª Aula Experimental da disciplina de
química orgânica I, ministrada pelo Professor Msc.
Walace Braga, como parte integrante da nota
semestral para obtenção do título de Licenciatura e
Bacharelado em Química.

VITÓRIA, 2013
1. OBJETIVO

Realizar a análise cromatográfica de uma mistura de compostos azo-corantes
(fenilamina mais conhecido como anilina), que são corantes utilizados em produtos
alimentícios e formas farmacêuticas, realizando o comparativo com padrões de
eritrosina, vermelho bordeaus e amarelo cúprico, utilizando como eluentes, os álcoois 70
e 95%, afim de avaliar a influência da proporção etanol água, verificando qual eluente
que vai abrir um maior distanciamento das soluções no papel cromotográfico.

2. INTRODUÇÃO

2.1.

CROMATOGRAFIA

De acordo com o livro de química analítica quantitativa de Daniel C. Harris, o termo
cromatografia (do grego: “chroma”, cor e “grafein”, grafia) foi utilizado pela primeira vez
em 1903, pelo botânico russo Mikhail SemyonovischTswet que durante suas pesquisas
sobre a clorofila, ele utilizou uma coluna de absorção liquida contendo carbonato de
cálcio com o objetivo de separar pigmentos de folhas de plantas.
A cromatografia é uma técnica utilizada para separação de uma mistura homogenia
tendo como base a diferenças de afinidades entre elas, sendo amplamente utilizada na
química orgânica. A cromatografia consiste em 2 fases, chamadas:
Fase móvel – Que pode ser líquida ou gasosa;
Fase estacionária – É uma fase fixa dentro da coluna que normalmente pode ser
um líquido viscoso ou sólido.

A separação cromatográfica se deve à adsorção, partição, troca iônica, exclusão ou
misturas desses mecanismos. Há vários tipos de separação cromatográfica.
Clasificação pelo modo de separação:

Figura

01

–Representação

esquemática

dos

diferentes

tipos

de

cromatografia

(fonte:

quimicanova.sbq.org.br)

2.2.

A CROMATOGRAFIA EM PAPEL (CP)

Na cromatografia de papel, quando um solvente (eluente), com baixa polaridade,
percorre por capilaridade, uma tira de papel (celulose, que é um polímero de cadeias
poli-hidroxiladas de glicose), um soluto, aplicado inicialmente num certo ponto sobre o
papel, irá interagir em um grau maior com a celulose ou a fase solvente pouco polar, de
acordo com sua polaridade. Disso dependerá o seu deslocamento, ou seja, a distância
percorrida pelo soluto na tira, a partir do ponto de aplicação.

Para a marcação do papel deve ser feito uma linha em suas bordas inferior e superior
(representada na figura abaixo como linhas pontilhadas) de 1cm, que irá representar o
ponto onde a amostra foi aplicada e a outra a linha de chegada da fase móvel, esse
método pode ser observado na figura 02 abaixo.
Figura

02-

Método

de

marcação

do

papel

(fonte:

http://www.ebah.com.br/content/ABAAABIuQAB/cromatografia).

Com auxilio do capilar aplicasse a amostra a ser analisado, o papel é colocado em um
suporte figura 03 contendo solvente (fase móvel) até a altura indicada no papel figura 02.

Figura

03

-

Sistema

de

cromatografia

em

papel

(fonte:

http://www.ebah.com.br/content/ABAAABNwsAC/relatorio-cromatografia-andrey-henrique-correto)

É necessário esperar até que o papel por absorção arraste a amostra até a linha de
chagada da fase móvel figura 02. O papel deve ser retirado com uma pinça e aguardar a
secagem do mesmo.

2.3.

FATOR DE RETENÇÃO

A distância percorrida por cada composto utilizado em amostra, dividido pela distância
percorrido pelo solvente é chamado de fator de retenção (Rf), sendo o mesmo constante
física de cada composto em determinadas condições cromatográficas.
Segundo MARAMBIO(2007),uma vez que tenhamos calibrado o método para compostos
conhecidos, cujos Rf’s tenham sido determinados em condições especificadas, obtemos
um padrão para a análise e identificação qualitativa de misturas de compostos. Assim,
compara-se este valor encontrado para a amostra com o padrão.

O cálculo do Rf é realizado medindo-se a distância que a substância se deslocou a partir
do ponto em que foi aplicada (ds), a partir do centro de gravidade da mancha e divide-se
pela distância percorrida pela massa de solvente a partir do ponto da amostra (dm).

Para calcular o fator de retenção para cada amostra analisada utiliza-se

Rf = Fator de Retenção;
a = distância percorrida pelo composto;
v = distância percorrida pelo solvente.

3. MATERIAIS E REAGENTES:
Materiais:
2Cubas Cromatográficas;
2 Papeis Cromatográficos de celulose;
3Capilares;
4 Tubos de ensaio;

Reagentes:
Eritrosina;
Vermelho Bordeaux;
Amarelo Crepúsculo;
Mistura dos Compostos Azo-corantes;
Álcool 70%;
Álcool 95%.
4. METODOS UTILIZADOS:
4.1) Em um tubo de ensaio de escala semimicro (numerado com o valor 4), colocou-se
uma mistura de corantes utilizada para fins alimentícios e em preparação farmacêuticas,
compostas pelos reagentes descritos no tópico anterior.
4.2) Preparado uma tira de papel cromatográfico de acordo com a figura 2, abaixo. As
linhas de partida e chegada são delimitadas à lápis.

Figura 2 – Preparação da placa cromatográfica.
4.3) Com o auxílio de um capilar, sendo utilizado uma capilar por reagente, aplicou-se
uma 1 gota de cada padrão e 1 gota da solução em análise.
Sendo numerados conforme:
1 - Eritrosina;
2 – Vermelho Bordeaux;
3 – Amarelo Crepúsculo;
4 – Mistura dos Compostos Azo-corantes;

4.4) Introduziu-se o papel cromatográfico dentro dos cubos com álcool 95% e 70%
enchido a 0,5 cm, colocando o papel cromatográfico no meio da cuba, apoiando-o em
um dos dois lados.
4.5) Tamponado as cubas para estabelecer uma pressão de vapor constante dentro da
cuba.
4.6) Deixado o solvente eluir até a linha de chegada e marcado com um lápis o centro de
cada pluma de corante.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES:
Se eu aumento o teor de água podemos verificar que o Bordeaux sobe mais, por
apresentar devido as interações íons dipolo que possui, maior afinidade com a fase
móvel, verificamos que a interação ocorre na seguinte ordem crescente:
Vermelho Bordeaux > Amarelo Crepúsculo >Eritrosina
Na cuba em que o eluente utilizado é o álcool de 95% não há bem uma distinção dos
analetos contidos na mistura, realizando comparação aos padrões.
Na cuba cujo eluente é o álcool de 70%, podemos distinguir quais são os padrões
contidos na mistura.
Logo em análise comparativa do deslocamento dos compostos azo-corantes nas cubas
de 95% e 70%, é verificado que o álcool 70% separa melhor os analetos, contidos na
mistura, verificando assim quais analetos estavam nesta, de acordo com a comparação
direta aos padrões apresentados juntamente a mistura, no papel cromatográfico.
A separação é mais visível, na cuba que contém o álcool 70%, pois se criarmos uma
afinidade muito grande com a fase móvel ou eluente (no nosso caso o álcool), pode ser
que ela arraste todos os componentes da fase fixa, não deixando realizar a análise
corretamente. Porém devemos também verificar se tivermos um eluente na fase móvel
que possua pouca afinidade pode ser que essa fase não consiga arrastar o analeto, e é
justamente o que ocorre na cuba contendo o álcool 95%, onde não podemos definir
claramente quais são os analetos contidos.
O interessante é encontrar um eluente, que separe os analetos de forma distinta, não
interagindo nem muito, mas nem tão pouco com os analetos, e verificamos que este
eluente é o álcool de 70%.

Não foi possível realizar o cálculo do fator de retenção (Rf), pois infelizmente os alunos
saíram antes que o sistema entrasse em equilíbrio para medir a distância percorrida pelo
Solvente (álcool) e pelos Compostos (anilinas).

6. CONCLUSÃO:
Pode-se notar que o álcool 70% é mais indicado para realizar a cromatografia de papel
com os reagentes em questão, visto que o mesmo separa melhor os analetos,
justamente pelo fato da afinidade do eluente ser menor, não arrastando os analetos ao
ponto de não haver distinção entre os mesmos.
7. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA:
http://www.explicatorium.com/CFQ7-Cromatografia.php
http://qnint.sbq.org.br/qni/visualizarConceito.php?idConceito=33

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  • 1. FACULDADAES INTEGRADAS ESPÍRITO-SANTENSES ISE - INSTITUTO SUPERIOR DE EDUCAÇÃO LICENCIATURA E BACHARELADO EM QUÍMICA QUIMICA ORGÂNICA I ELYNE KAREN LUCIANO RAIS SAMUEL 8ª AULA EXPERIMENTAL CROMATOGRAFIA: PAPEL E CAMADA DELGADA DE SÍLICA SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA CORANTES ARTIFICIAIS VITÓRIA, 2013
  • 2. CLECIAS JULIANA DA SILVA BRAGA KAREN LUCIANO RAIS SAMUEL 8ª AULA EXPERIMENTAL CROMATOGRAFIA: PAPEL E CAMADA DELGADA DE SÍLICA SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA CORANTES ARTIFICIAIS Relatório da 8ª Aula Experimental da disciplina de química orgânica I, ministrada pelo Professor Msc. Walace Braga, como parte integrante da nota semestral para obtenção do título de Licenciatura e Bacharelado em Química. VITÓRIA, 2013
  • 3. 1. OBJETIVO Realizar a análise cromatográfica de uma mistura de compostos azo-corantes (fenilamina mais conhecido como anilina), que são corantes utilizados em produtos alimentícios e formas farmacêuticas, realizando o comparativo com padrões de eritrosina, vermelho bordeaus e amarelo cúprico, utilizando como eluentes, os álcoois 70 e 95%, afim de avaliar a influência da proporção etanol água, verificando qual eluente que vai abrir um maior distanciamento das soluções no papel cromotográfico. 2. INTRODUÇÃO 2.1. CROMATOGRAFIA De acordo com o livro de química analítica quantitativa de Daniel C. Harris, o termo cromatografia (do grego: “chroma”, cor e “grafein”, grafia) foi utilizado pela primeira vez em 1903, pelo botânico russo Mikhail SemyonovischTswet que durante suas pesquisas sobre a clorofila, ele utilizou uma coluna de absorção liquida contendo carbonato de cálcio com o objetivo de separar pigmentos de folhas de plantas. A cromatografia é uma técnica utilizada para separação de uma mistura homogenia tendo como base a diferenças de afinidades entre elas, sendo amplamente utilizada na química orgânica. A cromatografia consiste em 2 fases, chamadas: Fase móvel – Que pode ser líquida ou gasosa; Fase estacionária – É uma fase fixa dentro da coluna que normalmente pode ser um líquido viscoso ou sólido. A separação cromatográfica se deve à adsorção, partição, troca iônica, exclusão ou misturas desses mecanismos. Há vários tipos de separação cromatográfica.
  • 4. Clasificação pelo modo de separação: Figura 01 –Representação esquemática dos diferentes tipos de cromatografia (fonte: quimicanova.sbq.org.br) 2.2. A CROMATOGRAFIA EM PAPEL (CP) Na cromatografia de papel, quando um solvente (eluente), com baixa polaridade, percorre por capilaridade, uma tira de papel (celulose, que é um polímero de cadeias poli-hidroxiladas de glicose), um soluto, aplicado inicialmente num certo ponto sobre o papel, irá interagir em um grau maior com a celulose ou a fase solvente pouco polar, de acordo com sua polaridade. Disso dependerá o seu deslocamento, ou seja, a distância percorrida pelo soluto na tira, a partir do ponto de aplicação. Para a marcação do papel deve ser feito uma linha em suas bordas inferior e superior (representada na figura abaixo como linhas pontilhadas) de 1cm, que irá representar o ponto onde a amostra foi aplicada e a outra a linha de chegada da fase móvel, esse método pode ser observado na figura 02 abaixo.
  • 5. Figura 02- Método de marcação do papel (fonte: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABIuQAB/cromatografia). Com auxilio do capilar aplicasse a amostra a ser analisado, o papel é colocado em um suporte figura 03 contendo solvente (fase móvel) até a altura indicada no papel figura 02. Figura 03 - Sistema de cromatografia em papel (fonte: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABNwsAC/relatorio-cromatografia-andrey-henrique-correto) É necessário esperar até que o papel por absorção arraste a amostra até a linha de chagada da fase móvel figura 02. O papel deve ser retirado com uma pinça e aguardar a secagem do mesmo. 2.3. FATOR DE RETENÇÃO A distância percorrida por cada composto utilizado em amostra, dividido pela distância percorrido pelo solvente é chamado de fator de retenção (Rf), sendo o mesmo constante física de cada composto em determinadas condições cromatográficas.
  • 6. Segundo MARAMBIO(2007),uma vez que tenhamos calibrado o método para compostos conhecidos, cujos Rf’s tenham sido determinados em condições especificadas, obtemos um padrão para a análise e identificação qualitativa de misturas de compostos. Assim, compara-se este valor encontrado para a amostra com o padrão. O cálculo do Rf é realizado medindo-se a distância que a substância se deslocou a partir do ponto em que foi aplicada (ds), a partir do centro de gravidade da mancha e divide-se pela distância percorrida pela massa de solvente a partir do ponto da amostra (dm). Para calcular o fator de retenção para cada amostra analisada utiliza-se Rf = Fator de Retenção; a = distância percorrida pelo composto; v = distância percorrida pelo solvente. 3. MATERIAIS E REAGENTES: Materiais: 2Cubas Cromatográficas; 2 Papeis Cromatográficos de celulose; 3Capilares; 4 Tubos de ensaio; Reagentes: Eritrosina; Vermelho Bordeaux; Amarelo Crepúsculo; Mistura dos Compostos Azo-corantes; Álcool 70%; Álcool 95%.
  • 7. 4. METODOS UTILIZADOS: 4.1) Em um tubo de ensaio de escala semimicro (numerado com o valor 4), colocou-se uma mistura de corantes utilizada para fins alimentícios e em preparação farmacêuticas, compostas pelos reagentes descritos no tópico anterior. 4.2) Preparado uma tira de papel cromatográfico de acordo com a figura 2, abaixo. As linhas de partida e chegada são delimitadas à lápis. Figura 2 – Preparação da placa cromatográfica. 4.3) Com o auxílio de um capilar, sendo utilizado uma capilar por reagente, aplicou-se uma 1 gota de cada padrão e 1 gota da solução em análise. Sendo numerados conforme: 1 - Eritrosina; 2 – Vermelho Bordeaux; 3 – Amarelo Crepúsculo; 4 – Mistura dos Compostos Azo-corantes; 4.4) Introduziu-se o papel cromatográfico dentro dos cubos com álcool 95% e 70% enchido a 0,5 cm, colocando o papel cromatográfico no meio da cuba, apoiando-o em um dos dois lados. 4.5) Tamponado as cubas para estabelecer uma pressão de vapor constante dentro da cuba. 4.6) Deixado o solvente eluir até a linha de chegada e marcado com um lápis o centro de cada pluma de corante. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES: Se eu aumento o teor de água podemos verificar que o Bordeaux sobe mais, por apresentar devido as interações íons dipolo que possui, maior afinidade com a fase móvel, verificamos que a interação ocorre na seguinte ordem crescente: Vermelho Bordeaux > Amarelo Crepúsculo >Eritrosina Na cuba em que o eluente utilizado é o álcool de 95% não há bem uma distinção dos analetos contidos na mistura, realizando comparação aos padrões. Na cuba cujo eluente é o álcool de 70%, podemos distinguir quais são os padrões contidos na mistura.
  • 8. Logo em análise comparativa do deslocamento dos compostos azo-corantes nas cubas de 95% e 70%, é verificado que o álcool 70% separa melhor os analetos, contidos na mistura, verificando assim quais analetos estavam nesta, de acordo com a comparação direta aos padrões apresentados juntamente a mistura, no papel cromatográfico. A separação é mais visível, na cuba que contém o álcool 70%, pois se criarmos uma afinidade muito grande com a fase móvel ou eluente (no nosso caso o álcool), pode ser que ela arraste todos os componentes da fase fixa, não deixando realizar a análise corretamente. Porém devemos também verificar se tivermos um eluente na fase móvel que possua pouca afinidade pode ser que essa fase não consiga arrastar o analeto, e é justamente o que ocorre na cuba contendo o álcool 95%, onde não podemos definir claramente quais são os analetos contidos. O interessante é encontrar um eluente, que separe os analetos de forma distinta, não interagindo nem muito, mas nem tão pouco com os analetos, e verificamos que este eluente é o álcool de 70%. Não foi possível realizar o cálculo do fator de retenção (Rf), pois infelizmente os alunos saíram antes que o sistema entrasse em equilíbrio para medir a distância percorrida pelo Solvente (álcool) e pelos Compostos (anilinas). 6. CONCLUSÃO: Pode-se notar que o álcool 70% é mais indicado para realizar a cromatografia de papel com os reagentes em questão, visto que o mesmo separa melhor os analetos, justamente pelo fato da afinidade do eluente ser menor, não arrastando os analetos ao ponto de não haver distinção entre os mesmos.