Este relatório descreve um experimento de cromatografia em papel realizado para separar uma mistura de corantes artificiais utilizando como eluentes álcool 70% e 95%. Os resultados mostraram que o álcool 70% separou melhor os compostos da mistura quando comparados aos padrões, enquanto o álcool 95% não conseguiu distinguir claramente os compostos. Assim, concluiu-se que o álcool 70% é mais indicado como eluente para essa análise cromatográfica.
Relatorio de Química Analítica II - Determinação da Acidez total do VinagreDhion Meyg Fernandes
É comum associar o termo ácido a compostos altamente perigosos, letais, corrosivos, de extrema periculosidade. Até certo ponto isto está correto, mas vale ressaltar que, não obstante da realidade científica, isto não é uma verdade absoluta.
Relatorio de Química Analítica II - Determinação da Acidez total do VinagreDhion Meyg Fernandes
É comum associar o termo ácido a compostos altamente perigosos, letais, corrosivos, de extrema periculosidade. Até certo ponto isto está correto, mas vale ressaltar que, não obstante da realidade científica, isto não é uma verdade absoluta.
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: DESTILAÇÃO FRACIONADA E PONTO DE EBULIÇÃOEzequias Guimaraes
As constantes físicas de uma substância química são propriedades de cada molécula, sendo muitas vezes empregadas na determinação do seu grau de pureza ou mesmo na sua caracterização. Em geral esses compostos estão associados as forças intermoleculares que cada substância está sujeita devido as características de suas ligações ou interações (DIAS, 2004).
A passagem do liquido para a fase vapor é uma constante física característica de cada liquido, e como tal pode ser utilizada para identificar o liquido ou mesmo para se verificar o seu grau de pureza. A temperatura em que ocorre a passagem de um liquido para o estado gasoso, a uma dada pressão, e conhecida como ponto de ebulição (DIAS, 2004).
Solução é toda mistura homogênea de moléculas, átomos, ou íons de duas ou mais substâncias, sendo que na maior parte das vezes as misturas se encontram como soluções aquosas. As soluções são constituídas por dois componentes, o solvente e o soluto. O solvente é o meio no qual o soluto está dissolvido. E o soluto é o componente que se encontra em menor quantidade numa solução.
As informações da solução são obtidas através da concentração do soluto no solvente que pode ser calculada dividindo o número de mols do soluto em mols pelo volume de solução em litros, as vezes é preciso calcular o número de mols do soluto caso esse não seja dado.
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: SOLUBILIDADE DOS COMPOSTOS ORGÂNICAEzequias Guimaraes
Para o estudo da química orgânica é importante conhecer previamente algumas características dos compostos, entre as propriedades físico-químicas a importante para as moléculas orgânicas é solubilidade. O processo de solubilização de uma substância química é resultado da interação entre a espécie que se deseja solubilizar (soluto) e a substância que a dissolve (solvente), podendo ser definida como a quantidade de soluto que dissolve em uma determinada quantidade de solvente em condições de equilíbrio.
A solubilidade de uma substância orgânica está diretamente relacionada com a estrutura molecular, especialmente com a polaridade das ligações e da espécie química como um todo. A soma dos momentos dipolo de uma molécula determina se ela é polar ou apolar (MORRISON & BOYD, 1996). Geralmente os compostos apolares ou fracamente polares são solúveis em solventes apolares ou de baixa polaridade, enquanto que compostos de alta polaridade são solúveis em solventes também polares.
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS (Cromatografia de papel, Cromatografia de camada delg...Julai1991
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
Cromatografia de papel,
Cromatografia de camada delgada,
Cromatografia de coluna,
Cromatografia gasosa,
Cromatografia líquida de alta eficiência CLAE (HPLC)
O processo de solubilização de substâncias química acontece devido à interação entre o soluto (a espécie que se deseja solubilizar) e o solvente (substância que a dissolve). Para que haja essa interação é necessário observar alguns fatores como a estrutura da molécula, especialmente a polaridade das ligações e o tipo de ligação.
A força molecular mais forte é a ligação de hidrogênio seguida pelo dipolo-dipolo e por último a de van der Waals. Os compostos apolares ou fracamente polares tendem a serem solúveis em solventes apolares ou de baixa polaridade, enquanto que compostos de alta polaridade são solúveis em solventes também polares.
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: DESTILAÇÃO FRACIONADA E PONTO DE EBULIÇÃOEzequias Guimaraes
As constantes físicas de uma substância química são propriedades de cada molécula, sendo muitas vezes empregadas na determinação do seu grau de pureza ou mesmo na sua caracterização. Em geral esses compostos estão associados as forças intermoleculares que cada substância está sujeita devido as características de suas ligações ou interações (DIAS, 2004).
A passagem do liquido para a fase vapor é uma constante física característica de cada liquido, e como tal pode ser utilizada para identificar o liquido ou mesmo para se verificar o seu grau de pureza. A temperatura em que ocorre a passagem de um liquido para o estado gasoso, a uma dada pressão, e conhecida como ponto de ebulição (DIAS, 2004).
Solução é toda mistura homogênea de moléculas, átomos, ou íons de duas ou mais substâncias, sendo que na maior parte das vezes as misturas se encontram como soluções aquosas. As soluções são constituídas por dois componentes, o solvente e o soluto. O solvente é o meio no qual o soluto está dissolvido. E o soluto é o componente que se encontra em menor quantidade numa solução.
As informações da solução são obtidas através da concentração do soluto no solvente que pode ser calculada dividindo o número de mols do soluto em mols pelo volume de solução em litros, as vezes é preciso calcular o número de mols do soluto caso esse não seja dado.
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: SOLUBILIDADE DOS COMPOSTOS ORGÂNICAEzequias Guimaraes
Para o estudo da química orgânica é importante conhecer previamente algumas características dos compostos, entre as propriedades físico-químicas a importante para as moléculas orgânicas é solubilidade. O processo de solubilização de uma substância química é resultado da interação entre a espécie que se deseja solubilizar (soluto) e a substância que a dissolve (solvente), podendo ser definida como a quantidade de soluto que dissolve em uma determinada quantidade de solvente em condições de equilíbrio.
A solubilidade de uma substância orgânica está diretamente relacionada com a estrutura molecular, especialmente com a polaridade das ligações e da espécie química como um todo. A soma dos momentos dipolo de uma molécula determina se ela é polar ou apolar (MORRISON & BOYD, 1996). Geralmente os compostos apolares ou fracamente polares são solúveis em solventes apolares ou de baixa polaridade, enquanto que compostos de alta polaridade são solúveis em solventes também polares.
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS (Cromatografia de papel, Cromatografia de camada delg...Julai1991
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
Cromatografia de papel,
Cromatografia de camada delgada,
Cromatografia de coluna,
Cromatografia gasosa,
Cromatografia líquida de alta eficiência CLAE (HPLC)
O processo de solubilização de substâncias química acontece devido à interação entre o soluto (a espécie que se deseja solubilizar) e o solvente (substância que a dissolve). Para que haja essa interação é necessário observar alguns fatores como a estrutura da molécula, especialmente a polaridade das ligações e o tipo de ligação.
A força molecular mais forte é a ligação de hidrogênio seguida pelo dipolo-dipolo e por último a de van der Waals. Os compostos apolares ou fracamente polares tendem a serem solúveis em solventes apolares ou de baixa polaridade, enquanto que compostos de alta polaridade são solúveis em solventes também polares.
Seminário realizado para a disciplina de Atualização em Técnicas de Análise Toxicológica: Cromatografia Líquida de Alta Eficiência e Eletroforese Capilar, pós-graduação da Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto. Letícia Fracarolli - Mestranda em Biociências Aplicadas à Farmácia.
Analise instrumental - CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA (HPLC)Laís Almeida
A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) é uma técnica de separação, identificação e quantificação cujo princípio físico-químico explorado são as diferentes interações intermoleculares que ocorrem entre a amostra e a fase estacionária. Tais interações proporcionarão tempos de retenção diferentes para compostos ou classes de compostos da amostra na coluna cromatográfica. O equipamento utilizado para a realização dessa técnica é dito cromatógrafo e o resultado gráfico (cromatograma) fornece-nos informações do tempo de retenção e, indiretamente, quantidade dos compostos. Neste experimento, utilizou-se a HPCL e determinou-se a quantidade de cafeína num comprimido de Dorflex®.
1. FACULDADAES INTEGRADAS ESPÍRITO-SANTENSES
ISE - INSTITUTO SUPERIOR DE EDUCAÇÃO
LICENCIATURA E BACHARELADO EM QUÍMICA
QUIMICA ORGÂNICA I
ELYNE
KAREN
LUCIANO RAIS
SAMUEL
8ª AULA EXPERIMENTAL
CROMATOGRAFIA: PAPEL E CAMADA DELGADA DE SÍLICA SEPARAÇÃO DE
UMA MISTURA CORANTES ARTIFICIAIS
VITÓRIA, 2013
2. CLECIAS
JULIANA DA SILVA BRAGA
KAREN
LUCIANO RAIS
SAMUEL
8ª AULA EXPERIMENTAL
CROMATOGRAFIA: PAPEL E CAMADA DELGADA DE SÍLICA SEPARAÇÃO DE
UMA MISTURA CORANTES ARTIFICIAIS
Relatório da 8ª Aula Experimental da disciplina de
química orgânica I, ministrada pelo Professor Msc.
Walace Braga, como parte integrante da nota
semestral para obtenção do título de Licenciatura e
Bacharelado em Química.
VITÓRIA, 2013
3. 1. OBJETIVO
Realizar a análise cromatográfica de uma mistura de compostos azo-corantes
(fenilamina mais conhecido como anilina), que são corantes utilizados em produtos
alimentícios e formas farmacêuticas, realizando o comparativo com padrões de
eritrosina, vermelho bordeaus e amarelo cúprico, utilizando como eluentes, os álcoois 70
e 95%, afim de avaliar a influência da proporção etanol água, verificando qual eluente
que vai abrir um maior distanciamento das soluções no papel cromotográfico.
2. INTRODUÇÃO
2.1.
CROMATOGRAFIA
De acordo com o livro de química analítica quantitativa de Daniel C. Harris, o termo
cromatografia (do grego: “chroma”, cor e “grafein”, grafia) foi utilizado pela primeira vez
em 1903, pelo botânico russo Mikhail SemyonovischTswet que durante suas pesquisas
sobre a clorofila, ele utilizou uma coluna de absorção liquida contendo carbonato de
cálcio com o objetivo de separar pigmentos de folhas de plantas.
A cromatografia é uma técnica utilizada para separação de uma mistura homogenia
tendo como base a diferenças de afinidades entre elas, sendo amplamente utilizada na
química orgânica. A cromatografia consiste em 2 fases, chamadas:
Fase móvel – Que pode ser líquida ou gasosa;
Fase estacionária – É uma fase fixa dentro da coluna que normalmente pode ser
um líquido viscoso ou sólido.
A separação cromatográfica se deve à adsorção, partição, troca iônica, exclusão ou
misturas desses mecanismos. Há vários tipos de separação cromatográfica.
4. Clasificação pelo modo de separação:
Figura
01
–Representação
esquemática
dos
diferentes
tipos
de
cromatografia
(fonte:
quimicanova.sbq.org.br)
2.2.
A CROMATOGRAFIA EM PAPEL (CP)
Na cromatografia de papel, quando um solvente (eluente), com baixa polaridade,
percorre por capilaridade, uma tira de papel (celulose, que é um polímero de cadeias
poli-hidroxiladas de glicose), um soluto, aplicado inicialmente num certo ponto sobre o
papel, irá interagir em um grau maior com a celulose ou a fase solvente pouco polar, de
acordo com sua polaridade. Disso dependerá o seu deslocamento, ou seja, a distância
percorrida pelo soluto na tira, a partir do ponto de aplicação.
Para a marcação do papel deve ser feito uma linha em suas bordas inferior e superior
(representada na figura abaixo como linhas pontilhadas) de 1cm, que irá representar o
ponto onde a amostra foi aplicada e a outra a linha de chegada da fase móvel, esse
método pode ser observado na figura 02 abaixo.
5. Figura
02-
Método
de
marcação
do
papel
(fonte:
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABIuQAB/cromatografia).
Com auxilio do capilar aplicasse a amostra a ser analisado, o papel é colocado em um
suporte figura 03 contendo solvente (fase móvel) até a altura indicada no papel figura 02.
Figura
03
-
Sistema
de
cromatografia
em
papel
(fonte:
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABNwsAC/relatorio-cromatografia-andrey-henrique-correto)
É necessário esperar até que o papel por absorção arraste a amostra até a linha de
chagada da fase móvel figura 02. O papel deve ser retirado com uma pinça e aguardar a
secagem do mesmo.
2.3.
FATOR DE RETENÇÃO
A distância percorrida por cada composto utilizado em amostra, dividido pela distância
percorrido pelo solvente é chamado de fator de retenção (Rf), sendo o mesmo constante
física de cada composto em determinadas condições cromatográficas.
6. Segundo MARAMBIO(2007),uma vez que tenhamos calibrado o método para compostos
conhecidos, cujos Rf’s tenham sido determinados em condições especificadas, obtemos
um padrão para a análise e identificação qualitativa de misturas de compostos. Assim,
compara-se este valor encontrado para a amostra com o padrão.
O cálculo do Rf é realizado medindo-se a distância que a substância se deslocou a partir
do ponto em que foi aplicada (ds), a partir do centro de gravidade da mancha e divide-se
pela distância percorrida pela massa de solvente a partir do ponto da amostra (dm).
Para calcular o fator de retenção para cada amostra analisada utiliza-se
Rf = Fator de Retenção;
a = distância percorrida pelo composto;
v = distância percorrida pelo solvente.
3. MATERIAIS E REAGENTES:
Materiais:
2Cubas Cromatográficas;
2 Papeis Cromatográficos de celulose;
3Capilares;
4 Tubos de ensaio;
Reagentes:
Eritrosina;
Vermelho Bordeaux;
Amarelo Crepúsculo;
Mistura dos Compostos Azo-corantes;
Álcool 70%;
Álcool 95%.
7. 4. METODOS UTILIZADOS:
4.1) Em um tubo de ensaio de escala semimicro (numerado com o valor 4), colocou-se
uma mistura de corantes utilizada para fins alimentícios e em preparação farmacêuticas,
compostas pelos reagentes descritos no tópico anterior.
4.2) Preparado uma tira de papel cromatográfico de acordo com a figura 2, abaixo. As
linhas de partida e chegada são delimitadas à lápis.
Figura 2 – Preparação da placa cromatográfica.
4.3) Com o auxílio de um capilar, sendo utilizado uma capilar por reagente, aplicou-se
uma 1 gota de cada padrão e 1 gota da solução em análise.
Sendo numerados conforme:
1 - Eritrosina;
2 – Vermelho Bordeaux;
3 – Amarelo Crepúsculo;
4 – Mistura dos Compostos Azo-corantes;
4.4) Introduziu-se o papel cromatográfico dentro dos cubos com álcool 95% e 70%
enchido a 0,5 cm, colocando o papel cromatográfico no meio da cuba, apoiando-o em
um dos dois lados.
4.5) Tamponado as cubas para estabelecer uma pressão de vapor constante dentro da
cuba.
4.6) Deixado o solvente eluir até a linha de chegada e marcado com um lápis o centro de
cada pluma de corante.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES:
Se eu aumento o teor de água podemos verificar que o Bordeaux sobe mais, por
apresentar devido as interações íons dipolo que possui, maior afinidade com a fase
móvel, verificamos que a interação ocorre na seguinte ordem crescente:
Vermelho Bordeaux > Amarelo Crepúsculo >Eritrosina
Na cuba em que o eluente utilizado é o álcool de 95% não há bem uma distinção dos
analetos contidos na mistura, realizando comparação aos padrões.
Na cuba cujo eluente é o álcool de 70%, podemos distinguir quais são os padrões
contidos na mistura.
8. Logo em análise comparativa do deslocamento dos compostos azo-corantes nas cubas
de 95% e 70%, é verificado que o álcool 70% separa melhor os analetos, contidos na
mistura, verificando assim quais analetos estavam nesta, de acordo com a comparação
direta aos padrões apresentados juntamente a mistura, no papel cromatográfico.
A separação é mais visível, na cuba que contém o álcool 70%, pois se criarmos uma
afinidade muito grande com a fase móvel ou eluente (no nosso caso o álcool), pode ser
que ela arraste todos os componentes da fase fixa, não deixando realizar a análise
corretamente. Porém devemos também verificar se tivermos um eluente na fase móvel
que possua pouca afinidade pode ser que essa fase não consiga arrastar o analeto, e é
justamente o que ocorre na cuba contendo o álcool 95%, onde não podemos definir
claramente quais são os analetos contidos.
O interessante é encontrar um eluente, que separe os analetos de forma distinta, não
interagindo nem muito, mas nem tão pouco com os analetos, e verificamos que este
eluente é o álcool de 70%.
Não foi possível realizar o cálculo do fator de retenção (Rf), pois infelizmente os alunos
saíram antes que o sistema entrasse em equilíbrio para medir a distância percorrida pelo
Solvente (álcool) e pelos Compostos (anilinas).
6. CONCLUSÃO:
Pode-se notar que o álcool 70% é mais indicado para realizar a cromatografia de papel
com os reagentes em questão, visto que o mesmo separa melhor os analetos,
justamente pelo fato da afinidade do eluente ser menor, não arrastando os analetos ao
ponto de não haver distinção entre os mesmos.