Dosagem/Determinação do teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos analgésicos e do teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

1. Relatório nº 03
Análise volumétrica - Volumetria de neutralização.
Jenifer Rigo Almeida
Vitória, 20 de fevereiro de 2013
2° Semestre/2012

2. 2
1. INTRODUÇÃO
O ácido acetilsalicílico de fórmula C8O2H7COOH ou C9H8O4 e estrutura
representada na figura abaixo:
Figura 1 – Estrutura do Ácido acetilsalicílico [1]
É uma substância orgânica muito comum utilizada na indústria
farmacêutica para a produção de medicamentos que possuem ação
antitérmica, no abaixamento de febres; analgésica, no alívio de dores; e
[2]
antiinflamatória, no tratamento de inflamações.
Encontrado na forma de comprimidos, os mais comuns são
denominados de Aspirina ou AAS, pode ter seu teor determinado por
volumetria de neutralização, ou seja, através da titulação com uma solução
hidróxido de sódio previamente padronizada. A reação de neutralização que
ocorre é a seguinte:
A figura em seguida ilustra o hidrogênio ionizável do ácido que é liberado
na reação:
Figura 2 − Fórmula estrutural do ácido acetilsalicílico mostrando o hidrogênio
ionizável. [3]

3. 3
Na reação é usada uma mistura hidroalcoólica, representada por (alc/aq)
devido à solubilidade deste ácido que é pouco solúvel em água e muito solúvel
em etanol, como também solúvel em éter etílico. [1]
Outra substância química também muito aplicada em fins
medicamentosos é o hidróxido de magnésio presente na composição do leite
de magnésia; indicado por possuir funções laxativas, no tratamento de prisão
de ventre crônica ou outros tipos de constipações intestinais, além disso, é
[4]
eficaz como antiácido e também usado no caso de azia e gastrites. O
hidróxido de magnésio em contato com o estômago reage com o ácido
clorídrico do suco gástrico formando cloreto de magnésio (MgCl 2) que é uma
[1]
substância higroscópica , sendo assim, ele fará com que a umidade da água
presente no organismo seja absorvida lubrificando o intestino.
Para esta substância também é aplicada análise volumétrica de
neutralização, entretanto emprega-se o método da titulação de retorno, isto é,
uma titulação indireta que consiste em adicionar um excesso conhecido da
solução padrão ao analito para depois determinar a parte desse excesso que
não reagiu com outra solução padrão, devido ao fato de o leite de magnésia ser
[5]
uma suspensão caracterizada por ser pouco solúvel em água.
2. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
2.1. Dosagem de ácido acetilsalicílico em comprimidos analgésicos
Pesou-se a massa do comprimido e colocou-se em um erlenmeyer de
250 mL, em seguida foram adicionados 20,00 mL de água destilada e então
agitou-se até completa dissolução do comprimido. Por fim acrescentou-se
20,00 mL de etanol e 3 gotas de fenolftaleína para realização da titulação com
solução de NaOH padronizada. Fez-se triplicata.
2.2. Dosagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia
Pesou-se aproximadamente 1,0 g de leite de magnésia em um
erlenmeyer de 250 mL, em seguida adicionou-se 50,00 mL de solução de HCl

4. 4
padrão, 3 gotas de fenolftaleína e executou-se a titulação com a solução de
NaOH que foi padronizada em triplicata.
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1. Dosagem de ácido acetilsalicílico em comprimidos de analgésico
Os dados obtidos durante o experimento estão representados na Tabela
1 em seguida. Foram mensurados 3 comprimidos de 100 mg de ácido em
cada.
Tabela 1 Dados obtidos no experimento
Volume de NaOH gasto na
Titulação Massa pesada de aspirina
titulação
1ª dosagem 0,5047 g 10,90 mL
2ª dosagem 0,5039 g 11,15 mL
3ª dosagem 0,5125 g 11,10 mL
- Concentração de NaOH (padronizado) = 0,1548 mol.L-1
- Massa molar de ácido acetilsalicílico = 180 g.mol-1
a) Cálculos para dosagem de ácido acetilsalicílico:
A adição de etanol foi necessária, pois o comprimido de ácido
acetilsalicílico não é totalmente solúvel em água.
Ocorreu a seguinte reação [3]:

5. 5
(i) Calculando-se a quantidade de matéria do NaOH (Tabela 2):
Tabela 2 Cálculo da quantidade de matéria de NaOH usada na titulação
Volume de NaOH
Concentração
Titulação gasto na Número de mol de NaOH
de NaOH
titulação
1ª dosagem 10,90 mL 0,1548 mol.L-1 nNaOH 1 = 1,69 x 10-3 mol
2ª dosagem 11,15 mL 0,1548 mol.L-1 nNaOH 2 = 1,73 x 10-3 mol
3ª dosagem 11,10 mL 0,1548 mol.L-1 nNaOH 3 = 1,72 x 10-3 mol
Da proporção estequiométrica de 1:1 entre aspirina e NaOH, temos que,
o número de mol de aspirina é igual ao de hidróxido de sódio (Tabela 3):
Tabela 3 Cálculo da quantidade de matéria de aspirina
Titulação Número de mol de NaOH Número de mol de aspirina
1ª dosagem nNaOH 1 = 1,69 x 10-3 mol naspirina = 1,69 x 10-3 mol
2ª dosagem nNaOH 2 = 1,73 x 10-3 mol naspirina = 1,73 x 10-3 mol
3ª dosagem nNaOH 3 = 1,72 x 10-3 mol naspirina = 1,72 x 10-3 mol
(ii) A partir da massa molar do ácido acetilsalicílico (180 g.mol-1),
encontra-se a massa de AAS:
Tabela 4 Cálculo das massas de ácido acetilsalicílico envolvidas.
Massa de ácido
Titulação
acetilsalicílico
1ª dosagem 0,3042 g
2ª dosagem 0,3114 g
3ª dosagem 0,3096 g

6. 6
(iii) Dos valores explicitados na Tabela 6, calcula-se o teor de ácido
acetilsalicílico nos comprimidos em relação à massa inicial:
Tabela 5 – Teor de ácido acetilsalicílico
Massa de AAS Massa de AAS
Titulação Teor de AAS
teórica pesada
1ª dosagem 0,3042 g 0,5047 g 60,27343 % (m/m)
2ª dosagem 0,3114 g 0,5039 g 61,79798 % (m/m)
3ª dosagem 0,3096 g 0,5125 g 60,40976 % (m/m)
Logo, o teor médio será:
O fabricante declara que em cada comprimido do medicamento do total
de 150 mg, considerando corantes e outros componentes, há 100 mg de ácido
acetilsalicílico; desse modo, 60,83% equivalem a aproximadamente 91,25 mg
de C9H8O4.
Do valor declarado, 100 mg, encontramos 91,25 mg de ácido
acetilsalicílico, correspondendo a 91,25% dessa quantidade que foi informada.
Segundo a Farmacopeia Brasileira (2010, p. 569) comprimidos de ácido
acetilsalicílico devem conter, no mínimo, 95,0% e, no máximo, 105,0% da
quantidade declarada de C9H8O4.

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3.2. Dosagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia
Os dados obtidos durante o experimento estão representados na Tabela
1 em seguida.
Tabela 6 Dados obtidos no experimento
Massa pesada de leite de Volume de NaOH gasto na
Titulação
magnésia titulação
1ª dosagem 1,0559 g 5,80 mL
2ª dosagem 1,0748 g 5,60 mL
3ª dosagem 1,0310 g 6,00 mL
- Concentração de NaOH (padronizado) = 0,1548 mol.L-1
- Concentração de HCl (padronizado) = 0,0937mol.L-1
- Massa molar de Mg(OH)2 = 58 g.mol-1
Inicialmente, ao adicionar 50 mL de HCl ao leite de magnésia (Mg(OH)2)
podemos encontrar então o número de mols inicial total de ácido:
n=cxv
nHCl inicial = (0,0937mol.L-1) x (50 x 10-3 L)
nHCl inicial = 4,68 x 10-3 mol
Este valor simboliza a quantidade de matéria total de ácido clorídrico.
Entretanto, devemos considerar que o ácido foi adicionado está em excesso e
encontrar a quantidade de HCl que reagiu com o hidróxido de magnésio.
Da proporção estequiométrica da reação ocorrida de acordo com a
equação abaixo, encontramos a quantidade de matéria de NaOH utilizada na
titulação do HCl:

8. 8
Seja 1 mol NaOH : 1 mol HCl, portanto:
nNaOH = cNaOH x vNaOH
nNaOH = nHCl
Na Tabela 2 estão os valores calculados:
Tabela 7 Cálculo da quantidade de matéria de HCl usado na titulação
Volume de NaOH
Concentração Número de mol de HCl
Titulação gasto na
de NaOH usado na titulação
titulação
1ª dosagem 5,80 mL 0,1548 mol.L-1 nHCl 1 = 8,99 x 10-4 mol
2ª dosagem 5,60 mL 0,1548 mol.L-1 nHCl 2 = 8,67 x 10-4 mol
3ª dosagem 6,00 mL 0,1548 mol.L-1 nHCl 3 = 9,29 x 10-4 mol
Uma vez que se trata de uma titulação de retorno, sabe-se que o
número de mols de HCl que efetivamente reagiu é a diferença entre o número
de mols inicial total de HCl e o número de mols de HCl que foi titulado com
NaOH após a reação com o hidróxido de magnésio. Calculando-se esta
diferença e representando na Tabela 3 abaixo, temos:
Tabela 8 – Cálculo da quantidade de matéria de HCl que reagiu
Número de mol inicial Número de mol de HCl Número de mol de
Titulação
total de HCl usado na titulação HCl que reagiu
1ª dosagem nHCl inicial = 4,68 x 10-3 mol nHCl 1 = 8,99 x 10-4 mol nHCl = 3,78 x 10-3 mol
2ª dosagem nHCl inicial = 4,68 x 10-3 mol nHCl 2 = 8,67 x 10-4 mol nHCl = 3,81 x 10-3 mol
3ª dosagem nHCl inicial = 4,68 x 10-3 mol nHCl 3 = 9,29 x 10-4 mol nHCl = 3,75 x 10-3 mol
Relacionando o HCl ao Mg(OH)2, sabendo que ocorreu a reação abaixo:

9. 9
Temos que, pela proporção estequiométrica de 1:2, o número de mols
de hidróxido de magnésio será a metade do número de mols de HCl (Tabela 4):
Tabela 9 - Cálculo do número de mol de Mg(OH)2
Número de mol de HCl Número de mol de
Titulação
que reagiu Mg(OH)2
1ª dosagem nHCl = 3,78 x 10-3 mol n1 = 1,89 x 10-3 mol
2ª dosagem nHCl = 3,81 x 10-3 mol n2 = 1,90 x 10-3 mol
3ª dosagem nHCl = 3,75 x 10-3 mol n3 = 1,87 x 10-3 mol
Em seguida, calculando-se a massa de Mg(OH)2 através da sua massa
molar (58 g.mol-1), teremos os valores representados na Tabela 5:
Tabela 5 Calculo das massas de Mg(OH)2 envolvidas
Titulação Massa de Mg(OH)2
1ª dosagem m1 = 0,1096 g
2ª dosagem m2 = 0,1102 g
3ª dosagem m3 = 0,1085 g
Por fim, calculando o seu teor pela seguinte equação:
A Tabela 6 representa os teores encontrados:
Tabela 10 – Teor de hidróxido de magnésio
Massa de Mg(OH)2 Massa de Mg(OH)2
Titulação Teor de Mg(OH)2
teórica pesada
1ª dosagem m1 = 0,1096 g 1,0559 g 10,38 %
2ª dosagem m2 = 0,1102 g 1,0748 g 10,25 %
3ª dosagem m3 = 0,1085 g 1,0310 g 10,52 %

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Logo, o teor médio será:
O rótulo indicava a dosagem de 8,6 ± 0,2 % (m/m).
De acordo com a Farmacopeia Brasileira, uma amostra de leite de
magnésia deve conter 8% (m/m) de hidróxido de magnésio. [6]
4. CONCLUSÃO
Por via de análises de volumetria de neutralização, substâncias químicas
podem ser dosadas e seu teor determinado. A partir dos cálculos realizados
tem-se que o teor médio de ácido acetilsalicílico encontrado no comprimido de
aspirina em questão está um pouco abaixo dos limites admitidos pela
Farmacopeia Brasileira, podendo afetar a sua função como medicamento.
Em contrapartida, a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de
magnésia mostrou-se um pouco elevada. A esta observação o se atribui o fato
de a quantidade de matéria de ácido que reagiu na titulação foi pequena, da
ordem de 10-4, se comparada com o número de mols totais do início, da ordem
de 10-3. Também se associa erros sistemáticos e aleatórios eventuais que
podem ocorrer em qualquer experimento, bem como a qualidade do reagente.

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5. REFERÊNCIAS
[1] − FARMACOPEIA Brasileira. Brasília: Agência Nacional de Vigilância
Sanitária, 2010. 5 ed. 1 vol. p. 446. 2 vol. p. 19, 569.
[2] – CENTRALX Bulas. Bulário de medicamentos. AAS. Disponível em: <
http://www.bulas.med.br/bula/5603/aas.htm>. Acesso em: 08 fev. 2013.
[3] − Teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos. Centro de Divulgação
Científica e Cultural. Universidade de São Paulo. Disponível em: <
http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/experimentos/aas.html >. Acesso em 11 de
fev. 2012.
[4] − CENTRALX Bulas. Bulário de medicamentos. Leite de magnésia de
Phillips. Disponível em: < http://www.bulas.med.br/bula/2968/
leite+de+magnesia+de+phillips.htm>. Acesso em: 08 fev. 2013.
[5] – SILVA, Lilian Lúcia Rocha e. Introdução à volumetria. Universidade
Federal de Juiz de Fora. Minas Gerais. Disponível em: <
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-2_-Introdu%C3%A7%C3%A3o-a-
volumetria_2012.pdf >. Acesso em 10 fev. 2013.
[6] – Diretoria Colegiada da Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta
Pública nº 8, de 31 de janeiro de 2006. p. 13. Disponível em:
<http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP%5B16127-1-0%5D.PDF>.
Acesso em: 08 fev. 2013.