O documento descreve vários testes de controle de qualidade físico-químico aplicados a comprimidos, incluindo: peso médio, dureza, friabilidade, tempo de desintegração e dissolução. Estes testes garantem que os comprimidos tenham uniformidade de dose, resistência adequada ao processamento e liberação do princípio ativo dentro dos padrões especificados.

1. Teste de controle de qualidade
físico-químico de comprimidos
Profa.Dra.Priscila Alves Balista

2. Formas farmacêuticas
Formas cosméticas
Formas Farmacêuticas

3. ALGUNS EXEMPLOS DE ENSAIOS FÍSICOS
OFICIAIS E NÃO OFICIAIS
PRODUTO OFICIAIS NÃO OFICIAIS
Comprimidos Peso médio
Tempo desintegração
Dureza
Friabilidade
Dissolução
Uniformidade de doses
unitárias
Dimensões
Cor
Aspecto
Cápsulas Peso médio
Tempo desintegração
Dissolução
Uniformidade de doses
unitárias
Resistência ao choque
Cor
Aderência
Suspensões Volume médio Taxa de sedimentação
Soluções Volume médio
pH
Teste do gotejamento
Taxa de sedimentação
Viscosidade
Aspecto, cor, odor
Ensaios físicos aplicados a formas
farmacêuticas

4. Ensaios físicos aplicados à
formas sólidas

5. Medicamentos sólidos: comprimidos, cápsulas, drágeas.
 Dimensão/ Aspectos/Cor
 Peso Médio
 Resistência Mecânica
Dureza
Friabilidade
 Desintegração = qualidade
 Uniformidade de dose unitária
 Dissolução = quantidade
Formas Farmacêuticas Sólidas

6. Métodos não oficiais
Dimensão ou Medidas
Medida de no mínimo 10 unidades;
Considerar diâmetro e altura.
 Dimensão/ Aspectos/Cor

7. COMPRIMIDOS
Importância do teste: parâmetros para acondicionamento
automático (blistagem)
DIMENSÕES
10 unidades:
-diâmetro ou comprimento
-altura (espessura)

8. Aspecto / Coloração (observação a olho nu)
Comprimidos:
Coloração
Revestimento (se revestido)
Presença de trincas
Legibilidade (se impresso)
Aspectos visuais

9. • Conceito: média obtida dos pesos individuais de
um certo número de amostras
• Amostragem: 20 unidades. É feito pesando-se,
individualmente, 20 comprimidos.
• A partir destes dados calcula-se a média e o
desvio padrão
• Critérios de rejeição: variam de acordo com a
forma farmacêutica e a Farmacopeia
Peso Médio de Comprimidos

10. LIMITES DE TOLERÂNCIA PARA F.F. SÓLIDAS EM DOSE UNITÁRIA
Formas farmacêuticas
Peso médio
Limites de variação
Comprimidos, comprimidos
efervescentes, comprimidos
sublinguais, comprimidos vaginais
e pastilhas
até 80,0 mg
entre 80,0 e 250,0 mg
acima de 250,0 mg
 10,0%
 7,5%
 5,0%
Drágeas (revestimento açucarado)
até 25,0 mg
entre 25,0 e 150,0 mg
entre 150,0 e 300,0 mg
acima de 300,0 mg
 15,0%
 10,0%
 7,5%
 5,0%
Cápsulas duras e moles, cápsulas
vaginais
até 300,0 mg
acima de 300,0 mg
 10,0%
 7,5%
Supositórios e óvulos para todos os pesos  5,0%
Pós para reconstituição (uso oral)
até 300,0 mg
300,0 mg ou mais
 10,0%
 75,0%
Pós estéreis e liofilizados
abaixo de 40,0 mg
acima de 40,0 mg
 15,0%
 10,0%
Peso Médio

11. CARTAS CONTROLE: retirada de amostras ao longo do processo de
fabricação e cálculo do PESO MÉDIO

12. Peso Médio de
Comprimidos
1 47,8
2 49,5
3 50,3
4 57,9
5 49,8
6 50,7
7 53,9
8 49,8
9 50,6
10 55,2
11 49,9
12 45,1
13 50,3
14 49,6
15 49,9
16 50,8
17 59,3
18 49,8
19 48,4
20 50,3
Peso médio 50,94
Peso declarado 50mg
Limites ±10%
50,94mg-------100%
x---------------90%
x = 45,84mg
Peso médio

13. Peso Médio de
Comprimidos
1 47,8
2 49,5
3 50,3
4 57,9
5 49,8
6 50,7
7 53,9
8 49,8
9 50,6
10 55,2
11 49,9
12 45,1
13 50,3
14 49,6
15 49,9
16 50,8
17 59,3
18 49,8
19 48,4
20 50,3
Peso médio 50,94
Peso declarado 50mg
Limites ±10%
50,94mg-------100%
x---------------90%
x = 45,84mg
50,94mg-------100%
x---------------110%
x = 56,03mg
Peso médio

14. Peso Médio de
Comprimidos
1 47,8
2 49,5
3 50,3
4 57,9
5 49,8
6 50,7
7 53,9
8 49,8
9 50,6
10 55,2
11 49,9
12 45,1
13 50,3
14 49,6
15 49,9
16 50,8
17 59,3
18 49,8
19 48,4
20 50,3
Peso médio 50,94
Peso declarado 50mg
Limites ±10%
50,94mg-------100%
x---------------90%
x = 45,84mg
50,94mg-------100%
x---------------110%
x = 56,03mg
Peso médio
Pode-se tolerar, no máximo 2 unidades fora dos
limites especificados. Em relação ao peso médio,
porém, nenhuma poderá estar acima ou abaixo
do dobro das percentagens indicadas

15. Peso médio
Média = 20
n
DPR = 100 x desvio padrão
média
Peso Médio de Comprimidos

16. Especificações
•USP especifica que o DPR seja menor que 6 %
•Farmacopéia Brasileira V limita a % de
variação (comprimidos).
•até 80 mg = ± 10%
•80 – 250 mg = ± 7,5 %
•250 ou mais = ± 5,0 %
Peso Médio de Comprimido

17. Resistência Mecânica
Determinação da resistência de comprimidos
através da:
Dureza e Friabilidade
Resistência Mecânica

18. 10 unidades
Dureza

19. Conceito: Resistência do comprimido ao esmagamento
Amostragem: 10 comprimidos
Procedimento:
• Colocar no aparelho
• Interpretação:
• Nenhuma unidade apresenta dureza inferior a 30 N = 3kgf
Dureza

20. Dureza
O teste da dureza é um teste simples mas
que garante a integridade dessa forma
farmacêutica;
Permite que a forma farmacêutica suporte os
choques mecânicos nos processos de
revestimento, embalagem e transporte;
Porém não apresentar dureza muito elevada,
pois pode influenciar na dissolução do
comprimido.
Biodisponibilidade

21. •Aparelho: Durômetro
•Manual
•Automático
•Parafuso comprime a mola que exerce força
sobre o comprimido. Quando este se rompe,
anota-se o valor da escala.
Dureza
https://www.youtube.com/watch?v=wK43XCc8hDw

22. Dureza

23. Pi - Pf x 100 = % de perda de pó
Pi
Cálculo:
Friabilidade
Mede a capacidade do comprimido resistir ao
desgaste durante processos de revestimento,
embalagem e transporte
A Friabilidade dos comprimidos é um grau de
resistência que se manifesta em relação ao
choque, atrito, rolamento, agitação e fricção
Friabilômetro

24. • Amostragem: 20 comprimidos com peso médio
=ou<0,65g ou 10 comprimidos com peso médio=>0,65g
• Procedimento:
- Pesar
- Transferir para friabilômetro
- Submeter a 25 rotações por minuto
- Tempo do teste 4 minutos
- Pesar após remoção poeira
- Perda não pode ser superior a 1,0% (USP)
- Perda não pode ser superior a 1,5% (FB)
• https://www.youtube.com/watch?v=aX4430Y7FEw
Friabilidade

25. Tempo de Desintegração
• Os ensaios desintegração visam determinar
se o comprimido ou cápsula se desintegram
dentro do tempo especificado na monografia
nas condições especificadas.
Desintegração
Medida qualitativa tanto de comprimidos
como de cápsulas por meio de tempo
necessário para uma forma de dosagem
oral sólida se romper.

26. Os ensaios para a avaliar o tempo de desintegração consistem em
colocar o comprimido em contato com água (T=37ºC) ou
adicionada de ácido clorídrico (meio gástrico) ou tampão fosfato
pH 8 (meio entérico)- (conforme local de desintegração do
comprimido)..
Tempo de Desintegração

27. disco de acrílico
comprimido
tubos cilíndricos
becker de 1 litro
com solvente apropriado
suporte com tela
37 + 1°C
Banho-maria
sistema de cestas e tubos
DESINTEGRAÇÃO
Fornece o tempo de desintegração in vitro
•Critérios de rejeição (FB)
•Comprimidos: não desintegrar em no máximo 30
minutos;
•Cápsulas: máximo 45 minuto;
•Drágeas: máximo 60 minutos;
•Comprimidos sublinguais: máximo 5 minutos
•Comprimidos entérico: máximo 45 minutos

28. Desintegração
•O ensaio de desintegração mede o tempo
necessário para o comprimido se quebrar em
pequenas partículas (desintegrar);
•Este ensaio não fornece informações sobre a
efetiva dissolução e absorção dos fármacos
nos fluidos biológicos.
Desintegração

29. Dissolução
Testa o desempenho de produtos para análises de absorção
e, consequente, efeito terapêutico

30. É útil quando deseja conhecer o
comportamento de dois
medicamentos antes de submtê-
los a Estudo de Biodisponibilidade
Dissolução
% dissolvida
T(min)
Perfil de dissolução

31. Teor e Pureza de Príncipio Ativo
• A análise do teor e da
pureza do princípio ativo
em comprimidos é uma
etapa crítica para
garantir a eficácia e a
segurança dos produtos
farmacêuticos.
Avaliação da Pureza do Príncipio Ativo:
Pode detectar e quantificar impurezas, degradações ou produtos secundários que
possam estar presentes na amostra. Isso é crucial para garantir que o princípio ativo
seja de alta qualidade e atenda aos padrões regulatórios.
Quantificação do Teor: A técnica é altamente precisa e sensível, permitindo a
quantificação precisa do teor do princípio ativo na amostra. Isso é vital para garantir que
a quantidade do ingrediente ativo na formulação do comprimido esteja de acordo com
as especificações do produto.

32. Referência
Gil, E. D. S. (2010). Controle físico-químico de qualidade de medicamentos.
In Controle físico-químico de qualidade de medicamentos (pp. 511-511).
BRASIL. Farmacopeia Brasileira. 5ª ed. Brasília: Agência Nacional de
Vigilância Sanitária, 2010. 546 p.