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Análise Quantitativa
Aula 01
Prof. Renato Camargo Matos
Bibliografia
MENDHAM, J., DENNEY, R. C., BARNES, J. D., THOMAS,
M.J.K. Tradução Macêdo H. Vogel Analise Química
Quantitativa, 6a. edição, Editora LTC.
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa, 5a Edição,
Editora LTC, 1999
BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE,
J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 3a Edição,
Editora Afiliada, 2001.
Cronograma - Teoria
Semana Conteúdo
01 Introdução a Análise Química
02 Introdução a Volumetria
03 Volumetria de Neutralização – Ácidos e bases fortes
04 Volumetria de Neutralização – Ácido fraco com base forte
05 Volumetria de Neutralização – Ácido forte com base fraca
06 Volumetria de Neutralização – Indicadores Ácido-Base
07 Volumetria de Neutralização – Ácidos polipróticos
08 e 09 Volumetria de Precipitação
10 Avaliação 01 – teoria e laboratório
11, 12 e 13 Volumetria de Complexação
14, 15, 16 e 17 Volumetria de Oxi-Redução
18 Avaliação 02 – teoria e laboratório
Critérios de Avaliação
Avaliação 01: 30 pontos (teoria e laboratório)
Avaliação 02: 30 pontos (teoria e laboratório)
Relatório 01: 10 pontos
Relatório 02: 10 pontos
Lista de exercícios 01: 10 pontos
Lista de exercícios 02: 10 pontos
Total: 100 pontos
Relatório 01 – Aula 02: Determinação da acidez total em vinhos
Relatório 02 – Aula 07: Determinação do teor de cálcio e magnésio em calcário
Obs.: Os relatórios devem ser entregues em um prazo de 15 dias após a
execução da prática.
QUÍMICA ANALÍTICA
ANÁLISE
QUANTITATIVA
ANÁLISE
QUALITATIVA
Revela a identidade
química das espécies
numa amostra
Estabelece a quantidade relativa
de uma ou mais espécies (analitos,
solutos) em termos numéricos
numa amostra
INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA
Química Analítica é o ramo da química que envolve a separação, identificação e determinação
das quantidades relativas dos componentes de uma amostra.
De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em
etapas, cada qual com grau de importância e influência no resultado final da
análise:
Definição do problema analítico
Escolha do método analítico adequado
Obtenção de uma amostra representativa
Pré-tratamento da amostra
Análise Química
Tratamento dos dados
Apresentação dos Resultados
 DEFINIÇÃO DO PROBLEMA ANALÍTICO
Traduzir questões gerais em questões especificas acessíveis que possam ser reproduzidas
através de medidas químicas
Problema analítico ?
Objetivo da análise?
Determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos estabelece o
conteúdo protéico e deste modo seu valor nutricional.
Problemas Analítico:
Controle de qualidade (matéria prima e/ou produto final)
Controle de produção (adição de C, Ni, Cr na fabricação de aço)
Avaliação ambiental (poluentes)
Exposição ocupacional (análise do ambiente ou fluídos biológicos)
 ESCOLHA DO MÉTODO
Depende da disponibilidade e ou da necessidade, da precisão do resultado esperado e da
espécie a ser analisada (íon, molécula, elemento) e sua concentração na amostra.
Concentração da espécie na amostra. Concentrações da ordem de % até parte por trilhão
(ng/L).
FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESCOLHA
- Tipo de análise - Exatidão e precisão
- Natureza do material - Equipamentos disponíveis
- Interferentes - Tempo e número de análise
- Natureza da amostra, quantidade disponível
macro 1 a 100%
micro 0,01 a 1%
traço < 0,01%
- Nível de concentração
- Ideal para análises
esporádicas
- Baixo custo
- Aparelhagem de fácil
aquisição
- Macroanálises
- Ideal para rotina
- Custo mais elevado
- Pessoal treinado
- Análise de traços
-Necessita calibração do aparelho
-Grande aplicação em industria
MÉTODO
MÉTODOS
INSTRUMENTAIS
MÉTODOS
CLÁSSICOS
 OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA
Amostragem é o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote.
Preparo da amostra é o processo que converte uma amostra bruta em uma amostra
homogênea de laboratório. Também, refere-se, as etapas que eliminam as espécies
interferentes ou que concentram o constituintes em análise.
Lote
Amostra bruta representativa
Amostra homogênea de laboratório
Alíquota Alíquota Alíquota
Amostragem
Preparo da amostra
 PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA
Dependendo da amostra e dos objetivos da análise empregamos
procedimentos chamados de pré-tratamento,pois estes pressupõem a sua análise.
dissolução
extração (destilação, solventes)
filtração
No caso das amostras sólidas, ainda são utilizadas secagem, moagem,
separação granulométrica e quarteamento.
 ANÁLISE QUÍMICA
Para cada método devem ser verificadas todas as variáveis que afetam a
análise propriamente dita, além dos interferentes químicos ou não, para que não haja
comprometimento do resultado.
 TRATAMENTO DE DADOS
Métodos de calibração
Comparação com padrões analíticos certificados
Tratamento estatístico sempre que necessário, para validar os resultados.
 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS OBTIDOS
O cuidado com todo processo de análise é muito importante, porque o
resultado obtido é um número. Este número muitas vezes pode gerar ações imediatas
de órgãos oficiais de saneamento básico, saúde pública ou ainda controle ambiental.
 Retirada de produtos do mercado
 Fechamento de indústrias
 Afastamento do trabalho
 Rodízio de automóveis
 Indicação para uma cirurgia
Concentração Química
Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias.
A espécie em menor quantidade em uma solução é chamada de soluto, e a
espécie em maior quantidade é chamada de solvente. Assim, a concentração
química de uma substância refere-se à quantidade de soluto contida em um dado
volume ou massa.
Concentração em g/L:
Representa a massa de soluto (em g) por litro de solução.
Molaridade:
É o número de moles de uma substância por litro de solução.
Exemplo: A água do mar contém 2,7 g de sal (cloreto de sódio) por 100 mL. Qual a
molaridade de NaCl no oceano?
Composição Percentual:
A porcentagem de um componente (soluto) em uma mistura ou solução é usualmente
expressa como percentual peso/peso (% p/p).
Exemplo: Qual a molaridade de uma solução de HCl a 37,0 % (p/p), sabendo-se que a
densidade do HCl é 1,19 g/mL.
Partes por milhão (ppm) e partes por bilhão (ppb):
Significam gramas de substâncias por milhão ou bilhão de gramas de solução ou mistura
total.
1 ppm = 1 mg/L ou 1 µg/mL
1 ppb = 1 µg/L ou 1 ng/mL
Exemplo: A concentração de C29H60 na água de chuva no verão é de 34 ppb. Encontre a
molaridade de C29H60.
 Normalidade:
Razão entre o número de equivalente-grama do soluto e o volume, em litros, da solução.
)(.
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E
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LV
gequivn
N
gequiv
gequiv
gequiv
o
o









Onde:
a) ÁCIDOS: y = no de H+ ionizáveis
b) BASES: y = no de OH-
c) SAIS: y = carga positiva (ou negativa) total
d) ELEMENTOS QUÍMICOS: y = valência
Preparo de Soluções
Para se preparar uma solução com uma molaridade desejada de um
sólido ou líquido puro, pesamos uma massa exata do reagente e a
dissolvemos no volume desejado em um balão volumétrico.
Exemplo: Quantos gramas de CuSO4.5H2O devem ser dissolvidos em um
balão volumétrico de 500 mL para o preparo de uma solução que contém 8,00
mmol/L de Cu2+?
Diluição
Soluções diluídas devem ser preparadas a partir de soluções
concentradas. Um volume ou massa desejados de uma solução concentrada é
transferido para um recipiente limpo e diluído para um volume ou massa final
pretendidos.
O princípio básico da diluição é que o número de mol do soluto é o
mesmo na alíquota da solução concentrada e na diluída.
Fórmula de diluição
Mconc x Vconc = Mdiluida x Vdiluida
Exemplo: A molaridade do HCl “concentrado” adquirido para uso em
laboratório é 12,1 mol/L. Quantos mililitros desse reagente devem ser diluídos
para preparar 1,00 L de HCl 0,100 mol/L?
Erro e tratamento de Dados Analíticos
Todas as medidas físicas possuem um certo grau de incerteza. Quando se faz
uma medida procura-se manter esta incerteza em níveis baixos e toleráveis, de
modo que o resultado analítico possua uma confiabilidade aceitável, sem a qual a
informação obtida não terá valor. A aceitação ou não dos resultados de uma
medida dependerá de um tratamento estatístico.
Exemplo:
Qual a densidade de um mineral que apresenta uma massa (4,635  0,002) g e
um volume de (1,13  0,05) mL?
d = (4,635  0,002) g = 4,1018 g/mL = 4,10 g/mL
(1,13  0,05) mL
a) Qual a incerteza da densidade calculada?
b) Quantos algarismos significativos devem ser usados para expressar a
densidade?
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
O número de algarismos significativos é o número mínimo de dígitos
necessário para escrever um dado valor em notação científica sem a perda da
exatidão.
É importante para expressar uma grandeza determinada
experimentalmente.
Pode ser obtido diretamente (por exemplo, a determinação da massa
de uma substância por pesagem ou a determinação do volume de uma solução
com uma pipeta ou uma bureta) ou indiretamente, a partir dos valores de outras
grandezas medidas (por exemplo, o cálculo da concentração de uma solução a
partir da massa do soluto e do volume da solução).
O número de algarismos significativos expressa a precisão de uma
medida.
Exemplo:
6,302 x 10-6 = 4 algarismos significativos
0,000006302 = 4 algarismos significativos
OBS.: O algarismo zero é significativo quando se encontra (1) no meio de um número ou (2) no final de
um número, do lado direito da vírgula decimal.
Algarismos significativos em aritmética
Adição e subtração:
Quando duas ou mais quantidades são adicionadas e/ou subtraídas, a soma ou a
diferença deverá conter tantas casas decimais quantas existirem no componente
com o menor número delas. Já o número de algarismos significativos poderá ser
maior ou menor.
Multiplicação e divisão:
O resultado deverá conter tantos algarismos significativos quantos estiverem
expressos no componente com menor número de significativos.
ERROS ANALÍTICOS
Toda medida possui uma certa incerteza, a qual é chamada de erro
experimental. Conclusões podem ser expressas com um alto ou baixo grau de
confiança, mas nunca com completa certeza. O erro experimental é classificado
como sistemático ou aleatório.
Erro sistemático
Um erro sistemático, também chamado de erro determinado, aparece de uma falha
no projeto de um experimento ou em uma falha de um equipamento. A princípio, o
erro sistemático pode ser descoberto e corrigido.
a.1. Erros do método
a.2. Erros operacionais
a.3. Erros pessoais
a.4. Erros devidos a instrumentos e reagentes
Erro aleatório
Erro aleatório é também chamado de erro indeterminado e resulta dos efeitos
de variáveis descontroladas (e possivelmente incontroláveis) nas medidas. Eles
não podem ser localizados e corrigidos.
Estes erros podem ser submetidos a um tratamento estatístico que permite
saber qual o valor mais provável e também a precisão de uma série de medidas.
DISTRIBUIÇÃO GAUSSIANA
Se um experimento é repetido várias vezes, e se os erros são puramente
aleatórios, então os resultados tendem a se agrupar simetricamente sobre o valor
médio. Quanto mais vezes for repetido o experimento, mais perto os resultados se
agrupam de uma curva suave ideal chamada distribuição gaussiana.
1) Valor médio: é a soma dos valores medidos dividida por n, o número de
medidas.
2) Desvio-padrão: mede a proximidade dos valores agrupados em torno da
média. Assim, quanto menor for o desvio-padrão, mais perto os dados
estarão agrupados em torno da média.
n
xxxx
X n

...321
 
1
2




n
xx
s
3) Coeficiente de variância (CV): representa o desvio-padrão relativo em
termos de percentagem. Estima a precisão de uma medida.
4) Intervalo de confiança: de um número limitado de medidas, não podemos
encontrar a média de população real, µ, ou o desvio-padrão verdadeiro, .
O que podemos determinar são x e s, a média das amostras e o desvio-
padrão das amostras. O intervalo de confiança é uma expressão
condicionante de que a média real, µ, provavelmente tem uma posição
dentro de uma certa distância da média medida, x.
x
s
CV
100.








n
st
x
.

Onde; t = parâmetro do t-Student
PRECISÃO E EXATIDÃO
Precisão é uma medida da reprodutibilidade de um resultado, ou seja,
quanto maior a dispersão dos valores menor a precisão.
Exatidão se refere a quão próximo um valor de uma medida está do valor
“verdadeiro”.
x
s
CV
100.

  100._
verdadeiro
encontradooverdadeitr
valor
valorvalor
relativoerro


Baixa exatidão, baixa precisão Baixa exatidão, alta precisão
Alta exatidão, baixa precisão Alta exatidão, alta precisão
REJEITAR OU NÃO UM DADO ANALÍTICO?
Só se pode rejeitar valores depois de se ter aplicado um teste estatístico
apropriado ou quando existir uma razão química ou instrumental suficientemente
óbvia que possa justificar a exclusão do resultados, para isso deve ser usado o
teste Q.
valormenorvalormaior
valorvalor
Q
próximomaisdoquestionda
__
_





tabeladocalculado
tabeladocalculado
QQ
QQ Resultado deve ser rejeitado
Resultado não deve ser rejeitado
COMPARAÇÃO DE MÉDIAS
Teste t
 Comparação de um resultado obtido com um valor conhecido ou verdadeiro
(µ).
1
.



nGL
s
nx
t

Exemplo: Se a média de 12 determinações for 8,37 e o valor verdadeiro for 7,91,
verifique se este resultado é ou não significativo, sendo 0,17 o desvio-padrão.
4,9
17,0
12.91,737,8


t
Confiabilidade 90 % 95 % 99 %
tcrítico 1,80 2,20 3,11
tcalculado < ttabelado aceita-se a igualdade dos resultados

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Aula 01

  • 1. Análise Quantitativa Aula 01 Prof. Renato Camargo Matos
  • 2. Bibliografia MENDHAM, J., DENNEY, R. C., BARNES, J. D., THOMAS, M.J.K. Tradução Macêdo H. Vogel Analise Química Quantitativa, 6a. edição, Editora LTC. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa, 5a Edição, Editora LTC, 1999 BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 3a Edição, Editora Afiliada, 2001.
  • 3. Cronograma - Teoria Semana Conteúdo 01 Introdução a Análise Química 02 Introdução a Volumetria 03 Volumetria de Neutralização – Ácidos e bases fortes 04 Volumetria de Neutralização – Ácido fraco com base forte 05 Volumetria de Neutralização – Ácido forte com base fraca 06 Volumetria de Neutralização – Indicadores Ácido-Base 07 Volumetria de Neutralização – Ácidos polipróticos 08 e 09 Volumetria de Precipitação 10 Avaliação 01 – teoria e laboratório 11, 12 e 13 Volumetria de Complexação 14, 15, 16 e 17 Volumetria de Oxi-Redução 18 Avaliação 02 – teoria e laboratório
  • 4. Critérios de Avaliação Avaliação 01: 30 pontos (teoria e laboratório) Avaliação 02: 30 pontos (teoria e laboratório) Relatório 01: 10 pontos Relatório 02: 10 pontos Lista de exercícios 01: 10 pontos Lista de exercícios 02: 10 pontos Total: 100 pontos Relatório 01 – Aula 02: Determinação da acidez total em vinhos Relatório 02 – Aula 07: Determinação do teor de cálcio e magnésio em calcário Obs.: Os relatórios devem ser entregues em um prazo de 15 dias após a execução da prática.
  • 5. QUÍMICA ANALÍTICA ANÁLISE QUANTITATIVA ANÁLISE QUALITATIVA Revela a identidade química das espécies numa amostra Estabelece a quantidade relativa de uma ou mais espécies (analitos, solutos) em termos numéricos numa amostra INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA Química Analítica é o ramo da química que envolve a separação, identificação e determinação das quantidades relativas dos componentes de uma amostra.
  • 6. De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas, cada qual com grau de importância e influência no resultado final da análise: Definição do problema analítico Escolha do método analítico adequado Obtenção de uma amostra representativa Pré-tratamento da amostra Análise Química Tratamento dos dados Apresentação dos Resultados
  • 7.  DEFINIÇÃO DO PROBLEMA ANALÍTICO Traduzir questões gerais em questões especificas acessíveis que possam ser reproduzidas através de medidas químicas Problema analítico ? Objetivo da análise? Determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos estabelece o conteúdo protéico e deste modo seu valor nutricional. Problemas Analítico: Controle de qualidade (matéria prima e/ou produto final) Controle de produção (adição de C, Ni, Cr na fabricação de aço) Avaliação ambiental (poluentes) Exposição ocupacional (análise do ambiente ou fluídos biológicos)
  • 8.  ESCOLHA DO MÉTODO Depende da disponibilidade e ou da necessidade, da precisão do resultado esperado e da espécie a ser analisada (íon, molécula, elemento) e sua concentração na amostra. Concentração da espécie na amostra. Concentrações da ordem de % até parte por trilhão (ng/L). FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESCOLHA - Tipo de análise - Exatidão e precisão - Natureza do material - Equipamentos disponíveis - Interferentes - Tempo e número de análise - Natureza da amostra, quantidade disponível macro 1 a 100% micro 0,01 a 1% traço < 0,01% - Nível de concentração
  • 9. - Ideal para análises esporádicas - Baixo custo - Aparelhagem de fácil aquisição - Macroanálises - Ideal para rotina - Custo mais elevado - Pessoal treinado - Análise de traços -Necessita calibração do aparelho -Grande aplicação em industria MÉTODO MÉTODOS INSTRUMENTAIS MÉTODOS CLÁSSICOS
  • 10.  OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA Amostragem é o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote. Preparo da amostra é o processo que converte uma amostra bruta em uma amostra homogênea de laboratório. Também, refere-se, as etapas que eliminam as espécies interferentes ou que concentram o constituintes em análise. Lote Amostra bruta representativa Amostra homogênea de laboratório Alíquota Alíquota Alíquota Amostragem Preparo da amostra
  • 11.  PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA Dependendo da amostra e dos objetivos da análise empregamos procedimentos chamados de pré-tratamento,pois estes pressupõem a sua análise. dissolução extração (destilação, solventes) filtração No caso das amostras sólidas, ainda são utilizadas secagem, moagem, separação granulométrica e quarteamento.  ANÁLISE QUÍMICA Para cada método devem ser verificadas todas as variáveis que afetam a análise propriamente dita, além dos interferentes químicos ou não, para que não haja comprometimento do resultado.  TRATAMENTO DE DADOS Métodos de calibração Comparação com padrões analíticos certificados Tratamento estatístico sempre que necessário, para validar os resultados.
  • 12.  APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS OBTIDOS O cuidado com todo processo de análise é muito importante, porque o resultado obtido é um número. Este número muitas vezes pode gerar ações imediatas de órgãos oficiais de saneamento básico, saúde pública ou ainda controle ambiental.  Retirada de produtos do mercado  Fechamento de indústrias  Afastamento do trabalho  Rodízio de automóveis  Indicação para uma cirurgia
  • 13. Concentração Química Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias. A espécie em menor quantidade em uma solução é chamada de soluto, e a espécie em maior quantidade é chamada de solvente. Assim, a concentração química de uma substância refere-se à quantidade de soluto contida em um dado volume ou massa.
  • 14. Concentração em g/L: Representa a massa de soluto (em g) por litro de solução. Molaridade: É o número de moles de uma substância por litro de solução. Exemplo: A água do mar contém 2,7 g de sal (cloreto de sódio) por 100 mL. Qual a molaridade de NaCl no oceano? Composição Percentual: A porcentagem de um componente (soluto) em uma mistura ou solução é usualmente expressa como percentual peso/peso (% p/p). Exemplo: Qual a molaridade de uma solução de HCl a 37,0 % (p/p), sabendo-se que a densidade do HCl é 1,19 g/mL. Partes por milhão (ppm) e partes por bilhão (ppb): Significam gramas de substâncias por milhão ou bilhão de gramas de solução ou mistura total. 1 ppm = 1 mg/L ou 1 µg/mL 1 ppb = 1 µg/L ou 1 ng/mL Exemplo: A concentração de C29H60 na água de chuva no verão é de 34 ppb. Encontre a molaridade de C29H60.
  • 15.  Normalidade: Razão entre o número de equivalente-grama do soluto e o volume, em litros, da solução. )(. ).( )(. )( , )( : )( LVMM ygmassa N LVE gmassa NLogo y MM E E gmassa gequivnSendo LV gequivn N gequiv gequiv gequiv o o          Onde: a) ÁCIDOS: y = no de H+ ionizáveis b) BASES: y = no de OH- c) SAIS: y = carga positiva (ou negativa) total d) ELEMENTOS QUÍMICOS: y = valência
  • 16. Preparo de Soluções Para se preparar uma solução com uma molaridade desejada de um sólido ou líquido puro, pesamos uma massa exata do reagente e a dissolvemos no volume desejado em um balão volumétrico. Exemplo: Quantos gramas de CuSO4.5H2O devem ser dissolvidos em um balão volumétrico de 500 mL para o preparo de uma solução que contém 8,00 mmol/L de Cu2+?
  • 17. Diluição Soluções diluídas devem ser preparadas a partir de soluções concentradas. Um volume ou massa desejados de uma solução concentrada é transferido para um recipiente limpo e diluído para um volume ou massa final pretendidos. O princípio básico da diluição é que o número de mol do soluto é o mesmo na alíquota da solução concentrada e na diluída. Fórmula de diluição Mconc x Vconc = Mdiluida x Vdiluida Exemplo: A molaridade do HCl “concentrado” adquirido para uso em laboratório é 12,1 mol/L. Quantos mililitros desse reagente devem ser diluídos para preparar 1,00 L de HCl 0,100 mol/L?
  • 18. Erro e tratamento de Dados Analíticos Todas as medidas físicas possuem um certo grau de incerteza. Quando se faz uma medida procura-se manter esta incerteza em níveis baixos e toleráveis, de modo que o resultado analítico possua uma confiabilidade aceitável, sem a qual a informação obtida não terá valor. A aceitação ou não dos resultados de uma medida dependerá de um tratamento estatístico. Exemplo: Qual a densidade de um mineral que apresenta uma massa (4,635  0,002) g e um volume de (1,13  0,05) mL? d = (4,635  0,002) g = 4,1018 g/mL = 4,10 g/mL (1,13  0,05) mL a) Qual a incerteza da densidade calculada? b) Quantos algarismos significativos devem ser usados para expressar a densidade?
  • 19.
  • 20. ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS O número de algarismos significativos é o número mínimo de dígitos necessário para escrever um dado valor em notação científica sem a perda da exatidão. É importante para expressar uma grandeza determinada experimentalmente. Pode ser obtido diretamente (por exemplo, a determinação da massa de uma substância por pesagem ou a determinação do volume de uma solução com uma pipeta ou uma bureta) ou indiretamente, a partir dos valores de outras grandezas medidas (por exemplo, o cálculo da concentração de uma solução a partir da massa do soluto e do volume da solução). O número de algarismos significativos expressa a precisão de uma medida. Exemplo: 6,302 x 10-6 = 4 algarismos significativos 0,000006302 = 4 algarismos significativos OBS.: O algarismo zero é significativo quando se encontra (1) no meio de um número ou (2) no final de um número, do lado direito da vírgula decimal.
  • 21. Algarismos significativos em aritmética Adição e subtração: Quando duas ou mais quantidades são adicionadas e/ou subtraídas, a soma ou a diferença deverá conter tantas casas decimais quantas existirem no componente com o menor número delas. Já o número de algarismos significativos poderá ser maior ou menor. Multiplicação e divisão: O resultado deverá conter tantos algarismos significativos quantos estiverem expressos no componente com menor número de significativos.
  • 22. ERROS ANALÍTICOS Toda medida possui uma certa incerteza, a qual é chamada de erro experimental. Conclusões podem ser expressas com um alto ou baixo grau de confiança, mas nunca com completa certeza. O erro experimental é classificado como sistemático ou aleatório. Erro sistemático Um erro sistemático, também chamado de erro determinado, aparece de uma falha no projeto de um experimento ou em uma falha de um equipamento. A princípio, o erro sistemático pode ser descoberto e corrigido. a.1. Erros do método a.2. Erros operacionais a.3. Erros pessoais a.4. Erros devidos a instrumentos e reagentes
  • 23. Erro aleatório Erro aleatório é também chamado de erro indeterminado e resulta dos efeitos de variáveis descontroladas (e possivelmente incontroláveis) nas medidas. Eles não podem ser localizados e corrigidos. Estes erros podem ser submetidos a um tratamento estatístico que permite saber qual o valor mais provável e também a precisão de uma série de medidas.
  • 24. DISTRIBUIÇÃO GAUSSIANA Se um experimento é repetido várias vezes, e se os erros são puramente aleatórios, então os resultados tendem a se agrupar simetricamente sobre o valor médio. Quanto mais vezes for repetido o experimento, mais perto os resultados se agrupam de uma curva suave ideal chamada distribuição gaussiana.
  • 25. 1) Valor médio: é a soma dos valores medidos dividida por n, o número de medidas. 2) Desvio-padrão: mede a proximidade dos valores agrupados em torno da média. Assim, quanto menor for o desvio-padrão, mais perto os dados estarão agrupados em torno da média. n xxxx X n  ...321   1 2     n xx s
  • 26. 3) Coeficiente de variância (CV): representa o desvio-padrão relativo em termos de percentagem. Estima a precisão de uma medida. 4) Intervalo de confiança: de um número limitado de medidas, não podemos encontrar a média de população real, µ, ou o desvio-padrão verdadeiro, . O que podemos determinar são x e s, a média das amostras e o desvio- padrão das amostras. O intervalo de confiança é uma expressão condicionante de que a média real, µ, provavelmente tem uma posição dentro de uma certa distância da média medida, x. x s CV 100.         n st x .  Onde; t = parâmetro do t-Student
  • 27.
  • 28. PRECISÃO E EXATIDÃO Precisão é uma medida da reprodutibilidade de um resultado, ou seja, quanto maior a dispersão dos valores menor a precisão. Exatidão se refere a quão próximo um valor de uma medida está do valor “verdadeiro”. x s CV 100.    100._ verdadeiro encontradooverdadeitr valor valorvalor relativoerro   Baixa exatidão, baixa precisão Baixa exatidão, alta precisão Alta exatidão, baixa precisão Alta exatidão, alta precisão
  • 29. REJEITAR OU NÃO UM DADO ANALÍTICO? Só se pode rejeitar valores depois de se ter aplicado um teste estatístico apropriado ou quando existir uma razão química ou instrumental suficientemente óbvia que possa justificar a exclusão do resultados, para isso deve ser usado o teste Q. valormenorvalormaior valorvalor Q próximomaisdoquestionda __ _      tabeladocalculado tabeladocalculado QQ QQ Resultado deve ser rejeitado Resultado não deve ser rejeitado
  • 30.
  • 31. COMPARAÇÃO DE MÉDIAS Teste t  Comparação de um resultado obtido com um valor conhecido ou verdadeiro (µ). 1 .    nGL s nx t  Exemplo: Se a média de 12 determinações for 8,37 e o valor verdadeiro for 7,91, verifique se este resultado é ou não significativo, sendo 0,17 o desvio-padrão. 4,9 17,0 12.91,737,8   t Confiabilidade 90 % 95 % 99 % tcrítico 1,80 2,20 3,11 tcalculado < ttabelado aceita-se a igualdade dos resultados