Este documento descreve três experimentos de titulação ácido-base utilizando diferentes indicadores. O objetivo geral era realizar titulações de um ácido fraco e um ácido forte ambos com uma base forte. Os objetivos específicos incluíam verificar o ponto de equivalência, traçar curvas de titulação e analisar a variação de cor dos indicadores. Os resultados mostraram que o ponto de viragem dos indicadores variou dependendo do ácido e indicador utilizados, e que as curvas de titulação forneceram informações sobre o ponto
2. 7.2.5 Erro de titulação................................................................................................................... 12
7.2.6 Curva de Titulação............................................................................................................... 12
7.3 Experiência III......................................................................................................................... 12
7.3.1 Experiência com Fenolftaleína............................................................................................. 12
7.3.2 Erro de titulação................................................................................................................... 14
7.3.3 Curva de Titulação............................................................................................................... 14
7.3.4 Experiência com Alaranjado de Metilo ............................................................................... 15
7.3.5 Erro de Titulação.................................................................................................................. 17
7.3.6 Curva de titulação ................................................................................................................ 17
7. Conclusão.................................................................................................................................. 18
8. Referência ................................................................................................................................. 19
3. 1
1. Introdução
A titulação, uma técnica utilizada na volumetria, é um método químico de análise quantitativa
que permite determinar a concentração desconhecida de uma solução ou base, a volumetria toma
o nome de volumetria ácido-base, (Dantas, Maria e Ramalho, Marta).
Numa titulação adiciona-se em geral, uma solução de concentração rigorosa – o titulante-, que se
encontra numa bureta a uma solução contida num balão de Erlenmeyer – o titulado.
O ponto de equivalência é a altura da titulação em que o titulado reagiu completamente com o
titulante.
Para saber qual o indicador mais adequado a uma dada titulação ácido-base, tem de se conhecer
o ponto de equivalência o que é feito através da curva de titulação que é um gráfico que traduz a
variação do pH de solução titulada, à medida que se adicionam volumes conhecidos da solução
titulante, (Vogel, A. L. 2012).
Se o analito for um ácido forte ou uma base forte, não ocorre reação do titulante com o indicador
que é um ácido ou base fracos, enquanto o analito não tiver sido consumido por completo.
Normalmente o indicador adequado é aquela cuja zona de viragem contém o ponto de
equivalência. No entanto, em casos como este pode escolher-se qualquer indicador cuja zona de
viragem esteja contida no salto do pH (na zona abrupta da curva) da titulação, (Dantas, Maria e
Ramalho, Marta. 2005).
Indicador é uma substância usada para detetar o ponto termo de uma titulação. Quimicamente os
indicadores ácido – base são ácidos ou bases orgânicos fracos que possuem formas ácidas e
alcalinas com cores diferentes, (Kin, Fung Dai. 2005).
Alguns dos indicadores mais utilizados no laboratório são: fenolftaleína, azul de bromo timol e
alaranjado de metilo, (Departamento de Química, 2019).
Para o presente trabalho usou-se em como indicadores a fenolftaleína e alaranjado de metilo.
4. 2
2. Objectivos
2.1 Objetivo Geral
Realizar titulação de ácidos fraco e ácido forte ambas com base forte.
2.2. Objectivos. Específicos
Achar o ponto termo da titulação.
Verificar o Ponto de Equivalência.
Calcular as concentrações das soluções.
Traçar as curvas de titulação de ácido acético com hidróxido de sódio.
Traçar as curvas de titulação de ácido clorídrico com hidróxido de sódio.
Verificar a variação da cor na zona de viragem dos indicadores aplicados.
Efetuar cálculo de erros de titulação correspondentes ao ácido clorídrico e acido acético
com hidróxido de sódio.
5. 3
3. Materiais e Reagentes
3.1 Materiais
Erlenmeyer 250 ml
Proveta
Conta-gotas
Suporte para bureta
Bureta
Funil pequeno de colo curto
Suporte para bureta
Balão volumétrico
3.2 Reagentes
Fenolftaleína
Água destilada
Ácido acético 0.1 M
Alaranjado de metilo
Ácido clorídrico 0.1 M
Ácido oxálico (H2C2O4.2H2O) 0.1 M
6. 4
4. Procedimento
4.1 Experiência I
Colocou-se em uma bureta de 50 ml a solução de hidróxido de sódio e pipetou-se 10 ml da
solução de ácido oxálico para erlenmeyer. De seguida juntou-se 20 ml de água destilada e 3
gotas de fenolftaleína e procedeu-se a titulação de modo com que aparecesse a cor rosa
permanente.
Repetiu-se 2 vezes (de modo com que os valores obtidos não pudessem diferir entre si mais de
0.1 ml).
4.2 Experiência II
Preparou-se uma bureta de 50 ml com solução de hidróxido de sódio 0.1 M, pipetou-se com
20ml de solução de ácido clorídrico O.1 M para erlenmeyer e adicionou-se 3 gotas de
fenolftaleína. Colocou-se erlenmeyer por baixo da bureta e começou-se a colocar gota a gota da
quantidade do NaOH no HCl durante a adição. Repetiu-se 3 vezes ao erlenmeyer 20 ml. Volume
total 60 ml. Procedeu-se novamente com mesmos reagentes experiência com substituição apenas
do indicador fenolftaleína pelo indicador alaranjado de metilo.
4.3 Experiência III
Titulação de ácido acético 0.1 M com hidróxido de sódio 0.1 M. Procedeu-se de forma
semelhante a experiência anterior: preparou-se uma bureta de 50 ml com solução de hidróxido de
sódio, pipetou-se com 20 ml de solução de ácido acético O.1 M para erlenmeyer e adicionou-se 3
gotas de fenolftaleína. Repetiu-se novamente com mesmos reagentes experiência com
substituição apenas do indicador fenolftaleína pelo indicador alaranjado de metilo.
7. 5
5. Resultado
5.1 Experiência I
Com adição do indicador proporcionou mudança de coloração com sucessiva adição do titulante
hidróxido de sódio, sendo coloração inicial da solução ao erlenmeyer antes na presença apenas
de ácido e indicador fenolftaleína, verificou-se incolor e por sua vez passou a cor rosa
permanente. Obteve-se os volumes de hidróxido de sódio gastos diferindo-se entre si mais de 0.1
ml. Fenolftaleína foi fracamente solúvel em água destilada. Volume gasto de NaOH: V1 = 13.5
ml, V2 = 30.5 ml, V3 = 46.5 ml.
5.2 Experiência II
Com adição do indicador proporcionou mudança de coloração com sucessiva adição do titulante
hidróxido de sódio, sendo coloração inicial da solução ao erlenmeyer antes na presença apenas
de ácido e indicador fenolftaleína, se verificado incolor, que por sua vez passou a cor rosa. Com
o alaranjado de metilo verificou-se cor de laranja e o ponto termo atingiu-se antes de ponto de
equivalência com VNaOH gasto = 20 ml e o pH = 1,85 sendo que para a Experiência feita com
indicador fenolftaleína o ponto termo obteve-se depois do ponto de equivalência com VNaOH
gasto = 39 ml e o pH = 12.51. Segundo o gráfico obtido, verificou-se que existiu uma variação
brusca do pH na vizinhança do ponto de equivalência. Na construção de curva de titulação
obteve-se quatro regiões nomeadamente: o ponto inicial antes da adição do NaOH, isto é, VNaOH
= 0 ml e pH = 1. Antes de atingir o ponto de equivalência VNaOH gasto = 15 ml e pH = 1.85. o
ponto de equivalência VNaOH gasto = 20 ml e pH = 7. Depois do ponto de equivalência VNaOH
gasto = 39 ml e pH = 12.51.
5.3 Experiência III
Com adição do indicador proporcionou mudança de coloração com sucessiva adição do titulante
hidróxido de sódio, sendo coloração inicial da solução ao erlenmeyer antes na presença apenas
de ácido e indicador fenolftaleína, se verificado uma cor transparente, que por sua vez passou a
cor rosa. O ponto termo obteve-se depois do ponto do ponto de equivalência VNaOH gasto = 29 ml
e pH = 12.26 sendo para a experiência feita com indicador fenolftaleína. Com alaranjado de
metilo o ponto termo atingiu-se antes do ponto de equivalência VNaOH adicionados = 12 ml e pH
8. 6
= 4.92. Na construção de curva de titulação obteve-se quatro regiões nomeadamente: o ponto
inicial antes da adição do NaOH, isto é, VNaOH = 0 ml e pH = 2.88. Antes de atingir o ponto de
equivalência VNaOH gasto = 12 ml e pH = 4.92. o ponto de equivalência VNaOH gasto = 20 ml e pH
= 8.72. Depois do ponto de equivalência VNaOH gasto = 29 ml e pH = 12.26.
9. 7
6. Discussão
Da experiência I, obteve-se valores diferentes de volumes diferindo-se entre eles mais de 0,1 ml
devido ao erro sistemático que foi cometido ao longo da experiência, mas que seriam corrigíveis
se tivesse se refeito as medições com mesmo propósito de obter volumes não diferente entre eles
mais do que 0,1 ml no sentido de elimina-los, da diferença observada.
Da experiência II, referente ao cálculo do erro de titulação, os valores numéricos diferiram-se
com uso de fenolftaleína tanto alaranjado de metilo como indicadores aplicados porque a solução
com fenolftaleína tornou-se mais diluída isto é concentração do HCl que foi titulado diminuiu e
volume total da solução no ponto termo incrementou-se, ou seja, aumentou-se tendo-se
proporcionado erro maior a 64,72 % que 41,79 %.
Da experiência III, a solução com uso de alaranjado de metilo o cálculo do erro, o erro de
titulação foi 50,27% que indica ter sido maior que a com fenolftaleína 36,39% porque a solução
com indicador alaranjado de metilo foi mais diluída ao passo que com fenolftaleína a solução foi
concentrada. Para as experiências II e III, o ponto termo foi medido experimentalmente e foi
atingido depois do ponto de equivalência porque o indicador aplicado foi fenolftaleína razões as
quais houve excesso de base e o erro de titulação tendo-se calculado por excesso, representando-
se a concentração do excesso de base adicionado. Mas com uso de alaranjado de metilo, o ponto
termo foi atingido antes do ponto de equivalência razões as quais o erro da titulação para este
caso tendo sido por defeito tanto porque houve excesso de ácido.
O sinal positivo (+) no cálculo do erro de titulação indica concentração do excesso de base
adicionado e o sinal negativo (-) indica concentração do ácido não neutralizado no ponto termo.
Com adição do indicador fenolftaleína, mostrou-se após algum tempo da constante adição do
hidróxido de sódio, mudança de coloração, sendo da cor inicial transparente à cor rosa que por
sua vez tornou-se mais clareada, isto devido a adição do indicador, e cada vez mais com adição
rigorosa e constantemente do titulante hidróxido de sódio mediante agitação, ocorrido a reação
no sentido com que a reação pudesse terminar, tendo se verificado razões as quais mudança de
cor, isto é, quer dizer, a quantidade de ácido sendo igual a da base, mas tendo se continuado a
adição do titulante, a coloração rosa mais clara razões as quais verificou-se.
A partir da titulação de um acido fraco ácido acético com base forte hidróxido de sódio, foi
possível constatar que o pH antes dos pontos de equivalência apresentou-se baixo, sendo esta
10. 8
solução ácida já que a base não foi suficiente para neutralizar o ácido. No ponto de equivalência
o pH foi superior a 7 devido a hidrólise do anião do ácido fraco. E após a equivalência o pH foi
básico sendo este valor numericamente alto pois a base neutralizou totalmente o ácido, sendo que
a primeira apresentada em excesso.
11. 9
7. Anexos
7.1 Cálculos Experiência I
Volume gasto de NaOH: V1 = 13.5 ml, V2 = 30.5 ml, V3 = 46.5 ml.
Ácido oxálico (H2C2O4.2H2O) 0.1 M
m H2C2O4 =
0,1𝑀𝑥126𝑔𝑥0,01 𝑙
2
= 0.063 g VNaOH = ( 13.5+30.5+46.5)/3 = 30.2 ml =0,0302 l
[H2C2O4]. V H2C2O4 = [NaOH]. V NaOH [H2C2O4] =
30.2 𝑚𝑙 𝑥 0.1𝑀
10 𝑚𝑙
=0.302 M
H2C2O4 (aq) + 2 NaOH(aq) → Na2C2O4(aq) + 2H2O(aq)
7.2 Experiência II
7.2.1 Experiência com Fenolftaleína
Volumes gastos de NaOH: 15 ml, 20 ml, 39 ml.
Veq =? [HCl] × VHCl = [NaOH] × VNaOH. | 0.1 M × Veq = 20 ml × 0.1 M | Veq = 20 ml
Início: etapa 1. Antes da adição do NaOH.
HCl + H2O → H3O+ + Cl- | VNaOH= 0 ml [H3O+] = 0.1 M | pH = - log[H3O+] = - log (0.1) = 1
Etapa 2: antes de atingir o ponto de Equivalência.
VNaOH = 15 ml |
0.1 𝑚𝑜𝑙
𝑙
× 20 ml = 2 mmol
HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)
Reagiu (0.1 × 15 ) (0.1 × 15 ) -- --
Sobra (2 - 0.1 × 15 ) -- (0.1 × 15 ) (0.1 × 15 )
[HCl] =
(2 − 0.1 × 15 ) mmol
(20+15) 𝑚𝑙
= 0.014 𝑚𝑜𝑙
𝑙⁄ | pH = - log[HCl] = - log(0.014) = 1.85
Etapa 3. No ponto de Equivalência.
VNaOH = 20 ml H2O + H2O → H3O+ + OH-
K H2O = [H3O+] [OH-] | [H3O+] = [OH-] | [H3O+]2 = K H2O | [H3O+] = (10-14 )0.5 = 10-7 M
12. 10
pH = - log[H3O+] = - log (10-7) = 7 | pOH = 14 + log[H3O+] = 7
Etapa 4. Depois do ponto de Equivalência.
VNaOH = 39 ml HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)
[OH-] =
n mol NaOH
𝑉𝑇
=
[NaOH]× VNaOH
𝑉𝑎𝑑+𝑉𝑒𝑞
=
[𝑁𝑎𝑂𝐻 ](𝑉𝑎𝑑−𝑉𝑒𝑞)
𝑉𝑎𝑑+𝑉𝑒𝑞
=
0.1𝑀×(39−20 )ml
(39+20)𝑚𝑙
=0.032 M
pH=14 + log [OH] = 14 +log (0.032) = 12.51
7.2.2 Erro de Titulação
Fenolftaleína Indicador
Expressão para o cálculo de erro de titulação, (Kin, Fung Dai. 2005):
Erro =
X .Vt
Ca.Va
𝑥 100% e
{
x: − concentração do ácido não neutralizado no ponto termo ou
+(concentração do excesso de base adicionado)
Ca: concentração do ácido a ser titulado
Va: volume do ácido a ser titulado
Vt: volume total da solução no ponto termo.
{
𝑝𝐻 𝑛𝑜 𝑝𝑜𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑟𝑚𝑜 = 12,51
𝑝𝐻 𝑛𝑜 𝑝𝑜𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙ê𝑛𝑐𝑖𝑎 = 7
𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙ê𝑛𝑐𝑖𝑎 = 20 ml
Erro = +
X .Vt
Ca.Va
𝑥 100% = [(10-(14 – 2.51)). 40. 100 % / (0,1.20)] = + 64,72 %
7.2.3 Curva de Titulação
Dados. (Fez-se ao papel milimétrico)
Volume (ml) 0 15 20 39
pH 1 1.85 7 12.51
13. 11
7.2.4 Experiência com Alaranjado de metilo
Volumes gastos de NaOH: 13 ml, 20 ml, 32 ml.
Veq =? [HCl] × VHCl = [NaOH] × VNaOH. | 0.1 M × Veq = 20 ml × 0.1 M | Veq = 20 ml
Início: etapa 1. Antes da adição do NaOH.
HCl + H2O → H3O+ + Cl- | VNaOH= 0 ml [H3O+] = 0.1 M | pH = - log[H3O+] = - log (0.1) = 1
Etapa 2: antes de atingir o ponto de Equivalência.
VNaOH = 13 ml |
0.1 𝑚𝑜𝑙
𝑙
× 20 ml = 2 mmol
HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)
Reagiu (0.1 × 13 ) (0.1 × 13 ) -- --
Sobra (2 - 0.1 × 13 ) -- (0.1 × 15 ) (0.1 × 15 )
[HCl] =
(2 − 0.1 × 13 ) mmol
(20+13) 𝑚𝑙
= 0.021 𝑚𝑜𝑙
𝑙⁄ | pH = - log [HCl] = - log (0.021) = 1.68
Etapa 3. No ponto de Equivalência.
VNaOH = 20 ml H2O + H2O → H3O+ + OH-
K H2O = [H3O+][ OH-] | [H3O+] = [OH- ] | [H3O+]2 = K H2O | [H3O+] = (10-14 )0.5 = 10-7 M
pH = - log[H3O+] = - log (10-7) = 7 | pOH = 14 + log[H3O+] = 7
Etapa 4. Depois do ponto de Equivalência.
VNaOH = 32 ml HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)
[OH-] =
n mol NaOH
𝑉𝑇
=
[NaOH]× VNaOH
𝑉𝑎𝑑+𝑉𝑒𝑞
=
[𝑁𝑎𝑂𝐻 ](𝑉𝑎𝑑−𝑉𝑒𝑞)
𝑉𝑎𝑑+𝑉𝑒𝑞
=
0.1𝑀×(32−20)ml
(32+20)𝑚𝑙
=0.023 M
pH=14 + log [OH] = 14 +log (0.023) = 12.36
14. 12
7.2.5 Erro de titulação
Alaranjado de metilo indicador
{
𝑝𝐻 𝑛𝑜 𝑝𝑜𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑟𝑚𝑜 = 1,68
𝑝𝐻 𝑛𝑜 𝑝𝑜𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙ê𝑛𝑐𝑖𝑎 = 7
𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙ê𝑛𝑐𝑖𝑎 = 20 𝑚𝑙
Erro = −
X .Vt
Ca.Va
𝑥 100% =
[ 𝐻3𝑂+].𝑉𝑡
[ 𝐻𝐶𝑙].𝑉𝐻𝐶𝑙
. 100% = [−(10-1.68). 40. 100 % / (0,1.20)] = - 41.79 %
7.2.6 Curva de Titulação
Dados. (traçou-se ao papel milimétrico)
Volume (ml) 0 13 20 32
pH 1 1.68 7 12.36
7.3 Experiência III
7.3.1 Experiência com Fenolftaleína
Volume gasto de NaOH: 12 ml, 20 ml, 29 ml.
Ka = 1,8 x 10-5
Veq =? Veq =
0.1 𝑀 𝑥 20𝑚𝑙
0.1 𝑀
= 20 ml
Etapa 1. Antes da adição do NaOH.
CH3COOH(aq) + H2O(l) ⇄ CH3COO-
(aq) + H3O+
Inicio 0.1 -- -- --
Equilíbrio 0.1 – x -- x x
Ka =
[CH3COO−(aq)]x[ H3O+]
[ CH3COOH(aq) ]
=
x.x
0.1−x
=1,8 x 10-5 || [H3O+] = 1.33x10-3 M || pH = 2.88
Etapa 2: antes de atingir o ponto de Equivalência.
VNaOH = 12 ml | {
12 𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑚𝑜𝑙 𝑥 1𝑙
𝑙 𝑥 1000 𝑚𝑙
= 0.0012 mol NaOH
20 𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑚𝑜𝑙 𝑥 1𝑙
𝑙 𝑥 1000 𝑚𝑙
= 0.002 molCH3COOH
||
15. 13
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) ⇄ CH3COONa(aq) + H2O(l)
Inicio 0.002 -- -- --
adição -- 0.0012 -- --
no fim 0.0008 -- 0.0012 0.0012
Vt = (12 + 20) ml = 32 ml = 0.032 l
CH3COOH(aq) + H2O(l) ⇄ CH3COO-
(aq) + H3O+
Ka =
[CH3COO −(aq)]x[ H3O +]
[ CH3COOH(aq) ]
=
[ H3O+]x0.0012mol/0.032l
0.0008𝑚𝑜𝑙/0.032𝑙
= 1, 8.10-5 M
[H3O+] = 1,2.10-5 M pH = 4.92
Etapa 3. No ponto de Equivalência.
VNaOH = 20 ml | {
20 𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑚𝑜𝑙 𝑥 1𝑙
𝑙 𝑥 1000 𝑚𝑙
= 0.002 mol NaOH
20 𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑚𝑜𝑙 𝑥 1𝑙
𝑙 𝑥 1000 𝑚𝑙
= 0.002 molCH3COOH
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) ⇄ CH3COONa(aq) + H2O(l)
Inicio 0.002 -- -- --
adição -- 0.002 -- --
no fim 0.0008 -- 0.002 0.002
Vt = (20 +20) ml = 40 ml = 0.04 l | 0.002/0.04 = 0.05 M
CH3COO-
(aq) + H2O(l) ⇄ OH- + CH3COOH(aq)
Inicio 0.002/0.04 -- -- --
Equilíbrio 0.05 -x -- x x
Kh =
𝐾𝑤
𝐾𝑎
=
[CH3COOH(aq)][OH−]
[CH3COO − (aq)]
| [(10-14)/(1,8.10-5)] = (x.x)/(0.05) | x = 5,27.10-6 M
[OH-] = 5, 27.10-6 M | pH = 14 + log [OH-] = 14 + log (5, 27.10-6) = 8, 72
20. 18
7. Conclusão
A mudança de coloração é causada pela constante adição do indicador ao titulado que é neste
caso a solução que se apresenta por de baixo da bureta em um frasco erlenmeyer. Contudo, a
mudança da cor ou aparecimento de determinada coloração dependente do tipo de indicador
usado para efeito de titulação.
Conhecido o ponto de equivalência e o indicador a usar pode então através de uma titulação
determinar-se a concentração de um ácido ou de uma base e vice-versa. Se as soluções a titular
se tornarem mais diluídas, isto é, concentração do ácido a ser titulado diminuir ou o volume total
da solução no ponto termo aumentar, o erro será maior.
No caso da titulação de ácido fraco, contrariamente ao que sucede no caso da titulação de ácido
forte, o erro de titulação é independente da concentração usada. A detenção do ponto final numa
volumetria ácido – base é feita usando um indicador ácido – base.
As reações químicas que devem ser utilizadas em análise volumétrica têm de ser rápidas e
completas. A variação de cor não ocorre num valor fixo de pH, ela ocorre dentro de um certo
intervalo. O salto de pH junto do ponto de equivalência na titulação de ácido forte com base forte
é maior que na de ácido fraco com base forte. O pH de ácido fraco com base forte é sempre
maior do que 7 e um ácido forte com base forte o pH correspondente é igual a 7.
21. 19
8. Referência
1. Dantas, Maria da Conceição e Ramalho, Marta Duarte. (2005). Jogo de Partículas. Caderno de
Atividades Laboratoriais. 1a Edição. Texto Editores. Lisboa.
2. Departamento de Química. (2019). Trabalho Laboratorial. Determinação do enxofre num
sulfato pelo método gravimétrico. Química Analítica. Universidade Eduardo Mondlane. Maputo.
3. Kin, Fung Dai. (2005). Manual de Química Analítica II. Métodos Clássicos De Análise
Quantitativa. Departamento de Química. Universidade Eduardo Mondlane. Maputo. 146 p
4. Vogel, A. L. (2012). Análise Química Qualitativa. 6a edição. Rio de Janeiro.