Potenciometria E Condutometria

ANÁLISE INSTRUMENTAL MÉTODOS ELETROANALÍTICOS Potenciometria e Condutimetria Prof. Bruno Cortez – 2º semestre 2008

Introdução aos Métodos Eletroanalíticos ,[object Object],Química Eletroanalítica

Introdução aos Métodos Eletroanalíticos

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Introdução aos Métodos Eletroanalíticos ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],R$ 21.000,00 R$ 3.000,00 Femto Modelo 700 plus Digimed Modelo DM-22 Espectrofotômetro UV/VIS pHmetro

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Introdução aos Métodos Eletroanalíticos A CARACTERIAÇÃO DAS REAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO Ce +4 + Fe +2  Ce +3 + Fe +3 Um agente redutor é um doador de elétrons. Um agente oxidante é um receptor de elétrons. Ce +4 + e -  Ce +3 ( redução do Ce +4 ) Fe +2  Fe +3 + e - ( oxidação de Fe +2 ) Semi-reações

Introdução aos Métodos Eletroanalíticos REAÇÕES DE ÓXIDO-REDUÇÃO EM CÉLULAS ELETROQUÍMICAS Agente oxidante e agente redutor fisicamente separados um do outro! Cu o Ag + Ag + Cu o Ag o Cu 2+

Introdução aos Métodos Eletroanalíticos ,[object Object],Células Eletroquímicas Ânodo (oxidação) Cátodo (redução) Eletrodo de Cobre e - e - Eletrodo de Prata Ponte Salina (KCl sat.) Cu(s) Cu 2+ + 2e - Ag + + e - Ag(s) [Cu 2+ ] = 1.00 mol/L [Ag + ] = 1.00 mol/L

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Introdução aos Métodos Eletroanalíticos ,[object Object],GALVÂNICA e - e - e - e - e - K + K + Cl - Cl - e - e - Cu 2+ Cu 2+ Cu 2+ SO 4 2- SO 4 2- - Ag + Ag + NO 3 NO 3 NO 3 e - e - e - e - e - e - Oxidação Interface Eletrodo/solução Interface Eletrodo/solução Redução AgNO 3 CuSO 4

Introdução aos Métodos Eletroanalíticos ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],Em uma CÉLULA REVERSÍVEL , a inversão da corrente reverte a reação da célula. Em uma CÉLULA IRREVERSÍVEL , a inversão da corrente provoca a ocorrência de uma semi-reação diferente em um ou ambos os eletrodos. Reação Não Espontânea

Introdução aos Métodos Eletroanalíticos ,[object Object],[object Object],POTENCIAL DE ELETRODO É uma medida da extensão na qual as concentrações das espécies presentes em uma meia-célula diferem de seus valores no equilíbrio. Dessa forma, por exemplo, existe maior tendência para o processo Ag + + e -  Ag (s) ocorrer em uma solução concentrada de prata (I) do que em uma solução diluída desse íon. Agora examinaremos a relação quantitativa entre a concentração e o potencial de eletrodo. Considere a semi-reação: a A + b B + ... + n e -  c C + d D + ... Em que as letras maiúsculas representam as fórmulas das espécies participantes (átomos, moléculas ou íons), e - representa os elétrons e as letras minúsculas em itálico indicam o número de mols de cada espécie que aparece na semi-reação, da maneira como ele está escrita.

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Introdução aos Métodos Eletroanalíticos ,[object Object],Se A for um soluto  concentrações molares Se A for um gás  pressão parcial de A Se A for um liquido, sólido puro ou solvente puro  sua atividade será unitária Equação de Nernst

POTENCIOMETRIA ,[object Object]

POTENCIOMETRIA ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],APLICAÇÕES Os analistas realizam mais medidas potenciométricas do que, talvez, qualquer outro tipo de medida química instrumental. O número de medidas potenciométricas feitas diariamente é surpreendente!

POTENCIOMETRIA ,[object Object],Um eletrodo de referência é uma meia-célula que tem um potencial de eletrodo conhecido, que permanece constante sob temperatura constante, independente da solução do analito Um eletrodo indicador tem um potencial que varia de uma forma conhecida com alterações na concentração do analito

POTENCIOMETRIA ,[object Object],KCl

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POTENCIOMETRIA ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],A histerese é a tendência de um material ou sistema conservar suas propriedades na ausência de um estímulo que as gerou.

POTENCIOMETRIA ,[object Object],[object Object],[object Object],ELETRODO NORMAL DE HIDROGÊNIO (ENH PI EPH) GÁS HIDROGÊNIO 1 ATM HCl 1 mol.L -1

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POTENCIOMETRIA ELETRODO DE PRATA/CLORETO DE PRATA

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POTENCIOMETRIA ,[object Object],[object Object],A equação linear do método Y = bo + b1 x X Fica: E(V ou mV) = bo + b1 x Log [analito] Onde o coeficiente de correlação de Pearson (r) será negativo

POTENCIOMETRIA ,[object Object],E A+P = const. – 59,2mV x Log [analito] A+P Equação:

CONDUTIMETRIA ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],SOLUÇÕES CONDUTORAS Íons carregados negativamente e positivamente Na + , Ca 2+ , NH 4+ Cl - , SO 4 2- , CH 3 COO - 1ª classe 2ª classe

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CONDUTIMETRIA ,[object Object],[object Object],Compostos orgânicos NÂO são bons condutores Compostos inorgânicos são geralmente bons condutores

CONDUTIMETRIA ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],PLACAS RECOBERTAS COM NEGRO DE PLATINA, PARALELAS E NA POSIÇÃO VERTICAL ◊ Diminui o efeito da polarização e impede adsorção de gases ◊ Evita disposições superficiais e eventuais danos no recobrimento

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CONDUTIMETRIA ,[object Object],[object Object],[object Object],Em águas naturais, a condutividade é resultante principalmente da presença de íons Ca +2 , Mg +2 , Na + , K + , HCO 3 - , SO 4 - e Cl - . ~10 4 Efluentes industriais 50-1500 Água potável 0,5-3 Água destilada K (μS.cm -1 ) Amostra

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CONDUTIMETRIA ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],IMPORTANTE: Por facilidade, nestes cálculos estaremos utilizando dados obtidos a “diluição infinita”, condição irreal para 1 mol.L -1 Ao adicionar NaOH, consome-se H + , o íon com a maior condutividade equivalente, o que faz com que a condutividade da solução caia

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CONDUTIMETRIA DETERMINAÇÃO DO PONTO ESTEQUIOMÉTRICO

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