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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI
CAMPUS ALTO PARAOPEBA – CAP
ANÁLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL APLICADA À ENGENHARIA DE
BIOPROCESSOS
Roteiro de aula prática
Preparo de curvas analíticas
Professor: Vagner Fernandes Knupp
OURO BRANCO - MG
1o
Semestre de 2012
INTRODUÇÃO:
Várias são as técnicas de quantificação de analitos, dentre elas pode-se destacar a
padronização externa, a padronização interna e a adição de padrão. Na padronização
externa, curva analítica ou curva de calibração é o nome dado à relação matemática obtida
entre as concentrações dos padrões empregados e as respectivas respostas analíticas
medidas. Para sua obtenção, utilizam-se soluções de concentrações conhecidas
(geralmente o mínimo de cinco concentrações diferentes) e mede-se a resposta analítica,
traçando-se um gráfico com a relação entre estes valores. No eixo x deste gráfico colocam-
se as concentrações conhecidas e no eixo y as respectivas respostas. Se o gráfico obtido
representa uma reta torna-se mais fácil obter os parâmetros desta correlação, por regressão
linear, e definir uma equação matemática que descreva o relacionamento entre x e y,
encontrando os coeficientes angular (a) e linear (b). Os coeficientes da reta y = ax + b, são
calculados com a regressão linear e são utilizados para calcular a concentração de soluções
desconhecidas que apresentam uma resposta analítica obtida da mesma forma que as
soluções conhecidas. O mesmo nome, curva analítica, também é usado para as relações
obtidas nos métodos de padronização interna e adição de padrão.
Uma das maneiras de verificar a qualidade da regressão linear e assim da reta obtida
é utilizar o valor de coeficiente de correlação (r). Quanto mais próximo a 1 for o coeficiente
de correlação, melhor é a reta. Entretanto, essa não é a maneira mais confiável de verificar
a linearidade dos dados.
OBJETIVO:
Preparar curvas analíticas por diferentes métodos e comparar o resultado obtido entre eles
através de tratamentos matemáticos.
2
MATERIAIS E MÉTODOS:
- Materiais e reagentes:
Permanganato de potássio
Dicromato de potássio
Ácido cloridrico 1 mol/L
Balões volumétricos de 50 mL
Balão volumétrico de 1 L
Espátula
Béquer de 100 mL
Bastão de vidro
Pipetas volumétricas de 1, 2 e 5 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Pipeta automática de 200 µL
- Instrumentos:
Balança analítica
− Procedimento:
Preparo da amostra
1. Dissolver uma amostra de permanganato de potássio para uso adulto e pediátrico,
pela dissolução da amostra (100 mg) em aproximadamente 100 mL de água
destilada. Transferir para o balão volumétrico de 1L, 100 mL de uma solução 1 mol/L
de ácido clorídrico previamente preparada em seguida a solução de permanganato e
completar o volume com água destilada.
3
Padronização externa
2. Preparar 100,0 mL de uma solução estoque de permanganato de potássio 0,0006
mol L-1
(ou 60 x 10-5
mol L-1
). Calcule a massa a ser pesada.
É razoável pesar esta massa?
Qual a alternativa de preparo?
Qual a massa pesada?
Corrija as concentrações na tabela do item 8.
3. Calcular os volumes necessários da solução preparada, para a preparação das
soluções padrões com concentrações de 1,2 x 10-5
mol L-1
, 2,4 x 10-5
mol L-1
, 4,8 x
10-5
mol L-1
, 7,2 x 10-5
mol L-1
e 1,2 x 10-4
mol L-1
em balões volumétricos de 100,0
mL.
Você acha razoável medir estes valores?
Proponha uma alternativa.
4. Adicionar os volumes calculados de solução estoque a cinco balões volumétricos de
100,0 mL, adicione 10 mL de solução de ácido clorídrico 1 mol/L e aferir a solução
com água.
5. Diluir a solução da amostra preparada no item 1 medido 8,00 mL com a pipeta
graduada e diluindo em balão volumétrico de 100,0 mL, adicione 10 mL de ácido
clorídrico 1 mol/L e complete com água destilada.
6. Compare visualmente e identifique pela tonalidade qual será a concentração
aproximada da amostra.
4
7. O permanganato possui cor purpura e a sua cor complementar é o verde cuja
absorção esta na faixa de 500 – 560 nm. Usando a solução mais diluída (1,2 x 10-5
mol L-1
) preparada no item 3 faça uma varredura e plote o espectro do permanganato
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8. Monte a curva analítica Ab x Conc lendo os padrões preparados no item 3.
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(x 10-5
mol L-1)
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%
Absorbancia
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Absorbancia lida no
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1,2
2,4
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7,2
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Amostra
9. Faça a leitura da solução da amostra preparada no item 5 na curva e anote as
absorbâncias.
10. Faça a regressão linear dos pontos ajustando como uma reta.
11. Calcule o erro da inclinação e do intercepto.
12. Calcule a Análise de Variância da Regressão.
24. Faça o gráfico da regressão linear.
13. Qual a absortividade molar do permanganato neste comprimento de onda?
14. Qual o erro na medida da absortividade molar?
15. Calcule a massa da amostra e o erro da medida considerando a incerteza da curva
analítica e compare com a massa indicada no rotulo do medicamento. Qual o erro
relativo considerando o valor obtido pelo experimento como verdadeiro?
Padronização interna
15. Preparar as mesmas soluções descritas no item 3 da padronização externa, mas
antes da aferição das soluções, adicionar a cada balão volumétrico, 4,0 mL de
solução de dicromato de potássio 0,0005 mol L-1.
5
16. Faça as leituras das absorbâncias a soluções estoque de permanganato e de
cromato (o cromato possui cor amarela e a sua cor complementar é o azul cuja
absorção esta na faixa de 435 - 480 nm. Faça a varredura na região e localize o
mínimo de transmitância) e sua no fotômetro separadamente.
λ = λ =
Solução
(x 10-5
mol L-1)
)
Absorbancia
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Razão
1,2
2,4
4,8
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Amostra
17. Leia as absorbâncias e construa a curva analítica com padronização interna.
18. Prepare a solução da amostra pipetando 8,00 mL da amostra preparada no item 1 e
transferira para o balão volumétrico de 100,0 mL, adicione 10 mL de ácido clorídrico
1 mol/L, adicione 4,0 mL de solução de dicromato de potássio 0,0005 mol L-1 e
complete com água. Faça a leitura e anote na tabela.
19. Faça a regressão linear dos pontos ajustando como uma reta.
20. Calcule o erro da inclinação e do intercepto.
21. Calcule a Análise de Variância da Regressão.
22. Faça o gráfico de resíduos da regressão linear.
23. Calcule a massa da amostra e o erro da medida considerando a incerteza da curva
analítica e compare com a massa indicada no rotulo do medicamento. Qual o erro
relativo considerando o valor obtido pelo experimento como verdadeiro?
Adição de padrão
24. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um
balão volumétrico de 100,0 mL,adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e
completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo comprimento de onda e
anote na tabela abaixo?
25. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um
balão volumétrico de 100,0 mL, adicionar 2,50 mL da solução preparada no item 2 (e
6
usada para preparar a curva de padronização externa), adicione 10 mL de ácido
clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo
comprimento de onda e anote na tabela abaixo?
26. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um
balão volumétrico de 100,0 mL, adicionar 5,00 mL da solução preparada no item 2 (e
usada para preparar a curva de padronização externa), adicione 10 mL de ácido
clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo
comprimento de onda e anote na tabela abaixo?
27. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um
balão volumétrico de 100,0 mL, adicionar 7,50 mL da solução preparada no item 2 (e
usada para preparar a curva de padronização externa), adicione 10 mL de ácido
clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo
comprimento de onda e anote na tabela abaixo?
Volume da
Solução item 2
(mL)
Absorbancia
λ =
Concentração
(x 10-5
mol L-1)
)
0
2,5
5
7,5
28. Faça a regressão linear dos pontos ajustando como uma reta.
29. Calcule o erro da inclinação e do intercepto.
30. Faça o gráfico da regressão linear.
31. Calcule a Análise de Variância da Regressão.
32. Qual a absortividade molar do permanganato neste comprimento de onda? É
diferente da curva de padronização externa?
33. Por extrapolação da curva de adição de padrão determine a concentração na
solução da amostra.
34. Calcule a massa da amostra e o erro da medida considerando a incerteza da curva
analítica e compare com a massa indicada no rotulo do medicamento. Qual o erro
relativo considerando o valor obtido pelo experimento como verdadeiro?
7
Comparação entre as técnicas
35. Com os resultados discuta as particularidades vantagens e desvantagens de cada
técnica e diga qual a técnica seria mais indicada para controle de qualidade deste
medicamento.
36. Usando a absortividade molar calcule a concentração da solução do item 1 e a
massa do permanganato. Existe diferença entre os resultados? Justifique?
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: LTC, 2005.
876 p.
2. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de
Química Analítica. 8a
Edição, São Paulo: Thomson, 2007. 999 p.
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Análise instrumental de permanganato de potássio em medicamento usando padronização externa, interna e adição de padrão

  • 1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA – CAP ANÁLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL APLICADA À ENGENHARIA DE BIOPROCESSOS Roteiro de aula prática Preparo de curvas analíticas Professor: Vagner Fernandes Knupp OURO BRANCO - MG 1o Semestre de 2012
  • 2. INTRODUÇÃO: Várias são as técnicas de quantificação de analitos, dentre elas pode-se destacar a padronização externa, a padronização interna e a adição de padrão. Na padronização externa, curva analítica ou curva de calibração é o nome dado à relação matemática obtida entre as concentrações dos padrões empregados e as respectivas respostas analíticas medidas. Para sua obtenção, utilizam-se soluções de concentrações conhecidas (geralmente o mínimo de cinco concentrações diferentes) e mede-se a resposta analítica, traçando-se um gráfico com a relação entre estes valores. No eixo x deste gráfico colocam- se as concentrações conhecidas e no eixo y as respectivas respostas. Se o gráfico obtido representa uma reta torna-se mais fácil obter os parâmetros desta correlação, por regressão linear, e definir uma equação matemática que descreva o relacionamento entre x e y, encontrando os coeficientes angular (a) e linear (b). Os coeficientes da reta y = ax + b, são calculados com a regressão linear e são utilizados para calcular a concentração de soluções desconhecidas que apresentam uma resposta analítica obtida da mesma forma que as soluções conhecidas. O mesmo nome, curva analítica, também é usado para as relações obtidas nos métodos de padronização interna e adição de padrão. Uma das maneiras de verificar a qualidade da regressão linear e assim da reta obtida é utilizar o valor de coeficiente de correlação (r). Quanto mais próximo a 1 for o coeficiente de correlação, melhor é a reta. Entretanto, essa não é a maneira mais confiável de verificar a linearidade dos dados. OBJETIVO: Preparar curvas analíticas por diferentes métodos e comparar o resultado obtido entre eles através de tratamentos matemáticos. 2
  • 3. MATERIAIS E MÉTODOS: - Materiais e reagentes: Permanganato de potássio Dicromato de potássio Ácido cloridrico 1 mol/L Balões volumétricos de 50 mL Balão volumétrico de 1 L Espátula Béquer de 100 mL Bastão de vidro Pipetas volumétricas de 1, 2 e 5 mL Pipeta graduada de 10 mL Pipeta automática de 200 µL - Instrumentos: Balança analítica − Procedimento: Preparo da amostra 1. Dissolver uma amostra de permanganato de potássio para uso adulto e pediátrico, pela dissolução da amostra (100 mg) em aproximadamente 100 mL de água destilada. Transferir para o balão volumétrico de 1L, 100 mL de uma solução 1 mol/L de ácido clorídrico previamente preparada em seguida a solução de permanganato e completar o volume com água destilada. 3
  • 4. Padronização externa 2. Preparar 100,0 mL de uma solução estoque de permanganato de potássio 0,0006 mol L-1 (ou 60 x 10-5 mol L-1 ). Calcule a massa a ser pesada. É razoável pesar esta massa? Qual a alternativa de preparo? Qual a massa pesada? Corrija as concentrações na tabela do item 8. 3. Calcular os volumes necessários da solução preparada, para a preparação das soluções padrões com concentrações de 1,2 x 10-5 mol L-1 , 2,4 x 10-5 mol L-1 , 4,8 x 10-5 mol L-1 , 7,2 x 10-5 mol L-1 e 1,2 x 10-4 mol L-1 em balões volumétricos de 100,0 mL. Você acha razoável medir estes valores? Proponha uma alternativa. 4. Adicionar os volumes calculados de solução estoque a cinco balões volumétricos de 100,0 mL, adicione 10 mL de solução de ácido clorídrico 1 mol/L e aferir a solução com água. 5. Diluir a solução da amostra preparada no item 1 medido 8,00 mL com a pipeta graduada e diluindo em balão volumétrico de 100,0 mL, adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e complete com água destilada. 6. Compare visualmente e identifique pela tonalidade qual será a concentração aproximada da amostra. 4
  • 5. 7. O permanganato possui cor purpura e a sua cor complementar é o verde cuja absorção esta na faixa de 500 – 560 nm. Usando a solução mais diluída (1,2 x 10-5 mol L-1 ) preparada no item 3 faça uma varredura e plote o espectro do permanganato (Abs x λ ). Escolha o comprimento de onda a ser usado na construção da curva. 8. Monte a curva analítica Ab x Conc lendo os padrões preparados no item 3. λ = λ = Solução (x 10-5 mol L-1) ) Transmitância % Absorbancia calculada Absorbancia lida no equipamento 1,2 2,4 4,8 7,2 12,0 Amostra 9. Faça a leitura da solução da amostra preparada no item 5 na curva e anote as absorbâncias. 10. Faça a regressão linear dos pontos ajustando como uma reta. 11. Calcule o erro da inclinação e do intercepto. 12. Calcule a Análise de Variância da Regressão. 24. Faça o gráfico da regressão linear. 13. Qual a absortividade molar do permanganato neste comprimento de onda? 14. Qual o erro na medida da absortividade molar? 15. Calcule a massa da amostra e o erro da medida considerando a incerteza da curva analítica e compare com a massa indicada no rotulo do medicamento. Qual o erro relativo considerando o valor obtido pelo experimento como verdadeiro? Padronização interna 15. Preparar as mesmas soluções descritas no item 3 da padronização externa, mas antes da aferição das soluções, adicionar a cada balão volumétrico, 4,0 mL de solução de dicromato de potássio 0,0005 mol L-1. 5
  • 6. 16. Faça as leituras das absorbâncias a soluções estoque de permanganato e de cromato (o cromato possui cor amarela e a sua cor complementar é o azul cuja absorção esta na faixa de 435 - 480 nm. Faça a varredura na região e localize o mínimo de transmitância) e sua no fotômetro separadamente. λ = λ = Solução (x 10-5 mol L-1) ) Absorbancia permanganato Absorbancia cromato Razão 1,2 2,4 4,8 7,2 12,0 Amostra 17. Leia as absorbâncias e construa a curva analítica com padronização interna. 18. Prepare a solução da amostra pipetando 8,00 mL da amostra preparada no item 1 e transferira para o balão volumétrico de 100,0 mL, adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L, adicione 4,0 mL de solução de dicromato de potássio 0,0005 mol L-1 e complete com água. Faça a leitura e anote na tabela. 19. Faça a regressão linear dos pontos ajustando como uma reta. 20. Calcule o erro da inclinação e do intercepto. 21. Calcule a Análise de Variância da Regressão. 22. Faça o gráfico de resíduos da regressão linear. 23. Calcule a massa da amostra e o erro da medida considerando a incerteza da curva analítica e compare com a massa indicada no rotulo do medicamento. Qual o erro relativo considerando o valor obtido pelo experimento como verdadeiro? Adição de padrão 24. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um balão volumétrico de 100,0 mL,adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo comprimento de onda e anote na tabela abaixo? 25. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um balão volumétrico de 100,0 mL, adicionar 2,50 mL da solução preparada no item 2 (e 6
  • 7. usada para preparar a curva de padronização externa), adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo comprimento de onda e anote na tabela abaixo? 26. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um balão volumétrico de 100,0 mL, adicionar 5,00 mL da solução preparada no item 2 (e usada para preparar a curva de padronização externa), adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo comprimento de onda e anote na tabela abaixo? 27. Dilua a amostra medindo 8,00 mL da solução item 1 e desta e transferindo para um balão volumétrico de 100,0 mL, adicionar 7,50 mL da solução preparada no item 2 (e usada para preparar a curva de padronização externa), adicione 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e completar com água destilada. Faça as leituras no mesmo comprimento de onda e anote na tabela abaixo? Volume da Solução item 2 (mL) Absorbancia λ = Concentração (x 10-5 mol L-1) ) 0 2,5 5 7,5 28. Faça a regressão linear dos pontos ajustando como uma reta. 29. Calcule o erro da inclinação e do intercepto. 30. Faça o gráfico da regressão linear. 31. Calcule a Análise de Variância da Regressão. 32. Qual a absortividade molar do permanganato neste comprimento de onda? É diferente da curva de padronização externa? 33. Por extrapolação da curva de adição de padrão determine a concentração na solução da amostra. 34. Calcule a massa da amostra e o erro da medida considerando a incerteza da curva analítica e compare com a massa indicada no rotulo do medicamento. Qual o erro relativo considerando o valor obtido pelo experimento como verdadeiro? 7
  • 8. Comparação entre as técnicas 35. Com os resultados discuta as particularidades vantagens e desvantagens de cada técnica e diga qual a técnica seria mais indicada para controle de qualidade deste medicamento. 36. Usando a absortividade molar calcule a concentração da solução do item 1 e a massa do permanganato. Existe diferença entre os resultados? Justifique? REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: 1. HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p. 2. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8a Edição, São Paulo: Thomson, 2007. 999 p. 8