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Relatório de química analítica I

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Experimentos 11 e 12: Volumetria de
neutralização – 29/05/2017 e 05/06/2017
Fernanda Borges de Souza – R.A.: 196888
Turma A
Universidade Estadual de Campinas
Instituto de Química
QA112 – Química Analítica Fundamental I
2
1. INTRODUÇÃO
A titulação é um método utilizado para a determinação da concentração
de uma espécie (titulado) tomando como referência uma reação detectável
com um composto de concentração conhecida (titulante).
Uma das maneiras de identificar esse processo é adicionar um titulante
capaz de neutralizar o titulado, juntamente com um indicador colorido. Nesse
caso, tem-se um caso particular denominado volumetria de neutralização.
Para a escolha do indicador deve-se levar em consideração o pH em que
se encontra o ponto de equivalência (valor teórico do volume necessário de
titulante para ocorrer a neutralização total do titulado) para que o ponto final
(valor experimental do volume de titulante necessário para a neutralização
ser identificada) seja identificado o mais próximo possível do ponto de
equivalência.
2. RESULTADOS
2.1 Titulação de ácidos com base forte
2.1.1 Padronização da solução de NaOH com biftalato de potássio
Como a estequiometria da reação é 1:1 (C8H5KO4 + NaOH → C8H4O4NaK
+ H2O) o número de mols de biftalato necessário para consumir todo o hidróxido
de sódio é o mesmo que de NaOH na amostra.
Massa de Biftalato necessária:
0,1 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 0,020 𝐿 𝑥 204,22 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1
𝐵𝑖𝑓. = 0,4084 𝑔 𝐵𝑖𝑓.
Tabela 1. Dados da padronização da solução de NaOH
Aluno Massa Biftalato (g) Volume NaOH (mL)
Concentração
NaOH (mol.L-1)
196888 0,4074 21,60 0,092
201749 0,4067 21,40 0,093
204704 0,4067 21,50 0,093
Média - - 0,093
DP - - 0,006
Concentração da sol. de NaOH: 0,093 ± 0,006 (mol.L-1)
3
2.1.2 Determinação da concentração da amostra de HCl
Número da amostra: 53 Volume da pipeta (mL): 14,8692
Tabela 2. Dados da determinação da concentração de HCl na amostra utilizando
fenolftaleína como indicador
Volume de NaOH (mL) Concentração HCl (mol.L-1)
19,40 0,1213
19,50 0,1219
19,50 0,1219
Concentração da sol. de HCl: 0,1217 ± 0,0003 (mol.L-1)
Volume de NaOH (mL) gasto quando foi utilizado o vermelho de metil como
indicador: 19,30
2.1.3 Determinação da concentração do ácido acético em vinagre
Tabela 3. Dados da determinação da concentração do ácido acético numa
amostra de vinagre utilizando fenolftaleína como indicador
Volume de NaOH (mL) Concentração do CH3COOH (%)
17,20 4,34
17,30 4,37
17,30 4,37
Concentração de CH3COOH (%) na amostra de vinagre: 4,36 ± 0,01 (%)
Exemplo de cálculo:
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻: 0,093 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 0,01720 𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0015996 𝑚𝑜𝑙
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑛𝑜 𝑏𝑎𝑙ã𝑜 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜:
0,0015996 𝑚𝑜𝑙
0,0148692 𝐿
= 0,107578 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
4
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜: 𝐶 𝐻𝐴𝑐. =
𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑉𝐻𝐴𝑐.
=
0,107578 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
𝑥 100 𝑚𝐿
14,8692 𝑚𝐿
= 0,7234 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐. 𝑒𝑚 1𝐿: 0,7234 𝑚𝑜𝑙 𝑥 60,05 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1
= 43,445 𝑔
dvinagre ≈ 1 g.mL-1
(1000 mL ≈ 1000 g)
%(𝑚 𝑚)⁄ =
43,445
1000
𝑥 100% = 4,3445%
Volume de NaOH (mL) gasto quando foi utilizado o vermelho de metil como
indicador: 16,10
2.1.4 Discussão
Realizando o Teste t (tcalculado =1,41; ttabelado= 4,303; tcalc < ttab = resultado
não é diferente do valor conhecido) a um grau de confiança de 95% podemos
concluir que o resultado e o valor encontrado no rótulo do vinagre são
estatisticamente iguais. E o resultado obtido está dentro do esperado de acordo
com a legislação na qual a porcentagem mínima de ácido acético no vinagre
comercial é de 4% e o máximo de 7,9%.
Observando os volumes utilizados até que o fim da reação fosse
indicado, pode se notar uma variação de quase 1mL apenas com a mudança
de indicador, isso ocorre por conta da faixa de viragem do indicador,
fenolftaleína (8,2 – 11,0) e vermelho de metil (4,4 – 6,2). Como o titulado era
um ácido (pH < 7) era esperado uma reação mais rápida do indicador com a
viragem em um nível com maior grau de acidez.
Como se pode observar na Figura 1, a faixa de transição da fenolftaleína
se encontra dentro da região onde está localizado o ponto de equivalência e
onde a variação de volume é muito sutil; do mesmo modo que observa se que
a faixa de transição do vermelho de metil está em uma região na qual a
5
variação de volume é significativa mesmo com pouca variação do pH, fazendo
com que o resultado seja pouco exato.
Desse modo, pode se concluir que um indicador ideal para a
visualização do ponto final dessa reação possui uma faixa de transição
6<pH<10.
Figura 1. Curva de titulação do ácido acético com hidróxido de sódio
2.2 Titulação de bases com ácido forte
2.2.1 Padronização da solução de HCl com carbonato de sódio
Como a estequiometria da reação é 2HCl:1Na2CO3 (Na2CO3 + 2 HCl → 2
NaCl + H2O +CO2) o número de mols de carbonato necessário para concluir a
reação é a metade do número de mols de ácido clorídrico.
Massa de carbonato de sódio necessária:
0,1 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
𝐻𝐶𝑙 𝑥 0,020 𝐿 𝑥 105,9 𝑔.𝑚𝑜𝑙−1
𝐶𝑎𝑟𝑏.
2
= 0,1059 𝑔 𝐶𝑎𝑟𝑏.
Tabela 4. Dados da padronização da solução de HCl
Aluno
Massa Carbonato
de sódio (g)
Volume HCl (mL)
Concentração HCl
(mol.L-1)
196888 0,1054 18,85 0,1055
201749 0,1049 18,65 0,1062
204704 0,1055 18,70 0,1065
Média - - 0,1060
DP - - 0,0005
Curva A – ácido 0,1000 mol.L-1 com
uma base 0,1000 mol.L-1
Curva B – ácido 0,001000 mol.L-1 com
uma base 0,001000 mol.L-1
Skoog – fig.14-5
6
Concentração da sol. de HCl: 0,1060 ± 0,0005 (mol.L-1)
2.2.2 Determinação da concentração da amostra de NaOH
Número da amostra: 61 Volume da pipeta (mL): 14,8692
Tabela 5. Dados da determinação da concentração de NaOH na amostra
utilizando fenolftaleína como indicador
Volume de HCl (mL) Concentração NaOH (mol.L-1)
18,60 0,1325
18,60 0,1325
18,55 0,1322
Concentração da sol. de NaOH: 0,1324 ± 0,0001 (mol.L-1)
Volume de HCl (mL) gasto quando foi utilizado o verde de bromocresol como
indicador: 18,85
2.2.3 Determinação da concentração de amônia em uma amostra
Tabela 6. Dados da determinação da concentração de amônia numa amostra
utilizando verde de bromocresol como indicador
Volume de HCl (mL) Concentração de amônia (mol.L-1)
20,80 0,1483
20,30 0,1447
20,30 0,1447
Concentração de amônia na amostra: 0,146 ± 0,002 (mol.L-1)
Exemplo de cálculo: 𝐶 𝑁𝐻3 =
𝐶 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉 𝐻𝐶𝑙
𝑉 𝑁𝐻3
=
0,1060 𝑚𝑜𝑙.𝐿−1 𝑥 20,80 𝑚𝐿
14,8692 𝑚𝐿
= 0,1483 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
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Relatório experimento 11 e 12 - volumetria de neutralização.docx

  • 1. Experimentos 11 e 12: Volumetria de neutralização – 29/05/2017 e 05/06/2017 Fernanda Borges de Souza – R.A.: 196888 Turma A Universidade Estadual de Campinas Instituto de Química QA112 – Química Analítica Fundamental I
  • 2. 2 1. INTRODUÇÃO A titulação é um método utilizado para a determinação da concentração de uma espécie (titulado) tomando como referência uma reação detectável com um composto de concentração conhecida (titulante). Uma das maneiras de identificar esse processo é adicionar um titulante capaz de neutralizar o titulado, juntamente com um indicador colorido. Nesse caso, tem-se um caso particular denominado volumetria de neutralização. Para a escolha do indicador deve-se levar em consideração o pH em que se encontra o ponto de equivalência (valor teórico do volume necessário de titulante para ocorrer a neutralização total do titulado) para que o ponto final (valor experimental do volume de titulante necessário para a neutralização ser identificada) seja identificado o mais próximo possível do ponto de equivalência. 2. RESULTADOS 2.1 Titulação de ácidos com base forte 2.1.1 Padronização da solução de NaOH com biftalato de potássio Como a estequiometria da reação é 1:1 (C8H5KO4 + NaOH → C8H4O4NaK + H2O) o número de mols de biftalato necessário para consumir todo o hidróxido de sódio é o mesmo que de NaOH na amostra. Massa de Biftalato necessária: 0,1 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 0,020 𝐿 𝑥 204,22 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 𝐵𝑖𝑓. = 0,4084 𝑔 𝐵𝑖𝑓. Tabela 1. Dados da padronização da solução de NaOH Aluno Massa Biftalato (g) Volume NaOH (mL) Concentração NaOH (mol.L-1) 196888 0,4074 21,60 0,092 201749 0,4067 21,40 0,093 204704 0,4067 21,50 0,093 Média - - 0,093 DP - - 0,006 Concentração da sol. de NaOH: 0,093 ± 0,006 (mol.L-1)
  • 3. 3 2.1.2 Determinação da concentração da amostra de HCl Número da amostra: 53 Volume da pipeta (mL): 14,8692 Tabela 2. Dados da determinação da concentração de HCl na amostra utilizando fenolftaleína como indicador Volume de NaOH (mL) Concentração HCl (mol.L-1) 19,40 0,1213 19,50 0,1219 19,50 0,1219 Concentração da sol. de HCl: 0,1217 ± 0,0003 (mol.L-1) Volume de NaOH (mL) gasto quando foi utilizado o vermelho de metil como indicador: 19,30 2.1.3 Determinação da concentração do ácido acético em vinagre Tabela 3. Dados da determinação da concentração do ácido acético numa amostra de vinagre utilizando fenolftaleína como indicador Volume de NaOH (mL) Concentração do CH3COOH (%) 17,20 4,34 17,30 4,37 17,30 4,37 Concentração de CH3COOH (%) na amostra de vinagre: 4,36 ± 0,01 (%) Exemplo de cálculo: 𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻: 0,093 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 0,01720 𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0015996 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑛𝑜 𝑏𝑎𝑙ã𝑜 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜: 0,0015996 𝑚𝑜𝑙 0,0148692 𝐿 = 0,107578 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
  • 4. 4 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜: 𝐶 𝐻𝐴𝑐. = 𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝐻𝐴𝑐. = 0,107578 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝑥 100 𝑚𝐿 14,8692 𝑚𝐿 = 0,7234 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐴𝑐. 𝑒𝑚 1𝐿: 0,7234 𝑚𝑜𝑙 𝑥 60,05 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 = 43,445 𝑔 dvinagre ≈ 1 g.mL-1 (1000 mL ≈ 1000 g) %(𝑚 𝑚)⁄ = 43,445 1000 𝑥 100% = 4,3445% Volume de NaOH (mL) gasto quando foi utilizado o vermelho de metil como indicador: 16,10 2.1.4 Discussão Realizando o Teste t (tcalculado =1,41; ttabelado= 4,303; tcalc < ttab = resultado não é diferente do valor conhecido) a um grau de confiança de 95% podemos concluir que o resultado e o valor encontrado no rótulo do vinagre são estatisticamente iguais. E o resultado obtido está dentro do esperado de acordo com a legislação na qual a porcentagem mínima de ácido acético no vinagre comercial é de 4% e o máximo de 7,9%. Observando os volumes utilizados até que o fim da reação fosse indicado, pode se notar uma variação de quase 1mL apenas com a mudança de indicador, isso ocorre por conta da faixa de viragem do indicador, fenolftaleína (8,2 – 11,0) e vermelho de metil (4,4 – 6,2). Como o titulado era um ácido (pH < 7) era esperado uma reação mais rápida do indicador com a viragem em um nível com maior grau de acidez. Como se pode observar na Figura 1, a faixa de transição da fenolftaleína se encontra dentro da região onde está localizado o ponto de equivalência e onde a variação de volume é muito sutil; do mesmo modo que observa se que a faixa de transição do vermelho de metil está em uma região na qual a
  • 5. 5 variação de volume é significativa mesmo com pouca variação do pH, fazendo com que o resultado seja pouco exato. Desse modo, pode se concluir que um indicador ideal para a visualização do ponto final dessa reação possui uma faixa de transição 6<pH<10. Figura 1. Curva de titulação do ácido acético com hidróxido de sódio 2.2 Titulação de bases com ácido forte 2.2.1 Padronização da solução de HCl com carbonato de sódio Como a estequiometria da reação é 2HCl:1Na2CO3 (Na2CO3 + 2 HCl → 2 NaCl + H2O +CO2) o número de mols de carbonato necessário para concluir a reação é a metade do número de mols de ácido clorídrico. Massa de carbonato de sódio necessária: 0,1 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝐻𝐶𝑙 𝑥 0,020 𝐿 𝑥 105,9 𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 𝐶𝑎𝑟𝑏. 2 = 0,1059 𝑔 𝐶𝑎𝑟𝑏. Tabela 4. Dados da padronização da solução de HCl Aluno Massa Carbonato de sódio (g) Volume HCl (mL) Concentração HCl (mol.L-1) 196888 0,1054 18,85 0,1055 201749 0,1049 18,65 0,1062 204704 0,1055 18,70 0,1065 Média - - 0,1060 DP - - 0,0005 Curva A – ácido 0,1000 mol.L-1 com uma base 0,1000 mol.L-1 Curva B – ácido 0,001000 mol.L-1 com uma base 0,001000 mol.L-1 Skoog – fig.14-5
  • 6. 6 Concentração da sol. de HCl: 0,1060 ± 0,0005 (mol.L-1) 2.2.2 Determinação da concentração da amostra de NaOH Número da amostra: 61 Volume da pipeta (mL): 14,8692 Tabela 5. Dados da determinação da concentração de NaOH na amostra utilizando fenolftaleína como indicador Volume de HCl (mL) Concentração NaOH (mol.L-1) 18,60 0,1325 18,60 0,1325 18,55 0,1322 Concentração da sol. de NaOH: 0,1324 ± 0,0001 (mol.L-1) Volume de HCl (mL) gasto quando foi utilizado o verde de bromocresol como indicador: 18,85 2.2.3 Determinação da concentração de amônia em uma amostra Tabela 6. Dados da determinação da concentração de amônia numa amostra utilizando verde de bromocresol como indicador Volume de HCl (mL) Concentração de amônia (mol.L-1) 20,80 0,1483 20,30 0,1447 20,30 0,1447 Concentração de amônia na amostra: 0,146 ± 0,002 (mol.L-1) Exemplo de cálculo: 𝐶 𝑁𝐻3 = 𝐶 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉 𝐻𝐶𝑙 𝑉 𝑁𝐻3 = 0,1060 𝑚𝑜𝑙.𝐿−1 𝑥 20,80 𝑚𝐿 14,8692 𝑚𝐿 = 0,1483 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
  • 7. 7 Volume de HCl (mL) gasto quando foi utilizado o vermelho de metil como indicador: 20,20 Volume de HCl (mL) gasto quando foi utilizado a fenolftaleína como indicador: 17,75 2.2.4 Discussão Em uma titulação de neutralização o pH é fator determinante visto que é utilizado um indicador que reage a alterações do mesmo. Os indicadores possuem faixa de transição diferentes entre si : fenolftaleína (8,2 – 11,0), vermelho de metil (4,4 – 6,2), verde de bromocresol (3,8 – 5,4). Na titulação de hidróxido de sódio com ácido clorídrico é observado que há uma variação de cerca de 0,25 mL entre a titulação com fenolftaleína e o verde de bromocresol. Essa variação pouco significativa deve se ao fato de que o titulado é uma base forte, assim, como mostrado na Figura 2 a faixa de pH que engloba a área da curva referente ao ponto de equivalência, onde a variação de volume é mínima e a de pH máxima, é em torno de 3,0<pH<11,0. Desse modo, ambas as faixas de transição estão dentro da área desejada, portando para a titulação de bases fortes todos os indicadores citados seriam adequados. Figura 2. Curvas de titulação relacionadas aos respectivos Kbs Skoog – fig. 14-7
  • 8. 8 Na determinação da concentração de uma solução de amônia observa se a formação de uma solução tampão, formada de uma base fraca (NH3) e seu ácido conjugado (NH4 +), com pH>7,0. Desse modo o indicador fenolftaleína torna se inadequado visto que sua faixa de transição é a mesma que a faixa do tampão. Os indicadores verde de bromocresol e vermelho de metil tiveram seus pontos de viragem com volumes de HCl próximos, e seus momentos de transição são em uma faixa de valores ácidos de pH fazendo com que a formação de um tampão não influencie o resultado.