Apostila laboratório final

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Apostila laboratório final

  1. 1. UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO DEPARTAMENTO DE AGROTECNOLOGIA E CIÊNCIAS SOCIAIS DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL Professores: Francisco Klebson Gomes dos Santos Maria Valderez Ponte Rocha Marta Ligia Pereira da Silva Zilvam Melo dos Santos Mossoró/RN
  2. 2. 1 AULA 01 1 - SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Um laboratório de Química é um local onde são manipuladas substâncias tóxicas, inflamáveis, corrosivas, etc. A minimização dos riscos de acidentes no laboratório passa pela obediência a certas normas. A seguir encontram-se algumas normas que deverão ser observadas e seguidas pelos alunos antes, durante e após as aulas práticas de Laboratório de Química Geral: - O prazo de tolerância para o atraso nas aulas práticas é de 10 minutos, após esse prazo o aluno não poderá assistir à aula. No início de cada aula prática o professor fará uma explanação teórica do assunto e discutirá os pontos relevantes, inclusive em relação à segurança dos experimentos. Um aluno que não tenha assistido a uma parte dessa discussão irá atrasar seus colegas e até colocar em risco a sua segurança. - É proibido o uso de “short” e “mini-saias” durante as experimentações. Usar de preferência uma calça e calçado fechado. Essa é uma norma de segurança, uma vez que uma calça e sapatos fechados protegem a pele de eventuais contatos com reagentes danosos. - O uso de bata é obrigatório durante a aula prática. A bata é um equipamento de proteção individual indispensável ao experimentador. - Não serão toleradas brincadeiras durante as aulas práticas, o grupo deve se concentrar na realização das atividades propostas, pois o tempo é exíguo e a experimentação exige atenção. Aliás, vários acidentes em laboratórios de ensino advêm da falta de atenção do aluno experimentador. - Cada grupo será responsável pelo material utilizado durante a aula prática, ao final da experiência o material deverá ser lavado, enxaguado com água destilada e ordenado na bancada, exatamente da forma como foi inicialmente encontrado. - O aluno deverá apresentar o pós-laboratório da aula prática anterior para efeito da pontuação referente às aulas práticas. - Caso o aluno falte a uma aula prática não haverá reposição da mesma. Isso acarretará a perda da pontuação referente a essa aula. - Em cada avaliação será atribuída uma pontuação de 6,0 (seis pontos) para a prova escrita e uma pontuação de 4,0 (quatro pontos) referente à participação do aluno nas aulas práticas e entrega dos pós-laboratório. - Sempre usar bata e outros equipamentos de proteção individual necessários (óculos de proteção, máscara, luvas, etc.), quando estiver realizando uma experiência.
  3. 3. 2 - Nunca realizar experiências que não estejam no roteiro, pois pode ocorrer a liberação de gases perigosos, explosões, ejeção violenta de líquidos, etc. - Quando da diluição de um ácido concentrado, adicionar sempre o ácido à água, lentamente, se possível com resfriamento do recipiente onde se realiza a diluição. Nunca adicionar água a um ácido concentrado! - Quando do aquecimento de uma substância em um tubo de ensaio, observar que a boca do tubo não esteja direcionada para alguém, pois pode ocorrer uma ejeção de líquido quente. - Os frascos contendo reagentes devem ser identificados sempre. Indicar o nome da substância, sua concentração, o nome do responsável e a data da fabricação. - Nunca aquecer uma substância inflamável em chama direta, usar sempre um aquecedor elétrico ou uma manta de aquecimento. - Não sentir o odor de uma substância colocando diretamente o nariz sobre o frasco que o contém. Deve-se, com a mão, fazer com que o odor seja deslocado até o olfato do experimentador. 2 - SELEÇÃO E MANUSEIO DE REAGENTES E PRODUTOS QUÍMICOS 2.1 - Classificação dos Produtos Químicos 2.1.1 - Grau do Reagente Os produtos químicos de grau reagente estão de acordo com os padrões mínimos estabelecidos pelo Comitê de Reagentes Químicos da American Chemical Society (ACS) e são utilizados onde for possível no trabalho analítico. Alguns fornecedores rotulam seus produtos com os limites máximos de impureza permitidos pelas especificações da ACS; outros mostram nos rótulos as concentrações verdadeiras para as várias impurezas. 2.1.2 - Grau-Padrão Primário Os reagentes com grau padrão primário foram cuidadosamente analisados pelo fornecedor e a dosagem está impressa no rótulo do frasco. O Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia dos Estados Unidos (National Institute of Standards and Technology - NIST) é uma fonte excelente de padrões primários. 2.1.3 - Reagentes Químicos para Uso Especial Os produtos químicos que tenham sido preparados para uma aplicação específica também estão disponíveis. Entre eles estão incluídos os solventes para espectrofotometria e para cromatografia líquida de alta eficiência. As informações pertinentes ao uso pretendido são fornecidas juntamente com esses reagentes.
  4. 4. 3 AULA 02 EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS UTILIZADOS EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA Vários equipamentos e vidrarias são utilizados em um laboratório de Química e o manuseio adequado destes é fundamental para o analista. Porém, o completo domínio de sua manipulação advém da experiência adquirida com sua utilização. O quadro abaixo relaciona alguns equipamentos de uso comum no laboratório e suas aplicações. Tubo de ensaio: Usado principalmente testes de reação. Becker:Usado para aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc. Erlemnmeyer: Usado para titulações e aquecimento de líquidos. Balão de fundo chato: Usado para aquecimento e armazenamento de líquidos. Balão de fundo redondo: Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases. Balão de destilação: Usado em destilações. Possui saída lateral para a condensação de vapores. Pipeta volumétrica: Usada para medir volumes fixos de líquidos. Pipeta graduada: Usada para medir volumes variáveis de líquidos. Proveta: Usado para medidas aproximadas de volume de líquidos. Funil de vidro: Usado em transferências de líquidos e em filtrações. Frasco de reagentes: Usado para o armazenamento de soluções. Bico de Bunsen: Usado em aquecimentos de laboratório. Tela de amianto: Usado para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos de laboratório. Cadinho de porcelana:Usado para aquecimentos à seco no bico de Bunsen e Mufla. Pinça de madeira: Usada para segurar tubos de ensaio em aquecimento no bico de Bunsen.
  5. 5. 4 Estante para tubos de ensaio: suporte de tubos de ensaio. Bureta: Usada para medidas precisas de líquidos. Triângulo de porcelana: Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimento no bico de Bunsen. Funil de decantação: Usado para separação de líquidos imicíveis. Funil de decantação: Usado para separação de líquidos imicíveis. Almofariz e pistilo: Usado para triturar e pulverizar sólidos. Placa de Petri: usada para fins diversos. Tripé de ferro: Usado para sustentar a tela de amianto. .Pisse ta: Usada para lavagens, remoção de precipitados e outros fins. Picnômetro: Usado para determinar a densidade de líquidos. Cuba de vidro: Usada para banhos de gelo e fins diversos. Cápsula de porcelana: Usada para evaporar líquidos em soluções. Vidro de relógio: Usado para cobrir beckers em evaporações, pesagens etc Dessecador: Usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. Pinça metálica Casteloy: Usada para transporte de cadinhos e outros fins. Balão volumétrico: Usado para preparar e diluir soluções. Termômetro: Usado para medidas de temperatura. Funil de Buchner: Usado para filtração a vácuo. Kitassato: Usado para filtração a vácuo. Garra metálica: Usada em filtrações, sustentação de peças, tais como condensador, funil de decantação e outros fins. Suporte universal. Anel para funil Mufa: Suporte para a garra de condensador. Escova de limpeza: Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais. Escova de limpeza: Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais.
  6. 6. 5 Espátulas: Usada para transferência de substâncias sólidas. Bastão de vidro: Usado para agitar soluções, transporte de líquidos na filtração e outros Pêra: Usada para pipetar soluções. Mufla: Usada para calcinações (até 1500°C) Estufa: Usada para secagem de materiais (até 200 °C). Pinça de Hoffman: Usada para impedir ou diminuir fluxos gasosos. Condensador: Usado para condensar os gases ou vapores na destilação Condensador: Usado para condensar os gases ou vapores na destilação. Condensador: Usado para condensar os gases ou vapores na destilação. Sistema de destilação: Usado na separação de duas ou mais substâncias com base em suas diferentes volatilidades. Operações no laboratório e aparelhagem Em experiências químicas, como as realizadas em aulas práticas, são usados equipamentos específicos de química. A seguir são apresentadas algumas das aparelhagens utilizadas em laboratório, assim como as principais operações realizadas. 1) Bico de Bunsen e estudo da chama Para obter calor nas experiências em laboratório usa-se comumente um aparelho denominado bico de Bunsen. Neste aparelho, cujo esquema aparece na Figura 1 abaixo, a mistura gás-ar é queimada no tubo, gerando uma chama que pode ser de combustão completa (azulada) ou incompleta (amarelada). A forma correta de usar o bico de Bunsen é fechar a entrada de ar no anel, abrir a válvula de gás e acender. A chama será larga e amarela. Então, abre-se a entrada de ar até que a chama fique azul, que é a ideal para o uso. Na mistura gás-ar, pode-se distinguir dois cones de cores distintas: um mais interno de cor azul e outro mais externo de cor laranja. A chama laranja é oxidante, a amarela é redutora e a azul é neutra, sendo o ponto mais quente o ápice do cone azul.
  7. 7. 6 Figura 1: Representação do bico de Bunsen. 2) Balança e pesagem No laboratório, a massa de substâncias químicas é determinada com o uso de balanças. Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de massa quando a demanda por confiabilidade não for crítica. A precisão a ser utilizada depende do trabalho a ser desenvolvido. É importante salientar que não se deve realizar pesagens de produtos químicos diretamente sobre o prato da balança. Costuma-se usar um vidro de relógio ou outra vidraria. Figura 2: Balança analitica com a vidraria adequada para realização de pesagens.
  8. 8. 7 Tipos de Balanças Analíticas Por definição, uma balança analítica é um instrumento usado na determinação de massas com uma capacidade máxima que varia de 1 g até alguns quilogramas, com uma precisão de pelo menos 1 parte em 105 em sua capacidade máxima. A precisão e a exatidão de muitas balanças analíticas modernas excedem a 1 parte em 106 em sua capacidade total. As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade máxima que varia entre 160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com um desvio-padrão de ±0,1 mg. As balanças semimicroanalíticas têm uma carga máxima de 10 a 30 g com uma precisão de ±0,01 mg. Uma balança microanalítica típica tem capacidade de 1 a 3 g e uma precisão de ±0,001 mg. A primeira balança analítica de prato único surgiu no mercado em 1946. A velocidade e conveniência de pesar com essa balança eram amplamente superiores ao que se podia realizar com a balança de dois pratos tradicional. Conseqüentemente, essa balança substituiu rapidamente a anterior na maioria dos laboratórios. A balança de prato único está sendo substituída atualmente pela balança analítica eletrônica, que não tem braço nem cutelo. A conveniência, a exatidão e a capacidade de controle e manipulação de dados por computador das balanças analíticas asseguram que as balanças mecânicas de prato único vão eventualmente desaparecer de cena. A Balança Analítica Eletrônica A Figura abaixo apresenta o diagrama e a foto de uma balança analítica eletrônica. O prato situa-se acima de um cilindro metálico oco que é circundado por uma bobina que se encaixa no pólo interno de um ímã permanente. Uma corrente elétrica percorre a bobina e produz um campo magnético que segura, ou levita, o cilindro, o prato, o braço indicador e qualquer massa que esteja no prato. A corrente é ajustada para que o braço indicador fique na posição de nulo quando o prato estiver vazio. A colocação de um objeto no prato provoca um movimento do próprio prato e do braço de controle para baixo, o que aumenta a quantidade de luz que incide na fotocélula do detector de nulo.
  9. 9. 8 A corrente que atinge a fotocélula é amplificada alimentando a bobina, o que cria um campo magnético maior, fazendo que o prato retome para a posição original no detector do zero. Um dispositivo como este, no qual uma pequena corrente elétrica faz que um sistema mecânico mantenha sua posição zero, é chamado sistema servo. A corrente requerida para manter o prato e o objeto na posição de nulo é diretamente proporcional à massa do objeto e é prontamente medida, transformada em sinal digital e apresentada no visor. A calibração de uma balança analítica envolve o uso de uma massa-padrão e ajuste da corrente de forma que o peso-padrão seja exibido no mostrador. Figura 3: Balança analítica eletrônica. (a) Diagrama de blocos. (b) Foto de uma balança eletrônica. A Figura 4 mostra as configurações de duas balanças analíticas eletrônicas. Em cada uma delas, o prato é ligado a um sistema confinado conhecido coletivamente como célula. A célula incorpora vários flexores que permitem movimentos limitados do prato e previne que forças de torção (resultantes de cargas localizadas fora do centro) perturbem o alinhamento do mecanismo da balança. Na posição nula, o braço fica paralelo ao horizonte gravitacional e cada pivô flexor permanece em uma posição relaxada. A Figura 4-a exibe uma balança eletrônica com o prato localizado abaixo da célula. Uma precisão maior é obtida com esse arranjo, em relação àquela do sistema de prato localizado acima da célula (prato superior), apresentado na Figura 4b. Mesmo assim, as balanças eletrônicas deste último tipo têm uma precisão que se iguala ou excede àquelas das melhores balanças mecânicas e, além disso, garantem fácil acesso ao prato da balança. As balanças eletrônicas geralmente realizam um controle automático de tara que leva o mostrador à leitura igual a zero com um recipiente (como uma "barquinha" ou frasco
  10. 10. 9 de pesagem) sobre o prato. Muitas balanças permitem a tara de até 100% da sua capacidade. Uma balança analítica eletrônica moderna provê uma velocidade e uma facilidade de uso sem precedentes. Por exemplo, um instrumento pode ser controlado por meio de toques em várias posições ao longo de uma única barra. Uma posição da barra liga ou desliga o instrumento, outra calibra automaticamente a balança com o uso de uma massa-padrão ou um par de massas e uma terceira zera o mostrador, com ou sem um objeto sobre o prato. Medidas de massas confiáveis são obtidas com pouco ou mesmo sem nenhum treinamento. Figura 4: Balanças analíticas eletrônicas. (a) Configuração clássica com o prato abaixo da célula. (b) Configuração com prato acima da célula (prato superior). Observe que o mecanismo fica abrigado em um gabinete dotado de janelas. Precauções no Uso de uma Balança Analítica A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa manusear com cuidado. Consulte seu professor para obter as instruções detalhadas com relação ao processo de pesagem em seu modelo específico de balança. Observe as seguintes regras gerais no trabalho com uma balança analítica, não obstante a marca ou modelo: 1. Centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança. 2. Proteja a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais vítreos.
  11. 11. 10 3. Observe as precauções especiais para a pesagem de líquidos. 4. Consulte o professor se julgar que a balança precisa de ajustes. 5. Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel feito de pêlos de camelo é útil na remoção de material derramado ou poeira. 6. Sempre deixe que um objeto que tenha sido aquecido retome à temperatura ambiente antes de pesá-lo. 7. Utilize uma pinça para prevenir a absorção da umidade de seus dedos por objetos secos. Utilização de uma Balança Analítica Existem duas técnicas para pesagens dependendo do tipo de balança. Uma delas é pesar previamente a vidraria e em seguida o reagente químico, determinando a massa deste por diferença. A outra consiste em zerar a balança com a vidraria a ser utilizada na pesagem sobre o prato, obtendo-se diretamente a massa do reagente. Para se fazer as pesagens adotam-se os seguintes procedimentos: a) Observa-se se a balança está no nível; caso não esteja, deve-se regular girando- se os “pés”. b) Fecham-se as portas de vidro. c) Zera-se a balança pressionando o botão “tara”. d) Abre-se a porta, coloca-se o que se deseja pesar e fecha-se a porta. e) Espera-se até que o mostrador digital não flutue mais e anota-se a massa. Preste atenção a unidade de medida (mg, g, ...). f) A última casa decimal é a incerteza. 3) Medidas de volume Os aparelhos para medir volume de líquidos em laboratório, os quais aparecem descritos na figura abaixo, podem ser classificados em dois grupos: a) Aparelhos volumétricos, os quais são calibrados para a medida de um único volume de líquido.
  12. 12. 11 Ex.: Balão volumétrico e pipeta volumétrica. b) Aparelhos graduados, os quais possuem uma escala graduada, a qual permite a medida de diversos volumes de um líquido. Ex.: Pipeta graduada, proveta e bureta. Figura 5: Exemplos de aparelhos volumétricos. A superfície de um líquido raramente é plana. Dependendo da natureza das forças intermoleculares existentes no líquido, a sua superfície geralmente apresenta-se curva, podendo ser côncava ou convexa. Para efetuar a leitura, deve-se comparar o menisco (ponto de máximo ou de mínimo da curvatura da superfície do líquido) com as linhas no aparelho, conforme figura abaixo. Figura 6: Tipos de meniscos. Um menisco é a superfície curva de um liquido na sua interface com a atmosfera. Qualquer medida de volume feita com qualquer aparelho está sujeita a erros devido a:
  13. 13. 12 a) Dilatação e contração do material de vidro provocado pela variação de temperatura; b) Ação da tensão superficial sobre a superfície líquida; c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos; d) Erro de paralaxe, o qual se origina no momento da leitura. Para evitar este erro, deve-se sempre posicionar o aparelho de forma que o nível do líquido esteja na altura dos olhos. Figura 7: Leitura de uma bureta. (a) A estudante olha a bureta de uma posição acima da linha perpendicular a ela e faz uma leitura (b) de 12,58 rnL. (c) A estudante olha a bureta de uma posição perpendicular a ela e faz uma leitura (d) de 12,62 rnL. (e) A estudante olha a bureta de uma posição abaixo da linha perpendicular a ela e faz uma leitura (f) de 12,67 rnL. Para se evitar o problema da paralaxe, as leituras da bureta devem ser feitas consistentemente sobre a linha perpendicular a ela, como mostrado em (c) e (d).
  14. 14. 13 Na leitura de volumes, o olho precisa estar no nível da superfície do líquido, para se evitar o erro devido à paralaxe, uma condição que faz que o volume pareça menor que seu valor verdadeiro, se o menisco for visto de cima, e maior, se o menisco for visto de baixo. A paralaxe é o deslocamento aparente do nível de um líquido ou de um ponteiro, à medida que o observador muda de posição e ela ocorre quando um objeto pode ser visto a partir uma posição que não seja a do ângulo correto para a sua observação. 4) Sistema Internacional de medidas Em 1971, a 14ª Conferência Geral de Pesos e Medidas escolheu sete grandezas como fundamentais, formando assim a base do Sistema Internacional de Unidades, abreviado como SI e popularmente conhecido como sistema métrico. As unidades foram escolhidas de modo que os valores dessas grandezas numa “escala humana” não fossem excessivamente grandes ou excessivamente pequenos. Muitas unidades secundárias (ou derivadas) são definidas em termos das unidades das grandezas fundamentais. Assim, por exemplo, a unidade de potências no SI, que recebeu o nome watt (abreviação W), é definida em termos das unidades de massa, comprimento e tempo. 1 watt = 1 W = 1 Kg . m2 / s3 UNIDADES FUNDAMENTAIS DO SI GRANDEZA NOME DA UNIDADE SÍMBOLO Comprimento Metro m Tempo Segundo s Massa Quilograma kg Corrente Elétrica Ampère A Temperatura Termodinâmica Kelvin K Intensidade Luminosa Candeia cd Quantidade de Matéria Mol mol
  15. 15. 14 5) Algarismos significativos Os algarismos significativos são importantes quando é necessário expressar o valor de uma dada grandeza determinada experimentalmente. Esse valor pode ser obtido diretamente (ex.: determinação da massa de uma substância por pesagem ou a determinação do volume de uma solução com uma pipeta ou bureta) ou indiretamente, a partir dos valores de outras grandezas medidas (ex.: cálculo da concentração de uma solução a partir da massa do soluto e do volume da solução). Quando se fala de algarismos significativos de um número, refere-se aos dígitos que representam um resultado experimental, de modo que apenas o último algarismo seja duvidoso. O número de algarismos significativos expressa a precisão de uma medida. A tabela abaixo mostra as regras de arredondamento do número à direita do último algarismo significativo: CASO REGRA EXEMPLO MAIOR QUE 5 Aumenta 1 unidade 5,4987 = 5,499 IGUAL A 5 Se o último algarismo significativo for par – mantém- se igual. Se o último algarismo significativo for ímpar – aumenta 1 unidade Par: 3,2845 = 3,284 Ímpar: 9,135 = 9,14 MENOR QUE 5 Mantém-se igual 2,1921 = 2,192 Pós-Laboratório 1) Represente esquematicamente as principais zonas da chama de um bico de Bunsen, indicando o ponto mais quente. 2) Descreva como você procederia para realizar uma pesagem, por diferença, de 5,6643g de NaCl, sendo a massa do recipiente (vidro de relógio) igual a 10,2590g. 3) O que significa erro de paralaxe e como podemos evitá-lo? 4) Para a preparação de uma solução a partir de um reagente líquido, qual o material utilizado, o procedimento a ser adotado e os cuidados necessários?
  16. 16. 15 5) Faça o arredondamento dos números abaixo, para três casas decimais após a vírgula. a) 120, 4784 = __________ b) 83, 1236 = __________ c) 71, 2315 = __________ d) 457,1025 = __________
  17. 17. 16 Aula 03 EXPERIÊNCIA 1: Densidade de sólidos e líquidos 1. Objetivos Medir a densidade de líquidos e de sólidos utilizando a técnica de picnometria e o princípio de Arquimedes. 2. Considerações gerais Densidade A densidade absoluta de uma substância é definida como sendo a relação entre a sua massa e o seu volume: Picnometria O principal método de medição de densidade absoluta é a picnometria. Esse método consiste na determinação de massa e volume de substâncias líquidas e sólidas. O picnômetro é um recipiente de vidro com tampa esmerilhada, vazada por tubo capilar, que permite seu completo enchimento com líquidos. A capacidade volumétrica do instrumento é facilmente determinável pela pesagem de um líquido tomado como padrão de densidade, na temperatura de operação. Princípio de Arquimedes "Todo corpo imerso, total ou parcialmente, num fluido em equilíbrio, dentro de um campo gravitacional, fica sob a ação de uma força vertical, com sentido ascendente, aplicada pelo fluido; esta força é denominada empuxo, cuja intensidade é igual à do peso do fluido deslocado pelo corpo."
  18. 18. 17 Figura 1. Densímetro. Um instrumento que rege esse princípio é o densímetro (Figura 1). Esse instrumento mede a densidade dos líquidos, ou seja, a massa dividida pelo volume. Trata-se de um tubo de vidro com uma certa quantidade de chumbo na base, responsável pelo seu corpo. Na parte de cima do tubo há uma escala desenhada. Ao mergulhar o densímetro no líquido, ele afunda até deslocar um volume de fluido cujo peso se iguale ao dele. A superfície do líquido indica determinado ponto na escala, isto é, sua densidade. Esses instrumentos são muito usados em postos de gasolina para verificar por meio da densidade o grau de pureza do álcool usado como combustível. 3. Procedimento experimental Picnometria a) Pese o picnômetro (com a tampa) vazio e seco; b) Coloque água destilada no picnômetro até que o volume do líquido fique acima do colo; c) Coloque a tampa capilar, verifique se ficou cheio e enxugue cuidadosamente o excesso de líquido; d) Pese o picnômetro com água destilada; e) Esvazie o picnômetro; f) Lave inteiramente o picnômetro com a solução a ser analisada (NaOH 0,5 mol/L); g) Coloque a solução no picnômetro até que o nível do líquido fique acima do colo; h) Coloque a tampa capilar e enxugue cuidadosamente o excesso de líquido; i) Pese o picnômetro com a solução; Método de Arquimedes 1. Coloque 50 mL de água em uma proveta de 100 mL; 2. Em uma balança, pese o material sólido e anote a massa; 3. Coloque a amostra do material sólido na proveta; 4. Anote o valor do volume de água deslocado;
  19. 19. 18 5. Calcule a densidade do material sólido. 4. Materiais e reagentes Materiais/Quantidade Reagentes • Picnômetro – 01 • Hidróxido de sódio 0,5 mol/L • Funil simples pequeno – 01 • Amostra de material sólido • Pisseta – 01 • Proveta de 100 mL – 01 5. Referências ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. BROWN, Theodore L. et al. Química: Ciência Central. 1a ed. Rio de Janeiro: LTC, 1999. 702 p. MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4a. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p. Pós-Laboratório 1. Explique a diferença entre densidade absoluta e densidade relativa. 2. O que é picnometria? 3. A partir dos dados obtidos na prática calcule o volume do picnômetro e a densidade da solução analisada. 4. Descreva o princípio de Arquimedes. 5. Efetue os cálculos da densidade do sólido determinada pelo princípio de Arquimedes.
  20. 20. 19 Aula 04 EXPERIÊNCIA 2: Forças intermoleculares 1. Objetivos Determinar a porcentagem de álcool na gasolina e exercitar as medições de volume. 2. Considerações gerais A gasolina é uma mistura de hidrocarbonetos líquidos inflamáveis e voláteis, derivados do petróleo. Além de ser utilizada como combustível em motores de combustão interna, é também usada como solvente, na indústria, para óleos e gorduras. Inicialmente, a gasolina era obtida pela destilação do petróleo - era simplesmente a fração mais volátil do petróleo. Após algum tempo, outras técnicas surgiram, numa tentativa de aumentar o rendimento desta extração. Um deles é o craqueamento, que consiste numa quebra de moléculas maiores, também presentes no petróleo, em outras menores, que pertencem à fração da gasolina. O craqueamento térmico foi utilizado até meados de 1937, quando químicos de catálise inventaram o craqueamento catalítico, método muito mais econômico e eficaz. Outros métodos incluem: a polimerização, que é a conversão de olefinas gasosas, tal como propileno e butileno, em moléculas maiores, dentro da faixa da gasolina; a alquilação, um processo que combina uma olefina e uma molécula como isobutano e a isomerização, que é a conversão de hidrocarbonetos de cadeia normal para hidrocarbonetos de cadeia ramificada. Nas últimas décadas, vários países, incluindo o Brasil, passaram a utilizar uma mistura de gasolina e etanol, no lugar da gasolina. A intenção é diminuir o impacto ambiental causado pela queima da gasolina, pois o etanol, além de ser renovável, o seu uso propicia uma redução na taxa de produção de CO. Se por um lado existem vantagens, existem as desvantagens também, como maior propensão à corrosão, maior regularidade nas manutenções do carro, aumento do consumo e aumento de produção de óxidos de nitrogênio.
  21. 21. 20 O teor de álcool etílico anidro na gasolina é fixado por Portaria do Ministério da Agricultura, conforme Decreto Nº 3.966/2001. O percentual máximo de álcool etílico anidro adicionado à gasolina é de 25% desde 07/2007. 3. Procedimento experimental a) Colocar 50ml da amostra de gasolina na proveta de 100 mL previamente limpa, desengordurada e seca, observando a parte inferior do menisco; b) Adicionar a solução de cloreto de sódio até completar o volume de 100mL, observando a parte inferior do menisco; c) Tampar de forma adequada a proveta; d) Misturar as camadas de água e gasolina através de 5 inversões sucessivas da proveta, evitando agitação enérgica; e) Deixar a proveta em repouso por 15 minutos de modo a permitir a separação completa das duas camadas; f) Anotar o aumento da camada aquosa em mililitros. Para calcular o teor de álcool, faça a seguinte regra de três: 100*% _ gasolinainicial álcool V V = 05,0 álcoolV L mL = 4. Materiais e reagentes • Materiais • Reagentes • Proveta de 100 mL • Gasolina comum • Papel Filmito • Solução de cloreto de sódio a 10% p/v 5. Referências OLIVEIRA, E. A. Aulas Práticas de Química; 3ª ed; Editora Moderna; São Paulo; 1993. Pós-Laboratório 1. Qual dos líquidos tem maior densidade? Como você deduziu sua resposta? 2. Por que a água extrai o álcool da gasolina?
  22. 22. 21 3. Por que no Brasil se adiciona álcool à gasolina? 4. Qual o teor de álcool na gasolina em % e em mL/L? Aula 05 EXPERIÊNCIA 3: Soluções 1. Objetivos Inteirar o aluno com os cálculos e preparo de soluções. 2. Considerações gerais Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Nas soluções, o disperso recebe o nome de soluto, e o dispersante é denominado solvente. Assim, por exemplo, quando dissolvemos açúcar em água, o açúcar é o soluto e a água, o solvente. Em geral as substâncias inorgânicas são polares, enquanto as orgânicas são apolares. Uma substância polar tende a dissolver num solvente polar. Uma substância apolar tende a se dissolver num solvente apolar. Principais tipos de concentrações Concentração comum: indica a massa de soluto presente em cada litro de solução. Título: é a relação entre a massa do soluto e a massa da solução. Molaridade: é a quantidade de mols de soluto presente em cada litro de solução.
  23. 23. 22 Fração molar: é a relação entre o número de mols do soluto (ou de solvente) e o número de mols da solução. Molalidade: é a relação entre o número de mols do soluto, e a massa do solvente (em Kg). 3. Procedimento experimental Preparo da solução de HCl 0,5 mol/L. a) Em uma capela, meça numa proveta, 10,4 mL de HCl concentrado; b) Coloque cerca de 100 mL de água destilada em um balão volumétrico de 250 mL e transfira o volume de ácido medido para este balão; c) Espere o balão esfriar até a temperatura ambiente e complete, até o menisco, com água destilada; d) Faça uma homogeneização por inversão; e) Transfira a solução preparada para um frasco de vidro e rotule com os dados da solução e o número de sua turma; Preparo da solução de HCl 0,1 mol/L. f) Meça 5,0 mL da solução de HCl, 0,5 mol/L, preparada anteriormente, e transfira para um balão de 25 mL; g) Complete com água destilada até o menisco, seguindo o procedimento de preparo indicado anteriormente. Preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L. h) Pese 5,0 g de NaOH em um Becker limpo e seco; i) Dissolva-o, no próprio Becker, com água destilada;
  24. 24. 23 j) Transfira a solução para um balão de 250 mL, e siga os procedimentos de preparo de soluções; k) Transfira a solução para um frasco de plástico e rotule. l) Guarde as soluções preparadas em um armário para utilização nas próximas experiências. 4. Materiais e reagentes Materiais/Quantidade Reagentes • Balão volumétrico de 25 mL – 01 • Acido clorídrico (HCl) • Balão volumétrico de 250 mL – 01 • Hidróxido de sódio (NaOH) • Bastão de vidro – 01 • Becker de 100 mL – 02 • Espátula • Funil simples – 02 • Pipeta – 02 • Pisseta – 01 5. Referências ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. BROWN, Theodore L. et al. Química: Ciência Central. 1a ed. Rio de Janeiro: LTC, 1999. 702 p. MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4a. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p. Pós-Laboratório 1. O que é solução?
  25. 25. 24 2. Qual o procedimento para preparar uma solução diluída a partir de uma solução concentrada de uma determinada substância? 3. Calcule o volume de HCl necessário para preparar 250 mL de solução de HCl 0,5 mol/L, partindo de uma solução de HCl a 37% em massa e d = 1,19 g/mL. 4. Calcule o volume de HCl necessário para preparar 25 mL de solução de HCl 0,1 mol/L, partindo da solução de solução de HCl 0,5 mol/L. 5. Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de solução NaOH 0,5 mol/L. 6. Descreva o procedimento adequado pra preparar uma solução quando o soluto é um sólido. 7. Descreva o procedimento adequado pra preparar uma solução quando o soluto é um sólido.
  26. 26. 25 Aula 06 EXPERIÊNCIA 4: Análise volumétrica 1. Objetivos Familiarizar o aluno com a análise volumétrica, através da padronização da solução preparada na prática anterior. 2. Considerações gerais A análise volumétrica consiste na medida de volumes de duas soluções que reagem entre si. Uma delas apresenta concentração previamente conhecida, atuando como padrão de medida; a outra contém a espécie de concentração desconhecida que se deseja analisar. Geralmente a solução padrão é adicionada gota a gota, por meio de uma bureta, à solução de concentração desconhecida (contida num erlenmeyer). Este tipo de operação recebe o nome de titulação. Como não é possível visualmente perceber o ponto de equivalência, é necessário que se utilize um indicador, no erlenmeyer, para indicar, através da mudança de cor, o ponto final da titulação. Indicadores, de um modo geral, são bases ou ácidos orgânicos fracos, apresentando cores diferentes quando nas formas protonada ou não-protonada. Consequentemente, a cor do indicador dependerá do pH. 3. Procedimento experimental a) Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L, utilizando um funil; b) Abra a torneira da bureta e deixe escoar a solução até o desaparecimento de bolhas: c) Complete o volume com a solução e zere a bureta; d) Junte 5 mL de solução padrão de ácido clorídrico e transfira para um erlenmeyer de 125 mL;
  27. 27. 26 e) Adicione duas gotas de solução de fenolftaleína; f) Abra cuidadosamente a torneira da bureta, de modo que a solução da base seja adicionada gota a gota ao erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração rósea persistente. 4. Materiais e reagentes Materiais/Quantidade Reagentes • Becker de 50 mL – 02 • Ácido clorídrico 0,5 mol/L • Bureta de 25 mL – 01 • Hidróxido de sódio 0,5 mol/L • Erlenmeyer de 125 mL – 01 • Fenolftaleína 1% • Funil simples – 01 • Garra para bureta – 01 • Pipeta conta gotas – 01 • Pipeta conta gotas – 01 • Pipeta volumétrica de 5 mL – 01 • Pisseta – 01 • Proveta de 10 mL – 01 • Suporte para bureta – 01 5. Referências ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4a. Ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p. JEFFERY, G. H. et al. Análise Química Quantitativa. 5a. Ed. Editora Guanabara Koogan S/A. Rio de Janeiro, 1992.
  28. 28. 27 Pós-Laboratório 1) O que é titulação? 2) Para que serve um indicador? 3) Explique quando se deve suspender a adição de solução padrão em uma titulação. Calcule a concentração verdadeira de HCl.
  29. 29. 28 Aula 07 EXPERIÊNCIA 5: Destilação Simples 1. Objetivos Nesta aula o aluno deverá colocar em prática os conhecimentos adquiridos nas aulas anteriores para realizar uma destilação simples, se inteirando também sobre a vidraria utilizada para preparação de um sistema de destilação simples; do conceito de ponto de ebulição e do conceito de pressão de vapor.. 2. Considerações gerais A destilação é um dos métodos mais utilizados para separação de líquidos devido ser bastante simples e, se tomado todos os cuidados necessários, apresenta grande qualidade na separação. A destilação também apresenta boa versatilidade, pois pode ser usada para separar líquidos de outras substâncias que podem ser sólidas ou líquidas também, desde que tenham pontos de ebulição bem distintos. 3. Procedimento Experimental Parte I (Destilação) a) Adicione ao balão de destilação 3 pedras de ebulição; b) Colete 50 mL de uma solução de NaCl para dentro do balão com o auxílio de uma proveta (para medir o volume); c) Com o auxílio de um funil de vidro de haste longa, transfira os 50 mL da solução de NaCl para o balão de fundo redondo; d) Monte um sistema de destilação simples como mostrado na figura seguinte:
  30. 30. 29 Termômetro Suporte Universal Garra Matélica Aquecedor Condensador Balão de fundo redondo Erlenmeyer Adaptador de balão para Condesador Suporte Saída de água Entrada de água e) Inicie o aquecimento do sistema; f) Observe atentamente o sistema enquanto ocorre o aquecimento, constantemente observando a temperatura que é registrada no termômetro; g) Observe o início da destilação, atentando para o que ocorre, visualmente, com a amostra; h) Numa destilação os primeiros 5% (em relação à quantidade inicial contida no balão) devem ser descartados por ainda conter impurezas. Os últimos 5% também devem ser descartados. Assim colete os aproximadamente 2,5 mL num Becker. Em seguida, troque este Becker outro Becker limpo; i) A destilação prosseguirá até que se obtenha de 15 a 20 mL do destilado Parte II (Teste do Destilado) Após a destilação se faz necessário um teste para verificar se a destilação foi bem sucedida. Assim, deve-se testar o destilado a fim de saber se ainda existe a presença do NaCl. Para tanto siga os passos descritos abaixo: a) Adicione 2 mL de solução de AgNO3 (Nitrato de prata) a dois tubos de ensaio.; b) Numere-os como tubo 1 e tubo 2, respectivamente;
  31. 31. 30 c) Ao tubo 1 adicione 2 mL de solução de NaCl. Observe que ocorre a formação de um precipitado de coloração branca. O precipitado formado é o AgCl (cloreto de prata). Assim, o tubo 1 servirá como referência para o tubo 2; d) Adicione 2 mL do destilado ao tubo 2. Observe o que acontece. 4. Materiais e reagentes Materiais/Quantidade Reagentes • Balão de fundo redondo – 01 • Cloreto de sódio NaCl • Termômetro – 01 • Pedras de destilação • Nitrato de prata AgNO3 • Erlenmeyer de 125 mL – 01 • Funil simples – 01 • Garra metálica – 01 • Aquecedor – 01 • Adaptador para condensador – 01 • Condensador – 01 • Suporte – 01 • Proveta – 01 • Suporte para bureta – 01 5. Referências ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. BROWN, Theodore L. et al. Química: Ciência Central. 1a ed. Rio de Janeiro: LTC, 1999. 702 p.
  32. 32. 31 Pós-Laboratório 1. Em que se baseia o princípio da destilação simplese em quê tipos de amostra ela pode ser usada? 2. Qual reação explica a formação do precipitado branco de AgCl? 3. Se no tubo 2, após adicionar a solução AgNO3, houver a turvação do destilado o que pode ter ocorrido? 4. Qual a função das pedras de ebulição?
  33. 33. 32 Aula 08 EXPERIÊNCIA 6: Calorimetria 1. Objetivos Determinar a capacidade calorífica de um calorímetro, de um metal e o calor de neutralização de uma reação de um ácido forte com uma base forte. 2. Considerações gerais Calorimetria é a medida do calor liberado ou absorvido numa transformação. O aparelho utilizado nessa medida é o calorímetro, sendo o mais simples deles, o calorímetro de água. Quando uma transformação ocorre no interior de um calorímetro de água, a água que ele contém sofre aquecimento ou resfriamento. Medindo-se a elevação ou abaixamento da temperatura dessa massa de água, é possível calcular a quantidade de calor liberada ou absorvida na transformação através da expressão: Q = m.cp.∆t onde: Q = quantidade de calor liberado ou absorvido (J ou cal); m = massa da substância (g); cp = calor específico da substância a pressão constante (J/g °C ou cal/g °C); ∆t = variação de temperatura (°C). a. Determinação da Capacidade Calorífica ou Equivalente em Água do Calorímetro (C) Esta determinação é necessária porque o calorímetro troca calor com o sistema que está sendo investigado no seu interior. Este processo é denominado de calibração. A calibração é feita pela mistura, no interior do calorímetro, de quantidades conhecidas de água fria e quente.
  34. 34. 33 A capacidade calorífica (C) é definida (de modo simplificado) como sendo a quantidade de energia absorvida por um corpo para que sua temperatura aumente em 1°C. Geralmente, a capacidade calorífica de um calorímetro é determinada colocando-se uma certa quantidade de água (mágua fria) a uma determinada temperatura (tágua fria) em seu interior e mistura-se uma outra quantidade de água (mágua quente) a uma outra temperatura (tágua quente). Mede-se a temperatura final (tequilíbrio), e calcula-se C a partir da relação entre calor recebido (Qrecebido) e calor cedido (Qcedido). Qcedido – Qrecebido = 0 Qcedido (água quente) + Qrecebido pelo calorímetro + Qrecebido (água fria) = 0 mágua quente.cágua quente.(tequilíbrio–tágua quente)+mcalorímetro.ccalorímetro.(tequilíbrio–tágua fria)+mágua fria.cágua fria.(tequilíbrio–tágua fria) = 0 Para o mesmo calorímetro → mcalorímetro.ccalorímetro = C Assim, Na figura abaixo é mostrado um calorímetro de mistura e os acessórios utilizados no experimento. b. Determinação do Calor Especifico de um Metal
  35. 35. 34 Para determinar o calor específico de um metal utilizando o método das misturas, ou seja, aquece-se o metal a uma temperatura maior que a do ambiente e em seguida ele é imerso na água contida no calorímetro que está à temperatura ambiente. O metal vai ceder calor para água e para o calorímetro, até atingir a temperatura de equilíbrio térmico. Aplicando o princípio da conservação de energia, como no item anterior, temos: Qcedido – Qrecebido = 0 Qcedido metal + Qrecebido pelo calorímetro + Qrecebido (água fria) = 0 mmetal.cmetal.(tequilíbrio–tmetal)+mcalorímetro.ccalorímetro.(tequilíbrio–tágua)+mágua.cágua.(tequilíbrio–tágua) = 0 mmetal.cmetal.(tequilíbrio–tmetal)+C.(tequilíbrio–tágua)+mágua.cágua.(tequilíbrio–tágua) = 0 O calor específico de alguns metais está representado na tabela abaixo. Metal c (cal/g °C) Cobre 0,093 Latão 0,094 Ferro 0,119 Alumínio 0,219 c. Determinação da ∆∆∆∆H de neutralização de um ácido forte (ácido clorídrico) por uma base forte (hidróxido de sódio). A variação de calor que ocorre em uma reação química entre produtos e reagentes, a pressão constante, é chamada de entalpia de reação (∆H). A entalpia de uma reação entre um ácido (AH) e uma base (BOH) é denominada calor de neutralização. Em solução aquosa os ácidos e bases fortes encontram-se completamente dissociados e o calor de neutralização é igual ao calor de dissociação da água (com sinal contrário), visto que:
  36. 36. 35 ou resumidamente: O procedimento descrito no item 2.1 se aplica para a determinação do calor de neutralização e uma vez conhecida a capacidade calorífica do calorímetro, pode-se determinar o calor de neutralização, usando-se as relações: Qcedido – Qrecebido = 0 Qcedido reação + Qrecebido pelo calorímetro + Qrecebido pela reação = 0 Qcedido reação + mcalorímetro.ccalorímetro.(tequilíbrio-to) + msolução.csolução.(tequilíbrio-to) = 0 Qcedido reação = -( msolução.csolução + C).( tequilíbrio-to) ∆H = Q cedido reação (J ou cal) ∆H / mol = ∆H /n (J/mol ou cal/mol) Onde: msolução = msolução HCl + msolução NaOH mcalorímetro.ccalorímetro = C n = número de moles de água formada to = (tácido + tbase)/2 d. Avaliação do erro. A validade das equações descritas nos itens anteriores pode ser afetada por vários fatores tais como: a) Falta de homogeneidade da temperatura no meio constituído por água e material, devido a lentidão da troca de calor da água para o material, etc.; b) Mau isolamento e perda de calor para o exterior. A homogeneidade pode ser melhorada de diversas formas: (i) decréscimo do tamanho do material, sobretudo para materiais com baixa condutividade térmica, (ii) agitação, (iii) aumento do intervalo de tempo até à leitura da temperatura. O tempo de
  37. 37. 36 homogeneização não deverá exceder 1 a 2 minutos quando os materiais são metais, cerâmicas, rochas ou vidros granulados. A agitação e o tempo também agravam a perda de calor para o exterior, provocando decréscimo da temperatura e dando origem a valores de calor específico sobreestimados. Essa perda de calor poderá ser atenuada com a utilização de recipientes térmicos ou melhoramento do isolamento. 3. Procedimento experimental a. Determinação da capacidade calorífica do calorímetro a) Utilizando uma proveta, medir 100 mL de água; b) Coloque a água no calorímetro de alumínio à temperatura ambiente e agite a água até a temperatura permanecer constante, isto é, atingir o equilíbrio térmico. Meça e anote o valor desta temperatura inicial da água (tágua fria) e da massa de água (mágua fria); c) Utilizando novamente a proveta, medir 100 mL de água (mágua quente) e aqueça em um becker até cerca de 50°C (tágua quente); d) Adicione rapidamente a água aquecida à água dentro do calorímetro, tampe-o. Resfrie o termômetro em água corrente, antes de introduzi-lo no calorímetro. Agite a água até a temperatura permanecer constante, isto é, até atingir o equilíbrio térmico. Anote o valor da temperatura final (tequilíbrio). Vágua fria = 100 mL → mágua fria = Vágua quente = 100 mL → mágua quente = tágua fria = tágua quente = tequilíbrio = Dados: 1cal = 4,18J Calor específico da água = 1cal/g °C Densidade da água em função da temperatura:
  38. 38. 37 b. Determinação do calor especifico de um metal a) Coloque 100 mL de água (medidos com a proveta) no calorímetro de alumínio e meça a temperatura da água (tágua). Meça e anote o valor desta temperatura inicial da água (tágua) e da massa de água (mágua); b) Determine a massa do metal (mmetal) em uma balança; c) Coloque a peça de metal, presa por um fio, em um béquer com água (aproximadamente 100 mL) e aqueça o conjunto até atingir a temperatura de ebulição. Meça e anote esta temperatura que será a temperatura inicial da peça de metal (tmetal); d) Rapidamente retire a peça da água em ebulição e coloque-a no calorímetro e tampe o calorímetro; e) Resfrie o termômetro em água corrente antes de introduzi-lo no calorímetro; f) Agite a água do calorímetro, até a temperatura ficar constante, ou seja, atingir o equilíbrio térmico. Meça e anote esta temperatura (tequilíbrio) Vágua = 100 mL → mágua = mmetal = tágua = tmetal = tequilíbrio =
  39. 39. 38 c. Determinação do calor de neutralização a) Meça 80 mL de solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L na proveta e transfira para o calorímetro de vidro. Meça e anote a temperatura (tbase); b) Coloque 80 mL de solução de ácido clorídrico 0,5 mol/L na proveta. Meça e anote a temperatura (tácido); c) Misture as duas soluções no calorímetro e verifique a temperatura, anotando o maior valor observado (tequilíbrio). Dados: C = 36 cal/°C dNaOH (0,5 mol/L) = 1,0190 g/mL dHCl (0,5 mol/L) = 1,0090 g/mL csolução ≈ cágua = 1cal/g °C 4. Materiais e reagentes Materiais/Quantidade Reagentes • Calorímetro de alumínio – 01 • Água destilada • Calorímetro de vidro – 01 • Solução de HCl 0,5 mol/L • Termômetro – 02 • Solução de NaOH 0,5 mol/L • Chapa aquecedora e agitador – 02 • Barra magnética – 01 • Espátula – 01 • Becker 250 mL – 02 • Amostra de metal – 01 • Piceta – 01 • Proveta 100 mL – 03 5. Referências BUENO, W.; Manual de laboratório de físico-química; McGraw-Hill; /São Paulo; 1980. MASTERTON, W. L.; SLOWINSKI, E. J.; STANITSKI, C. L. Princípios de Química; 6ª ed. Editora Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1990.
  40. 40. 39 Pós-Laboratório 1. Calcule a capacidade calorífica do calorímetro de alumínio. 2. Calcule o calor específico do metal utilizado e compare com o valor da tabela do item 2.2. Qual o desvio percentual do valor experimental obtido com o de referência? Explique a causa deste desvio. 3. Calcule o calor molar de neutralização da reação ocorrida no item 3.3. 4. Comparando o calor específico do metal com o da água, o metal se aquece ou se resfria mais ou menos rapidamente que a água? Por quê? 5. Suponha que se tenham duas peças metálicas, uma de ferro e a outra de alumínio, de mesma massa, em água em ebulição. Ambas são colocadas em recipientes iguais com água a 25°C. Em qual caso a temperatura final da água será mais elevada? Justifique.
  41. 41. 40 Aula 09 EXPERIÊNCIA 7: Fatores que influenciam a velocidade de uma reação química 1. Objetivos Mostrar como a concentração dos reagentes e a temperatura modificam a velocidade de uma reação química. 2. Considerações gerais A observação das reações químicas ao longo do tempo mostra que a rapidez, ou lentidão, com que se produzem varia de uma para outra; entre o inicio e o término de uma reação decorre um intervalo de tempo, mais curto ou mais prolongado, mas não nulo. A duração desse intervalo é extremamente variável segundo varias circunstâncias; algumas reações são tão rápidas que parecem instantâneas enquanto outras se desenvolvem tão lentamente que, a uma observação menos atenta, passam despercebidas. É para caracterizar a maior ou menor rapidez com que se efetua uma reação que se introduz o conceito de velocidade de reação. A Cinética Química tem por objetivo o estudo da velocidade das reações e dos fatores que podem modificá-la. A velocidade de reação depende de vários fatores. Alguns dos fatores que influem sobre a velocidade de uma reação são: o estado físico dos reagentes, a temperatura, a pressão, a concentração das substancias em reação, bem como os catalisadores, isto é, substancias que, embora estranhas à reação em si, por mera presença no sistema atuam modificando sua velocidade. Existem várias técnicas para estudar as velocidades de reações. O procedimento geral é o de separar parcelas do sistema reacional, de tempos em tempos, e analisa-las. Podem ser utilizados também, na analise, procedimentos convencionais, como a titulação de um ácido ou a formação de precipitado. É mais conveniente, porém, encontrar alguma propriedade física ou química que se modifique durante a reação. Por exemplo: a cor, o
  42. 42. 41 índice de refração, a atividade ótica, a condutividade elétrica, a concentração de íons hidrogênio, o potencial de um eletrodo, etc. 3. Procedimento experimental a) Em um erlenmeyer, pipete 5 mL de solução de acido oxálico 0,25 mol/L e 1 mL de solução de acido sulfúrico 3 mol/L. Prepare um relógio para marcar o tempo (segundos). Acrescente à mistura do erlenmeyers, 4 mL de solução de permanganato de potássio 0,01 mol/L. Anote o tempo que a solução leva para descolorir totalmente. b) Em outro erlenmeyer, pipete 5 mL de solução de acido oxálico 0,25 mol/L e 1 mL de solução de acido sulfúrico 3 mol/L. Acrescente 10 mL de água destilada e adicione a mistura restante, 4 mL de solução de permanganato de potássio 0,01 mol/L, controlando o tempo gasto para a solução descolorir por completo. Compare com o tempo gasto no erlenmeyer do item a. c) Em outro erlenmeyer, pipete 5 mL de solução de acido oxálico 0,25 mol/L e 1 mL de solução de acido sulfúrico 3 mol/L. Em seguida, coloque 5 gotas de solução de sulfato de manganês 1 mol/L. Adicione 4 mL de solução de permanganato de potássio 0,01 mol/L e anote o tempo que a solução leva para descolorir. Compare este resultado com aquele do item a. d) Em outro erlenmeyer, pipete 5 mL de solução de acido oxálico 0,25 mol/L e 1 mL de solução de acido sulfúrico 3 mol/L. Coloque o erlenmeyer em banho-maria 60ºC durante 5 minutos, agitando-o eventualmente. Adicione ao erlenmeyer, ainda em banho maria, 4 mL de solução de permanganato de potássio 0,01 mol/L e anote o tempo que a solução leva para descolorir. Compare este resultado com aquele observado no experimento do item a. 4. Materiais e reagentes Materiais Reagentes • Erlenmeyer • Acido oxálico • Pipeta • Acido sulfúrico • Cronômetro • Permanganato de potássio • Pêra • Sulfato de manganês • Pisseta • Banho-maria 5. Referências
  43. 43. 42 BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. Química Geral; 2ª ed; Livros Técnicos e Científicos Editora SA; Rio de Janeiro; 1992. MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4ª. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p. Pós-Laboratório 1. Defina velocidade de reação. 2. Explique, a nível molecular, o efeito da diluição sobre a velocidade das reações químicas. Explique a influência da natureza dos reagentes, da temperatura e do catalisador, na velocidade das reações químicas.
  44. 44. 43 Aula 10 EXPERIÊNCIA 8: Solução Tampão 1. Objetivos Entender o funcionamento das soluções tampão. 2. Considerações gerais As soluções tampões são soluções que resistem a mudanças de pH quando a elas são adicionados ácidos ou bases ou quando uma diluição ocorre. Essa resistência é resultado do equilíbrio entre as espécies participantes do tampão. Um tampão é constituído de uma mistura de um ácido fraco e sua base conjugada ou de uma base fraca e seu ácido conjugado. Exemplos de soluções tampões: a) Ácido acético + acetato de sódio; b) Ácido bórico + borato de sódio; c) Ácido cítrico + citrato de sódio; d) Ácido fosfórico + fosfato de sódio; e) Amônia + cloreto de amônio. Os tampões têm um papel importante em processos químicos e bioquímicos, nos quais é essencial a manutenção do pH. Assim, muitos processos industriais e fisiológicos requerem um pH fixo para que determinada função seja desempenhada. Por exemplo, o sistema tampão HCO3– /H2CO3 é importante fisiologicamente, uma vez que controla o transporte de CO2 no sangue e o pH do mesmo. Os tampões têm a propriedade de resistir a mudanças no pH. Isto ocorre porque essas soluções contêm um componente ácido e um básico em sua constituição. Para que possamos entender o mecanismo de ação dessas soluções, vamos considerar o sistema
  45. 45. 44 tampão ácido acético e acetato de sódio. Desde que o sal (acetato de sódio) é um eletrólito forte, em solução aquosa estará completamente dissociado: O ácido acético estará em equilíbrio com seus íons: A constante de ionização para o ácido acético é dada por: É importante ressaltar que, na solução tampão, a principal contribuição para a concentração de íons acetato, que é a base conjugada do ácido acético, é proveniente do sal. Portanto, a ionização do ácido acético é negligenciável frente ao excesso de sal (efeito do íon comum), assim como é negligenciável a hidrólise do íon acetato frente ao excesso de ácido acético. Por isso, é possível reescrever a expressão da constante de equilíbrio para o ácido acético, substituindo- se o termo [CH3COO– ] (que representa a base conjugada do ácido) por [Sal]: Assim, é possível verificar o que acontece com uma solução tampão, composta por ácido acético e acetato de sódio, quando a ela for adicionado um ácido ou uma base forte. 2.1 Adição de Ácido Se um ácido for adicionado a um tampão, ocorrerá uma elevação da concentração dos íons H+ no meio (uma perturbação ao equilíbrio); de acordo com o princípio de Le Chatelier, essa perturbação será neutralizada pela base conjugada do tampão, restabelecendo o estado de equilíbrio, e o pH da solução irá variar pouco, conforme a reação abaixo:
  46. 46. 45 Componente básico do tampão 2.2 Adição de base Se uma base for adicionada a um tampão, ocorrerá uma elevação da concentração dos íons OH– no meio (uma perturbação ao equilíbrio); de acordo com o princípio de Le Chatelier, essa perturbação será neutralizada pelo ácido acético do tampão, restabelecendo o estado de equilíbrio, e o pH da solução irá variar pouco, conforme a reação abaixo: Componente ácido do tampão É importante lembrar que existe um limite para as quantidades de ácido ou de base adicionadas a uma solução tampão antes que um dos componentes seja totalmente consumido. Esse limite é conhecido como a capacidade tamponante de uma solução tampão. 2.3 Equação de Henderson-Hasselbalch Os sistemas tampões são escolhidos de acordo com a faixa de pH que se deseja tamponar, utilizando-se a equação de Henderson-Hasselbalch. De acordo com a teoria de ácidos e bases de Brönsted-Lowry, um ácido (HA) é uma espécie química doadora de prótons (H+ ) e uma base (B) é uma espécie química aceptora de prótons. Após o ácido (HA) perder seu próton, diz-se existir como base conjugada (A– ). Da mesma maneira, uma base protonada é dita existir como ácido conjugado (BH+ ). Segundo a teoria de pares conjugados ácido-base de Brönsted-Lowry, o íon acetato é a base conjugada do ácido acético. Para a reação de dissociação do ácido acético em meio aquoso, descrita anteriormente, pode-se escrever a seguinte constante de equilíbrio:
  47. 47. 46 Rearranjando essa expressão, tem-se: Aplicando-se “-log10” em ambos os lados da expressão acima e como por definição pKa = -logKa e pH = - log[H+ ], tem-se: Para um tampão feito a partir de uma base: Tem-se: ou Esta é a equação de Henderson-Hasselbalch, apenas uma forma rearranjada da expressão da constante de equilíbrio Ka ou Kb, porém extremamente útil no preparo de tampões, pois além de permitir encontrar a proporção exata dos constituintes para a obtenção do pH desejado, possibilita estimar variações no pH dos tampões, quando da adição de H+ ou de OH– . Também permite o cálculo rápido do pH do tampão, quando a proporção dos componentes é conhecida. 3. Procedimento experimental 3.1 Preparo de uma solução tampão g) Utilizando a equação de Henderson-Hasselbalch, calcule a quantidade em gramas de acetado de sódio (CH3COONa) que deverá ser adiciona a 100 mL de uma solução de ácido acético (CH3COOH) 1 mol/L, para que o tampão tenha pH = 4,75. Dados: MM CH3COONa = 82 g/mol; Ka = 1,78x10-5 . 3.2 Variação do pH da água em presença de indicadores ácido-base
  48. 48. 47 a) Reserve três tubos de ensaio e identifique-os em A, B e C; b) Adicione a cada tubo, aproximadamente, a mesma quantidade de água destilada (3 mL); c) Em cada tubo de ensaio, adicione 10 gotas de indicador ácido-base natural e anote o ocorrido; d) Ao tubo A adicione 1 gota de ácido clorídrico (HCl) 1 mol/L. Anote o ocorrido e comente. e) Ao tubo C adicione 1 gota de hidróxido de sódio (NaOH) 1 mol/L. Anote o ocorrido e comente. 3.3 Propriedades da solução tampão a) Reserve mais três tubos de ensaio e enumere-os em 1, 2 e 3; b) Adicione a cada tubo 2 mL de solução tampão; c) Em cada tubo de ensaio, adicione 10 gotas de indicador ácido-base natural e anote o ocorrido; d) Ao tubo 1 adicione gotas de ácido clorídrico (HCl) 1 mol/L até a modificação de sua coloração. Justifique o ocorrido. e) Ao tubo 3 adicione gotas de hidróxido de sódio (NaOH) 1 mol/L até a modificação de sua coloração. Justifique o ocorrido. f) Ao tubo 2 adicione 4 mL de água. Anote o ocorrido e justifique. 4. Materiais e reagentes Materiais/Quantidade Reagentes • Tubo de ensaio – 06 • Ácido clorídrico 1,0 mol/L • Pipeta de Pasteur – 02 • Hidróxido de sódio 1,0 mol/L • Estante para tubo de ensaio – 01 • Indicador ácido-base natural • Pisseta – 01 • Solução tampão 5. Referências
  49. 49. 48 • BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E.; Química – A Ciência Central. 9ª ed.; Pearson ; São Paulo; 2006. • HARRIS, D.C. Análise química quantitativa. 5a ed. Trad. C.A.S. Riehl e A.W.S. Guarino. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2001. Pós-Laboratório 1. De quê é constituído um tampão? 2. Demonstre a partir da constante de equilíbrio, que para um tampão feito a partir de uma base a equação de Henderson-Hasselbalch é . 3. Calcule a concentração em quantidade de matéria e a massa em gramas de acetado de sódio (CH3COONa) que deverá ser adiciona a 250 mL de uma solução de ácido acético (CH3COOH) 0,20 mol/L, para que o tampão tenha pH = 5. Dados: MM CH3COONa = 82 g/mol; Ka = 1,78x10-5 . (R = 0,356 mol/L; 7,2980 g) Obs.: Usar todas as casas decimais. 4. Calcule o pH de um tampão obtido pela adição de 2 mol de NH3 a 2,0 L de uma solução 0,10 mol/L de NH4Cl. O Kb da base é 1,78x10-5 . (R = 10,25) Calcule o pH de um tampão obtido pela adição de 0,03 mol de H2PO4 - a 3,0 L de uma solução 0,02 mol/L de HPO4 2- . (Ka= 6,32 x 10-8 ). (R = 7,50)
  50. 50. 49 Modelo de Relatório Simplificado para as aulas práticas de Laboratório de Química Geral. 1- Escrito a mão, em folhas de papel A4. 2- O prazo máximo de entrega do relatório será sempre a aula seguinte ao experimento. 3- Preencher e anexar o comprovante de entrega de relatório. 4- Na capa deve conter o Local, Nome da Disciplina, Turma, Nome do professor, Título da experiência, Nome da equipe e data. (Ver modelo na página seguinte). 5- Nas próximas seções Colocar: I – Introdução: Uma breve descrição que descreva o contexto teórico abordado pela prática. II- Objetivos: Objetivos da experiência. III- Parte Experimental: Descrever como foram realizadas as etapas dos experimentos. IV- Resultados e Discussão: Apresentar o resultados, e observações feitas durante a experiência e discutir estes resultados procurando chegar a conclusões pertinentes ou dar a explicação científica adequada para os resultados obtidos. V – Conclusões: Principais conclusões obtidas, levando em consideração os objetivos traçados. VI – Questionário: Resolução das perguntas do Pós-laboratório que se encontram ao fim do procedimento experimental da apostila. VII – Referências: Colocar os livros, ou site, e outros que ajudaram você na elaboração do relatório. Veja a seguir um modelo:
  51. 51. 50 UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO DEPARTAMENTO DE AGROTECNOLOGIA E CIÊNCIAS SOCIAIS DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL - 1200538 Turma: XX Professor: Nome do Professor Experiência No X: Medidas e Tratamentos de Dados Equipe 1: João – joao@hotmail.com Maria – maria@gmail.com Mossoró-RN 13 de Abril de 2009.
  52. 52. 51 I – Introdução: Uma breve descrição que descreva o contexto teórico abordado pela prática. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla II – Objetivos: Objetivos da experiência , Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. III- Parte Experimental: Descrever como foram realizadas as etapas dos experimentos. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla.Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla III- Resultados e Discussão: Apresentar o resultados, e observações feitas durante a experiência e discutir estes resultados procurando chegar a conclusões pertinentes ou dar a explicação científica adequada para os resultados obtidos. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla. IV – Conclusão: Principais conclusões obtidas, levando em consideração os objetivos traçados. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla.
  53. 53. V – Pós-laboratório: Resolução das perguntas do pós-laboratório que se encontram ao fim do procedimento experimental da apostila. OBS: responder as perguntas na ordem. Questão 1: Escrever o enunciado da questão: Resposta: Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla. Bla la bla Bla la bla. Bla la bla. VI – Referências: Colocar os livros, ou site, e outros que ajudaram você na elaboração o relatório. - RUSSELL, J. B. , Química Geral, Volume 1 e 2, Makron Books, São Paulo,1994. (LIVRO TEXTO). - MAHAN, B. M. e MYERS, R. J.; Química Um Curso Universitário, Ed. Edgard Blucha, São Paulo, 4ª Edição, 1993. - ATKINS, P.W. e BERAN, J. A., General Chemistry; Scientific American Books, New York, 1992. - BRITO, M. A. de e PIRES, A. T. N., Química Básica, Teoria e Experimentos, Série Didática, Ed. UFSC, 1997.
  54. 54. 53 UFERSA/DACS/COMPROVANTE DE ENTREGA DE RELATÓRIO DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL – 1200538 Alunos/Matrícula:_____________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ Turma: ________ Professor: ______________________________________ Nome do Experimento: ________________________________________________ Visto do Professor ____________________________ Data ___________________ ....................................................................................................................................... UFERSA/DACS/COMPROVANTE DE ENTREGA DE RELATÓRIO DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL – 1200538 Alunos/Matrícula:_____________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ Turma: ________ Professor: ______________________________________ Nome do Experimento: ________________________________________________ Visto do Professor ____________________________ Data ___________________ UFERSA/DACS/COMPROVANTE DE ENTREGA DE RELATÓRIO DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL – 1200538 Alunos/Matrícula:_____________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ Turma: ________ Professor: ______________________________________ Nome do Experimento: ________________________________________________ Visto do Professor ____________________________ Data ___________________ ....................................................................................................................................... UFERSA/DACS/COMPROVANTE DE ENTREGA DE RELATÓRIO DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL – 1200538 Alunos/Matrícula:_____________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ Turma: ________ Professor: ______________________________________ Nome do Experimento: ________________________________________________ Visto do Professor ____________________________ Data ___________________

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