Guia de aulas praticas de quimica analitica

1ª EDIÇÃO / MANUAL PARA PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA
MANUAL PARA PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA –
ÊNFASE EM CIÊNCIAS AGRÂRIAS
RENATA PAULA HERRERA BRANDELERO
DOIS VIZINHOS
2012
MANUAL PARA PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA –

ÊNFASE EM CIÊNCIAS AGRÂRIAS
1ª Edição
Renata Paula Herrera Brandelero
Universidade Federal Tecnológica do Paraná - UFTPR
Dois Vizinhos
2012

APRESENTAÇÃO
O presente material destina-se á subsidiar as aulas práticas de química analítica
dos Cursos de Graduação na área de Ciências Agrárias, tais como Agronomia e
Engenharia Florestal. Desta forma as práticas são dirigidas para análises de materiais
como solo, água e rochas sedimentares. Procurou-se reunir técnicas analíticas que
exemplificam os conteúdos clássicos abordados em um curso de química analítica,
como o preparo e padronização de soluções, constantes de equilíbrio, volumetria de
neutralização, volumetria de reações redox, volumetria de complexação,
potenciometria, gravimetria, espectroscopia de absorção molecular e espectroscopia
de emissão atômica.
Os roteiros foram selecionados a partir de Manuais Analíticos Padrões para solo
e água e editados para possibilitar ao aluno a elaboração do relatório das aulas
práticas, foram incluídas sugestões de atividades extraclasses que auxiliam a
desenvolver e a problematizar os conceitos teóricos. As práticas foram organizadas
por grau de complexidade, conforme o desenvolvimento dos conteúdos teóricos.
O material, certamente, será de utilidade aos docentes de química analítica que
atuam em cursos com ênfase em Ciências Agrárias uma vez que reúne procedimentos
de aulas práticas comumente trabalhadas em cursos de química analítica, porém
voltados à análises, rotineiramente, utilizadas em laboratórios de solos e fertilidade de
plantas.

SUMÁRIO
Prática QAP1. Normas de Segurança e Reconhecimento de Vidrarias de Laboratório.3
Prática QAP2. Preparo de Soluções.............................................................................9
Prática QAP3. Padronização de solução de hidróxido de sódio..................................10
Prática QAP4. Padronização da solução de ácido clorídrico 0,1N. .............................13
Prática QAP5. Equilíbrio Químico (constante de equilíbrio de dissociação de ácido e
produto iônico da água) ..............................................................................................14
Prática de QAP6.Determinação da curva de titulação de ácido forte e fraco com base
forte. ...........................................................................................................................17
Prática QAP7. Aplicações da volumetria de neutralização: determinação do poder de
neutralização (PN) de calcários. .................................................................................19
Prática QAP8. Acidez Trocável em Solo.....................................................................21
Prática QAP9. Determinação do pH em diferentes amostras de solo ........................22
Prática QAP10. Determinação da Umidade em Madeira ............................................24
Prática QAP11. Determinação de cinzas ....................................................................25
Prática QAP12. Determinação da dureza total de águas. ...........................................26
Prática QAP13. Determinação do cálcio e magnésio em calcários .............................30
Prática QAP14. Determinação do carbono oxidável do solo .......................................34
Prática QAP15. Determinação do Espectro de Absorção no Visível do Permanganato
De Potássio ................................................................................................................37
Prática QAP16. Espectro de Absorção no Visível de Compostos de Fosfomolibdato de
Amônio .......................................................................................................................40
Prática QAP17. Testes de Chama ..............................................................................43
Prática QAP18. Determinação potenciométrica da concentração de ácido acético em
vinagre........................................................................................................................46
Prática QAP19. Dosagem de potássio em adubo. .....................................................49

3
Prática QAP1 - Normas de Segurança e Reconhecimento de Vidrarias de
Laboratório
1. Introdução
1.1 Normas de Segurança
É proibida a permanência do aluno no laboratório sem o roteiro da aula, os
mesmos devem seguir o roteiro e executar apenas as atividades descritas no mesmo.
O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE
BRINCADEIRAS, pois a presença de substâncias inflamáveis, explosivas e de
material de vidro delicado e, muitas vezes, de preço bastante elevado, exigem uma
perfeita disciplina no laboratório.
1. É INDISPENSÁVEL O USO DE JALECO.
2. O trabalho no laboratório é feito em equipes. Antes de iniciar e após o término dos
experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA
DE TRABALHO, e deixe os materiais e reagentes de uso comum em seus
devidos lugares.
3. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água corrente
e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. Em alguns casos,
torna-se necessário o emprego de sabão ou detergente, ácido muriático (ácido
clorídrico comercial), solução sulfocrômica ou potassa alcoólica.
4. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, a fim de que todas as
etapas do procedimento indicado sejam assimiladas e compreendidas. Esta
conduta não apenas facilita o aprendizado, mas também a utilização mais racional
do tempo destinado às aulas práticas.
5. Imediatamente após a execução de cada análise o aluno deverá registrar no
caderno de relatórios tudo o que observou durante a mesma,
6. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água
destilada.
7. Deve-se tomar o máximo cuidado para não contaminar os reagentes sólidos e as
soluções. As substâncias que não chegaram a ser usadas nunca devem voltar ao
frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de
reagentes, exceção feita para o conta-gotas com o qual estes possam estar
equipados ou espátulas limpas.
8. Não usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, espátulas) para duas ou
mais substâncias, evitando assim a contaminação dos reagentes.
9. Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro
quente apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. Não o abandone sobre a
mesa, mas sim, sobre uma tela com amianto.
10. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo.
11. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos devem
ser executadas na capela (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas,
amoniacais, etc.).
12. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente
sobre o frasco que a contém, pois alguns reagentes são altamente tóxicos e
venenosos. Abanando com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua
direção uma pequena quantidade do vapor para cheirar.
13. Na preparação ou diluição de uma solução use sempre ÁGUA DESTILADA.

4
14. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente, antes
de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se
certificar de que tem o frasco certo.
15. Ao destampar um frasco ou outro recipiente qualquer manter a sua rolha, sempre
que possível, entre os dedos da mão que segura o próprio frasco. Caso não seja
possível esta operação, coloque a rolha sobre o balcão sem, contudo, deixar tocar
no mesmo a parte que penetra no gargalo do frasco.
16. Ao transferir o líquido de um frasco para outro procurar segurar o mesmo com a
mão direita deixando o rótulo voltado para a palma da mão. Evita-se, assim, que o
líquido que por acaso escorra estrague o rótulo.
17. Ao retornar o frasco para o seu devido lugar, se o fundo do mesmo estiver
molhado com o líquido que o mesmo contém, enxugá-lo com um pano próprio,
evitando assim as manchas que comumente aparecem nos balcões.
18. Não misturar substâncias desnecessariamente. É comum o aluno curioso misturar
vários reagentes para “ver o que acontece”. Isto deve ser evitado pois poderão
ocorrer reações violentas, com desprendimento de calor, projeções de
substâncias no rosto etc.
19. Não deixar frascos de reagentes abertos, pois assim poderá haver perdas do
reagente por derrame ou volatilização. Além disso, pode ocorrer contaminação
devido ao contato com o ar, como também serem exalados vapores de cheiro
desagradável ou venenosos.
20. Não utilize nenhum equipamento sem a presença do técnico do laboratório ou do
professor.
21. Coloque suas bolsas em local longe da bancada, use apenas o roteiro ou caderno
de anotações, de preferência não traga a bolsa para o laboratório.
1.2. Água destilada
A água destilada é obtida no laboratório por destilação da água proveniente do
abastecimento, na destilação a água é evaporada e depois condensada, assim todas
as substâncias não voláteis na temperatura de ebulição da água são separadas, os
sais não estão presentes na água destilada, sendo esta água ideal para preparar
soluções no laboratório pois não apresentam interferentes que podem reagir ou alterar
a concentração da solução desejada. È importante entender que a água destilada
pode conter dissolvidos gases atmosféricos como o dióxido de carbono, pode conter
traços de amônia, cobre e zinco. A água deionizada é obtida passando-se a água
destilada em filtros de troca iônica que removem todos os íons que possam estar
presentes na água destilada. Utilize apenas a água destilada ou deionizada para
preparar as soluções no laboratório.
1.3 Vidrarias
São materiais feitos em vidro de borosilicato que resiste ao calor e a ação de
substâncias químicas, possuem forma e função específicas no laboratório, algumas
são utilizadas para transferência precisa de volumes e são aferidas a 25º C sendo
importante que NUNCA sejam expostas em temperaturas maiores, são estas as
pipetas volumétricas e as graduadas, as buretas e as provetas. Outras são utilizadas
como recipiente de reações e a medida de volume que apresentam não é precisa, são
estes: Béquer e Erlenmeyer. Algumas vidrarias são utilizadas em operações
específicas como filtração( funil, funil de buchner, kitassato) outras na destilação

5
(condensador, balão de fundo redondo, balão de fundo chato...) outras no preparo de
soluções (vidro relógio, funil, balão volumétrico).
2 Objetivo. Conhecer as normas de segurança e reconhecer as principais vidrarias
que serão manipuladas no decorrer do curso
3 Procedimentos
Observe as vidrarias e escreva no quadro abaixo das mesmas o nome das
vidrarias correspondentes, bem como a principal uso.
Erlenmeyer Pipeta Volumétrica Copo de béquer
Proveta Kitassato Funil de Buchner

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Pipeta Graduada Suporte Universal Garra ou mufa
Funil de Vidro Balão Volumétrico Vidro Relógio
Cadinho de Porcelana Almofariz e Pistilo Dessecador

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Equipamentos mais utilizados no laboratório
Balança Analítica Estufa Destilador
Acessórios
Pisseta Pinça Espátula Pipetador tipo Pêra
3.1 Transferência de líquidos
- Cada aluno deve transferir 3, 6 e 9 mL de água do Becker para o tubos
de ensaios, utilizando o pipetador de borracha e a pipeta de 10 mL.
- Cada aluno deve tranferir 2, 4 e 10 mL de água do Becker para os tubos
de ensaio, utilizando o procedimento manual.
- Considere a aferição do menisco conforme a figura abaixo.

8
Figura 1. Posição A é correta; B e C posição incorreta.
3.2 Limpeza das vidrarias
Deve-se lavar a vidraria imediatamente após o uso, caso uma lavagem completa
não for possível,o procedimento é colocar a vidraria de molho em água. Caso isso não
seja feito, a remoção dos resíduos poderá se tornar impossível. Ao lavar um recipiente
pode-se usar sabão, detergente ou pó de limpeza, não permitindo que ácidos entrem
em contato com recipientes recém-lavados antes de enxaguá-los muito bem e se
certificar que o sabão (ou detergente) foi completamente removido, pois se isso
acontecer, uma camada de graxa poderá se formar. A remoção de todo e qualquer
resíduo de sabão, detergente e outros materiais de limpeza faz-se absolutamente
necessária antes da utilização dos materiais de vidro. Após a limpeza, os aparatos
precisam ser completamente enxaguados com água de torneira a seguir enche-se os
frascos com água e agita-se bem os esvaziando logo em seguida, repetindo este
procedimento por cinco ou seis vezes para a remoção de qualquer resíduo de sabão
ou outro material de limpeza e então enxaguar os aparatos com três ou quatro porções
de água destilada.
4. Para a elaboração do relatório
a)Descreva quais vidrarias e materiais foram apresentados nesta aula prática;
b)Descreva como é o procedimento para utilização de uma pipeta, levando em
consideração tanto a “pêra” (ou “banana”) como também a aferição do menisco;
c)Descreva como é o procedimento para lavagem de vidraria.
d)Por que se faz necessário seguir as normas de segurança?
e)Por que não devemos utilizar o jaleco fora do laboratório?
Referência

9
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química
Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning: São Paulo, p. 406, 2006.
Prática QAP2 - Preparo de Soluções
1. Introdução
As soluções são misturas homogêneas entre um soluto e o solvente, o solvente
sempre está em maior proporção que o soluto. As técnicas de preparo de soluções
envolvem a pesagem de um sólido em balança analítica ou a transferência de um
líquido, sendo ambos diluídos em água destilada conforme á concentração desejada.
A concentração da solução é uma relação entre a massa de soluto e o volume de
solvente e pode ser expressa em diferentes unidades de concentração, sendo mais
comum expressar a concentração em mol.L-1
. O soluto é uma substância química que
deve atender certas exigências para que se possa obter uma concentração confiável
do mesmo. Os solutos chamados de primários possuem alto grau de pureza (99,9%) e
atendem as exigências para o preparo de soluções, muitas outros devem ser
padronizados por técnicas analíticas para determinar a verdadeira concentração em
solução. Muitas soluções são obtidas por diluição das soluções chamadas de soluções
estoque, o processo de diluição permite obter com maior precisão soluções com baixa
concentração.
2. Objetivo.
Conhecer os procedimentos analíticos para preparo de soluções e diluições de
soluções. Realizar cálculos de concentração
3. Material e Procedimentos
3.1 Material
- Permanganato de Potássio P.A
- 2 Balões Volumétricos de 100 mL.
- Pipeta de 10 mL
- Pêra
- 1 béquer de 50 mL
3.2 Procedimento
Solução A - Preparar uma solução de permanganato de potássio
Pesar aproximadamente 200 mg, com exatidão, do sal em balança analítica em
papel vegetal, vidro relógio ou béquer, verter cuidadosamente o líquido para
balão volumétrico de 100 mL e completar o volume da solução com água
destilada, observando o menisco. Verter a solução para homogeneização.

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Solução B - Preparar uma solução diluída de permanganato de potássio.
Pipetar, aproximadamente, 10 mL da solução de permanganato de potássio,
preparada anteriormente e transferir para balão de 100 mL, completando o
volume da solução com água destilada, observando o menisco. Verter a
solução para homogeneização.
4. Para o relatório:
1) Calcule a concentração da solução A e B em mol.L-1
2) Calcule a concentração de uma solução preparada a partir de 15 mL da
solução B diluídos para 50 mL de solução.
3) Calcule a concentração da solução A e B em ppm.
4) Calcule a concentração da solução A e B em % (m/V).
Sabendo que a Massa Molar do KMnO4 é igual a 158,03 g/mol.
Referência
SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química
Prática QAP3 - Padronização de solução de hidróxido de sódio
1. Introdução
O hidróxido de sódio (NaOH) é uma base altamente higroscópica e por este
motivo sua pesagem pode ser uma motivo de erro analítico devido o teor variável de
água de sorção, assim o hidróxido de sódio é considerado um padrão secundário e
deve ser padronizado por padrões primários. Os padrões primários são substâncias
que caracterizam por alto grau de pureza (as impurezas não devem exceder 0,01 -
0,02%) e podem ser dessecados a 110ºC sem perda nas propriedades químicas.
Caracterizam-se por ser estáveis à ação do ar e do dióxido de carbono e por manter
as propriedades químicas ao longo do armazenamento. Os padrões primários
possuem, ainda, massa molar elevada de modo que os erros de pesagens devem ser
minimizados. O biftalato de potássio é um padrão ideal para técnicas de padronização
das soluções de base, pois além de apresentar as características acima reage
prontamente com o hidróxido, seguindo a reação e a estequiometria da reação
mostrada em seqüência.

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O NaOH pode ser padronizado titulando esta base com a solução de biftalato de
potássio. O fator de correção (FC) pode ser estimado através da equação 1, abaixo.
Multiplicando o fator de correção pela concentração calculada, estima-se a
concentração real da solução de NaOH. O volume esperado deve ser calculado
através do princípio de equivalência de massa no ponto de equilíbrio.
‫ܥܨ‬ =
௏௢௟௨௠௘ ௘௦௣௘௥௔ௗ௢
௏௢௟௨௠௘ ௧௜௧௨௟௔ௗ௢
Eq. 1
O NaOH quando sólido ou na forma de soluções absorvem rapidamente CO2 da
atmosfera com formação de carbonatos. Na preparação da solução padrão de NaOH
deve-se eliminar o CO2 mediante a ebulição da água por alguns minutos. As soluções
padrões de NaOH devem ser armazenadas em frasco de polietileno.
O objetivo da presente prática é executar atividades analíticas padrões para o
preparo e padronização de solução de NaOH.
2 Material e Métodos
2.1 Material
Hidróxido de sódio P. A. a 0,1 mol.L-1
Solução etanólica de fenolftaleína P.A. a 1% (3 gotas)
Biftalato de potássio P. A. a 0,1 mol.L-1
3 Balões Volumétricos de 100 mL
2 erlenmeyer de 125 ml
Bureta de 25 ml
Estufa à 105º C
2.2. Métodos
2.2.1 Soluções
C
C
O OH
O
OK + NaOH (aq)
C
C
O
O
OK
ONa
+ H2O

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- Prepare uma solução aquosa de biftalato de potássio 0,1 mol.L-1
(204 g/mol),
utilizando o sal dessecado 1 a 2 horas a 105ºC. Calcular a massa necessária para o
preparo de 100 mL de solução e acrescente 0,5 g para garantir a pesagem da
quantidade calculada após a secagem. Anote a massa pesada.
- Prepare 100 mL de solução de NaOH mol.L-1
, utilizando água destilada,
recentemente destilada e fervida. Anote a massa pesada.
- Prepare 100 mL de uma solução de fenolftaleína em solução etanólica diluindo
0,5 g de fenolftaleína em uma solução preparada com 50% de etanol+50% de água.
2.2.2 Padronização
Lave a bureta com NaOH. Transfira a solução de NaOH para a bureta até que a
parte mais profunda do menisco coincida com linha do zero da escala. Transfira uma
alíquota de 10 mL de biftalato de potássio para um erlenmeyer de 125 mL, goteje 2 a 3
gotas da solução de fenolftaleína na solução do biftalato e titule as soluções. Continue
as adições de NaOH gota a gota até que a solução se torne levemente rosada. Este é
o ponto de viragem. Anote o volume gasto de NaOH. Repita essa titulação mais três
vezes e calcule a média dos três volumes gastos, este será o Volume titulado.
3. Relatório
a)-calcule o fator de correção da solução de hidróxido de sódio
b)-calcule a concentração padronizada da solução de NaOH
c)- Utilizando os valores das duplicatas (mesmo analista) calcule o desvio padrão
referente a metodologia.
4. Referência
Erlenmeyer com Biftalato de
potássio
2 a 3 gotas de fenolftaleína
Bureta com

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SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química
Prática QAP4 - Padronização da solução de ácido clorídrico 0,1N.
1. Introdução
A acidimetria e a alcalimetria compreendem uma série de métodos baseados
essencialmente na combinação dos íons H3O+
e OH-
. A reação que se passa pode ser
representada pelas equações químicas:
H+
+ OH-
→ H2O
ou
H3O+
+ OH-
→ 2H2O
A concentração de base presente numa solução pode ser determinada
através da titulação da mesma com uma solução padronizada de um ácido.
A solução do ácido, que deve estar na bureta, é adicionada à solução de
base, e o ponto final da titulação será indicado por reativo auxiliar denominado
“indicador de acidimetria e alcalimetria”.
Como é evidente, a operação inversa também pode ser conduzida. Assim,
pode-se determinar a concentração de uma solução ácida pela titulação da mesma
com uma solução padronizada de uma base.
2. Material e Métodos
2.1 Material
-Ácido clorídrico concentrado d = 1,19 e 360 g/kg
-Hidróxido de sódio.
-Indicador Fenolftaleína.
-2 erlenmeyer de 250 mL
-bureta de 25 mL.
-3 Balões volumétricos de 100 mL
2.2 Soluções

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-Solução de NaOH 0,1 N fatorada, previamente, com biftalato de potássio.
-Solução de HCl 0,1 N a ser fatorada com padrão secundário de hidróxido de sódio.
-Solução etanólica de fenolftaleína 0,5% (pesar 0,5 g de fenolftaleína e transferir para
balão volumétrico de 100 mL contendo 50 mL de etanol, completando o volume com
água destilada).
3. Procedimento
-Transferir 10 mL de HCl, com exatidão, para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 3
gotas do indicador fenolftaleína.
-Adicionar à solução de NaOH fatorada á bureta.
-Iniciar a titulação até a viragem do indicador.
-Realizar o experimento em duplicata.
4. Responder na seção de Exercícios do relatório:
1) Descreva o procedimento para preparar 500 mL de solução de HCl 0,1N
(d=1,19, pureza 37%) e 500mL de solução de NaOH 0,1N
2) Uma solução de base foi fatorada com biftalato de potássio 0,1N sabendo que
o volume titulado de biftalato é de 10mL e que o volume gasto de base é de
9,8mL, sendo a normalidade esperada da base 0,1N, calcule o fator de
correção e a normalidade real da base.
3) Calcule a normalidade da solução de HCl, usando a equação de equivalência
aplicada no ponto de final da titulação (Nbase fatorada.Vbase fatorada= Nácido.Vácido).
4) Calcule o fator de correção e utilize o fator para calcular a normalidade do HCl.
(FC= Volume esperado/volume titulado, N real= N esperada x FC).
Referência
HARRIS, D. A. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e
Científicos Editora: Rio de Janeiro, 2005.
SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch, S. R. Fundamentos de Química
Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning; São Paulo, 2006.
Prática QAP5 – Equilíbrio Químico (constante de equilíbrio de dissociação de
ácido e produto iônico da água)
1. Introdução
Um ácido fraco é um ácido que não ioniza significativamente numa solução; ou
seja, se o ácido, representado pela fórmula geral HA, quando dissolvido numa solução

15
aquosa ainda restará uma quantidade significativa de HA não dissociado. Ácidos
fracos dissociam como:
As concentrações de equilíbrio de reagentes e produtos são relacionadas pela
expressão da constante de acidez ou constante de dissociação ácida, (Ka):
Eq. (1)
Como a água está em excesso é comum escrever a constante de dissociação do
ácido da seguinte forma:
Eq. (2)
A constante de equilíbrio keq pode ser chamada de constante de acidez e r
representada por ka.Uma base fraca também pode ser definida como uma substância
que não está completamente dissociada na solução. A dissociação de uma base fraca
também pode ser representada por uma equação no equilíbrio, como:
E a constante de dissociação da base (kb) pode ser dada por:
Eq (3)
No caso de considerar uma reação no equilíbrio de dissociação de um ácido e
na formação da base conjugada podemos considerar que para a reação direta e
inversa teremos:
O produto da concentração de [H3O+
] X [OH-
] é conhecido como produto
iônico da água e é, a 25ºC igual a 10-14
.

16
O valor de pH é definido como a concentração de íons hidrônio [H3O+
] e pode
ser calculado através da seguinte equação:
pH = - log [H3O+
] Eq. (4)
Assim é possível determinar as concentrações de equilíbrio de um ácido fraco e
de um ácido forte através da determinação do pH da solução, tendo os valores das
constantes de dissociação bem como estimar o valor da constante de dissociação dos
ácido e da base.
2.1 Material
-Solução de ácido clorídrico 0,1M (ka=1.107
).
-Solução de ácido acético 0,1M (ka=1.10-5
).
-Solução de NaOH 0,1M fatorada.
-Solução de fenolftaleína 0,5%
-4 Erlenmeyer de 250 mL.
-bureta de 25 mL
-Papel indicador universal de pH
-Papel universal indicador de pH
2.2 Procedimento
-Transferir 10 mL de solução de HCl 0,1M, com exatidão, para um elenmeyer de 250
mL, medir o valor do pH, utilizando o papel de indicador universal e adicionar 3 gotas
do indicador fenolftaleína.
- Transferir 10 mL de ácido acético 0,1M, com exatidão, para um elenmeyer de 250
mL, medir o valor do pH, utilizando o papel de indicador universal e adicionar 3 gotas
do indicador fenolftaleína.
-Iniciar a titulação da solução de HCl e da solução do ácido acético até a viragem do
indicador.
3. Responder na seção de Exercícios do relatório:

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a) Calcule a acidez total do ácido clorídrico e do ácido acético em solução,
usando a equação de equivalência aplicada no ponto de final da titulação (Nbase
fatorada.Vbase fatorada=Nácido.Vácido).
b) Considerando as reações abaixo calcule utilizando os valores de pH e a
constante de dissociação de cada ácido a concentração no equilíbrio de cada
espécie envolvida na dissociação dos ácidos.
c) Explique a diferença entre acidez total titulável e acidez da solução.
Referência
Prática de QAP6 – Determinação da curva de titulação de ácido forte e fraco com
base forte.
1. Introdução
A reação ácido-base pode ser caracterizada em função do pH do meio. A
variação do pH em função dos incrementos de volume de base adicionados pode ser
apresentada na forma de um gráfico. Esse gráfico representa a curva de titulação.
A variação do pH é relativamente lenta nos estágios iniciais e finais da
titulação. Contudo, Nas imediações do ponto de equivalência se observa uma variação
brusca no pH, conferindo às curvas de titulação um aspecto sigmóide típico.
A forma da curva de titulação varia em função da natureza das soluções
reagentes e de suas concentrações, sobretudo com relação à inclinação e à extensão
da curva no intervalo de variação brusca de pH. O ponto de equivalência corresponde
ao ponto de inflexão na curva de titulação.

18
O cálculo do pH no decorrer da titulação leva em consideração as espécies
presentes em soluções em cada etapa: antes do ponto de equivalência, no ponto de
equivalência e depois dele.
2.1 Material
-Solução de ácido clorídrico 0,1M (ka=1.107
).
-Solução de ácido acético 0,1M (ka=1.10-5
).
-Solução de NaOH 0,1M fatorada.
-Solução de fenolftaleína 0,5%
-4 Erlenmeyer de 250 mL.
- bureta de 25 mL
-Medidor de pH
2.2 Procedimento
-Transferir 10 mL de solução de HCl 0,1M, para um erlenmeyer de 250 mL, medir o
valor do pH,
- Transferir 10 mL de ácido acético 0,1M para um elenmeyer de 250 mL, medir o valor
do pH.
-Iniciar a titulação da solução de HCl e da solução do ácido acético a cada 1 mL de
base adicionada anotar o valor do pH.
- Proceder a titulação até uma mudança brusca de pH
-Adicionar mais 2 mL, anotando o pH a cada adição de base.
Para o relatório:
1) Construa a curva de titulação do ácido acético e do ácido clorídrico.
2) Calcule a concentração de ácido acético e clorídrico e um ponto antes do
equilíbrio e no ponto de equilíbrio.
3) Calcule a concentração de OH- após o ponto de equivalência.
3. Referência

19
RODELLA, A. A.; LAVORENTI, A., ALVES, E. M. KAMOGAWA, M. Y. Disciplina Lce-
108. Química Inorgânica e Analítica- Guia De Aulas Práticas e Exercícios.
Universidade Estadual de São Paulo. Piracicaba: USP, 2007.
Prática QAP7. Aplicações da volumetria de neutralização: determinação do
poder de neutralização (PN) de calcários.
1. Introdução
O íon CO3
2-
é a base, através do qual, em geral, rochas carbonatadas
neutralizam a acidez do solo. A capacidade máxima de neutralização de um material
pode ser estimada em laboratório, fazendo-o reagir com uma quantidade conhecida e
em excesso de ácido clorídrico. O ácido deverá estar em excesso em relação à massa
de carbonato analisado, pois o que se determina, na verdade, é o ácido clorídrico que
sobra após a reação com a rocha.
Deste modo, conhecendo-se as quantidades inicial e final de HCl, calcula-se
a quantidade de HCl que o material foi capaz de neutralizar. O HCl é determinado por
titulação com solução padronizada de NaOH.
Conhecendo-se o número de moles de HCl neutralizado calcula-se através
de “cálculo estequiométrico” a massa de CaCO3 correspondente. Assim, o poder de
neutralização de calcários é expresso como se todos os seus compostos capazes de
neutralizar o HCl fosse apenas o CaCO3. Portanto o poder de neutralização (PN) é
expresso em termos de “porcentagem” de CaCO3 equivalente”.
- aquecedor de placas
- vidro relógio
-2 béquer de 250 mL
-2 balão volumétrico de 250 mL
-2 erlenmeyer de 250 mL

20
-bureta de 25 mL
-Ácido clorídrico concentrado (d=1,18 g/cm3
)
-Hidróxido de sódio P.A (granulado fino).
- Indicador Fenolftaleína
-Calcário dolomítico
-Calcário calcítico
2.1 Reagentes e Soluções
-Solução de HCl 0,500 mol/L padronizada.
-Solução de NaOH 0,1 mol/L padronizada.
-Solução de fenolftaleína a 0,5%.
2.2 Procedimento
a) Transferir 1,000 g de calcário dolomítico para copo de 250 mL.
b) Adicionar exatamente 50 mL de solução de HCl 0, 5 mol/L padronizada,
cobrir com vidro de relógio e ferver por 5 minutos.
c) Transferir a suspensão para balão de 250 mL, esfriar e completar o volume
com água destilada. Deixar decantar.
d) Transferir alíquota de 50 mL para Erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar
aproximadamente 50 mL de água destilada e 3-5 gotas de solução de fenolftaleína a
0,5%.
e) Titular com solução de NaOH 0, 1 mol L-1
padronizada até o aparecimento
de leve cor rosada e anotar o volume gasto.
f) Realizar os procedimentos em duplicata.
g) Realize os procedimentos com um branco.
3. Cálculos
Calcular a porcentagem de CaCO3, que o material analisado teoricamente
conteria, ou seja ”% CaCO3 equivalente” à massa de HCl efetivamente neutralizada no
procedimento estudado.

21
4. Referência
108. Química Inorgânica e Analítica- Guia De Aulas Práticas e Exercícios.
Universidade Estadual de São Paulo. Piracicaba: USP, 2007.
Prática QAP8 - Acidez Trocável em Solo
1. Introdução
Soluções não tamponadas de sais neutros como o KCl não produzem acidez por
dissociação de radicais carboxílicos (H+), e assim o H+ e +Al+++ determinados
correspondem às formas trocáveis. A determinação é feita titulando-se com NaOH em
presença de fenolftaleína como indicador.
O Objetivo da presente prática é determinar a acidez trocável em solo e ilustrar a
aplicabilidade da volumetria de neutralização.
2. Procedimento
2.1 Material
-Hidróxido de sódio P. A.
-Fenolftaleína P. A.
-Cloreto de potássio.
-Álcool Etílico.
-potenciômetro.
-2 erlenmeyer de 250 ml.
-funil de vidro.
-papel de filtro.
-bureta de 25 mL.
2.2 Reagente e Solução
-KCl 1 N - dissolver 74,5 g do sal em 1 litro de água.
-Fenolftaleína (0,1%) - dissolver 0,1g em 100 ml de álcool etílico.
-NaOH 0,1N.
3. Procedimento
-Colocar 10g de solo em erlenmeyer de 250 ml e adicionar 50 ml de KCl N.

22
-Agitar manualmente algumas vezes e deixar em repouso durante 30 minutos.
- Medir o valor do pH.
-Filtrar em papel de filtro tipo Whatman n.. 42 de 5,5 cm de diâmetro,
adicionando duas porções de 10 ml de KCl.
-Coletar o filtrado em erlenmeyer de 250 mL e adicionar ao filtrado 6 gotas de
fenolftaleína a 0,1%.
- Titular com NaOH 0,1N até o aparecimento da cor rosa.
4. Cálculo
5. Para o relatório:
a) Calcule a acidez trocável em duplicata para a amostra de solo e dê o
desvio padrão.
b) Qual o teor de íon hidrogeniônico na amostra?
c) Qual o teor total de ácidos na amostra?
d) Qual a importância da determinação da acidez trocável em solos?
e) Diferencie acidez de acidez total titulável.
6. Referência
EMBRAPA. Centro Nacional de Pesquisa de Solos. Manual de métodos de análise de
solo / Centro Nacional de Pesquisa de Solos. – 2. ed. rev. atual. – Rio de
Janeiro:EMBRAPA -CNPS, .212p, 1997.
Prática QAP9 - Determinação do pH em diferentes amostras de solo
1. Introdução

23
O pH do solo é uma das propriedades químicas que mais influencia a
solubilidade dos nutrientes, e assim sua disponibilidade para a planta. Pode ser
determinado pelo potenciômetro por meio de eletrodo combinado imerso em
suspensão solo:líquido (água, KCl ou CaCl2 ), 1:2,5. A melhor faixa de solubilidade dos
nutrientes se dá em pH entre pH 5,5 e 6,5. A pH abaixo de 5,5, determinados
elementos podem ser tóxicos (ex: alumínio livre, manganês), outros elementos podem
não estar disponíveis (fósforo, por exemplo) ou às vezes podem ser fixados na fase
sólida. Acima de 6,5, outros elementos podem não estar disponíveis (por exemplo,
oligoelementos).
2.Material e Métodos
2.1 Material
- solo de plantio direto
-solo de floresta
-solo de baixa camada arável
- medidor de pH
- 3 erlenmeyer
- solução tampão pH 4,0
-solução tampão pH 7,0
-Cloreto de potássio P.A
-Cloreto de cálcio anidro P.A.
2. 2 Procedimento
— Colocar 10 ml de solo em copo plástico de 100 ml numerado.
— Adicionar 25 ml de líquido (água, KCl 1N ou CaCl2 0,01 M).
— Agitar a amostra com bastão de vidro individual e deixar em repouso uma
hora.
— Agitar cada amostra com bastão de vidro, mergulhar os eletrodos na
suspensão homogeneizada e proceder a leitura do pH.
Para o relatório:
Utilizando o valor do pH determinado, calcule a concentração do íon hidrônio
(H3O+) e da hidroxila (OH-), classificando a amostra de solo conforme os
valores de pH encontrado (para classificar o solo quanto ao valor de pH utilizar
valores a partir de referências utilizadas na área).

24
3. Referência
Prática QAP10 – Determinação da Umidade em Madeira
1. Introdução
O teor de umidade na madeira mostra a porcentagem de água presente na
madeira, enquanto o A.S. (consistência) mostra a porcentagem de material lenhoso
presente na madeira. A umidade é determinada por um método gravimétrico, ou seja
o teor de água é dado pela diferença de peso da matéria fresca e da matéria seca,
com relação ao peso da matéria fresca inicial.
2. Material e Método
2.1 Material
-Estuda à 105º C
-Dessecador de vidro
-Sílica gel
-2 cadinhos de alumínio com tampa
2.2 Método
Selecione o recipiente a ser utilizado e coloque-o em estufa para secar – perder
a umidade acumulada no ambiente. Ao retirá-lo da estufa, coloque-o diretamente em
um dessecador, e após seu resfriamento pese o recipiente em balança analítica. Anote
o valor encontrado;
No recipiente, anteriormente selecionado e com seu peso anotado, coloque o
material lenhoso – 2 gramas. Pese em balança analítica. Anote o valor encontrado.
Coloque o recipiente com a madeira em estufa para secar, por, pelo menos, 48 horas.
Retire o recipiente (devidamente protegido – pinças, luvas, etc.), colocando-o
diretamente em um dessecador, e após seu resfriamento pese o recipiente em
balança analítica. Anote o valor encontrado;
Subtraia o valor do peso do recipiente com a mostra seca com o peso do
recipiente, anotado no passo 2. Anote o valor encontrado;
Diminua o peso úmido com o peso seco, o resultado desta subtração divida pelo
peso seco. Este é o teor de umidade, para colocá-lo em porcentagem, basta
multiplicar o resultado por 100.

25
Divida o peso seco pelo peso úmido, este é o valor do A.S.. Para obter em
porcentagem, basta multiplicar o resultado por 100.
3. Cálculo do teor de umidade
%ܷ݉݅݀ܽ݀݁ ሺܾ. ‫ݑ‬ሻ =
ܲ‫ܨܯ‬ − ܲ‫ܵܯ‬
ܲ‫ܨܯ‬
ܺ100
‫.ܣ‬ ܵ =
ܲ‫ܵܯ‬
ܲ‫ܵܯ‬
ܺ100
Para o relatório
1) Qual a importância da determinação da umidade e da consistência (AS)
da madeira?
2) Os valores encontrados foram característicos para a amostra
analisada?
4. Referência
POTULKI, D., BARBOSA T. F. FICHAS PARA PRÁTICA DE ANÁLISES QUÍMICAS
DA MADEIRA. Curitiba: Universidade Federal do Paraná, 2008.
Prática QAP11 – Determinação de cinzas
1. Introdução
É o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que
é transformada em CO2, H2O e NO2. O teor de cinzas determina a quantidade de
material inorgânico presente na madeira.
2.1 Material
Mufla
2 Cadinho de porcelana com tampa
Dessecador
Sílica gel
2.2 Procedimento
Limpe os cadinhos de porcelana cuidadosamente, e incinere-os em mufla a
525°C ± 25°C por 30-60 minutos.

26
Retire-os, COM CUIDADO E UTILIZANDO LUVAS E PINÇA, da mufla e deixe
esfriar em dessecador por, pelo menos, 30 minutos. Pese em balança analítica,
anotando o peso.
Pese 5 g de amostra
Calcine a amostra, previamente, em bico de bunsen até cessar a fumaça.
Coloque o material na mufla a 550º C por 4 – 5 horas.
Retire com cuidado os cadinhos, colocando-os diretamente em dessecador.
Espere esfriar por 30 minutos.
Pese-os em balança analítica, anotando o valor.
3. Cálculo
% ܿ݅݊‫ݏܽݖ‬ =
ܲ ܿ݅݊‫ݏܽݖ‬
ܲ‫ܨܯ‬
‫001ݔ‬
Onde: P cinzas: peso das cinzas em grama, PMF: peso da amostra fresca em
gramas.
4. Referência
POTULKI, D. BARBOSA T. F. FICHAS PARA PRÁTICA DE ANÁLISES QUÍMICAS
DA MADEIRA. Curitiba: Universidade Federal do Paraná, 2008.
Prática QAP12. Determinação da dureza total de águas.
1. Introdução
A dureza total é calculada como sendo a soma das concentrações de íons cálcio
e magnésio na água, expressos como carbonato de cálcio. A dureza de uma água
pode ser temporária ou permanente. A dureza temporária, também chamada de
dureza de carbonatos, é causada pela presença de bicarbonatos de cálcio e
magnésio. Esse tipo de dureza resiste à ação dos sabões e provoca incrustações. É
denominada de temporária porque os bicarbonatos, pela ação do calor, se
decompõem em gás carbônico, água e carbonatos insolúveis que se precipitam.
O índice de dureza é um dado muito importante, usado para avaliar a qualidade
da água para diferentes aplicações industriais, tais como fábrica de cervejas, de papel

27
e celulose e várias outras aplicações, além do monitoramento da água para uso em
caldeiras e em lavanderias.
No Brasil, a portaria Min. da Saúde N.º 2.914 de 14 de dezembro de 2011,
estabelece o limite máximo de 500 mg CaCO3/L para que a água seja admitida como
potável.. Parece não existir problemas fisiológicos ligados á água dura, a objeção fica
por conta do gosto, que eventualmente pode ser considerado uma característica
desagradável de águas muito duras.
2.1 Material
a) bureta de 50 ml;
b) pipeta volumétrica de 25 ml;
c) balão volumétrico de 50 ml;
d) béquer de 100 ml;
e) frasco erlenmeyer de 250 ml;
f) solução padrão de EDTA 0,01 M;
g) solução tampão (NH4ClNH4OH);
h) indicador eriochrome Black T;
i) inibidor I - cianeto de sódio P.A em pó;
j) inibidor II - sulfeto de sódio.
k) padrão de cálcio (CaCO3 anidro P.A)
l) Sulfato de magnésio P.A.
m) Cloreto de sódio P.A.
n) Sulfeto de sódio pentahidratado (Na2S. 5H2O)
o) 4 balões volumétricos de 1000 ml
p) 4 Balões volumétricos de 50 ml
q ) 4 copos de béquer de 100 ml
r) 4 erlenmeyer de 100 ml
s ) Almofariz e pistilo

28
3. Reagentes e Soluções
I) Solução de EDTA 0,01M
O EDTA é um padrão primário, pode ser preparado diretamente, devendo ser
dessecado a 80ºC, utilizando água livre de cátions polivalentes para o preparo da
solução. Deve ser armazenados em frascos de polietileno e devemos padronizá-lo
contra um padrão primário de carbonato de cálcio.
a) pesar 3,723 gramas de EDTA (sal di-sódio do ácido etilenodiamino tetraacético),
dissolver em água destilada e diluir a 1000 ml;
b) padronizar contra uma solução-padrão de Carbonato de Cálcio;
c) guardar esta solução em frasco de polietileno.
II) Solução padrão de cálcio
Pesar 1,0 grama de Carbonato de Cálcio anidro (CaCO3) padrão primário e colocar em
um frasco Erlenmeyer de 250 ml. O carbonato de cálcio deve ser dessecado em estufa
a 150º C.
a) pesar 1,0 grama de Carbonato de Cálcio anidro (CaCO3) padrão primário e colocar
em um frasco Erlenmeyer de 250 ml;
b) adicionar aos poucos, com auxílio de um funil HCl 1:1 até dissolver todo CaCO3;
c) adicionar 200 mL de água destilada e ferver por alguns minutos para eliminar o CO2;
d) esfriar e adicionar algumas gotas de vermelho de metila e ajustar para a cor laranja
intermediária por adição de NH4OH 3N ou HCl 1:1;
e) transferir toda a mistura para um balão volumétrico de 1000 ml e completar o
volume até a marca com água destilada (1 ml desta solução = 1,0 mg de CaCO3).
III ) Solução tampão para dureza
a) pesar 16,9 gramas de Cloreto de Amônia (NH4Cl) e dissolver em 143 ml de
Hidróxido de Amônia concentrado (NH4OH);
b) adicionar 1,25 gramas do sal de magnésio do EDTA e diluir a 250 ml com água
destilada.

29
Observação: Caso não disponha do sal de magnésio do EDTA, dissolver 1,179
gramas do sal sódico do EDTA e 780 mg do MgSO4 .7H2O ou 644 mg do MgCl2.6H2O
em 50 ml de água destilada e juntar à solução do item 1, completando o volume para
250 ml com água destilada.
IV) Indicador Eriocrome Black T
a) pesar 0,5 gramas de Eriocrome Black T em um vidro de relógio;
b) pesar 100 gramas de Cloreto de Sódio P. A. em um béquer;
c) transferir os dois reagentes para um almofariz e triturar a mistura até se transformar
em pó;
d) armazenar em frasco de boca larga, bem fechado.
V) Inibidor I - cianeto de sódio P.A
Usar 250 mg na solução a ser titulada.
VI) Inibidor II - sulfeto de sódio
a) pesar 5 gramas de Sulfeto de Sódio ( Na2S.9H2O) ou 3,7 gramas de
Na2S.5H2O;
b) dissolver em 100 ml de água destilada;
c) guardar em frasco de vidro bem fechado a fim de evitar sua deterioração por
contato com o ar.
3. 1 Padronização da solução de EDTA 0,01 M
a) medir 25 ml da solução padrão de cálcio e diluir para 50 ml com água destilada em
frasco Erlenmeyer de 125 ml;
b) adicionar 1 a 2 ml da solução tampão para obter o pH em torno de 10 ± 0,1;
c) adicionar 0,05 gramas do indicador Eriochrome Black T;
d) titular com EDTA 0,01 M gota a gota até desaparecer a última coloração violácea e
aparecer a cor azul indicadora do ponto final da titulação.
3.2 Procedimento para determinação da dureza
a) tomar 25 ml da amostra e diluir para 50 ml com água destilada em balão
volumétrico;

30
b) transferir para um béquer de 100 mL e adicionar 1 a 2 ml da solução tampão para
elevar o pH a 10 ± 0,1;
c) transferir para um frasco Erlenmeyer de 250 ml e adicionar aproximadamente 0,05
gramas do Indicador Eriochrome Black T;
d) titular com EDTA 0,01M agitando continuamente até o desaparecimento da cor
púrpura avermelhada e o aparecimento da cor azul (final da titulação);
e) anotar o volume de EDTA gasto (ml);
f) fazer um branco com água destilada;
g) subtrair o volume de EDTA gasto na titulação do branco do volume de EDTA gasto
na titulação da amostra. A diferença é o volume que será aplicado no cálculo abaixo.
Obs. A ausência de um ponto de viragem definido, geralmente, indica a necessidade
de adição de um inibidor ou que o indicador está deteriorado;. Não leve mais do que 5
minutos para a titulação, medido após a adição da solução tampão; Caso a dureza da
água seja muito baixa, use amostra maior, 50 a 250 ml adicionando
proporcionalmente, maior quantidade de solução tampão, do inibidor e indicador; Se
precisar usar o inibidor adicionar 20 gotas do inibidor II; Fc = Fator de correção do
EDTA quando houver e for diferente de 1.
5. Referência
Brasil. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 2ª ed. rev. -
Brasília: Fundação Nacional de Saúde, 146 p. 2006.
Prática QAP13 - Determinação do cálcio e magnésio em calcários
1. Introdução
Calcários são analisados para se determinar o teor de CaO e de MgO totais
como forma de controle de qualidade desses insumos. São rochas que apresentam
teores elevados de CaCO3 ou CaCO3 e MgCO3, mas não são compostos puros e
contem impurezas como sílica, óxidos de Fe e Al, matéria orgânica e umidade.
Através do controle do pH do meio se pode determinar cálcio isoladamente
numa determinação e o cálcio e magnésio conjuntamente em outra.
O cálcio é determinado pelo EDTA ajustando-se o pH do meio a 12 por meio
de solução de NaOH, empregando calcon, murexida, entre outros, como indicador.

31
Nesse pH o magnésio é precipitado e pequenas quantidades de Fe3+
e Mn2+
são
complexadas por trietanolamina e metais como níquel, cobre e cádmio, são
complexados por cianeto. O íon fosfato atrapalha a determinação do ponto final e deve
ser removido previamente.
O cálcio e o magnésio são em geral determinados conjuntamente a pH 10,
proporcionado por uma solução tampão NH3/NH4
+
. O indicador empregado é o negro
de eriocromo T. As interferências são removidas de modo similar ao descrito para o
cálcio. O teor de magnésio será obtido por subtração
O cálcio e o magnésio em rochas carbonatadas apresentam-se sob a forma
de carbonato pouco solúvel. A rocha calcária moída, submetida a um tratamento com
HCl a quente é solubilizada resultando em uma solução contendo os íons cálcio e
magnésio, que podem ser titulados em alíquotas separadas.
Em uma alíquota, adiciona-se solução de NaOH concentrada, a fim de
precipitar os íons Mg2+
na forma de hidróxido, solução de KCN e trietanolamina, com a
finalidade de complexar cátions interferentes, entre eles Cu2+
, Fe3+
, Al3+
, Mn2+
. A seguir
é feita a titulação com solução de EDTA 0,01 M, usando calcon como indicador. Em
função do número de moles de EDTA gasto nessa titulação determina-se a
concentração de Ca2+
na rocha carbonatada.
Em outra alíquota adiciona-se solução tampão de NH3/NH4
+
, a fim de
controlar o pH da solução em região próxima ao valor 10, solução de trietanolamina e
KCN. Nesse pH o EDTA tem plenas condições de complexar ambos os cátions. A
titulação é feita com solução de EDTA 0,01 M, usando eriocromo negro T como
indicador. Nessas condições titula-se conjuntamente os cátions Ca++
e Mg++
presentes
na solução. Em função do número de moles de EDTA gasto para titular apenas Ca2+
,
obtém-se a concentração de magnésio na alíquota titulada e, conseqüentemente, na
rocha carbonatada analisada.
2.1 Material
a) 3 balão volumétrico de 1000ml
b) 3 balão volumétrico de 100ml
c) 3 balão volumétrico de 250 ml
d) 3 erlenmeyer de 250 ml
e) bureta de 25 ml

32
- Solução de EDTA dissódico 0,01M
Secar o sal dissódico de EDTA a 70-80o
C durante 2 horas e deixar esfriar em
dessecador. Pesar 3,7225 g do sal seco, transferir para balão volumétrico de 1000 ml
e completar o volume com água desmineralizada. A solução assim preparada é
exatamente 0,01 M uma vez que o produto comercial é um padrão primário.
-Solução de calcon a 0,5% e Solução de Eriocromo Negro T a 0,5%
Dissolver 125 mg do indicador em 12,5 ml de trietanolamina e 12,5 ml de
etanol.
-Solução tampão pH = 10,0
Dissolver 70 g de cloreto de amônio em 580 ml de amônia (d = 0,91 g cm-3
) e
completar o volume a 1 litro com água destilada.
-Solução de KCN a 5% (CUIDADO VENENO!!!)
Pesar 5 g de KCN e dissolver em 100 ml de água destilada.
-Solução de NaOH a 20%
Dissolver 20 g de NaOH p.a., lentamente, e sob água corrente, em 1000 ml
de água destilada.
2.3 Método
2.3.1 Preparo de extrato
a) Pesar 0,5000 g de rocha carbonatada, finamente moída e transferir para
copo de 250 ml.
b) Acrescentar 10 ml de HCl (1+1), cobrir com vidro de relógio. Aguardar até
cessar a reação violenta.
c) Aquecer o material à ebulição, durante 5 minutos.
d) Juntar mais ou menos 30 ml de água destilada e filtrar através de papel de
filtro Whatman no
1, para balão volumétrico de 250 ml, lavando o copo, funil e vidro de
relógio com água destilada.
e) Esfriar o conteúdo do balão volumétrico a fim de completar o volume com
água destilada. Agitar muito bem.

33
2.3.2 Determinação do cálcio
a) Transferir uma alíquota de 10 ml da solução preparada para frasco de
Erlenmeyer de 250-300 ml.
b) Adicionar mais ou menos 100 ml de água destilada.
c) Acrescentar, pela ordem e seguida de agitação, os seguintes reativos: 3 ml
de solução de NaOH a 20%, 10 gotas de trietanolamina, 2 ml de solução de KCN a 5%
(CUIDADO, VENENO!!!) e 3 a 5 gotas de solução de calcon a 0,5% (a solução
adquire cor rósea-violeta).
d) Transferir a solução de EDTA 0,01 M para a bureta e titular a solução
contida no Erlenmeyer, até obtenção da cor azul puro estável. Anotar o volume de
solução de EDTA consumido (V1).
2.3.3. Determinação conjunta do cálcio e do magnésio
a) Transferir outra alíquota de 10 ml de solução preparada para um frasco
de Erlenmeyer de 250-300 ml.
b) Acrescentar mais ou menos 100 ml de água destilada.
c) Acrescentar, pela ordem e seguidos de agitação: 5 ml de solução tampão
pH 10, 10 gotas de trietanolamina, 2 ml de solução de KCN a 5% (CUIDADO,
VENENO!!!), 3 a 5 gotas de solução de Eriocromo Negro T a 0,5% (a solução adquire
cor rósea-violeta).
d) Titular com a solução de EDTA 0,01M, que está na bureta, até a obtenção
da cor azul puro estável. Anotar o volume da solução de EDTA consumido (V2).
3. Resolver as questões e anexar as respostas na Lista de Exercícios do
Relatório
a)Cálculo da porcentagem e concentração em g kg-1
de Ca2+
e de Mg2+
b)Cálculo da porcentagem e da concentração em g.kg-1
de CaO e MgO
c) Cálculo da porcentagem e da concentração em g.kg-1
CaCO3 e de MgCO3
Observação
No cálculo dos teores de Ca e de Mg leva-se em conta que se determina a
massa de cálcio em mols numa alíquota de extrato e a massa em mols de Ca em

34
conjunto com a massa em mols de Mg em outra alíquota. Subtraindo-se a quantidade
em mols de Ca da quantidade conjunta dos mols de Ca e de Mg se obtém a massa em
mols de Mg. Obtém-se na titulação com EDTA a soma das massas de Ca e Mg, mas
não se pode supor nenhuma relação entre as quantidades dos dois cátions. Assim,
não se tem 50% de Ca e 50 % de Mg. Eles podem ocorrer em quaisquer proporções.
4. Referência
108 Química Inorgânica e Analítica- Guia De Aulas Práticas e Exercícios. Universidade
Estadual de São Paulo. Piracicaba: USP, 2007.
Prática QAP14- Determinação do carbono oxidável do solo
1. Introdução
O carbono pode ocorrer no solo sob diversas formas. Assim pode-se
apresentar desde a forma elementar como carvão e como constituinte de moléculas
orgânicas complexas como celulose, lignina, proteínas, em restos de tecidos vegetais
e no húmus. Ainda, em solos calcários, minerais como calcita e dolomita contribuem
com carbono na forma inorgânica, os íons carbonato, CO3
-2
e bicarbonato, HCO3
-
. A
forma orgânica é que apresenta maior interesse nos solos das regiões tropicais, pois
está relacionada diretamente à retenção de nutrientes e à vida microbiana.
1.1 Fundamento
O dicromato de potássio, em presença de H2SO4 e a quente, transforma em
CO2 as formas oxidáveis de carbono do solo, conforme equações abaixo:
3 Corgânico + 2Cr2O7
2-
+ 16H+
H3PO4 → 4Cr+3
+ 3CO2 + 8H2O
Para se aumentar a eficiência de oxidação do carbono orgânico presente pelo
K2Cr2O7, normalmente se usa excesso do agente oxidante.

35
O dicromato de potássio que sobra após oxidação do carbono é determinado
por titulação com solução padronizada de sulfato ferroso amoniacal, usando
difenilamina sulfonato de bário como indicador. A reação química é expressa por:
Cr2O7
-2
+ 6 Fe+2
+ 14H+
H3PO4 → 2Cr+3
+ 6Fe+3
+ 7H2O
difenilamina
A presença de H3PO4 na solução a ser titulada é necessária para evitar o
efeito do Fe3+
formado na titulação sobre o indicador.
Sabendo-se a quantidade de dicromato posta para reagir inicialmente com o
carbono e a quantidade de dicromato que sobrou, calcula-se a quantidade do oxidante
que foi consumida e assim a massa de carbono presente na amostra.
A quantidade de dicromato posta para reagir é estimada por meio de uma
“prova em branco”, ou seja, uma solução obtida pelo mesmo processo empregado no
tratamento da amostra, mas que omite a mesma.
2.1 Material
Amostras de solos com teores variáveis de carbono.
2 balão volumétrico de 1000 ml
2 balão volumétrico de 100ml
2 balão volumétrico de 500
2 copo de béquer de 50 ml
2 erlenmeyer de 250 ml
Bureta de 25 ml
2.2 Reativos
O K2Cr2O7 é uma substância preparada com elevado grau de pureza e suas
soluções aquosas são bastante estáveis. Tais propriedades permitem que as soluções
padronizadas de dicromato sejam facilmente preparadas pela dissolução de uma
quantidade exatamente pesada do sal, seguida da diluição a um volume determinado.

36
I) Solução aproximadamente, 0,17 M de dicromato de potássio
Dissolver 49 g de K2Cr2O7 em água destilada e completar o volume a 1 litro
com água destilada.
II) Solução padrão de dicromato de potássio a 0,0167 M
Dissolver 4,9000 g de K2Cr2O7 seco em água destilada e completar o volume
a 1 litro.
III) Solução de sulfato ferroso amoniacal ± 0,1 M
Diluir 39,2 g do sal (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O a 1 litro com água destilada e
padronizar a solução preparada com a solução padrão de K2Cr2O7 0,0167 M
IV) Ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84 e 96% em peso)
V) Ácido fósforico (1+1)
Diluir 500 ml de ácido fosfórico concentrado com mais 500 ml de água
destilada.
VI) Solução de indicador difenilamina sulfonato de bário a 0,32%
3. Método
a) Transferir 1,00 g da amostra preparada de terra fina, seca ao ar para balão
volumétrico de 100 ml.
b) Adicionar 10 ml de solução de K2Cr2O7 ± 0,17 M e homogeneizar.
c) Adicionar 10 ml de H2SO4 e esperar 30 minutos. CUIDADO!!! A ADIÇÃO
DE ÁCIDO DEVE SER FEITA LENTAMENTE.
d) Em outro balão de 100 ml, ± 0,17 M colocar 10 ml K2Cr2O7 1 N e 10 ml de
H2SO4 (prova em branco).
e) Esperar os balões esfriarem e completar o volume com água destilada.
Deixar em repouso até decantação da parte sólida.
f) Transferir, por meio de pipeta, 10 ml do líquido sobrenadante do balão com
terra, para um frasco de Erlenmeyer de 250-300 ml e 10 ml da solução do balão da
prova em branco para outro frasco de Erlenmeyer.

37
g) Adicionar a todos os frascos de Erlenmeyer, 50 ml de água destilada e 5 ml
de H3PO4 (1+1) e 3 gotas de difenilamina sulfonato de bário (indicador).
h) Titular o excesso de K2Cr2O7 com solução padronizada de sulfato ferroso
amoniacal, aproximadamente 0,1 mol L-1
contida na bureta e anotar:
Vb = Volume da solução de sulfato ferroso amoniacal gasto para titular a
prova em branco;
Va = Volume da solução de sulfato ferroso amoniacal gasto para titular o
extrato da amostra.
3.1 Cálculos
1) Cálculo do teor de carbono e do teor de matéria orgânica no solo em
g kg-1
.
2) Descreva as reações de oxido-redução que ocorrem no decorre na
experiência.
4. Referência
Prática QAP15 – Determinação do Espectro de Absorção no Visível do
Permanganato De Potássio
1. Introdução
Quando um feixe de radiação monocromática incide sobre uma solução
homogênea, uma parte desta radiação é absorvida. A intensidade de radiação
absorvida (A) depende do caminho óptico que a luz percorre dentro da solução (b), da
concentração da espécie em solução (c) e da constante de absortividade molar desta
espécie (εεεε). Desta forma, a Lei de Lambert-Beer pode ser escrita como:
A= εεεε bc
Portanto, mantendo-se o caminho óptico constante, pode-se determinar a
concentração de uma espécie em solução, através da medida de absorbância. Na

38
prática, uma curva da absorbância versus concentração da espécie de interesse é
construída e a concentração da amostra é determinada através desta curva (equação
da reta).
Para se realizar uma análise espectrofotométrica ainda é necessário conhecer
o espectro de absorção da espécie que se quer determinar. Isto é feito para definir
qual o comprimento de onda da radiação incidente, que causará o máximo de
absorção pela espécie e assim obter a melhor sensibilidade na sua determinação [1].
O espectro de absorção é obtido variando-se o comprimento de onda (λ) da radiação
que incide sobre a amostra e medindo-se a quantidade de radiação absorvida.
2. Objetivo
A aula prática descrita neste roteiro tem a finalidade de permitir a obtenção de
espectros de absorção para a espécie Mn +
7, bem como instruir no manuseio do
espectrofotômetro.
O esquema básico de um espectrofotômetro é mostrado abaixo.
Figura 1. Esquema óptico dos principais componentes do espectrofotômetro. As letras
representam: (a) fonte de luz, (b) colimador, (c) prisma ou rede de difração, (d) fenda
seletora de X, (e) compartimento de amostras com cubeta contendo solução, (f) célula
fotelétrica, (g) amplificador
Espectrofotômetro para região UV/VIS acoplado com cubetas. Vidrarias
comuns do laboratório para preparação de soluções.
As soluções dos metais são preparadas em água e essa será a solução
“branco”. A solução de trabalho será preparada a partir de KMnO4 1,0 x 10-3
mol L-1
.

39
3.2 Procedimento
Consultar os responsáveis quanto ao manuseio do equipamento durante o
experimento.
1- Ligar o espectrofotômetro. Aguarde 15 minutos para a estabilização da fonte de
radiação.
2- Mude o comprimento de onda para 400 nm.
3- Coloque água destilada (branco) em uma das cubetas e ajuste o 100% T que
corresponde a 0% de absorbância.
4- Colocar agora em outra cubeta a solução de Mn (VII) e anote o valor da
absorbância.
5- Mudar o comprimento de onda para 410 nm, ajuste novamente o valor de 0% T
e 100% T com água destilada (branco).
6- Colocar a cubeta com a solução de Mn (VII) e anote o valor de absorbância.
7- Repetir este procedimento alterando os valores de comprimento de onda em
intervalos de 10 nm até alcançar 650 nm. Não se esqueça de colocar água destilada
(branco) para zerar o equipamento para cada λλλλ.
4- Relatório
1- Apresentar no relatório os espectros de absorção: gráfico da absorbância em
função do comprimento de onda (λ), para o Mn (II).
2- Quais são os λ máximos para essa espécie?
3- Comparar seus resultados com os descritos na literatura.
4- Por que é necessário calibrar o instrumento a cada mudança de λ?
5- Calcular ε a partir de λ máximo.
OBS: Anote todas as observações, dados iniciais e resultados obtidos.
5- Referências Bibliográficas:

40
Prática QAP16 – Espectro de Absorção no Visível de Compostos de
Fosfomolibdato de Amônio
1. Introdução
O fósforo da solução mineral, reagindo com o molibdato de amônio produz
fosfomolibdato de amônio, Este é reduzido pela vitamina C (redutor) que não produz
efeito sobre o molibdato de amônio, que não reagiu dentro da solução. A quantidade
de fósforo é determinada, medindo a intensidade de cor azul, que é produzida pela
formação de fosfomolibdato. A técnica é utilizada para amostras com baixo teor de
fósforo, sendo considerada técnica padrão para determinação de fosfato em solo.
2. Objetivo
Ao final da aula prática o aluno deve ter compreendido o procedimento para
realização de técnicas espectrofotométricas no laboratório, bem como apresenta o
resultado do teor de fosfato na amostra preparada.
3.1 Material
5 Balão volumétrico de 50 mL
5 Funil de vidro
10 Pipeta de 2 mL e 5 mL
Aparelho espectrofotométrico (ver modelo e marca)
4Cubeta de vidro
3.2 Reagentes
Ácido sulfúrico concentrado (d=1,84, 98% pureza)
Carbonato básico de bismuto P.A.
Molibdato de amônio P.A.
Vitamina C (ácido ascórbico)
Solução padrão de fósforo (hidrogenofosfato de potássio P.A)
3.3 Preparo de soluções
a) Solução de H2SO4 0,05 mol L-1

41
Preparada por diluição da solução 2,5 M de H2SO4
b) Solução de H2SO4 0,025 mol L-1
Preparar por diluição da solução 2,5 M de H2SO4.
c) Preparo da solução reativo sulfo-bismuto-molíbdico
1) Diluir 75 ml de H2SO4 em 200 ml de água destilada e esperar esfriar.
Adicionar 1 g de subcarbonato de bismuto agitando a solução (filtrar se necessário).
2) Aquecer 200 ml de água destilada a 80-90o
C e dissolver, aos poucos, 10 g
de molibdato de amônio. Esperar esfriar.
3) Reunir as duas soluções num balão de 500 ml e completar o volume com
água destilada.
d) Preparo da Solução de Vitamina C a 3%
Tomar 3 gramas de vitamina C em um balão de 100 mL e completar o volume
com água destilada. A validade da solução é de 60 minutos apenas.
e) Solução padrão de 1000 ppm de fósforo (solução estoque)
Transferir 2,1935 g de KH2PO4, P.A., seco, para balão de 500 ml contendo
300-400 ml de água destilada, adicionar 5 ml de H2SO4, esperar esfriar e completar o
volume com água destilada.
f) Solução padrão de P de concentração 10 mg L-1
ou 10 µµµµg mL-1
(solução de
trabalho)
Transferir 5 ml da solução estoque para balão volumétrico de 500 ml,
adicionar 300-400 ml de água destilada, 5 ml de H2SO4, esperar esfriar e completar o
volume com água destilada.
3.4 Métodos
3.4.1 Preparo da Curva Padrão
Tomar da solução padrão de P com concentração de 10 ppm alíquotas de 0,
1, 2, 3, 4 e 5 mL que correspondam, respectivamente, a 0,00; 0,01; 0,02; 0,03, 0,04 e
0,05 mg de P em balão de 50 mL. Adicionar a todos os balões 20 ml de solução de
H2SO4 0,025 M, 5 ml do reativo sulfo-bismuto-molíbdico e 1 ml de solução de ácido
ascórbico a 30 g L-1
, agitando após a adição de cada reativo usando água destilada

42
para completar o volume (Observe o Quadro 1). Fazer a leitura no espectrofotômetro a
640-650 nm de transmitância e transformar em absorbância, a fim de se construir a
curva padrão.
Quadro 1. Esquema para o preparo de curva padrão do fósforo.
Reagente Branco
(tubo 0)
Padrão I
(tubo 1)
Padrão
II
(tubo 2)
Padrão III
(tubo 3)
Padrão IV
(tubo 4)
Padrão V
(tubo 5)
Solução de
trabalho
0 mL 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL
H2SO4 a
0,025M
20 mL 20 mL 20 mL 20 mL 20 mL 20 mL
Molibdato 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL
Completar os balões até 2/3 com água destilada
Vitamina C 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL
Completar os balões para 50mL, com água destilada, e agitar
Fósforo
(mg/50ml)
0,0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05
Fósforo ppm
(mg/L)
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,00
3.4. 2. Preparo do Extrato
Transferir 5,0 g (ou 5 cm3
) da amostra preparada de solo (terra fina seca ao
ar) para um frasco de Erlenmeyer de 300 mL. Adicionar 100 mL de solução de H2SO4
0,025 M, agitar durante 15 minutos em agitador mecânico e filtrar através de papel de
filtro seco Whatmann no
1 ou S&S x 589, faixa branca, de 11 cm de diâmetro.
Transferir uma alíquota conveniente do extrato obtido para balão volumétrico de 50 ml,
e daqui por diante, proceder como foi feito na obtenção da curva padrão, a partir do
item c, isto é, adicionar 5 ml do reativo sulfo-bismuto-molíbdico, Adicionar a todos os
balões 20 ml de solução de H2SO4 0,025 M, 5 ml do reativo sulfo-bismuto-molíbdico e
1 ml de solução de ácido ascórbico a 30 g L-1
, agitando após a adição de cada reativo
usando água destilada para completar o volume (Observe o Quadro 1). Fazer a leitura
no espectrofotômetro a 640-650 nm de transmitância e transformar em absorbância, a
fim de se construir a curva padrão.
3.4.3 Para o Relatório: Construa o seu relatório considerando o modelo fornecido
(capa, introdução, procedimento experimental, resultados e discussões, conclusões).
a) Qual a importância de determinar fosfato

43
b) Construir a curva padrão utilizando o Excel do Microsoft, encontrando o modelo
de regressão e o coeficiente de regressão (R), encontre o valor de fósforo na
amostra. (apresentar nos resultados)
c) Construa a curva em papel milimetrado e encontre o valor de Fosfato na
amostra, (apresentar nos resultados), utilizando as equações abaixo:
d) Discuta se o modelo está bem ajustado aos seus dados. A falta de ajuste
implicaria em que? (apresentar na discussão dos resultados)
e) Calcule o teor de P em dm3
. (apresentar nos resultados)
f) Calcule o teor de P em 1 hectare, sendo a camada arável de 25 cm de
espessura, considerando a fração do hectare bem homogênea. (apresentar
nos resultados).
4. Referência
Prática QAP17 – Testes de Chama
1. Introdução
A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma
quantidade de elétrons de elementos que emitem luz ao retornar ao estado
fundamental. A radiação emitida apresenta cor e intensidade que podem ser
detectados, com considerável certeza e sensibilidade, através da observação visual da
chama. A radiação liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na
faixa do espectrovisível, ou seja, o olho humano é capaz de enxergá-las através de
cores. Assim, é possível identificar a presença de certos elementos devido à cor
característica que eles emitem quando aquecidos numa chama.
O teste de chama apenas fornece informação qualitativa. Dados quantitativos,
sobre a proporção dos elementos na amostra, podem ser obtidos por técnicas
relacionadas a fotometria de chama (espectroscopia de emissão).
O teste da chama está fundamentado nos princípios do modelo de Bohr, de que
quando certa quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico,
alguns elétrons da camada de valência absorvem essa energia passando para um

44
nível de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado.
Quando um ou mais elétrons excitados retornam ao estado fundamental, eles emitem
uma quantidade de energia radiante igual àquela absorvida, cujo comprimento de
onda é característico do elemento e da mudança de nível eletrônico de energia. Assim,
a luz de um comprimento de onda particular pode ser utilizada para identificar um
referido elemento.
Uma chama não-luminosa de Bunsen consiste em 3 partes: um cone interno azul
(ADB), compreendendo, principalmente, gás não queimado, uma ponta luminosa em D
(que só é visível quando os orifícios de ar estão ligeiramente fechados), um manto
externo (ACBD), na qual se produz a combustão completa do gás. As partes principais
da chama, de acordo com Bunsen, são claramente indicadas na Figura 1. A mais
baixa temperatura está na base da chama (a), que é empregada para testar
substâncias voláteis, a fim de determinar se elas comunicam alguma cor à chama. A
parte mais quente da chama é a zona de fusão (b), que fica a cerca de um terço de
altura da chama e eqüidistante do interior e exterior do manto. A zona oxidante inferior
(c) está situada na borda mais externa de b e pode ser usada para oxidação de
substâncias dissolvidas em pérolas de bórax. A zona oxidante superior (d) é a ponta
não-luminosa da chama. Nesta região há um grande excesso de oxigênio e a chama
não é tão quente. A zona redutora superior (e) está na ponta do cone interno azul e é
rica em carbono incandescente. A zona redutora inferior (f) está situada na borda
interna do manto próximo ao cone azul.
FIGURA 1. Regiões características da chama produzida em bico de Bunsen.

45
2. Objetivo
Verificar a emissão de radiação eletromagnética quando substâncias químicas
contendo diferentes átomos metálicos é aquecido na chama do bico de bunsen.
3.1 Material
- bico de bunsen
- cloreto de potássio anidro P.A.
-cloreto de cobre anidro P.A.
-cloreto de cálcio anidro P.A
-cloreto de sódio anidro P.A.
-cloreto de zinco anidro P.A
-alça de platina
3.2 Procedimento
Verificar se a alça de platina está perfeitamente limpa. Em caso negativo, limpá-
la imergindo-a em HCl concentrado e levando-a à chama até não haver mais formação
Repetir a operação com a mesma amostra até a cor da mesma ficar bem memorizada.
de cor. Repetir essa operação tantas vezes quantas forem necessárias.
Em seguida, umedecer a alça de platina em HCl concentrado, isento de
contaminação, tocar na amostra devidamente pulverizada e levar à base da chama.
Caso não haja aparecimento de coloração na chama erguer a alça vagarosamente e
procurar uma região mais quente da chama. O fio de cobre pode ser aquecido
diretamente sobre a chama
Verificar atentamente a cor, associando-a ao íon metálico presente na amostra,
de acordo com a tabela abaixo:
Repetir todos os itens anteriores utilizando amostras diferentes.
Presença de: Cor observada Cor esperada Comprimento
de onda

46
Potássio (K +
)
Cobre (Cu+2
)
Cálcio (Ca 2+
)
Sódio (Na +
)
Zinco (Zn+2
)
Questões: Responda e coloque no relatório
1) Explique porque ocorre a emissão de cor na chama quando há os metais são
colocados em uma chama.
2) Porque cada metal produz emissão de uma radiação de coloração
característica?
3) Todos os metais testados produziram emissão de radiação no visível?.
Quando uma espécie não apresenta coloração ao ser colocada na chama,
podemos afirmar que não está ocorrendo transição eletrônica? Justifique.
4) Usando o sódio como exemplo, qual o E dos elétrons que estão sofrendo
essa, considere c=3,0 x 108
m/s. Considerando o λ médio do intervalo que
representa a cor obtida no teste.
5) Qual a diferença entre espectros moleculares e espectros atômicos?
6) Explique porque os fogos de artifícios são coloridos?
4. Referência
Prática QAP18 - Determinação potenciométrica da concentração de ácido
acético em vinagre
1. Introdução

47
A potenciometria é um método eletrométrico que consiste na determinação do
potencial elétrico entre dois eletrodos, o indicador e o de referência, os quais se
encontram mergulhados na solução, como indicado abaixo:
Figura 1. Esquema do eletrodo de vidro combinado.
Fonte: Skoog et al. 2006.
Nas titulações potenciométricas é suficiente determinar a mudança de potencial
em relação à quantidade de solução titulante que foi acrescentada. Obtendo-se um
gráfico que relaciona E (mV) ou pH em função do volume do titulante adicionado,
como:
2.1 Material
- Um potenciômetro sensível a 0,05 unidade de pH;
- Uma bureta de 50mL;
- Uma pipeta volumétrica de 25mL;
- Um agitador magnético;
- Uma barra magnética;
- Três erlenmeyer de 250mL;
- dois béqueres de 100mL;
- Pisseta
2.2. Reagentes e Soluções

48
- Amostra de vinagre;
- Hidróxido de sódio 0,5 MolL-1
;
2. 3. Métodos
b) Titulação potenciométrica da amostra de vinagre.
1. Transferir cerca de 20ml da amostra de vinagre para um béquer de
250mL;
2. Cuidadosamente, introduzir o eletrodo de vidro no béquer de 250mL;
3. Adicionar água destilada até cobrir o “bulbo” do eletrodo;
4. Colocar a barra magnética no béquer;
5. Colocar o béquer sobre o agitador magnético;
6. Preencher a bureta com a solução padronizada de hidróxido de sódio
padronizada anteriormente;
7. Ligar o agitador magnético evitando o contato da barra com o eletrodo;
8. Ligar o Potenciômetro e observar o potencial em mv (f.e.m.);
9. Adicionar cerca de 1 mL de hidróxido de sódio, anotar o potencial em mV,
o volume adicionado em mL e o valor de pH;
10. Continuar adicionando hidróxido de sódio, lentamente, até se observar
uma variação “brusca” de potencial (mV). Faça mais algumas adições de
base;
11. Construa um gráfico de pH x Volume de base (Figura 1), outra da
variação do valor de pH pela variação do volume (∆2
pH/ ∆V2
) (Figura 2).
12. Determine o ponto de equivalência, através da análise gráfica.
13. Com o volume de base determinado no ponto de equivalência, calcule o
teor do ácido acético.
14. Calcular a massa de ácido acético presente no vinagre
3 Cálculos:
(M.V)ácido acético = (M.V)NaOH;
Através da expressão da concentração molar, calcular a massa de ácido acético
presente amostra de vinagre.

49
NaOH
(volume
adicionado em
mL)
pH V (mV)
12
12
VV
pHpH
−
−
12
12
VV
pHpH
−
∆−∆
5. Referência
Prática QAP19 - Dosagem de potássio em adubo.
1. Introdução
O método de fotometria de chama tem por princípio a nebulização e combustão
de uma amostra quando a mesma entra em contato a chama produzida no queimador
do equipamento, durante a combustão da amostra ocorre uma série de eventos que
permite obter átomos excitados na chama. Quando átomos metálicos são excitados
em uma chama ao retorno dos elétrons para o estado fundamental ocorre à emissão
de uma radiação, proporcionalmente, concentração dos átomos excitados na chama,
através do processo de calibração utilizando soluções padrões é possível
correlacionar à intensidade da radiação emitida com a concentração do elemento na
amostra. A técnica é limitada aos metais que podem nas condições energéticas da
chama ser excitados, assim elementos que necessitam de alta energia para excitação
não podem ser quantificados pelo método. Os elementos metálicos sódio, cálcio,
potássio e lítio podem ser determinados pelo emprego da fotometria de chama.
Segundo Rodella et al. (2007) o método de fotometria de chama apresenta ótima
sensibilidade para a análise de potássio em solos e em agroquímicos é um método
rápido que visa substituir os morosos métodos analíticos clássicos. Vários trabalhos

50
indicam que nas concentrações presentes no solo de Ca+2
, Mg+2
, Al+3
e Fe+2
não há
interferências com o potássio na amostra.
5.2 Material
a) 5 balões de 100 ml
b) Balão volumétrico de 1000 ml
c) Balão volumétrico de 100 ml
d) Balão volumétrico de 250 ml
e) 7 copo de béquer de 50ml
f) Fotômetro de chama
a) Solução padrão estoque de K2O
Dissolver 1,582 g de KCl (seco a 110o
C por 2 horas) em água destilada,
transferir para balão volumétrico de 1 litro e completar o volume. Transferir 25 ml
dessa solução para balão volumétrico de 100 ml e completar o volume. Esta solução
contém 250 mg L-1
de K2O.
c) Soluções padrões de trabalho
Transferir, por meio de bureta semi-micro, 1, 2, 4, 6 e 8 ml da solução padrão
que contém 250 mg L-1
de K2O para balões volumétricos de 100 ml e completar o
volume. Estas soluções contêm, respectivamente, 2,5 - 5,0 - 10,0 - 15,0 e 20,0 mg L-1
de K2O.
2.2 Procedimento
2.2.1 Estabelecimento da curva padrão
a) Efetuar as leituras de todas as soluções padrões de trabalho, acertando o
zero do aparelho com água destilada e o 100 com a solução padrão que contém 20
mg L-1 de K2O.
2.2.2 Análise do fertilizante

51
b) Pesar 0,5000 g da amostra de fertilizante, transferir para erlenmeyer de
250 ml, adicionar 125 ml de água destilada, tampar e agitar por 15 minutos em
agitador mecânico.
c) Preparo da solução de solo
Pesar 10 g de TFSA e transferir para um erlenmeyer de 250 ml com 100 ml de
solução extratora de Mehlich, agitar por 5 minutos e deixar em repouso por 16
horas.
d) Filtrar através de papel de filtro Whatman no
1 seco, recebendo o filtrado
em copo seco.
e) Retirar uma alíquota adequada dos extratos, transferir para balão
volumétrico de 250 ml e completar o volume com água destilada. Homogeneizar a
solução.
f) Efetuar a leitura da solução acertando o zero do aparelho com água
destilada e a leitura 100 com a solução padrão que contém 20 mg L-1
de K2O.
3. Cálculos
Calcular a concentração de K no fertilizante em % K; % K2O e em g kg-1
de K
e K2O.
4. Referência

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