Baixado 26 vezes
Cinzas
- 1. Métodos Cinzas Secas Os procedimentosde cinzas secas são realizados em muflas a altas temperaturas (500 a 600oC). É um método empírico,portanto deve-se especificar o tempo e a temperatura que foi determinada a cinza. _ voláteis amostra 500 a 600oC _ matéria orgânica _ CO2 + H20 + NO2 _ resíduo mineral - enxofre e halogênios não são retidos completamente - Hg, normalmente um contaminante, volatiliza a 500oC - Cd volatiliza acima de 450oC - Zn e Pb são perdidos entre 300 e 1000oC - K2CO3 e NaCO3 se volatilizam parcialmente a 700oC e totalmente a 900oC - Se e As formam hidretos voláteis sob condições redutoras - P volatiliza especialmente na presença de sulfatos, exceto quanto temos no alimento quantidades elevadas de Mg Cinza úmida É utilizada na determinação de elementos presentes em traços, que podem ser perdidos na cinza seca, e metais tóxicos. Como as cinzas são um material muito leve podem se suspender no ar. A amostra é digerida com um ácido forte, geralmente sulfúrico, ou uma combinação de ácidos e agentes de oxidação (ácido nítrico, ácido perclórico) e aquecida a aproximadamente 350°C. Utilizada na determinação dos componentes individuais da cinza. • Absorção ou Emissão Atômica • Colorimetria • Turbidimetria • Titulometria OBS: Todo material utilizado deve ser o mais puro possível e muito bem limpo Determinação da cinza solúvel e insolúvel em água Assim como o índice de cinza total, é às vezes útil determinar a relação de cinza solúvel e insolúvel em água, porque esta dá uma indicação útil da qualidade de determinados alimentos. A determinação da cinza insolúvel em água é uma indicação boa da presença de fruta em doces, geléias, sucos. Uma porcentagem mais alta de cinza na fração insolúvel indica um índice mais elevado da fruta. Determinação da alcalinidade e cinza insolúvel em ácido A cinza de fruta possui uma certa alcalinidade em virtude dos ácidos orgânicos presentes nas (tartárico, málico, cítrico) que podem ser convertidos aos carbonatos correspondentes, o que dá a alcalinidade (cinzas solúveis em água). Na determinação de adulteração os teores de cinzas podem ser utilizados para verificar adulterações, como a presença de areia em condimentos e talco em confeitos (cinzas insolúveis em ácido).
- 2. Cinza Seca Cinza Úmida Mais usado para obtenção da cinza total, Mais utilizado para a determinação da cinza solúvel e insolúvel em água e composição individual da cinza insolúvel em ácido. Determinação de metais mais comuns Determina metais em quantidades traços e presentes em quantidades maiores mais indicada para metais tóxicos Técnica simples para análise de rotina Não é prático como método de rotina Pode levar a perdas de alguns metais pelo Uso de baixas temperaturas, que uso de altas temperaturas diminuem perdas Maior alteração da composição Utilizam reagentes muito corrosivos Demorada Rápida Pode-se usar uma quantidade maior de Não aplicável a amostras grandes amostras Menos brancos para os reagentes Necessidade de brancos para os reagentes Menos supervisão Maior supervisão Erros na determinação a. para valores maiores incineração incompleta oclusão do carbono (dificulta a remoção) absorção de água durante a pesagem contaminação da amostra durante a análise (reagentes, água, poeira) erro na pesagem (cadinho quente) b. para valores menores volatilização com o uso de temperaturas elevadas (cloretos _) decomposição de carbonatos perda mecânica Considerações _ Quantidade de amostra Cereais, queijos e leite = 3-5g Açúcar carnes, legumes, vinhos = 5-10g Sucos, frutas frescas e enlatadas = 25g Geléias, xaropes, doces em massa = 10g _ Preparo da amostra Líquidas ou muito úmidas: deve ser seca em estufa antes, pode ser usada a amostra que foi utilizada para determinar a umidade. Amostras gordurosas ou muito açucaradas devem ser carbonizadas lentamente, ou pré- carbonizadas em bico de Bunsen. _ Tempo e temperatura _Otimizada para cada tipo de amostra, em geral pernoite é suficiente.