1. O documento descreve um estudo que teve como objetivo determinar o oxigênio livre dissolvido em cinco amostras de água através do método iodométrico de Winkler. 2. Foram realizados procedimentos como coleta das amostras, adição de reagentes químicos como sulfato de manganês e álcali-iodeto-azida, titulação com tiossulfato de sódio e cálculo da concentração de oxigênio dissolvido. 3. Os resultados experimentais

1. UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE
CURSO DE ENGENHARIA AMBIENTAL
EVALINA CESAR CASSULE
PRISCILLA CAMILO
RAHISA SCUSSEL
DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO LIVRE DISSOLVIDO (OD) EM ÁGUA
CRICIÚMA
2013

2. EVALINA CESAR CASSULE
PRISCILLA CAMILO
RAHISA SCUSSEL
DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO LIVRE DISSOLVIDO (OD) EM ÁGUA
Relatório solicitado pela disciplina de Indicadores de
Qualidade Ambiental, na 5ª fase do curso de Engenharia
Ambiental na Universidade do Extremo Sul Catarinense
– UNESC.
Orientador: Prof. Nadja Zim Alexandre
CRICIÚMA
2013

3. LISTA DE FIGURAS
Figura 1: Operador realizando a coleta de uma amostra. .......................................... 8
Figura 2: Amostras que representam os corpos d'água no experimento. .................. 9
Figura 3: Frasco da solução de MnSO4 denominada R1. ........................................... 9
Figura 4: Operador realizando adição de R1 em uma amostra. ............................... 10
Figura 5: Amostras após adição de R1. .................................................................... 10
Figura 6: Operador realizando adição de R2 em uma amostra. ............................... 11
Figura 7: Amostras após adição de R2. .................................................................... 11
Figura 8: Operador adicionando 2 mL de ácido sulfúrico. ........................................ 12
Figura 9: Amostras após adição do ácido sulfúrico (homogeneizadas). .................. 12
Figura 10: Procedimento de Titulação para volume de 200 mL. (Etapa I) ............... 13
Figura 11: Procedimento de Titulação para volume de 200 mL. (Etapa II) .............. 14
LISTA DE TABELAS
Tabela 1: Relação de materiais utilizados no experimento. ........................................ 7
Tabela 2: Disposição final de dados e resultados experimentais. ............................ 16
Tabela 3: Relação da localização de coleta para amostra 2. ................................... 16
Tabela 4: Relação da localização de coleta para amostra 3. ................................... 17
Tabela 5: Relação da localização de coleta para amostra 4. ................................... 17
Tabela 6: Relação da localização de coleta para amostra 5. ................................... 18
Tabela 7: Teor de saturação de oxigênio dissolvido na água doce para diferentes
temperaturas e altitudes (em mg.L-1) ........................................................................ 21

4. SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 5
2. MATERIAIS E MÉTODOS ...................................................................................... 7
2.1. Instrumentos e Reagente Utilizados ............................................................. 7
2.1.1. Reagentes .................................................................................................. 7
2.2. Metodologia ..................................................................................................... 8
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................... 15
3.1. Resultados ..................................................................................................... 15
3.2. Discussões .................................................................................................... 18
4. CONCLUSÃO ....................................................................................................... 19
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................... 20
ANEXO I .............................................................................................................................................21

5. 5
1. INTRODUÇÃO
A agregação de alguns conceitos e parâmetros levados em consideração
para a determinação da qualidade ambiental de um recurso natural ou de um
ecossistemas, dá-se por intermédio de um procedimento sistemático, isto é, o
método científico aplicado, o que significa dizer que tais conceitos e parâmetros são
estudados em literatura e experimentalmente, o que permite ao profissional, ou
acadêmico, neste caso, sintetizar os resultados, explanando-os na forma de relatório
técnico.
O estudo teve como objetivo a determinação de oxigênio livre dissolvido
em cinco diferentes amostras de água, pois a determinação de Oxigênio Dissolvido
é um importante parâmetro de análise da qualidade do corpo d’água. Já que
segundo Von Sperling (1996, p. 34) é um método indireto para a quantificação da
matéria orgânica, ou de seu potencial poluidor.
Conforme Nuvolari (2003, p.174) “os corpos d’água, não poluídos por
matéria orgânica, normalmente mantêm uma certa quantidade de oxigênio
dissolvido.” Enfatizando-se portanto a relação da ausência ou baixos índices de
oxigênio dissolvido com a poluição. Neste sentido completa Von Sperling (1996, p.
34)
A matéria orgânica presente nos corpos d’água e nos esgotos é uma
característica de primordial importância, sendo a causadora do principal
problema de poluição das água: o consumo do oxigênio dissolvido pelos
microrganismos nos seus processos metabólicos de utilização e
estabilização da matéria orgânica.
Num ecossistema aquático estão presentes diferentes tipos de seres
vivos, desde peixes à microrganismos, os quais muitos utilizam o oxigênio dissolvido
na respiração.
Os microrganismos podem ser classificados em anaeróbios, que não
necessitam de oxigênio dissolvido para realizarem seus processos metabólicos;
facultativos, que na presença de oxigênio dissolvido, utilizam o mesmo nos seus
processos metabólicos, e quando de sua ausência, conseguem dar continuidade aos
processos metabólicos, e os aeróbios, os quais necessitam de oxigênio dissolvido
para realizarem seus processos metabólicos.
Os microrganismos caracterizam-se também por terem a capacidade de
reprodução acelerada em comparação à outros animais aquáticos, como os peixes.

6. 6
Assim sendo, quando há disponibilidade de matéria orgânica no meio, há um
favorecimento para o crescimento de microrganismos aeróbios, que, conforme
Nuvolari (2003, p.174), ao se alimentarem dessa matéria orgânica, consomem o
oxigênio dissolvido.
Como consequência desse processo, o oxigênio disponível, pode vir a se
extinguir, criando condições para o crescimento de outros tipos de microrganismos,
como os facultativos, e os anaeróbios, condições estas que geram problemas de
maus odores. Portanto a presença exclusiva desse tipo de microrganismo também
indicam baixos índices, ou ausência de Oxigênio Dissolvido.
A quantidade de oxigênio dissolvido depende, além desses fatores
biológicos, de condições abióticas. Conforme Nuvolari (2003, p.174), a quantidade
de oxigênio dissolvido presente nos corpos d’água é diretamente proporcional à
pressão atmosférica e inversamente proporcional à temperatura.

7. 7
2. MATERIAIS E MÉTODOS
2.1. Instrumentos e Reagente Utilizados
Tabela 1: Relação de materiais utilizados no experimento.
Vidraria/Instrumento
Capacidade (mL)
Quantidade
Bureta
25
02
Erlenmeyers
250
05
Proveta Graduada
200
02
Béquer
150
01
Balão volumétrico
250
01
Pêra de borracha
-
01
Fonte: SCUSSEL, R.
2.1.1. Reagentes
1. Solução de Sulfato Manganoso: Dissolver 480 g de MnSO4.4H2O, ou
400 g de MnSO4.2H2O, ou 364 g de MnSO4.H2O em água destilada, filtrar e diluir
para um litro. A solução de MnSO4 não deve mostra a cor azul ao indicador de
amido quando adicionada a uma solução ácida de iodeto de potássio.
2. Reagente Álcali-iodeto-azida: Dissolver 500 g de NaOH (ou 700 g de
KOH) e 135 g de Nal (ou 150 g de Kl) em água destilada e diluir para um litro.
Adicionar 10 g de NaN3 dissolvidos em 40 mL de água destilada. Sais de sódio e
potássio podem ser utilizados indiscriminadamente. Este reagente não deve
apresentar cor azul ao indicador de amido quando diluído e acidificado.
3. Ácido sulfúrico, H2SO4 conc.: 1 mL é equivalente a 3 mL de solução
álcali-iodeto-azida.
4. Solução indicadora de Amido: (uma solução aquosa ou porções de
amido solúvel.)
5. Solução Padrão de bi-iodato: Dissolver 812,4 mg de KH(IO3)2 em água
destilada e diluir para 1000 mL com água destilada, em balão volumétrico.
6. Solução titulante de tiossulfato de sódio padronizado: Dissolver 6,0205
g de Na2S2O3.5H2O em água destilada. Adicionar 1,5 mL de NaOH sólido, diluir para
1000 mL em balão volumétrico. Padronizar com solução de bi-iodato.

8. 8
2.2. Metodologia
A metodologia mais aplicável para a determinação de oxigênio dissolvido,
segundo a AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (1960, p. 309) é o método
Alsterberg a modificação azida (sódica) do método básico Winkler (método
iodométrico), o qual é recomendado para a maioria das condições.
O teste padrão utiliza garrafas de DBO de 300 mL como recipientes da
amostra. Portanto o procedimento pautou em:
Verificação da temperatura: Para cada uma das cinco amostras de
corpo d’água, mediu-se a temperatura e registrou-se, uma vez que a saturação de
O2 na água depende da temperatura da água do corpo d’água e da pressão
atmosférica, que era aproximadamente 1 atm.
Coleta de amostras: Foi realizada cuidadosamente, como ilustra a figura
1, uma vez que o ar possui maior concentração de O2 do que na água, então
encheu-se o recipiente com a água da “amostra 1”, figura 2, de forma a evitar a
formação de bolhas de ar na amostra coletada. E fechou-se a garrafa para que o
contato com o ar fosse mínimo. Repetiu-se esse procedimento para todas as outras
quatro amostras.
Figura 1: Operador realizando a coleta de uma amostra.
Fonte: SCUSSEL, R.

9. 9
Figura 2: Amostras que representam os corpos d'água no experimento.
Fonte: SCUSSEL, R.
Adição do (R1): Após a coleta das amostras, adicionou-se nas mesmas o
Reagente amostras coletadas, isso para possibilitar a análise destas. Adicionou-se 2
mL de solução de MnSO4, (R1), figura 3, fechou-se o frasco e agitou-se para
homogeneização da amostra. Repetindo-se para cada amostra o mesmo
procedimento, o qual está ilustrado na figura 4. A figura 5 ilustra as amostras após
adição do R1.
Figura 3: Frasco da solução de MnSO4 denominada R1.
Fonte: SCUSSEL, R.

10. 10
Figura 4: Operador realizando adição de R1 em uma amostra.
Fonte: SCUSSEL, R.
Figura 5: Amostras após adição de R1.
Fonte: SCUSSEL, R.
Adição de (R2): Após a adição de R1, adicionou-se 2 mL de solução de
álcali-iodeto-azida, (R2), fechou-se o frasco e agitou-se para homogeneização da
amostra. Repetindo-se para cada amostra o mesmo procedimento, o qual está
ilustrado na figura 6. A figura 7 ilustra as amostras após adição do R2.

11. 11
Figura 6: Operador realizando adição de R2 em uma amostra.
Fonte: SCUSSEL, R.
Figura 7: Amostras após adição de R2.
Fonte: SCUSSEL, R
Adição de ácido sulfúrico: Após a precipitação do hidróxido de
manganês, como nas amostras A1 e A2 na figura 7, adicionou-se 2 mL de H2SO4,
figura 8, concentrado. Fechou-se o frasco e homogeneizou-se através de sucessivas
inversões para a diluição total do precipitado. A figura 9 ilustra as amostras após a
adição do ácido sulfúrico.

12. 12
Figura 8: Operador adicionando 2 mL de ácido sulfúrico.
Fonte: SCUSSEL, R
Figura 9: Amostras após adição do ácido sulfúrico (homogeneizadas).
Fonte: SCUSSEL, R
Titulação – Etapa I: Após a adição do ácido sulfúrico, titulou-se, sob
agitação constante, cada amostra para um volume de 200 mL, até a cor amarelo
palha, utilizando a solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3). Tal
procedimento é ilustrado pela figura 10.

13. 13
Figura 10: Procedimento de Titulação para volume de 200 mL. (Etapa I)
Fonte: SCUSSEL, R.

14. 14
Titulação – Etapa II: Continua-se a titulação com a adição do Indicador
de Amido (1 a 2 mL) até o desaparecimento da cor azul. A figura 11 ilustra essa
etapa da titulação.
Figura 11: Procedimento de Titulação para volume de 200 mL. (Etapa II)
Fonte: SCUSSEL, R.

15. 15
A metodologia aplicada, nos proporciona uma análise mais aprofundada,
na medida que sem nenhum oxigênio dissolvido presente, o íon manganoso (Mn +2)
reage somente com o hidróxido para formar um precipitado brando de Mn(OH) 2. Se
o oxigênio está presente, uma parte do Mn+2 é oxidado para uma valência maior
(Mn+3), e precipita na forma de um óxido de cor marrom (MnO2).
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1. Resultados
Os dados e resultados experimentais referentes ao experimento estão
dispostos a seguir, em forma de cálculos, na tabela 2.
 Cálculo da concentração de O.D. considerando a normalidade da
solução de Na2S2O3 como 0,025:
𝑚𝑔
𝑉 × 𝑁 × 8000
𝑑𝑒 𝑂. 𝐷. =
𝐿
𝑉𝑎
Amostra 2:
Amostra 3:
Amostra 4:
Amostra 5:
𝑚𝑔
𝐿
𝑚𝑔
𝐿
𝑚𝑔
𝐿
𝑚𝑔
𝐿
𝑑𝑒 𝑂. 𝐷. =
10,8 × 0,025 × 8000
𝑑𝑒 𝑂. 𝐷. =
6,2 × 0,025 × 8000
𝑑𝑒 𝑂. 𝐷. =
10,6 × 0,025 × 8000
𝑑𝑒 𝑂. 𝐷. =
11 × 0,025 × 8000
200
200
200
200
𝑚𝑔
∴ 𝑂. 𝐷. = 10,8
∴ 𝑂. 𝐷. = 6,2
𝐿
𝑚𝑔
𝐿
𝑚𝑔
∴ 𝑂. 𝐷. = 10,6
∴ 𝑂. 𝐷. = 11,0
𝐿
𝑚𝑔
𝐿

16. 16
Tabela 2: Disposição final de dados e resultados experimentais.
Amostra
Temperatura (ºC)
Oxigênio
Volume de
tiossulfato (mL)
Dissolvido (
A1
19
0,0
22
10,8
10,8
A3
20
6,2
6,2
A4
19,5
10,6
10,6
A5
18
11,0
)
𝑳
0,0
A2
𝒎𝒈
11,0
Fonte: SCUSSEL, R.
 Cálculo da porcentagem de saturação de OD (%) e Déficit de
OD/Excesso de OD.
% 𝑆=
𝑂𝐷 𝐶𝑚 × 100
𝑂𝐷 𝐶𝑠
Tabela 3: Relação da localização de coleta para amostra 2.
Localização
(UTM)
450223 e
6993702
634863 e
6864740,5
648460 e
6850450
668622 e
6808688
Fonte: SCUSSEL, R.
Altitude (m)
Temperatura
(ºC)
Excesso
Cs (%)
(
𝒎𝒈
𝑳
)
513
22
125,58
2,2
1221
22
133,33
2,7
253
22
121,35
1,9
3
22
117,39
1,6

17. 17
Tabela 4: Relação da localização de coleta para amostra 3.
Localização
(UTM)
450223 e
6993702
634863 e
6864740,5
648460 e
6850450
668622 e
6808688
Altitude (m)
Temperatura
(ºC)
Cs (%)
Déficit (
513
20
72,90
20
76,54
1,9
253
20
69,66
2,7
3
20
67,39
𝑳
2,4
1221
𝒎𝒈
3,0
Fonte: SCUSSEL, R.
Tabela 5: Relação da localização de coleta para amostra 4.
Localização
(UTM)
450223 e
6993702
634863 e
6864740,5
648460 e
6850450
668622 e
6808688
Fonte: SCUSSEL, R.
Altitude (m)
Temperatura
(ºC)
Excesso
Cs (%)
(
𝒎𝒈
𝑳
)
513
19,5
123,26
2,0
1221
19,5
130,86
2,5
253
19,5
119,10
1,7
3
19,5
115,21
1,4
)

18. 18
Tabela 6: Relação da localização de coleta para amostra 5.
Localização
(UTM)
450223 e
6993702
634863 e
6864740,5
648460 e
6850450
668622 e
6808688
Altitude (m)
Excesso
Temperatura
Cs (%)
(ºC)
(
𝒎𝒈
𝑳
)
513
18
127,91
2,4
1221
18
135,80
2,9
253
18
123,60
2,1
3
18
119,56
1,8
Fonte: SCUSSEL, R.
3.2. Discussões
Pode-se notar, ao comparar os resultados experimentais obtidos, que os
objetivos propostos no procedimento experimental foram atingidos, visto que na
tabela 2, pode-se ver que os valores de oxigênio dissolvido, para A1, A2, A3, A4 e
A5, são respectivamente, 0, 10,8, 6,2, 10,6 e 11,0
𝒎𝒈
𝑳
, para as quatros amostras, A2,
A3, A4 e A5, há uma conformidade em relação ao exigido pela Resolução CONAMA
357/05 para as águas doces classe I, classe II, classe III e classe IV. Partindo do
ponto de que não sabe-se a classe do corpo d’água, uma vez que as amostras
representativas dos mesmos não tinham-se essa informação, da procedência da
água. As disposições a seguir são respectivamente da classe I, classe II, classe III e
classe IV. Segundo a disposição da Resolução CONAMA 357/05, Capítulo III, Seção
II, Art. 14, inc. I, alínea “i”: “OD, em qualquer amostra, não inferior a 6 mg/L O 2;”
Resolução CONAMA 357/05, Capítulo III, Seção II, Art. 15, inc. VI”: OD, em qualquer
amostra, não inferior a 5 mg/L O2; Resolução CONAMA 357/05, Capítulo III, Seção
II, Art. 15, inc. I, alínea “j”: OD, em qualquer amostra, não inferior a 4 mg/L O 2;
Resolução CONAMA 357/05, Capítulo III, Seção II, Art. 17, inc. VI”: “OD, superior a
2,0 mg/L O2 em qualquer amostra”, isso significa dizer que a amostra A1 está
explicitamente em desacordo com o padrão exigido pela norma ambiental.

19. 19
4. CONCLUSÃO
A aula prática explanada neste relatório agregou o entendimento e a
importância de se determinar a demanda de oxigênio livre dissolvido (OD) em
corpos d’água por parte dos acadêmicos.
Para determinar o quanto certo curso d’água está sendo poluído, ou
verificar se realmente há poluição do mesmo, tem-se que analisar alguns
parâmetros, e a concentração de OD nos possibilita tal análise, uma vez que a
legislação ambiental para qualidade de recursos d’água, determina limites para este
parâmetro. A partir dos resultados, pode-se tomar as devidas providências.
Verificou-se a importância em seguir os métodos propostos, como a
adição de R1 e R2, que deve ser realizada ainda no campo para fixar e preservar o
oxigênio existente na amostra e possibilitar a análise da quantidade de OD presente
na mesma.
Com isso, pode-se dizer que entre as cinco amostras analisadas somente
a amostra A1 não atendeu aos padrões exigidos pela Resolução CONAMA
357/2005. Também, ao analisar as relações dos diferentes locais que as amostras
poderiam ter sido coletadas, percebe-se que a amostra A3 teria déficit de OD, como
pode-se verificar na tabela 4, pois a concentração de saturação para essa amostra,
variou de aproximadamente 67 a 76 %. Já as outras amostras, A2, A4 e A5,
apontaram excessos de OD, como pode-se verificar nas tabelas 3, 6 e 7. E todas
elas
tiveram
concentração
de
saturação
superiores
a
100%,
desde
aproximadamente 115 a 130%, o que demostra que essas amostras estavam de
acordo com a legislação ambiental para qualidade da água, sendo as amostras que
representavam as águas com maior qualidade. Já a amostra A3 não tinha uma
qualidade tão elevada, porém ainda se encaixa nos critérios da legislação e atendo
os parâmetros de qualidade da água. Já amostra A1 não apresentou OD, estando
totalmente fora dos parâmetros exigidos, demostrando uma água sem qualidade,
provavelmente muito poluída.

20. 20
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard methods for the
examination of water and wastewater including botton sediments and
sludges. New York, USA: American Public Health Association, 1960. 626 p
NUVOLARI, Ariovaldo (Coord.). Esgoto sanitário: coleta transporte tratamento e
reúso agrícola.São Paulo: Edgard Blücher, 2003. 520 p.
SPERLING, Marcos von. Introdução à qualidade das águas e ao tratamento de
esgotos: Princípios do tratamento biológico de águas residuárias 2.ed Belo
Horizonte: DESA, 2002. 243 p.
UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE. Laboratório Química
Experimental. Procedimento Experimental IQA Aula prática nº1. Criciúma:
UNESC, 2013.

21. 21
ANEXO I
Algumas informações disponíveis no Procedimento Experimental da Aula
Prática número 1, utilizados para o desenvolvimento dos cálculos.
Tabela 7: Teor de saturação de oxigênio dissolvido na água doce para diferentes
temperaturas e altitudes (em mg.L-1)
Temperatura
(ºC)
0
2
4
6
8
10
15
20
25
30
0
14,6
13,8
13,1
12,5
11,9
11,3
10,2
9,2
8,4
7,6
250
14,2
13,4
12,7
12,1
11,5
11,0
9,9
8,9
8,1
7,4
Altitude (m)
500
13,8
13,0
12,3
11,7
11,2
10,7
9,5
8,6
7,9
7,2
750
13,3
12,6
12,0
11,4
10,8
10,3
9,3
8,4
7,6
7,0
1000
12,9
12,2
11,6
11,0
10,5
10,0
9,0
8,1
7,4
6,7