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Cap22

  1. 1. IAL - 717 SAL XXIICAPÍTULO Capítulo XXII - Sal
  2. 2. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 718 - IAL
  3. 3. IAL - 719 XXII SAL O sal para o consumo humano pode ser avaliado por meio do exame físico-quími- co que além de determinar seu principal componente, o cloreto de sódio, inclui a determinação de umidade, substâncias insolúveis em água, sulfatos, cálcio e magnésio. A concentração de íons cálcio, magnésio e sulfatos é indicativa da qua- lidade do sal; quanto menor seus teores, mais puro será o sal. Um sal refinado deve conter no máximo 0,07% de cálcio, 0,5% de magnésio e 0,21% de sulfatos. O cloreto de sódio puro não é higroscópico. O que torna o sal úmido é a presença do cloreto de magnésio, cloreto de cálcio e sulfatos de magnésio e cálcio. No exame microscópico é tolerada a presença de areia e fragmentos de conchas até o limite dos insolúveis estabelecidos em seu padrão de identidade e qualidade. O exame microbiológico não é significativo, uma vez que o sal é por excelência um conservador natural. Assim, na análise de sal, as determinações usuais são: granulometria, a perda por dessecação (umidade), substâncias insolúveis em água, cloretos, turbidez, cálcio, magnésio e sulfatos. Há muitos anos o sal é utilizado como veículo para garantir o suprimento adequado de iodo à população, que deve ser obrigatoriamente adicionado na proporção estabelecida pelo Ministério da Saúde. No Brasil, essa adição é normalmente realizada utilizando-se o iodato de potássio. Essa prática visa minimizar a ocorrência de distúrbios causados pela de- ficiência de iodo, entre eles, o bócio. Desta forma, a determinação do iodo no sal destinado ao consumo humano é prática rotineira. Capítulo XXII - Sal
  4. 4. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 720 - IAL As determinações analíticas necessárias para comprovação do padrão de identidade e qualidade do sal podem, eventualmente, incluir pesquisa de outros contaminantes, orgâni- cos ou minerais, estranhos à sua composição normal. 377/IV Determinação da granulometria Este é um paradigma importante no que se refere à classificação do sal. O sal grosso não tem especificações granulométricas, enquanto que os demais tipos de sal (peneirado, triturado, moído, refinado) são classificados conforme especificações estabelecidas por le- gislação. Material Tamis n° 4 (4,76 mm de abertura), para sal peneirado; tamis n° 7 (2,83 mm de abertura), para sal triturado; tamis n° 18 (1,00 mm de abertura), para sal moído; tamis n° 20 (0,84 mm de abertura) e tamis n°140 (0,105 mm de abertura), para sal refinado e balança semi- analítica. Procedimento – Pese 1000 g da amostra e passe pelo tamis próprio para cada tipo de sal. Pese os cristais retidos no tamis. Cálculo N = n° de g da amostra retida no tamis P = n° de g da amostra Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 284. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 5734: peneiras para ensaio com telas de tecido metálico. Rio de Janeiro, 1989.
  5. 5. IAL - 721 Preparo da amostra Para as determinações analíticas do sal faz-se necessária a homogeneização da amostra, pas- sando-a por tamis n° 4. Se necessário, triture os cristais retidos pelo tamis e misture nova- mente à amostra. Homogeneíze e transfira para um frasco com rolha esmerilhada. Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 285. 378/IV Determinação da umidade É um indicador da pureza do sal, já que este produto tem, em sua composição, sais higroscópicos de magnésio e de cálcio. Um sal refinado deve ser submetido a um processo adequado de secagem para a sua avaliação. Procedimento – Deverá ser seguida a técnica indicada em 012/IV, usando 5 g da amostra e estufa a 150°C. Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 284. AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p. 186-194. 379/IV Determinação de insolúveis totais em água Esta determinação avalia o teor de impurezas totais, como partículas de carvão, areia, fragmentos de conchas e outras, que não tenham sido eliminadas totalmente pela refinação. Quanto menor o seu teor, melhor a qualidade do sal. Capítulo XXII - Sal
  6. 6. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 722 - IAL Material Béqueres de 150 e 600 mL, proveta de 500 mL, cadinho de Gooch de 30 mL previamente preparado com camada de fibra de óxido de alumínio, bomba de vácuo, frasco Kitassato com alonga e anel de borracha, estufa, dessecador contendo sílica gel, mufla e balança ana- lítica. Procedimento – Pese 50 g da amostra em um béquer de 150 mL e transfira para um outro de 600 mL, com auxílio de 300 mL de água. Agite até dissolver. Filtre em cadinho de Gooch com camada de fibra de óxido de alumínio (previamente aquecido em mufla a 550°C, resfriado em dessecador até a temperatura ambiente e pesado). Lave o béquer e o cadinho com água, com porções de 20 mL, até que o filtrado não mostre mais opalescência ao adicionar-se uma gota de solução de nitrato de prata 0,1 M. Aqueça o cadinho de Gooch com o resíduo em estufa a 105°C por 2 horas. Resfrie em dessecador até a temperatura am- biente. Pese. Repita as operações de aquecimento por 30 minutos na estufa e resfriamento até peso constante. Cálculo N = n° de g de insolúveis totais em água P = n° de g da amostra Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 284. AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p.186-194.
  7. 7. IAL - 723 380/IV Determinação de insolúveis inorgânicos em água Esta determinação avalia o teor das impurezas inorgânicas do sal, para verificação de sua qualidade. Material Balança analítica, mufla, cadinho de Gooch e dessecador com sílica gel Procedimento – Coloque o cadinho de Gooch com os insolúveis totais em água, obtidos em 379IV, na mufla a 550ºC, por 30 minutos. Resfrie em dessecador até a temperatura ambiente. Pese. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. Cálculo N = n° de g de insolúveis inorgânicos em água P = n° de g da amostra 381/IV Determinação de cloretos em cloreto de sódio Este é um parâmetro físico-químico muito importante numa análise de sal, pois o teor encontrado é classificatório para o produto. Quando a análise é rotineira, o cloreto de sódio pode ser dosado diretamente pelo método argentométrico de Mohr, conhecido por sua exatidão e rapidez. Material Balão volumétrico de 500 mL, pipeta volumétrica de 10 mL, proveta de 50 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL e balança analítica. Reagentes Solução de cromato de potássio a 10% m/v Solução de nitrato de prata 0,1 M Procedimento – Pese 5 g da amostra, transfira para um balão volumétrico de 500 mL, com auxílio de 200 mL de água, deixe em repouso no mínimo 2 horas, complete o volume e agite. Transfira, com auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL dessa solução para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de água e 2 gotas de solução de cromato de potássio a 10%. Titule com solução de nitrato de prata 0,1 M. Capítulo XXII - Sal
  8. 8. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 724 - IAL Cálculo V = n° de mL de solução de nitrato de prata 0,1 M gasto na titulação f = fator da solução de nitrato de prata 0,1 M P = n° de g da amostra usado na titulação Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 286. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p. 186-194. 382/IV Determinação de iodo adicionado na forma de iodeto O sal, para consumo humano, deverá conter uma pequena quantidade de iodo, em forma de iodeto ou iodato, para a prevenção do bócio. O método para dosagem de iodo no sal fundamenta-se na titulação volumétrica do iodo liberado, após a acidificação da amostra adicionada de iodeto de potássio, com solução de tiossulfato de sódio 0,005 M e usando so- lução de amido como indicador. O amido reage com o iodo liberado nas reações de óxido- redução envolvidas, formando um complexo de cor azul que é descolorido pela adição de solução de tiossulfato de sódio. Deve-se dosar o iodo no sal, no mínimo, em duplicata; a diferença de leitura nas duas titulações não deve ser maior que 0,1 mL. Material Béquer de 600 mL, pipeta de 1 mL e bureta de 10 mL. Reagentes Ácido fosfórico a 85% Ácido salicílico Iodeto de potássio Solução de alaranjado de metila em água fria a 0,01% m/v
  9. 9. IAL - 725 Solução de tiossulfato de sódio 0,005 M Água de bromo – Junte 25 g (ampola) de bromo a 700 mL de água fria, preparado em capela. Conserve em geladeira e em frasco escuro. Solução de amido a 1%, recém-preparada – Pese 1 g de amido, dissolva em 100 mL de água, ferva e esfrie à temperatura ambiente. Procedimento – Pese 10 g da amostra e transfira para um béquer de 600 mL, com auxílio de 400 mL de água bidestilada. Agite até dissolver. Neutralize com ácido fosfórico a 85%, usando como indicador solução de alaranjado de metila. Acrescente mais 1 mL de ácido fos- fórico a 85%. Adicione 1 mL de água de bromo. Aqueça até ebulição reduzindo o volume da solução à metade. Adicione, enquanto quente, alguns cristais de ácido salicílico. Esfrie. Adicione 1 mL de ácido fosfórico a 85% e cerca de 0,1 g de iodeto de potássio. Titule com solução de tiossulfato de sódio 0,005 M, usando solução de amido a 1%, como indicador. Cálculo V = mL da solução de tiossulfato de sódio 0,005 M gasto na titulação f = fator da solução de tiossulfato de sódio 0,005 M P = n° de g da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 287. 383/IV Determinação de iodo adicionado na forma de iodato Material Béquer de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 500 mL, proveta de 250 mL, pipeta de 5 mL, bureta de 10 mL e balança analítica. Reagentes Solução de ácido sulfúrico 0,5 M Capítulo XXII - Sal
  10. 10. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 726 - IAL Iodeto de potássio Solução de tiossulfato de sódio 0,005 M Solução de amido a 1%, recém-preparada – Dissolva 1 g de amido em 100 mL de água, ferva e esfrie à temperatura ambiente. Procedimento – Pese 10 g da amostra e transfira para um frasco Erlenmeyer de 500 mL, com auxílio de 200 mL de água bidestilada. Agite até a dissolução. Adicione 5 mL de solu- ção de ácido sulfúrico 0,5 M. Adicione cerca de 0,1 g de iodeto de potássio, 2 mL de solução de amido a 1%, como indicador, e titule o iodo liberado com solução de tiossulfato de sódio 0,005 M, usando uma bureta de 10 mL. Notas A quantidade de ácido sulfúrico indicada é necessária para reduzir o pH da solução a 1,5 - 2,0, para que ocorra a reação. Dependendo da composição do sal, alguns aditivos podem interferir nessa redução de pH, sendo que, nesses casos é necessária a adição de maior quan- tidade do ácido sulfúrico para se atingir a faixa de pH desejada. A presença do amido, logo no início da titulação, pode interferir no ponto final, princi- palmente se o sal contiver muito iodo; nesse caso, recomenda-se iniciar a titulação com tiossulfato de sódio sem a adição do indicador. Assim que a solução torna-se amarelo-clara, adicione o amido como indicador. Cálculo V = mL da solução de tiossulfato de sódio 0,005 M gasto na titulação f = fator da solução de tiossulfato de sódio 0,005 M P = n° de g da amostra Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 288. 384/IV Determinação da turbidez Trata-se de uma medida indicativa da qualidade do sal e de sua classificação. Avalia o teor de sólidos em suspensão. Se o sal, moído ou refinado, tiver um conteúdo considerável de impurezas, orgânicas e inorgânicas, indica que não foi beneficiado adequadamente. Esta
  11. 11. IAL - 727 determinação não se aplica no caso do sal que contiver antiumectantes insolúveis em água. Material Béquer de 100 mL, balão volumétrico de 100 mL, espectrofotômetro UV/VIS e balança analítica. Procedimento – Pese 25 g do sal em béquer de 100 mL e transfira para um balão volumé- trico de 100 mL, com água. Agite para facilitar a dissolução e complete o volume. Agite. Deixe em repouso por 12 horas. Agite e, em seguida, faça a leitura do grau de turbidez usan- do medida espectrofotométrica a 610 nm. Interprete os resultados conforme tabela abaixo: Porcentagem de transmitância Turbidez Característica do sal correspondente 96 - 100 25° refinado 91 - 95 50° grosso ou moído 85 - 90 100° sal muito sujo Referência bibliográfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 289. 385/IV Determinação de cálcio por permanganometria Material Béquer de 400 mL, proveta de 50 mL, funil de 5 cm de diâmetro, papel de filtro, bureta de 25 mL, pipeta de 1 mL, balança semi-analítica e balança analítica. Reagentes Ácido acético glacial Solução de oxalato de amônio a 5% m/v Ácido sulfúrico (1+4) Solução de permanganato de potássio 0,02 M Procedimento – Pese 5 g da amostra e transfira para um béquer de 400 mL, com auxílio de 50 mL de água. Adicione 1 mL de ácido acético glacial. Aqueça até a ebulição. Adicione lentamente, agitando sempre, 25 mL de solução de oxalato de amônio a 5%. Deixe em repouso por 2 horas. Filtre. Receba o filtrado em um béquer de 400 mL. Lave até que o fil- trado não contenha íon oxalato. Transfira o papel de filtro com o precipitado para o béquer onde foi feita a precipitação, reservando as águas de lavagem para a dosagem de magnésio. Capítulo XXII - Sal
  12. 12. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 728 - IAL Dissolva o precipitado com 20 mL de ácido sulfúrico (1+4). Adicione 50 mL de água.Titu- le a quente com solução de permanganato de potássio 0,02 M até coloração rósea. Cálculos Em cálcio: Em óxido de cálcio: V = n° de mL da solução de permanganato de potássio 0,02 M gasto na titulação f = fator da solução de permanganato de potássio 0,02 M P = n° de g da amostra usado na precipitação Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 289. AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p.186-194. 386/IV Determinação de cálcio por titulação com EDTA Material Balão volumétrico de 500 mL, pipeta volumétrica de 10 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, proveta de 50 mL, pipeta de 5 mL e bureta de 10 mL.
  13. 13. IAL - 729 Reagentes Solução de hidróxido de sódio a 20% m/v Calcon a 1% com sulfato de sódio m/m Propionato de cálcio Solução alcoólica de negro de eriocromo T a 0,4% m/v Solução-tampão de pH =10 – Em um balão volumétrico de 1000 mL, dissolva 67,5 g de cloreto de amônio em água destilada, adicione 570 mL de hidróxido de amônio (D = 0,88) e complete o volume com água. Solução de sal dissódico de EDTA 0,1 M – Pese 37,21 g de C10H14N2Na2O8.2H2O, transfira para um balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume com água. Solução-padrão de propionato de cálcio – Seque o propionato de cálcio em estufa a 105°C por 6 horas. Pese exatamente 1 g, transfira para um balão volumétrico de 100 mL, com auxílio de água e complete o volume. Transfira com uma bureta, 10 mL desta solução para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Junte 50 mL de água, 1 mL de solução-tampão pH 10 e 0,5 mL de solução alcoólica de negro de eriocromo T a 0,4%. Titule a solução de EDTA até coloração azul. Cálculo do fator da solução de EDTA: f = fator da solução de EDTA v= n° de mL de solução de EDTA gasto na titulação Notas Conserve a solução em frasco plástico e não use sem verificar o título, se a solução tiver sido preparada há mais de um mês. Como alternativa, pode-se usar o carbonato de cálcio como solução-padrão (Apêndice I). Solução de sal dissódico de EDTA 0,01 M – Transfira 100 mL da solução padronizada de EDTA 0,1 M para um balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume com água. Procedimento – Pese 50 g da amostra em um béquer e transfira para um balão volumétrico de 500 mL, com o auxílio de 300 mL de água. Deixe em repouso por 12 horas e complete Capítulo XXII - Sal
  14. 14. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 730 - IAL o volume (solução-estoque A).Transfira 10 mL desta solução para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Junte 50 mL de água e 5 mL de solução de hidróxido de sódio a 20%. Adicione, aos poucos para não formar grumos, calcon a 1% com sulfato de sódio até coloração rósea nítida (aproximadamente 0,1 g) e titule com solução de sal dissódico de EDTA 0,01 M até coloração azul nítida. Cálculo v x f x 0,04008 = cálcio por cento m/m v = n° de mL de solução de EDTA 0,01 M gasto na titulação f = fator da solução de EDTA Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 290- 291. AMERICAN SOCIETY forTESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test meth- ods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p. 186-194. 387/IV Determinação de magnésio por precipitação Material Proveta de 50 mL, cadinho de Gooch com camada de fibra de óxido de alumínio, bomba de vácuo, frasco Kitassato, bastão de vidro e béquer de 50 mL. Reagentes Hidróxido de amônio (1+1) Solução de fosfato de sódio a 3% m/v Hidróxido de amônio (1+3) Procedimento – Concentre, em banho-maria, o filtrado reservado na dosagem de cálcio obtido conforme 386/IV, até o volume de 200 mL. Alcalinize com hidróxido de amônio (1+1). Adicione 10 mL de uma solução de fosfato de sódio a 3%. Friccione as paredes do béquer com um bastão de vidro. Deixe em repouso por 24 horas. Decante o sobrenadante.
  15. 15. IAL - 731 Lave o precipitado e o béquer com 50 mL de hidróxido de amônio (1+3) e filtre em cadinho de Gooch com camada de fibra de óxido de alumínio, previamente aquecido em mufla a 550°C por uma hora, resfriado em dessecador e pesado. Seque em estufa a 105°C. Aqueça em mufla a 550°C, por uma hora. Resfrie em dessecador. Pese. Repita as operações de aque- cimento (meia hora em mufla) e resfriamento em dessecador até peso constante. Cálculos Em magnésio: Em sulfato de magnésio anidro: N = n° de g do resíduo calcinado a 550°C (pirofosfato de magnésio) P = n° de g de amostra usado na precipitação Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 292. AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p.186-194. 388/IV Determinação de magnésio por titulação com EDTA Material Frasco Erlenmeyer de 250 mL, pipeta volumétrica de 10 mL, pipeta graduada de 10 mL, proveta de 25 mL, pipeta graduada de 1 mL e bureta de 10 mL. Capítulo XXII - Sal
  16. 16. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 732 - IAL Reagentes Solução de EDTA 0,01 M conforme 386/IV Solução alcoólica de negro de eriocromo T a 0,4% m/v Solução tampão pH 10, conforme 386/IV Procedimento – Transfira 10 mL da solução estoque A obtida conforme 386/IV para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Junte 25 mL de água e 10 mL de solução-tampão de pH=10. Adicione 0,5 mL de solução alcoólica de negro de eriocromo T a 0,4%. Titule com EDTA 0,01 M até viragem do indicador, de vermelho para azul nítido. Cálculo (v´ - v) x f x 0,02431 = magnésio por cento m/m v´ = n° de mL de solução de EDTA 0,01 M gasto na titulação correspondente ao Ca2+ + Mg2+ f = fator da solução de EDTA v = n° de mL de solução de EDTA 0,01 M gasto na titulação do cálcio, determinado con- forme 386/IV. Referências bibliográficas AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercial Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p. 186-194. 389/IV Determinação de sulfatos por precipitação Material Béquer de 250 mL, proveta de 50 mL, funil de 5 cm de diâmetro, cadinho de Gooch com camada de fibra de óxido de alumínio, bomba de vácuo e frasco Kitassato com alonga e anel de borracha.
  17. 17. IAL - 733 Reagentes Ácido clorídrico (D = 1,19) Solução de cloreto de bário a 10% m/v Procedimento – Pese 10 g da amostra e transfira para um béquer de 250mL, com auxílio de 100 mL de água. Aqueça até a ebulição e adicione, lentamente, 1 mL de ácido clorídri- co. Ferva. Adicione, gota a gota, 10 mL da solução de cloreto de bário a 10%. Aqueça em banho-maria por 1 hora. Deixe em repouso por 12 horas. Decante. Lave o precipitado, filtrando em cadinho de Gooch com camada de fibra de óxido de alumínio, previamente aquecido em estufa a 120°C, por uma hora, resfriado em dessecador e pesado. Lave até que todo íon cloreto tenha sido eliminado (teste adicionando-se no filtrado uma gota de nitrato de prata 0,1 M até não apresentar opalescência). Aqueça em estufa a 120°C, por 1 hora, resfrie no dessecador e pese. Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. Cálculo Em íon sulfato: Em sulfato de sódio N = n° de g de sulfato de bário P = n° de g da amostra usado na precipitação A = n° de g de sulfato de magnésio anidro por cento Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 293. AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. Capítulo XXII - Sal
  18. 18. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 734 - IAL RAFOLS, J.M. Development of Analytical Methods for Commercia Sodium Chloride. In: THIRD SYMPOSIUM ON SALT. NORTHERN OHIO GEOLOGICAL SOC., 1970. p. 186-194. 390/IV Determinação de sulfatos por titulação com EDTA Material Pipetas de 1, 5, 10 e 25 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL e balança analítica. Reagentes Ácido clorídrico a 10% v/v Solução-tampão, pH = 10, descrito conforme em 386/IV Solução alcoólica de negro de eriocromo T a 0,4% Solução de cloreto de magnésio 0,1 M – Dissolva 20,33 g de cloreto de magnésio MgCl2 .6H2 O em água, num balão volumétrico de 1000 mL. Complete o volume. De- termine o fator com EDTA 0,1 M, usando 25 mL dessa solução medidos com bureta e proceda como em 388/IV na dosagem de magnésio, substituindo o EDTA 0,01 M por EDTA 0,1 M. Solução de cloreto de bário 0,01 M – Dissolva 1,225 g de cloreto de bário com água, em balão volumétrico de 500 mL e complete o volume. Determine o fator com EDTA 0,1 M, transferindo 25 mL de solução de cloreto de bário com auxílio de uma bureta para um frasco Erlenmeyer de 250 mL, adicione 25 mL de água, 20 mL de EDTA 0,1 M, 10 mL de solução-tampão pH = 10 e 0,5 mL da solução alcoólica de negro de eriocromo T. Titule com a solução de cloreto de magnésio 0,1 M até a viragem de azul para violeta. Cálculo do fator da solução de cloreto de bário: A = n° de mL de EDTA 0,1 M usado B = n° de mL de cloreto de magnésio 0,1 M gasto na titulação C = n° de mL de cloreto de bário usado, dividido por 10 f1 = fator da solução de EDTA 0,1 M f2 = fator da solução de cloreto de magnésio 0,1 M
  19. 19. IAL - 735 Procedimento – Transfira, exatamente, 10 mL da solução-estoque A obtida conforme em 386/IV, com auxílio de pipeta volumétrica, para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 25 mL de água e 5 gotas de ácido clorídrico a 10%. Aqueça até ebulição e adicione, exata- mente, com auxílio de uma bureta, 10 mL da solução de cloreto de bário 0,01 M. Mantenha em ebulição por 1 ou 2 minutos, ou até verificar a formação de precipitado, resfrie e adicione 10 mL de solução-tampão pH =10 e 0,5 mL da solução alcoólica de negro de eriocromo T a 0,4%.Titule com EDTA 0,1 M até a viragem do indicador para coloração azul nítida. Nota: próximo ao ponto de viragem, após adicionar cada gota da solução da bureta, agite bem antes de prosseguir a titulação, pois a viragem do indicador pode demorar um pouco. Cálculo v´ = n° de mL da solução de EDTA 0,01 M gasto na titulação de Ca e do Mg f = fator da solução de EDTA 0,01 M b = fator da solução de cloreto de bário 0,01 M T = n° total de mL da solução de EDTA 0,1 M gasto na titulação Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 294. AMERICAN SOCIETY for TESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test methods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. 391/IV Determinação da composição provável Para a determinação da composição provável, o teor de cloreto de sódio é determina- do subtraindo-se as porcentagens de umidade, insolúveis e outros sais de 100%. Procedimento Calcule os demais sais presentes, da seguinte maneira: • converta todo íon sulfato em sulfato de cálcio; se houver excesso de íon cálcio, calcule como cloreto de cálcio; Capítulo XXII - Sal
  20. 20. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 736 - IAL • se houver excesso de íon sulfato, calcule todo íon cálcio como sulfato de cálcio e o excesso de íon sulfato, como sulfato de magnésio; se ainda restar íon sulfato, converta-o em sulfato de sódio; • se houver excesso de íon magnésio, calcule como cloreto de magnésio; • o teor de cloreto de sódio é obtido por diferença. Como resultado, podemos ter sais com pelo menos três composições diferentes: 1°caso – sal com excesso de magnésio (CaSO4 , MgSO4 e MgCl2 ) 2°caso – sal com excesso de cálcio (CaSO4 , CaCl2 e MgCl2 ) 3° caso – sal com excesso de sulfato ( CaSO4 , MgSO4 , e Na2 SO4 ) 1º caso – com excesso de magnésio I – Umidade II – Insolúveis III – Ca2+ IV – Mg2+ V – SO VI – SO combinado ao Ca2+ = III x 2,3967 VII – Teor de CaSO4 = III + VI VIII – SO restante = V - VI IX – Mg2+ combinado com o SO = VIII x 0,2531 X – teor de MgSO4 = VIII x 1,2531 XI – Mg2+ restante = IV - IX XII – Teor de MgCl2 = XI x 3,9206 2° caso – excesso de cálcio I – Umidade II – Insolúveis III – Ca2+ IV – Mg2+ V – SO VI – Ca2+ combinado com o SO = V x 0,4172 VII – Teor de CaSO4 = V + VI VIII – Ca2+ restante = III - VI
  21. 21. IAL - 737 IX – Teor de CaCl2 = VIII x 2,7689 X – Teor de MgCl2 = IV x 3,9206 3° caso – excesso de sulfato I – Umidade II – Insolúveis III – Ca2+ IV – Mg2+ V – SO VI – SO combinado ao Ca2+ = III x 2,3967 VII – Teor de CaSO4 = III + VI VIII – SO restante = V – VI IX – SO combinado ao Mg2+ = IV x 3,9515 X – Teor de MgSO4 = IV x 4,9514 XI – SO restante = VIII - IX XII – Teor de Na2 SO4 = XI x 1,4786 Nota: os fatores numéricos apresentados nos cálculos foram obtidos pela relação entre os pesos moleculares das espécies químicas envolvidas. Cálculos Aplique o cálculo “a”, “b” ou “c”, dependendo da composição encontrada. a) 100 – (I + II + VII + X + XII) = cloreto de sódio por cento m/m I – umidade por cento m/m II – substâncias insolúveis em água por cento m/m VII – sulfato de cálcio por cento m/m X – sulfato de magnésio por cento m/m XII – cloreto de magnésio por cento m/m b) 100 – (I + II + VII + IX + X) = cloreto de sódio por cento m/m I – umidade por cento m/m II – substâncias insolúveis em água por cento m/m VII – CaSO4 por cento m/m IX – CaCl2 por cento m/m X – MgCl2 por cento m/m c)100 – (I + II + VII + X + XII) = cloreto de sódio por cento m/m Capítulo XXII - Sal
  22. 22. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 738 - IAL I = Umidade por cento m/m II = Substâncias insolúveis em água por cento m/m VII = CaSO4 por cento m/m X = MgSO4 por cento m/m XII = Na2 SO4 por cento m/m Nota: Calcule o teor de cloreto de sódio na substância seca. Referências bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mé- todos Químicos e Físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 295. AMERICAN SOCIETY forTESTING and MATERIALS. E 534-86: standard test meth- ods for chemical analysis of sodium chloride. Philadelphia: A.S.T.M., 1986. 0387/IV Sal hipossódico O sal hipossódico é o produto elaborado a partir da mistura de cloreto de sódio com outros sais, geralmente cloreto de potássio, de modo que a mistura final mantenha as ca- racterísticas sensoriais semelhantes as do sal, fornecendo no máximo 50% do teor de sódio contido na mesma quantidade de cloreto de sódio. Estes sais destinam-se a dietas com restrição de sódio. Nesse tipo de sal são importantes as determinações dos teores de sódio e potássio conforme 394/IV e 395/IV, bem como a determinação de iodo conforme 382/IV ou 383/ IV. Colaboradores Neusa Vitória Valério Silveira e Regina Sorrentino Minazzi Rodrigues

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