5-Treinamento Fermentação /Destilação

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Treinamento elaborado e ministrado por mim em duas usinas do grupo Alvorada do Bebdouro/ Alvorada do Oeste.

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5-Treinamento Fermentação /Destilação

  1. 1. Mel de Fermentaçã o Caldo Clarificad Caldo o Clarificad oChegada do Caldo Clarificado e Adição de MelO caldo clarificado é bombeado do tratamento de caldo com uma temperaturamédia de 60° C e chega à destilaria onde é injetado o mel de fermentação paramanter o brix de alimentação constante (16 - 22 °Brix).
  2. 2. Mel de FermentaçãoOs méis formados durante a centrifugação do açúcar dão origem ao mel defermentação. Sua acidez é analisada para manter um controle da adição aocaldo pois o metabolismo da sacarose e açúcares redutores aumenta aintensidade da cor do caldo que posteriormente resultará em uma cor maisescura na levedura sangrada para produção de levedura seca. A acidez deve
  3. 3. Trocador de Calor (Alfa-Laval)Após a mistura no touché, o caldo a uma temperatura média de 60 ° C passapelo trocador de calor à placas onde é resfriado até em média 30° C para quese obtenha um caldo apropriado para a fermentação.
  4. 4. FermentoAs leveduras são os microrganismos mais importantes na obtenção do álcool porvia fermentativa. A levedura utilizada é a Saccharomyces Cerevisiae que tem umaeficiência de 18% de concentração de etanol durante a fermentação, porém emteores acima de 8%, o etanol passa a ser maléfico para a levedura então, costuma-se fazer uma fermentação com teor alcoólico entre 6,5% - 8,0%.
  5. 5. Denominação de LevedurasLeveduras são microorganismos constituídos por uma única célula (unicelulares) que sereproduzem assexuadamente por brotamento (ou sexuadamente) desenvolvendo-se nafermentação alcoólica. Há a classificação de mais de mil espécies diferentes, cada umacom suas características próprias, embora compartilhem os mesmos princípiosbiológicos. As leveduras são classificadas em duas categorias: as leveduras aeróbicas eanaeróbicas. A Saccharomyces Cerevisiae (aeróbica e anaeróbica) .
  6. 6. ReproduçãoUm broto pequeno é formado sobre a célula-mãe em um local onde a paredecelular tenha sido enfraquecida por enzimas líticas e o broto cresce a mesmadimensão da célula mãe. Como a gema alonga, o núcleo da célula-mãe sedivide e migra para o broto. Uma célula de levedura pode produzir 24 células-filhas de uma vez por brotamento.
  7. 7. 100 g ART 380 Kcal (100 %) ATP CALOR 9 Kcal (2,417,5 Kcal (4,6 %)%) 51,1 g ÁLCOOL + 354 Kcal (93 %) 48,9 g CO2 Metabolismo da Levedura 100 g de ART resultam em 51,1 g de álcool etílico e 48,9 g de CO2. Esta reação, apesar de representar a parte fundamental do processo, não é porém completa pois outras substâncias se formam além do álcool etílico e CO2.
  8. 8. Água Ácido Tratada Sulfúrico Levedura (centrífuga)Cubas (Tratamento da Levedura)São dispostas 3 cubas para tratamento do fermento. A água com ácido sulfúrico elevedura (leite de levedura) são homogeneizadas em um tanque acima da cuba 1 comuma proporção de 1:1. A levedura é lançada na cuba 1 onde continua suahomogeneização através de pás mecânicas. Segue para cuba 2 e em seguida para cuba3 de onde é adicionada ao processo de fermentação nas dornas. O tempo de retenção
  9. 9. CubasSão utilizados antibióticos se necessário para o controle de infecção. O ácidoé utilizado para manter um pH entre 2,0 e 2,5 que é o ambiente apropriado paraa levedura. O fermento deve manter uma viabilidade de 90%, % infecção 107ppm ,% de fermento nas cubas 25 % a 35 %. Uma porcentagem muito altaindica possível proliferação de bactérias. Uma concentração muito baixa
  10. 10. DispersanteDispersante e Anti-EspumanteDispersante: sua função é reter a formação de espuma, é injetado por uma bombaligada ao tubulão de saída da cuba 3.Anti-espumante: tem ação impactante na quebra da espuma, é dosado direto nadorna primária. A espuma produzida nas dornas aumenta o volume, arrastando ocaldo ainda não metabolizado pela levedura.
  11. 11. Tanques de Ácido SulfúricoTanque de Ácido SulfúricoO ácido sulfúrico (H2SO4) é um ácido mineral forte utilizado para o controle depH das cubas e bactericida. Um pH muito baixo (ácido) restringe o crescimentoda levedura diminuindo sua viabilidade e restringe a proliferação de bactérias.Um pH muito alto (alcalino) acelera o brotamento da levedura e aceleraproliferação das bactérias.
  12. 12. Processo de FermentaçãoA fermentação aqui utilizada ocorre pelo processo “Melle-Boinot”, cuja acaracterística consiste em recuperar a levedura pela centrifugação do vinho.Esse processo foi desenvolvido na França no início de 1930 e patenteado pelaempresa Les Usines de Mell.
  13. 13. PROCESSO CONTÍNUOO processo de fermentação contínua possui teoricamente muitas vantagens,tais como:Possibilidade de operação em estado estacionário;Menor custo da instalação, justamente por necessitarem de equipamentosmenores;Maior facilidade de automação;Exige menor número de operadores;Apesar de todas as vantagens, existem alguns casos onde a instalação de umprocesso contínuo não é indicada, principalmente em unidades localizadas emáreas de chuvas constantes durante a safra ou que possuam problemas deabastecimento de cana.No processo contínuo observam-se algumas desvantagens como uma maiorcontaminação e maior uso de insumos do que em um processo de batelada.
  14. 14. DornasTanques metálicos onde ocorre a transformação dos açúcares, pela levedura,em etanol.
  15. 15. Mosto Dorna Primária Dorna Secundária LeveduraAbastecimento das DornasO mosto entra nas dornas primárias (70%) e secundárias (30%) juntamente com ofermento. Nessas dornas o mosto levurado é agitado através de bombas (agitadorestático) e resfriado até que o nível se eleve e siga para as dornas terciárias.
  16. 16. Entrada do Vinho Agitador Levedurado Estático Retorno do Trocador a Placas Tubo de Recirculação Poço de SucçãoDornas e Agitador EstáticoTubo de recirculação onde o vinho levedurado fica em constante circulaçãoentre o estágio de dornas.Poço de Sucção onde o vinho levedurado é captado para circulação eresfriamento.Agitador Estático: equipamento com função de circular o vinho levedurado.
  17. 17. Análise do Setor FermentaçãoNo processo de fermentação, é analisado o mosto para se determinar o pH, obrix % , ART % mosto e acidez. Analisa-se o vinho (dorna) e turbinado paradeterminar o pH, a % fermento, a % álcool, ARR e a acidez. No vinhocentrifugado é analisado a % perdas de fermento. No leite de levedura (cuba)são analisados pH, % álcool , % fermento e acidez.
  18. 18. DEFINIÇÕESMosto: mistura aquosa contendo sais minerais e o substrato para fermentaçãoBrix %: indica a porcentagem, em peso, de sólidos dissolvidos no caldo.Seu valor indica a quantidade de mel a ser misturado ao mosto sem que estepasse do nível ideal de °brix e seu ideal fica entre 16 e 22 ° Brix. Um brix muitoalto causa uma fermentação irregular sobrando açúcares no final dafermentação e um brix muito baixo causa uma eficiência baixa no processo jáque o açúcar é a base alimentícia da levedura.Acidez: é a quantidade, em gramas, de ácidos totais dissolvidos.A acidez nomosto determina como será a mistura mel de fermentação/caldo antes deentrar nas dornas de fermentação. Uma acidez muito alta prejudica a leveduraapesar de manter um nível baixo de bactérias. Se tiver um nível de acidezbaixo, pode provocar a proliferação de bactérias. Seu nível ideal fica < 1,5.
  19. 19. %Impurezas: indica se a decantação foi satisfatória. Excesso de impurezassignifica uma má decantação e posteriormente causará uma má eficiência nafermentação já que as impurezas são arrastadas durante o processo. Um nívelde impurezas considerável não pode ser maior do que 5%.ART % mosto: indica a concentração de açúcares redutores.(10 x (496,4404 / (VG x Fator Fehling)) + 0,605
  20. 20. Dornas QuintenáriasDorna final onde o vinho levedurado terá a concentração de sacarose zerada(toda metabolizada). Seu pH ideal estará entre 4,5 a 5,5 . Nesse estágio, não há anecessidade de um trocador de calor já que o metabolismo da levedura seránulo, ou seja, não haverá produção de calor.
  21. 21. Vinho (última dorna): é o mosto que já sofreu processo fermentativopH: o pH nessa fase sofre leve alteração em relação ao pH do começo doprocesso onde o vinho levedurado terá a concentração de sacarose zerada(toda metabolizada). Um pH alto (alcalino) favorece um brotamentodescontrolado de levedura. O ideal fica entre 4,5– 5,5.Acidez: é a quantidade, em g/ L, de ácidos totais dissolvidos.A acidez novinho final determina como será o tratamento da levedura posteriormente. Umaacidez muito alta indica que não houve brotamento da levedura apesar demanter um nível baixo de bactérias. Se tiver um nível de acidez alto, podeprovocar a proliferação de bactérias. Seu nível ideal fica < 1,5.%fermento: indica a concentração de fermento no vinho nas dornas. Umexcesso de fermento indica ao brotamento descontrolado da levedura. Umabaixa concentração de levedura diminui a eficiência da fermentação alcoólica.Sua concentração ideal fica em torno de 10 - 15%. A concentração de fermentoestá diretamente ligada ao índice de pH. Há um aumento de fermento comrelação ao início do processo porém é um aumento insignificativo quando oprocesso está de acordo com os teores aceitáveis.% álcool: indica o teor alcoólico no mosto fermentado. O teor alcoólico deveestar entre 6,5 – 8,0 %.
  22. 22. ARR: é a quantidade de glicose e de frutose (açúcar redutor) presentes novinho.Esse índice indica se a eficiência de fermentação foi satisfatória.Um AR altoindica que o metabolismo dos açúcares pela levedura não foi completo indicandopossíveis falhas na fermentação como por exemplo a formação de espuma duranteo processo. Seu índice fica em torno de (fermentação com caldo 0,1 – 0,5 e com melde fermentação 0,1 – 0,13).
  23. 23. Fases da FermentaçãoTão logo se mistura o fermento (inóculo) ao mosto, inicia-se o processo defermentação alcoólica dos açúcares fermentescíveis neles contidos. Emboranão se possa estabelecer, com rigidez, os limites de separação entre asfases, pode-se distinguir numa fermentação alcoólica uma fasepreliminar, uma fase tumultuosa e uma fase final ou complementar. Esse
  24. 24. Alimentação da Fase PreliminarA alimentação quando é feita de uma só vez, a concentração de açúcares é alta e ofermento demora “a pegar”. Ao contrário, alimentando-se continuamente e de forma bemdosada, reduz-se o tempo. A fermentação inicia-se de imediato, porque sendo o inóculoum creme rico em células e pobre em açúcares, dilui o mosto e propicia a manutençãode baixa concentração de açúcares no fermentador.
  25. 25. Dornas Primárias Dornas SecundáriasFase PreliminarA que se denomina de lag-fase ou fase lag , inicia-se no momento do contato dolêvedo com o mosto. Caracteriza-se por multiplicação celular intensa, pequenaelevação de temperatura e pequeno desprendimento de dióxido de carbono. Nessafase garante-se a produção de grande quantidade de células de poder fermentativomáximo, o que se consegue em temperatura baixa e mosto convenientemente
  26. 26. Fase TumultuosaCaracteriza-se pelo desprendimento volumoso e intenso de dióxido decarbono, consequência da existência de um número suficiente de células paradesdobrar os açúcares fermentescíveis do mosto. É a fase de maior tempo de duração. Atemperatura eleva-se rapidamente, a densidade do mosto reduz-se e elevam-se aporcentagem de álcool e a acidez. Nessa fase há grande formação de espuma onde há a
  27. 27. Fase ComplementarCaracteriza-se pela diminuição da intensidade do desprendimento do dióxidode carbono, por menor agitação do líquido e diminuição da temperatura. Nessafase a concentração de açúcares chega ao fim.
  28. 28. Condições Favoráveis da FermentaçãoA fermentação alcoólica industrial é um processo rústico devido à capacidadebiológica das leveduras, bastando que se lhes dêem condições deconcentração adequada, nutrientes e alguns antibióticos, para que o processose desenvolva satisfatoriamente.
  29. 29. ANÁLISES LABORATORIAIS (MICROSCOPIA)% infecção: indica a quantidade de infecções em porcentagem na amostra.Esse índice com aumento continuo implica na troca do fermento durante asafra. O índice aceitável de infecção fica no máximo – 10 %.Infecção/ml: indica a quantidade de infecções na amostra, prejudiciais afermentação . Seu índice aceitável deve ficar entre 1 x 106 (dorna) - 1x 107(cuba) /ml/caldoviabilidade celular: quantidade de multiplicação celular que indica aporcentagem de células em atividade na população da amostra considerada.Viabilidade baixa indica excesso de bactérias, temperatura acima de 35 ° C, pHbaixo e brix de alimentação alto. O índice aceitável fica entre 85 – 90 % .Viabilidade alta indica rendimento baixo.%brotamento: número de brotamentos existentes indica a porcentagem deleveduras em atividades que estão se multiplicando. Está ligado ao pHempregado no processo. Um alto índice de brotamento indica erros decontrole do pH/ acidez. O nível ideal de brotamento fica entre 10 - 12% .
  30. 30. CÁLCULOS DA MICROSCOPIA%Viabilidade (vinho e cuba):((n° células vivas) / (n° células vivas + n° células mortas)) x 100%Brotamento(vinho e cuba):(n° brotamento/ n° células vivas) x 100%Infecção (vinho e cuba):(n° infecção / n° células vivas) x 100Infecção por ml (vinho):(n° infecção / n° de campos) x constante (3,08124 x 107)Infecção por ml (cuba):(n° infecção / n° de campos) x constante (6,1625 x 106)Infecção (mosto):n° infecção / (n° campos x 15406,2 x 2 x 100)
  31. 31. Fatores Que Afetam a FermentaçãoDiversos fatores, físicos (temperatura), químicos (pH, oxigenação) e microbiológicos(espécie, contaminação bacteriana), afeta o rendimento da fermentação. Geralmente asquedas na eficiência fermentativa decorrem de uma alteração no processo, levando amaior formação de produtos secundários (especialmente glicerol).
  32. 32. % Álcool no Vinho% álcool: indica o teor alcoólico no vinho após a fermentação. A porcentagem de álcoolno vinho indica se a eficiência da fermentação foi boa. Uma boa fermentação geraíndices em torno de 6,5 – 8,0 % de etanol porém em níveis maiores do que 8% acelera oprocesso já que a destilação nas colunas será mais rápida além de causar um certoestresse na levedura pois o etanol formado se torna prejudicial.
  33. 33. pH Empregado nas DornasOs valores de pH dos mostos industriais geralmente se encontram na faixa de 4,5 a 5,5.Fermentações conduzidas em meios mais ácidos resultam em maiores rendimentos emetanol, pelo fato de restringir o crescimento do fermento, com a conseqüente redução daprodução de glicerol, o mesmo tempo que reduz a contaminação bacterianamas, diminui a viabilidade celular prejudicando a levedura através do esforço imposto a
  34. 34. AcidezAcidez: é a quantidade, em gramas, de ácidos totais dissolvidos. A acidez novinho inicial determina como será o controle nas dornas de fermentação. Umaacidez muito alta prejudica a levedura apesar de manter um nível baixo debactérias. Se tiver um nível de acidez baixo, pode provocar a proliferação debactérias. Seu nível ideal fica < 1,5.
  35. 35. TemperaturaDurante as fases de fermentação a temperatura varia entre 30 a 32 ºC mas, nãoraramente, a temperatura fica acima da faixa estabelecida. À medida queaumenta a temperatura, aumenta a velocidade da fermentação, favorecendo acontaminação bacteriana.
  36. 36. Trocador de CalorO processo também produz uma quantidade grande de calor, e como atemperatura deve ser mantida por volta dos 30° - 32° C, faz-se necessário autilização de trocadores de calor(com água fria) posicionados abaixo dasdornas.
  37. 37. Concentração de AçúcaresAumentando-se a concentração de açúcares, aumenta-se a velocidade defermentação, a produtividade e, dentro de certos limites, acarreta-se menorcrescimento do fermento e menor formação de glicerol por unidade desubstrato processado. Entretanto, elevados teores de açúcar acarretam umestresse osmótico da levedura aumentando a taxa de células mortas.
  38. 38. Concentração de InóculoMaiores concentrações de levedura na dorna permitem fermentações mais rápidas, com maiorprodutividade e com maior controle sobre as bactérias contaminantes, além de restringir ocrescimento da própria levedura. Por outro lado, elevado teor de levedura exige energia demanutenção maior (mosto) já que haverá muita levedura para pouca sacarose. Uma baixaconcentração de levedura diminui a eficiência da fermentação alcoólica. Sua concentraçãoideal fica em torno de 14%.
  39. 39. Contaminação BacterianaDesde que a fermentação industrial, pela dimensão do processo não é conduzida emcondições de completa assepsia, a contaminação bacteriana, principalmente deLactobacillus e Bacillus , está sempre presente e , dependendo de sua intensidade,compromete o rendimento do processo fermentativo. A contaminação se associa aoaumento da formação de ácido láctico (ácido esse que não se transforma em etanol).
  40. 40. Fermentação AcéticaA fermentação acética é desenvolvida por bactérias do gênero Acetobacter ese dá quando há vinhos estocados por muito tempo, altos teores alcoólicos.Um alto índice de acidez, odor de vinagre e a presença da mosca do vinagre(Drosophila) identificam o problema. Esse processo causa a transformação doetanol em ácido acético.
  41. 41. Fermentação LáticaA fermentação lática é desenvolvida por bactérias do gênero Lactobacillus e sedá quando há altas temperaturas. Um alto índice de acidez no mosto indica oproblema. Esse processo causa a formação de ácido lático a partir do piruvatoformado pela glicose não obtendo-se o álcool no metabolismo.
  42. 42. Fermentação ButíricaA fermentação butírica desenvolvida por bactérias do gênero Clostridium temorigem principalmente do solo (areia) que possa vir com o caldo clarificado.Um alto índice de acidez no mosto indica o problema. Esse processo causa aformação de ácido butírico a partir do piruvato formado pela glicose nãoobtendo-se o álcool no metabolismo.
  43. 43. Floculação por células isoladasControle de FloculaçãoA floculação da levedura é um dos problemas mais graves e um importante parâmetropara o controle do processo de fermentação alcoólica, especialmente pela redução deprodutividade e de dificuldades ocasionadas na centrifugação da levedura. Ela pode sercausada pela própria linhagem da levedura, condições da fermentação, aumento dacontaminação bacteriana, excesso de cálcio e elevado nível de temperatura. Seu índice
  44. 44. Floculação causada por bactériaO Que a Floculação Representa Para as Leveduras?RESPOSTA DAS LEVEDURAS ÀS MUDANÇAS DO AMBIENTE (EX.:CONTAMINAÇÃO BACTERIANA). DEFESA EM CONDIÇÕES DESFAVORÁVEIS DO MEIO(ESTRATÉGIADE SOBREVIVÊNCIA).
  45. 45. GLICOSE (AÇÚCAR) NADH+ H+ NAD+ BIOMASSA; ÁC. GLICEROL SUCCÍNICO ÁC. ACÉTICOProdução de GlicerolElevadas concentrações de açúcar, sais no mosto, contaminação bacteriana epresença de sulfito no mosto faz com que a levedura sinta os choquesosmóticos induzindo a levedura a produzir o glicerol como proteção do meioinadequado.
  46. 46. Odor da FermentaçãoO aroma das fermentações puras é penetrante, ativo,e tende para o odor defrutas maduras. Cheiro ácido, a ranço, ácido sulfídrico e outros, indicairregularidade.
  47. 47. Lavador de GasesDurante a reação de fermentação nas dornas fechadas, ocorre a liberação deuma grande quantidade de gás carbônico, álcool e água. E nessa liberaçãogasosa se faz necessário a lavagem desses gases em uma torre para recuperaro álcool evaporado. Ideal de teor entre 5 – 6 .
  48. 48. Vinho Levedurad o “Ladrão” Contra Transbordo Bico Vinho Turbinado s Leite ou Creme de LeveduraCentrífugasAs centrífugas são equipamentos utilizados para a separação do mosto e domaterial sólido (levedura também chamada de leite ou creme de levedura comconcentração 70% - 80%).
  49. 49. Centrífugas (Bicos)As centrífugas utilizadas são de disco, projetadas para separaçãosólido/líquido. Os sólidos sedimentam na parede do vaso e são descarregadosautomaticamente por aberturas intermitentes do vaso.
  50. 50. Fermento para Cuba (Leite ou Creme deLevedura)O leite ou creme de levedura recém centrifugado é enviado para a cuba parafazer o tratamento, a fim de revigorá-lo para retornar ao processo defermentação.
  51. 51. Vinho centrifugado e leite levedurado :vinho submetido à centrifugação% perdas de fermento(vinho): concentração maior indica bicos comabertura excessiva, baixa vazão de alimentação. Concentração baixa indicauma boa centrifugação. Sua porcentagem ideal fica em torno de 0,5 %.% concentração de fermento (leite levedurado): concentração maiorindica boa centrifugação (separação vinho/fermento). Concentração baixaindica falha na centrifugação indicando perdas de fermento arrastado junto aovinho. Sua porcentagem ideal deve ser maior do que 70% atingindo 80%.O vinho delevurado deve apresentar 0,0 de Brix , pH 4,5 / 5,5 e 0,0 % teor delevedura Vinho Levedurado “Ladrão” Contra Transbordo Vinho Turbinado Leite ou Creme de Levedura
  52. 52. % álcool: indica o teor alcoólico na levedura que possivelmente tenha sidocarregado durante a centrifugação. O teor alcoólico deve ser baixo para nãoprejudicar a levedura por isso seu teor deve ficar entre 1 – 3%
  53. 53. EFICIÊNCIA DA FERMENTAÇÃOA eficiência da fermentação é dada pela divisão do rendimento obtido pelo rendimentoestequiométrico.Exemplo:Utilizando um ART no valor de 14.974,36 kg, podem-se obter, no máximo, 10.147,01 litrosde álcool hidratado 93,2 INPM e sabe-se que 100% de eficiência é praticamente impossívellevando em conta as perdas que acontecem durante todo o processo. Considera-seentão, que houve uma produção de 9.500 litros de álcool hidratado.Utilizou-se 14.974,36 kg de ART, então o rendimento global da destilaria será de:Para o álcool hidratado de graduação máxima de 93,2 % INPM, o rendimentoestequiométrico é de:Rendeq = 1.000 x  1.000 x = 0, 6776 L/kgARTEFf = x 100RDg =  = 0,6344 litros/kg ARTEntão a eficiência da usina se dá por:EFf = x 100  = 93% de eficiência de fermentação
  54. 54. Dorna VolanteTanque metálico que recebe o vinho delevurado da centrífuga. Tem a função dearmazenar esse vinho antes que vá para o processo de destilação.
  55. 55. TIPOS DE ÁLCOOLNa produção fermentativa do álcool é possível obter diversos tipos deprodutos, tais como:Álcool Hidratado Carburante: álcool combustível (92,5 – 93,8 INPM ou 95,1 –96,3 ° GL).Álcool Anidro: usado como aditivo aos combustíveis. Composto por 99,3%INPM de álcool puro e 0,7% de água. É adicionado à gasolina para substituir ochumbo. É menos poluente e se adicionado na proporção correta, não afeta odesempenho do motor.Álcool Extra Neutro: usado na elaboração de bebidas em geral, cosmético eprodutos farmacêuticos. É um álcool mais puro e não interfere em aromas e/ousabores.Álcool Refinado e Neutro: aplicam-se as mesmas finalidades do extra neutro,distinguindo-se deste pelo odor mais acentuado. Por ter custo mais baixo, éutilizado pelas indústrias de bebidas e cosméticos mais populares.Álcool Iso-Amílico: subproduto, de odor acentuado, usado como solvente naindústria em geral, matéria prima para acetato de amila (essências).
  56. 56. CONVERSÃO DE GRAUA medida “°GL” indica o volume de álcool em uma mistura, já o INPM indica o pesode moléculas de álcool em uma mistura , ou seja, em uma mistura com 96° GLsignifica que em 100 ml de uma mistura álcool + água, 96 ml é de álcool e 4 ml deágua. Em INPM há 96 % de moléculas de álcool e 4% de moléculas de água.Para transformar %volume (°GL) em %peso(INPM):INPM = 0,79432 x °GL ou °GL = INPM x D D 0,79432Onde: 0,79432 é a densidade do álcool absoluto (100%) “D” é a densidade da mistura hidroalcoólica a 20° CEX: Converter uma mistura hidroalcoólica de 96,1 °INPM a 20°C em °GL.°GL = INPM x D → °GL = (96,1 x 0,8011)/0,79432 → 96,9 ° GL 0,79432
  57. 57. DestilariaO princípio de destilação consta do fenômeno de fracionamento dos líquidos,onde os mais voláteis, com pontos de ebulição mais baixos, separam-se emprimeiro lugar, seguido pelos outros componentes em seqüênciacorrespondente às suas respectivas volatilidades.
  58. 58. Colunas de DestilaçãoAs colunas de destilação constituem-se de gomos cilíndricos superpostoscontendo separações transversais às quais se dá o nome de pratos oubandejas constituídos de equipamentos de destilação chamados calotas ouválvulas. O líquido evaporado e condensado desce através das bandejas pormeio de tubos, chamados sifões.
  59. 59. Coluna AO vinho com teor alcoólico em torno de 7º a 10 º GL (% em volume) e 90% - 93% deoutros componentes vem da dorna volante e entra na parte superior (cabeça) da coluna“A1”. Nessa etapa começa o processo de destilação. O flegma (destilado) com 45° - 60°GL segue para as colunas “B1” e “B2”, a vinhaça (0,01 – 0,025 °GL) é descartada comoresíduo pela base da coluna “A”.
  60. 60. Retirada da Vinhaça K1K1A vinhaça retirada no processo de destilação da coluna “A” passa peloaquecedor indireto “K1”. A vinhaça aquecida retorna a base da coluna “A”,segue para o cifão, passa pelo trocador “K” , resfria nas escadas (alvenaria) esegue para o tanque de armazenamento. O objetivo do “K1” é evaporar a águacontida na vinhaça diminuindo seu volume consideravelmente.
  61. 61. Tanque de VinhaçaTanque de armazenagem da vinhaça retirada na coluna “A”. A vinhaça éarmazenada para ser utilizada no campo como fertirrigação posteriormente. Aprodução de vinhaça/álcool é em torno de 10-14 litros de vinhaça/1 litro deálcool.
  62. 62. Perda acima de 0,025% de álcool na vinhaça indica :Excesso de vinho.Falta de vapor na coluna.Contrapressão da coluna “B1”: verificar a pressão de nível líquido dascolunas se a pressão da “B1” não está superior a da “A1”.Incrustações nas bandejas: no decorrer da safra mantendo-se ascondições e havendo necessidade de se aumentar a pressão de colunad’água para manter a marcha, isso indica que a coluna “A” está incrustando.Há um limite em que se torna necessário parar a marcha do aparelho edesincrustá-la.
  63. 63. Colunas “B” , “B1” e “B2”O flegma, resultado da destilação na coluna “A1” entra com 45 - 60° GL no topoda coluna “B1” e piso da “B2”. No piso da coluna “B1” é retirado a flegmassa. Acoluna “B2” segue o mesmo processo porém sem bomba de refluxo. %álcoolna flegmaça deve ter um teor máximo aceitável de 0,015 %.
  64. 64. Tanque de Dosagem de Soda 50%A soda é dosada diretamente no álcool nas colunas “B” e “B2” com finalidadede controlar o pH do álcool na destilação. A dosagem de soda abaixa também acondutividade porque o sódio não interfere na condutividade durante adestilação pois ele sai junto com a vinhaça e não volatiza com o álcool.
  65. 65. Painel de Trocador Controle de CalorÁlcool Hidratado (Etanol) – Trocador de Calor ePainelO álcool hidratado é retirado nas cabeças das colunas “B” e “B2” e enviadopara o trocador de calor com a água da torre de resfriamento (resfriar o álcoolde 25°- 30° C), segue para o painel de controle onde se observa e realiza oscontroles necessários do grau alcoólico, pH e temperatura do etanol. O etanolsegue para o tanque medidor para análise laboratorial.
  66. 66. Tanques MedidoresTanque Medidor e Tanque de ArmazenamentoO álcool após ser enviado para o tanque medidor é analisado em laboratório eenviado para os tanques de armazenamento para futuro carregamento.
  67. 67. Álcool AnidroNão se pode, apenas por destilação, obter álcool etílico com concentraçãosuperior a 95,6° INPM porque nessa concentração a mistura de etanol e águapassam a ter o mesmo grau de ebulição. Nesse caso faz-se necessário o uso deprodutos químicos, no caso, o ciclohexano para desidratação do álcool.
  68. 68. TIPOS DE PROCESSOS DE DESIDRATAÇÃOClassificação dos Processos de Desidratação:1º Grupo: Processos Azeotrópicos Benzol e Ciclohexano.2º Grupo: Processos Extrativos Marriler (glicerina) e Monoetilenoglicol.3º Grupo: Peneira Molecular Zeolitos.4º Grupo: Membrana Seletiva filtro de silicato (sistema à vácuo)
  69. 69. Tanque de CiclohexanoCiclohexanoO ciclohexano é um composto orgânico formado por 6 átomos de carbono, e 12átomos de hidrogênio, de fórmula: C6H12 . O tanque de armazenamento temcapacidade de 16.675 litros. Ele é utilizado na desidratação do álcool hidratadopara produção de álcool anidro.
  70. 70. DESIDRATAÇÃONeste processo, o ciclohexano tem a característica de formar com o álcool e aágua uma mistura ternária (azeótropo) com um ponto de ebulição de 63ºC. Estemenor ponto de ebulição da mistura em relação ao do álcool (78ºC), faz comque a água seja retirada no topo da coluna. O álcool anidro obtido, com um teoralcoólico em torno de 99,3 ° INPM, é retirado na parte inferior da coluna dedesidratação.
  71. 71. IDENTIFICAÇÕES DOS FLUÍDOSTernário: mistura, água/álcool/ciclohexano que se forma na coluna “C”.Pesado: mistura, água/álcool/ciclohexano, que se forma na parte inferior dodecantador que leva consigo a água excedente a ser extraída do processo nacoluna “P”.Leve: mistura, água/álcool/ciclohexano, que se forma na parte superior dodecantador, rica em ciclohexano, que retorna para a coluna “C”.Recuperado: mistura, água/álcool/ciclohexano, extraída do refluxo da coluna“P”, que retorna para a coluna “C”, levando todo ciclohexano e o álcool,contidos no pesado.
  72. 72. Vaporizador “L”O vapor não é injetado diretamente para evitar a diluição do álcool. Por isso sefaz uso do vaporizador “L”.
  73. 73. Coluna CA coluna “C” é abastecida, no meio, pelo álcool hidratado com teor de no mínimo 93°INPM formado nas cabeças das colunas “B1” e “B2”. O ciclohexano é injetado na cabeçada coluna formando o ternário. O ternário irá circular dentro da coluna seguindo para ovaporizador “L” onde é injetado o vapor vegetal. O álcool anidro é retirado pela base dacoluna e parte do ciclohexano+água+álcool é vaporizado, condensado e segue para odecantador do ternário.
  74. 74. Painel de Trocador Controle de CalorÁlcool Anidro – Trocador de Calor e PainelO álcool anidro é retirado na base da coluna “C” e enviado para o trocador decalor “J” com a água da torre de resfriamento (resfriar o álcool de 25°- 30° C),segue para o painel de controle onde se observa e realiza os controlesnecessários do grau alcoólico, temperatura do etanol. O álcool anidro seguepara o tanque medidor para análise laboratorial.
  75. 75. Tanques MedidoresTanque Medidor e Tanque de ArmazenamentoO álcool após ser enviado para o tanque medidor é analisado em laboratório eenviado para os tanques armazenamento para futuro carregamento.
  76. 76. Queda do grau do anidro:Grau do hidratado alimentado muito baixo: se estiver muito abaixo dos 93° INPM.Excessiva alimentação de hidratado na coluna “C”.Falta de desidratante na coluna “C”:Falta de vapor na base da coluna “C”.Extração deficiente de ternário para o decantador.
  77. 77. Tanque de Decantação do TernárioO ternário condensado chega ao tanque de decantação onde sua função é dividir ociclohexano da água e álcool. O tanque trabalha com seu volume total dividido aomeio, sendo a parte superior ciclo (leve) e a parte inferior (pesado). O tanqueabastece a coluna “C” com o ciclohexano ( “leve”) e abastece a coluna “P” comágua + álcool + ciclo (“pesado”).
  78. 78. Coluna PColuna PColuna para retirada da água e ciclohexano do álcool. A coluna “P” éabastecida no meio coluna pelo “pesado” formado no decantador de ternário. Aflegmaça formada é retirada na base da coluna. O álcool recuperado retorna àcoluna “C”. Flegmaça, com composição alcoólica aceitável na ordem de 0,01 a0,02 ° GL.
  79. 79. Análise do Setor DestilariaPara garantir o efetivo controle da qualidade do álcool fornecido pela empresa, sãoanalisados no processo de destilação o álcool hidratado e anidro para se determinar oteor alcoólico ( INPM), a acidez e a condutividade. O pH só é analisado no álcoolhidratado. Também são analisadas as perdas de álcool no processo, essas análises sãofeitas a partir da vinhaça, flegmaça.
  80. 80. DEFINIÇÕESÁlcool hidratado e anidro:Teor alcoólico(INPM): indica a porcentagem de álcool, em peso, de umamistura hidroalcoolica, ou seja, a quantidade de moléculas de álcool naamostra. Uma amostra de álcool com 93,0 INPM quer dizer que há 93 % demoléculas de álcool e 7 % de moléculas de água. (°GL ou Grau Gay-Lussacindica a porcentagem, em volume, de uma mistura hidroalcoolica).pH (somente álcool hidratado): indica a quantidade de hidrogênios livresno etanol. pH baixo(ácido) o etanol se torna corrosivo e pH alto (alcalino) indicaexcesso de alcalinizante (soda). Quando o pH sai fora do padrão estabelecido, écorrigido com soda na coluna “B” (em caso de pH baixo) e com amina notanque medidor (em caso de pH alto). O pH ideal deve ficar entre 6 – 8.Massa Específica a 20° C: é a razão entre a massa de uma quantidade dasubstância e o volume. Indica o peso, em kg/m³ do álcool analisado. Umamassa específica alta indica excesso substâncias diferentes do álcoolarrastadas na destilação. Para o álcool anidro admite-se no máximo um valor de791,5 kg/m³ e para o álcool hidratado 811,0 kg/m³.
  81. 81. Acidez: é a quantidade, em gramas, de ácidos totais dissolvidos. A análise éutilizada como contra-prova já que o pH apenas lê íons hidrogênio na amostra ealguns íons não ionizados não são perceptíveis para o pHmetro. O teoraceitável deve ser abaixo de 30 mg/L.Condutividade: indica a quantidade de minerais presentes no etanol (geraresíduo não inflamável). A condutividade aceitável deve ser abaixo de 350 µS/m(microSiemens/m). A correção da condutividade se faz com adição de soda(hidróxido de sódio) porém com nível pH inferior a 7 . Se o pH passar de 7, acondutividade aumentará radicalmente.
  82. 82. ESPECIFICAÇÕESAs especificações do álcool produzido são normas estabelecidas epadronizadas pela ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas), ANP(Agência Nacional do Petróleo) e INPM (Instituto Nacional de Peso eMedidas), pois alterações em sua densidade acarretarão mau funcionamento epossíveis danos internos (corrosão e/ou incrustação) ao motor. Características Unidade AEAC AEHC Íon Cloreto (max) mg / Kg 1 1 Hidrocarboneto s % volume 3 3 Íon Sulfato (max) mg/kg 4 4 Ferro (max) mg/kg 5 5 Sódio (max) mg/kg 2 2 ANP – Resolução n° 7, de 09/02/2011 retificada 14/04/2011 Cobre (max) mg/kg 0,07 -
  83. 83. PODER CALORÍFICO DO ETANOL O álcool tem um poder calorífico menor que o da gasolina, uma vez que34,7% da massa molecular do etanol é oxigênio o que aumenta a massamolecular, mas não produz energia. Isto explica à menor quilometragempercorrida por litro consumido de um motor a álcool em relação ao mesmomotor a gasolina. O álcool hidratado (93,2%) produz a energia de 20,05 MJ/L(mega joule / litro), enquanto a nossa alcoosolina produz 27,57 MJ/L. Para um litro de gasolina se produz 37,5% mais energia do que paraum litro de álcool.
  84. 84. Curso: LaboratórioRealizado por :Leandro Aparecido Cândido

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