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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL
CURSO DE QUÍMICA – BACHARELADO
DISCIPLINA: QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL II
RELATÓRIO:
SÍNTESE DO CLORETO DE TRIS(ETILENODIAMINO)NÍQUEL II
NOME: ARIANE QUARESMA ARCE
CAMPO GRANDE
2013
Relatório:
SÍNTESE DO CLORETO DE TRIS(ETILENODIAMINO)NÍQUEL II
RELATÓRIO DAS AULAS
PRÁTICAS DE INORGÂNICA
EXPERIMENTAL II–
CURSOBACHARELADO EM
QUÍMICA
TECNOLÓGICA.Centro de
Ciências exatas da Universidade
Federal de Mato Grosso do Sul.
Professor:Gleison Casagrande
Sumário
Introdução.......................................................................................................................2
Objetivo...........................................................................................................................3
Materiais e reagentes.......................................................................................................3
Discussão e resultado.......................................................................................................4
Conclusâo..............................................................................................................6
Anexo ..............................................................................................................................7
Bibliografia.......................................................................................................................8
Introdução
O metal níquel é dúctil e resistente a corrosão. Ocorre na natureza em
combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e
térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante,
sendo pouco comuns as reações de oxidação de +2 para +3.(SHRIVER, D. F,2008)
O íon Ni(II) em solução aquosa acha-se coordenado a moléculas de água em
uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6] 2+ , de cor verde. Em
muitos casos, a formação de outros complexos ocorre através de reações de substituição
das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina,
etc., ou ânions: Cl-, OH-, etc.).
A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II), por
exemplo, resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônia, no complexo
octaédrico [Ni(H2O)6] 2+,
[Ni(H2O)6] 2+(
aq) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6] 2+
(aq) + 6H2O(l)
Muitos complexos são reativos e trocam ligantes rapidamente – são
chamadoscomplexos lábeis. Outros só o fazem muito lentamente, sendo conhecidos
comoinertes.Os complexos de metais de transição são geralmente lábeis, com
exceçãodos formados com os íons Cr(III) e Co(III). A partir do estudo dos complexos
inertesmuitas informações sobre mecanismos de reação, isomeria, etc., foram
obtidas,uma vez que estes compostos podem ser facilmente isolados. A labilidade
doscomplexos e a capacidade de formar isômeros cis e trans são resultados dosefeitos
cinéticos existentes, mas efeitos termodinâmicos também podem orientaros produtos
finais de uma reação(SHRIVER, D. F,2008).
Um efeito importante é o efeito quelato, que dizrespeito à maior estabilidade de
complexos formados com ligantes que possuamdois ou mais sítios de coordenação
disponíveis, quando comparada a dosformados com ligantes monodentados. A
etilenodiamina (en = H2NCH2CH2NH2) éum ligante bidentado e forma com o íon
Ni(II) o complexo [Ni(en)3]2+ que é 1010vezes mais estável que o complexo
[Ni(NH3)6]2+ apesar da basicidade dos átomosde nitrogênio da etilenodiamina e da
amônia serem semelhantes(LEE.J.D,1971). Assim aetilenodiamina desloca a amônia:
[Ni(NH3)6]2+ + 3 en→ [Ni(en)3]2+ + 6 NH3 K= 109,7
A razão para este fenômeno se deve ao fato de que a entropia do sistema aumentamais
no caso da etilenodiamina coordenada do que no da amônia.A obtenção de
[Ni(en)3]C_2.2H2O pode ser feita pela reação entre a etilenodiaminaconcentrada e
solução de cloreto de hexaaminoníquel(II)(LEE.J.D,1971). A equação da reação
deobtenção pode ser descrita como:
[Ni(NH3)6]Cl2 + 3 en + 2H2O → [Ni(en)3]Cl2.2H2O + 6 NH3
Objetivo
substituição de um ligante monodentado por um bidentado – efeito quelato.
Materiais
Béquer de 50 e de 100 mL;
Proveta de 10 mL;
Bastão de vidro;
Conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner; quitasato; papel de filtro;
trompa d'água);
Cápsula de porcelana grande (para banho de gelo);
Cápsula de porcelana pequena;
Balança;
Espátula;
Vidro de relógio;
Reagentes e indicadores
[Ni(NH3)6]Cl2;
Etilenodiamina 98%; NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % emmassa ou
15 mol/L);
Álcool etílico;
Procedimento Experimental
Em um becker de 200 mL, prepara-se uma solução dissolvendo-se 0,4754g
de [Ni(NH3)6]Cl2 em aproximadamente 30 ml de água destilada. À esta solução,
adiciona-se, lentamente, uma mistura de 7,5 mL de etilenodiamina previamente
dissolvidos em 15 mL de etanol comercial. A soluçãocloreto de
tris(etilenodiamino)níquel(II) diidratado resultante, permaneceu sob agitação durante 40
minutos. Sob aquecimento, concentrou-se o sistema reacional à metade do volume
inicial, seguindo-se repouso durante uma semana. Após filtração, os cristais formados
são lavados com pequenas porções de etanol comercial gelado. O complexo
[Ni(en)3]Cl2 2H2O pode também ser obtido à partir de NiCl2 6H2O, seguindo-se o
mesmo procedimento acima.
Resultados e Discussão
A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II), por
exemplo, ocorre quando há a troca de ligantes de água por ligantes de amônia, no
complexo octaédrico [Ni(H2O)6] 2+
.[1]
Este novo complexo formado adquiriu coloração
azul escuro, segundo a reação a seguir:
[Ni(H2O)6] 2+
(aq) + 6 NH3(aq)[Ni(NH3)6] 2+
(aq) + 6H2O(l)
Quando aproximadamente 7,5 ml da solução de etilenodiamina diluída foi
adicionada lentamente na solução decloreto de hexaaminoníquel(II) esta adquiriu uma
coloração azul, e ao continuar adicionando etilenodiamina nesta solução, a mesma foi se
tornando roxa e com o acréscimo de maisetilenodiamina a solução ficara rósea. Isto
ocorre, pois a etilenodiamina (en = H2NCH2CH2NH2) é um ligante bidentado e forma
com o íon Ni(II) o complexo [Ni(en)3]2+
que é mais estável que o complexo
[Ni(H2O)6]2+
(SHRIVER, D. F,2008).
A razão para este fenômeno se deve ao fato de que a entropia do sistema
aumenta mais no caso da etilenodiamina coordenada do que no caso da amôniae a
formação de complexos de níquel II se dá através de reações de substituição das
moléculas de água por outros ligantes(moléculas neutras: NH3,etilenodiamina), estes
formam complexos octaédricos no caso na reação da solução de níquel II com as
soluções de etilenodiamina e com NH3 emexcesso com a formação do [Ni(en)3]2+
e
[Ni(NH3)6] 2+(
CECCHI,P.et al,1995).
Segundo as seguintes reações:
Ni(H2O)6] 2+
(aq) + H2NCH2CH2NH2(aq) Ni(H2O)4en] 2+
(aq)
Ni(H2O)4en] 2+
(aq)
excesso em em en
[Ni(en)3]2+
(aq)
[Ni(NH3)6]Cl2 + 3 en + 2H2O → [Ni(en)3]Cl2.2H2O + 6 NH3
Cálculos de rendimento:
MM[Ni(NH3)6]Cl2= 231,5 g
MM[Ni(en)3]Cl2.2H2O= 309,89 g
Massa pesada= 04630 g
Massa obtida= 0,11 g
231,5 g [Ni(NH3)6]Cl2 ...............................309,89 g [Ni(en)3]Cl2.2H2O
0,4754g..................................................................X
X= 0,637 g .........................................100%
0,11 g ...........................................Y%
Y= 17,26% de [Ni(en)3]Cl2.2H2O
Rendimento : 17,26%
Ponto de decomposição : 210-247ºC começa a desidratar
250-247ºC começa a decomposição
Caracterização por IR :
As vibrações de estiramento assimétrico ν (N-Hass) e simétrico ν (N-Hs) foram
observadas na faixa de 3423 a 3200 cm-1. A deformação angular δno plano (Ν-Η) foi
observada em torno de 1430 cm-1
. A bandade deformação δ fora do plano(N-H) forte
em 690 cm-1(900-650).
Há três tipos possíveis de movimentos associados com a cadeia N-C-C-N do ligante:
estiramento C-C, estiramento C-N e a flexão da cadeia N-C-C-N (flexão no plano e
movimento torsional). Para as vibrações de estiramento, bandas provenientes da
combinação ν(C-N) + ν(C-C) foram observadas para os complexos com ligante
etilenodiamina em torno de 1080 cm-1
(1020-1250). A banda de deformação axial (C-H)
foi observada em torno de 745 cm-1
e uma banda de estiramento de alcano em torno de
2925 cm-1
.
Os dados obtidos estão em acordo com a literatura(Bennett, A.M.A et
al.1990).Adicionalmente, o complexo [Ni(en)2(H2O)2]Cl2 apresentou uma banda
alargada em 3423 cm-1
atribuída à banda de estiramento (O-H) do ligante aqua que se
sobrepõe aos estiramentos (N-H).
CONCLUSÃO
De acordo com os objetivos propostos na introdução neste trabalho sobre a síntese e
obtenção do complexo de [Ni(en)3]Cl2.2H2Oconclui-se que a sintese foi bem sucedida
já que o espectro de infravermelho demonstrou que a substancia isolada foi o complexo
de bis-trifenilfosfina de cobre II, e que o baixo rendimento foi devido a baixa
quantidade de massa [Ni(NH3)6]Cl2 utilizada.
REFERÊNCIA
Bennett, A. M. A.; Foulds, G. A.; Thornton, D. A.; Watkins, G. M.; Spectrochim. Acta,
Part A 1990, 46, 13.
CECCHI,P.et al.Polyedron,14,p.2441-2449,1995.
LEE, J. D. Fundamentos da quimica inorganica. Sao Paulo: EdgardBlucher ; EDUSP,
1971. 248 p.
Rochhow, E. G. - Inorganic Synthesis, Vol. VI.
SHRIVER, D. F; ATKINS, P. W. Química inorgânica. 4. ed. Porto Alegre: Bookman,
2008. 847 p

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Introdução

  • 1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CURSO DE QUÍMICA – BACHARELADO DISCIPLINA: QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL II RELATÓRIO: SÍNTESE DO CLORETO DE TRIS(ETILENODIAMINO)NÍQUEL II NOME: ARIANE QUARESMA ARCE CAMPO GRANDE 2013
  • 2. Relatório: SÍNTESE DO CLORETO DE TRIS(ETILENODIAMINO)NÍQUEL II RELATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS DE INORGÂNICA EXPERIMENTAL II– CURSOBACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA.Centro de Ciências exatas da Universidade Federal de Mato Grosso do Sul. Professor:Gleison Casagrande
  • 3. Sumário Introdução.......................................................................................................................2 Objetivo...........................................................................................................................3 Materiais e reagentes.......................................................................................................3 Discussão e resultado.......................................................................................................4 Conclusâo..............................................................................................................6 Anexo ..............................................................................................................................7 Bibliografia.......................................................................................................................8
  • 4. Introdução O metal níquel é dúctil e resistente a corrosão. Ocorre na natureza em combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante, sendo pouco comuns as reações de oxidação de +2 para +3.(SHRIVER, D. F,2008) O íon Ni(II) em solução aquosa acha-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6] 2+ , de cor verde. Em muitos casos, a formação de outros complexos ocorre através de reações de substituição das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc., ou ânions: Cl-, OH-, etc.). A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II), por exemplo, resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônia, no complexo octaédrico [Ni(H2O)6] 2+, [Ni(H2O)6] 2+( aq) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6] 2+ (aq) + 6H2O(l) Muitos complexos são reativos e trocam ligantes rapidamente – são chamadoscomplexos lábeis. Outros só o fazem muito lentamente, sendo conhecidos comoinertes.Os complexos de metais de transição são geralmente lábeis, com exceçãodos formados com os íons Cr(III) e Co(III). A partir do estudo dos complexos inertesmuitas informações sobre mecanismos de reação, isomeria, etc., foram obtidas,uma vez que estes compostos podem ser facilmente isolados. A labilidade doscomplexos e a capacidade de formar isômeros cis e trans são resultados dosefeitos cinéticos existentes, mas efeitos termodinâmicos também podem orientaros produtos finais de uma reação(SHRIVER, D. F,2008). Um efeito importante é o efeito quelato, que dizrespeito à maior estabilidade de complexos formados com ligantes que possuamdois ou mais sítios de coordenação disponíveis, quando comparada a dosformados com ligantes monodentados. A etilenodiamina (en = H2NCH2CH2NH2) éum ligante bidentado e forma com o íon Ni(II) o complexo [Ni(en)3]2+ que é 1010vezes mais estável que o complexo
  • 5. [Ni(NH3)6]2+ apesar da basicidade dos átomosde nitrogênio da etilenodiamina e da amônia serem semelhantes(LEE.J.D,1971). Assim aetilenodiamina desloca a amônia: [Ni(NH3)6]2+ + 3 en→ [Ni(en)3]2+ + 6 NH3 K= 109,7 A razão para este fenômeno se deve ao fato de que a entropia do sistema aumentamais no caso da etilenodiamina coordenada do que no da amônia.A obtenção de [Ni(en)3]C_2.2H2O pode ser feita pela reação entre a etilenodiaminaconcentrada e solução de cloreto de hexaaminoníquel(II)(LEE.J.D,1971). A equação da reação deobtenção pode ser descrita como: [Ni(NH3)6]Cl2 + 3 en + 2H2O → [Ni(en)3]Cl2.2H2O + 6 NH3 Objetivo substituição de um ligante monodentado por um bidentado – efeito quelato. Materiais Béquer de 50 e de 100 mL; Proveta de 10 mL; Bastão de vidro; Conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'água); Cápsula de porcelana grande (para banho de gelo); Cápsula de porcelana pequena; Balança; Espátula; Vidro de relógio; Reagentes e indicadores [Ni(NH3)6]Cl2;
  • 6. Etilenodiamina 98%; NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % emmassa ou 15 mol/L); Álcool etílico; Procedimento Experimental Em um becker de 200 mL, prepara-se uma solução dissolvendo-se 0,4754g de [Ni(NH3)6]Cl2 em aproximadamente 30 ml de água destilada. À esta solução, adiciona-se, lentamente, uma mistura de 7,5 mL de etilenodiamina previamente dissolvidos em 15 mL de etanol comercial. A soluçãocloreto de tris(etilenodiamino)níquel(II) diidratado resultante, permaneceu sob agitação durante 40 minutos. Sob aquecimento, concentrou-se o sistema reacional à metade do volume inicial, seguindo-se repouso durante uma semana. Após filtração, os cristais formados são lavados com pequenas porções de etanol comercial gelado. O complexo [Ni(en)3]Cl2 2H2O pode também ser obtido à partir de NiCl2 6H2O, seguindo-se o mesmo procedimento acima. Resultados e Discussão A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II), por exemplo, ocorre quando há a troca de ligantes de água por ligantes de amônia, no complexo octaédrico [Ni(H2O)6] 2+ .[1] Este novo complexo formado adquiriu coloração azul escuro, segundo a reação a seguir: [Ni(H2O)6] 2+ (aq) + 6 NH3(aq)[Ni(NH3)6] 2+ (aq) + 6H2O(l) Quando aproximadamente 7,5 ml da solução de etilenodiamina diluída foi adicionada lentamente na solução decloreto de hexaaminoníquel(II) esta adquiriu uma coloração azul, e ao continuar adicionando etilenodiamina nesta solução, a mesma foi se tornando roxa e com o acréscimo de maisetilenodiamina a solução ficara rósea. Isto ocorre, pois a etilenodiamina (en = H2NCH2CH2NH2) é um ligante bidentado e forma com o íon Ni(II) o complexo [Ni(en)3]2+ que é mais estável que o complexo [Ni(H2O)6]2+ (SHRIVER, D. F,2008).
  • 7. A razão para este fenômeno se deve ao fato de que a entropia do sistema aumenta mais no caso da etilenodiamina coordenada do que no caso da amôniae a formação de complexos de níquel II se dá através de reações de substituição das moléculas de água por outros ligantes(moléculas neutras: NH3,etilenodiamina), estes formam complexos octaédricos no caso na reação da solução de níquel II com as soluções de etilenodiamina e com NH3 emexcesso com a formação do [Ni(en)3]2+ e [Ni(NH3)6] 2+( CECCHI,P.et al,1995). Segundo as seguintes reações: Ni(H2O)6] 2+ (aq) + H2NCH2CH2NH2(aq) Ni(H2O)4en] 2+ (aq) Ni(H2O)4en] 2+ (aq) excesso em em en [Ni(en)3]2+ (aq) [Ni(NH3)6]Cl2 + 3 en + 2H2O → [Ni(en)3]Cl2.2H2O + 6 NH3 Cálculos de rendimento: MM[Ni(NH3)6]Cl2= 231,5 g MM[Ni(en)3]Cl2.2H2O= 309,89 g Massa pesada= 04630 g Massa obtida= 0,11 g 231,5 g [Ni(NH3)6]Cl2 ...............................309,89 g [Ni(en)3]Cl2.2H2O 0,4754g..................................................................X X= 0,637 g .........................................100% 0,11 g ...........................................Y% Y= 17,26% de [Ni(en)3]Cl2.2H2O Rendimento : 17,26% Ponto de decomposição : 210-247ºC começa a desidratar 250-247ºC começa a decomposição Caracterização por IR :
  • 8. As vibrações de estiramento assimétrico ν (N-Hass) e simétrico ν (N-Hs) foram observadas na faixa de 3423 a 3200 cm-1. A deformação angular δno plano (Ν-Η) foi observada em torno de 1430 cm-1 . A bandade deformação δ fora do plano(N-H) forte em 690 cm-1(900-650). Há três tipos possíveis de movimentos associados com a cadeia N-C-C-N do ligante: estiramento C-C, estiramento C-N e a flexão da cadeia N-C-C-N (flexão no plano e movimento torsional). Para as vibrações de estiramento, bandas provenientes da combinação ν(C-N) + ν(C-C) foram observadas para os complexos com ligante etilenodiamina em torno de 1080 cm-1 (1020-1250). A banda de deformação axial (C-H) foi observada em torno de 745 cm-1 e uma banda de estiramento de alcano em torno de 2925 cm-1 . Os dados obtidos estão em acordo com a literatura(Bennett, A.M.A et al.1990).Adicionalmente, o complexo [Ni(en)2(H2O)2]Cl2 apresentou uma banda alargada em 3423 cm-1 atribuída à banda de estiramento (O-H) do ligante aqua que se sobrepõe aos estiramentos (N-H).
  • 9. CONCLUSÃO De acordo com os objetivos propostos na introdução neste trabalho sobre a síntese e obtenção do complexo de [Ni(en)3]Cl2.2H2Oconclui-se que a sintese foi bem sucedida já que o espectro de infravermelho demonstrou que a substancia isolada foi o complexo de bis-trifenilfosfina de cobre II, e que o baixo rendimento foi devido a baixa quantidade de massa [Ni(NH3)6]Cl2 utilizada.
  • 10. REFERÊNCIA Bennett, A. M. A.; Foulds, G. A.; Thornton, D. A.; Watkins, G. M.; Spectrochim. Acta, Part A 1990, 46, 13. CECCHI,P.et al.Polyedron,14,p.2441-2449,1995. LEE, J. D. Fundamentos da quimica inorganica. Sao Paulo: EdgardBlucher ; EDUSP, 1971. 248 p. Rochhow, E. G. - Inorganic Synthesis, Vol. VI. SHRIVER, D. F; ATKINS, P. W. Química inorgânica. 4. ed. Porto Alegre: Bookman, 2008. 847 p