Manual Química Espectacular

Química Espectacular
Verão em Projecto

Prof. Dr. Joaquim C. G. Esteves da Silva
Dr.ª Sónia de Jesus Rocha
Faculdade de Ciências
Universidade do Porto | Julho 2009

Química Espectacular 2009

Índice
SECÇÃO A – Materiais ………………………………………………………………………………………….. 2
A.1 – Esferovite …………………………………………………………………………………………………... 3
A.2 – Preparação de um filme de PVC ………………………………………………………………………… 4
A.3 – Síntese da borracha natural ……………………………………………………………………………… 6
A.4 – Produção de um vidro, através do Processo Sol-Gel …………………………………………………. 7
A.5 – Síntese de pérolas de alginato …………………………………………………………………………... 8
A.6 – Síntese do nylon 6,6 …………………………………………………………………………………….... 9
A.7 – Síntese do nylon 6,10 …………………………………………………………………………………….. 11
A.8 – Corrosão …………………………………………………………………………………………………… 13
A.9 – Síntese do sal duplo de amónio e cobre hexa-hidratado …………………………………………….. 14
SECÇÃO B – Gelo e fogo ………………………………………………………………………………………. 16
B.1 – Aquecimento químico …………………………………………………………………………………….. 17
B.2 – Arrefecimento químico ……………………………………………………………………………………. 18
B.3 – Luz fria ……………………………………………………………………………………………………… 19
B.4 – Vulcão de acetileno ……………………………………………………………………………………….. 20
B.5 – Vulcão de magnésio ………………………………………………………………………………………. 22
SECÇÃO C – Sistemas gasosos ………………………………………………………………………………. 23
C.1 – Formação de oxigénio …………………………………………………………………………………..... 24
C.2 – Desinfecção da água com dióxido de cloro ……………………………………………………………. 25
SECÇÃO D – Produtos naturais ……………………………………………………………………………….. 26
D.1 – Extracção de óleo essencial da casca da laranja ……………………………………………………... 27
D.2 – Extracção de óleo essencial do eucalipto ……………………………………………………………… 29
D.3 – Água-de-colónia …………………………………………………………………………………………… 31
D.4 – Extracção de iodo de algas marinhas …………………………………………………………………... 32
SECÇÃO E – Separações e identificações …………………………………………………………………… 33
E.1 – Smarties e a cromatografia em papel …………………………………………………………………... 34
E.2 – Distinção entre álcool metílico e álcool etílico …………………………………………………………. 36
SECÇÃO F – Cores ……………………………………………………………………………………………… 37
F.1 – Mistura de cores …………………………………………………………………………………………… 38
F.2 – Dança subaquática ………………………………………………………………………………………... 39
F.3 – Nevoeiro azul ………………………………………………………………………………………………. 40
Visita a Serralves ………………………………………………………………………………………………… 41
Blogue ……………………………………………………………………………………………………………... 41
Bibliografia ………………………………………………………………………………………………………… 41

Departamento de Química da Faculdade de Ciências da Universidade do Porto 1


SECÇÃO A – Materiais



A.1 – Esferovite

Notas introdutórias:
A esferovite é o nome comercial de um polímero designado por poliestireno (PS), com a fórmula química
molecular ��2 ��(��6 ��5 ) �� (fig. A.1.1).

Fig. A.1.1 – Fórmula de estrutura do poliestireno.

O poliestireno é obtido a partir de uma reacção de polimerização por adição e é um homopolímero, cujo
monómero é o estireno (fig. A.1.2), com a fórmula química molecular ��6 ��5 �� = ��2 .

Fig. A.1.2 – Fórmula de estrutura do estireno.

Material:
 Esferovite  Placa com agitação magnética
 Gobelé  Barra magnética

Reagentes:
 Acetona, ��3 ��6 ��

Esquema de montagem:

Fig. A.1.3 – Adição de esferovite à acetona.

Procedimento experimental:
 Colocar acetona num gobelé.
 Adicionar esferovite à acetona.
 Observar o que acontece.



A.2 – Preparação de um filme de PVC

PVC é a sigla de policloreto de vinilo (fig. A.2.1), com a fórmula química molecular ��2 ��ℓ �� .

Fig. A.2.1 – Fórmula de estrutura do policloreto de vinilo.

O policloreto de vinilo é um polímero obtido a partir de uma reacção de polimerização por adição e é um
homopolímero, cujo monómero é o cloreto de vinilo (fig. A.2.2), com a fórmula química molecular ��2 �� =
��ℓ.

Fig. A.2.2 – Fórmula de estrutura do cloreto de vinilo.

Material:
 Balança  Pipeta graduada de 2,0 mL
 Tubo de plástico de 2,5 mL  Espátula
 Vidro de relógio  Caixa de Petri

Reagentes:
 PVC em pó  Ftalato de dibutilo
 Tetrahidrofurano (THF), ��4 ��8 ��


Fig. A.2.3 – Filme de PVC.




Preparação do PVC (1g por 10 ml)
 Pesar, num vidro de relógio, 0,2 g de PVC.
 Transferir o PVC para o interior de um tubo de plástico de 2,5 mL.
 Medir 2,0 mL de THF.
 Adicionar o THF ao tubo de plástico.
 Fechar o tubo e agitar até dissolver.
 Transferir o conteúdo do tubo de plástico para o interior de uma caixa de Petri.
 Deixar evaporar o THF.
 Com o auxílio de uma espátula, descolar o filme de PVC da caixa de Petri.

Preparação do PVC com plastificante
 Repetir o procedimento anterior com a adição de uma gota de plastificante (Ftalato de dibutilo).
 Após a evaporação do THF descolar o filme e compara-lo com o anterior.



A.3 – Síntese da borracha natural

A borracha é um polímero, mais concretamente um elastómero.

Material:
 2 Provetas de 10 mL  Vareta de vidro
 Gobelé

Reagentes:
 Látex comercial  Água desionizada
 Ácido acético, ��3 �� 2 mol/dm3  Vinagre

A B

Fig. A.3.1 – (A) Formação da bola de borracha natural; (B) Lavagem da bola.

 Medir, com uma proveta, 5 mL de látex comercial e transferi-lo para um gobelé.
 Medir, com proveta, 5 mL de água desionizada e adicioná-la ao látex.
 Agitar a mistura de água desionizada com o látex.
 Medir 7 mL de ácido acético 2 mol/dm3 e adicioná-lo à mistura água/látex.
 Agitar vigorosamente com uma vareta, até formar uma bola.
 Retirar a bola que se formou. (Usar luvas.)
 Lavar a bola com água corrente, comprimindo-a com as mãos. (Usar luvas.)
 Verificar a elasticidade da bola.

Nota: O ácido acético pode ser substituído pelo vinagre.



A.4 – Produção de um vidro, através do Processo Sol-Gel

Material:
 Pipeta graduada de 2,0 mL  Placa de aquecimento com agitação magnética
 Tubo de plástico  Espátula
 Barra magnética  Caixa de Petri

Reagentes:
 Tetrametoxisilano (TMOS), ��(��3 )4  Água desionizada com corante alimentar vermelho
 Solução aquosa de NaHO 0,1 mol/dm3  Metanol
 Solução aquosa de HCℓ 0,1 mol/dm3

A B C D

Fig. A.4.1 – (A) tubo de plástico; (B) agitação do conteúdo do tubo de plástico; (C) formação do vidro; (D) pedaços de vidro.

Método A
 Medir 1,0 mL de TMOS para dentro de um tubo de plástico.
 Adicionar 1,2 mL de metanol.
 Adicionar 0,74 mL de água desionizada.
 Adicionar 0,16 mL de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1 mol/dm 3.
 Colocar o tubo em cima de uma placa com agitação magnética.
 Adicionar ao tubo uma barra magnética.
 Agitar até gelificar (cerca de 20 minutos).

Método B
 Medir 1,0 mL de TMOS para dentro de um tubo de plástico.
 Adicionar 1,2 mL de metanol.
 Adicionar 0,74 mL de água desionizada.
 Adicionar 0,16 mL de solução aquosa de ácido clorídrico 0,1 mol/dm3.
 Colocar o tubo em cima de uma placa com agitação magnética.
 Adicionar ao tubo uma barra magnética.
 Agitar até gelificar (cerca de 20 minutos).

Comparar o vidro produzido a partir dos dois métodos.



A.5 – Síntese de pérolas de alginato

Os alginatos são extractos das algas castanhas da classe das Phacophyceae em particular das seguintes
espécies: Ascophyllum nodosum, Laminaria digitata e Fucus serratus.
O alginato de sódio tem vindo a ser usado na gastronomia molecular.

Material:
 Conta-gotas  Coador
 3 Gobelés de 100 mL  Placa de agitação magnética
 Barra magnética

Reagentes:
 Solução aquosa de alginato de sódio
 Solução aquosa de cloreto de cálcio 1 mol/dm3
 Solução aquosa de sulfato de cobre (II) penta-hidratado 1 mol/dm3
 Solução aquosa de cloreto de níquel 1 mol/dm 3


A B

Fig. A.5.1 – (A) queda de gotas de alginato sobre a solução aquosa de sulfato de cobre (II) (B) pérolas de alginato.

 Colocar a solução aquosa de alginato de sódio no interior de um conta-gotas.
 Colocar no gobelé 1 a solução aquosa de cloreto de cálcio.
 Colocar no gobelé 2 a solução aquosa de sulfato de cobre (II).
 Colocar no gobelé 3 a solução aquosa de cloreto de níquel.
 Adicionar ao gobelé 1 uma barra magnética.
 Colocar o gobelé 1 em cima da placa de aquecimento e ligar apenas a parte da agitação magnética.
 Deixar cair no interior do gobelé 1 uma gota de solução aquosa de alginato de sódio.
 Adicionar várias gotas.
 Coar a mistura obtida.
 Observar o que fica no coador.
 Repetir o mesmo procedimento para os gobelés 2 e 3.



A.6 – Síntese do nylon 6,6

O nylon é o nome comercial de uma poliamida.
O nylon 6,6 (fig. A.6.1) é obtido através de uma reacção de polimerização por condensação e é um
copolímero, cuja fórmula química molecular é – ��(��2 )4 �� 2 6 �� − �� .

Fig. A.6.1 – Fórmula de estrutura do nylon 6,6.

No nylon 6,6 os monómeros são: cloreto de adipoílo e hexano-1,6-diamina (fig. A.6.2).
O nylon 6,6 apresenta dois números. O primeiro número indica o número de átomos de carbono da
diamina e o segundo número indica o número de átomos de carbono do diácido que deram origem ao
polímero.

(a) (b)

Fig. A.6.2 – Fórmula de estrutura do cloreto de adipoílo (a) e da hexano-1,6-diamina (b).

Material:
 Placa de aquecimento  Suporte universal
 Vareta de vidro  Nozes
 Pinça  Garras
 Proveta de 50 mL  2 Gobelés de 250 mL
 Gobelé de 250 mL com água para banho-maria  2 Pipetas graduadas de 1,0 mL

Reagentes:
 Cloreto de adipoílo a 98%, ��ℓ��(��2 )4 ��ℓ  Água desionizada
 Hexano-1,6-diamina, ��2 (��2 )6 ��2  Solução alcoólica de fenolftaleína
 n-hexano, ��6 ��14




A B C

Fig. A.6.3 – (A) Transferência da solução de cloreto de adipoílo; (B) Enrolamento do fio de nylon; (C) Aspecto da solução quando
não se produz mais fio de nylon.

Preparação da solução de cloreto de adipoílo a 2%
 Colocar, com uma proveta, 50 mL de hexano num gobelé de 250 mL.
 Medir 1,0 mL de cloreto de adipoílo, com uma pipeta graduada para dentro do gobelé anterior.

Preparação da solução de hexano – 1,6 – diamina (HMDA) a 2%
 Colocar, com uma proveta, 50 mL de água desionizada num gobelé de 250 mL.
 Aquecer em banho-maria até à fusão o frasco contendo HMDA.
 Medir, com uma pipeta graduada, 1,0 mL de HMDA fundida para dentro do gobelé contendo água
desionizada.
 Adicionar 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína.

Síntese do nylon 6,6
 Adicionar lentamente, com o auxílio de uma vareta, a solução de cloreto de adipoílo em hexano à
solução aquosa de hexano-1,6-diamina.
 Observar a interface das duas soluções.
 Com uma pinça, retirar a fina película de nylon formada na interface entre as duas camadas.
 Enrolar o fio de nylon formado numa vareta de vidro ou rolo de papel.



A.7 – Síntese do nylon 6,10

O nylon é o nome comercial de uma poliamida.
O nylon 6,10 (fig. A.7.1) é obtido através de uma reacção de polimerização por condensação e é um
copolímero.

Fig. A.7.1 – Fórmula de estrutura do nylon 6,10.

No nylon 6,10 os monómeros são: cloreto de sebacoílo e hexano-1,6-diamina (fig. A.7.2).

(a) (b)

Fig. A.7.2 – Fórmula de estrutura do cloreto de sebacoílo (a) e hexano-1,6-diamina (b).

Material:
 2 Gobelés de 250 mL  Suporte universal  2 Pipetas graduadas de 1,0 mL
 Balança  Proveta de 5 mL  Gobelé de 250 mL com água para banho-maria
 Placa de aquecimento  Proveta de 50 mL  Vareta de vidro
 Garras  Pinça  1 Gobelé de 150 mL
 Nozes

Reagentes:
 Cloreto de sebacoílo, ��ℓ��(��2 )8 ��ℓ  Carbonato de sódio, ��2 ��3
 Hexano-1,6-diamina, ��2 (��2 )6 ��2  Água desionizada
 n-hexano, ��6 ��14  Solução alcoólica de fenolftaleína



A B C

Fig. A.7.3 – (A) Transferência da solução de cloreto de sebacoílo; (B) retirada da extremidade do fio de nylon; (C) Enrolamento do
fio de nylon.


Preparação da solução aquosa de carbonato de sódio
 Pesar 5 g de carbonato de sódio para dentro de um gobelé de 150 mL.
 Dissolver o carbonato de sódio em 100 mL de água desionizada.

Preparação da solução de hexano-1,6-diamina
 Colocar, com uma proveta, 50 mL de solução aquosa de carbonato de sódio num gobelé de 250 mL.
 Aquecer em banho-maria até à fusão o frasco contendo HMDA.
 Medir, com uma pipeta graduada, 2,0 mL de HMDA fundida para dentro do gobelé contendo solução
aquosa de carbonato de sódio.
 Adicionar 2 gotas de fenolftaleína.

Preparação da solução de cloreto de sebacoílo
 Colocar, com uma proveta, 50 mL de hexano num gobelé de 250 mL.
 Medir 5,0 mL de cloreto de sebacoílo, com uma proveta para dentro do gobelé anterior.

Síntese do nylon 6,10
 Adicionar lentamente, com o auxílio de uma vareta, a solução de cloreto de sebacoílo em hexano à
solução de hexano-1,6-diamina.
 Observar a interface das duas soluções.
 Com uma pinça, retirar a fina película de nylon formada na interface entre as duas camadas.
 Enrolar o fio de nylon formado numa vareta de vidro ou rolo de papel.



A.8 – Corrosão

Material:
 5 Placas de Petri  Espátula  Pinça
 Pipetas de Pasteur  Vareta  Gobelé de 500 cm3

Reagentes:
 Fita de magnésio  Solução alcoólica de fenolftaleína
 Fio de cobre  Solução 0,5 mol/dm3 K3[Fe(CN)6]
 Fio de zinco  Gelatina em pó ou folhas de gelatina incolor (4 a 6
 Folha de alumínio folhas de gelatina equivalem a 1 pacote)
 Pregos


Fig. A.8.1 – Prego em gelatina.

 Prepare 250 cm3 de uma solução de gelatina, dissolvendo um pacote de gelatina incolor em água
morna.
 Adicione 4 gotas de solução de fenolftaleína e 2 gotas da solução aquosa de hexacianoferrato(III) de
potássio à solução de gelatina.
 Distribua a solução de gelatina por 5 caixas de Petri.
 Coloque os pregos do mesmo tamanho enrolados nos metais (magnésio, zinco, cobre e alumínio) nas
primeiras caixas de Petri.
 Coloque um prego do mesmo tamanho sem qualquer tipo de protecção na 5ª caixa de Petri.
 Observe e registe as observações ao longo do tempo.



A.9 – Síntese do sal duplo de amónio e cobre hexa-hidratado

CuSO4 .5H2O( aq )  ( NH4 )2 SO4 ( aq )  H2O( l )  Cu( NH4 )2 ( SO4 )2 .6 H2O( s )

Material:
 Suporte universal  Garras  Nozes
 Papel de filtro  Gobelé  Vidro de relógio
 Funil de Büchner  Matráz com tubuladura lateral  Bomba de vácuo
 Espátula  Vareta de vidro  Vareta com polícia
 Balança analítica  Placa de aquecimento  Lupa

Reagentes:
 Sulfato de cobre(II) penta-hidratado, CuSO4 .5H2O (s)  Água desionizada
 Sulfato de amónio, ( NH4 )2 SO4 (s)  Álcool etílico


D

A B

C D E

Fig. A.9.1 (A) cristais de sulfato de cobre(II) penta-hidratado; (B) cristais de sulfato de amónio; (C) dissolução dos sais em água;
(D) filtração por vácuo; (E) cristais de sal duplo.



 Observar, com uma lupa, os cristais de sulfato de amónio e de sulfato de cobre(II) penta-hidratado e
registar o que se observa.
 Pesar, num vidro de relógio, 2,64 g (0,02 mol) de sulfato de amónio.
 Pesar, num vidro de relógio, 4,99 g (0,02 mol) de sulfato de cobre penta-hidratado.
 Adicionar o sulfato de amónio ao sulfato de cobre(II) penta-hidratado.
 Adicionar 10 mL de água desionizada.
 Agitar e aquecer até dissolver completamente.
 Deixar arrefecer lentamente, à temperatura ambiente.
 Pesar o papel de filtro que irá ser colocado no funil de Büchner.
 Filtrar por vácuo o conteúdo do gobelé.
 Lavar os cristais com álcool etílico.
 Secar os cristais durante alguns minutos.
 Pesar o papel de filtro e os cristais.
 Registar o valor da massa dos cristais.
 Observar os cristais com uma lupa e registar o que se observa.



SECÇÃO B – Gelo e fogo



B.1 – Aquecimento químico

Numa reacção exotérmica ocorre libertação de energia, provocando um aumento de temperatura do meio
exterior.

Material:
 Termómetro  Gobelé  Espátula
 Suporte universal  Garra  Noz
 Placa com agitação magnética  Barra magnética  Vareta de vidro

Reagentes:
 Água desionizada  Cloreto de cálcio anidro, CaCℓ2 (s)


Fig. B.1.1 – Reacção exotérmica.

 Adicionar cerca de 100 mL de água desionizada num gobelé.
 Colocar uma barra magnética no gobelé.
 Colocar o gobelé em cima de uma placa com agitação magnética e ligar apenas a agitação magnética.
 Mergulhar a extremidade do termómetro na água desionizada.
 Medir a temperatura da água e registar o valor.
 Adicionar uma espátula de cloreto de cálcio anidro.
 Agitar ligeiramente para dissolver o cloreto de cálcio.
 Medir a temperatura da mistura e registar o valor.
 Observar a variação de temperatura.
 Determinar o valor da variação de temperatura.



B.2 – Arrefecimento químico

Numa reacção endotérmica ocorre absorção de energia, provocando uma diminuição de temperatura do
meio exterior.

Material:
 Termómetro  Placa com agitação magnética
 Suporte universal  Barra magnética
 Garra  Gobelé
 Noz  Espátula
 Vidro de relógio  Vareta de vidro
 Balança

Reagentes:
 Nitrato de amónio, ��4 ��3 (s)  Água desionizada


Fig. B.2.1 – Reacção endotérmica.

 Colocar cerca de 50 mL de água desionizada num gobelé.
 Mergulhar a extremidade do termómetro na água desionizada.
 Medir a temperatura da água e registar o valor.
 Adicionar 14 g de nitrato de amónio.
 Agitar ligeiramente para dissolver o nitrato de amónio.
 Medir a temperatura da mistura e registar o valor.
 Determinar o valor da variação de temperatura.



B.3 – Luz fria

Material:
 Matráz de 250 mL  Pipeta conta-gotas
 Microespátula  Vareta de vidro
 Proveta

Reagentes:
 Luminol  Solução aquosa de nitrato de cobre(II) 0,01 mol/dm 3
 Solução tampão carbonato  Água oxigenada a 10 volumes


Fig. B.3.1 – Diferentes etapas da reacção.

 Dissolver completamente num matráz de 250 mL uma microespátula de luminol em 100 mL de uma
solução tampão carbonato (50 mL de solução aquosa de carbonato de sódio 0,1 mol/dm3 + 50 mL de
solução aquosa de hidrogenocarbonato de sódio 0,1 mol/dm3).
 Adicionar à solução anterior 1 mL de uma solução aquosa de nitrato de cobre(II) 0,01 mol/dm3.
 Colocar o matráz num local escuro.
 Preparar 100 mL de água oxigenada a 1 volume (10 mL de água oxigenada 10 volumes + 90 mL de
água desionizada)
 Adicionar, gota a gota, água oxigenada e observar a emissão de luz azul.
 Interromper a adição da água oxigenada quando não observar mais a emissão da luz azul.



B.4 – Vulcão de acetileno

Objectivo
 Produzir gás acetileno a partir de acetileto de cálcio e água.

Quando se adiciona acetileto de cálcio à água, observa-se o aparecimento de bolhas gasosas (fig. B.4.1),
que traduzem a formação de um gás.

Fig. B.4.1 – Aparecimento de bolhas gasosas.

O acetileto de cálcio CaC2(s) ao reagir com a água H2O(ℓ) origina o gás acetileno ou etino C2H2(g) e
hidróxido de cálcio Ca(HO)2(aq), de acordo com a seguinte equação química:

CaC2 (s) + 2H2O (l)  C2H2 (g) + Ca(HO)2 (aq)

Simultaneamente, detecta-se, durante o decorrer da reacção química, um odor forte, do tipo “éter”.

Material:
 Lata  Espátula  Fósforos
 Pipeta conta-gotas  Areia

Reagentes:
 Carbureto de cálcio ou acetileto de cálcio, CaC2(s)  Água, H2O(ℓ)


Fig. B.4.2 – Acetileto de cálcio (à esquerda) e acetileto de cálcio enterrado na areia (à direita).



 Retirar um pedaço pequeno do acetileto de cálcio.
 Colocar areia numa lata.
 Colocar um pedaço de acetileto de cálcio no meio da lata.
 Cobrir o pedaço de acetileto de cálcio com areia.
 Adicionar algumas gotas de água.
 Aproximar um fósforo aceso da extremidade superior da lata.

Notas:
 Realizar esta actividade na hotte.



B.5 – Vulcão de magnésio

Material:
 Areia  Espátula  Papel de alumínio
 Pipeta conta-gotas  Lixa  Vareta de vidro

Reagentes:
 Permanganato de potássio, ��4 (s)  Glicerina, ��2 �� 2 ��  Fita de magnésio


Fig. B.5.1 – Vulcão de magnésio.

 Colocar areia no interior do papel de alumínio.
 Fazer um buraco no meio e colocar um pouco de permanganato de potássio.
 Lixar um pedaço de fita de magnésio.
 Espetar um pedaço de fita de magnésio no meio do permanganato de potássio.
 Adicionar umas gotas de glicerina em cima do permanganato de potássio.

Notas:



SECÇÃO C – Sistemas gasosos



C.1 – Formação de oxigénio

Material:
 Lamparina  Suporte universal  Tubo de ensaio
 Fósforos  Garra  Tubo de PVC
 Tina de vidro  Noz  Proveta de gases
 Espátula

Reagentes:
 Óxido de prata, ��2 ��(s)  Água


Fig. C.1.1 – Aquecimento do óxido de prata.

 Colocar uma microespátula de óxido de prata no interior de um tubo de ensaio.
 Colocar na extremidade do tubo de ensaio uma rolha com um orifício ao centro.
 Colocar no orifício da rolha um tubo de vidro.
 Introduzir a outra extremidade do tubo de vidro numa proveta de gases cheia de água, inserida dentro
de uma tina contendo água.
 Aquecer o tubo de ensaio numa lamparina até parar a libertação de gás.
 Recolher a prata que ficar no tubo de ensaio e medir o volume de gás produzido.



C.2 – Desinfecção de água com dióxido de cloro

Material:
 Gobelé  Balança
 Proveta  Espátula

Reagentes:
 Água desionizada  Lixívia comercial (20 g/L ou 5%)
 Clorito de sódio  Solução aquosa de ácido clorídrico 0,01 mol/dm3
 Amostra de água  Indicador universal em papel

Desinfecção da água com dióxido de cloro.

A – Preparação da solução de ácido hipocloroso a 1%
 Colocar num gobelé cerca de 50 mL de água desionizada.
 Adicionar cerca de 10 mL da solução aquosa de lixívia comercial (20 g/L ou 5%).
 Ajustar o pH desta solução entre 6,5 e 7,0 com uma solução de ácido clorídrico 0,01 mol/dm 3,
usando o indicador universal em papel.

B – Preparação da solução aquosa de clorito de sódio a 0,15 mol/dm 3
 Medir 1,4 g de clorito de sódio para um gobelé de 200 mL.
 Adicionar água desionizada até perfazer 100 mL.

C – Produção de dióxido de cloro (desinfecção da água)
A equação química que traduz a reacção química de produção de dióxido de cloro é:
−
2��ℓ��2 + ��ℓ�� ⟶ 2��ℓ��2 + ��ℓ− + ��−

 Misturar lentamente volumes iguais de solução aquosa de ácido hipocloroso e de solução aquosa
de clorito de sódio.
 Observar a formação do dióxido de cloro gasoso.
 Transferir imediatamente para a amostra de água a desinfectar.

Notas:
 Se tiver disponível um microscópico pode observar a população microbiana antes e após a
desinfecção.
 Se realizar a desinfecção/pré-oxidação de água contendo matéria orgânica (com coloração
castanha) observa a descoloração da água.



SECÇÃO D – Produtos naturais



D.1 – Extracção de óleo essencial da casca da laranja

Material:
 Manta de aquecimento  Cabeça de destilação  Suporte universal
 Suporte elevatório  Adaptador de termómetro  Garras
 Termómetro  Condensador de Liebig  Nozes
 Proveta de 50 cm3  Alonga  Gordura para exsicador
 Balão de destilação de 100 cm3  Regularizadores de ebulição  Proveta
 Funil de separação  Espátula  Evaporador rotativo
 Matráz  Vareta de vidro  Gobelé
 Balão redondo  Anel adaptado a um funil  Proveta de 10 cm3

Reagentes:
 Casca de laranja  Hexano
 Água desionizada  Sulfato de sódio anidro


Fig. D.1.1 – Esquema de montagem da destilação simples.

Destilação simples
 Colocar cascas de laranja no interior de um balão de destilação de 100 cm3.
 Medir com uma proveta 50 cm3 de água desionizada.
 Transferir a água desionizada para o balão de destilação.
 Adicionar 5 a 6 bolas de vidro (regularizadores de ebulição) ao balão de destilação.
 Fazer uma montagem semelhante à da fig. D.1.1.
 Verificar se todas as juntas esmeriladas estão bem ajustadas e se o sentido de circulação da água
no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado.
 Abrir a água para arrefecimento, regulando simultaneamente o caudal.
 Aquecer moderadamente, de modo a que o condensado se forme, lenta e continuamente, à razão de
uma gota por segundo.
 Recolher o destilado.



Extracção líquido-líquido
 Transferir o destilado para um funil de separação.
 Adicionar 10 mL de hexano.
 Recolher a fase orgânica.
 Rejeitar a fase aquosa.

Secagem
 Colocar a fase orgânica num matráz.
 Adicionar sulfato de sódio anidro.
 Agitar o conteúdo do matráz.
 Deixar repousar durante algum tempo.
 Decantar o conteúdo do matráz para um gobelé.

Evaporação do solvente
 Transferir o conteúdo do gobelé para um balão redondo.
 Acoplar o balão redondo ao evaporador rotativo.
 Proceder à evaporação do solvente.
 Recolher o óleo essencial.

Nota: A evaporação do solvente pode ser feita no evaporador rotativo ou simplesmente pode-se deixar
evaporar o solvente na hotte durante algumas horas.



D.2 – Extracção de óleo essencial do eucalipto

Os óleos essenciais provenientes do eucalipto encontram-se nas folhas.
O processo de extracção dos óleos essenciais do eucalipto é realizado através da destilação. O destilado
contém água e os óleos essenciais do eucalipto. Posteriormente, faz-se a separação da água e do óleo,
através da diferença de densidade. O óleo essencial é menos denso que a água, ficando sobrenadante,
pelo que se remove a água pela parte inferior do funil de separação. Sugere-se a secagem do óleo
essencial com sulfato de sódio anidro para remover a água. Por fim, filtra-se o óleo essencial para retirar o
sulfato de sódio.

Material:
 Manta de aquecimento  Cabeça de destilação  Suporte universal
 Suporte elevatório  Adaptador de termómetro  Garra
 Termómetro  Condensador de Liebig  Noz
 Gobelé  Alonga  Gordura para exsicador
 Balão de destilação de 250 cm3  Regularizadores de ebulição  Proveta
 Funil de separação  Espátula  Frasco de recolha
 Matráz  Vareta de vidro  Anel adaptado a um funil
 Funil  Papel de filtro

Reagentes:
 Folhas de eucalipto  Sulfato de sódio anidro  Água desionizada


Fig. D.2.1 – Esquema de montagem da destilação simples e da extracção líquido-líquido.



Destilação simples
 Cortar finamente as folhas de eucalipto em pedaços.
 Colocar folhas de eucalipto no interior de um balão de destilação de 250 cm3.
 Adicionar água desionizada até ⅔ da capacidade do balão de destilação.
 Adicionar 5 a 6 bolas de vidro (regularizadores de ebulição) ao balão de destilação.
 Fazer uma montagem semelhante à da fig. D.2.1.
 Verificar se todas as juntas esmeriladas estão bem ajustadas e se o sentido de circulação da água
no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado.
 Abrir a água para arrefecimento, regulando simultaneamente o caudal.
 Aquecer moderadamente, de modo a que o condensado se forme, lenta e continuamente, à razão de
uma gota por segundo.
 Recolher o destilado.

Extracção líquido-líquido
 Transferir o destilado para um funil de separação.
 Separar a camada oleosa de óleo essencial de eucalipto da camada aquosa, para um matráz.

Secagem
 Colocar uma espátula de sulfato de sódio anidro no óleo essencial de eucalipto.
 Agitar o conteúdo do matráz com uma vareta de vidro.
 Deixar em repouso durante a noite.

Filtração
 Proceder à filtração por gravidade do conteúdo do matráz.
 Recolher para um frasco de recolha o óleo essencial de eucalipto.



D.3 – Água-de-colónia

A maceração é uma operação em que se utiliza um solvente apropriado, em contacto prolongado e a frio
com o material a dissolver.
A maceração termina com uma filtração por compressão, seguida de uma filtração por gravidade.

Material:
 Almofariz  Balança  Proveta  Vareta de vidro
 Pilão  Vidro de relógio  Gobelé  Anel adaptado a um suporte
 Suporte universal  Pano  Espátula  Frasco
 Papel de filtro  Funil

Reagentes:
 Álcool etílico  Alfazema

 Medir 10 g de alfazema.
 Colocar a alfazema num gobelé.
 Adicionar álcool etílico suficiente para cobrir a alfazema.
 Cobrir o gobelé com papel perfurado.
 Deixar à temperatura ambiente durante alguns dias.
 Filtrar com um pano fino, espremendo para retirar o máximo de líquido possível.
 Recolher num frasco o líquido.
 Adicionar álcool etílico ao resíduo da maceração.
 Tapar o gobelé com papel perfurado e deixar em repouso durante 1 dia.
 Filtrar com um pano fino, espremendo para retirar o máximo de líquido possível.
 Recolher o líquido no frasco anterior, de modo a juntar os dois líquidos.
 Filtrar o líquido obtido.
 Transferir o filtrado para um frasco e rotulá-lo.
 Adicionar álcool etílico q.b.



D.4 – Extracção de iodo de algas marinhas

Material:
 Almofariz  Gobelé
 Pilão  Proveta
 Balança  Pipeta graduada
 Suporte universal  Placa de aquecimento
 Anel adaptado a um funil  Vareta de vidro
 Funil  Papel de filtro

Reagentes:
 Algas marinhas secas  Solução aquosa de ácido sulfúrico 1 mol/dm3
 Água desionizada  Tetracloreto de carbono
 Água oxigenada 20 volumes


Fig. D.4.1 – Etapas da extracção do iodo das algas marinhas.

 Medir 1 g de algas marinhas secas.
 Cortar as algas marinhas.
 Triturar as algas marinhas.
 Colocar as algas num gobelé e adicionar 10 mL de água desionizada.
 Levar à ebulição suave durante alguns minutos.
 Filtrar a solução.
 Recolher o filtrado num tubo de ensaio.
 Adicionar ao filtrado 2 mL de uma solução aquosa de ácido sulfúrico 1 mol/dm3, 2 mL de água
oxigenada 20 volumes.
 Juntar à solução 2 mL de tetracloreto de carbono e agitar.
 Observar o aparecimento da cor púrpura na mistura. (O iodo livre dissolve-se no tetracloreto de
carbono e por isso a mistura adquire a cor púrpura.)



SECÇÃO E – Separações e identificações



E.1 – Smarties e a cromatografia em papel

A cromatografia é um termo que designa não um método, mas sim um conjunto de métodos afins de
separação, em que os componentes de uma mistura são distribuídos entre duas fases: uma estacionária
(sólida ou líquida, aderente a um meio-suporte sólido poroso) com grande área superficial, outra móvel
(fluido) que contacta a primeira. A separação resulta das diferenças de velocidades dos componentes
arrastados pelo solvente móvel, dadas as diferentes interacções com a fase estacionária.

Um dos tipos de cromatografia é a cromatografia em papel.
Na cromatografia em papel é utilizado com frequência um parâmetro denominado por factor de retardação
(Rf). O factor de retardação é determinado através da seguinte expressão:

distância percorrda pela banda do soluto
�� =
distância percorrida pela frente do eluente no mesmo tempo

Neste tipo de cromatografia, o eluente difunde-se ao longo do papel.
Numa cromatografia ascendente, a mistura a estudar é colocada numa tira de papel. Inicialmente, traça-se
uma linha sobre a qual se coloca a gota da mistura a estudar, estando esta linha próxima de um dos
extremos da tira de papel de filtro (cerca de 1 a 2 cm). O papel é colocado posteriormente num
reservatório contendo o eluente, de modo que fique mergulhado o bordo mais próximo do local de
aplicação da amostra, sem haver contacto inicial entre a gota da mistura a estudar e o eluente. O eluente
ascenderá linearmente por capilaridade e antes de atingir a outra extremidade do papel de filtro, este é
retirado do reservatório. Marca-se uma linha de frente do solvente com um traço fino, a lápis, e seca-se o
cromatograma.
Numa cromatografia horizontal, a fase móvel move-se horizontalmente. Quando a cromatografia é
realizada em papel circular a amostra é aplicada na zona central do papel, sobre uma circunferência
desenhada ao centro (cerca de 1 cm do centro) e o eluente está em contacto com o papel através de uma
torcida, colocada entre o centro do papel de filtro e o reservatório contendo o eluente. No final, traça-se
uma circunferência a marcar a linha de frente do solvente, tal como na cromatografia ascendente.
A mistura a analisar é, geralmente, aplicada como um pequeno ponto (1 a 2 mm de diâmetro) no papel de
filtro. Se houver mais do que uma aplicação, as gotas devem estar afastadas umas das outras, para que
durante a cromatografia as manchas não se combinem. À medida que o eluente percorre o papel, a
amostra é separada nos seus diversos componentes, obtendo-se manchas ao longo do percurso do
eluente.
Após a obtenção do cromatograma, procede-se à determinação do factor de retardação. Com base na
descrição anterior, pode-se determinar o factor de retardação de cada amostra usando a expressão:

distância desde o ponto de aplicação das amostras até ao centro da mancha
�� =
distância desde o ponto de aplicação linha de base até à linha de frente do solvente

Geralmente, para além de aplicar a amostra, aplicam-se também substâncias-padrão e sujeita-se a
amostra e as substâncias-padrão a um desenvolvimento cromatográfico e determina-se o factor de
retardação de todas as aplicações, permitindo identificar os componentes de uma amostra.



Material:
 Caixa de petri  Papel de filtro  Vareta de vidro
 Espátula  Gobelé  Pipeta conta-gotas

Reagentes:
 smarties  Água desionizada  Álcool etílico

 Colocar numa caixa de petri um smartie.
 Molhar ligeiramente um smartie.
 Raspar a superfície do smartie.
 Preparar uma mistura de álcool etílico e de água na proporção de 4:1.
 Cortar uma tira de papel de filtro e traçar a linha de base.
 Colocar uma gota do smartie a cerca de 1,5 cm de uma das extremidades da tira de papel.
 Colocar a tira de papel num gobelé, de modo que esta mergulhe na mistura de água e etanol, sem
cobrir a amostra aplicada.
 Aguardar que o solvente suba até 2 cm da outra extremidade da tira de papel.
 Retirar a tira de papel do copo e traçar a linha de frente do solvente.
 Deixar secar a tira de papel de filtro.
 Calcular os valores de Rf para todos os componentes da amostra.



E.2 – Distinção entre álcool metílico e álcool etílico

��(��)3 + 3��3 �� → ��(��3 )3 + 3��2 ��

O ácido bórico na presença dos álcoois (metanol e etanol) reage com o álcool respectivo e origina os
ésteres bóricos que são ligeiramente voláteis e produzem uma cor verde na chama. A reacção de
formação dos ésteres metílicos do ácido bórico é mais completa do que a reacção do ácido bórico com o
etanol.

Fig. E.2.1 – (a) Cor obtida durante a combustão do álcool metílico na presença de ácido bórico. (b) Cor obtida durante a
combustão do álcool etílico na presença de ácido bórico.

Material:
 Cadinho de porcelana  Vareta de vidro  Espátula
 Fósforos  Pipeta graduada  Balança

Reagentes:
 Ácido bórico  Metanol  Etanol


Fig. E.2.2 – Etapas para a observação de cor.

 Colocar 0,5g de ácido bórico no cadinho de porcelana A.
 Colocar 0,5g de ácido bórico no cadinho de porcelana B.
 Adicionar 5mL de metanol ao cadinho de porcelana A.
 Adicionar 5mL de etanol ao cadinho de porcelana B.
 Agitar o conteúdo de cada um dos cadinhos, de modo a dissolver o ácido bórico.
 Acender fósforos e colocar um fósforo no interior de cada um dos cadinhos, de modo a observar a
coloração da chama em cada um dos cadinhos (a chama do cadinho que contém o metanol é verde na
fase final da combustão e a chama do cadinho que contém o etanol é amarela).



SECÇÃO F – Cores



F.1 – Mistura de cores

Material:
 Gobelé  Pipeta conta-gotas

Reagentes:
 Solução aquosa de azul-de-metileno (1mg/mL)  Solução aquosa de carmim índigo (1mg/mL)
 Solução aquosa de vermelho do congo (1mg/mL)  Solução aquosa de fluoresceína (1mg/mL)
 Água desionizada


Fig. F.1.1 – Composição de cores.

 Colocar água desionizada num gobelé.
 Adicionar gota a gota as seguintes soluções de corantes ao gobelé contendo água desionizada:
solução aquosa de fluoresceína, solução aquosa de vermelho do congo, solução aquosa de azul-de-
metileno e solução aquosa de carmim índigo.
 Fotografar e seleccionar as melhores fotografias.



F.2 – Dança subaquática

Material:

Reagentes:
 Solução aquosa de azul-de-metileno (1mg/mL)  Água desionizada


Fig. F.2.1 – Azul-de-metileno em água.

 Colocar água desionizada num gobelé.
 Adicionar uma pequena quantidade da solução aquosa de azul-de-metileno, com o auxílio de uma
pipeta de uma única vez.



F.3 – Nevoeiro azul

Material:

Reagentes:
 Solução aquosa de sulfato de cobre 0,1mol/dm 3  Amoníaco concentrado a 25%


Fig. F.3.1 – Solução de cobre(II) (aq) após a adição de quantidades variáveis de solução aquosa de amoníaco.

 Colocar num gobelé uma solução aquosa de sulfato de cobre 0,1mol/dm 3.
 Adicionar algumas gotas de amoníaco concentrado a 25%.
 Observar a formação de nuvens.



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Bibliografia

 Roesky, Herbert W.; Spectacular Chemical Experiments; Wiley-VCH; Weinheim; 2007.
 Rocha, Sónia J.; Combustíveis Fósseis no ensino da Química; Tese de Mestrado em Química para o
Ensino; Faculdade de Ciências da Universidade do Porto; 2007.
 Rocha, Sónia J., Esteves da Silva, J. C. G.; Vidro, Novos Materiais e Plásticos; Manual da componente
prática dos cursos de formação de professores; Faculdade de Ciências da Universidade do Porto;
2006.
 Rocha, Sónia J., Esteves da Silva, J. C. G.; Ambiente: Combustíveis e Energia; Manual da componente
2005.
 Rocha, Sónia J., Esteves da Silva, J. C. G.; Metais e Ligas Metálicas; Manual da componente prática
dos cursos de formação de professores; Faculdade de Ciências da Universidade do Porto; 2005.
 Rocha, Sónia J., Esteves da Silva, J. C. G.; Qualidade da água; Manual da componente prática dos
cursos de formação de professores; Faculdade de Ciências da Universidade do Porto; 2008.
 Rocha, Sónia J., Esteves da Silva, J. C. G.; Gestão Sustentável dos Recursos; Manual da componente
2009.
 Simões, Teresa S. e outras; Técnicas Laboratoriais de Química – bloco I; Porto Editora; Porto, 2002.
 Pombeiro, Armando J. L.; Técnicas e Operações Unitárias em Química Laboratorial; 3ª edição;
Fundação Calouste Gulbenkian; Lisboa; 1998.
 Morrison, R; Boyd, R.; Química Orgânica; 13ª edição; Fundação Calouste Gulbenkian; Lisboa; 1996.
 Andrade, Cristina T.; Coutinho, Fernanda M. B.; Dias, Marcos L.; Lucas, Elizabete F.; Oliveira, Clara M.
F.; Tabak, David; Dicionário de Polímeros; Editora Interciência; Rio de Janeiro; 2001.
 Davim, J. P.; Tecnologias dos materiais plásticos; Universidade Aberta; Lisboa; 1998.
 http://www.ipef.br/publicacoes/docflorestais/df17.pdf (24/06/2009)
 http://www.infopedia.pt/$alginato (26-06-2009)


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