O documento discute a importância histórica da química analítica e suas aplicações em diversas áreas como indústria, medicina e meio ambiente. Apresenta os principais passos de um processo analítico incluindo a amostragem, preparação da amostra, métodos analíticos, avaliação dos resultados e tratamento dos resíduos. Destaca fatores a serem considerados na escolha do método analítico como a composição da amostra e recursos disponíveis.
01.análise de amostras reais e tratamento de dados 2
1. PPAAPPEELL DDAA QQUUÍÍMMIICCAA AANNAALLÍÍTTIICCAA NNAASS CCIIÊÊNNCCIIAASS
Em 1894, Wilhelm OOssttwwaalldd eessccrreevveeuu::
“A química analítica, ou a arte de reconhecer diferentes
substâncias e determinar seus constituintes, adquire um
lugar de destaque entre as aplicações da ciência, uma vez
que nos permite responder às perguntas que surgem quando
se empregam quaisquer dos processos químicos para
propósitos científicos ou técnicos. Sua grande importância
tem causado seu cultivo desde o início da história da
química, e tem permitido que grande parte do trabalho
quantitativo se estenda a todo o domínio da ciência”
2. Química
Derivados do Petróleo
Farmacêutica
Alimentícia
2
Aplicações da
Química
Analítica
Indústria
Medicina
Biologia
Bioquímica
Geologia
Arqueologia
Meio Ambiente
3. SSEEQQUUÊÊNNCCIIAA AANNAALLÍÍTTIICCAA
Definição do problema
Preparação da amostra
Método Analítico
Conclusões
3
Resultado
Estudo do problema
Amostragem
Amostra
Avaliação. Juízo crítico. Análise analítico
de erros. Processamento de
dados. Documentação
Tratamento
dos resíduos
Resultados
Determinação da composição
4. 4
Átomos, íons,
grupos
funcionais,
moléculas,
macromoléculas,
maior ordem
Matriz
Quantidade,
estado,
concentração
EEssttuuddoo ddoo pprroobblleemmaa
Avaliação Econômica
6. 6
AAMMOOSSTTRRAAGGEEMM
É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material
em estudo, uma porção (amostra) relativamente pequena, de
tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente
corretamente o todo.
HHoommooggeenneeiiddaaddee ddaa aammoossttrraa::
Amostra heterogênea: caminhão de laranjas.
Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado.
- Procedimento de amostragem
- Conservação da amostra
- Transporte da amostra
7. MMeeddiiddaa ddee uummaa QQuuaannttiiddaaddee ddee AAmmoossttrraa
7
Resultados da Análise Quantitativa:
Expressos em termos relativos
Quantidades dos componentes por unidades de peso
ou volume da amostra.
Necessidade de conhecer a quantidade de
amostra (peso ou volume).
8. PPRREEPPAARRAAÇÇÃÃOO DDAA AAMMOOSSTTRRAA
A preparação da amostra está relacionada com o
tratamento que ela necessita antes de ser
analisada.
Moagem dos sólidos;
Filtração de partículas sólidas em líquidos;
Eliminação de gases.
8
9. REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS
REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS
9
FÍSICAS
Preparação do extrato para análise
Obtenção de uma solução apropriada para a realização
da análise.
Tipo de tratamento: depende da natureza do material e
do método analítico escolhido.
Extração com água ou solvente orgânico,
ataque com ácido.
10. 10
SSEEPPAARRAAÇÇÕÕEESS
Eliminação de substâncias interferentes.
Transformação em uma espécie inócua:
por oxidação, redução ou complexação.
Isolamento físico: como uma fase separada
(extração com solventes e cromatografia).
13. Atualmente são utilizados, sempre que possível,
métodos instrumentais.
Os métodos convencionais são utilizados quando:
Alto custo dos equipamentos eletrônicos;
Não existe equipamento disponível para determinada
análise;
Requer-se um método convencional, sob o aspecto da
lei, por se tratar de um método oficial;
Em casos raros, os métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
13
14. FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE
1. Quantidade Relativa do Componente Analisado
14
Classificação dos Componentes
Maiores: mais de 1%
Menores: 0,01%-1%
Micros: menos de 0,01%
Traços: ppm e ppb
Em relação
ao peso
total da
amostra
15. 15
CCOOMMPPOONNEENNTTEESS MMAAIIOORREESS
Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:
Gravimétricos e Volumétricos
CCOOMMPPOONNEENNTTEESS MMEENNOORREESS EE MMIICCRROOSS
Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:
Métodos Instrumentais
16. 16
2. Exatidão Requerida
Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%
Quando o composto se encontra em mais de
10% da amostra.
Quantidades menores que 10%
Métodos mais sofisticados e exatos.
17. 3. Composição Química da Amostra
Escolha do método: vai depender da composição
química da amostra, isto é, dos possíveis interferentes.
Determinação de um componente
predominante: não oferece grandes dificuldades.
Material de composição complexa: necessidade
de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes
da medida final.
Extração ou separação prévia do
componente a ser analisado.
17
18. 18
4. Recursos Disponíveis
Nem sempre é possível utilizar o melhor
método de análise.
Alto custo
Tipo de reagente
Pessoal especializado
19. 19
Tratamento Tratamento ddooss rreessíídduuooss
Muitas substâncias químicas de uso comum podem causar
danos ao meio ambiente se descartadas de maneira
descuidada.
As opções são:
1. verter os resíduos na pia e diluí-las com água corrente
2. conservá-los para sua posterior eliminação adequada
em um aterro sanitário
3. tratar quimicamente os resíduos a fim de torná-los
menos perigosos, e então descartá-los ou guardá-lo para
sua eliminação
4. reciclar a substâncias de modo que se gere poucos
resíduos
20. Avaliação. Juízo crítico. Análise de erros.
Processamento de dados. Documentação
Avaliação. Juízo crítico. Análise de erros.
Processamento de dados. Documentação
O analista deve proporcionar alguma medida da
incerteza associada ao cálculo dos resultados,
qualquer que seja o valor dos dados
Erros Sistemáticos ou determinados
Aleatórios ou indeterminados
20
Precisão
Exatidão
Intervalo de confiança
21. PPRROOCCEESSSSOO AANNAALLÍÍTTIICCOO
Definição do problema
Preparação da amostra
Método Analítico
Resultado
Estudo do problema
Amostragem
Amostra
Avaliação. Juízo crítico. Análise de analítico
erros. Processamento de dados.
21 Conclusões
Documentação
Tratamento
dos resíduos
Resultados
Determinação da composição