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3. Composição Química da Amostra 
Escolha do método: vai depender da composição 
química da amostra, isto é, dos possíveis...
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4. Recursos Disponíveis 
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método de análise. 
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Método Analítico 
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01.análise de amostras reais e tratamento de dados 2

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01.análise de amostras reais e tratamento de dados 2

  1. 1. PPAAPPEELL DDAA QQUUÍÍMMIICCAA AANNAALLÍÍTTIICCAA NNAASS CCIIÊÊNNCCIIAASS Em 1894, Wilhelm OOssttwwaalldd eessccrreevveeuu:: “A química analítica, ou a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar seus constituintes, adquire um lugar de destaque entre as aplicações da ciência, uma vez que nos permite responder às perguntas que surgem quando se empregam quaisquer dos processos químicos para propósitos científicos ou técnicos. Sua grande importância tem causado seu cultivo desde o início da história da química, e tem permitido que grande parte do trabalho quantitativo se estenda a todo o domínio da ciência”
  2. 2. Química Derivados do Petróleo Farmacêutica Alimentícia 2 Aplicações da Química Analítica Indústria Medicina Biologia Bioquímica Geologia Arqueologia Meio Ambiente
  3. 3. SSEEQQUUÊÊNNCCIIAA AANNAALLÍÍTTIICCAA Definição do problema Preparação da amostra Método Analítico Conclusões 3 Resultado Estudo do problema Amostragem Amostra Avaliação. Juízo crítico. Análise analítico de erros. Processamento de dados. Documentação Tratamento dos resíduos Resultados Determinação da composição
  4. 4. 4 Átomos, íons, grupos funcionais, moléculas, macromoléculas, maior ordem Matriz Quantidade, estado, concentração EEssttuuddoo ddoo pprroobblleemmaa Avaliação Econômica
  5. 5. 5 AAvvaalliiaaççããoo EEccoonnôômmiiccaa Tempo Custo Exatidão Incerteza
  6. 6. 6 AAMMOOSSTTRRAAGGEEMM É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção (amostra) relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente o todo. HHoommooggeenneeiiddaaddee ddaa aammoossttrraa:: Amostra heterogênea: caminhão de laranjas. Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado. - Procedimento de amostragem - Conservação da amostra - Transporte da amostra
  7. 7. MMeeddiiddaa ddee uummaa QQuuaannttiiddaaddee ddee AAmmoossttrraa 7 Resultados da Análise Quantitativa: Expressos em termos relativos Quantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra. Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume).
  8. 8. PPRREEPPAARRAAÇÇÃÃOO DDAA AAMMOOSSTTRRAA A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada.  Moagem dos sólidos;  Filtração de partículas sólidas em líquidos;  Eliminação de gases. 8
  9. 9. REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS 9 FÍSICAS Preparação do extrato para análise  Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise.  Tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido.  Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido.
  10. 10. 10 SSEEPPAARRAAÇÇÕÕEESS Eliminação de substâncias interferentes.  Transformação em uma espécie inócua: por oxidação, redução ou complexação. Isolamento físico: como uma fase separada (extração com solventes e cromatografia).
  11. 11. 11 Métodos Analíticos MMééttooddooss c clálássssicicooss MMééttooddooss i ninssttrruummeennttaaisis Gravimetria Análise volumétrica Eletro- Separação Óticos químicos Precipitação Pesagem Titulação Emissão Absorção Voltametria Cromatografia Potenciometria
  12. 12. 12 Comparação dos Comparação dos MMééttooddooss AAnnaallííttiiccooss Gravimetria Titulação Potenciometria Eletrogravimetria Voltametria Espectrofotometria Fluorimetria Espec. atômica Cromatografia 10-2 10-4 10-6 10-8 10-10 g/L
  13. 13.  Atualmente são utilizados, sempre que possível, métodos instrumentais.  Os métodos convencionais são utilizados quando:  Alto custo dos equipamentos eletrônicos;  Não existe equipamento disponível para determinada análise;  Requer-se um método convencional, sob o aspecto da lei, por se tratar de um método oficial;  Em casos raros, os métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais. 13
  14. 14. FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE 1. Quantidade Relativa do Componente Analisado 14 Classificação dos Componentes  Maiores: mais de 1%  Menores: 0,01%-1%  Micros: menos de 0,01%  Traços: ppm e ppb Em relação ao peso total da amostra
  15. 15. 15 CCOOMMPPOONNEENNTTEESS MMAAIIOORREESS Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais: Gravimétricos e Volumétricos CCOOMMPPOONNEENNTTEESS MMEENNOORREESS EE MMIICCRROOSS Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis: Métodos Instrumentais
  16. 16. 16 2. Exatidão Requerida Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9% Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra. Quantidades menores que 10% Métodos mais sofisticados e exatos.
  17. 17. 3. Composição Química da Amostra Escolha do método: vai depender da composição química da amostra, isto é, dos possíveis interferentes. Determinação de um componente predominante: não oferece grandes dificuldades. Material de composição complexa: necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida final. Extração ou separação prévia do componente a ser analisado. 17
  18. 18. 18 4. Recursos Disponíveis Nem sempre é possível utilizar o melhor método de análise.  Alto custo  Tipo de reagente  Pessoal especializado
  19. 19. 19 Tratamento Tratamento ddooss rreessíídduuooss Muitas substâncias químicas de uso comum podem causar danos ao meio ambiente se descartadas de maneira descuidada. As opções são: 1. verter os resíduos na pia e diluí-las com água corrente 2. conservá-los para sua posterior eliminação adequada em um aterro sanitário 3. tratar quimicamente os resíduos a fim de torná-los menos perigosos, e então descartá-los ou guardá-lo para sua eliminação 4. reciclar a substâncias de modo que se gere poucos resíduos
  20. 20. Avaliação. Juízo crítico. Análise de erros. Processamento de dados. Documentação Avaliação. Juízo crítico. Análise de erros. Processamento de dados. Documentação O analista deve proporcionar alguma medida da incerteza associada ao cálculo dos resultados, qualquer que seja o valor dos dados Erros Sistemáticos ou determinados Aleatórios ou indeterminados 20 Precisão Exatidão Intervalo de confiança
  21. 21. PPRROOCCEESSSSOO AANNAALLÍÍTTIICCOO Definição do problema Preparação da amostra Método Analítico Resultado Estudo do problema Amostragem Amostra Avaliação. Juízo crítico. Análise de analítico erros. Processamento de dados. 21 Conclusões Documentação Tratamento dos resíduos Resultados Determinação da composição

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