este material constitui , conhecimentos basicos de analise instrumental

1. Métodos de Análise Instrumental-MIA
Prof. António Valdmiro M. Baptista, MSc

2. Análise Instrumental. Breve Historial
• Métodos CLASSICOS versus INSTRUMENTAIS
• Método Instrumental – Inicio do seculo XX:
Baseiam-se em medidas físicas dos ANALITOS:
Condutividade, Potencial de electrodo, Emissão ou
absorção de luz, etc.
Técnicas eficientes de cromatografia e eletroforese
substituíram os métodos clássicos (precipitação,
extração e destilação).

3. Métodos INSTRUMENTAIS
 Um grande objetivo da química analítica
moderna
e o desenvolvimento de instrumentos e
metodologias com a consciência “verde”.
 Métodos com consumo mínimo de amostra, de
reagentes, de etapas e, de preferência, analises
com a amostra in natura, reduzindo ao máximo a
quantidade de rejeitos.

4. Bem vindos ao mundo
analítico!!

5. MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA

6. O que são Métodos INSTRUMENTAIS ?
São métodos realizados em instrumentos.
- Não por instrumentos!
- Por analistas que conhecem os instrumentos!
Instrumentos
simples....

7. INSTRUMENTOS PARA ANÁLISE
Fonte de
Energia
Sistema
em
Estudo
Informação
Analítica

8. CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS
QUANTITATIVOS DE ANÁLISE
DE ACORDO COM A NATUREZA DA MEDIDA FINAL:
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
a massa do analito ou algum composto quimicamente relacionado ao analito é
determinada
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
o volume de uma solução contendo suficiente reagente para consumir o
analito é medido
MÉTODOS ELETROANALÍTICOS
envolvem a medida de propriedades elétricas como potencial, corrente,
resistência e quantidade de eletricidade
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
são baseados na medida da interação entre a radiação eletromagnética e
átomos ou moléculas, ou na produção de radiação pelo analito
MÉTODOS DE SEPARAÇÃO
Cromatografia líquida, cromatografia gasosa, eletroforese capilar e em gel
Clássicos
Instrumentais

9. Métodos INSTRUMENTAIS
Cada tipo de instrumento tem uma aplicação:
- Distinta e limitada e ...
- Possui vantagens e desvantagens.
• Medidas de pH em soluções aquosas (não
aquosas em alguns casos). Fornece informações a
respeito da concentração de iões H3O+.
• Baixo custo inicial, manutenção barata e fácil de
usar.

10.  Caracterização de sólidos cristalinos. Fornece
informações sobre a estrutura cristalina.
 Custo inicial elevado e manutenção relativamente
cara.

11. Aplicações dos métodos instrumentais
• Determinação da composição, pureza e qualidade:
matéria prima até o produto acabado
 Controlar e otimizar processos industriais
 Controlar impurezas e subprodutos
 Assegurar a conformidade com a legislação quanto a
composição máxima e mínima
 Monitorar e proteger o meio ambiente: local de
trabalho, residência e natureza

12. INSTRUMENTOS PARA ANÁLISE E SEUS
COMPONENTES.

13. Química Analítica vs Análise
instrumental
• Definição
– técnicas de identificação e/ou
quantificação de espécies
químicas
• Classificação
– Análise Qualitativa: Quem?
– Análise Quantitativa: Quanto?

14. • Ensaios que permitem:
– identificação dos elementos/condições
mudança de cor, formação de precipitado
Ex: Fenolftaleína
- indicador de pH:
meio ácido
meio básico
Ex: Turvação de solução de prata frente ao cloreto
MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

15. MÉTODOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL.
TERMINOLOGIA
• Analito: espécie química de interesse cuja cuja
cuja concentração se deseja determinar
Ex: No sangue
Sódio (5,0 mg/L ou ppm) Colesterol (25,0 mg/L)
• Amostra: matriz analisada
– Ex: água do mar, solo, alimentos, plantas, etc...
o SINAL ANALÍTICO (SINAL) : Resposta instrumental a
propriedade do analito.
EX: Absorbância, intensidade de emissão

16. ETAPAS NUMA ANÁLISE QUANTITATIVA
SELECIONAR O MÉTODO
exatidão versus custo; número de amostras; complexidade e número
de componentes da amostra; métodos oficiais
OBTER UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA
heterogeneidade; toneladas
PREPARAR A AMOSTRA NO LABORATÓRIO
peneiramento; secagem; filtração; extração
DEFINIR O NÚMERO DE REPLICATAS
melhorar a qualidade dos resultados
DISSOLVER A AMOSTRA
aquecimento; testes com diferentes solventes, ácidos, agentes
oxidantes
ELIMINAR INTERFERENTES
métodos de separação: específico (1 analito) versus seletivo (alguns
analitos)

17. AMOSTRAGEM: é a coleta de uma porção (ou
alíquota) de uma amostra para realização de uma amostra
analítica.
AMOSTRAGEM: Deverá levar a resultados representativos e reprodutivos.
– Na prática é estabelecer ou seguir um protocolo de amostragem
apropriado.
– Minimizando as incertezas relacionados a amostragem (Erros sistemáticos
ou Erros de
Amostragem).

18. EXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
 Água de rio ou lago (água superficial)

19. POR HOJE
É TUDO