O documento discute a importância da amostragem para análises químicas, definindo-a como o processo de seleção e preparo de uma pequena porção representativa de um lote maior para análise no laboratório. É essencial que a amostra seja representativa do lote todo para que os resultados das análises sejam precisos e significativos.
3. Amostragem
Procedimento pré-estabelecido para seleção, retirada, preservação,
transporte e preparação das porções a serem removidas do lote como
amostras, de uma maneira tal que o tratamento matemático dos testes
analíticos produzam uma estimativa da concentração de um componente de
interesse, com um grau de incerteza relacionado a um grau de confiança
específico. Tal plano inclui a designação do número, localização e tamanho
das porções e instruções quanto a extensão das operações de redução e
mistura das porções recolhidas e que vão transformá-la em uma amostra
laboratorial.
É a coleta de uma porção limitada de material do
conjunto (universo), selecionada de maneira a possuir
as características essenciais do conjunto.
Ex: mesmo lote, validade, fabricação, tamanho da
embalagem, marca, ...
Em resumo...
4. * conjunto de operações com as quais se obtém, do
material em estudo, uma porção relativamente pequena,
de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório.
* Que represente corretamente todo o conjunto da
amostra.
A maior ou menor dificuldade na amostragem
vai depender da homogeneidade da amostra.
5. * Tratamento que a amostra necessita para ser analisada
moagem de sólidos, filtração de partículas
sólidas, eliminação de gases, entre outros.
6. * Preparação do extrato para a análise.
Extração com: água, solventes orgânicos, sol. ácidas ou alcalinas.
Os regentes químicos introduzidos na preparação do
extrato não poderão interferir nos passos seguintes da
análise ou, se o fizerem, deverão ser de fácil remoção.
7. Utilizada:
propriedades físicas utilizadas na medida
quantitativa de um componente não são específicas para
uma espécie
* Consiste na eliminação de substâncias interferentes
Eliminação:
sua transformação em uma espécie inócua (por
oxidação, redução ou complexação) ou seu isolamento
físico como uma fase separada (extração com solvente e
cromatografia).
8. * a partir da medida de uma certa quantidade, avalia-se
a quantidade relativa do componente na amostra.
* Expressão do resultado da análise que deve resultar o
grau de incerteza (médias, desvio padrão, coeficiente de
variação)
9. Controle de qualidade de rotina:
* matéria-prima que chega como o produto acabado que
sai de uma indústria
estágios do processamento
utilizar métodos instrumentais que são bem mais rápidos
que os convencionais.
11. Pesquisa
* desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos,
precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo
custo na determinação de um dado componente do
alimento.
12.
13. A amostra é obtida através de critérios de qualidade:
Amostra bruta
Amostra de laboratório:
- resultado da redução da amostra bruta através de
operações que garantam a continuidade da condição de
representatividade.
Amostra de laboratório:
- porção menor da amostra de laboratório,
suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e
submetida a análise
14. Coleta da amostra bruta;
Preparo da amostra de laboratório;
Preparo da amostra para análise.
15. A amostragem e as operações subseqüentes com as
amostras podem constituir-se em fontes de erro na análise de
alimentos.
REDUÇÃO DE ERROS
Momento da retirada de uma amostra e nos passos
subseqüentes de uma análise:
• Identificar a população de onde a amostra for retirada;
16. • Selecionar a amostra segundo uma metodologia adequada;
• Manusear e preparar corretamente a amostra para a análise;
• Definir uma metodologia de análise adequada;
• Aferir equipamentos e preparar reagentes e soluções com
cuidado;
• Apresentar corretamente os resultado
17. A maneira de retirar e, a quantidade necessária de
amostra, depende de uma série de fatores:
* tipo de amostra,
*tamanho do lote, homogeneidade do alimento, sua
variação normal e a sensibilidade do método analítico que será
utilizado.
18. • A amostra deve ser representativa do lote, estoque ou
partida;
• A amostra deve ser obtida segundo plano amostral pré-
estabelecido; para vários tipos de alimentos são
disponíveis planos de amostragem especificados pela
legislação;
• O tamanho da amostra deve ser suficiente para as
análises que deverão ser executadas; incluindo
repetições e contra-provas;
19. • A embalagem deve assegurar que a composição da
amostra não seja modificada, desde a retirada da
amostra e até o início da análise; preferencialmente
manter a embalagem original.
• Deve-se considerar a origem da amostra; se for
removida durante o processamento, de locais de
comercialização, locais de estoque ou se consiste
apenas em poucas embalagens enviada ao laboratório;
20. • Considerar o objetivo da análise, que é definido
em função do controle de qualidade,
identificação dos padrões de identidade,
qualidade microbiológica, qualidade geral ou
legislação pertinente.
• Coleta deve ser sincronizada com o fluxo do
laboratório - a remessa e a capacidade do
laboratório em executar as análises
21. • As amostras devem ser coletadas
separadamente para os diferentes tipos de
análises: físico-químicas, sensoriais,
microbiológicas e microscópicas
22. • Somente deveriam ser aceitas para análise
amostras acondicionadas em embalagens
lacradas, seja originalmente ou efetuada pelo
técnico competente que efetuou a coleta.
evitar a substituição ou adulteração da
amostra entre o ponto de coleta e o laboratório,
o que pode refletir no resultado da análise.
23. Quantidades:
Embalagens únicas ou pequenos lotes, todo material pode
ser considerado como amostra bruta.
Lotes maiores:
das embalagens contidas no lote;
da massa/volume total da amostra;
aplica-se a raiz quadrada do
número de unidades do lote.
26. Material homogêneo: uniforme geralmente líquidos e gases
Material heterogêneo: não uniforme geralmente sólidos
Amostras líquidas
Homogênea: soluções, não faz
diferença o local da amostragem
Heterogênea: exemplo,
amostragem de água de lago
Amostras sólidas
Quanto maiores as partículas maior
heterogeneidade
É conveniente diminuir o tamanho
das partículas e misturar.
Seqüência Analítica
Amostragem
Quarteamento
27. Amostragem aleatória ou probabilística
Amostragem sistemática ou não-probabilística
Seqüência Analítica
Amostragem
Parâmetros Estatísticos
28. Seqüência Analítica
Amostragem
Problema Analítico: Qual a concentração de Pb2+ nas praias de Salvador?
1) Como realizar a amostragem?
2) Qual o tamanho da amostra?
3) Qual o número de amostras?
4) Quais parâmetros devem ser considerados?
29. Seqüência Analítica
Aplicação – Determinação de metais em feijão consumidos na Bahia
Preto Branco
Carioca Guandu
Caupi
Fatores determinantes
◦ Ambientais (climáticos e sazonais)
◦ Condições de plantio (tipo de solo)
◦ Características genéticas (gênero, espécies e cultivares)
◦ Estágio de maturação
◦ Processamento
◦ Armazenamento
Santos, W., Tese de Doutorado, 2007
30. Seqüência Analítica
Aplicação – Determinação de metais em feijão consumidos na Bahia
Sta.Brígida
Amargosa
R,de Contas
Carinhanha
Caculé
0
10
20
30
40
50
60
70
Zn Fe Mn
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
18000
P K
mg
kg
-1
FCC
FCP
FCB
CB
Santos, W., Tese de Doutorado, 2007
31. Seqüência Analítica
Pré-Tratamento da Amostra
DECOMPOSIÇÃO POR
VIA SECA ???
DECOMPOSIÇÃO POR VIA ÚMIDA ???
DILUIÇÃO ??? ANÁLISE DIRETA ???
EXTRAÇÃO ???