Técnicas cromatográficas. Escola Profissional de Recuperação do Património de Sintra. MEAL 2018.

1. Métodos de Exame e
Análise Laboratorial
CURSOS PROFISSIONAIS DE NÍVEL SUPERIOR
ASSISTENTE DE CONSERVAÇÃO E RESTAURO
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2. Métodos de análise
 Técnicas cromatográficas
 Também conhecidas como técnicas de separação – como o nome
indica, serve para separar e identificar os componentes de uma
amostra.
 A cromatografia permite identificar os componentes de uma amostra
através de um sistema de duas fases: fase estacionária e fase móvel –
baseando-se nos efeitos de retração e aceleração da mobilidade de
uma substância dessas duas fases.
 São das técnicas mais utilizadas para identificação de compostos
orgânicos: cromatografia de camada fina, de gases e líquida de alta
pressão.
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3. Cromatografia
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VIDEO 015
https://www.youtube.com/watch?v=PvHvx7k7UPU

4. Métodos de análise
 Cromatografia em camada fina (TLC)
 Aplica-se para a análise de aglutinantes e corantes em obras de arte.
 Neste caso a fase estacionária é um pó: gel de sílica ou alumina.
Depositado, formando uma camada fina numa placa de vidro. A
amostra coloca-se num extremo da fase estacionária – como vimos no
vídeo - e é arrastada por um solvente (capilaridade).
 Esta técnica requer preparação de amostra para se tirar somente a
parte que se deseja analisar.
 O dissolvente é diferente consoante o que se procura encontrar.
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5. Métodos de análise
 Cromatografia em camada fina (TLC)
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http://www3.uma.pt/quimica_organica/conteudos/cromatografia.html

6. Métodos de análise
 Cromatografia em camada fina (TLC)
5
https://www.ebah.com.br/content/ABAAABjGsAE/cromatografia-
camada-delgada-ccd?part=2

7. Métodos de análise
 Cromatografia gasosa (GC)
 O conceito é o mesmo, o que muda é a fase móvel ser um gás. A fase
estacionária é o interior de uma coluna, que a uma determinada
temperatura se funde, sem perder os seus compostos.
 O que se mede é o tempo que um determinado composto reage e se
separa da amostra até ao detetor.
 O resultado : picos característicos de determinado composto, esta
técnica permite realizar análises quantitativas e necessita de amostras
muito pequenas. Ainda assim, é destrutiva.
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8. Métodos de análise
 Cromatografia gasosa (GC)
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https://bitesizebio.com/28687/ca
rrying-gas-chromatography/

9. Métodos de análise
 Cromatografia gasosa (GC)
8
https://www.scientific-
equipment.com/equipment-for-
sale/gas-chromatography-gc

10. Métodos de análise
 Cromatografia gasosa (GC)
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http://www.lipidbank.jp/cgi-
bin/detail.cgi?id=WWA4101

11. Cromatografia
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VIDEO 016
https://www.youtube.com/watch?v=iX25exzwKhI

12. Métodos de análise
 Cromatografia líquida de alta pressão (HPLC)
 Serve para separa amostras líquidas constituídas por substâncias com
diferentes polaridades.
 Esta técnica aplica-se à análise de amostras completas de compostos
não voláteis, como aminoácidos, que formam as proteínas e
componentes de corantes orgânicos naturais (taninos – cabedais).
 Tal como as anteriores, é composto por uma coluna com fase
estacionária e móvel, a diferença baseia-se na polaridade, permitindo
identificar polímeros.
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13. Métodos de análise
 Cromatografia líquida de alta pressão (HPLC)
12
http://www.waters.com/waters/pt_PT/Ho
w-Does-High-Performance-Liquid-
Chromatography-
Work%3F/nav.htm?cid=10049055&locale
=pt_PT

14. Métodos de análise
 Cromatografia líquida de alta pressão (HPLC)
13
http://www.waters.com/waters/pt_PT/Ho
w-Does-High-Performance-Liquid-
Chromatography-
Work%3F/nav.htm?cid=10049055&locale
=pt_PT

15. Métodos de análise
 Cromatografia líquida de alta pressão (HPLC)
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https://www.researchgate.net/figure/Chro
matograms-of-6-h-heated-triolein-
samples-obtained-by-reversed-phase-
high-performance_fig1_12818119

16. A RETER !
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Técnica de separação de compostos, com
base em fases estacionária e móvel.
Utilizado para identificação de compostos
orgânicos (óleos, resinas, ceras, etc.).

17. Métodos de análise
 Espectrometria de massa
 É semelhante à cromatografia gasosa, pois permite a separação de
componentes de uma amostra, bem como a sua identificação
(cromatografia antes).
 Técnica muito utilizada para identificação de polímeros sintéticos.
 A diferença é que esta técnica pode ter acoplado FTIR antes.
 O fundamento consiste na ionização da amostra, com aceleração dos
ditos iões e a sua passagem por um campo elétrico. A sua dispersão é
baseada na relação da massa/carga – até que são detetados e
produzem um sinal característico.
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18. Métodos de análise
 Espectrometria de massa
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https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectrometria_de_massa

19. Métodos de análise
 Espectrometria de massa
18
https://www.chemguide.co.uk/analysis/masspec/howitworks.html

20. Métodos de análise
 Espectrometria de massa
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https://link.springer.com/article/10.1007/s00216-006-0582-3

21. Cromatografia
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VIDEO 017
https://www.youtube.com/watch?v=tOGM2gOHKPc

22. A RETER !
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Ionização de amostra, separação por
compostos e identificação molecular.
Tal como a cromatografia, esta técnica
permite identificação de compostos
orgânicos.